Name: Síncrotron Microdiffraction de raio-x e imagem latente de fluorescência das amostras de rocha e minerais (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Aprenda microdifração de raios-X e fluorescência síncrotron para análise mineralógica e petrológica de rochas e minerais. Esta técnica correlaciona dados elementares e cristalográficos sem vácuo.

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Esta pesquisa utilizou recursos da fonte de luz avançado, que é uma DOE escritório de ciência usuário instalação sob contrato, não. DE-AC02-05CH11231. Também gostaríamos de reconhecer os Drs L. Dobrzhinetskaya e E. O'Bannon por contribuir com a amostra de moissanite, C. Stewart dela dados de concha de caracol verde-oliva, H. Shen para preparar a casca do caracol verde-oliva e G. Zhou e Prof K. Chen para medições de EDS em caracol verde-oliva Shell.

1. configurar a trajetória e coletar dados
Nota: Amostras e padrões de calibração são recolhidas da mesma forma, com a principal diferença mentir no método de processamento.
<ol><li>Monte a amostra e fechar o hutch experimental.
	<ol>
<li>Anexar uma amostra para a metade superior de uma base de cinemática (ver Tabela de materiais) tal que o ROI é verticalmente deslocados relativo à base de pelo menos 15 mm. Nota: Existe um bloco padrão a trajetória para uso com amostras < 20 mm de espessura. No fundo a metade da base da cinemática é permanentemente instalado no sistema de estágio da trajetória.</li>
		<li>Lugar da amostra e a base em cima do palco dentro do hutch experimental. Feche o hutch experimental.</li>
	</ol></li>
	<li>Ative o software de aquisição de dados e controle de trajetória.
	<ol>
<li>Abra o programa de controle de trajetória. Clique na seta no canto superior esquerdo para inicializar o programa. Espere por todas as luzes de sinal no lado direito a ficar verde, indicando que o software tem inicializado.</li>
		<li>Clique em qualquer componente de trajetória para inicializar o painel de controle para esse componente. Isso se aplica principalmente para a fase de tradução e para os controles de fenda.</li>
		<li>Inicialize o software scan de difração de raios x a partir do desktop. Nota: Isto deve ser feito somente depois que o programa de controle de trajetória se transformou completamente, caso contrário os programas não podem se comunicar corretamente, e o procedimento de mapeamento não funcionará.</li>
	</ol></li>
	<li>Leve a amostra para o ponto focal do feixe de raios-x.
	<ol>
<li>Liga o laser de alinhamento clicando no botão rotulado "laser".</li>
		<li>Traduza o superior x, y e z estágios usando o menu de alinhamento de fase e clicando no ascendente e para baixo setas para trazer o ROI da amostra dentro de foco visual aproximada da câmera áspera de alinhamento. Ajustar a distância que cada motor pode ser movimentou, digitando o valor desejado. Nota: As fases são motorizadas e controladas com o software de trajetória.</li>
		<li>Enquanto olha para a câmera com foco fino, traduza o motor z superior até o ponto do laser é alinhado com a marca na tela. Nota: Se esta manobra for executada consistentemente para cada amostra, todos os parâmetros de amostra-para-detector permanecerá o mesmo.</li>
	</ol></li>
	<li>Seleccione ou o branco (policromáticos) luz ou monocromático.
	<ol>
<li>Rolo de fendas na entrada do hutch experimental para definir o demagnification final de foco e feixe assim o tamanho da amostra. Nota: Eles funcionam como um ponto de origem para os raios-x, antes da focalização por um conjunto de espelhos KB localizado a jusante do monocromador. Tamanho do rolo fenda pode ser aumentado para aumentar o fluxo (por exemplo, no modo monocromático) em detrimento do tamanho do feixe aumentada na amostra.</li>
		<li>Garantir que as fendas de rolo correta configuração é usada: 8 µm µm x 16 para aplicações de feixe branco ou 100 µm µm x 100 para aplicações monocromáticas.</li>
		<li>Para experimentos realizados em modo monocromático, mova o monocromador à energia desejado digitando em uma energia entre 6.000 e 22.000 eV antes de aumentar o rolo para cortar o tamanho.</li>
	</ol></li>
	<li>Ajuste a intensidade do feixe usando o espelho M201 pre-focagem.
	<ol>
<li>Abra o menu de controle para motores de | Exposição. Selecione na lista de motores passo M201 . Correr em 5 incrementos de contagem até o valor de contagem de câmara (IC) de íon é maximizado.</li>
		<li>O motor tem uma longa folga, então executar este procedimento, lentamente.</li>
	</ol></li>
	<li>Mapa da amostra usando XRF.
	<ol>
<li>Mapeamento de fluorescência inicializar do Scans | Digitalização de XRF menu. Altere o local do arquivo nome e pasta para a medição de XRF para as designações corretas.</li>
		<li>Adicione até 8 elementos de seu interesse, digitando em uma gama de energias entre 2-20 keV que abrange uma das linhas principais de emissão de um determinado elemento. Nota: Se o sistema estiver operando em modo monocromático, a faixa de energia elemental deve ser pelo menos 1 ~ keV abaixo a energia monocromática utilizada para gerar a linha de fluorescência para induzir o processo de fluorescência (ver Beckhoff et al 16).</li>
