Name: Eletroforética cristalização das membranas ultrafinos estrutura Metal-orgânicos de alto desempenho (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 45 s
Description: Aprenda a sintetizar membranas de MOF ultrafinas e livres de defeitos através de eletroforese cristalizada. Este método controla a nucleação heterogênea em diversos substratos para aplicações em ciência de materiais.

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Reconhecemos a nossa instituição de origem, a École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), por seu apoio generoso. Este projeto recebeu financiamento da Horizonte 2020 pesquisa do União Europeia, e programa de inovação sob o Marie Skłodowska-Curie conceder acordo n. º 665667. Os autores agradecer Pascal Alexander Schouwink por sua ajuda com XRD.

Atenção: Leia atentamente as fichas de dados de segurança (MSDS) dos produtos químicos envolvidos. Alguns dos produtos químicos utilizados no experimento são tóxicos. O presente método envolve a síntese de nanopartículas. Portanto, tome as devidas precauções. O procedimento de síntese toda deve ser realizado em uma coifa ventilada.
Nota: Os detalhes dos instrumentos, os produtos químicos e os materiais envolvidos na síntese dos filmes MOF estão listados na tabela 1.
1. preparação de uma solução de sal de Metal e a solução de vinculador para o Sol de Precursor
Nota: Para a síntese do filme ZIF-8, hexaidrato de nitrato de zinco [Zn (NO3)2.6h2O] é usado como o sal de metal e 2-methylimidazole (HmIm) é usado como o vinculador.
<ol><li>Para a solução de sal de metal, dissolva 2,75 g de Zn (NO3)2.6h2O em 500 mL de água.</li>
	<li>Para a solução de vinculador, dissolver 56,75 g de HmIm em 500 mL de água e mexa continuamente até obter uma solução límpida.</li>
</ol>2. preparação de eletrodos de Cu
<ol><li>Corte uma folha de cobre de alta pureza (com 99,9% de pureza, 127 µm de espessura) em pedaços de 4 x 4 cm.</li>
	<li>Para facilitar a corte da folha para um conjunto de Cu crocodile clips de fixação, desenhe uma linha a uma distância de 0,5 cm de uma das bordas da película de quadrados.</li>
	<li>Alise a folha usando um rolo cilíndrico sobre uma superfície limpa.</li>
	<li>Limpe cuidadosamente as folhas de cobre pelo sonication banho em acetona por 15 min, seguido por sonication banho em isopropanol por 15 min.</li>
	<li>Seque as folhas de cobre em uma atmosfera limpa.</li>
</ol>3. fixação de substratos para o eletrodo (cátodo)
Nota: Escolheu um substrato adequado para depositar o filme do MOF. O método pode ser aplicado a AAO (Anodisc, 13 mm de diâmetro de hospedagem os poros com um diâmetro de poro de 0,1 µm), poliacrilonitrila (PAN, peso molecular de corte: 100 kDa), Cu da folha (99,9% de pureza, 25 µm de espessura), um filme de grafeno vapor-depoimento-base química repousando sobre um Cu da folha11e um filme de carbono nanoporous caseiro descansando no Cu da folha12,13,14.
<ol><li>Posicione cuidadosamente o substrato desejado no centro do eletrodo Cu usando uma fita.</li>
	<li>Enxágue o conjunto de substrato/eléctrodo com água, seguido de isopropanol e novamente com água por cerca de 1 min.</li>
	<li>Anexe um eletrodo de Cu nu (4 x 4 cm) para o ânodo. Em seguida, anexe o assembly de substrato/eletrodo para o cátodo.</li>
	<li>Ajuste a separação entre os dois eletrodos de 1 cm para dentro de um copo de vidro de 100 mL.</li>
</ol>4. os DECRETAR o procedimento para o filme de ZIF-8
<ol><li>Misturar 31,6 g da solução metal precursor e 35 g da solução de ligante em um copo de 100 mL e agite-o por 30 s, à temperatura ambiente para formar o sol precursor. Nota: O tempo de indução de ZIF-8 nestas condições é menos de 60 s e, portanto, a EPD tem de ser efectuada sem demora.</li>
	<li>Transferi o sol de precursor para o navio Hospedagem de eletrodos.</li>
	<li>Mergulhe os dois eletrodos até a marca de 3,5 cm nos eléctrodos. Nota: De nossos experimentos, observamos que aplicando o campo elétrico antes de 3 min de envelhecimento do sol leva à penetração dos menores ZIF-8 núcleos para os poros dos substratos porosos (AAO neste caso em particular), que precisa ser evitado. Portanto, o campo elétrico é ativado somente após 3 min, quando os núcleos crescem um pouco mais.</li>
