Name: Separação de Urânio e Tório para Datação 230Th-U de Sulfetos Hidrotermais Submarinos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Aprenda a purificar e separar isótopos de urânio e tório em sulfetos hidrotermais submarinos para datação 230Th-U. Este método utiliza MC-ICPMS e consome menos de 0,2 grama de amostra, permitindo datar depósitos com até 600 mil anos.

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Este estudo foi apoiado financeiramente pela Fundação experimental de inovação tecnológica do Instituto de geologia e Geofísica, Academia Chinesa de Ciências (no. 11890940), e China Ocean mineral Resources R & D Associação projeto (no. DY135-S2-2-07).

1. preparar a amostra, os reagentes e os recipientes
<ol><li>Limpe o exaustor, o fogão e o banco do quarto do contrapeso para a experiência química com álcool pulverizado ou água do ultrapura.</li>
	<li>Prepare os ácidos subcozidos (HCl de 2 m, HCl de 8 m, 7 m HNO3, e 14 m HNO3), copos limpos e todo o instrumento antes da amostra processada. Nota: as amostras de sulfeto apresentadas neste estudo foram coletadas de zonas hidrotermais recém-descobertas no Atlântico Sul. Aproximadamente 60 mg de amostra em pó foi utilizado neste processo. A amostra foi coletada em frascos de vidro e colocada no armário de armazenamento da amostra.</li>
</ol>2. pesar as amostras
<ol><li>Prepare limpado 30 ml de com (PFA) BEAKERS. Etiqueta duas vezes fora do copo (para evitar o apagamento).</li>
	<li>Pesar os copos em branco. Nota: o saldo utilizado é preciso para ± 0, 1 g desde que todos os vasos tenham tido a sua electricidade estática completamente removida.</li>
	<li>Leia o peso e registre-o.</li>
	<li>Despeje a amostra no copo. Cubra com uma tampa e pesar as amostras. Nota: o peso da amostra depende do conteúdo 230th. 230 O nível do th varia com a concentração de U e a idade da amostra. Em geral, um total de 100 ng de U total é suficiente para a amostra.</li>
	<li>Adicione um pouco (~ 1 mL) de água ultrapura usando uma garrafa, lave a parede interna e agitar o copo com cuidado. Nota: adicionar água ultrapura suficiente cobrir todas as amostras.</li>
</ol>3. dissolver e espigão a amostra
<ol><li>Coloque o copo que contém a amostra na capa de fumos.</li>
	<li>Abra a tampa da taça. Adicionar 3 mL de HNO3 (14 M) ou aqua regia na amostra utilizando uma pipeta.</li>
	<li>Coloque a taça na chapa de cozedura, defina a temperatura de cozedura para 170 ° c e dissolva a amostra completamente. Nota: se ainda houver substâncias insolúveis na solução, adicione 12 M HCl, 22,6 M HF e 10,6 M HClO4, e use um tanque fechado pressurizado para garantir a dissolução completa das amostras.</li>
	<li>Deixe a solução arrefecer durante pelo menos 30 min. Adicione 0,1 – 0,3 g 229Th-233u-236u Spike solução de atividade conhecida na solução. Nota: geralmente, a relação óptima de 235u/233u é ~ 10 – 20:1 na solução misturada.</li>
	<li>Coloque a solução na chapa de cozedura, defina a temperatura para 170 ° c e deixe-a na chapa até secar. Nota: a evaporação deve ser feita lentamente quando a amostra se aproxima da secura.</li>
	<li>Dissolva a amostra em 2 gotas de HNO3 (0, 4 ml, 14 M) e seque-a na chapa de cozedura a 170 ° c novamente.</li>
</ol>4. hidróxido férrico co-precipitação para U-th
<ol><li>Prepare os tubos de centrifugação limpos de 15 mL, rotule e coloque-os no suporte do tubo. Nota: Adicione aproximadamente 10 mgs de Fe (III) (FeCl3 em 12 M HCL) no tubo centrífugo com cuidado se as amostras contêm quase nenhum Fe.</li>
	<li>Adicione várias gotas (0,1 mL) de 2 M HCl no copo. Agitar a taça suavemente e dissolver a amostra completamente.</li>
	<li>Transfira cada amostra para um tubo de centrifugação.</li>
	<li>Adicione várias gotas de amônia (~ 0,1 mL) até que o ácido seja neutralizado; Quando o pH é 7 – 8, aparece um precipitado castanho-avermelhada. Você e th isótopos são precipitados pelo FE (OH)3. Nota: a solução desobstruída contem íons indesejados tais como metal-elementos, magnésio2 +, nenhum3- e NH4Oh.</li>
	<li>Tampe os tubos de centrifugação. Centrifugador a 2.340 x g durante 7 min. descarte o sobrenadante</li>
	<li>Adicione um pouco de água ultrapura para lavar o precipitado. Centrifugue como acima e repita este passo duas vezes mais.</li>
