Name: Preparação de membranas de foto-sensível com base em germânio para a foto-ativação de catalisadores de óxido de manganês (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-07T14:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 47 s
Description: Aprenda a preparar membranas fotossensíveis baseadas em germânio para fotoativação de catalisadores de óxido de manganês. Este método permite fabricar materiais flexíveis e redox ajustáveis para conversão de energia solar.

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R. Y. recebeu apoio financeiro do centro de excelência Global para o programa de inovação de sistemas mecânicos da Universidade de Tóquio e da Universidade de Tóquio concessão para pesquisa de doutorado. Este trabalho é parcialmente suportado pelo subsídio de KAKENHI JSPS para jovens cientistas (B) (17K 17718).

É aconselhável para se referir a todas as fichas de dados de segurança (MSDS) antes de utilizar produtos químicos, como alguns usados nestas sínteses são altamente ácidas e corrosivas. Além disso, um polímero utilizado neste trabalho (poliacrilamida) pode conter o monômero cancerígeno, acrilamida. O uso de equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça longa-metragem, sapatos fechados) é necessária para evitar lesões causadas por produtos químicos ou calor. Depois de realizar o processo do cross-linking, amostras de membrana devem ser armazenadas em água no escuro para evitar a secagem e a ocorrência de reações fotoquímicas desnecessárias.
1. preparação da membrana composta POM/polímero
Nota: O procedimento de síntese segue relatado no artigo por Helen et al . 14, exceto que a quantidade de POM foi alterada.
<ol><li>Preparação da solução de álcool polivinílico (PVA) precursor<ol>
<li>Adicione 3 g de álcool polivinílico 1000 (completamente hidrolisado) e uma barra de agita para um frasco de 50 mL.</li>
		<li>Adicione 27 mL de água para o frasco.</li>
		<li>Aqueça o frasco a 70 ° C dentro de um banho de água sob agitação condições para dissolver completamente todas as partículas de álcool polivinílico.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparação da solução de poliacrilamida (PAM) precursor<ol>
<li>Adicione 0,75 g de poliacrilamida (ver Tabela de materiais) e uma barra de agita para um frasco de 50 mL.</li>
		<li>Adicione 29,25 mL de água para o frasco.</li>
		<li>Aqueça o frasco a 70 ° C dentro de um banho de água sob agitação condições para dissolver completamente todas as partículas de poliacrilamida.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparação da solução de mistura de POM e polímeros<ol>
<li>Adicione 2 mL de solução PVA e 2 mL de solução de PAM para um frasco de 50 mL. Nota: Como essas soluções de polímero tem alta viscocities, é essencial para medir com precisão os seus volumes.</li>
		<li>Adicione uma barra de agita em forma triangular e 1g de H3PW12O40 no frasco. Cuidado: H3PW12O40 é um material altamente ácido e deve ser armazenado em geladeira. Ao trabalhar com ele, use materiais plásticos e não aqueles de metal.</li>
		<li>Aqueça o frasco a 70 ° C dentro de um banho de água em condições de agitação vigorosas e continuar a agitar por 6h após a lixiviação a 70 ° C.</li>
		<li>Coloque um substrato de vidro (5 x 5 cm2) sobre uma chapa quente (cerca de 100 ° C) e soltar 750 μL da solução sobre o substrato. Nota: A solução deve ser mantida quente durante o processo de queda para impedir que os polímeros congelação.</li>
		<li>Para secar a amostra, mantê-lo durante a noite em uma condição de escura à temperatura ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Processo do cross-linking para amostra de membrana<ol>
<li>Adicione 72 mL de água destilada, 24 mL de acetona, 2 mL de solução de glutaraldeído 25% e 2 mL de HCl para um frasco de 100 mL. Esta mistura é chamada o reagente do cross-linking.</li>
		<li>Colocar o substrato de vidro com a amostra em uma placa de Petri (aproximadamente 9,5 cm de diâmetro) e adicionar o reagente do cross-linking, até que a membrana está completamente imerso.</li>
		<li>Depois de 30 min, substituir a solução do cross-linking com água destilada e lave uma vez.</li>
		<li>Descasque a membrana do substrato de vidro com uma espátula e armazená-lo em água destilada no escuro. Esta membrana POM/polímero é chamada POM/PVA/PAM. Nota: Se a membrana é usada para o próximo processo (reação com metais de doador ou deposição dex MnO), o processo de casca-fora deve ser omitido.</li>
		<li>Use o micro-Raman e FT-IR espectroscopia com POM/PVA/PAM para determinar a estrutura química da membrana13. Pegue um espectro de FT-IR de amostra PVA/PAM (falta POM) preparada pelo mesmo método como uma referência.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. reação de membrana POM/polímero com metais doador (Ce3 + e Co2 +)
<ol><li>Preparação da solução de Ce3 + .<ol>
<li>Adicione 2,08 g de Ce (3)3 • 6 H2O e uma barra de agita para um frasco de 50 mL.</li>
		<li>Adicionar 30 mL de água para o frasco e agitar para dissolver todos os Ce (3)3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Reação da amostra de membrana com Ce3 +<ol>