	<li>Realize o EPD com uma tensão de deposição de 1 V para 4 min. A corrente deve ser na faixa de 2.5-3.5 mA.</li>
	<li>No final do EPD, abaixe lentamente o copo. Como a adesão entre os núcleos recém depositados e o substrato é fraca, maior deve ter cuidado ao manusear o substrato.</li>
	<li>Transferi o substrato seco para uma lâmina de vidro microscópicas. Use fita para prender o substrato no lugar.</li>
	<li>Para o crescimento de cristal, misture 31,6 g da solução de sal de metal e 35 g da solução de vinculador em um copo de 100 mL.</li>
	<li>Coloque a lâmina de vidro microscópicas juntamente com o substrato verticalmente na solução precursor e deixá-lo sem ser perturbado por 10 h a 30 ° C.</li>
	<li>Depois até 10 h de crescimento de cristal, lave o substrato com água por 30 min e secá-la em uma atmosfera limpa.</li>
</ol>5. os DECRETAR o procedimento para o filme de ZIF-7
<ol><li>Sintetiza o filme ZIF-7 em um suporte AAO por um método semelhante ao usado para o filme de ZIF-8, mas com as seguintes diferenças.</li>
	<li>Após a mistura 0,82 g de Zn (NO3)2·6H2O em 30 mL de dimetilformamida (DMF) e 0,72 g de benzimidazole em 30 mL de metanol por 3 min, realizar o EPD por 1 min.</li>
	<li>Sintetiza um filme ZIF-7 intergrown imergindo o filme de núcleos de ZIF-7 em um sol de precursor contendo 0,58 g de Zn (NO3)2·6H2O, 0,3 g de benzimidazole e 30 mL de DMF a 110 ° C por 4 h.</li>
	<li>Depois de arrefecer a solução, lave a membrana ZIF-7/AAO por imersão em DMF, seguido de secagem a 60 ° C, durante 12 h.</li>
</ol>6. caracterização e preparação de membrana
<ol><li>
Preparação da membrana
	<ol>
<li>Para a preparação de um vedante, homogeneizar uma igual proporção da resina e o endurecedor e deixe a mistura por 1h.</li>
		<li>Coloque as membranas ZIF-8/suporte em um disco de aço 24 mm de largura com um furo de 5 mm de diâmetro no centro.</li>
		<li>Aplicar a cola epoxy ao longo das bordas do substrato no início e, posteriormente, cobrir o substrato com exceção do furo de 5 mm de diâmetro no centro.</li>
		<li>Permitir que o epóxi para secar durante a noite.</li>
		<li>Use um microscópio estéreo para digitalizar a membrana juntamente com uma escala de referência conhecida.</li>
		<li>Use o software gráfico para calcular a área exposta da membrana da imagem digitalizada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Teste de permeação de gás Nota: Em nossos experimentos, os ensaios de permeação de gás do único-componente foram realizados pela técnica de Wicke-Kallenbach em uma célula de permeação caseiro. Os controladores de fluxo de massa (MKS) e usado na confi guração de permeação do espectrômetro de massa foram calibrados dentro de uma faixa de erro de 5%. Controladores de fluxo de massa (MFC) regulada a alimentação e a taxa de fluxo do gás de varredura. Ar é usado como gás de varredura que carregava o gás permeiam a um espectrômetro de massa calibrado (MS) para uma análise em tempo real da concentração de permeação.<ol>
<li>Coloque o disco de aço com a membrana na célula de permeação de aço inoxidável.</li>
		<li>Assegurar um ajuste estanque, colocando Viton anéis acima e abaixo do disco de aço e apertar os parafusos. Para remover a água adsorvida durante a síntese, seca as membranas a 130 ° C, sob uma atmosfera de /Ar2H até que seja alcançada uma constante permeância de2 H.</li>
		<li>Coloque o set-up dentro do forno e regule a temperatura de 130 ° C.</li>
		<li>Garantir a alimentação e a varredura de linhas são pré-aquecidos.</li>
		<li>Defina as taxas de fluxo de gás sobre a alimentação e os lados de varredura de 30 mL/min.</li>
		<li>Manter uma pressão de 0,1 MPa para a alimentação e o lado de varredura ajustando as válvulas de agulha o retentate e o lado do permeado, respectivamente.</li>
		<li>Calcule a permeância uma vez estabelecido um estado estável.</li>
		<li>Lentamente, arrefecer o forno (em cerca de 2 h) a 30 ° C e registre os valores novamente, uma vez estabelecido um estado estável.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Knebel, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defibrillation+of+soft+porous+metal-organic+frameworks+with+electric+fields%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Defibrillation of soft porous metal-organic frameworks with electric fields.</a> Science. 358, 347-351 (2017).</li>