	<li>Dissolver o precipitado com 1,5 mL de 7 M de HNO3. Transfira-o para o copo correspondente.</li>
	<li>Adicione 1 gota de HClO4 (para remover a matéria orgânica), e seque-a na placa de cozedura a 170 ° c durante cerca de 30 min.</li>
</ol>5. preparação da coluna de troca de ânions
<ol><li>Prepare pequenas colunas de politetrafluoroetileno (PTFE) (~ 2,5 mL tamanho da coluna) como mostrado na Figura 1; Insira o frita em cada coluna lentamente na parte inferior do banco.</li>
	<li>A Pipet limpou as resinas de troca de ânions nas colunas. Coloque as colunas no suporte.</li>
	<li>Encha toda a coluna com água ultrapura. Adicionar 1 gota de 14 M HNO3. Observação: esta etapa é executada em ordem principalmente para remover os elementos de rastreamento na coluna.</li>
	<li>Adicione 2 volumes de coluna (CV) de 7 M HNO3 para remover os oligoelementos. Em seguida, repita este passo.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig1.jpg"> Figura 1: coluna do íon-troca que enche-se com resina aniônicos da troca. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
6. purificação e separação de você e frações th
<ol><li>Dissolver a amostra em 0,5 mL de 7 M HNO3. Coloque-o na coluna com cuidado.</li>
	<li>Deixe-o escorrer através da coluna no copo waste.</li>
	<li>Adicionar 2 CV e 1 CV de 7 M HNO3 sucessivamente na coluna. Ferro e outros elementos metálicos na amostra são removidos enquanto você e th são retidos pela resina nesta etapa.</li>
	<li>Adicionar 2 CV e 1 CV de 8 M HCL na coluna sucessivamente à fração de tório eluir. Colete a fração de tório usando uma taça PFA limpa com capacidade de 7 mL. Adicione 1 gota de HClO4 no copo e seque a fração em uma placa de fogão a 170 ° c por cerca de 30 min.</li>
	<li>Fração de urânio elute da resina com 2 CV de 0,1 M HNO3 duas vezes. Recolher o Eluar no Beaker limpo PFA. Adicione 1 gota de HClO4 e seque-a na placa de cozedura a 170 ° c durante cerca de 30 min.</li>
	<li>Prepare e rotule frascos de 2 mL de capacidade.</li>
	<li>Dissolva cada amostra em 1 gota HNO3 e seque-a na placa de cozedura a 170 ° c durante menos de 5 min até que a queda de 0,5 seja deixada. Transferi-los juntamente com 0,2 mL de 2% HNO3 + 0,1% HF para os frascos correspondentes para medição do instrumento.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig2.jpg"> Figura 2: frações de urânio e tório dos Sulfides hidrotermais submarinos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
7. medição MC-ICPMS
<ol><li>Meça as frações você e th coletadas através do processo de purificação química acima, usando um instrumento MC-ICPMS de alta resolução. Nota: você e as razões isotópica th podem ser obtidas usando o instrumento aplicando o multiplicador secundário do elétron (sem)21 técnica. Os parâmetros do instrumento13 estão listados na tabela 1. A idade do tório foi calculada utilizando-se a seguinte equação: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq1.jpg"> A relação inicial de 234você a 238U foi medida como segue: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq2.jpg">
</li>
</ol>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Instrumento</td>
			<td>Parâmetro</td>
			<td>Valor</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">MC-ICPMS</td>
			<td>Potência de RF</td>
			<td>1325 W</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gás fresco</td>
			<td>16, 0 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gás auxiliar</td>
			<td>1,78 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Amostra de gás</td>
			<td>1, 0 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Baixa resolução</td>
			<td>300 ~ 400</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">CETAC Aridus II</td>
			<td>Taxa da injeção da amostra</td>
			<td>50 ~ 60 μL Min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ar varrer gás</td>
			<td>2 ~ 5 L min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gás do nitrogênio</td>
			<td>2 ~ 10 mL min-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Temperatura da câmara de pulverização</td>
			<td>110 ° c</td>
		</tr>
<tr>
<td>Temperatura do forno da membrana</td>
			<td>160 ° c</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabela 1: parâmetros do instrumento para a medição de isótopos de U-th por MC-ICPMS (utilizando o instrumento listado na tabela de materiais).

