Name: Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: Aprenda a separação e determinação automatizada de estrôncio-90 em amostras aquosas usando a plataforma autoRAD com detecção por cintilação em fluxo. Este método oferece análise rápida e eficiente para gestão de resíduos nucleares.

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Os autores gostaria de aconhecimento os colegas e as pessoas envolvidas nas diferentes etapas do projeto. Os colegas em Karlsruhe o JRC projetar escritório, Srs. Dietrich Knoche e Volkmar Ernest, no JRC Karlsruhe Workshop Srs. Christian Diebold e Joachim Küst para a concepção e fabrico do laboratório na manométrico (LOV) e Ringwald GmbH para o implementação de software de técnica de modo a deteção de fluxo parou.

Nota: Soluções foram preparadas a partir de água de alta pureza (18,2 MΩ cm) usando dispositivos projetados para análise de ultratrace. Ácido nítrico foi purificado usando um quartzo ebulição sub unidade de destilação. Tanto o sistema de purificação de água e a unidade de destilação sub fervente foram operados em um quarto limpo.
Cuidado: 90Sr é extremamente tóxico e cancerígeno. Práticas de segurança adequadas são essenciais ao realizar as experiências, incluindo sistemas de controle de engenharia e equipamentos de proteção individual.
1. preparação do experimento
Nota: Uma descrição detalhada sobre a arquitetura de software e suas funcionalidades pode ser encontrada em outro lugar23.
<ol><li>Conecte a porta de saída de posição de válvula Modular à porta de entrada do detector de fluxo rádio.</li>
	<li>Conecte a linha de gatilho para detector selecionado.</li>
	<li>Certifique-se de que as portas do LOV estão correctamente ligadas. Certifique-se que volumes adequados de soluções de trabalho estão disponíveis para o protocolo inteiro e que tubos de amostragem de líquido permanecerá submerso.</li>
	<li>Certifique-se de que o mostruário é na, inicie o software de mostruário e através da interface do software, inicializar o mostruário. Clique no botão inicializar para gerar a comunicação entre o aparelho e o PC.</li>
	<li>Garantir que o software de AutoRAD tiver sido iniciado, verifique as portas de comunicação usando a guia Opções e inicializar o software através da interface de usuário. Consulte a seção de discussão para mais detalhes sobre a interface gráfica do software.</li>
	<li>Certifique-se de que a sequência de análise está programada no Software detector. Sequências de programa vew usando a aba do editor de método de no software AutoRAD, inserindo o número de etapas necessárias e as tarefas e velocidade para cada dispositivo. Nota: Uma descrição detalhada da operação do software pode ser encontrada no anterior publicação23.</li>
	<li>Consultar o oficial de protecção contra as radiações local e empregar as medidas de protecção contra as radiações necessárias para o procedimento completo usando 90Sr.</li>
</ol>2. limpeza do sistema
<ol><li>Carrega 10 mL de 18,2 MΩ cm água do recipiente para a seringa em 90 mL·min-1. Certifique-se de que a posição da válvula de seringa é definida como a em posição para esta etapa. Nesta posição, o carregamento ocorre diretamente para a seringa e não através da LOV.</li>
	<li>Solte a água para os resíduos através da bobina de exploração com um caudal de 90 mL·min-1.</li>
	<li>Carrega 3 mL de etanol para a bobina de exploração a uma taxa de fluxo de 3 mL·min-1. Defina a posição da válvula de seringa para fora.</li>
	<li>Largue o etanol para a bobina do detector com um caudal de 3 mL·min-1.</li>
</ol>3. carga de resina para o LOV
<ol><li>Agitando a suspensão de resina em água (12 mg·mL-1), pega 3 mL através da LOV. Definir o fluxo para 3 mL·min-1
</li>
	<li>Soltar a suspensão de resina para o canal de coluna com um caudal de 1.2 mL·min-1
</li>
	<li>Limpar a bobina de exploração e soltar os resíduos de resina para o canal da coluna. Para isto, carrega 9 mL de água de cm MΩ 18.2 do frasco para a seringa com um caudal de 90 mL·min-1. Certifique-se de que a posição da válvula seringa está na posição em . Solte a água para os resíduos através da bobina de exploração a uma taxa de fluxo de 3 mL·min-1.</li>
</ol>4. análise sequência
<ol><li>Condicionado de coluna<ol>
<li>Coloque 2 mL de HNO3 (4 M) através do LOV para a bobina de exploração. Defina o fluxo para 6 mL·min-1.</li>
		<li>Largue o HNO3 na coluna com um caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Carregamento de amostra e eliminação de interferências<ol>
<li>Carregar (1,3 mL) de amostra do mostruário para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Gota da amostra na coluna com um caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
		<li>Carga de 0,5 mL de HNO3 (4 M) para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Lave a coluna com 0,5 mL de HNO3 (4 M) para eluir interferências de matriz com um caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eluição da amostra e medição<ol>
<li>Carrega 5 mL de água de cm MΩ 18.2 para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Acionar o detector. Defina a taxa de fluxo do líquido de cintilação para 2 mL·min-1 no software detector. Defina o Habitai 10 s. A bobina de amostra possui um volume de 2 mL.</li>
		<li>Lave a coluna.</li>
	</ol>
</li>
	<li>lavagem da sonda amostra e mantendo a bobina<ol>
<li>Carrega a 0,6 mL de HNO3 (% 1) para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Carrega a 0,6 mL de ar para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>1,2 mL da mistura de resíduos de descarga.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Substituição de resina<ol>
<li>Carga de 0,2 mL de etanol para a bobina de exploração a uma taxa de fluxo de 3 mL·min-1.</li>
		<li>Lave a coluna com 0,2 mL de etanol a uma taxa de fluxo de 1,2 mL·min-1.</li>
		<li>Irrigue o canal de coluna com 0,5 mL de água com um caudal de 0.45 mL·min-1.</li>
