Name: Procedimento para transferência de películas de polímero para substratos porosos com defeitos minimizados (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 2 s
Description: Aprenda a transferir filmes finos de polímeros para substratos porosos usando uma câmara de drenagem impressa em 3D. Este método minimiza rugas e rasgos, melhorando a reprodutibilidade em aplicações de membranas.

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Este trabalho foi apoiado como parte do centro de materiais avançados para sistemas de água de energia (AMEWS), um centro de pesquisa de fronteira de energia financiado pelo departamento de energia dos EUA, escritório de ciência, Ciências energéticas básicas. Nós reconhecemos com gratidão discussões úteis com Mark Stoykovich e Paul Nealey.

1. fabricação da ferramenta de transferência e sistema de câmara de drenagem
<ol><li>Anexado (arquivos suplementares 1,2) é o desenho de engenharia para o conjunto de câmara de drenagem consistindo de duas partes: superior e inferior. Modelar este dispositivo de acordo com as especificações do sistema desejado (por exemplo, o diâmetro externo do substrato receptor) e exportar como um arquivo STL para impressão 3D.</li>
	<li>Para a parte superior, utilize uma impressora do filamento da escolha e imprima-a na mais baixa definição possível, incluindo o andaime sempre que necessário. Aderir aos parâmetros recomendados da impressora. Também é recomendável que a parte superior seja impressa usando poli (ácido láctico) (PLA) para minimizar o derramamento de material.</li>
	<li>Para a parte inferior, use uma impressora de resina jato de tinta ou uma impressora de filamento com uma altura de construção tão fina quanto 20 μm. Nota: o PLA é um material apropriado que minimize o derramamento material.</li>
	<li>Esfregue e limpe ambas as partes com água deionizada, assegurando a remoção de qualquer material de derramamento potencial do processo de impressão. Sonication em água deionizada também é recomendado. Teste o rosqueamento nas duas partes para garantir um bom ajuste.</li>
	<li>Termine a câmara do dreno com um anel-O do neopreno do tamanho 117 e a tubulação dos parâmetros especificados nos documentos de apoio (arquivos suplementares 1, 2). Um esquema de todo o conjunto da câmara de drenagem é mostrado na Figura 1.</li>
	<li>Imprima a ferramenta de transferência usando qualquer impressora de filamento em resolução média a fina. Há duas partes: braçadeira e braço de carregamento. Nota: é altamente recomendável que a ferramenta de transferência seja impressa usando poli (ácido láctico) (PLA), como outros plásticos podem ser mal molhados e fazer com que a bolacha se torne molhada inesperadamente.</li>
	<li>Termine a braçadeira com um parafuso do tamanho 10 e prenda então a braçadeira em um jaque do laboratório.</li>
</ol>2. deposição mecanizada inicial e levantamento de membrana do substrato doador
<ol><li>Coloque um disco de AAO de 25 mm de diâmetro (ou qualquer substrato de receptor poroso arbitrário de escolha) na parte inferior da câmara de drenagem. Em seguida, coloque o anel-O em neoprene em cima do disco AAO e aparafuse a parte superior da câmara de drenagem.</li>
	<li>Enxágüe e/ou proceda a instalação várias vezes com água deionizada (di). Isso ajuda a remover qualquer poeira e/ou quaisquer partículas remanescentes da impressão 3D.</li>
	<li>Coloc a parte de Wafer do si com a pilha transferível do polímero (bolacha fornecedora) no bordo do braço de carregamento da ferramenta de transferência.</li>
	<li>Encha a câmara de drenagem com 25 mL de água DI.</li>
	<li>Abaixe o jaque do laboratório de modo que a ferramenta seja mergulhada lentamente na rampa de entrada da câmara do dreno e que o substrato doador do silicone é submergido lentamente. Assegure-se de que a bolacha esteja suficientemente submersa para que a membrana se delaminate e retire completamente do substrato do doador subjacente. Nota: usando um pedaço de si Wafer sem poeira contaminação irá garantir a fácil separação do substrato doador.</li>
	<li>Levante lentamente a ferramenta de transferência para fora da água e mova-a para fora do caminho, certificando-se de não perturbar a membrana flutuante.</li>
	<li>COAX a membrana na abertura da câmara com pinças. Coloc o pinça na água na frente da membrana guiá-lo-á devido à tensão de superfície. Tocar a membrana flutuante em si não é necessário e deve ser evitado.</li>
</ol>3. menisco-transferência guiada para o substrato do receptor com o sistema de câmara de drenagem
<ol><li>Ligue a tubagem à saída da parte inferior da câmara de drenagem. Prenda esta tubagem a uma seringa Luer-Lock de 20 mL.</li>
	<li>Obter uma bomba de seringa com a funcionalidade de retirada. Coloque a seringa na bomba e retire a água a uma taxa de 1-2,5 mL/min até que toda a água tenha sido drenada.</li>
	<li>Após 10 min, a água deve ser completamente removida da câmara de drenagem. Se ainda houver água residual dentro da câmara, reconecte a seringa e o tubo e continue a retirar qualquer água residual.</li>
	<li>Após a drenagem completa da água, a membrana será colocada agora no centro do substrato do receptor. Desconecte a câmara de drenagem da bomba da seringa e desmonte a câmara de drenagem para remover o substrato do receptor que contém a membrana. Nota: o processo total, incluindo set-up leva ~ 15 min. reduzindo o volume de trabalho de água e aumentando a taxa de drenagem pode encurtar este processo.</li>
	<li>Deixe a amostra secar completamente à temperatura ambiente antes de usar em qualquer aplicação.</li>
</ol>

