Name: Sal fundido síntese de nanopartículas de óxido metálico complexo (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Aprenda o método de síntese por sal fundido para produzir nanopartículas de hafnato de lantânio uniformes e monodispersas. Esta técnica de baixa temperatura permite obter óxidos metálicos complexos de alta qualidade para aplicações em ciência de materiais e nanotecnologia.

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Os autores agradecer o apoio financeiro fornecido pela National Science Foundation sob CHE (prêmio #1710160) e o Instituto Nacional de alimentos da USDA e agricultura (prêmio #2015-38422-24059). O departamento de química, no vale do Rio Grande a Universidade do Texas é grato pelo generoso apoio fornecido por uma concessão departamental da Fundação Robert r. Welch (Grant no. BX-0048). S.K.G. gostaria de agradecer a Fundação de educação dos Estados Unidos-Índia (USIEF) e o Instituto de Educação Internacional (IIE) para sua bolsa de pós-doutorado Fulbright Nehru (prêmio #2268/FNPDR/2017).

1. preparação da único-fonte Precursor complexo através da rota coprecipitation de cálcio
<ol><li>Preparação da solução de precursor de lantânio e háfnio<ol>
<li>Mede 200 mL de água destilada num copo de 500 mL e começar a agitar a 300 rpm.</li>
		<li>Dissolva o lantânio e háfnio precursores na água mexendo [i.e., 2,165 g de nitrato de lantânio hexa-hidratado (La (3)3•6H2O) e 2,0476 g de octahidrato de óxido de dicloreto de háfnio (HfOCl2•8H2O)].</li>
		<li>Deixe a solução mexa por 30 min antes de iniciar a titulação.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparação da solução de amônia diluída<ol>
<li>Prepare 200 mL de solução de amônia diluída com concentrações diferentes, incluindo a 0,75%, 1,5%, 3,0%, 6,0% e 7,5%. Por exemplo, adicione 20 mL de solução concentrada de amoníaco (NH4OH (aq), 28-30%) para 180 mL de água destilada num copo separado tornar-se solução de amônia de 3.0% diluído.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Titulação e lavar o precursor de complexo de fonte única<ol>
<li>Adicionar a solução de amônia diluída, preparada na etapa anterior em uma bureta e certifique-se de que a bureta é coberta em todos os momentos, desde que a solução de amônia tende a evaporar que diminui sua concentração.</li>
		<li>Adicione a solução de amônia diluída na bureta na agita solução de óxido de lantânio nitrato e háfnio dicloreto gota a gota.</li>
		<li>Ajuste a velocidade de queda da solução de amônia em conformidade para que ele será adicionado ao longo de um período de 2 h.</li>
		<li>Depois foram entregues vários mL de solução de amoníaco, certifique-se de que a solução se torna opaco. Este é um simples sinal de que o precipitado do precursor complexo fonte única de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O está se formando.</li>
		<li>Após 2 h, retirar a barra de agita e permitir que o precipitado de idade durante a noite.</li>
		<li>Verifica o pH da solução coprecipitated antes de lavar. Lave o precipitado com água destilada até que o sobrenadante atinge um pH neutro, o que normalmente leva 5-8 lavagens.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Filtração de vácuo e secagem de precursor<ol>
<li>Vácuo filtrar a solução coprecipitated usando um filtro de papel com uma porosidade grosseira (40-60 µm; ver Tabela de materiais) para separar o sólido precipitado do sobrenadante.</li>
		<li>Certifique-se de que todos os restos de precursor complexas são lavados das paredes do copo.</li>
		<li>Ar seco o precursor complexo resultante única fonte La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O na temperatura de quarto durante a noite.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2.-sal fundido síntese de lantânio Hafnate NPs
<ol><li>Preparação da mistura de sal e precursor<ol>
<li>Medir 30 mmol (3,033 g) de nitrato de potássio (KNO3) e 30 mmol (2,549 g) de nitrato de sódio (NaNO3).</li>
		<li>Combinar os sais medidos com 0,35 g de preparado como fonte única complexo precursor La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.</li>
		<li>Se necessário, adicione 15 mL de acetona ou álcool etílico à mistura para facilitar a moagem. Certifique-se de que todo o solvente é evaporado antes de colocar a mistura para um cadinho.</li>
		<li>Moa os sais mistos e precursor tão fina quanto possível por cerca de 30 min, usando um almofariz e um pilão.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Processamento de Molten-sal<ol>
<li>Coloque a mistura resultante em um cadinho de corindo e, em seguida, colocá-lo em um forno de mufla.</li>
		<li>Defina a fornalha a 650 ° C, durante 6 h com uma taxa de rampa de 10 ° C/min.</li>
		<li>Quando a amostra e o forno tem arrefecido à temperatura ambiente, leve o cadinho e embeber a amostra num copo cheio de água destilada durante a noite.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lavagem e secagem do La2Hf2O7 NPs<ol>
<li>Esvazie a amostra do cadinho num copo de 1 L.</li>
		<li>Lave a amostra com água destilada 5 - 8 vezes, até que o sobrenadante é claro de sais e não nublado mais.</li>
		<li>Purifica o produto por centrifugação ou filtração vácuo para remover qualquer impureza residual.</li>
		<li>Seca o produto no forno a 90 ° C durante a noite.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKimura%2C+T+%22Advances+in+Ceramics%22">Advances in Ceramics</a>. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).</li>
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<li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="https://www.sigmaaldrich.com/technical-documents/articles/materials-science/perovskite-phase-metal-oxide-nanostructures.html">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li>
<li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp807111h">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li>
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<li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2013/nr/c3nr00825h#!divAbstract">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li>
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<li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method%3A+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li>
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<li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.6b04798">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li>
<li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural%2C+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3%2B+doped+La2Hf2O7+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li>
<li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2005/jm/b501552a/unauth#!divAbstract">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li>
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<li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216000328">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li>
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<li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+status+solidi+A+-+Applicationand+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li>
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<li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616314396">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li>
</ol>