<ol><li>Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Age+dating+of+sulfide+deposits+from+axial+and+off-axial+structures+on+the+East+Pacific+Rise+near+12%C2%B0500N%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12°500N.</a> Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).</li>
<li>Lalou, C., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+isotopic+chronology+of+submarine+hydrothermal+deposits%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">On the isotopic chronology of submarine hydrothermal deposits.</a> Chemical Geology. 65 (3-4), 197-207 (1987).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinide-series+disequilibrium+as+a+tool+to+establish+the+chronology+of+deep-sea+hydrothermal+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Actinide-series disequilibrium as a tool to establish the chronology of deep-sea hydrothermal activity.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 57 (6), 1221-1231 (1993).</li>
<li>Lalou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+age+data+for+Mid-Atlantic+Ridge+hydrothermal+sites%3A+TAG+and+Snakepit+chronology+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">New age data for Mid-Atlantic Ridge hydrothermal sites: TAG and Snakepit chronology revisited.</a> Journal of Geophysical Research. 98, 9705-9713 (1993).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E., Rona, P. A., Thompson, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+activity+on+a+105-year+scale+at+a+slow-spreading+ridge%2C+TAG+hydrothermal+field%2C+Mid-Atlantic+Ridge+26%C2%B0+N%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal activity on a 105-year scale at a slow-spreading ridge, TAG hydrothermal field, Mid-Atlantic Ridge 26° N.</a> Journal of Geophysical Research. 100 (B9), 17855-17862 (1995).</li>
<li>Kadko, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radio+isotopic+studies+of+submarine+hydrothermal+vents%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Geophysics%22%5BJournal%5D)">Radio isotopic studies of submarine hydrothermal vents.</a> Reviews of Geophysics. 34 (3), 349-366 (1996).</li>
<li>Lalou, C., Mu ̈nch, U., Halbach, P., Reyss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiochronological+investigation+of+hydrothermal+deposits+from+the+MESO+zone%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Radiochronological investigation of hydrothermal deposits from the MESO zone, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 149 (149), 243-254 (1998).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Activity+Events+at+Kairei+Field%2C+Central+Indian+Ridge+25%C2%B0S%5BTitle%5D)+AND+%22Resource+Geology%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Activity Events at Kairei Field, Central Indian Ridge 25°S.</a> Resource Geology. 62 (2), 208-214 (2012).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineralogy+and+geochemistry+of+hydrothermal+precipitates+from+Kairei+hydrothermal+field%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Mineralogy and geochemistry of hydrothermal precipitates from Kairei hydrothermal field, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 354 (3), 69-80 (2014).</li>
<li>Jun-ichiro, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22%5BJournal%5D)">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li>
<li>Takamasa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+radioactive+disequilibrium+and+ESR+dating+of+a+barite-containing+sulfide+crust+from+South+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">U-Th radioactive disequilibrium and ESR dating of a barite-containing sulfide crust from South Mariana Trough.</a> Quaternary Geochronology. 15 (1), 38-46 (2013).</li>
<li>Weifang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((230Th%2F238U+dating+of+hydrothermal+sulfides+from+Duanqiao+hydrothermal+field%2C+Southwest+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">230Th/238U dating of hydrothermal sulfides from Duanqiao hydrothermal field, Southwest Indian Ridge.</a> Marine Geophysical Research. 38 (1-2), 71-83 (2017).</li>
<li>Lisheng, W., Zhibang, M., Hai, C., Wuhui, D., Jule, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+230Th+age+of+Uranium-series+standard+samples+by+multiple+collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectromerty%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+China+Mass+Spectrometry+Society%22%5BJournal%5D)">Determination of 230Th age of Uranium-series standard samples by multiple collector inductively coupled plasma mass spectromerty.</a> Journal of China Mass Spectrometry Society. 37 (3), 262-272 (2016).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U+concentration+and+234U%2F238U+of+seawater+from+the+Okinawa+Trough+and+Indian+Ocean+using+MC-ICPMS+with+SEM+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">U concentration and 234U/238U of seawater from the Okinawa Trough and Indian Ocean using MC-ICPMS with SEM protocols.</a> Marine Chemistry. 196, 71-80 (2017).</li>
<li>Hai, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvements+in+230Th+dating%2C+230Th+and+234U+half-life+values%2C+and+U-Th+isotopic+measurements+by+multi-collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U-Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Earth and Planetary Science Letters. , 82-91 (2013).</li>
<li>Edwards, R. L., Chen, J. H., Ku, T. -L., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+timing+of+the+last+interglacial+period+from+mass+spectrometric+analysis+of+230Th+in+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Precise timing of the last interglacial period from mass spectrometric analysis of 230Th in corals.</a> Science. 236 (4808), 1537-1553 (1987).</li>
<li>Edwards, R. L., Taylor, F. W., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+earthquakes+with+high+precision+thorium-230+ages+of+very+young+corals+%5BJ%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Dating earthquakes with high precision thorium-230 ages of very young corals [J].</a> Earth and Planetary Science Letters. 90 (4), 371-381 (1988).</li>
<li>Hai, C., Jess, A., Edwards, R. L., Boyle, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+dating+of+deep-sea+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">U-Th dating of deep-sea corals.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 64 (14), 2401-2416 (2000).</li>
<li>Ishibashi, J., et al. Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIshibashi%2C+J+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22">Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems</a>. , Springer Japan. 289-300 (2015).</li>
<li>Jaffey, A. H., Flynn, K. F., Glendenin, L. E., Bentley, W. C., Essling, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+measurement+of+half-lives+and+specific+activities+of+235U+and+238U%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+C%22%5BJournal%5D)">Precision measurement of half-lives and specific activities of 235U and 238U.</a> Physical Review C. 4, 1889-1906 (1971).</li>
<li>Richter, S., Goldberg, S. A., Mason, P. B., Traina, A. J., Schwieters, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linearity+tests+for+secondary+electron+multipliers+used+in+isotope+ratio+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Linearity tests for secondary electron multipliers used in isotope ratio mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 206 (1-2), 105-127 (2001).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Algumas etapas críticas devem ser seguidas para garantir o sucesso deste protocolo. Assegure-se de que todas as operações estejam executadas na sala de química limpa a capa das emanações com circulação de ar limpa. Purify todos os Regents neste processo adiantado e limpe o instrumento antes do uso. Dissolver as amostras completamente no processo de fazer a 7 M HNO3 solução que é então carregado para o 7 m HNO3-condicionado resinas. Se houver alguma substância insolúvel na amostra, ela será redissolv...

