Name: Quatro ondas infravermelho degenerada mistura com detecção de Upconversion para detecção de gás quantitativa (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-22T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: Aprenda espectroscopia de gases no infravermelho médio usando mistura degenerada de quatro ondas com detecção por upconversion. Este método reduz ruído de fundo e permite detectar espécies minoritárias em baixas concentrações.

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O financiamento recebido pelos autores no âmbito do Horizonte 2020 a União Europeia é muito apreciado. Este trabalho foi realizado como parte da rede de formação inovadora tecnologia mid Marie Curie [H2020-ACEM-ITN-2014-642661].

A instalação do detector upconversion é mostrada na Figura 1; espelhos, lentes ou outra óptica referenciado no protocolo são identificados aqui ou no diagrama de instalação do IR-DFWM mostrado na Figura 2. A seção de protocolo trata principalmente alinhando a configuração óptica usada para este método, e o processo pode ser interrompido em qualquer ponto, desligando todos os equipamentos funcionando. Todos os espelhos são ajustados manualmente. O software utilizado aqui para controlar a câmera e LD foi entregue juntamente com o detector de upconversion. O uso do software é descrito no final do protocolo.
1. Upconversion
<ol><li>Coloque o espelho final da cavidade de alinhamento, UH, como indicado na Figura 1.</li>
	<li>Remova o cristal PPLN do Monte cristal.</li>
	<li>Coloque um cartão de IR-sensível (sensível no 1.064 nm) na posição A, veja a Figura 1.</li>
	<li>Rode o ângulo de montagem da cinemática segurando UH para a posição extrema na direção horizontal e vertical. Em seguida, ligue o LD em aproximadamente 1/3 da saída máxima.</li>
	<li>Alinhe a cavidade de alinhamento como segue.<ol>
<li>Altere o ângulo da UH +0,2 ° no sentido horizontal.</li>
		<li>Varra o ângulo vertical de UH, de um extremo ao outro, enquanto assistia o cartão de IR para um feixe da cavidade de alinhamento.</li>
		<li>Repita as etapas 1.5.1 e 1.5.2 até a cavidade começa lasing.</li>
		<li>Quando a cavidade de alinhamento é lasing, alterne entre o ajuste do ângulo de UH para um poder superior e reduzindo a unidade LD atual. O LD é cotado para dirigir a todas as cavidades, que tem muito mais perdas do que a cavidade de alinhamento. Manter o poder onde o feixe deixando UH é facilmente visível com o cartão de IR, mas não mais que isso.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Remova a placa de IR.</li>
	<li>Ajuste o ângulo do U2, então o feixe de alinhamento reflete-se no centro de U3 (Figura 1). Nota: O raio da cavidade de alinhamento deve bater U2 no centro.</li>
	<li>Ajuste o ângulo do U3 então o feixe continua a U4, U5 e U6 e é reflectido do U6 para U7.</li>
	<li>O feixe deve passar através da montagem PPLN na altura do meio dos canais do cristal PPLN, e ele deve inserir o cristal perpendicular à superfície. Use o U2 para corrigir a altura e ângulo, enquanto ajusta o U3 para manter o feixe de nível e centralizado através dos furos x e y.</li>
	<li>Remover a janela de germânio e coloque a placa de IR atrás de U7, para que um feixe de IR deixando a cavidade vai bater o cartão, e a fluorescência será visível para a pessoa, alinhando a cavidade. Nota: O feixe de alinhamento agora passará através do PPLN montar e acertar U7.</li>
	<li>Ajuste o ângulo da U7, de modo que o reflexo de U7 passa volta ao longo do caminho do feixe de alinhamento. Ao ajustar o ângulo do U7, Assista por um raio no cartão de IR. Quando um feixe é visto, ajuste o ângulo da U7 para maximizar a saída.</li>
	<li>Monte o PPLN no monte. Certifique-se que a montagem é colocada para que o feixe passa por um dos canais no cristal.</li>
	<li>Continuar com a subetapa (etapa 1.13.1, 1.13.2 ou 1.13.3) correspondente a situação atual.<ol>
<li>Se um feixe de IR é ainda visível saindo U7, ajuste U7 para maximizar a saída e continuar com a próxima etapa.</li>
		<li>Se o feixe de IR sair U7 não é mais visível, aumentar o LD atual para 1/3 da saída máxima e verifique se o feixe de IR pode ser visto. Se um feixe é visível, vá para a etapa 1.13.1; caso contrário, vá para a etapa 1.13.3.</li>