<li>Colocar a amostra de membrana em uma placa de Petri (aproximadamente 9,5 cm de diâmetro) e adicionar Ce3 + solução até a membrana está completamente imerso.</li>
		<li>Coloque o prato de Petri em forno pre-aquecido a 80 ° C por 5h.</li>
		<li>Substituir a Ce3 + solução com água destilada e lave uma vez.</li>
		<li>Armazenar em água destilada no escuro.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparação da solução de Co2 +<ol>
<li>Uso a mesma preparação e procedimentos de reação como com Ce3 +, exceto usando 1,14 g de CoCl2• 6 H2O, em vez de Ce (3)3 • 6 H2O. amostras reagiram com Ce3 + e Co2 + são chamados de POM/PVA/PAM/Ce e POM/PVA/PAM/Co, respectivamente.</li>
		<li>Neste estudo, espectros de micro-Raman de POM/PVA/PAM/Ce e POM/PVA/PAM/Co foram examinados para determinar a estrutura molecular do PW12O403 - após a reação com íons metálicos de doador13. As propriedades ópticas destas amostras foram também examinadas usando espectroscopia UV-Vis.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. deposição de catalisadores de oxidação MnOx água
Nota: Os procedimentos de preparação e deposição de coloidal MnOx seguem aquelas em Perez-Benito et al 198915 e Teixeira et al . 201216, respectivamente.
<ol><li>Preparação da solução coloidal dex de MnO<ol>
<li>Adicione 39,4 mg de KMnO4 e uma barra de agita para um copo de 30 mL. Nota: Atenção: KMnO4 é um material altamente oxidativo; ao trabalhar com ele, usar colheres de plástico e não aqueles de metal.</li>
		<li>Adicionar 10 mL de água para o copo e mexa até para dissolver completamente todos KMnO4.</li>
		<li>Adicione 50 mg de at2S2O3• 5 H2O e uma barra de agita de forma oval para um balão de fundo redondo de 500 mL.</li>
		<li>Adicionar 20 mL de água para o frasco e agitar para dissolver completamente todos os at2S2O3.</li>
		<li>Adicione 10 mL de solução de KMnO4 no balão algumas sob agitação vigorosa. Nota: KMnO4 solução deve ser adicionada lentamente para evitar a formação de agregados MnO2.</li>
		<li>Após a adição da solução de KMnO4 , imediatamente adicione 470 mL de água destilada no balão.</li>
		<li>Continue mexendo por mais 2 h e, em seguida, use imediatamente a solução para o próximo processo (pulverização).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulverização de MnOx solução coloidal sobre amostra de membrana<ol>
<li>Coloca as amostras de membrana em uma chapa quente (aproximadamente 60 ° C) com máscaras feitas de borracha de silicone para determinar a área a ser usado para deposição. Nota: Para a deposição de MnOx catalisadores, as amostras de membrana devem ser colocadas em substratos de vidro. Se as membranas não tenham sido descascadas do substrato, colocá-los em um prato quente como eles são. Manter a superfície da membrana molhado durante o processo de deposição. A máscara também funciona como um peso para evitar que as membranas voando fora devido à pressão de ar elevada da pistola.</li>
		<li>Adicione 300 mL do MnO coloidalx solução para uma garrafa de 500 mL, conectada a um spray automático (consulte a Tabela de materiais) a arma acima da placa quente e pulverizar a solução sobre as membranas.</li>
		<li>Quando diminui o volume da garrafa, adicione o restante da solução coloidal o frasco.</li>
		<li>Armazene as amostras em água destilada no escuro. Depois MnOx-deposição, as amostras são chamadas POM/PVA/PAM/Ce/MnOx ou POM/PVA/PAM/Co/MnOx.</li>
		<li>Propriedades de transferência de elétrons sob irradiação de luz visível de POM/PVA/PAM/Co/MnOx foram monitoradas usando photoelectrochemical medições em um determinado potencial de eletrodo. Para realizar o experimento de photoelectrochemical, a amostra de membrana foi fabricada na transparente dopado com Sn2O3 (ITO) eletrodos.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Fujishima, A., Honda, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Photolysis+of+Water+at+a+Semiconductor+Electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Photolysis of Water at a Semiconductor Electrode.</a> Nature. 238, 37-38 (1972).</li>
<li>Nozik, A. J. <a target="_blank" href="https://www.annualreviews.org/doi/10.1146/annurev.pc.29.100178.001201">Photoelectrochemistry: Applications to Solar Energy Conversion.</a> Annual Review of Physical Chemistry. 29, 189-222 (1978).</li>
<li>Bard, A. J., Fox, M. A. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ar00051a007">Artificial Photosynthesis: Solar Splitting of Water to Hydrogen and Oxygen.</a> Accounts of Chemical Research. 28, 141-145 (1995).</li>
<li>Lewis, N. S., Nocera, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Powering+the+Planet%3A+Chemical+Challenges+in+Solar+Energy+Utilization%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Powering the Planet: Chemical Challenges in Solar Energy Utilization.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 103, 15729-15735 (2006).</li>