		<li>Usando o superior x e y motores, defina uma área retangular, onde o mapeamento terá lugar utilizando o software do palco para dirigir aos dois cantos opostos. Defini-las como as posições inicial e final clicando em definir a posição atual no menu de configuração. Nota: O mapa pode ser de qualquer tamanho dentro do limite de viagens dos estágios.</li>
		<li>Digite a velocidade ou o tempo de interrupção para a verificação. Verifique se que o mapa cobre o ROI para a amostra, pressionando os botões Para iniciar e Para o fim para ver os cantos diagonalmente opostos que foram selecionados para definir o mapa.</li>
		<li>Inicie a varredura clicando no botão Iniciar . Neste ponto, a medida vai prosseguir até que todos os pontos foram digitalizados. Nota: O programa irá salvar um arquivo de texto de valores, onde cada linha corresponde a uma posição de motor e cada coluna corresponde a uma leitura como motor total intensidade do feixe entrante, intensidade do elemento medido, etc , que estes podem então ser replotted em qualquer programa gráfico. O programa de medição também exibe o elemento mapas em tempo real.</li>
	</ol></li>
	<li>Mapa da amostra usando a difração de raios x.
	<ol>
<li>Digite um nome de usuário na janela de verificação de difração de raios x para o processo de coleta de dados gerar a pasta principal dentro do qual todos os dados serão gravados.</li>
		<li>Digite um nome de amostra. Nota: Todos os padrões de difração da amostra será em uma pasta com esse nome, e eles serão rotulados sample_name_xxxxx.tif, onde xxxxx é uma sequência de números, normalmente a partir de 00001.</li>
		<li>Certifique-se de que o "superior" xe "superior" são selecionadas como x e y motores de digitalização. O sistema é projetado para digitalizar sobre muitos dos motores beamline disponíveis, dependendo do tipo de experimento a ser realizado. Para a maioria dos cenários, exames serão executadas em qualquer xy, xz, ou em energia monocromática (para mapear as posições de pico cristal único; este é um scan de 1D).</li>
		<li>Tipo em x e y inicial e final posições para o mapa.</li>
		<li>Tipo em x e y passo tamanhos e padrão de tempo de exposição. Nota: Varreduras de cristal único utilizando o feixe branco completo prosseguir mais rápido porque o fluxo do feixe é ordens de magnitude maiores do que a de uma digitalização monocromática. Consequentemente, exposições de cristal único padrão tendem a ser < 1 s, Considerando que a digitalização monocromática exposições (tal como difração) tendem a ser > 10 s. Depois que o tempo de exposição e tamanho de etapa são inseridos, o programa irá estimar o tempo de digitalização total necessário para todo o mapa ser coletado.</li>
		<li>Clique no botão play para iniciar o mapeamento. Nota: O programa será agora automaticamente mover para um pixel especificado posição motor/mapa e gravar um padrão de difração e progredir através de cada pixel, até que o mapa é totalmente gravado como uma sequência de arquivos. tif.</li>
	</ol></li>
</ol>2. processar dados usando desenvolvidos a trajetória de raio x Microdiffraction análise de Software (XMAS)17
<ol><li>Padrões de carga
	<ol>
<li>XMAS aberto17. Carregar um padrão de difração, indo para arquivo | Carregar imagem e selecionar um padrão. Subtrair o fundo do detector, indo para imagem | Ajustar e remover fundo.</li>
		<li>Carregar um arquivo de calibração, indo para parâmetros | Parâmetros de calibração. Clique em Load Calib ... e selecione o arquivo de parâmetro de calibração adequados. Nota: O arquivo de parâmetro de calibração irá conter informações como a tamanho relação pixel (que é sempre fixo), distância de detector entre (o focal point na amostra) e o centro do detector, posição angular do detector, xcent (centro do detector em x), ycent (centro do detector em y), pitch, yaw and roll do detector, orientação da amostra, bem como comprimento de onda se usando luz monocromática.</li>
	</ol></li>
	<li>Dados de processo único cristal.
	<ol>
<li>Padrões de índice<ol>
<li>Carregar um arquivo de estrutura de cristal padrão (.cri), indo para parâmetros | Crystal Structure e selecionando o arquivo apropriado. Se valores de estresse devem ser calculados, carrega um arquivo de rigidez (.stf), que contém a matriz de elástico tensor de ordem terceira para o material. Nota: O arquivo de .cri deverá conter o número de grupo de espaço, todos os seis lattice de parâmetros, o número de posições atômicas de Wyckoff e tipos de átomo, coordenadas fracionárias e ocupações.</li>
			<li>Para calcular a orientação de grão de cristal, vá para parâmetros | Parâmetros de orientação de cristal para Laue. Digite "hkl avião normal" no avião e da orientação do avião.</li>
			<li>Encontrar picos de amostra vai análise | Pico de pesquisa.<ol>
<li>Selecione um limite de pico (por exemplo, a relação sinal/ruído) para um valor entre 5 e 50, dependendo da intensidade do padrão de difração.</li>
				<li>Clique o ir! o botão para iniciar a busca de pico. Adicionar qualquer picos não escolhidos pelo programa e remover qualquer picos mortos.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inicializar a indexação indo a análise | Indexação de Laue.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Determine a tensão e/ou stress.<ol>