Não há nenhum conflito para declarar.

O gráfico da Figura 4 fornece vários fatores de controle confiáveis do método MSS e contas para caminhos alternativos ajustar as características de nanomateriais sintetizadas. Além disso, ajuda a identificar os passos críticos no processo de MSS.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figura 4 : Fluxograma das etapas críticas de MSS, indicando os...

Síntese de Molten-sal (MSS) envolve o uso de um sal fundido como meio de reação de nanomateriais na preparação de seus precursores constituintes. O sal fundido atua como solvente e facilita a taxa de reação reforçada, aumentando a área de contato entre reagentes e sua mobilidade. A escolha de sais fundidos é de suma importância para o sucesso do método MSS. O sal deve atender a alguns requisitos de qualidade importantes tais como baixo ponto de fusão, compatibilidade com espécies reagentes e ótima solubilidade na água. Sal fundido tenha sido usado anteriormente para aumentar a taxa de reações de estado sólidas; no entanto, em um sistema de fluxo, apenas uma pequena quantidade de sal fundido é usada (ao contrário de MSS, em que uma grande quantidade é adicionada para formar um meio solúvel para a reação e controlar as propriedades das nanomateriais sintetizados, como granulometria, forma e cristalinidade etc.). Neste sentido, o MSS é uma modificação do método pó metalúrgico e diferente do fluxo método1,2,3. O emprego de pode sal fundido (1) aumento de reação cinética taxa4 ao diminuir a síntese temperatura5, (2) aumento do grau de homogeneidade de reagente6, (3) controle cristalino tamanho e morfologia7e (4) Reduza o nível de aglomeração.
Nanomateriais foram em alta demanda em pesquisa científica e aplicações industriais novela devido a sua superior elétrico, químico, magnético, propriedades ópticas, eletrônicas e térmicas. Suas propriedades são altamente dependentes do tamanho de partícula, forma e cristalinidade. Em comparação com outros métodos de síntese de nanomateriais, MSS tem várias vantagens óbvias; embora, não ainda tão conhecido como outros métodos de síntese na Comunidade de nanociência e nanotecnologia. Conforme descrito abaixo, estas vantagens incluem a sua simplicidade, confiabilidade, escalabilidade, generalização, a compatibilidade ambiental, relação custo-eficácia, temperatura relativa baixa síntese e aglomeração livre do NPs com superfície limpa8.
Simplicidade: O MSS processo pode ser facilmente realizado em um laboratório simples com comodidades básicas. Sem instrumentação sofisticada é necessária. Precursores e sais fundidos são ar estável sem necessidade de manipulação do porta-luvas.
Confiabilidade: Uma vez que todos os parâmetros de síntese inicial como concentração, pH, tempo de processamento e temperatura do recozimento são otimizados, produtos de alta qualidade e puros são assegurados, ao usar o método de MSS. Se todas as etapas de síntese são realizadas de forma adequada, os produtos finais podem atingir todos os critérios básicos necessários para NPs de boa qualidade. Um novato para o método de MSS não mudará o resultado da síntese, desde que todos os parâmetros de síntese são seguidos corretamente e com cuidado.
Escalabilidade: Capacidade do método MSS para produzir grandes quantidades de partículas de tamanho e forma controlada é crucial. Este fator crítico é importante porque permite a determinação da eficiência e utilidade industrial. Em comparação com outras técnicas de síntese, MSS pode facilmente gerar uma quantidade suficiente de produtos ajustando quantidades estequiométricas durante o processo. Esta é uma característica importante do método, porque permite a conveniência a nível industrial, tornando-se uma abordagem mais desejada devido a esta escalabilidade9,10.
Generalização: O método de MSS é também uma técnica generalizável para produzir nanopartículas com várias composições. Com excepção dos óxidos metálicos simples e alguns fluoretos, nanomateriais complexos de óxidos de metais que foram sintetizados com sucesso pelo método MSS incluem perovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, espinélio (AB2O4)15,16, pirocloro (um2B2O7)4,17,18, 19e estruturas ortorrômbico (2B4O9)2,3,20. Mais especificamente, desses nanomateriais incluem ferrites, titanates, niobates, mulita, borato de alumínio, wollastonite e apatita carbonatada7,9,21. O método de MSS também tem sido usado para produzir nanomateriais de morfologias diferentes tais como nanoesferas4, pó de cerâmica corpos22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24e núcleo-shell nanopartículas (NPs)25, dependendo de condições de síntese e estrutura cristalina dos produtos.