		<li>Descarregue a resina utilizada para os resíduos.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Zapata-García, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li>
<li>Hou, X. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-007-0708-x">Radiochemical analysis of radionuclides difficult to measure for waste characterization in decommissioning of nuclear facilities.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 273 (1), 43-48 (2007).</li>
<li>Chung, K. H., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3594-z">Rapid determination of radiostrontium in milk using automated radionuclides separator and liquid scintillation counter.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 304 (1), 293-300 (2015).</li>
<li>Desmartin, P., Kopajtic, Z., Haerdi, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1005712218900">Radiostrontium-90 (90Sr) Ultra-Traces Measurements by Coupling Ionic Chromatography (HPIC) and on Line Liquid Scintillation Counting (OLLSC).</a> Environmental Monitoring and Assessment. 44 (1), 413-423 (1997).</li>
<li>Grate, J. W., Strebin, R., Janata, J., Egorov, O., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac950561m">Automated Analysis of Radionuclides in Nuclear Waste: Rapid Determination of 90Sr by Sequential Injection Analysis.</a> Analytical Chemistry. 68 (2), 333-340 (1996).</li>
<li>Holmgren, S., Tovedal, A., Björnham, O., Ramebäck, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804316300112">Time optimization of 90Sr measurements: Sequential measurement of multiple samples during ingrowth of 90Y.</a> Applied Radiation and Isotopes. 110, 150-154 (2016).</li>
<li>Kavasi, N., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3649-1">Measurement of 90Sr in soil samples affected by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 303 (3), 2565-2570 (2015).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. 169, 216-226 (2017).</li>
<li>Lazare, L., Crestey, C., Bleistein, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-008-7298-0">Measurement of 90Sr in primary coolant of pressurized water reactor.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 279 (2), 633-638 (2009).</li>
<li>Mola, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804313005721">Determination of 90Sr and 210Pb in sludge samples using a LOV-MSFIA system and liquid scintillation counting.</a> Applied Radiation and Isotopes. 86, 28-35 (2014).</li>
<li>Plionis, A. A., Gonzales, E. R., Landsberger, S., Peterson, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+flow+scintillation+analysis+for+the+determination+of+Sr-90+in+bioassay+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Evaluation of flow scintillation analysis for the determination of Sr-90 in bioassay samples.</a> Applied Radiation and Isotopes. 67 (1), 14-20 (2009).</li>
<li>Temba, E. S. C., Reis Júnior, A. S., Amaral, ÂM., Monteiro, R. P. G. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/content/pdf/10.1007/s10967-011-1327-0.pdf">Separation and determination of 90Sr in low- and intermediate-level radioactive wastes using extraction chromatography and LSC.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 290 (3), 631-635 (2011).</li>
<li>Tomita, J., Yamamoto, M., Nozaki, T., Tanimura, Y., Oishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+low-level+radiostrontium%2C+with+emphasis+on+in+situ+pre-concentration+of+Sr+from+large+volume+of+freshwater+sample+using+Powdex+resin%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">Determination of low-level radiostrontium, with emphasis on in situ pre-concentration of Sr from large volume of freshwater sample using Powdex resin.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 146, 88-93 (2015).</li>
<li>Egorov, O., Grate, J. W., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02389777">Automation of radiochemical analysis by flow injection techniques: Am-Pu separation using TRU-resin™ sorbent extraction column.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 234 (1), 231-235 (1998).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Leal, L. O., Cerdà, V., Ferrer, L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993615300522">Strategies for automating solid-phase extraction and liquid-liquid extraction in radiochemical analysis.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 76, 145-152 (2016).</li>
<li>Miró, M., Oliveira, H. M., Segundo, M. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993610002682">Analytical potential of mesofluidic lab-on-a-valve as a front end to column-separation systems.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 30 (1), 153-164 (2011).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. , (2016).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Ferrer, L., Leal, L. O., Cerdà, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+total+and+radioactive+strontium+separation+and+preconcentration+in+samples+of+environmental+interest+exploiting+a+lab-on-valve+system%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automated total and radioactive strontium separation and preconcentration in samples of environmental interest exploiting a lab-on-valve system.</a> Talanta. 96, 96-101 (2012).</li>
<li>Rodríguez, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914014005359">Automation of 99Tc extraction by LOV prior ICP-MS detection: Application to environmental samples.</a> Talanta. 133, 88-93 (2015).</li>
<li>Villar, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23683144">Automatic and Simple Method for 99Tc Determination Using a Selective Resin and Liquid Scintillation Detection Applied to Urine Samples.</a> Analytical Chemistry. 85 (11), 5491-5498 (2013).</li>
<li>L'Annunziata, M. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aL%27Annunziata%2C+MF+%22Handbook+of+Radioactivity+Analysis%22">Handbook of Radioactivity Analysis</a>. , Third Edition, Academic Press. 1117-1178 (2012).</li>