Os sulfetos hidrotermal submarinos foram uma fonte constante dos metais como o ferro, o cobre, o zinco e a ligação. Eles também são vistos como recursos economicamente viáveis de prata e ouro. A localização e o tamanho dos depósitos são um registro da história da ventilação hidrotermal no fundo do mar. Datação de um sulfeto hidrotermal pode fornecer informações importantes sobre o mecanismo de formação e alteração do depósito de minério de sulfeto, história da atividade hidrotermal do fundo do mar e taxa de crescimento de grandes depósitos de sulfeto1,2 , 3. 238u-234u-230th desequilíbrio de datação é um método isotópico efetivo de estimativa de idade para sulfetos hidrotérmicos4,5,6,7, 8,9,10,11,12, onde a purificação e separação de você e th isótopos é necessário. Este texto descreve um protocolo para você e th isótopos separação e 230th-U datação da amostra de sulfetos por MC-ICPMS.
Materiais geológicos que contêm você e th permanecem inperturbados por vários milhões de anos, e um estado de equilíbrio secular entre todos os nuclídeos na série radioativa é estabelecido. No entanto, uma combinação de solubilidade química e fatores de recuo nuclear muitas vezes criam desequilíbrio, em que os membros da série de decadência são separados uns dos outros através de processos como deposição, transporte e resistência. Por exemplo, quando um depósito de sulfeto é formado, o estado de 238U, 234você e 230th é de desequilíbrio, e o 238de longa duração você pode decair gradualmente para 234de curta duração você e 230th subsequentemente. Assumindo (i) o sistema permanece fechado em relação a você e th isótopos, e (II) o valor inicial de 230th e 232th incorporado em amostras de sulfeto é zero, é possível determinar o tempo de deposição através da medição do presente-dia taxas de atividade de 230Th/238você e 234u/238u. No entanto, a quantidade inicial de th não é zero na amostra, e assumimos que a relação atômica inicial de 230th/232th é de 4,4 ± 2,2 x 10-6. A escala datando aplicável deste método é aproximadamente ~ 10-6 x 105 anos13,14. No entanto, a grande diferença entre a abundância de urânio e tório torna a medição desafiadora. Portanto, é muito importante estabelecer um procedimento químico para o U-th datando por MC-ICPMS.
Nos últimos 30 anos, a maioria dos estudos concentrou mais medições de materiais carbonáticos14,15,16,17 e menos em depósitos de sulfeto11,12,18 ,19. Os métodos de contagem de partículas alfa têm sido tradicionalmente utilizados para o estudo de 230Th/238U desequilíbrio de sulfetos hidrotermais submarinos1. No entanto, a incerteza analítica de 5-17% é um fator limitante que afeta a precisão da determinação da idade dos sulfetos1,8,9. Estas técnicas geralmente sofrem com o uso de colunas relativamente grandes e volumes de reagentes e a necessidade de múltiplas passagens de coluna para a purificação e separação U-th de uma amostra. Os desenvolvimentos recentes em MC-ICPMS melhoraram extremamente a precisão de medidas isotópica do U-th (< 5‰ para idades)14 e reduziram significativamente o tamanho da amostra (< 0.2 g) exigido para a análise. Nestes trabalhos, muitos procedimentos de separação química foram desenvolvidos e obtiveram excelentes rendimentos químicos com baixo fundo químico12,13.
Aqui nós apresentamos um protocolo químico-baseado para obter as amostras que são suficientemente limpas para a análise de MC-ICPMS. É apropriado para datar de amostras hidrotermal do sulfeto da idade < 6 x 105 anos14. Com esta técnica, as frações isotópica separadas você e th podem cumprir exigências de medição por MC-ICPMS. A idade da amostra de sulfeto hidrotermal pode ser calculada a partir da extensão de desequilíbrios entre 230th e 234você e entre 234você e 238U usando a equação de deterioração de atividade descrita.