Ambiente: vários métodos tradicionais para fazer nanomateriais envolve a utilização de grandes quantidades de solventes orgânicos e agentes tóxicos que geram as questões ambientais. A eliminação total ou parcial do uso deles e a geração de resíduos por processos sustentáveis está na demanda de química verde hoje em dia8. O método de MSS é uma abordagem ambientalmente amigável para sintetizar os nanomateriais empregando materiais não-tóxicos químicos e renováveis e minimizando resíduos, subprodutos e energia.
Temperatura relativa baixa síntese: A temperatura de processamento do método MSS é relativamente baixo em comparação ao exigido em uma reação de estado sólido convencional26 ou uma de reação de combustão do sol-gel27. Esta baixa temperatura economiza energia ao produzir alta qualidade NPs.
Custo-eficácia: MSS o método não requer qualquer reagentes ásperos ou onerosas ou solventes nem qualquer instrumentação especializada. A água é o principal solvente usado para lavar afastado os usados sais fundidos, que também são baratos. Além disso, configuração experimental necessária inclui apenas vidro simples e um forno sem instrumentação especializada, enquanto os nanomateriais com composição complexa e natureza refratária podem ser produzidos.
Aglomeração livre com superfície limpa: processo durante o MSS, as nanopartículas formadas são bem dispersas na meio de sal fundido, devido à sua grande quantidade, usado juntamente com sua alta iônica força e viscosidade1,6, 8. ao contrário de síntese coloidal e a maioria dos processos hidrotermais/solvothermal, nenhuma camada protetora de superfície é necessária para impedir o crescimento contínuo e a aglomeração do NPs formado.
Exemplar síntese do óxido de metal complexo NPs pelo método MSS: MSS o método como um universal e cost-effective abordagem racional e em larga escala sintetizar nanomateriais para suficientemente amplo espectro de material pode ser altamente saudado pelos cientistas trabalhando em Nanociência e nanotecnologia. Aqui, hafnate de lantânio (La2Hf2O7) foi selecionado por causa de suas aplicações multifuncionais nas áreas de raio-x da imagem latente de alta k-dielétrico, luminescência, fósforo termográfico, barreira térmica, revestimento, e host de resíduos nuclear. La2Hf2O7 é também um bom anfitrião para cintiladores dopados, devido a sua alta densidade, grande número de atômico eficaz e a possibilidade de sua estrutura de cristal para ser projetada junto com uma transição de fase de ordem-desordem. Pertence a uma família de7 O de2de2B de compostos, em que "A" é um elemento de terra rara – com um estado de oxidação + 3, e "B" representa um elemento de transição metálico com um estado de oxidação + 4. No entanto, devido à natureza refratária e composição química complexa, tem havido uma falta de métodos de síntese em larga escala de La2Hf2O7 NPs e baixa temperatura adequada.
Para a investigação científica fundamental e aplicações tecnológicas avançadas, é um pré-requisito para fazer monodisperso, alta qualidade e o uniforme2B2O7 NPs. Aqui usamos a síntese de altamente cristalino La2Hf2O7 NPs como um exemplo para demonstrar as vantagens do método MSS. Conforme esquematicamente mostrado na Figura 1, La2Hf2O7 NPs foram preparadas pelo método de MSS com um processo de duas etapas a seguir nossos relatórios anteriores. Primeiro, um precursor de complexo de fonte única de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O foi preparado através de uma rota coprecipitation de cálcio. Na segunda etapa, tamanho-controláveis La2Hf2O7 NPs foram sintetizados através do processo de MSS facile usando a fonte única precursor e nitrato mistura complexa (NaNO3: KNO3 = proporção 1:1, molar) no 650 ° C por 6 h.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figura 1 : Diagrama esquemático da síntese passos para La 2 HF 2 O 7 NPs através do método de MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Acetona, ACS, 99,5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>67-64-1</td><td>Seco sobre peneiras 4A</td></tr><tr><td>Óxido de dicloreto de háfnio octa-hidratado, 98+% (à base de metais excluindo Zr), Zr < 1,5%</td> <td>Alfa Aesar</td><td>14456-34-9</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de lantânio higroscópico (III) hexahidratado</td><td>Aldrich</td><td>10277-43-7</td> Nitrato de potássio <td>higroscópico</td></tr><tr><td>, ReagentPlus R, &ge; 99.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7757-79-1</td> Nitrato de Sódio <td>Higroscópico</td></tr><tr><td>, ReagentPlus R, &ge; 99,0%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>7631-99-4</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de amônio, 28% NH3, NH4OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>papel de filtro, grau P8</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