<li>Brown, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interfacial+microfluidic+processing+of+metal-organic+framework+hollow+fiber+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Interfacial microfluidic processing of metal-organic framework hollow fiber membranes.</a> Science. 345, 72-75 (2014).</li>
<li>Dzubak, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+carbon+capture+in+open-site+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ab initio carbon capture in open-site metal-organic frameworks.</a> Nature Chemistry. 4, 810-816 (2012).</li>
<li>Gascon, J., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+membranes-high+potential%2C+bright+future%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework membranes-high potential, bright future.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49, 1530-1532 (2010).</li>
<li>Liu, X., Wang, C., Wang, B., Li, K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201604311">Novel Organic-Dehydration Membranes Prepared from Zirconium Metal-Organic Frameworks.</a> Advanced Functional Materials. 27, 1-6 (2017).</li>
<li>Zhang, F., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201200084">Hydrogen selective NH2-MIL-53(Al) MOF membranes with high permeability.</a> Advanced Functional Materials. 22, 3583-3590 (2012).</li>
<li>Kwon, H. T., Jeong, H. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+synthesis+of+thin+zeolitic-imidazolate+framework+ZIF-8+membranes+exhibiting+exceptionally+high+propylene%2Fpropane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">In situ synthesis of thin zeolitic-imidazolate framework ZIF-8 membranes exhibiting exceptionally high propylene/propane separation.</a> Journal of the American Chemical Society. 135, 10763-10768 (2013).</li>
<li>Hou, J., Sutrisna, P. D., Zhang, Y., Chen, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ultrathin%2C+continuous+metal-organic+framework+membranes+on+flexible+polymer+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Formation of ultrathin, continuous metal-organic framework membranes on flexible polymer substrates.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 3947-3951 (2016).</li>
<li>Barankova, E., Tan, X., Villalobos, L. F., Litwiller, E., Peinemann, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+metal+chelating+porous+polymeric+support%3A+the+missing+link+for+a+defect-free+metal-organic+framework+composite+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">A metal chelating porous polymeric support: the missing link for a defect-free metal-organic framework composite membrane.</a> Angewandte Chemie International Edition. 56, 2965-2968 (2017).</li>
<li>He, G., Dakhchoune, M., Zhao, J., Huang, S., Agrawal, K. V. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201707427">Electrophoretic Nuclei Assembly for Crystallization of High-Performance Membranes on Unmodified Supports.</a> Advanced Functional Materials. , In press (2018).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+synthesis+of+high-quality+and+uniform+graphene+films+on+copper+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils.</a> Science. 324, 1312-1314 (2009).</li>
<li>Rodriguez, A. T., Li, X., Wang, J., Steen, W. A., Fan, H. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.200600952">Facile synthesis of nanostructured carbon through self-assembly between block copolymers and carbohydrates.</a> Advanced Functional Materials. 17, 2710-2716 (2007).</li>
<li>Huang, S., et al. Large-area single-layer graphene membranes by crack-free transfer for gas mixture separation. Nature Communications. , Accepted (2018).</li>
<li>Agrawal, K. V., Dakachoune, M., Huang, S., He, G., Dudani, N. Ultrahigh flux gas-selective nanoporous carbon membrane and manufacturing method thereof. , Patent. Application PCT/EP2017/057684 (2017).</li>
<li>Liu, J., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-supported+metal-organic+framework+thin+films%3A+fabrication+methods%2C+applications%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Surface-supported metal-organic framework thin films: fabrication methods, applications, and challenges.</a> Chemical Society Reviews. 46, 5730-5770 (2017).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