<table><tbody><tr><td>Resina de troca aniônica AG 1-X8</td><td>BIO-RAD</td><td>140-1441</td><td>Separação de elementos raros</td></tr><tr><td>Solução de amônia</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Frascos de vidro</td> reagentes <td>BOTEX</td><td>Nenhum</td><td>Coleta de amostras</td></tr><tr><td>Ácido clorídrico</td><td>Sinopharem reagente químico Co. Ltd</td><td>7647-01-0</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Ácido fluorídrico</td><td>EMD Millipore CO.</td><td>7664-39-5</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Netuno Plus</td><td>Thermo Fisher Scientific CO.</td><td>Nenhum</td><td>reagente</td></tr><tr><td>químico Co. do reagente químico de Sinopharem</td> do ácido<td>nítrico</td> do instrumento Ltd <td>7697-37-2</td><td></td></tr><tr><td>Ácido perclórico</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>32059-1B</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>Água ultrapura</td><td>Merck Millipore</td><td>Nenhum</td><td>Producted by Mill-Q Advantage systerm</td></tr><tr><td>Papel de limpeza</td><td>Kimberley-Clark</td><td>0123-12</td><td>Limpe e limpe</td></tr> o <tr><td>frasco de 2 ml</td><td>Nelgene</td><td>5000-0020</td><td>Coleta</td></tr><tr><td>de amostras 229Th-233U-236U spike</td><td>Nenhum</td><td>Nenhum</td><td>Reagente</td></tr><tr><td>7 ml PFA copo</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Tratamento de amostras</td></tr><tr><td>centrífuga de 10 ml</td><td>Nelgene</td><td>3110-1000</td><td>Tratamento de amostras</td></tr><tr><td>Copo de PFA de 30 ml</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>Tratamento de amostras</td></tr></tbody></table>

separação de urânio e tório para datação 230th-u de sulfetos hidrotermais submarinos