sal fundido síntese de nanopartículas de óxido metálico complexo

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

O desenvolvimento de métodos de síntese viável é fundamental para a exploração bem-sucedida de novas propriedades e potenciais aplicações de nanomateriais. Aqui, nós introduzimos o método de síntese de sal fundido (MSS) para fazer os nanomateriais de óxido metálico. Vantagens sobre outros métodos incluem a sua simplicidade, verdura, confiabilidade, escalabilidade e generalização. Usando o óxido de háfnio do pirocloro lantânio (La2Hf2O7) como representante, descrevemos o protocolo MSS para a bem sucedida síntese de nanopartículas de óxido de metal complexo (NPs). Além disso, este método tem a capacidade única de produzir NPs com diferentes características de material, alterando vários parâmetros de síntese, tais como pH, temperatura, duração e pós-recozimento. Por ajuste fino destes parâmetros, somos capazes de sintetizar o NPs altamente uniforme, não aglomerados e altamente cristalino. Como um exemplo específico, variamos o tamanho de partícula do La2Hf2O7 NPs, alterando a concentração da solução de hidróxido de amônio usada no processo de MSS, que permite-nos explorar ainda mais o efeito do tamanho de partícula em vários Propriedades. Espera-se que o método de MSS vai se tornar um método de síntese mais popular para nanomateriais e mais amplamente empregado na Comunidade de nanociência e nanotecnologia nos próximos anos.

Sintetizados como La2Hf2O7 NPs pode existir na fase de pirocloro ordenada. No entanto, dopagem química, pressão e temperatura poderiam modificar a fase de fluorita de defeitos. É possível para o nosso material ter várias fases; no entanto, aqui focamos apenas na fase do pirocloro por simplicidade. Difração de raios x (XRD) e Espectroscopia Raman tem sido usados para caracterizar sistematicamente sua pureza de fase, estrutura e fase. O tamanho do cristalino...

Aqui, vamos demonstrar um método de síntese única, relativamente baixa temperatura, sal fundido para a preparação de nanopartículas de hafnate de lantânio uniforme de óxido metálico complexo.