<li>Lin, W., Frei, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anchored+Metal-to-Metal+Charge-Transfer+Chromophores+in+a+Mesoporous+Silicate+Sieve+for+Visible-Light+Activation+of+Titanium+Centers%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Anchored Metal-to-Metal Charge-Transfer Chromophores in a Mesoporous Silicate Sieve for Visible-Light Activation of Titanium Centers.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 109, 4929-4935 (2005).</li>
<li>Lin, W., Frei, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photochemical+CO2+Splitting+by+Metal-to-Metal+Charge-Transfer+Excitation+in+Mesoporous+ZrCu%28I%29-MCM-41+Silicate+Sieve%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Photochemical CO2 Splitting by Metal-to-Metal Charge-Transfer Excitation in Mesoporous ZrCu(I)-MCM-41 Silicate Sieve.</a> Journal of the American Chemical Society. 127, 1610-1611 (2005).</li>
<li>Lin, W., Frei, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1631074805003000">Bimetallic redox sites for photochemical CO2 splitting in mesoporous silicate sieve.</a> Comptes Rendus Chimie. 9, 207-213 (2006).</li>
<li>Kim, W., Yuan, G., McClure, B. A., Frei, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light+Induced+Carbon+Dioxide+Reduction+by+Water+at+Binuclear+ZrOCoII+Unit+Coupled+to+Ir+Oxide+Nanocluster+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Light Induced Carbon Dioxide Reduction by Water at Binuclear ZrOCoII Unit Coupled to Ir Oxide Nanocluster Catalyst.</a> Journal of the American Chemical Society. 136, 11034-11042 (2014).</li>
<li>Kim, W., Frei, H. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acscatal.5b01306">Directed Assembly of Cuprous Oxide Nanocatalyst for CO2 Reduction Coupled to Heterobinuclear ZrOCoII Light Absorber in Mesoporous Silica.</a> ACS Catalysis. 5, 5627-5635 (2015).</li>
<li>Takashima, T., Nakamura, R., Hashimoto, K. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp9047049">Visible Light Sensitive Metal Oxide Nanocluster Photocatalysts: Photo-Induced Charge Transfer from Ce(III) to Keggin-Type Polyoxotungstates.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113, 17247-17253 (2009).</li>
<li>Takashima, T., Yamaguchi, A., Hashimoto, K., Nakamura, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multielectron-transfer+Reactions+at+Single+Cu%28II%29+Centers+Embedded+in+Polyoxotungstates+Driven+by+Photo-induced+Metal-to-metal+charge+Transfer+from+Anchored+Ce%28III%29+to+Framework+W%28VI%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Multielectron-transfer Reactions at Single Cu(II) Centers Embedded in Polyoxotungstates Driven by Photo-induced Metal-to-metal charge Transfer from Anchored Ce(III) to Framework W(VI).</a> Chemical Communications. 48, 2964-2966 (2012).</li>
<li>Takashima, T., Nakamura, R., Hashimoto, K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/257367219_Visible-Light-Absorbing_Lindqvist-Type_Polyoxometalates_as_a_Building_Block_for_All-Inorganic_Photosynthetic_Assemblies">Visible-Light-Absorbing Lindqvist-Type Polyoxometalates as Building Blocks for All-Inorganic Photosynthetic Assemblies.</a> Electrochemistry. 79, 783-786 (2011).</li>
<li>Yamaguchi, A., Takashima, T., Hashimoto, K., Nakamura, R. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.7b01669">Design of Metal-to-metal Charge-transfer Chromophores for Visible-light Activation of Oxygen-Evolving Mn Oxide Catalysts in a Polymer Film.</a> Chemistry of Materials. 29, 7234-7242 (2017).</li>
<li>Helen, M., Viswanathan, B., Murthy, S. S. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/app.31940">Poly(vinyl alcohol)-polyacrylamide Blends With Cesium Salts of Heteropolyacid as a Polymer Electrolyte for Direct Methanol Fuel Cell Applications.</a> Journal of Applied Polymer Science. 116, 3437-3447 (2010).</li>
<li>Perez-Benito, J. F., Brillas, E., Pouplana, R. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic00302a002">Identification of a Soluble Form of Colloidal Manganese(IV).</a> Inorganic Chemistry. 28, 390-392 (1989).</li>
<li>Takashima, T., Nakamura, R., Hashimoto, K. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja206511w">Mechanism of pH-Dependent Activity for Water Oxidation to Molecular Oxygen by MnO2 Electrocatalysts.</a> Journal of the American Chemical Society. 134, 1519-1527 (2012).</li>
<li>Bridgeman, A. J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0301010402009783">Density Functional Study of the Vibrational Frequencies of α-Keggin Heteropolyanions.</a> Chemical Physics. 287, 55-69 (2003).</li>
<li>Meng, Y., Song, W., Huang, H., Ren, Z., Chen, S. -Y., Suib, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relationship+of+Bifunctional+MnO2+Nanostructures%3A+Highly+Efficient%2C+Ultra-stable+Electrochemical+Water+Oxidation+and+Oxygen+Reduction+Reaction+Catalysts+Identified+in+Alkaline+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Relationship of Bifunctional MnO2 Nanostructures: Highly Efficient, Ultra-stable Electrochemical Water Oxidation and Oxygen Reduction Reaction Catalysts Identified in Alkaline Media.</a> Journal of the American Chemical Society. 136, 11452-11464 (2014).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