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

A idade de um sulfeto hidrotermal submarino é um índice significativo para estimar o tamanho de depósitos hidrotermal do minério. Os isótopos de urânio e tório nas amostras podem ser separados para 230th-U namoro. Este artigo apresenta um método para purificar e separar você e th isótopos em amostras submarinas de sulfeto hidrotermal. Seguindo esta técnica, as frações separadas você e th podem atender aos requisitos de medição por espectrometria de massa plasmática acoplada indutivamente multicoletor (MC-ICPMS). A idade da amostra de sulfeto hidrotermal pode ser calculada medindo-se as proporções atuais de atividade de 230Th/238u e 234u/238. Uma sala super limpa é necessária para este experimento. Regentes limpos e suprimentos são usados para reduzir a contaminação durante os processos de amostra. O contrapeso, o hotplate, e o centrifugador são usados igualmente. A amostra de sulfeto é pulverizada para análise e menos de 0,2 g de amostra é usada. Resumidamente, a amostra é pesada, dissolvida, adicionada à solução 229Th-233u-236u Double Spike, Fe co-precipitada, e separada em uma coluna de extração de resina de troca de ânions. Aproximadamente 50 ng U é consumido por 230th-u datando de amostra de SULFETOS por MC-ICPMS.

Usando este adquirir, uma amostra hidrotermal submarino do sulfeto pode completamente ser dissolvida. Após este protocolo, a fração th foi eluída da amostra de sulfeto hidrotérmico utilizando HCl 8 M. Enquanto isso, a fração U da amostra de sulfeto hidrotermal foi eluída com 0,1 M HNO3. Você e as frações th foram dissolvidas na solução de 2% HNO3 (+ 0,1% HF) (ver Figura 2) e armazenadas em frascos de 2 ml de capacidade. A mistura foi então analisada ...

O protocolo descreve um método para purificar e separar o você e o nuclide do th na amostra hidrotermal submarina do sulfeto com a coprecipitação do Fe e a cromatografia da extração para datar do disequilibrio de 230th-U.

Separação de Urânio e Tório para Datação 230Th-U de Sulfetos Hidrotermais Submarinos

The age of a submarine hydrothermal sulfide is a significant index for estimating the size of hydrothermal ore deposits. Uranium and thorium isotopes in ...