		<li>Reduza o LD atual para o nível anterior e trace o raio do guia para ver se passa através da PPLN no centro de um dos canais. Se isso não acontecer, repita da etapa 1.7, mas com o PPLN no monte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Desligue o LD, remover UH e anexar o filtro de LP750 na posição B (ver Figura 1).</li>
	<li>Coloque o medidor de energia atrás U7 mas deixe espaço para verificar a viga com um cartão de IR. Em seguida, ligue o LD na potência máxima.</li>
	<li>Se nenhum sinal for visto sobre o medidor de energia, fazer alterações de ângulo pequeno U7, enquanto assiste a um sinal do medidor de energia. Se um sinal for encontrado, continue para a próxima etapa; caso contrário, volte ao passo 1.1.</li>
	<li>Otimize o alinhamento de cavidade, ajustando os ângulos de U2 e U7 para maximizar o poder, enquanto estiver usando um cartão de IR de alta potência para verificar que a cavidade está sendo executado no modo fundamental Gaussian. Nota: Embora possa ser possível conseguir o poder maior em um modo de ordem mais elevado, é essencial para a eficiência de conversão que o laser está sendo executado no modo fundamental.</li>
	<li>Se a cavidade não estiver executando no modo fundamental, ele será executado em um modo de ordem mais elevado onde múltiplos lóbulos são visíveis no cartão de IR. Para que os lóbulos são reunidos perto do cartão, IR até eles mesclam, vire U7.</li>
	<li>Grave a saída de poder no U7. Use isto e a transmissão de U7 para calcular o campo intracavity. Compare esse valor para a curva de calibração na Figura 6.</li>
	<li>Quando a cavidade foi otimizada, retire o filtro LP750 e anexe a janela de germânio.</li>
</ol>2. IR-DFWM alinhamento
Nota: Consulte a Figura 2 para um diagrama da instalação do DFWM.
<ol><li>Alinhe o feixe de laser aqui vai (o feixe guia) com M3 e M4 bater L1 no centro, indo horizontalmente de M4 para L1.</li>
	<li>Insira a placa de vagões 1 em um ângulo de 45° para o raio (sentido vertical) e garantir que o feixe atravessa, produzindo dois feixes de saída.</li>
	<li>Insira a placa de vagões 2 em um ângulo de 45° para as vigas (sentido horizontal) e garantir que o feixe atravessa, produzindo quatro feixes de saída. Ajuste os ângulos das placas para que as vigas são espaçadas como os cantos de um quadrado.</li>
	<li>Ajuste a posição do L1 até as vigas estão espaçadas em torno do centro da lente.</li>
	<li>Deixe o feixe de sinal, que será gerado ao longo do caminho do feixe bloqueado pelo bloco feixe, desbloqueado por agora, então ele pode ser usado para alinhar o resto da instalação. Lugar da íris, para que ele bloqueia os raios de três bomba mas permite que o feixe de quarto, o feixe de sinal, a passagem.</li>
	<li>Alinhe o L2 para que o feixe de sinal é colimado. Isso deve ser feito usando as distâncias focais no comprimento de onda do laser pulsado e não por inspeção visual, como as distâncias focais será diferentes para o comprimento de onda do feixe o guia e meados o IR.</li>
	<li>Coloque M5 e M6 para que o feixe guia centra-se na janela de entrada do upconversion detector e perpendicular à janela de entrada.</li>
	<li>Coloque L3 uma distância focal distância óptica do centro da PPLN. Leve em conta a refração de janela de germânio, o espelho da cavidade e o PPLN propriamente dito.</li>
	<li>Configurar o módulo upconversion e ligá-lo (ver seção 1).</li>
	<li>Remova a janela do detector upconversion de germânio. Isso permitirá que um feixe de 1064 sair do módulo de upconversion.</li>
	<li>Sobrepor o feixe de laser aqui vai e o feixe de 1064 do detector de upconversion usando M6 para mover o feixe de 1064 para o feixe de sinal, para que eles se sobreponham em L2 e usando M5 para mover o feixe de guia para o feixe de 1064 no L3. Alternam entre os dois espelhos até o feixe de guia e a 1064 seguem o mesmo caminho.</li>
	<li>Feche novamente a janela de germânio.</li>
	<li>Coloque vários filtros ND no caminho do feixe, na frente do detector de upconversion. Tome muito cuidado para nunca deixar um atenuação de feixe do laser pulsado com o detector de upconversion, como a alta energia provavelmente irá danificar o detector.</li>
	<li>Ligue o laser pulsado e certifique-se que é execução estável e em uma energia apropriada por impulso.</li>
	<li>Sobrepõem-se o laser pulsado e o feixe guia como segue.<ol>
<li>Ajuste o ângulo da M1 até o laser pulsado sobrepõe-se o feixe de guia para o combinador de feixe (M2).</li>