É fundamental para aplicar o método do cross-linking, introduzido por Helen et al . 14 a desenvolver uma membrana independente. Quando o acetato de polivinilo foi aplicado como o polímero base, neste estudo, agregação de H3PW12O40 ocorreu, que impediram a formação da membrana independente. No entanto, quando a fabricação da membrana foi tentada utilizando Nafion como polímero base, não havia nenhuma progressão da reação com Ce3 + e Co2 +</s...

O desenvolvimento de sistemas de conversão de energia solar usando fotossíntese artificial ou células solares é necessário para permitir a oferta de fontes alternativas de energia que pode amenizar o clima global e energia emite1,2, 3,4. Materiais funcionais-foto podem ser amplamente classificados em dois grupos, sistemas baseados em semicondutores e sistemas baseados na molécula orgânicos. Embora muitos diferentes tipos de sistemas têm sido desenvolvidos, melhorias ainda precisam ser feitas porque sistemas semicondutores sofrem com a falta de controle de transferência de carga precisos, e sistemas de molécula orgânica não são adequadamente duráveis com respeito à foto-irradiação. No entanto, a utilização de moléculas inorgânicas como componentes de unidade de transferência de carga pode melhorar esses problemas respectivos. Por exemplo, Frei et al desenvolveu oxo-ponte metálicos sistemas enxertados na superfície da sílica de mesoporos que podem induzir a transferência de carga de metal-metal (MMCT) por foto-irradiação e desencadear reações de fotoquímica redox5, 6 , 7 , 8 , 9.
Nosso grupo estendido o sistema atômico único para um sistema de polinucleares utilizando germânio (POM), como o elétron aceitador10,11,12, com a expectativa de que o uso do sistema de polinucleares seria vantajoso na indução e controle da reação de transferência de elétrons multi, que é um conceito importante na conversão de energia. O protocolo descrito aqui, apresentamos o método detalhado usado para preparar o sistema baseado em POM MMCT, que funciona em uma matriz de polímero, como relatado recentemente13. A configuração de tipo de membrana é favorável para a separação do produto entre os produtos de reação anódica e catódica. Foi aplicado o método do cross-linking, que permitiu a formação de uma membrana independente, mesmo com alto conteúdo POM. Medições de Photoelectrochemical provaram que a seleção apropriada do metal doador é chave para desencadear o alvo. O sistema de metal POM/doador funciona como um foto-sensibilizador para ativar catalisadores de transferência de elétrons multi sob irradiação de luz visível. Embora este trabalho utiliza MnOx como um catalisador de transferência de elétrons multi para a reação de oxidação da água, este sistema foto-funcional também é aplicável para uso com outros tipos de reações, utilizando vários POMs, metais de doador e catalisadores.