A característica de destaque do método ENACT no que diz respeito a métodos existentes15 é que o método ENACT permite a síntese de filmes MOF ultrafinos, altamente intergrown sobre uma ampla gama de substratos porosos e não porosas. Evita-se qualquer pré-tratamento do substrato, tornando este método bastante simples para a síntese de filmes do MOF. Embora o equipamento EPD tem de ser utilizado para a deposição de um filme de núcleos, o equipamento é composto por uma fonte de energia, um eletrodo de...

Membranas de peneiramento moleculares finas oferecem uma alta eficiência na separação de moléculas e podem reduzir o custo global de combustíveis, captura de CO2 , purificação de água, recuperação de solventes, etc.1,2. MOFs são uma classe promissora de material para a síntese de membranas de peneiramento moleculares por causa da química sintética isoreticular envolvidos e cristalização relativamente simples3. Até à data, MOF membranas composto de diversas estruturas cristalinas, incluindo que, de ZIF-4, -7, -8, -9, -11,-67, -90 e-93 e UiO-66, HKUST-1 e MIL-53 foram relatados4,5. Estas membranas são sintetizadas cristalizando filmes MOF policristalino de alta qualidade sobre um suporte poroso. Geralmente, para obter uma seletividade elevada separação, é necessário reduzir os defeitos no filme MOF policristalino (como furos e defeitos de contorno de grão). É uma abordagem conveniente reduzir os defeitos para cristalizar uma película grossa. Não surpreendentemente, muitos o anteriormente relatado no MOF membranas são extremamente grossas (mais de 5 µm). Infelizmente, grossas filmes levam a um caminho longo de difusão, que limita a permeabilidade de membrana. Portanto, enquanto a seletividade é melhorada, permeância é sacrificada. Para contornar esse trade-off, é imperativo desenvolver métodos para cristalizar ultrafinos (&lt; 0.5 µm-grosso), livre de defeitos filmes do MOF.
ZIF-8 é o mais estudado intensivamente MOF para síntese de membrana, devido à sua excepcional estabilidade química e térmica e um simples cristalização química6,7. Até agora, as membranas de ZIF-8 ultrafinos relatadas foram concretizadas, alterando a química de superfície ou a topologia do subjacente substrato poroso, favorecendo a nucleação heterogênea de ZIF-8, que é essencial para um filme intergrown policristalino. Por exemplo, Chen et al. relatou a síntese de 1 filme de ZIF-8 µm de espessura (3-aminopropil) modificado triethoxysilane TiO2-revestido poly(vinylidene fluoride) (PVDF) oco fibras8. Eles observaram uma densidade elevada de nucleação heterogênea e atribuíram isso à modificação simultânea da química de superfície e nanostructure. O grupo Peinemann relatou uma membrana ultrafino de ZIF-8 em um metal-quelantes, polythiosemicarbazide (PTSC) suporte9. Este recurso exclusivo do metal-quelantes do PTSC levado para a ligação de íons zinco, promover a nucleação heterogênea de ZIF-8 que, posteriormente, levou a membranas de ZIF-8 de alto desempenho. Em geral, tuning a química do substrato e nanostructure facilita a síntese de membranas MOF de alto desempenho; no entanto, esses métodos são bastante complexos e geralmente não podem ser reaplicados para sintetizar membranas MOF de outras estruturas MOF atraentes.
Neste documento, nós relatamos a síntese de ultrafinos, altamente intergrown ZIF-8 filmes usando uma abordagem de cristalização simples e versátil que pode ser reaplicada para formar uma película fina de intergrown de vários materiais cristalinos10. Mostramos exemplos de ZIF-8 e ZIF-7 filmes preparados sem qualquer pré-tratamento de substrato, o que simplifica bastante o processo de preparação. Os filmes de ZIF-8 são preparados em uma ampla gama de substratos (cerâmica, polímero, metal, carbono e grafeno). O filme de ZIF-8 500 nm de espessura sobre um suporte de óxido de alumínio anódico (AAO) exibe um desempenho de separação atraente. Uma alta permeância de2 H de 8,3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1 e atraentes seletividades ideais de 15,5 (H2/N2) 7.3 (H2/CO2), 16,2 (H2/CH4) e 2655 (H 2/c3H8) são alcançados.
A abordagem de cristalização, que permite a façanha acima mencionada é ENACT. ENACT depósitos ZIF-8 núcleos sobre um substrato diretamente do sol de precursor do cristal. A abordagem utiliza EPD por um período muito curto de tempo (1-4 min) logo após o tempo de indução (o tempo quando os núcleos aparecem na sol precursor). A aplicação de um campo elétrico de núcleos do MOF carregadas os impulsiona em direção a um eletrodo com um fluxo que é proporcional à força do campo elétrico aplicado (E), a mobilidade electrophoretic do coloide (μ) e a concentração de núcleos (Cn) conforme as equações 1 e 2.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq1.jpg"> (Equação 1)
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq2.jpg"> (Equação 2)
Aqui, v = a velocidade de deriva, Ζ = o potencial zeta dos núcleos, Εo = a constante de permissividade do vácuo, Εr = constante dieléctrica, e Η = viscosidade do sol precursor.
Portanto, controlando E e o pH da solução (que determina ζ), a densidade de embalagem dos núcleos pode ser controlada. O crescimento subsequente dos núcleos densamente na sol precursor permite que os pesquisadores obter um filme altamente intergrown policristalino.