<li>Roane, J. E., DeVol, T. A., Leyba, J. D., Fjeld, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+extraction+chromatography+resins+to+concentrate+actinides+and+strontium+from+soil+for+radiochromatographic+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">The use of extraction chromatography resins to concentrate actinides and strontium from soil for radiochromatographic analyses.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 66 (3), 227-245 (2003).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 313 (1), 217-227 (2017).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear. , 1-11 (2017).</li>
<li>Strahlenschutz, F. f <a target="_blank" href="http://www.tuev-media.de/produkte/91119-moderne-routine--und-schnellmethoden-zur-bestimmung-von-sr-89-und-sr-90-bei-der-umweltueberwachung.php">Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von SR-89 und SR-90 bei der Umweltüberwachung : Bericht einer Ad-hoc-Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umweltüberwachung (AKU)</a>. , Fachverband für Strahlenschutz e.V. (2008).</li>
<li>Currie, L. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60259a007">Limits for qualitative detection and quantitative determination. Application to radiochemistry.</a> Analytical Chemistry. 40 (3), 586-593 (1968).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Proteção e caracterização radiológica são questões críticas durante todas as fases de um ciclo de vida de instalações nucleares. A necessidade de determinação de radionuclídeos durante o desmantelamento das instalações nucleares exige melhoria contínua dos procedimentos analíticos. Isto implica o reforço da seletividade e sensibilidade e encurtando o tempo de análise. O protótipo AUTORAD preenche estes requisitos. Além disso, o protótipo é portátil e permite a determinação no local. O método on-line automatizado proposto foi aplicado com sucesso para a determinação de 90atividade Sr em amostras aquosas.
A Figura 1 mostra um diagrama esquemático do sistema de AutoRAD. Comunicação com o protótipo foi conseguida usando a linguagem de programação gráfica comercial LabVIEW 2014. O modo de arquitetura de Software de instrumento Virtual (VISA) para configuração, programação e interfaces de controlo foi implantado. A Figura 2 mostra a tela de interface gráfica do usuário onde a configuração da porta pode ser verificada antes da inicialização do sistema. O modo de visto é independente do sistema operacional e o ambiente do programa, então fornece excepcional versatilidade. A estrutura básica e recursos do software desenvolvido amplamente discutidos no anterior publicação24. Conseguiram-se melhorias, controlando as buretas pelo PC usando uma interface RS232, permitindo assim o controle aprimorado de duas buretas simultaneamente e a possibilidade de realizar medições em modo de fluxo de paragem. Em contraste, a conexão RS232 reage rapidamente quando a contrapressão do sistema aumenta. Isso pode levar a erros de sistema e medição parar. Portanto, atenção especial tem de ser pago no processo de carregamento de resina e força iônica das amostras.
A otimização das condições experimentais foi alcançada em um conjunto de experimentos utilizando o isótopo estável estrôncio 86Sr como um substituto para o radioativo 90Sr e pelo acoplamento do sistema AUTORAD para um ICP-MS, ao invés de um detctcor beta sistema. A Figura 3 mostra o ICP-MS 86perfis de eluição do Sr. O obtidos 86Sr eluição perfis estão plenamente de acordo com resultados anteriormente relatados por estrôncio total utilização de dispositivos de separação de baixa pressão25e foram em branco subtraído. Método de regressão linear dos mínimos quadrados foi usado para gerar um ajuste para a curva de finalidade que não introduz um componente de incerteza extra. A linearidade obtida foi 0.995, com p-valores menos do que o nível de significância. O LOD de 2 pg·g-1foi determinado através de medições repetidas do branco segundo Currie26. A reprodutibilidade do método, baseada-se o desvio-padrão relativo da área do pico, calculado com base nas três corridas repetidas, sempre foi menos de 4% na faixa de 10 a 120 pg·g-1. O ombro que testemunhou nos perfis de eluição provavelmente é um artefacto devido a embalagem não ideal da coluna na configuração AUTORAD automatizada.
A Figura 4 mostra o 90Sr perfil usando o detector de fluxo o rádio. O sistema AUTORAD é capaz de separar efetivamente 90Sr em amostras aquosas.
A Figura 5 mostra que a dependência da concentração de Sr com o sinal a 90é linear no intervalo de interesse. Limite de detecção derivada é o fg. intervalo de-1 g, permitindo, sem modificações adicionais, a determinação de radiostrontium no desmantelamento nuclear e caracterização de resíduos de amostras. Reprodutibilidade do método, usando o detector de cintilação de fluxo e baseado no desvio-padrão relativo da área do pico, é de cerca de 30% na faixa de concentração estudada. A configuração atual do protótipo, no entanto, limita a sua aplicação para amostras ambientais, essencialmente devido ao curto espaço de tempo contando no detector. Além disso, matrizes complexas podem saturar a resina na coluna mini.
A técnica de fluxo parou, onde bomba de detector de fluxo tanto Hamilton e rádio são interrompidos durante a medição, será implementada. Esse recurso vai melhorar a sensibilidade ao estender o tempo de residência na maior parte da zona da amostra dentro da célula de fluxo. Assim, um sinal estatisticamente significativo é acculated antes que a amostra sai o detector. Esta abordagem vai melhorar tanto as estatísticas de contagem e os limites de detecção. Além disso, um novo aplicativo está sendo desenvolvido, incluindo uma coluna de troca iônica adicional mini para a remoção de componentes de matriz que poderiam afetar a retenção e separação de radionuclídeos diferentes em amostras complexas matriciais.