Sal fundido síntese de nanopartículas de óxido metálico complexo

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar o Método de Sal Derretido como uma técnica adequada para sintetizar nanopartículas de lanthium de alta qualidade. A Síntese de Sal Derretido tem sido amplamente usada para enriquecer a levedura para fazer nanopartículas. As nanopartículas que foram feitas incluem óxidos de metal, farinhas, e até tem sido usado para fazer nanopartículas intermetálicas.Primeiro, comece medindo 200 mililitros de água destilada em um copo de 500 mililitros, e deixe-o mexer a 300 rotações por minuto. Medir 2.165 gramas de hexahidrato de nitrato de lantânio e 2,0476 gramas de octahydrate de dicloreto de hafnium. Em seguida, adicione todos os materiais enquanto mexe e permita que o material de partida se dissolva simultaneamente.Prepare diferentes concentrações da solução de amônia. Por exemplo, adicione 20 mililitros de hidróxido de amônia 30% a 180 mililitros de água destilada em um béquer separado para fazer uma concentração de 3%Adicione a solução diluída de hidróxido de amônia preparada na etapa anterior para o burette. Neste caso, estamos mostrando a adição de 3% de concentração de hidróxido de amônia.Certifique-se de que a burette esteja coberta o tempo todo, uma vez que a solução de amônia tende a evaporar, o que diminui sua concentração. Inicie a titulação em matéria dropwise. Ajuste a velocidade das gotas em conformidade por um período de duas horas.Depois de vários mililitros entregues, a solução ficará turva. Este é um simples sinal de que o precipitado está se formando. Depois de duas horas, remova a barra de cordas e deixe o precipitado sentar durante a noite.Verifique o pH da solução antes de lavar. Lave o precipitado com água destilada até que o sobrenante atinja um pH neutro, que normalmente levará de cinco a oito lavagens. Inicie uma configuração de filtragem a vácuo e filtre a solução derramando-a, uma vez neutralizada, usando um funil de filtro com um papel filtro.Certifique-se de que todos os remanescentes precursores complexos sejam lavados das paredes do béquer. Seque o precursor resultante à temperatura ambiente. Meça 3.033 gramas de nitrato de potássio e 2.549 gramas de nitrato de sódio.Combine os sais medidos com 35 gramas do precursor complexo de origem preparado. Um a cinco mililitros de acetona ou etanol podem ser adicionados à mistura para facilitar a moagem. Certifique-se de que todo solvente seja evaporado antes de colocar a mistura no cadinho.Triture os sais mistos e o precursor o mais fino possível por cerca de 30 minutos. Coloque a mistura resultante em um cadinho coroado e coloque-a em um forno de abafa. Coloque o forno em 650 graus durante seis horas com uma taxa de ram de dez graus por minuto.É que a reação é controlada pela angústia do sal derretido, você pode usar halido metálico alcalino, hidretos metálicos alcalinos e sulfetos metálicos alcalinos, mas que a reação do gol é regida pela forma como escolhemos seu sal derretido. Deve-se ter certeza de que ele tem um ponto de fusão baixo, o suficiente para processar a reação, e ele deve tê-lo para a solidez aquática ideal para que ele possa realmente se mover facilmente apenas lavando-o com a água. Aqui, o que essas reações fazem, ele realmente reduz os antigos em temperatura em comparação com outras rotas de alta temperatura, e