<li>Se o stress não precisa ser quantificada, pule esta etapa. Caso contrário, vá para parâmetros | Estrutura de cristal e carregar o arquivo de rigidez (.stf) associado com a estrutura de cristal. Nota: O arquivo é composto da matriz de tensor de terceira ordem de rigidez para o material específico. Exemplos são fornecidos com o software de Natal.</li>
			<li>Selecione parâmetros de stress.<ol>
<li>Para parâmetros de | Parâmetros de refinamento de estirpe/calibração Laue. Uma nova janela será aberta, com parâmetros de calibração para o sistema experimental do lado direito e parâmetros de refinamento de tensão do lado esquerdo.</li>
				<li>Selecione parâmetros de refinamento de tensão adequada para a amostra.</li>
				<li>Certifique-se de que caixa de refinar a orientação também é selecionada, se o refinamento da orientação do cristal é desejado.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inicializar o cálculo de tensão indo a análise | Coe o refinamento/calibração.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Calcular e exibir os mapas 2D.<ol>
<li>Abrir o procedimento de análise de análise automatizada | Conjunto de análise automática de padrões de Laue. Abrirá uma nova janela.<ol>
<li>Em parâmetros de arquivos de imagem, clique no... botão e selecione o primeiro arquivo na sequência de mapa. Em fim IND., insira o número para o último arquivo na sequência; o passo é geralmente definido como 1. Se isso for verdade, os pontos # agora deve ser o número total de pixels do mapa. Em salvar parâmetros de arquivo, insira um nome de arquivo. Nota: O caminho pode ser ignorado, que ele não é lido no caso de cálculos de cluster.</li>
				<li>Configure os parâmetros NERSC.<ol>
<li>Sob o diretório NERSC, digite o diretório de usuário. Isto será atribuído quando o usuário solicita o acesso do aglomerado de NERSC.</li>
					<li>Sob o diretório da imagem, digite o local do arquivo no cluster de onde os dados estão atualmente localizados.</li>
					<li>Em salvar o diretório, digite o local do arquivo no cluster onde arquivos processados serão salvos.</li>
					<li>Em PN de nós, insira quantos nós serão usados para o cálculo. Nota: O número total de pontos do mapa deve ser divisível pelo número de nós.</li>
					<li>Clique em criar arquivo NERSC para gerar o arquivo de instrução e salvá-lo. Esse arquivo estará em formato. dat.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>Carregar o arquivo. dat para o cluster NERSC. Nota: Normalmente, isso é feito com um programa de transferência de dados como o WinSCP.</li>
			<li>Em uma janela do terminal (registrada na conta NERSC), execute o arquivo executável XMASparamsplit_new.exe. Quando solicitado, digite o nome do arquivo. dat NERSC. Nota: O programa irá executar agora, e nós serão atribuídos para processar cada arquivo de imagem em sequência. Quando um nó estiver concluído seus cálculos, os dados serão adicionados para um arquivo de sequência chamado "amostra nome".seq. copiar o .seq do arquivo para a máquina local.</li>
			<li>Abra o arquivo .seq.<ol>
<li>No Natal, clique no análise | Lista sequencial de análise de leitura. Isto irá abrir uma nova janela.</li>
				<li>Carrega a lista .seq clique em carregar como estru e selecionando o arquivo .seq na máquina local.</li>
				<li>Exibir o mapa clicando no Display; Isto irá abrir uma nova janela. Para selecionar qual coluna corresponderá aos valores z da trama z 2D, selecione-o no menu suspenso.</li>
				<li>Para exportar os dados, clique em salvar como lista e salvar como um arquivo. txt ou. dat. Nota: O conteúdo deste arquivo pode ser carregado em outro programa de plotagem se desejado.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Processe os dados de difração de pó. Nota: Existem vários tipos de análises possíveis. Estes amplamente caem em três categorias diferentes: integração de um padrão completo sobre 2 θ, mapeando a distribuição da fase usando um pico representativo para uma determinada fase, ou a orientação preferencial de um pico de mapeamento.<ol>
<li>Integre o padrão inteiro como uma função de 2 θ.<ol>
<li>Para análise de | Integração ao longo de 2theta. Selecione um intervalo de 2 θ que cobre os ângulos no padrão, que pode ser encontrado por pairando sobre qualquer pixel do padrão e ler o valor de 2 θ exibido.</li>
			<li>Selecione um intervalo χ (azimute). Nota: Aqui, ou toda a gama azimutal pode ser selecionadas, ou apenas determinadas regiões, dependendo da preferência do usuário.</li>
			<li>Clique em ir para integrar. Clique em salvar para salvar o padrão.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mapear os locais de fase integrando um pico entre 2 θ e mapeá-lo para um mapa 2D.<ol>
<li>Selecione intervalos 2 θ e χ como na etapa anterior (mas desta vez confinada a apenas um subconjunto do padrão inteiro). Nota: Normalmente apenas um pico, representativo de uma determinada fase de interesse, é selecionado. O pico ideal não deveria ter sobreposições com outras fases.</li>
			<li>Selecione uma função de ajuste (Gaussian ou Lorentziana) e ajuste o pico clicando no botão ir. Certifique-se de que o ajuste é bom antes de prosseguir.</li>
