Preparação da biomassa de carbono de mesoporos com nitrogênio superior-/ oxigênio-quelantes de adsorção para Cu(II) através de pre-pirólise microondas

Este método pode ajudar a responder a perguntas-chave na utilização da biomassa e do campo de remediação de águas residuais, como a preparação de carbono à base de biomassa modificada para remoção de metais pesados em águas residuais. A principal vantagem desta técnica é que a pirólise de micro-ondas beneficia o processo de modificação subsequente para introduzir simultaneamente mais grupos funcionais de nitrogênio e oxigênio de carbono. Para começar, enxágue o bagaço com água deionizada e coloque as amostras em um forno de secagem a 100 graus Celsius por 10 horas.

Esmague o bagaço seco com um moedor. Em seguida, peneirar o pó através de uma peneira de 50 malhas. Agora, coloque 30 gramas de pó de bagaço fino em uma solução de ácido fosfórico de 15% em uma relação de peso de um para um por 24 horas.

Seque a mistura em um forno a 105 graus Celsius por seis horas. Colete o produto resultante como o precursor do carbono ativado à base de bagaço, ou BAC. Agora, coloque 15 gramas do precursor em um forno de micro-ondas com uma frequência de 2,45 giga-hertz.

Coloque a potência do forno de micro-ondas a 900 watts para pirolisar a amostra por 22 minutos. Assegure uma taxa de fluxo de nitrogênio de 20 mililitros por minuto com um medidor de fluxo de rotor. A entrada de ar do medidor de fluxo do rotor é conectada a um cilindro de nitrogênio usando uma mangueira, enquanto a saída é conectada à entrada de ar do forno micro-ondas.

Depois de permitir que o carbono resultante esfrie até a temperatura ambiente em nitrogênio, triturar e coletar a amostra de carbono em um béquer. Agora, adicione 300 mililitros de ácido clorídrico de 0,1 molar. Mexa a mistura usando um agitador magnético a 200 rpm por mais de 12 horas em temperatura ambiente.

Filtre o carbono por papel filtro com filtragem a vácuo. Em seguida, enxágue a amostra com água deionizada até que o valor do pH da água de lavagem seja maior que seis. Seque o carbono ativado à base de bagaço à base de micro-ondas, ou MBAC, em um forno de secagem a vácuo a 105 graus Celsius por 24 horas.

Misture 50 mililitros de ácido sulfúrico concentrado e 50 mililitros de ácido nítrico concentrado em um béquer a zero graus Celsius. Em seguida, adicione 10 gramas de MBAC à solução mista. Use um agitador magnético para agitar a mistura por 120 minutos a 200 rpm.

Filtre o MBAC nitriificado por papel filtro com filtragem a vácuo. Lave o carbono com água deionizada até que a água da lavagem atinja o pH seis. Em seguida, seque o carbono lavado em um forno de secagem a 90 graus Celsius por 24 horas.

Em um frasco de três pescoços, adicione 5,05 gramas do produto resultante, 50 mililitros de água deionizada e 20 mililitros de solução de amônio de 15 molares. Mexa esta mistura por 15 minutos com um agitador magnético a 200 rpm. Em seguida, adicione 28 gramas de dithionite de sódio e deixe a mistura mexendo à temperatura ambiente por 20 horas.

Após 20 horas, coloque um condensador de refluxo no frasco e aqueça a mistura até 100 graus Celsius usando um banho de óleo. Adicione 120 mililitros de ácido acético de 2,9 molares ao frasco. Em seguida, deixe a mistura mexer por cinco horas com um agitador magnético sob refluxo.

Remova o banho de óleo para permitir que a solução esfrie até a temperatura ambiente. Filtre a amostra de carbono e lave-a com água deionizada até que o pH da solução tenha mais de seis. Seque o MBAC modificado a 90 graus Celsius e denote-o como MBAC-nitrogênio.