<table><tbody><tr><td>Poli (álcool vinílico) 1000, Wako</td><td></td><td>162-16325</td><td></td>Completamente Hidrolisado</tr><tr><td>Poliacrilamida, Mv 6.000.000</td><td>Polyaciences, Inc.</td><td>2806</td><td>Pode conter monómero cancerígeno, acrilamida.</td></tr><tr><td>12 Tungsto(VI)ácido fosfórico n-hidrato</td><td>Wako</td><td>164-02431</td><td>Acetona altamente ácida</td></tr><tr><td>99,5 +%(GC)</td><td>Wako</td><td>012-00343</td><td></td></tr><tr><td>Solução de glutaraldeído a 25% Wako</td><td></td><td>079-00533</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico 35-37%</td><td>Wako</td><td>080-01066</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de cério(III) hexahidratado 98 + %(Ti)</td><td>Wako</td><td>031-09732</td><td></td></tr><tr><td>Cloreto de cobalto (II) hexahidratado 99 + % (Ti)</td> <td>Wako</td><td>036-03682</td><td></td></tr><tr><td>Permanganato de potássio 99,3 + % (Ti)</td> <td>Wako</td><td>167-04182</td><td></td></tr><tr><td>Tiossulfato de sódio altamente oxidativo pentahidratado 99 + % (Ti)</td> <td>Wako</td><td>197-03585</td><td></td></tr><tr><td>Pistola de pulverização automática</td><td>Lumina</td><td>ST-6</td><td></td></tr></tbody></table>

preparação de membranas de foto-sensível com base em germânio para a foto-ativação de catalisadores de óxido de manganês