			<li>Para mapear o local da fase, vá para análise automatizada | Definir a análise de chi-twotheta; abrirá uma nova janela. Selecione o caminho, início e final de números e um nome de arquivo de resultado e, em seguida, clique na seta para iniciar a digitalização. Nota: O programa agora irá mapear o pico anteriormente ajuste em cada padrão e registrar a intensidade, largura, posição e d-espaçamento do pico mapeado para o arquivo de resultado. O arquivo resultante (normalmente um arquivo de texto) pode ser carregado em qualquer programa de plotagem e plotado pelo usuário.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mapa da orientação preferencial por integrar um pico χ e mapeá-lo através de um mapa 2D.<ol>
<li>Para análise de | Integração ao longo de Chi. Abrirá uma nova janela. Como antes, selecione 2 θ e χ intervalos que cobrem um pico exibindo a orientação preferencial.</li>
			<li>Selecione uma função de ajuste (Gaussian ou Lorentziana) e caber apertando o botão ir . Nota: O programa agora vai dividir χ em várias posições e irá calcular a intensidade total em cada bin na faixa de 2 θ especificado. O resultado será uma trama de intensidade em função do χ. Quando apropriado, ele irá indicar a orientação angular da intensidade mais elevada.</li>
			<li>Para mapear através de todos os arquivos, vá para análise automatizada | Conjunto de análise de palco-chi. Selecione o caminho, início e final de números e um nome de arquivo de resultado e, em seguida, clique na seta para iniciar a digitalização. Nota: O programa irá mapear o pico mesmo através de todos os padrões e gerar um arquivo de texto contendo os resultados em função da posição do motor. Estas podem então ser plotadas em qualquer programa de plotagem.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4934839">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).</li>
<li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction%3A+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144(2016).</li>
<li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1877705815034931">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li>
<li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elemental+Topological+Dirac+Semimetal%3A+%CE%B1-Sn+on+InSb%28111%29+%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).</li>
<li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).</li>
<li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.118.096101">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).</li>
<li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.mdpi.com/2412-382X/2/1/4">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/gsa/geology/article-abstract/43/3/219/131805/residual-stress-preserved-in-quartz-from-the-san?redirectedFrom=fulltext">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://www.schweizerbart.de/papers/ejm/detail/23/76004/Evidence_for_high_stress_in_quartz_from_the_impact_site_of_Vredefort_South_Africa?l=EN">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1111/jace.12407">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article/102/7/1435/353606/phillipsite-and-al-tobermorite-mineral-cements">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li>
<li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X1630646X">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li>
<li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons%5BTitle%5D)+AND+%22P+Natl+Acad+Sci%22%5BJournal%5D)">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li>
<li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Parrotfish+Teeth%3A+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li>
<li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials%2C+geo-%2C+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).</li>
<li>Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBeckhoff%2C+B+%22Handbook+of+Practical+X-Ray+Fluorescence+Analysis%22">Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis</a>. , Springer Science & Business Media. (2007).</li>
<li>Tamura, N. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281706902_XMAS_A_Versatile_Tool_for_Analyzing_Synchrotron_X-ray_Microdiffraction_Data">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li>
<li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0024493717301391">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li>
<li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="https://searchworks.stanford.edu/view/9616440">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Electron+Backscatter+Diffraction+in+Materials+Science%22">Electron Backscatter Diffraction in Materials Science</a>. , Springer US. Available from: 
 <a target="_blank" href="//www.springer.com/us/book/9780387881355">//www.springer.com/us/book/9780387881355</a> (2009).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Apresentamos um método de difração de raios-x combinada e XRF análise de amostras cristalinas no ALS beamline 12.3.2. Enquanto difração de Laue, difração, nem XRF si são novos métodos, trajetória 12.3.2 combina-los, bem como um tamanho de feixe de raio-x mícron-escala, um sistema de varredura palco que é correlacionado a detector exposição disparadores e uma abrangente software de análise para permitir experimentos que não seria possíveis em instrumentos de laboratório. Fluxo de fótons na trajetória é várias ordens de ma...