também aumenta a taxa de reação.Aumenta a taxa de reação de duas maneiras. Aumenta o contato do reagente, e aumenta a mobilidade dos reagentes na superfície do sal derretido. E aqui, as partículas formaram uma temperatura coletivamente baixa em dois passos diferentes.Um passo é chamado de reação, e o outro passo é chamado de crescimento de partículas. Em passo de reação, as moléculas do reagente reagem, e continuam reagindo a menos que todas estejam em estado de reação. Uma vez que todos os reagentes são consumidos, a formação de partículas ocorre na superfície do sal derretido, e o crescimento da partícula será importante.A beleza é que todas essas partículas que estão abaixo da ciência de afirmar limite crítico são dissolvidas no sal derretido, então você tem a partícula muito mono dispersa com uma morfologia muito fina. Padrões de difração de raios-X permitem a determinação do nível de pureza das nanopartículas sintetizadas. Os resultados representativos mostram que não há impurezas nas amostras, uma vez que apenas planícies reflexivas do flúor defeituoso estão sendo declaradas.No entanto, uma das principais desvantagens do XRD é que ele não consegue distinguir entre a fase de estrutura de flúor e pirocloro. Devido à sua semelhança próxima, o XRD não consegue mostrar o reflexo dos supernacantes da estrutura da pirocloro. Por isso, outra técnica mais sensível estrutural, como a espectroscopia de Raman, é necessária.O tamanho médio das partículas pode ser calculado usando a equação de partções de torta. Esta equação dá resultados justos para nanopartículas esféricas. O tamanho calculado segue uma relação proporcional com a concentração de hidróxido de amônio.A espectroscopia de Raman mostrou seis modos vibracionais correspondentes à fase ordenada de pirocloro. Em geral, a síntese de sal derretido é uma metodologia fácil de aprender. Eu, como estudante, acho que é um processo eficiente para fazer nanopartículas de alta qualidade.Uma das muitas vantagens desse processo é a segurança. O processo em si não produz vapores tóxicos, e somos capazes de realizá-lo ao ar livre. Além disso, não há previsão de subproduto, o que o torna um método muito ecológico.Para acrescentar a isso, na verdade temos explorado muitas aplicações da síntese de sal derretido para produzir tamanho duas nanopartículas nobres. Otimizamos neste parâmetro, como pH, tempo de processamento e condições térmicas, e certamente um é capaz de otimizar esse tipo de parâmetros certamente receberá um produto de alta qualidade. E como um grupo, também tentamos estender a síntese de sal derretido para obter outros óxidos tecnologicamente importantes, como entre muitos outros, e o esforço para fazer esses nanos materiais com tamanho, forma e superfície bem definidos pode ser usado em vários catalisadores, magnéticos, ópticos e algumas aplicações posteriores.

molten-salt-synthesis-of-complex-metal-oxide-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Fonte: Lin, P., et al. Sintetizando microcápsulas de tungstato de sódio e molibdato de sódio por meio de excreção de minerais bacterianos. J. Vis. Exp. (2018).Este vídeo demonstra o procedimento para sintetizar microcápsulas rígidas de óxido metálico por meio da cultura de bactérias redutoras de metal com íons metálicos, seguido de purificação sequencial por sonicação, centrifugação e lavagem com etanol.