Preparation of Polyoxometalate-based Photo-responsive Membranes for the Photo-activation of Manganese Oxide Catalysts

Este trabalho apresenta um método para preparar os cromóforos de transferência de carga usando polyoxotungstate (PW12O403 -), íons de metais de transição (Ce3 + ou Co2 +) e polímeros orgânicos, com o objectivo de foto-ativação oxigênio-evoluindo manganês óxido catalisadores, que são componentes importantes na fotossíntese artificial. A técnica do cross-linking aplicou-se para obter uma membrana autónoma com um PW12O403 - índice elevado. Incorporação e retenção de estrutura de PW12O403 - dentro da matriz do polímero foram confirmados por FT-IR e espectroscopia micro-Raman, e características ópticas foram investigadas por espectroscopia UV-Vis, que revelou construção bem sucedida da unidade de transferência (MMCT) carga de metal-metal. Após a deposição de MnOx oxigênio evoluindo catalisadores, medições de fotocorrente sob irradiação de luz visível verificado a transferência de carga sequencial, Mn → MMCT unidade → eletrodo e a intensidade de fotocorrente foi consistente com o redox potencial do metal doador (Ce ou Co). Este método fornece uma nova estratégia para a preparação de sistemas integrados envolvendo catalisadores e absorção de fótons peças para uso com materiais foto-funcionais.

Retenção da estrutura POM na matriz de polímero foi confirmada por FT-IR e Espectroscopia Raman-micro (Figura 1); observaram-se picos de vibração correspondente à estrutura de Keggin das POM e picos dos polímeros foram encontrados para ser deslocado devido à ligação com POM de hidrogênio. Análise espectroscópica foi muito útil para determinar a construção bem sucedida da unidade de transferência de carga, e isto também foi confirmado pela mudança cor aparente...

Aqui, apresentamos um protocolo para preparar os cromóforos de transferência de carga com base em uma membrana composta de germânio/polímero.

Preparação de membranas de foto-sensível com base em germânio para a foto-ativação de catalisadores de óxido de manganês

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic ...

Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo de conversão de energia solar em química, como a fotossíntese artificial. A principal vantagem dessa técnica é que podemos fabricar materiais fotofuncionais flexíveis, duráveis e ajustáveis redox. Primeiro, adicione dois mililitros de solução de álcool polivinílico e dois mililitros de solução de poliacrilamida a um frasco de 50 mililitros.Em seguida, adicione uma barra de agitação de formato triangular e um grama de ácido fosfotúngstico ao frasco. Este método de reticulação foi relatado por outro grupo e modificamos o polioxotungstato e sua quantidade. Utilizando este método, podemos fabricar uma membrana com um polioxometalato do tipo ácido em vez de um tipo sal.Esta é uma espécie-chave para construir uma membrana fotorresponsiva. Aqueça o frasco a 70 graus Celsius em banho-maria sob agitação vigorosa e continue a mexer por seis horas após a lixiviação a 70 graus Celsius. Coloque um substrato de vidro em uma placa quente pré-aquecida a 100 graus Celsius e coloque 750 microlitros da solução no substrato.Para secar a amostra, armazene-a no escuro durante a noite em temperatura ambiente. Para preparar o reagente de reticulação, adicione 72 mililitros de água destilada, 24 mililitros de acetona, 2 mililitros de solução de gliceraldeído a 25% e 2 mililitros de ácido clorídrico a um frasco de 100 mililitros. Coloque o substrato de vidro com a amostra em uma placa de Petri de 9,5 centímetros e adicione o reagente de reticulação até que a membrana esteja completamente imersa.Após 30 minutos, substitua o reagente de reticulação por água destilada e lave uma vez. Se necessário, retire a membrana do substrato de vidro usando uma espátula e guarde-a em água destilada no escuro. Adicione 2,08 gramas de nitrato de cério hexahidratado e uma barra de agitação a um frasco de 50 mililitros.Em seguida, adicione 30 mililitros de água ao frasco e mexa para dissolver o sólido. Em seguida, coloque a membrana em uma placa de Petri de 9,5 centímetros e adicione a solução de nitrato de cério até que a membrana esteja completamente imersa. Coloque a placa de Petri em um forno pré-aquecido a 80 graus Celsius por cinco horas.Após o resfriamento à temperatura ambiente, substitua a solução de nitrato de cério por água destilada e lave uma vez. Armazene a membrana e a água destilada no escuro. Para preparar uma membrana com cobalto como metal doador, use os mesmos procedimentos de preparação e reação descritos anteriormente, exceto usando 1,14 gramas de cloreto de cobalto hexahidratado.Coloque as membranas em uma placa quente a 60 graus Celsius com máscaras feitas de borracha de silicone para determinar a área a ser usada para deposição. Adicione 300 mililitros de uma solução de óxido de manganês coloidal previamente preparada a uma garrafa de 500 mililitros conectada a uma pistola de pulverização automatizada acima da placa quente e pulverize a solução nas membranas. Após a deposição de óxido de manganês, armazene as amostras e a água destilada no escuro.A retenção da estrutura de POM na matriz polimérica foi confirmada por espectroscopia micro-Raman e FT-IR. Picos de vibração correspondentes à estrutura de Keggin do POM foram observados e os picos dos polímeros foram deslocados devido à ligação de hidrogênio com POM. A análise espectroscópica foi muito útil para determinar a construção bem-sucedida da unidade de transferência de carga e isso também foi confirmado pela aparente mudança de cor das amostras.Além disso, foi confirmado por espectroscopia UV-Vis e medições fotoeletroquímicas, porque a transferência de carga é alcançada quando todos os componentes estão adequadamente alinhados. Em particular, os resultados espectroscópicos e fotoeletroquímicos confirmaram uma transferência de carga direcional sob irradiação de luz, o que apóia a validade de nosso método sintético. A produção de oxigênio no óxido de manganês foi monitorada usando um método eletroquímico indireto empregando um sistema de eletrodo de anel de disco rotativo onde a corrente de redução correspondente à redução de oxigênio pode ser observada sob irradiação de luz.Após seu desenvolvimento, essa técnica abre caminho para pesquisadores no campo da fotoquímica fabricarem um fotossistema estável e estável em redox para desencadear muitas reações fotoquímicas.

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Chemistry

Química

Aqui apresentamos um protocolo para a síntese de Zn 1-x Mg x O / Cu 2 O heterojunções em ao ar livre a baixa temperatura através de pressão atmosférica espacial de deposição de camadas atômicas (AP-SALD) de Zn 1-x Mg x O em óxido de cobre. Tais óxidos metálicos isolantes de elevada qualidade podem ser cultivadas numa variedade de substratos, incluindo plásticos por este método barato e escalável.

Melhoria da Qualidade Heterojunction em Cu<sub&gt; 2</sub&gt; O baseados em células solares através da optimização da Pressão atmosférica Camada Espacial Atomic Depositado<br /&gt; Zn<sub&gt; X-1</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; ó

Um método para, células totalmente imprimíveis, livre de fulereno, altamente estável ao ar bulk-heterojunção solares com base em alcóxidos de Ti como o receptor de elétrons e a fabricação do polímero dador de electrões é descrito aqui. Além disso, um método para controlar a morfologia da camada de fotoactivo através da grosseria molecular das unidades de Ti-alcóxido é relatado.