Amostras cristalinas frequentemente exibem heterogeneidade na escala mícron. Em Geociência, a identificação de minerais, sua estrutura cristalina e suas relações de fase em sistemas 2D é importante para compreender a física e a química de um determinado sistema e requer uma técnica quantitativa espacialmente resolvidos. Por exemplo, as relações entre minerais podem ser examinadas baseada na distribuição fase dentro de uma região localizada 2D. Isso pode ter implicações para a história e a interação química que pode ter ocorrido dentro de um corpo rochoso. Alternativamente, pode ser examinada a estrutura material de um único mineral; Isto pode determinar os tipos de deformação que o mineral pode ter sido ou está atualmente sendo submetido a (tal como no caso de um experimento de deformação em situ com um dispositivo como a célula de bigorna de diamante). Em Geociência, estas análises são executadas frequentemente usando uma combinação de microscopia eletrônica (MEV) com energia ou espectroscopia de raio x dispersivo de comprimento de onda (E/WDS) e difração de elétrons retrodifusão (EBSD). No entanto, a preparação da amostra pode ser difícil, que envolve extensa polimento e montagem para medições de vácuo. Além disso, EBSD é uma superfície técnica que requer relativamente maiores alcanos homocíclicos tais cristais, que nem sempre é o caso dos materiais geológicos que podem ter experimentado upgrade, erosão ou compactação.
Caracterização espacialmente resolvidos usando microdiffraction de raio-x 2D e mapeamento de XRF, como está disponível na trajetória 12.3.2 do ALS, é uma maneira rápida e simples de confecção de mapas de grande área de único ou multifásicos sistemas onde o tamanho do cristal é a escala de uma alguns nanómetros (no caso de amostras policristalinas) a centenas de micra. Este método tem muitas vantagens quando comparada com outras técnicas comumente usadas. Ao contrário de outras técnicas de mapeamento de cristal 2D, como EBSD, amostras de microdiffraction podem ser medidas em condições ambientais e assim não exigem preparação especial, como não há nenhuma câmara de vácuo. Microdiffraction é apropriado para cristais que estão impecáveis, bem como aquelas que experimentaram forte tensão ou deformação plástica. Amostras tais como secções finas geralmente são examinadas, como são materiais incorporados em epóxi, ou até mesmo inalterada pedras ou grãos. Coleta de dados é rápida, geralmente menos de 0,5 s/pixel para difração de Laue, a menos de 1 min/pixel para difração e menos de 0,1 s/pixel para XRF. Dados são armazenados localmente, temporariamente em um armazenamento local e mais permanentemente no centro nacional energia pesquisa científica computação (NERSC), do qual é fácil de baixar. Processamento de dados de difração pode ser executado em um cluster local ou em um cluster NERSC em menos de 20 min. Isto permite rápida taxa de transferência em coleta de dados e análise e para medições de grande área ao longo de um curto período de tempo em comparação com instrumentos de laboratório.
Este método tem uma grande variedade de aplicações e tem sido utilizado extensivamente, particularmente em ciência dos materiais e engenharia, para analisar tudo de 3D-impresso de metais1,2, a deformação do painel solar3, a tensão em materiais topológico4, a fase da liga de memória transições5, para o comportamento de alta pressão de nanocristalina materiais6,7. Projetos recentes de Geociência incluem a análise de tensão em vários quartzo amostras8,9 processos betonilhas vulcânica10,11e também de arqueometria, tais como a calcite e a aragonita em conchas e corais de12,13 ou apatita em dentes14e estudos adicionais sobre distribuição de fase de meteorito, identificação de minerais de estrutura de novos minerais e resposta de deformação plástica em alta pressão sílica também foram recolhidos. As técnicas utilizadas na trajetória 12.3.2 são aplicáveis a uma vasta gama de amostras, relevantes para alguém nas comunidades mineralógicas ou petrográficos. Aqui vamos descrever o protocolo de aquisição e análise de dados para beamline 12.3.2 e presentes vários aplicativos a fim de demonstrar a utilidade da técnica de microdiffraction XRF e Laue/pó combinada no campo de Geociência.
Antes de entrar em pormenores experimentais, é relevante para discutir a instalação da estação final (ver Figura 1 e Figura 4 em Kunz et al . 15). o feixe de raio-x sai do anel de armazenamento e é dirigido usando um espelho toroidal (M201), cujo objectivo é recentrar a fonte na entrada do hutch experimental. Ele passa através de um conjunto de fendas de rolo que funcionam como um ponto de fonte secundária. Ele é então monochromatized (ou não) dependendo do tipo de experimento, passando antes por um segundo conjunto de fendas e sendo focada para tamanhos de mícron por um conjunto de espelhos de Kirkpatrick-Baez (KB). Em seguida, o feixe passa através de uma câmara de íon, cujo sinal é usado para determinar a intensidade do feixe. Ligado à câmara de íon é uma pinhole, que bloqueia o sinal disperso de incidem sobre o detetor. O feixe concentrado então encontra a amostra. A amostra é colocada em cima de um palco, que consiste de 8 motores: um conjunto de áspero (baixa) x, y, z motores, um conjunto de bem (superior) x, y, z motores e dois motores de rotação (Φ e χ). Isso pode ser visualizado com três câmeras ópticas: um com zoom baixo, colocada na parte superior da câmara de íon, uma com zoom elevado, colocado em um avião em um aproximadamente o ângulo de 45° em relação ao feixe de raios-x e uma segundo alto-zoom câmera colocada num ângulo de 90 ° em relação ao t Ele feixe de raios x. Este ultimo funciona melhor para amostras que são orientadas verticalmente (tal como um experimento de modo de transmissão), e a imagem é executada usando um espelho em forma de cunha, ligado a pinhole. O detector de difração de raios x situa-se num grande palco giratório, e podem ser controlados tanto o ângulo e o deslocamento vertical do detector. Um detector de silício deriva para coletar XRF também está presente. As amostras podem ser preparadas de qualquer forma, enquanto a região de interesse (ROI) é plana (na escala de mícron) e descobertas ou cobertas de não mais de ~ 50-100 µm de material transparente de raio-x como fita de poliimida.
O procedimento descrito abaixo descreve uma experiência que ocorre na geometria reflexiva e assume a direção de z é normal para a amostra e x e y são as direções de varredura horizontais e verticais, respectivamente. Por causa da flexibilidade do sistema de estágio e o detector, no entanto, alguns experimentos são realizados na geometria de transmissão, onde o x e z direções são as direções de varredura horizontais e verticais, enquanto y é paralelo ao diretamente feixe (ver Jackson et al 10 , 11).