		<li>Ajuste o ângulo do M2 para que o laser pulsado é reflectido na direção de propagação do feixe do guia.</li>
		<li>Verifica que as vigas são sobrepostas no combinador de feixe e a uma distância de 1 m, 2m e 3M.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Encontre o ponto focal das vigas depois L1. Coloque o fluxo do gás ou o chama a ser medido, assim o ponto de medição no ponto focal das vigas.</li>
	<li>Conecte o sinal de gatilho do laser pulsado para o detector de upconversion para o portal do tempo da deteção. Se o tempo de atraso e o portão do tempo não é conhecido, comece com uma longa duração do portal do tempo e reduzi-lo quando o sinal for encontrado.</li>
	<li>A instalação, especialmente as placas de vagões, para reflexões errantes de busca e certifique-se de que estão bloqueadas.</li>
	<li>Otimize o alinhamento do feixe do sinal no detector upconversion da seguinte maneira.<ol>
<li>Se um sinal é visível no detector, ajuste M5 e M6 para maximizar o sinal.</li>
		<li>Se nenhum sinal for visível no detector, reduza o ND filtragem por uma ordem de magnitude. Repita até que um sinal é visto.</li>
		<li>Se o sinal no detector é saturado, aumente o ND filtragem por uma ordem de magnitude. Repita até que o sinal já não está saturado.</li>
		<li>Passa por 2.19.1-2.19.3 passos até que o sinal já não pode ser aumentado ajustando M5 e M6.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Coloque o bloco de feixe para que bloqueia o feixe de sinal, conforme indicado na Figura 2. Em seguida, retire os filtros ND.</li>
	<li>Ajuste a posição do bloco de feixe para reduzir qualquer dispersão (ruído de fundo) visto no detector. Tome muito cuidado para não desbloquear o feixe acidentalmente e expor o detector para direcionar a luz do laser pulsado.</li>
	<li>Prepare o fluxo de gás ou chama a ser medido. Então, varredura a laser pulsada toda a gama de comprimento de onda de interesse, enquanto gravava o sinal do detector. Isso irá gerar um espectro a composição do gás para a sobreposição dos feixes de correspondência.</li>
</ol>3. laser diodo Software
<ol><li>Execute o programa LabVIEW AuroraOne control.vi.</li>
	<li>Clique no botão Ativar Laser TEC para a posição na e clique o RW/TW segurança botão desligar.</li>
	<li>Defina o laser atual digitando o valor desejado em microwatts no campo TA set point . Inserir um novo valor enquanto está executando o laser irá ajustar a corrente.</li>
	<li>Clique no botão Ativar TA à posição em transformar o diodo láser atual no.</li>
	<li>Desliga o diodo láser clicando o TA habilitar e o Laser TEC habilitar para as posições de fora .</li>
</ol>4. IDS sistemas de desenvolvimento de imagens
<ol><li>Execute o programa LabVIEW UpconversionControl.vi.</li>
	<li>Na guia configurações, defina a velocidade do obturador para 8 µs, digitando o valor no campo rotulado o Tempo de exposição (segundos).</li>
	<li>Na guia configurações, defina o tipo de obturador global no campo rotulado IDS obturador.</li>
	<li>Na guia DBG, defina o tipo de gatilho para Lo_Hi no campo de gatilho de IDS .</li>
	<li>Na guia DBG2, defina o atraso de gatilho no campo rotulado IDS gatilho atraso (µs). Isso vai depender o atraso entre o pulso de gatilho e o pulso do laser do laser.</li>
	<li>Na guia configurações, defina o conjunto fora x e do conjunto y para 480 pixels e a largura e altura para 96 pixels.</li>
	<li>Na guia configurações, definir a taxa de quadros para 0 no campo de Framerate ; Isso define a câmera para tirar um quadro por sinal do disparador.</li>
	<li>Ligue a câmera pressionando o botão Iniciar aquisição .</li>
	<li>Quando um sinal está entrando o detector upconversion, o sinal será visível como um ponto brilhante no meio da imagem mostrada à direita no programa LabVIEW. Use a função de Rect na barra à esquerda ao lado da imagem para desenhar um retângulo de 6 x 6 pixel em torno do sinal.</li>
	<li>Ver os a intensidade média de pixels selecionados em função do tempo sob a guia da história . Se necessário, o gráfico pode ser desmarcado por isso clicando e selecionando-se de limpar.</li>
	<li>Pressione o botão de Parar aquisição para impedir a aquisição de novas imagens da câmera.</li>
	<li>Exportar os dados clicando com o enredo de intensidade, selecione copiar dados para área de transferênciae colar os dados em um arquivo . txt .</li>
	<li>Desligue a câmera e controle programa premindo o botão de desligar .</li>
</ol>