Cerca de 150 plantas de poder nuclear comercial (NPP) estão passando por descomissionamento, mas o número total de instalações nucleares é muito maior se pesquisa e instalações de reprocessamento são levadas em consideração1. Desmantelamento das instalações nucleares é muito caro e envolve o transporte e fora de medição local de material contaminado. Economias são possíveis através da adopção de técnicas de medição no local e flexível1. Portanto, há uma necessidade urgente para rapid métodos analíticos local, apoiando o desmantelamento das instalações nucleares velhas. Gama-emissores podem ser facilmente e seletivamente determinados usando espectroscopia de gama, mas há uma deficiência nos métodos analíticos no local para o duro-à-medida (HTM) radionuclídeos2. Entre o HTM, 90Sr é de grande interesse devido à sua toxicidade e emissão de alta energia. Sua determinação é demorada e requer a separação de interferências e quantificação usando LSC ou métodos espectroscópicos3,4,5,6,7, 8,9,10,11,12,13.
Métodos padrão de radioquímicos são demorados e exigem muitas vezes repetições para obter um rendimento adequado de estrôncio. Portanto, há uma necessidade urgente de métodos rápidos e precisos. Os protocolos padrão de separação, além de técnicas de injeção de fluxo são aplicadas a purificação e/ou pré-concentração de radioisótopos5,14,15. Laboratório-sobreválvula (LOV) dispositivos são um desenvolvimento nas técnicas de fluxo. Eles são plataformas programáveis, baseado em fluxo com acoplamento de diferentes modos e apresentam grande versatilidade16. Esses dispositivos permitem a separação automática e pré-concentração de analitos antes a deteção, aumentando assim a reprodutibilidade e repetibilidade8,17,18,19. Sistemas LOV acoplados a bombas de fluxo multisyringe têm sido amplamente utilizados para a detecção de radionuclídeos, devido a minimização do consumo de reagentes e resíduos geração8,10,17, 18 , 19 , 20. no entanto, relatou estudos sobre deteção on-line em níveis de rastreamento ultra são esparsas8,17.
Medições no local de materiais radioactivos têm muitos benefícios e vantagens, mas não há nenhuma aplicação de cintilação do fluxo de 90Sr monitoramento. Basicamente, a quantificação é conseguida usando um detector de linha que mistura o eluato proveniente do dispositivo LOV com o cintilante cocktail11,21,22. A mistura é então bombeada através da célula de contagem e medição é feita usando photomultipliers emparelhados. Devido ao pequeno volume da célula, o tempo de medição é na escala de segundos.
O objetivo desta pesquisa é o desenvolvimento de um método totalmente automatizado para a deteção de estrôncio on-line sobre uma grande escala de trabalho, abrangendo ambas as concentrações ambientalmente relevantes e também aqueles encontrados em fluxos de resíduos da indústria nuclear. A plataforma é móvel e pode ser montada em um veículo para realizar a análise no local de amostras aquosas.