Para realizar a caracterização estrutural através de isotherms de adsorção e desorção de nitrogênio, primeiro pesar um tubo de amostra vazio. Adicione aproximadamente 0,15 gramas da amostra de carbono ao tubo de amostra. Degas a amostra a 110 graus Celsius por cinco horas no vácuo.

Em seguida, pese o tubo amostral contendo carbono, e calcule o peso da amostra de carbono. Instale o tubo de amostra na área de teste da área de superfície e analisador de porosimetria usando nitrogênio líquido para mensurá-lo a menos 196 graus Celsius. Para realizar a caracterização química usando a espectroscopia infravermelha de fourier, primeiro verifique a temperatura e o higrômetro.

A temperatura deve ser de 16 a 25 graus Celsius e a umidade relativa do ar de 20% a 50% Remova o dessecante e a cobertura de poeira no depósito de amostras. Seque a amostra de carbono e brometo de potássio a 110 graus Celsius por quatro horas para evitar o efeito da água no espectro. Em seguida, misture a amostra de carbono com brometo de potássio e use um mecanismo de prensa para preparar a amostra de ensaio.

Coloque a amostra na área de teste e defina os parâmetros do software. Em seguida, salve o espectro e tire a amostra antes de processar o espectro. Para realizar os experimentos de adsorção de íons de cobre, primeiro ajuste o pH das soluções de sulfato de cobre para pH cinco usando ácido nítrico 0,1-molar e soluções de hidróxido de sódio 0,1-molar.

Em seguida, coloque 0,05 gramas de adsorbent em cada um dos frascos cônicos contendo 25 mililitros das soluções de sulfato de cobre ajustadas a pH. Coloque as tampas nos frascos cônicos, e coloque-as em um agitador orbital termostático com uma taxa de agitação de 150 rpm a cinco graus Celsius, 25 graus Celsius, e depois 45 graus Celsius por 240 minutos a cada temperatura. Use filtros de membrana de 0,22 mícrons para separar os adsorbents da solução.

Finalmente, use espectrofotometria de absorção atômica de chama para determinar a concentração de cobre do filtrado. Características estruturais e composições elementares de todas as amostras são mostradas aqui. A pirólise e modificação do micro-ondas contribuem para uma área de superfície específica menor e menor volume total de poros, mas um maior teor de nitrogênio e oxigênio.

Os espectros ftir mostram que os materiais de carbono modificados obtiveram grupos funcionais distintos de nitrogênio/oxigênio, e o carbono pirolisado de micro-ondas recebe mais. O efeito do pH na adsorção de íons de cobre por todas as amostras é mostrado aqui. O MBAC-nitrogênio apresenta uma melhor adsorção de íons de cobre do que o EBAC-nitrogênio, embora o MBAC-nitrogênio tenha uma área de superfície mais baixa e volume de poros, devido a grupos mais abundantes de superfície de nitrogênio/oxigênio.

Neste modelo, propõe-se o mecanismo de adsorção de íons de cobre por carbono modificado. Nesse processo de reação, a adsorção química envolve principalmente a troca de íons e a complexidade. Enquanto tentava usar uma abordagem ocidental para preparar biomassa baseada em carbono mesopoês, era melhor propriedades físico-químicas por pirólise de micro-ondas.

É importante determinar as condições experimentais ideais considerando o efeito da razão de impregnação, tempo de pirólise e o poder do forno micro-ondas. Após este procedimento, outros métodos de modificação que possam efetivamente introduzir grupos mais funcionais do carbono podem ser realizados a fim de superar deficiências, como a diminuição da área de superfície específica e o volume total de poros. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores do campo do nanomaterial funcionalizado explorarem a rápida preparação de carbono de alta adsorção a partir da biomassa para remediação de águas residuais.

Não se esqueça que trabalhar com ácido sulfúrico concentrado e ácido nítrico concentrado pode ser extremamente perigoso, e precauções como óculos de proteção devem ser sempre tomadas durante a realização deste procedimento.