<ol><li>Sahlberg, A. -L., Zhou, J., Alden, M., Li, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+ro-vibrational+spectra+of+small+hydrocarbons+at+elevated+temperatures+using+infrared+degenerate+four-wave+mixing%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Investigation of ro-vibrational spectra of small hydrocarbons at elevated temperatures using infrared degenerate four-wave mixing.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 47 (9), 1130-1139 (2016).</li>
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<li>Barh, A., Pedersen, C., Tidemand-Lichtenberg, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-broadband+mid-wave-IR+upconversion+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultra-broadband mid-wave-IR upconversion detection.</a> Optics Letters. 42 (8), 1504(2017).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

A precisão do alinhamento do feixe de laser pulsado é fundamental para a sensibilidade do método. Cuidados especiais devem ser tomados para garantir que as vigas são separadas pela distância igual após as placas de vagões e que as vigas são igualmente espaçadas ao redor do centro de L1. Este desvio vai levar a uma queda significativa na intensidade do sinal e, portanto, sensibilidade. Da mesma forma, deve-se tomar cuidado que a cavidade do módulo upconversion está sendo executado no modo fundamental e que o feixe de sinal está alinhado para uma sobreposição ideal com a bomba de upconversion. O sinal facilmente pode ser reduzido por uma ou duas ordens de magnitude, se a cavidade upconversion está sendo executado em um modo errado ou a sobreposição de feixe de sinal com o campo da cavidade é suboptimal. Isto inclui a colocação L3 com precisão de milímetros para que o ponto de foco do feixe de sinal é no meio do cristal PPLN. Com uma sobreposição ideal e 80 W de potência de cavidade, uma eficiência quântica de 6% da fase de SFG é possível. Com o detector e o comprimento de onda usado aqui, a eficiência de detecção total é de 3%. O poder de intracavity máxima que pode ser alcançado é de 120 W, mas 80 W pode ser conseguido de forma confiável. A eficiência de conversão é proporcional à potência intracavity, para que sinais gravados com um poder diferente intracavity podem ser comparados, se o poder intracavity é gravado.
O principal fator limitante para a sensibilidade deste método é o espalhamento de fundo, que afoga os sinais fracos. Para limitar este espalhamento, é fundamental que as ópticas são mantidos livres de poeira, especialmente a lente L1. Deve também ter cuidado que a posição do bloco de feixe minimiza o ruído de fundo. O bloco do feixe deve ser colocado em um xy-palco para que ela pode ser movida de forma controlada na horizontal e vertical plano, perpendicular à direção dos feixes.
A digitalização discutido aqui é feito com o PPLN a uma temperatura constante. A eficiência de conversão é proporcional à sinc (ΔkL/2π)2, onde Δk é a incompatibilidade de fase e L é o comprimento do cristal. O máximo de metade da largura total (FWHM) desta função é a largura de banda do detector a uma temperatura constante de cristal PPLN. A FWHM desta função muda com a temperatura de cristal e o comprimento de onda, mas é geralmente na ordem de 5 cm-1 , em meados-IR, para um cristal longo de 20mm. A exceção é perto de 4.200 nm, onde a largura aumenta grandemente18.
Nenhuma escala óptica foram incluídas no diagrama de instalação na Figura 2, porque há uma série de questões a considerar antes de decidir o que, se houver, dimensionamento é necessário. Para a instalação descrita aqui, o feixe de laser pulsado é colimado em um diâmetro de feixe de ca. 2 mm quando atingindo L1. Isto dá uma cintura de feixe no ponto focal de aproximadamente 400 µm, usando um comprimento de onda de 3 µm. Ao implementar essa técnica, pode ser desejável para mudar o comprimento focal de L1, também porque mais espaço é necessário entre L1 e o ponto focal, por razões práticas, ou para reduzir o volume de medição, aumentando os ângulos de convergência, que podem ser feito usando-se uma menor distância focal. Neste caso, a cintura de feixe no ponto focal deve ser mantida em ca. 400 µm e o feixe colimado deve ser dimensionado para corresponder. Deve, no entanto, ter em conta que aumentar o diâmetro do feixe sem aumentar o espaçamento das vigas aumentará a dispersão entre as bordas do bloco de feixe. A resolução espacial é dada pela sobreposição dos feixes da bomba. Para a instalação descrita aqui, a sobreposição é 6 mm de comprimento, então o volume de medição é um cilindro de 6 mm de comprimento, com um raio de 0,4 mm.
Para atingir quase-progressiva-correspondência no cristal PPLN, tanto o sinal de meados-IV e o campo intracavity da cavidade upconversion devem ser polarizadas extraordinariamente no cristal PPLN. A cavidade de upconversion deve ser construída para que a polarização do campo intracavity é automaticamente certa. Se o laser de meados-IR já não corresponde isso, um waveplate pode ser inserido para o laser de meados-IR saída para virar a polarização.
IR-DFWM requer relativamente alta energia pulsos, 1-4 mJ, combinado com um estreito suficiente linewidth do laser para resolver linhas moleculares, que são da ordem de 0,1 cm-1. Lasers que correspondem a estes critérios geralmente têm taxas de repetição baixa, e como a aquisição de dados com DFWM geralmente é feita verificando-se o comprimento de onda do laser, isto limita a velocidade de medições. Isto significa que o método é mais facilmente aplicado a medições onde o assunto não muda ao longo do tempo, apesar de também ter sido aplicada a medições temporalmente resolvido17. Outra limitação é que, por causa da sensibilidade a luz espalhada, partículas em ou perto do volume de medição irão criar eventos de espalhamento que afogar completamente o sinal de17. A condição de jogo-fase do processo de upconversion é espectralmente estreita, o que ajuda a eliminar o ruído da radiação de fundo térmico, mas faz varreduras mais amplo de comprimentos de onda mais demorado como a temperatura PPLN deve ser ajustada para manter a comprimento de onda de sinal fase correspondente.
Usos futuros de IR-DFWM são planejados para a detecção de NH3 em chamas, ou para continuar o trabalho com HCN em ambientes mais práticos. O meio mais óbvio para melhorar o método é para reduzir ainda mais o fundo de luz espalhada. Isso pode ser feito usando a filtragem espacial do feixe do sinal após o sinal é coletado por L2.