<table><tbody><tr><td>Base cinemática ThorLabs KB3x3, metade superior</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Várias dessas bases estão disponíveis para empréstimo. A base deve ser do tipo imperial e não do tipo métrico, caso contrário, não caberá corretamente no palco.</td></tr><tr>Fita <td></td><td></td><td>dupla face escocesa</td><td>Disponível em qualquer loja de material de escritório, e também na linha de luz</td></tr><tr><td>Fita de poliimida/Kapton</td><td>Dupont</td><td></td><td>Várias larguras estão disponíveis comercialmente. Qualquer largura que seja suficiente para cobrir a amostra está bem.</td></tr><tr><td>Amostras</td><td></td><td></td><td>Fornecidas pelo usuário, o local de interesse deve ser polido se um mapeamento maior for desejado.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Disponível para download aqui https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Detector de Difração de Raios-X</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&nbsp;</td><td></td><td>detector de matriz de pixel híbrido</td></tr><tr><td>Estágio Huber</td><td></td><td></td><td>para detector</td></tr><tr><td>Detector de desvio de silício Vortex&nbsp;</td><td></td><td></td><td>detector de desvio de silício</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Software de plotagem</td></tr></tbody></table>

síncrotron microdiffraction de raio-x e imagem latente de fluorescência das amostras de rocha e minerais