<table><tbody><tr><td>Nitrato de zinco hexahidratado</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>96482-500G</td><td>98% de pureza</td></tr><tr><td>2-Metilimidazol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M50850-500G</td><td>99% de pureza</td></tr><tr><td>Benzimidazol</td><td>TCI</td><td>B0054-500G</td><td>98% de pureza</td></tr><tr><td>Fita</td><td>DuPont</td><td>KPT-1/8</td><td></td></tr><tr><td>Epóxi</td><td>GC Electronics</td><td>19-823</td><td></td></tr><tr><td>Folha de cobre</td><td>Alfa Aesar</td><td>13380.CV</td><td>99,9% de pureza</td></tr><tr><td>Fonte de energia para EPD</td><td>Gamry Instruments</td><td>Interface 1000E Potenciostato</td><td></td></tr><tr><td>Limpador ultrassônico</td><td>MTI corporation</td><td>VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>AAO</td><td>GE Healthcare Life Sciences&lrm;</td><td>6809-7013</td><td></td></tr><tr><td>PAN</td><td>Shandong MegaVision</td><td></td><td>O limite de peso molecular é de 100 kDa</td></tr></tbody></table>

eletroforética cristalização das membranas ultrafinos estrutura metal-orgânicos de alto desempenho

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

Nós relatamos a síntese de membranas de metal-orgânicos framework (MOF) policristalino fino, altamente intergrown, sobre uma vasta gama de suportes porosos e não porosos não modificados (polímero, cerâmica, metal, carbono e grafeno). Desenvolvemos uma técnica de cristalização de romance, que é denominada a abordagem ENACT: Assembleia eletroforética núcleos para a cristalização de filmes finos altamente intergrown (ENACT). Essa abordagem permite uma elevada densidade de nucleação heterogênea de MOFs sobre um substrato escolhido através da deposição eletroforética (EPD) diretamente do sol precursor. O crescimento dos núcleos MOF bem embalados conduz a um filme MOF altamente intergrown policristalino. Nós mostramos que esta abordagem simples pode ser usada para a síntese de zeólita fina, intergrown imidazol framework (ZIF) -7 e ZIF-8 filmes. As membranas de ZIF-8 nm de espessura 500 resultantes mostram uma consideravelmente alta permeância de2 H (8,3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) e seletividades de gás ideal (7.3 para H2/CO2, 15,5 para H2/N2, 16.2 para H2/CH4e 2655 para H2/c3H8). Um desempenho atraente para C3H6/c3H8 separação também é alcançado (uma C3H6 permeância de 9,9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 e um C3H 6/c3H8 ideal seletividade de 31,6 a 25 ° C). No geral, o processo ENACT, devido à sua simplicidade, pode ser estendido para sintetizar intergrown filmes finos de uma vasta gama de materiais cristalinos nanoporous.

Uma armadilha caseira de EPD foi usada para sintetizar os filmes do MOF (Figura 1). Digitalização de imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM) e difração de raios x (XRD) padrões foram coletados para o filme de núcleos de ZIF-8 (Figura 2). SEM utilizou-se a imagem as morfologias de superfície e transversais do suporte AAO, membrana ZIF-8/AAO, suporte de panela, membrana ZIF-8/PAN, ZIF-8/grafeno filme e ZIF-7/AAO da mem...

É apresentada uma abordagem simples, reprodutível e versátil para a síntese de membranas de quadro orgânico-metal policristalino intergrown, em uma ampla gama de não modificado porosa e suportes não porosos.

Eletroforética cristalização das membranas ultrafinos estrutura Metal-orgânicos de alto desempenho