IR-DFWM fornece a capacidade de medir concentrações das espécies ativas de IR até o ppm nível1, com resolução espacial. IR-DFWM tem várias vantagens que o tornam uma técnica atraente para a investigação de combustão. Chamas podem ser alteradas drasticamente através da inserção de sondas, mas IR-DFWM é não intrusivo. Tem uma resolução espacial, para que as concentrações das espécies em diferentes pontos na estrutura chama podem ser medidas. Ele fornece um sinal coerente, que pode ser isolado da emissão térmica da chama. Além disso, o DFWM é menos sensível que a fluorescência de meio ambiente do que, por exemplo, induzida por laser de colisão (LIF), que pode ser difícil determinar em uma chama. A técnica também fornece acesso a espécies moleculares que são IR activo mas falta visível ou visível perto de transições que podem ser usadas para medi-los com outras técnicas.
Enquanto DFWM tem uma série de vantagens, técnicas alternativas podem ser preferíveis se uma ou mais dessas vantagens não são necessários. Se não houver necessidade de resolução espacial, técnicas baseadas em absorção será mais simples e mais preciso. Se a espécie molecular em questão tem transições na região visível ou infravermelho próximo, LIF pode ser preferível, como LIF pode fornecer informações espacialmente resolvidas de um avião, ao invés de apenas um único ponto. Sob as condições certas, métodos não-lineares, como DFWM e PS, também podem ser usados para medições 2D de tiro único2. O sinal desses métodos não-linear é proporcional à intensidade do feixe de sonda ao cubo, e como o raio da bomba deve ser expandido para cobrir a área de medição 2D, isto requer energias de pulso muito elevado ou uma combinação de alta susceptibilidade de terceira ordem, altas concentrações e ruído de fundo baixa para trabalhar. Portanto, na maior parte depende da espécie molecular se esta é uma possibilidade.
Em uma competição mais direta com DFWM, existem as outras quatro onda-mistura-com base em técnicas espectroscópicas: espectroscopia de Raman coerente anti-Stokes (carros), espectroscopia de grade induzida por laser (LIGS) e espectroscopia de polarização (PS). CARROS é uma técnica bem estabelecida para medir a temperatura e as principais espécies em ambientes de combustão. No entanto, falta-lhe a sensibilidade para detectar espécies menores, como o limite de detecção é geralmente aproximadamente 1%2. PS e DFWM anteriormente foram mostrados para ter sensibilidade semelhante e deteção limita3; no entanto, a relação sinal-ruído de DFWM foi mostrada para aumentar por fator 500 quando combinado com upconversion deteção4, enquanto o PS tem mostrado apenas um 64-fold aumento de5. LIGS tem a vantagem de induzir uma grade, usando luz meados-IV, mas mede o efeito pela refração de um laser de sonda desta grade, e o comprimento de onda do laser sonda pode ser escolhido livremente6. O comprimento de onda do laser sonda pode, portanto, estar na região visível, onde rápidos, baixo ruído detectores baseados em silício estão disponíveis. Esta é a mesma vantagem que é conseguida usando upconversion. LIGS tem o inconveniente de que é muito sensível a colisão2, que significa que deve ser conhecida a concentração das espécies de jazidas de gás natural para a concentração exacta ou medições de temperatura com LIGS. Se esse problema é superado, LIGS tem uma sensibilidade semelhante ao DFWM e PS em pressão atmosférica3, mas onde os LIGS sinal aumenta com o aumento da pressão, o sinal de DFWM e PS aumenta em pressões mais baixas, que significa o preferencial técnica dependerá do ambiente de pressão.
Detecção de upconversion é a técnica da conversão de um sinal de comprimentos de onda longos para curtos usando geração soma-frequência. A vantagem disto é que os detectores na faixa visível ou infravermelho têm menor ruído e uma maior sensibilidade do que suas contrapartes na região médio-IR. Este primeiro foi investigada há cinco décadas7, mas vi muito pouca atenção e uso desde então, devido a eficiência de conversão baixa. No entanto, com os avanços das técnicas de produção de lítio periodicamente poled niobato (PPLN) e outros materiais com altas não-lineares coeficientes, bem como o aumento da disponibilidade dos diodos de laser de alta potência (LDs), a técnica tem atraído aumentou atenção na última década, com aplicações abrangendo áreas tais como a deteção de fóton único meados-IR8,9,10,11, IR lidar12,13e hiperespectrais imagem14,microscopia de15 e16. A principal vantagem da combinação de detecção de upconversion com IR-DFWM é que a condição de fase-jogo tem uma banda estreita aceitação angular e espectral, que discrimina fortemente o fundo térmico, permitindo a detecção de sinais mais fracos.

<table><tbody><tr><td>Nd:YAG laser, pulsado</td><td>Spectra Physics</td><td>Quantarau Pro-290-10</td><td>Quantidade: 1 (Para bombear o laser mid-IR)</td></tr><tr><td>Nd:YAG laser, sistema de semeadura por injeção</td><td>Spectra Physics</td><td>6350</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>NIR Laser de corante - sistema OPA</td><td>Sirah</td><td>OPANIR</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>laser HeNe</td><td>Thorlabs</td><td>HNL100LB</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>espelho dicróico</td><td>LASEROPTIK</td><td>NA</td><td>Quantidade: 1, pedido personalizado: HR para o mid-IR, transparente para 632 nm</td></tr><tr><td>Espelhos Dourados Protegidos</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-M01</td><td>Quantidade: 5&nbsp;</td></tr><tr><td>Placa BoxCars</td><td>LASEROPTIK</td><td>NA</td><td>Quantidade: 2, Pedido personalizado</td></tr><tr><td>xy-stage</td><td>Thorlabs</td><td>DTS25/M</td><td>Quantidade: 2</td></tr><tr><td>Lente CaF2 de 500 mm de distância focal, &Oslash; 2''</td><td>Eksmaoptics</td><td>110-5523E</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>lente CaF2 de 500 mm de distância focal, &Oslash; 1''</td><td>Thorlabs</td><td>LA5464</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>lente CaF2 de distância focal de 100 mm, &Oslash; 1''</td><td>Thorlabs</td><td>LA5817</td><td>Quantidade: 1&nbsp;</td></tr><tr><td>íris, & 50 mm</td><td>Thorlabs</td><td>ID50/M</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>Filtro IR ND1 (ZnSe)</td><td>Thorlabs</td><td>NDIR10B</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>Filtro IR ND2 (ZnSe)</td><td>Thorlabs</td><td>NDIR20B</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>Filtro IR ND3 (ZnSe)</td><td>Thorlabs</td><td>NDIR30B</td><td>Quantidade: 2</td></tr><tr><td>Detector de Conversão Ascendente</td><td>NLIR</td><td>NA (equivalente mais próximo: U3055 3.0-5.5&micro; m)</td> <td>Quantidade: 1, Pedido personalizado&nbsp;</td></tr><tr><td>Cartão Detector VIS/NIR</td><td>Thorlabs</td><td>VRC2</td><td>Quantidade: 1, (baixa intensidade)</td></tr><tr><td>Cartão Detector NIR</td><td>Thorlabs</td><td>VRC4</td><td>Quantidade: 1, (alta intensidade)</td></tr><tr><td>Cartão Detector MIR</td><td>Thorlabs</td><td>VRC6S</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>Cabeça Sensor de Potência Térmica</td><td>Thorlabs</td><td>S302C</td><td>Quantidade: 1</td></tr><tr><td>Console do medidor de energia</td><td>Thorlabs</td><td>PM100D</td><td>Quantidade: 1</td></tr></tbody></table>

quatro ondas infravermelho degenerada mistura com detecção de upconversion para detecção de gás quantitativa