<table><tbody><tr><td>microLAB série 600</td><td>Hamilton</td><td>ML600EE6910</td><td>Sistema de bomba de duas seringas duplas, equipado com duas seringas de vidro de 10 mL. Os instrumentos são interconectados usando a porta CAN (encadeamento).</td></tr><tr><td>FlowLogic U</td><td>LabLogic</td><td>SG-BXX-05</td><td>Cintilador líquido com alto ponto de fulgor</td></tr><tr><td>&szlig;-RAM 5</td> Detector de fluxo <td>LabLogic</td><td></td><td>, 2000 &mu; L célula de fluxo de Teflon enrolada. Software Laura 4.2.8 (LabLogic, Inglaterra) executado em PC desktop e conectado ao detector via USB</td></tr><tr><td>SC-&mu; Amostrador automático DX</td><td>Instrumentos Científicos Elementares (ESI)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Seletor de Cheminert</td><td>Valco Instruments Co. Inc.</td><td></td><td>Lab-on-Valve feito internamente foi montado neste seletor</td></tr><tr><td>Válvula Modular Posicionador (MVP)</td><td>Hamilton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>mini agitador magnético</td><td>IKA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido Nítrico Suprapur 65%</td><td>Merck</td><td>1.00441.1000</td><td>purificado usando unidade de destilação de quartzo sub-ebulição</td></tr><tr><td>Sr-resina</td><td>Eichchrom Tecnologies, Inc</td><td>SR-B100-A</td><td>tamanho de partícula 100-150 &micro; m</td></tr><tr><td>Sistema de água Elix 3 em combinação com Mili-Q Element A10</td><td>Millipore</td><td></td><td>água de alta pureza (18,2 M&Omega; cm)</td></tr><tr><td>Sr-90 padrão</td><td>Eckert & Ziegler</td><td>7090</td><td>Sr-90 concentração 1,915 kBq/g &plusmn; 3,0%, data de referência 15-Mai-2016 12:00 PST</td></tr><tr><td>MLS unidade de destilação em sub-ebulição de quartzo</td><td>MLS GmbH</td><td></td><td>Unidade de subebulição para a purificação de HCl e ácido nítrico</td></tr></tbody></table>