Este artigo apresenta um método para purificar e separar isótopos de urânio e tório em amostras de sulfeto hidrotérmico submarino. Com esta técnica, o isotópico de urânio e tório pode ser medido pelo MC-ICPMS, como adequado para datar amostras com idade inferior a 600.000 anos e fornecer informações importantes de depósitos de minério de sulfeto, histórico de atividade hidrotérmica do fundo do mar e taxas de crescimento de grandes depósitos de sulfeto. Com esta técnica, é utilizada uma amostra de sulfeto em pó inferior a 0,2 gramas e apenas 50 urânio nanograma é consumido para a série de urânio datado pelo MC-ICPMS.Alguns passos críticos devem ser seguidos para garantir o sucesso deste protocolo. Purificar todos os reagentes químicos e limpar o aparelho. Certifique-se de que todas as operações sejam realizadas sob o capô da fumaça e a circulação de ar limpo.Evite a contaminação cruzada das amostras adjacentes durante o processamento da amostra e atinja a condição de urânio e tório de acordo com sua técnica. A principal imitação desta técnica está relacionada ao urânio 238 e ao tório 232. Concentração da amostra, é melhor escolher amostras onde o urânio é mais do que e o tório é inferior a 10 ppb.Primeiro, use álcool pulverizado, ou água ultra pura, para limpar o capô de fumaça, a placa quente e o banco da sala de equilíbrio para o experimento químico. Na capa de fumaça, prepare o ácido clorídrico sub-cozido e as amostras de ácido nítrico e sulfeto em frascos. Rotule duas garrafas PFA de 30 mililitros duas vezes, para evitar a eliminação e pese as garrafas em branco em um saldo preciso para mais ou menos 0,0001 gramas.Despeje as amostras nas garrafas pfa, cubra com uma tampa e pese as garrafas. Adicione aproximadamente um litro de água ultra-pura na garrafa, gire a garrafa para enxaguar a parede interna e agite a garrafa cuidadosamente para que a água cubra todas as amostras. Coloque a amostra contendo garrafas no capô da fumaça, abra a tampa e use uma pipeta para adicionar três mililitros de 14 ácidos nítricos molares, ou aqua regia, em cada garrafa contendo as amostras.Coloque as garrafas PFA na placa quente e coloque a temperatura da placa quente em 170 graus Celsius para dissolver as amostras completamente. Deixe a solução esfriar por pelo menos 30 minutos. Em seguida, adicione 100 a 300 mililitros de tório-229, urânio-233 e solução de pico de urânio-236 de atividade conhecida em cada solução amostral.Coloque as garrafas na placa quente a 170 graus Celsius durante cinco horas para secar. Dissolva cada amostra em duas gotas de ácido nítrico molar e seque-os na placa quente a 170 graus Celsius novamente. Prepare tubos de centrífugas limpos de 15 mililitros, rotule e coloque-os em um suporte de tubo, adicione aproximadamente 0,1 mililitros de dois ácidos clorídricos molares em cada garrafa contendo as amostras secas e agite suavemente para dissolver completamente as amostras.Transfira cada amostra para um tubo de centrífuga. Adicione várias gotas de solução de amônia em cada tubo até que o ácido seja neutralizado, mostrando um urânio marrom-avermelhado e isótopo de tório precipitado, oxhidroxida biférica. Sele os tubos de centrífuga, nivele-os e centrífuga a 2340 vezes g durante sete minutos.Descarte o supernaspeso. Adicione água ultra-pura aos tubos e agite para resuspensar. Centrifugar novamente para lavar e repetir a lavagem mais duas vezes.Em seguida, dissolva o precipitado com 1,5 mililitros de sete ácidos nítricos molares. Transfira a solução para a garrafa correspondente, adicione uma gota de ácido polemóico para remover questões orgânicas e seque cada amostra na placa quente a 170 graus Celsius por cerca de 30 minutos. Para preparar uma coluna de troca de ânion, insira frit em cada coluna PTFE lentamente na parte inferior, com a ajuda de um tubo PTFE.Coloque as colunas no suporte, pipeta limpa resinas de troca de ânion nas colunas. Encha toda a coluna com água ultra-pura e adicione uma gota de 14 ácidos nítricos molares. Em seguida, adicione dois volumes de coluna de sete ácidos nítricos molares duas vezes para remover os elementos de traço.Dissolva cada amostra em 0,5 mililitros de 7 ácido nítrico molar. Coloque-o na coluna cuidadosamente, deixe escorrer pela coluna, para dentro do béquer. Em seguida, adicione dois volumes de coluna e um volume de coluna de sete ácidos nítricos molares sucessivamente em cada coluna.Ferro e outros elementos metálicos nas amostras são removidos, enquanto urânio e tório são retidos pela resina. Depois disso, adicione dois volumes de coluna e um volume de coluna de oito ácido clorídrico molar sucessivamente em cada coluna, à fração de tório elute. Colete a fração de tório, usando uma garrafa PFA de sete mililitros para cada coluna.Adicione uma gota de ácido polemóico na garrafa e seque a fração em uma placa quente a 170 graus Celsius por cerca de 30 minutos. Em seguida, fração de urânio eluto da resina com dois volumes de coluna de ácido nítrico molar 0,1 duas vezes. Colete o eluato em novas garrafas PFA e adicione uma gota de ácido polemóico e seque-o na placa quente a 170 graus Celsius por cerca de 30 minutos.Agora prepare e rotule dois frascos de capacidade mililitro. Dissolva cada amostra em uma gota de 14 ácidos nítricos molares e seque-a na placa quente a 170 graus Celsius por menos de cinco minutos, até que reste meia gota. Transfira-os, juntamente com 0,2 mililitros de ácido nítrico de 2% e ácido fluorídrico de 0,1%, para os frascos correspondentes para medição do instrumento.Usando este procedimento, amostras de sulfeto hidrotérmico submarino podem ser completamente dissolvidas para análise de urânio e tório. Neste exemplo, o teor de urânio variou de 178 a 5, 118,2 nanogramas por grama e o teor de tório variou de 603 a 7.212 picogramas por grama. Cinco amostras tinham idades que variavam de 567 a 21 anos, 936 anos antes do ano 2000. O consumo amostral foi de cerca de 60 miligramas, exceto S32, onde apenas 17 miligramas de amostra foram consumidos.Nestas etapas, a concentração era de reagentes ácidos, mas determinamos, na verdade, para garantir o sucesso. Após este procedimento, os isótopos de urânio e tório reduzem-se e ainda acham que também determinou que o It pode fornecer informações químicas reais para depósitos de sulfetos. Nossos reagentes são prejudiciais ao corpo humano.Por favor, cumpra rigorosamente as especificações pertinentes para garantir a segurança pessoal.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Cavitação acústica em líquidos submetidos a ultra-som poder cria condições extremas transitórios dentro das bolhas em colapso, que são a origem da reatividade química incomum e emissão de luz, conhecido como sonoluminescência. Na presença de gases nobres, de plasma de não equilíbrio é formado. As partículas "quentes" e os fotões gerados pelo colapso de bolhas são capazes de excitar as espécies em solução.