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Neste relatório, descrevemos um procedimento detalhado para aquisição e processamento de raio x microfluorescence (μXRF) e Laue e pó microdiffraction bidimensional (2D) mapeia a trajetória 12.3.2 do avançado luz fonte (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratório. As medições podem ser executadas em qualquer amostra que é menos de 10 cm x 10 cm x 5 cm, com uma superfície plana exposta. A geometria experimental é calibrada usando materiais padrão (padrões elementares para XRF e amostras cristalinas como Si, quartzo ou Al2O3 para difração). Amostras são alinhadas com o ponto focal do x-ray microbeam, e exames de raster são realizadas, onde cada pixel do mapa corresponde a uma medida, por exemplo, um espectro XRF ou padrão de difração de uma. Os dados então são processados usando o software desenvolvido in-house XMAS, que gera arquivos de texto, onde cada linha corresponde a uma posição de pixel. Dados representativos da moissanite e uma concha de caracol verde-oliva são apresentados para demonstrar a qualidade dos dados, coleta e estratégias de análise.

Laue Microdiffraction
Um recente medição e análise foi realizada em uma amostra de moissanite natural (SiC)18. A amostra consistiu de um pedaço de tufo, incorporado em um plug de epóxi, que era então cortada e polida para expor o ROI. Três grãos de zircônia foram identificados utilizando microscopia óptica e Espectroscopia Raman (Figura 1a). Dentre os grãos, ...

Nós descrevemos uma configuração de trajetória para realizar mapeamento de microdiffraction fluorescência e raio-x rápida radiografia bidimensional do único cristal ou pó amostras usando Laue (radiação policromática) ou difração (radiação monocromática). Os mapas resultantes fornecem informações sobre tensão, orientação, distribuição de fase e deformação plástica.

Síncrotron Microdiffraction de raio-x e imagem latente de fluorescência das amostras de rocha e minerais

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Este método pode ajudar a responder a questões-chave em mineralogia e petrologia sobre distribuição de grãos e fases e física e química mineral. A principal vantagem da microfluorescência de raios X e da microdifração de raios X é fornecer análises elementares e cristalográficas correlacionadas na escala de mícrons, acomodando amostras com tamanho de até 10 centímetros e sem a necessidade de qualquer câmara de vácuo. As amostras podem ser seções finas, podem ser embutidas em epóxi ou podem até ser rochas inteiras não adulteradas, tornando a preparação da amostra muito mais simples para esta técnica em comparação com outras técnicas comparáveis, como EBSD.Além disso, ao contrário do EBSD, essa técnica nos permite medir amostras naturais e sintéticas que sofreram deformação plástica, como rochas metamórficas. Para começar, anexe uma amostra cristalina à metade superior de uma base cinemática de modo que a região de interesse seja deslocada verticalmente em relação à base em pelo menos 15 milímetros. Monte a metade superior da base no palco na gaiola experimental e feche a gaiola.Abra o software de controle da linha de luz e inicialize o programa. Inicialize o estágio de conversão e o