separação e pré-concentração automatizadas de 90sr em um sistema lab-on-valve no nível ppq

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Foi desenvolvido um sistema rápido, automatizado e portátil para a determinação de radiostrontium em amostras aquosas, usando o Sr-resina e multi análise de injeção de fluxo sequencial e a separação. As concentrações de estrôncio radioativo foram determinadas pela contagem de cintilação de fluxo, permitindo a determinação on-line e também no local. O sistema proposto pode determinar radioativo estrôncio níveis industriais relevantes sem modificações adicionais usando o tempo de análise geral de menos de 10 min por amostra aquosa. O limite de detecção é de 320 fg·g-1 (1,7 Bq/g).

A plataforma AUTORAD totalmente automatizada, operada pelo caseiro software baseado em LabVIEW tem sido desenvolvido e implementado (Figura 1). O software permite uma flexibilidade suficiente para operação diária em um ambiente de fácil utilização (Figura 2). A versatilidade da plataforma foi também demonstrada por acoplamento-lo com diferentes detectores (Figura 3). A aplicabilidade do método tem sido demonstrada em amostras aquosas cravadas com um 90Sr padrão (Figura 4). A linearidade de parâmetros, escala linear, limite de detecção (LOD) e repetibilidade foram avaliados (Figura 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg"> Figura 1. Representação esquemática do sistema de AutoRAD, mostrando a configuração de porta e os reagentes utilizados. a porta central é conectado à bomba de seringa através da bobina de exploração (10 mL); o metacrilato LOV foi fabricado em casa. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg"> Figura 2. Menu de opções de Software de AutoRAD. A área do canto direito inferior mostra as portas atribuídas. Via a rolagem para baixo o menu, o usuário é capaz de fazer alterações na atribuição. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg"> Figura 3. 86 Picos de eluição Sr usando uma espectrometria de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) como um detector de. Estrôncio é eluído quantitativamente da coluna durante os primeiros 100 s da eluição. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg"> Figura 4. 34,5 ± 1 Bq 90Sr (6,6 pg·g-1) eluição pico usando ß-RAM 5 como detector de. O tempo de permanência na bobina foi 40 s. A taxa de recuperação geral da metodologia proposta por 90Sr é 70% ± 5%. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg"> Figura 5. Curva de calibração para a taxa de contagem contra a concentração de radiostrontium. Obteve-se uma boa linearidade (R2 = 0.997). Limite de detecção foi calculado como 320 fg·g-1 ± 5 (1,7 Bq) por três ponto três vezes desvio-padrão do branco. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

Aqui, apresentamos a plataforma portátil autoRAD para rápida separação radiométrica e determinação de 90Sr, um produto importante fissão altamente pertinente ao lixo nuclear.

Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

O AutoRad permite caracterizar os radionuclídeos alvo de forma mais eficaz e rápida do que a amostragem tradicional e a análise laboratorial. A principal vantagem é a separação e determinação on-line usando contagem de cintilação de fluxo totalmente automatizada. Assim, permite a determinação in loco de radionuclídeos de difícil medição, como o estrôncio-90.Para iniciar a preparação do sistema, conecte a porta de saída do posicionador de válvula modular à porta de entrada de um detector de fluxo de radiação. Conecte a linha de disparo construída a partir de um microcontrolador de placa única ao detector de fluxo de rádio. Conecte o detector de fluxo de rádio a um recipiente de pelo menos 10 mililitros de líquido cintilador com alto ponto de fulgor.Coloque um filtro de fibra de vidro novo no canal da coluna do conjunto da válvula de laboratório. Certifique-se de que o posicionador de válvula modular esteja conectado a um recipiente de resíduos e ao conjunto LOV. Verifique as conexões do amostrador automático e dos recipientes de reagente e resíduos ao LOV.Assegurar a disponibilidade de volumes suficientes de reagentes líquidos, de modo a que o tubo de recolha de amostras de líquidos permaneça submerso durante toda a experiência. Confirme se a bomba de seringa múltipla está equipada com uma seringa de vidro de 10 mililitros em uma válvula de seringa de três vias. Certifique-se de que a posição na válvula esteja conectada à água ultrapura.Conecte a posição de saída ao canal central do LOV, por meio de uma bobina de retenção de PTFE de 10 mililitros. Certifique-se de que o amostrador automático esteja ligado e carregue uma ou mais amostras de 1,3 mililitro no amostrador automático. Coloque uma solução de ácido nítrico a 1% no suporte do amostrador automático, para ser usada na sequência de limpeza.Abra o software do sistema LOV. A partir daí, abra o software do amostrador automático e inicialize o amostrador automático. Em seguida, confirme se as portas de comunicação do instrumento estão atribuídas corretamente no software LOV.Inicialize o software e abra o editor de métodos. Use o editor de métodos para criar uma nova sequência para limpeza do sistema. No método de limpeza, primeiro defina a posição da válvula da seringa para dentro, para contornar o LOV.Aspire 10 mililitros de água ultrapura diretamente na seringa a 90 mililitros por minuto, ou 1,5 milhão de nanolitros por segundo. Em seguida, defina a posição da válvula da seringa para fora e flua a água através da bobina de retenção diretamente para o lixo a 90 mililitros por minuto. Na próxima etapa, coloque três mililitros de etanol na bobina de retenção, a três mililitros por minuto.Em seguida, defina o MVP para a bobina do detector. Injete o etanol na bobina do detector a três mililitros por minuto como etapa final. Salve e execute a sequência de limpeza.Antes de carregar a resina, certifique-se de que a suspensão de 12 miligramas por mililitro de resina de estrôncio-90 em água ultrapura esteja mexendo em seu recipiente. Para criar a sequência de carregamento de resina, primeiro configure o sistema para puxar três mililitros da suspensão de resina para a bobina de retenção, a três mililitros por minuto. Defina o MVP como lixo e carregue a resina no canal da coluna a 1,2 mililitros por minuto.Em seguida, coloque a válvula da seringa e retire nove mililitros de água ultrapura diretamente na seringa, a 90 mililitros por minuto. Flua a água através da serpentina de retenção e do canal da coluna para o lixo, a três mililitros por minuto, para enxaguar a resina residual na coluna. Salve o método de carregamento de resina e prepare um novo método para a análise.Nesta sequência, primeiro coloque dois mililitros de ácido nítrico de quatro molares na bobina de retenção, a seis mililitros por minuto. Flua o ácido nítrico através da coluna para o lixo, a 1,2 mililitros por minuto, para condicionar a coluna. Em seguida, retire uma amostra de 1,3 mililitro do amostrador automático para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto.Carregue a amostra na coluna a 1,2 mililitros por minuto. Em seguida, puxe 0,5 mililitros de ácido nítrico quatro molares para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto. Enxágue a coluna com este ácido nítrico a 1,2 mililitros por minuto, para eluir as interferências da matriz.Em seguida, puxe cinco mililitros de água ultrapura para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto. Defina o gatilho para o detector de fluxo de rádio para iniciar as medições. No software do detector, defina a taxa de fluxo do líquido de cintilação para dois mililitros por minuto e o tempo de permanência para pelo menos 10 segundos para as medições acionadas.Em seguida, no método, defina o MVP para o detector e elua a amostra na bobina do detector com a água ultrapura a 1,2 mililitros por minuto. Salve a sequência. Crie um novo método para enxaguar a coluna.Neste método, aspire 0,6 mililitros de ácido nítrico a 1% para a bobina de retenção, a seis mililitros por minuto do amostrador automático, seguido por 0,6 mililitros de ar na mesma vazão. Lave a mistura líquido-ar diretamente no lixo, a seis mililitros por minuto. Crie outro método para a substituição da resina.Para descartar a resina, primeiro carregue 0,2 mililitros de etanol na bobina de retenção, a três mililitros por minuto. Enxágue a coluna com etanol a 1,2 mililitros por minuto. Em seguida, lave 0,5 mililitros de água ultrapura através da coluna, a 0,45 mililitros por minuto.Coloque o MVP na posição de descarga para descarregar a resina usada diretamente no lixo. Salve a sequência quando terminar. Organize as sequências em ordem e execute as sequências para cada amostra para avaliar a atividade do estrôncio-90.As condições do experimento foram inicialmente otimizadas acoplando o sistema a um ICPMS e avaliando os perfis de eluição do isótopo estável estrôncio-86 como substituto do estrôncio-90. O desvio-padrão relativo da área do pico foi inferior a 4% para três execuções repetidas na faixa de 10 a 120 picogramas por grama. O conjunto lab-on-valve foi capaz de separar efetivamente o estrôncio-90 em amostras aquosas, com uma taxa geral de recuperação de cerca de 70%O tempo de residência do estrôncio-90 na bobina do detector de fluxo de rádio foi de 40 segundos.A investigação sobre técnicas de fluxo de parada para estender o tempo de residência e, portanto, melhorar a sensibilidade, está em andamento. A dependência do sinal do detector de fluxo de rádio na concentração de estrôncio-90 em amostras aquosas mostrou-se linear dentro da faixa de concentração de interesse. O limite de detecção derivado foi de cerca de 320 femtogramas por grama, com um desvio padrão relativo de cerca de 30% dentro da faixa de concentração estudada.A análise pode ser feita in situ e leva apenas dez minutos. A AutoRad pode fornecer uma ajuda valiosa no campo do descomissionamento nuclear e remediação ambiental.

automated-90sr-separation-preconcentration-lab-on-valve-system-at-ppq

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Um método automático para a identificação de interacção hidrofóbica adequados cromatografia (HIC) meios de comunicação para ser utilizados no processo de purificação de proteínas é apresentada. O método utiliza um meio de pressão-sistema de cromatografia líquida incluindo mistura de tampão automatizado, injecção lacete dinâmica amostra, a selecção de coluna sequencial, multi-comprimento de onda de análise, e recolha de divisão eluato fracção.