Infrared Degenerate Four-wave Mixing with Upconversion Detection for Quantitative Gas Sensing

Nós apresentamos um protocolo para a realização de espectroscopia de gás usando infravermelho degenerado quatro ondas de mistura (IR-DFWM), para a detecção quantitativa de espécies de gás na faixa de ppm-para-single-por cento. O principal objetivo do método é a detecção espacialmente resolvida de espécies de baixa concentração, que tem sem transições na faixa espectral visível ou infravermelho próximo que poderia ser usada para a deteção. IR-DFWM é um método não intrusivo, que é uma grande vantagem na pesquisa de combustão, como inserir uma sonda em uma chama pode mudar drasticamente. O IR-DFWM é combinado com upconversion deteção. Este esquema de deteção usa soma-frequência geração para mover o sinal IR-DFWM de meados-IR para a região do infravermelho próximo, para aproveitar as características de ruído superior dos detectores baseados em silício. Este processo também rejeita a maior parte da radiação térmica. O foco do protocolo aqui apresentado é sobre o alinhamento adequado da ótica IR-DFWM e sobre como alinhar um sistema de detecção de upconversion intracavity.

A Figura 3 mostra o sinal de diferentes concentrações de HCN em N2, em média, três exames para cada concentração. A mistura foi preparada misturando 300 ppm HCN em N2 com puro N2 usando massa de fluxo, controladores e aquecendo para K. 843 O pico central é a linha P(20) da banda vibracional ν1 de HCN. O baixo-relevo na Figura 3 mostra o valor de pico do sinal de linha para cada concentração, com um polinômio de segundo grau que se encaixam. A dependência da concentração do sinal pode ser descrita por S = ax2 + b, onde S é o sinal e a e b estão cabendo constantes17. Medições de concentração absoluta em uma chama exigem uma medição de calibração conforme mostrado aqui, a uma temperatura conhecida, para determinar a constante um. A temperatura do volume de medição na chama também deve ser medida como a constante um escalas com temperatura; uma discussão completa sobre isso já foi publicado17. O apodização período utilizado para esta medição foi 21,5 µm, com uma temperatura de cristal de 104,5 ° C.
A Figura 4 apresenta dados brutos de uma chama pré-misturada. Ele mostra cinco exames consecutivos sobre o intervalo 3229.5-3232 cm-1, cada verificação levando aproximadamente 65 s. Estes capa três grupos de linhas de água, usados para medições de temperatura. Idealmente, ao trabalhar com um sistema estável, cada verificação sobre o mesmo intervalo deve ser idêntica, como a concentração, pressão e temperatura devem ser inalterados. A intensidade das mudanças aqui visto linhas drasticamente de para verificar, que é porque o modo de pulso de laser e a energia não é estável de para verificar. Resultados como estes são inutilizáveis, a menos que a energia de pulso de laser foi gravada e pode ser usada para classificar as medições com suficiente energia de pulso de laser do resto. O apodização período utilizado para esta medição foi 21,5 µm, com uma temperatura de cristal de 123 ° C.
Na Figura 4, a dispersão de fundo não é vista porque um filtro ND2 foi usado para reduzir o sinal, para evitar saturando o detector. Para sinais mais fracos, verificou-se que a dispersão de fundo é da ordem de 5 pJ por impulso, que corresponde ao sinal gerado a partir da linha P(20) da banda vibracional ν1 de 100 ppm HCN à temperatura ambiente.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig1.jpg"> Figura 1: diagrama do detector upconversion. U1-U7 e UH são espelhos, altamente reflexivos (HR)-revestido para 1.064 nm. Todos os espelhos são aviões, exceto para U3, que tem um raio de 200 mm de curvatura. Espelhos U1-U5 foram feitas para serem transmissivo no comprimento de onda do diodo do laser, para garantir que a luz de LD não atinge o detector. U6 é transmissivo para o sinal de upconverted, 1.050-650 nm. U7 é transmissivo para o sinal de meados-IV. UH é 95% reflexivo para 1.064 nm e 5% transmissivo. O comprimento de caminho de U1, de U3 é 156 mm e o comprimento do caminho de U3 para U7 é 202 mm. L4 e L5 são lentes acromática com 60 mm e comprimento focal de 75 mm, respectivamente. Ambos são transparentes para 1.050-650 nm. A câmera usada como detector é colocada 75 mm de L5. O campo da cavidade é polarizado verticalmente. O PPLN usado aqui tem períodos de µm 21,0 21,5 µm, 22,0 µm, 22,5 mm e 23.0 µm de empurrar, e o comprimento do cristal é 20mm. O visível e infravermelho próximo detector usado é uma câmera de UI-5240CP-NIR-GL de desenvolvimento de sistemas de IDS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig2.jpg"> Figura 2: diagrama de instalação do DFWM. M1 é um espelho dieléctrico altamente reflexivo (HR) no comprimento de onda do laser pulsado. M2 é um dielétrico espelho revestido para ser HR no comprimento de onda do laser pulsado e transmissivo para o feixe de guia aqui vai. M3-M6 são protegidos ouro espelhos. B.C.1 e B.C.2 são as placas de vagões 1 e 2. L1 é uma lente de2 500 milímetros comprimento focal CaF com um 5,1 cm de diâmetro. L2 é que uma lente de2 500 milímetros comprimento focal CaF com um diâmetro de 2,54 cm. L3 é uma lente de2 100 milímetros comprimento focal CaF. O laser pulsado é polarizado verticalmente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig3.jpg"> Figura 3 : Sinal de diferentes concentrações de HCN em N2. O pico central é a linha P(20) da banda vibracional ν1 de HCN. A inserção mostra o sinal de pico de cada concentração (marcadores de diamante), com um polinômio de segunda ordem que se encaixam. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig4.jpg"> Figura 4 : Cinco exames consecutivos de ca. 65 s de duração por exame, feito em uma chama pré-misturada. O laser foi digitalizado na faixa de 3229.5-3232 cm-1. Os picos que vi aqui são o sinal de várias coleções de H2O linhas de transição. O sinal foi reduzido com um ND1 e um filtro ND0.6, para evitar saturando o detector. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig5.jpg"> Figura 5: placa de vagões A vista lateral. É um bloco de material transparente. Do lado de entrada, é revestido com um revestimento antireflective na metade da superfície. O raio laser entra aqui e atinge o lado de saída, onde metade da superfície é revestido por uma transmissão de 50%. A luz refletida internamente na placa é refratada em seguida para a parte do lado da entrada, revestido de alta reflexão e é refletida através da metade superior do lado da saída. Isto divide um feixe em dois feixes paralelos. O mesmo efeito pode ser alcançado com um divisor de feixe e um espelho, mas um divisor de feixe teria alguma reflexão da superfície traseira, o que poderia aumentar o ruído de fundo. Também, a placa de vagões não requer nenhum alinhamento para garantir os dois feixes produzidos são paralelos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig6.jpg"> Figura 6: Intracavity poder como uma função de láser bomba atual para o módulo de upconversion. Cada ponto é uma média da potência medida de três alinhamentos separados da cavidade e as barras de erro indicam o spread entre os alinhamentos separados. O desvio do comportamento ideal do laser é causado pelos efeitos térmicos no cristal do laser e o cristal PPLN. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