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Este método pode ajudar a responder à questão-chave na síntese de filmes MOF policristalinos, como sintetizar reprodutivelmente as membranas MOF. A principal vantagem dessa técnica é que podemos controlar a nucleação heterogênea em uma ampla gama de substratos, levando a filmes MOF ultrafinos e sem orifícios. Com a ajuda da engenharia de cristais envolvendo nucleação e crescimento controlados, pretendemos simplificar o protocolo de síntese de filmes MOF.Primeiro corte uma folha de cobre de alta pureza em pedaços de quatro por quatro centímetros. Para facilitar a fixação da folha cortada com um conjunto de clipes de crocodilo de cobre, desenhe uma linha de 0,5 centímetros de uma das bordas de cada folha quadrada. Em seguida, alise cada folha usando um rolo cilíndrico em uma superfície limpa.Limpar bem as folhas de cobre por sonicação em acetona durante 15 minutos, seguida de sonicação em isopropanol durante 15 minutos. Em seguida, seque as folhas de cobre em um prato de vidro. Posicione cuidadosamente o substrato desejado no centro do eletrodo de cobre usando fita adesiva.Enxágue o conjunto do eletrodo do substrato por um minuto com água, seguido de isopropanol e novamente com água. Em seguida, conecte um eletrodo de cobre nu a um ânodo. Em seguida, conecte o conjunto do eletrodo do substrato a um cátodo.Coloque os dois eletrodos em um copo de vidro de 100 mililitros e ajuste a separação entre eles para um centímetro. Adicione 31,6 gramas de solução de hexahidrato de zinco e 35 gramas de solução de benzimidazol a um copo de 100 mililitros e mexa por 30 segundos em temperatura ambiente para formar o sol precursor. Transferir o sol precursor para o copo que contém os eléctrodos.Em seguida, mergulhe os dois eletrodos até a marca de 3,5 centímetros, ajustando a altura do béquer. Realize a deposição eletroforética com a tensão de deposição de um volt por quatro minutos, ligando a energia da fonte de alimentação. No final da deposição, baixar o copo lentamente para evitar perturbar a fraca adesão entre os núcleos recém-depositados e o substrato.Após a secagem do substrato, transfira-o para uma lâmina de vidro microscópica usando fita adesiva para manter o substrato no lugar. Para o crescimento de cristais, misture 31,6 gramas de solução de hexahidrato de zinco e 35 gramas de solução de 2-metilimidazol em um béquer de 100 mililitros. Coloque a lâmina de vidro microscópica com o substrato verticalmente na solução precursora e deixe-a intacta por 10 horas a 30 graus Celsius.Após 10 horas de crescimento do cristal, enxágue o substrato com água por 30 minutos. Em seguida, seque o substrato em uma atmosfera limpa. Para preparar bem o selante, misture uma proporção igual de epóxi e endurecedor e deixe a mistura por uma hora.Coloque a membrana ZIF-8 em um disco de aço de 24 milímetros de largura com um orifício de cinco milímetros de diâmetro no centro. Aplique o epóxi ao longo das bordas do substrato e, em seguida, cubra o substrato, exceto o orifício de cinco milímetros