Controle de morfologia para células solares Bulk-heterojunção orgânico-inorgânico totalmente Printable Baseado em um Ti-alcóxido e semicondutores Polymer

Um protocolo para a polimerização do anel de abertura controlada photoredox de O- carboxyanhydrides, mediada por complexos de Ni/Zn é apresentado.

Controlado por polimerização de anel de abertura Photoredox do - Carboxyanhydrides, mediada por complexos de Ni/Zn

Revestimentos de robusta catecol funcional foram produzidos em uma única etapa pela reação direta do material conhecido como HKUST com catecóis sintéticos em condições anaeróbias. A formação de revestimentos homogéneos em torno do cristal inteiro é atribuída à atividade catalítica biomimetic de dímeros de Cu(II) na superfície externa dos cristais.

Functionalization superfície de estruturas Metal-orgânicas para resistência à umidade melhorada

É apresentada uma abordagem simples, reprodutível e versátil para a síntese de membranas de quadro orgânico-metal policristalino intergrown, em uma ampla gama de não modificado porosa e suportes não porosos.

Eletroforética cristalização das membranas ultrafinos estrutura Metal-orgânicos de alto desempenho

Nós incorporamos diretamente um corante orgânico stilbene-baseado em um núcleo do cobaloxime para gerar um photosensitizer-díade do catalizador para a produção photocatalítica de H2 . Também desenvolvemos uma configuração experimental simples para avaliar a produção de H2 conduzida pela luz por montagens fotocatalíticas.

Desenvolvendo híbridos photosensitizer-Cobaloxime para produção solar-driven H2 em condições aeróbias aquosas

Este protocolo detalha uma síntese fácil de um pote de nanopartículas de óxido de manganês (MnO) por decomposição térmica de acetilado de manganês (II) na presença de éter de oleylamina e dibenzyl. As nanopartículas MnO têm sido utilizadas em diversas aplicações, incluindo ressonância magnética, biosenso, catálise, baterias e tratamento de águas residuais.

Síntese de Nanopartículas de Óxido de Manganês por Decomposição Térmica de Acetilado de Manganês(II) Acetillacetonato

Um protocolo é apresentado para a síntese de nanomateriais luminescentes persistentes (PLNPs) e suas potenciais aplicações em displays regraváveis e processamento artístico utilizando o efeito afterglow sob irradiação de luz ultravioleta (365 nm).

Síntese de nanopartículas luminescentes persistentes para displays regraváveis e aplicações de iluminação

Uma técnica de síntese para preparar o ZnCoS/ZnCdS responsivo à luz visível com fotocatalisador de estrutura cristalina dupla e a técnica de teste de reação fotorredox de sua atividade fotocatalítica e seletividade na evolução de H2 e produção de benzaldeído é apresentada.

Síntese e Avaliações de Desempenho de ZnCoS/ZnCdS com Estrutura de Cristal Duplo para Fotocatálise Redox Multifuncional em Aplicações de Energia

Vários procedimentos estão descritos para preparar modelos atomicamente definidas para o crescimento epitaxial de óxido complexo de filmes finos. Os tratamentos químicos de único SrTiO cristalino 3 (001) e DyScO 3 (110) substratos foram realizados para obter individuais superfícies suaves atomicamente, terminadas. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanofolhas foram usadas para criar templates atomicamente definidos em substratos arbitrárias.

Templates atomicamente definidos para crescimento epitaxial do Complexo Óxido Filmes Finos

Aprenda a preparar membranas fotossensíveis baseadas em germânio para fotoativação de catalisadores de óxido de manganês. Este método permite fabricar materiais flexíveis e redox ajustáveis para conversão de energia solar.

Preparação de membranas de foto-sensível com base em germânio para a foto-ativação de catalisadores de óxido de manganês

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