Síntese de microcápsulas de óxido metálico usando bactérias redutoras de metais

Descreve-se a utilização de deposição de laser pulsado (PLD), e as técnicas de fotolitografia fio de ligação para criar dispositivos de óxidos complexos escala micrométrica. A PLD é utilizado para crescer finas películas epitaxiais. Técnicas de fotolitografia e fios de ligação são introduzidos para criar dispositivos práticos para fins de medição.

Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

Um "método de revestimento cerâmico removível" é apresentado em formato visual para a síntese de nanopartículas de carboneto e nitreto de metal de transição inicial monometálicas e bimetálicas não sinterizadas e bimetálicas com tamanhos e estruturas cristalinas ajustáveis.

Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas

A síntese sol-gel mediada por surfactante de titanato monossódico nanométrico é descrita, juntamente com a preparação do material modificado com peróxido correspondente. Uma reação de troca iônica com Au (III) também é apresentada.

Síntese e Reacção Química de nanosize monossódico Titanate

Um novo método para síntese de nanopartículas de núcleo metálico usando um silanol estável em água é descrito.

Geração de valência zero Metal Core nanopartículas utilizando N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

A síntese de calcogenidoplumbatos (II, IV) através da redução in situ de "PbCh2" nominal (Ch = Calcogênio) e através de uma reação de estado sólido e subsequentes reações solvotérmicas é apresentada. Além disso, são retratadas reatividades de soluções de plumbato (II), que produzem o homólogo de CO mais pesado conhecido conhecido até o momento: o ligante μ-PbSe.

Combinando Solid-state e técnicas baseadas em Solução: Síntese e reatividade de Chalcogenidoplumbates (II ou IV)

Este trabalho apresenta um protocolo para fabricação de microcápsulas de molibdato tungstato e de sódio de sódio através de bactérias e seus correspondentes nanopartículas.

Sintetizando o tungstato de sódio e microcápsulas de molibdato de sódio através da excreção bacteriana de minerais

Estruturas de metal-orgânicos são eficazes em armazenamento de gás e catálise heterogênea, mas resultado de métodos de síntese típica em pó solto que são difíceis de incorporar materiais inteligentes. Vamos demonstrar um método de primeiros tecidos de revestimento com óxidos metálicos ALD, resultando em filmes conformados do MOF nos tecidos durante a síntese de solvothermal.

Síntese de Solvothermal de MIL-96 e UiO-66-NH2 na camada atômica depositado revestimentos de óxido metálico em esteiras de fibra

Um protocolo para a síntese de nanopartículas bimetálicas em líquidos iônicos e o procedimento de seus testes catalíticos na hidrogenação seletiva de aldeídos insaturados são descritos.

Síntese de Nanopartículas Bimetálicas à Base de Pt/Sn em Líquidos Iônicos

Um método de síntese para obter macrotubos e macrobeams porosos à base de platina com uma seção transversal quadrada através da redução química de modelos insolúveis de agulha de sal é apresentado.

Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

Aprenda o método de síntese por sal fundido para produzir nanopartículas de hafnato de lantânio uniformes e monodispersas. Esta técnica de baixa temperatura permite obter óxidos metálicos complexos de alta qualidade para aplicações em ciência de materiais e nanotecnologia.

Sal fundido síntese de nanopartículas de óxido metálico complexo

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