Ativando moléculas, íons e partículas sólidas com Acústico cavitação

A água de sangria de produção (PBW) foi tratada com nanopartículas de óxido cúprico (CuO-NPs) e a toxicidade celular foi avaliada em células humanas cultivadas. O objetivo deste protocolo foi integrar a amostra ambiental nativa em um formato de cultura de células avaliando as mudanças na toxicidade devido ao tratamento com CuO-NP.

A remoção do Trace Elements por Óxido de Cupric nanopartículas de urânio<em&gt; In Situ</em&gt; Recuperação sangro água e seu efeito na viabilidade celular

Apresentamos um procedimento para determinar a partição metal-silicato de elementos siderófilos, enfatizando técnicas que suprimem a formação de inclusões metálicas em experimentos para os metais nobres. Os resultados desses experimentos são usados para demonstrar o efeito da formação do núcleo na composição de elementos altamente siderófilos do manto.

Partitioning Metal-silicato em alta pressão e temperatura: Métodos experimentais e um protocolo para suprimir Altamente sidérophile Elemento Inclusões

A técnica de gradientes difusivos em filmes finos (DGT) é proposto para estudos de especiação de plutónio. Este protocolo descreve experiências sondando o comportamento de difusão de Pu (IV) e Pu (V) na presença de matéria orgânica. DGTS implantados em uma mola karstic permitir a avaliação da biodisponibilidade de Pu.

Especiação e biodisponibilidade Medidas de plutônio ambiental utilizando Difusão em Filmes Finos

Um protocolo para síntese em solução aquosa in situ de um composto bis (iminoguanidinium) ligando e sua utilização na separação selectiva de sulfato é apresentada.

Separação sulfato por cristalização selectiva com um ligando bis-iminoguanidinium

Aqui, apresentamos a plataforma portátil autoRAD para rápida separação radiométrica e determinação de 90Sr, um produto importante fissão altamente pertinente ao lixo nuclear.

Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq

Nós apresentamos um protocolo para a geração de um feixe de íon de baixa energia isotopicamente purificado de 229th de uma fonte de U 233. Este feixe do íon é usado para a deteção direta da deterioração do Terra-estado do th 229matravés da canaleta da deterioração da interno-conversão. Nós igualmente medimos o tempo de vida interno da conversão de 229mth também.

Preparando um feixe de íon 229th isotopicamente puro para estudos de 229mth

Este protocolo apresenta a preparação de U2O5 filmes finos obtidos em situ sob vácuo ultra elevado. O processo envolve oxidação e redução dos filmes de2 UO com o oxigênio e o hidrogênio atômico, respectivamente.

U2O5 filme preparação via UO2 deposição por pulverização catódica de corrente contínua e sucessiva oxidação e redução com o oxigênio e hidrogênio atômico

A análise da morfologia, composição e espaçamento da exsolução lamellae pode fornecer informações essenciais para entender os processos geológicos relacionados ao vulcanismo e metamorfose. Apresentamos uma nova aplicação do APT para a caracterização de tal lamelae e comparamos essa abordagem ao uso convencional de microscopia eletrônica e nanotomografia baseada em FIB.

Análise de tomografia de sonda solucionado de fases minerais exresolvidas

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar dois tipos de cristais UTe2 : aqueles que exibem supercondutividade robusta, através da síntese de transporte de vapor químico, e aqueles que carecem de supercondutividade, via síntese de fluxo metálico derretido.

Comparação de dois métodos diferentes de síntese de cristais únicos de ditelluride de urânio supercondutor

Este protocolo é para o isolamento de grãos de quartzo por tamanho para datação por luminescência de sedimentos. Delineada são a limpeza física e as digestão química, por imersão sequencial em H 2 O2, HCl, HF e HCl novamente para isolar grãos de quartzo. A pureza do quartzo é quantificada com avaliação microscópica, espectroscopia Raman e razão de depleção de IR.

Isolamento de Grãos de Quartzo para Datação por Luminescência Opticamente Estimulada (OSL) de Sedimentos Quaternários para Pesquisa Paleoambiental

Aprenda a purificar e separar isótopos de urânio e tório em sulfetos hidrotermais submarinos para datação 230Th-U. Este método utiliza MC-ICPMS e consome menos de 0,2 grama de amostra, permitindo datar depósitos com até 600 mil anos.

Separação de Urânio e Tório para Datação 230Th-U de Sulfetos Hidrotermais Submarinos

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