Aqui, apresentamos um protocolo para realizar espectroscopia sensível, espacialmente resolvidos de gás na região do infravermelha médio, usando a mistura de quatro ondas degenerado combinado com upconversion deteção.

Quatro ondas infravermelho degenerada mistura com detecção de Upconversion para detecção de gás quantitativa

We present a protocol for performing gas spectroscopy using infrared degenerated four-wave mixing (IR-DFWM), for the quantitative detection of gas species ...

O significado do nosso protocolo é que ele reduz o limite de detecção tornando possível estudar as concentrações de espécies menores que outros métodos não podem alcançar. A principal vantagem dessa técnica é a adição do módulo de upconversion que contorna grande parte do ruído de fundo. Trabalhe com a configuração para a reversão utilizada no processo de detecção.Comece expondo os elementos internos na configuração. Um diodo laser e um cristal produzem um feixe de 1064 nanômetros. Uma série de espelhos direcionam este feixe através de um cristal PPLN, e para trás.Um feixe infravermelho médio de fora também atravessa o cristal. As duas vigas produzem um sinal invertido que sai do cristal PPLN e vai para um detector. Este esquema fornece uma visão geral da configuração.O cristal usado com o diodo laser é o ortovanada de ytterbium neodiamond. Os símbolos U1 a U7 são espelhos que são altamente refletidos em 1064 nanômetros. Espelhos U1 a U5 são altamente transmissivos no comprimento de onda do diodo laser.Espelho U6 é transmissivo na faixa do sinal invertido. Espelho U7 é transmissivo para o sinal infravermelho médio. O espelho U3 tem um raio de 200 mm de curvatura.Os outros espelhos são planos. Use um espelho plano em uma montagem cômica para estabelecer uma cavidade de alinhamento. Coloque o espelho na frente do meio laser para servir como espelho final.Gire o ângulo da montagem para posições extremas nas direções horizontal e vertical. Em seguida, coloque uma placa de feixe sensível infravermelho em frente ao espelho U2. Remova também o cristal PPLN do seu suporte. O arranjo é retratado neste esquema.O espelho final é denotado pela UH. Inicie o diodo laser em aproximadamente um terço de sua potência máxima. Alinhe a cavidade, repita os seguintes passos. Mude o ângulo do espelho final, positivo 2 graus na direção horizontal.Em seguida, varrer o ângulo vertical do espelho de um extremo para o outro. Ao fazer isso, observe a placa infravermelha para um feixe da cavidade de alinhamento. Em algum ângulo horizontal do espelho final, durante uma varredura do ângulo vertical, a cavidade começará a lazing, que pode ser vista na placa infravermelha.Quando a cavidade está descansando, alterna entre ajustar o ângulo do espelho para alcançar uma potência maior e reduzir a corrente de acionamento. No final, tenha a potência para que o feixe que sai do espelho seja facilmente visível com o cartão IR. Agora, remova a placa infravermelha e comece a ajustar o espelho que estava atrás dele, U2. Ajuste o espelho para que o feixe de alinhamento seja refletido do centro ao centro do espelho U3. Ajuste o ângulo do espelho U3 para que o feixe continue centrado ao longo do caminho desejado para espelhar u7. Certifique-se de que o feixe passe pelo suporte PPLN na altura apropriada, e que ele será perpendicular à superfície do cristal.Em seguida, remova a janela de germânio e coloque um cartão infravermelho atrás do U7. Nesta posição, o cartão IR irá fluoresce devido a um feixe de RI deixando a cavidade. Agora ajuste o ângulo do U7 para refletir ao longo do caminho do feixe de alinhamento. Monitore a placa infravermelha para o feixe transmitido e defina o ângulo do espelho para maximizar a saída.Continue montando o cristal PPLN na montagem para que o feixe passe por um de seus canais. Verifique se o feixe ainda está visível no cartão IR. Se assim for, ajuste u7 para maximizar a saída antes de prosseguir.Neste ponto, desligue o diodo laser e remova o espelho final. Conecte um filtro de passagem longa de 750 nanômetros na entrada à configuração de reversão. Coloque um medidor de energia atrás do filtro.Com o diodo laser em potência máxima, ajuste o ângulo de U2 e U7 para maximizar a potência. Em seguida, substitua o medidor de potência por uma placa infravermelha de alta potência. Com o cartão, verifique se a cavidade está funcionando no modo galego fundamental.Ajuste o espelho U7 conforme necessário. Quando terminar, remova o filtro e recoloque a janela de germânio. Passe para alinhar a configuração de mistura de quatro ondas degenerada infravermelha.A configuração inclui um laser de pulso, um laser de hélio neon, bem como espelhos e lentes, para