de diâmetro no centro. Depois de permitir que o epóxi seque durante a noite, use um estereomicroscópio para escanear a membrana junto com a escala de referência conhecida.Use um software gráfico para calcular a área exposta da membrana a partir da imagem digitalizada. Em seguida, coloque o disco de aço com a membrana na célula de permeação de aço inoxidável e coloque a célula em um forno. Garanta um ajuste hermético colocando anéis de vedação Viton acima e abaixo do disco de aço e apertando os parafusos.Defina as taxas de fluxo de gás nos lados de alimentação e varredura para 30 mililitros por minuto. Para remover a água absorvida durante a síntese, aqueça a célula de membrana usando hidrogênio como gás de alimentação e argônio como gás de varredura a 130 graus Celsius por duas horas. Mantenha uma pressão de 0,1 megapascal no lado de alimentação e no lado de varredura ajustando as válvulas de agulha no lado do retentado e do permeado, respectivamente.Altere o fluxo de gás no lado de alimentação para o gás alvo e defina a vazão de gás para 30 mililitros por minuto. Defina a temperatura do forno para a temperatura desejada. Em seguida, calcule a permeabilidade no Excel assim que um estado estacionário for estabelecido de acordo com os dados do espectro de massa.As imagens de MEV e os padrões de XRD mostram que o filme de núcleos ZIF-8 é compacto e demonstra que o método ENACT é bastante eficiente no controle da densidade de nucleação heterogênea sobre um substrato. Pós-crescimento, a morfologia do filme observada por MEV é compacta e livre de orifícios e parece ser altamente intergrown. As morfologias da superfície e da seção transversal do suporte AAO, da membrana ZIF-8/AAO, do suporte PAN e da membrana ZIF-8/PAN são mostradas aqui.Os dados de permanência de gás das membranas ZIF-8 / AAO e ZIF-8 / PAN mostram que sua seletividade de hidrogênio propano é 2700 e 190, respectivamente, provando que o filme MOF é quase livre de defeitos. A membrana ZIF-8/AAO mostra permeância de hidrogênio ultra alta devido à espessura ultrafina. Ao tentar este procedimento, é importante esperar que a indução do cristal ocorra antes de aplicar a deposição eletroforética.Por exemplo, a indução de cristais pode ser ratificada estudando o sol precursor em um microscópio eletrônico de transmissão. Este protocolo permite controlar com precisão a densidade de nucleação heterogênea e a espessura do filme de núcleos, simplesmente controlando o campo elétrico e o tempo de deposição eletroforética e pode ser estendido para sintetizar filmes policristalinos de várias estruturas. Após o desenvolvimento desta técnica, abriu caminho para realizarmos estudos sistemáticos sobre a engenharia de filmes MOF de espessura inferior a 100 nanômetros.Não se esqueça de que trabalhar com metilimidazol e nitrato de zinco pode ser perigoso e precauções como usar luvas e operar em uma hotte devem sempre ser tomadas durante a realização deste procedimento.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

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