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

O aquecida bigorna de diamante a laser combinada com síncrotron técnicas micro-difração permite aos pesquisadores explorar a natureza e as propriedades das novas fases da matéria em pressão e temperatura (PT) condições extremas. Amostras heterogêneas podem ser...

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

Aqui, apresentamos um protocolo sobre como determinar a quantidade e distribuição de metais em uma amostra usando fluorescência de raios X síncrotron. Nós nos concentramos nas células aderentes e descrevemos o método de fixação química para preparar esta amostra. Em seguida, descrevemos como montar e obter imagens da amostra usando raios-X síncrotron.

Preparando células aderentes para fluorescência de raios-X Imagem por Chemical Fixation

Tomografia rápido Synchrotron foi usado para dinamicamente imagem dissolução do calcário na presença de CO 2 salmoura saturados em condições de reservatório. 100 leituras foram tiradas com uma resolução de 6,1 uM, durante um período de 2 h.

Pore ​​escala dinâmica Reservatório-condição de imagem de Reacção em Carbonatos Usando Síncrotron Tomografia rápido

Um protocolo é apresentado para cristalografia de raios X usando microcristais de proteína. São comparados dois exemplos de análise de microcristos criados em vivo após purificação ou em celulósio .

Microcristalografia de Cristais de Proteína e<em&gt; Em Cellulo</em&gt; Difração

Este protocolo descreve em detalhes como fabricar e operar dispositivos microfluídicos para coleta de dados de difração de raios x em temperatura ambiente. Além disso, descreve como monitorar a cristalização de proteínas por difusão dinâmica da luz e como processar e analisar obtidos dados de difração.

Chips microfluídicos por difração de raio x de cristal In Situ e In Situ Difusão dinâmica da luz de cristalografia de Serial

Apresentamos um protocolo para comparar o estado de minerais em vesículas lançadas por duas linhas de células de osso humano: hFOB 1.19 e Saos-2. Seus perfis de mineralização foram analisados por alizarina Red-S (AR-S) coloração, visualização de luz ultravioleta (UV), imagem de microscopia eletrônica (TEM) de transmissão e microanálise de raios-x energia dispersiva (EDX).

Análise de minerais produzidos por hFOB 1.19 e Saos-2 células usando microscopia eletrônica de transmissão com energia dispersiva microanálise de raios-x

Nós relatamos os procedimentos detalhados para experimentos de compressão em rochas e minerais agregados dentro de um aparelho multi bigorna deformação juntamente com síncrotron X-radiation. Tais experiências permitem a quantificação da distribuição do estresse dentro de amostras, que em última análise lança luz sobre os processos de compactação em Geomateriais.

Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

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Uma descrição cartográfica 3D da célula por crioma tomografia de raios-X suave

Aqui, apresentamos um protocolo para preparação de amostras criogênicas e transferência de cristais para a estação final de vácuo na linha de luz I23 na Diamond Light Source, para experimentos de cristalografia de raios-X de comprimento de onda longa.

Protocolo de preparação e transferência de amostras para cristalografia de comprimento de onda longa no vácuo na linha de luz I23 na Fonte de Luz de Diamante

Descreve-se o uso de síncrotron de raios-X espectroscopia de absorção (XAS) e difração de raios X (XRD) técnicas para investigar detalhes dos processos de intercalação / deintercalation em materiais de eletrodos para baterias Li-ion e Na-íon. In situ e ex situ experiências são utilizados para compreender o comportamento estrutural relevante para o funcionamento de dispositivos...

Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

Aprenda microdifração de raios-X e fluorescência síncrotron para análise mineralógica e petrológica de rochas e minerais. Esta técnica correlaciona dados elementares e cristalográficos sem vácuo.

Síncrotron Microdiffraction de raio-x e imagem latente de fluorescência das amostras de rocha e minerais

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