Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq

O AutoRad permite caracterizar os radionuclídeos alvo de forma mais eficaz e rápida do que a amostragem tradicional e a análise laboratorial. A principal vantagem é a separação e determinação on-line usando contagem de cintilação de fluxo totalmente automatizada. Assim, permite a determinação in loco de radionuclídeos de difícil medição, como o estrôncio-90.

Para iniciar a preparação do sistema, conecte a porta de saída do posicionador de válvula modular à porta de entrada de um detector de fluxo de radiação. Conecte a linha de disparo construída a partir de um microcontrolador de placa única ao detector de fluxo de rádio. Conecte o detector de fluxo de rádio a um recipiente de pelo menos 10 mililitros de líquido cintilador com alto ponto de fulgor.

Coloque um filtro de fibra de vidro novo no canal da coluna do conjunto da válvula de laboratório. Certifique-se de que o posicionador de válvula modular esteja conectado a um recipiente de resíduos e ao conjunto LOV. Verifique as conexões do amostrador automático e dos recipientes de reagente e resíduos ao LOV.

Assegurar a disponibilidade de volumes suficientes de reagentes líquidos, de modo a que o tubo de recolha de amostras de líquidos permaneça submerso durante toda a experiência. Confirme se a bomba de seringa múltipla está equipada com uma seringa de vidro de 10 mililitros em uma válvula de seringa de três vias. Certifique-se de que a posição na válvula esteja conectada à água ultrapura.

Conecte a posição de saída ao canal central do LOV, por meio de uma bobina de retenção de PTFE de 10 mililitros. Certifique-se de que o amostrador automático esteja ligado e carregue uma ou mais amostras de 1,3 mililitro no amostrador automático. Coloque uma solução de ácido nítrico a 1% no suporte do amostrador automático, para ser usada na sequência de limpeza.

Abra o software do sistema LOV. A partir daí, abra o software do amostrador automático e inicialize o amostrador automático. Em seguida, confirme se as portas de comunicação do instrumento estão atribuídas corretamente no software LOV.

Inicialize o software e abra o editor de métodos. Use o editor de métodos para criar uma nova sequência para limpeza do sistema. No método de limpeza, primeiro defina a posição da válvula da seringa para dentro, para contornar o LOV.

Aspire 10 mililitros de água ultrapura diretamente na seringa a 90 mililitros por minuto, ou 1,5 milhão de nanolitros por segundo. Em seguida, defina a posição da válvula da seringa para fora e flua a água através da bobina de retenção diretamente para o lixo a 90 mililitros por minuto. Na próxima etapa, coloque três mililitros de etanol na bobina de retenção, a três mililitros por minuto.

Em seguida, defina o MVP para a bobina do detector. Injete o etanol na bobina do detector a três mililitros por minuto como etapa final. Salve e execute a sequência de limpeza.

Antes de carregar a resina, certifique-se de que a suspensão de 12 miligramas por mililitro de resina de estrôncio-90 em água ultrapura esteja mexendo em seu recipiente. Para criar a sequência de carregamento de resina, primeiro configure o sistema para puxar três mililitros da suspensão de resina para a bobina de retenção, a três mililitros por minuto. Defina o MVP como lixo e carregue a resina no canal da coluna a 1,2 mililitros por minuto.

Em seguida, coloque a válvula da seringa e retire nove mililitros de água ultrapura diretamente na seringa, a 90 mililitros por minuto. Flua a água através da serpentina de retenção e do canal da coluna para o lixo, a três mililitros por minuto, para enxaguar a resina residual na coluna. Salve o método de carregamento de resina e prepare um novo método para a análise.

Nesta sequência, primeiro coloque dois mililitros de ácido nítrico de quatro molares na bobina de retenção, a seis mililitros por minuto. Flua o ácido nítrico através da coluna para o lixo, a 1,2 mililitros por minuto, para condicionar a coluna. Em seguida, retire uma amostra de 1,3 mililitro do amostrador automático para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto.

Carregue a amostra na coluna a 1,2 mililitros por minuto. Em seguida, puxe 0,5 mililitros de ácido nítrico quatro molares para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto. Enxágue a coluna com este ácido nítrico a 1,2 mililitros por minuto, para eluir as interferências da matriz.

Em seguida, puxe cinco mililitros de água ultrapura para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto. Defina o gatilho para o detector de fluxo de rádio para iniciar as medições. No software do detector, defina a taxa de fluxo do líquido de cintilação para dois mililitros por minuto e o tempo de permanência para pelo menos 10 segundos para as medições acionadas.

Em seguida, no método, defina o MVP para o detector e elua a amostra na bobina do detector com a água ultrapura a 1,2 mililitros por minuto. Salve a sequência. Crie um novo método para enxaguar a coluna.

Neste método, aspire 0,6 mililitros de ácido nítrico a 1% para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto do amostrador automático, seguido por 0,6 mililitros de ar na mesma vazão. Lave a mistura líquido-ar diretamente no lixo, a seis mililitros por minuto. Crie outro método para a substituição da resina.

Para descartar a resina, primeiro carregue 0,2 mililitros de etanol na bobina de retenção, a três mililitros por minuto. Enxágue a coluna com etanol a 1,2 mililitros por minuto. Em seguida, lave 0,5 mililitros de água ultrapura através da coluna, a 0,45 mililitros por minuto.

Coloque o MVP na posição de descarga para descarregar a resina usada diretamente no lixo. Salve a sequência quando terminar. Organize as sequências em ordem e execute as sequências para cada amostra para avaliar a atividade do estrôncio-90.

As condições do experimento foram inicialmente otimizadas acoplando o sistema a um ICPMS e avaliando os perfis de eluição do isótopo estável estrôncio-86 como substituto do estrôncio-90. O desvio-padrão relativo da área do pico foi inferior a 4% para três execuções repetidas na faixa de 10 a 120 picogramas por grama. O conjunto lab-on-valve foi capaz de separar efetivamente o estrôncio-90 em amostras aquosas, com uma taxa geral de recuperação de cerca de 70%O tempo de residência do estrôncio-90 na bobina do detector de fluxo de rádio foi de 40 segundos.

A investigação sobre técnicas de fluxo de parada para estender o tempo de residência e, portanto, melhorar a sensibilidade, está em andamento. A dependência do sinal do detector de fluxo de rádio na concentração de estrôncio-90 em amostras aquosas mostrou-se linear dentro da faixa de concentração de interesse. O limite de detecção derivado foi de cerca de 320 femtogramas por grama, com um desvio padrão relativo de cerca de 30% dentro da faixa de concentração estudada.

A análise pode ser feita in situ e leva apenas dez minutos. A AutoRad pode fornecer uma ajuda valiosa no campo do descomissionamento nuclear e remediação ambiental.