Análise quantitativa por análise de espectro de massa termogravimetria para reações com Gases evoluídas

Este método pode ajudar a responder perguntas-chave no campo de energia, química e metalurgia sobre como identificar parâmetros cinéticos de reação e composições de gás evoluídas. Para mim, uma vantagem dessa técnica é que o fluido de massa de gases individuais evoluídos de reações pode ser qualitativa e quantitativamente precisamente determinado. Através deste método, pode fornecer insights sobre reações no sistema de energia, química, metalurgia, e assim por diante.

Também pode ser aplicado a outros sistemas, como alimentos, farmácia ou materiais. Para calibrar um espectro característico, prepare os gases evoluídos para calibrar, modulando a pressão do gás em 0,15 megapascals. Use um tubo de aço inoxidável para conectar cada cilindro de gás ao espectro de massa termogravimetria, ou sistema TG-MS, e purgar todos os gases evoluídos no sistema TG-MS a uma taxa de fluxo de 100 mililitros por minuto.

Monitore o espectro de massa de cada gás individual, observando cuidadosamente e comparando os picos característicos dos gases a serem calibrados e evenequências possíveis dentro dos gases. Para calibrar a sensibilidade relativa dos gases, purgar o gás de referência a 300 mililitros por minuto de fluxo no sistema TG-MS por 20 minutos para limpar o sistema. Em seguida, expurgue sincronizadamente cada um dos gases calibrados com o gás de referência no sistema TG-MS a uma taxa de fluxo de 100 mililitros por minuto.

Em seguida, calcule a sensibilidade relativa de cada gás de acordo com a taxa de fluxo conhecida e o espectro de massa, conforme indicado na equação. Para preparar as amostras, colete 10 gramas de carbonato de cálcio com diâmetro médio de 15 micrômetros, 10 gramas de um bloco branco de hidromagnesite ou 20 gramas de carvão zhundong. Quebre o bloco de hidromagnesite em pedaços de menos de três milímetros e triture as peças com uma máquina agitada para aproximadamente 10 micrômetros.

Em seguida, seque todas as amostras por 24 horas em um forno Celsius de 105 graus, quebrando e moendo o carvão em um moinho no dia seguinte para obter uma faixa de tamanho de partícula de 180 a 355 micrômetros. Para testar as reações térmicas das amostras, purgue o sistema TG-MS com hélio como gás portador por duas horas para expulsar o ar e a umidade e aquecer o instrumento a cerca de 500 graus Celsius. Quando o sistema é resfriado de volta à temperatura ambiente, use espectrometria de massa para monitorar a atmosfera por 20 minutos, observando cuidadosamente e comparando os picos característicos de dióxido de carbono e hélio e os picos de impureza dos gases de oxigênio, nitrogênio e água.

Pesar 10 miligramas da amostra de interesse em uma balança eletrônica de precisão, e adicionar a amostra ponderada a um cadinho de óxido de alumínio. Coloque o cadinho com a amostra no sistema TG e feche o forno. Em seguida, defina os parâmetros de operação apropriados para a amostra que está sendo testada.

Assim, um gás de referência na calibração deve ser o mesmo que no processo de teste de amostra e nunca deve reagir com os gases evoluídos. Recomendamos o uso de hélio como gás portador tanto na calibração quanto no teste. Para análise qualitativa e quantitativa dos dados da amostra, carregue os dados de espectro de massa 3D no computador conectado ao sistema TG-MS e utilize a análise de espectro característico equivalente, ECSA, método para calcular os parâmetros reais da amostra com base no pico característico calibrado previamente determinado e na sensibilidade relativa da amostra.

A reação térmica pode então ser analisada de acordo com os parâmetros reais da amostra. Após calibrar o pico característico e a sensibilidade relativa do dióxido de carbono ao gás transportador, hélio, a taxa real de fluxo de massa de dióxido de carbono evoluída pela decomposição térmica do carbonato de cálcio pode ser calculada pelo método ECSA e comparada com a perda real de massa. Nesta análise representativa, houve uma boa concordância entre a taxa de fluxo de massa de dióxido de carbono e os dados de perda de massa por termogravimetria digital ao longo de todo o processo de medição.

A comparação do processo de decomposição térmica da hidromagnização pela ECSA e a calibração do dióxido de carbono e da água revelaram que esses dados também estavam em boa concordância com os dados experimentais de termogravimetria digital. Combinando os modos de medição da ionização eletrônica e fotoionização, esta pirólise representativa do carvão zhundong revelou a presença de 16 gases voláteis diferentes. Após determinação detalhada do espectro de massa e sensibilidade de cada gás identificado ao gás transportador, calculou-se a taxa de fluxo de massa de cada gás para comparar os dados de íons de massa de cada gás com base nos mesmos parâmetros operacionais.

Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de construir a luminária de composição e a sensibilidade relativa dos gases antes do teste. Após este procedimento, um método como análise térmica diferencial combinado ECSA pode ser realizado para responder a perguntas adicionais sobre as características das reações sem gases evoluídos. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para os pesquisadores do campo da energia, química, metalurgia, e assim por diante, explorar usando reações e mecanismos de gás na conversão de energia e desenvolvimento avançado de materiais.