Automated interação hidrofóbica Seleção coluna de cromatografia para uso na purificação de proteínas

Este protocolo descreve uma arquitetura de sistema para realizar separações automatizadas de partículas de pequeno volume (0,15–1,5 ml) usando um dispositivo microfluídico e discute métodos para otimizar o desempenho e a operação do dispositivo acustofluídico.

Uma plataforma microfluídica para processamento de precisão de pequeno volume de amostra e respectiva utilização para Tamanho partículas biológicas separadas com um microdispositivos Acústico

Um protocolo para o uso de colunas de cromatografia líquida de alta eficiência de fluxo de reação para métodos que empregam derivatização pós-coluna (PCD) é apresentado.

Pós Coluna A derivação utilizando a reação Fluxo cromatografia líquida de alta Colunas

A cromatografia de exclusão de tamanho hifenizada com plasma indutivamente acoplado - espectrometria de massa (ICP-MS) é uma ferramenta poderosa para medir mudanças na abundância de metaloproteínas diretamente de amostras biológicas. Aqui descrevemos um conjunto de padrões de metaloproteínas usados para estimar a massa molecular e a quantidade de metal associada a proteínas desconhecidas.

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É apresentado um método para análise de espectrometria de massa de peptídeos endógenos em humano líquido cerebrospinal (CSF). Empregando filtração de corte de peso molecular, pre- fracionamento cromatográfico de, análise de espectrometria de massa e uma subsequente combinação de estratégias de identificação do peptide, foi possível expandir o conhecido peptidome CSF quase dez vezes em comparação a estudos anteriores.

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Aqui, apresentamos um protocolo para quantificar e qualificar cada espécie de esfingomielina usando múltiplas reação monitoramento e modo de MS/MS/MS, respectivamente.

Método quantitativo e qualitativo para esfingomielina por LC-MS usando dois estável desvendar rotulado esfingomielina espécies

Aqui nós descrevemos um método de alta produtividade para a fiscalização de drogas abrangente que permite a resolução melhorada e detecção de grandes painéis de drogas de abuso e seus metabolitos, com controle de qualidade baseado na injeção multisegment-capilar eletroforese / espectrometria de massa.

Vigilância de drogas de alto rendimento e abrangente utilizando espectrometria de massa Multisegment eletroforese capilar-injeção

Aqui, nós representamos um protocolo para o radioolabelling totalmente automatizado de [11C] SNAP-7941 e a análise da cinética em tempo real deste Pet-Tracer em P-GP expressando e não-expressando pilhas.

Aspecto técnico da síntese automatizada e avaliação cinética em tempo real de [11C] SNAP-7941

Um adaptador de placa de várias colunas permite que as colunas de cromatografia sejam interfaceadas com placas de coleta multi-poços para afinidade paralela ou purificação de troca de íons, proporcionando um método econômico de purificação de proteínas de alto rendimento. Pode ser usado sob gravidade ou vácuo produzindo quantidades de miligramas de proteína através de instrumentação acessível.

Um sistema econômico e versátil de purificação de proteínas de alto rendimento usando um adaptador de placa de várias colunas

Este artigo fornece um procedimento para a purificação de afinidade de uma proteína recombinante humana, a endonuclease 1 (FEN1), que foi marcada com uma marca de 6X-histidina. O protocolo envolve a utilização de duas colunas distintas de íons metálicos imobilizados para a purificação da proteína marcada.

Purificação de afinidade de uma proteína marcada com 6X-His usando um sistema de cromatografia líquida de proteína rápida 

Um autosampler integrado e coletor de frações (LC-mate) foi desenvolvido para automatizar separações repetitivas de HPLC. Compatível com detectores HPLC que emitem sinais analógicos, o LC-mate melhora o desempenho de sistemas operados manualmente e acelera fluxos de trabalho de pesquisa que dependem da cromatografia líquida de alto desempenho.

Separação Automatizada de HPLC Usando LC-mate: um Autosampler Repetitivo Integrado e Coletor de Frações para Purificação em Microescala

Aprenda a separação e determinação automatizada de estrôncio-90 em amostras aquosas usando a plataforma autoRAD com detecção por cintilação em fluxo. Este método oferece análise rápida e eficiente para gestão de resíduos nucleares.

Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq

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