direcionar os feixes para a entrada do detector de reversão montado. A configuração inicial está representada neste esquema. O laser de hélio neon fornece um feixe guia.Use espelhos M3 e M4 para alinhar o feixe-guia com a lente L1. Ajuste os espelhos para que o feixe atinja a lente L1 no centro. Insira uma placa de vagões entre o espelho M4 e a lente L1. Coloque-o em um ângulo vertical de 45 graus a partir do feixe horizontal. Certifique-se de que o arranjo produz dois feixes de saída.Insira uma segunda placa de vagões após a primeira. Tenha-o em um ângulo horizontal de 45 graus a partir dos feixes de saída. Certifique-se de que sua saída tenha quatro feixes.Em seguida, ajuste os ângulos das placas dos vagões para os quatro feixes de saída que formam os cantos de um quadrado. Ajuste a lente L1 até que os feixes estejam igualmente espaçados ao redor do centro. Agora, coloque uma íris no caminho das vigas.Disponha a íris para bloquear três feixes de bomba e permitir que o feixe de sinal passe. Este esquema representa o estado do sistema neste momento. Os próximos passos envolverão a lente L2, e os espelhos M5 e M6. Para agrupar o feixe, alinhe a lente L2 usando a distância focal do comprimento de onda do laser de pulso.Em seguida, posicione os espelhos M5 e M6 para que o feixe-guia seja direcionado para a janela de entrada do detector de reversão onde o feixe deve ser centrado. Coloque a lente L3 a uma distância óptica de uma distância focal do centro do cristal PPLN. Remova a janela de germânio do detector para continuar.Isso permite que o feixe de 1064 nanômetros saia do módulo de expansão. Em seguida, comece a usar o espelho M6 para mover o feixe do detector, e trazê-lo para o feixe de sinal para que eles se sobreponham na lente L2. Alterná-lo com o uso do espelho M5 para mover o feixe guia para o feixe de 1064 nanômetros em L3. Pare quando o feixe de nanômetros de 1064 e o feixe-guia seguir o mesmo caminho. Recoloque a janela de germânio no módulo de expansão.Em seguida, coloque vários filtros de densidade neutra na frente do detector para protegê-lo do laser de pulso. Ligue o laser de pulso e certifique-se de que ele se sobrepõe com o feixe de guia. Agora, coloque o fluxo de gás ou a chama a ser medido no ponto focal da lente L1. Esta medição envolverá o fluxo de metano diluído em nitrogênio.Verifique se o sinal está visível no detector. Ajuste os filtros de densidade neutra conforme necessário. Se houver um sinal, maximize sua intensidade média ajustando espelhos M5 e M6. Continue bloqueando o feixe de sinal com um bloqueio de feixe em um estágio de tradução.Em seguida, remova os filtros de densidade neutra que estão antes do detector. Inicialmente, pode haver um sinal devido à luz espalhada no detector. Com o estágio de tradução ajuste a posição do bloco de feixe para reduzir essa dispersão.Prossiga quando o sinal devido à dispersão de luz tiver sido reduzido o máximo possível. O próximo passo é ligar o fluxo de gás para que as medições possam começar. Em seguida, colete dados acionando corretamente o detector de reversão com o laser de pulso e escaneando a faixa de interesse do comprimento de onda.Estes dados são para cinco concentrações diferentes de cianeto de hidrogênio em gás nitrogênio. Cada ponto representa a média de três scans em cada concentração. O pico central é a linha P20 da banda vibracional NU1 de cianeto de hidrogênio.Aqui os pontos são os valores de pico medidos em função da concentração. A linha de traço é um ajuste para o polinômial de segundo grau. É este caso, os dados mostram cinco varreduras consecutivas de uma chama pré-misturada.Cada varredura abrange cerca de 65 segundos, e cobre a mesma faixa de número de onda. A mudança de intensidade da varredura para a varredura é porque o modo de pulso de laser e a energia não são estáveis. Nenhum passo único é o mais importante, mas se as medidas precisam ser comparáveis, o alinhamento deve ter a mesma posição de altura cada vez.Aprender a alinhar essa configuração por tentativa e erro perderia muito tempo e é por isso que eu queria demonstrar o processo para que as pessoas pudessem evitar armadilhas. A introdução do módulo de upconversion possibilitou detectar a liberação da espécie menor de cianeto de hidrogênio a partir da gaseificação de pequenas pelotas. Este protocolo inclui o uso de lasers classe quatro, e potencialmente o uso de gases inflamáveis, e as medidas de segurança apropriadas devem ser sempre seguidas.

infrared-degenerate-four-wave-mixing-with-upconversion-detection-for

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Engineering

Engenharia

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