<ol><li>Shah, A., Torres, P., Tscharner, R., Wyrsch, N., Keppner, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photovoltaic+technology%3A+the+case+for+thin-film+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Photovoltaic technology: the case for thin-film solar cells.</a> Science. 285 (5428), 692-698 (1999).</li>
<li>Kim, T. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Full-colour+quantum+dot+displays+fabricated+by+transfer+printing%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Photon%22%5BJournal%5D)">Full-colour quantum dot displays fabricated by transfer printing.</a> Nat. Photon. 5 (3), 176(2011).</li>
<li>Nomura, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+fabrication+of+transparent+flexible+thin-film+transistors+using+amorphous+oxide+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors.</a> Nature. 432 (7016), 488(2004).</li>
<li>Pirkle, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+chemical+residues+on+the+physical+and+electrical+properties+of+chemical+vapor+deposited+graphene+transferred+to+SiO2%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The effect of chemical residues on the physical and electrical properties of chemical vapor deposited graphene transferred to SiO2.</a> Applied Physics Letters. 99 (12), 122108-122110 (2011).</li>
<li>Chae, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+large-area+graphene+layers+on+poly-nickel+substrate+by+chemical+vapor+deposition%3A+wrinkle+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis of large-area graphene layers on poly-nickel substrate by chemical vapor deposition: wrinkle formation.</a> Advanced Materials. 21 (22), 2328-2333 (2009).</li>
<li>Zhu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+electronic+transport+in+graphene+wrinkles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Structure and electronic transport in graphene wrinkles.</a> Nano Letters. 12 (7), 3431-3436 (2012).</li>
<li>Paronyan, T. M., Pigos, E. M., Chen, G., Harutyunyan, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ripples+in+graphene+as+a+result+of+interfacial+instabilities%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Formation of ripples in graphene as a result of interfacial instabilities.</a> ACS Nano. 5 (12), 9619-9627 (2011).</li>
<li>Stadermann, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+large-area+free-standing+ultrathin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments+%3A+JoVE%22%5BJournal%5D)">Fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films.</a> Journal of Visualized Experiments : JoVE. (100), e52832(2015).</li>
<li>Zhou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Nanoporous+Alumina+Ultrafiltration+Membrane+with+Tunable+Pore+Size+Using+Block+Copolymer+Templates%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Nanoporous Alumina Ultrafiltration Membrane with Tunable Pore Size Using Block Copolymer Templates.</a> Advanced Functional Materials. 27 (34), 1701756(2017).</li>
<li>Meitl, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer+printing+by+kinetic+control+of+adhesion+to+an+elastomeric+stamp%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Transfer printing by kinetic control of adhesion to an elastomeric stamp.</a> Nature Materials. 5 (1), 33(2006).</li>
<li>Suk, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transfer+of+CVD-grown+monolayer+graphene+onto+arbitrary+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary substrates.</a> ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).</li>
<li>Chen, Y., Gong, X. L., Gai, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Progress+and+Challenges+in+Transfer+of+Large-Area+Graphene+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Science%22%5BJournal%5D)">Progress and Challenges in Transfer of Large-Area Graphene Films.</a> Advanced Science. 3 (8), 1500343(2016).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Embora muitas das etapas listadas neste protocolo sejam cruciais para o sucesso da transferência de filme fino, a natureza da câmara de drenagem impressa em 3D personalizada permite uma ampla flexibilidade, de acordo com as necessidades específicas do usuário. Por exemplo, se o substrato receptor tem um diâmetro maior do que os discos AAO de 25 mm de diâmetro utilizados neste estudo, a câmara de drenagem pode ser apropriadamente modificada para caber as novas especificações. No entanto, há certos aspectos do protocolo qu...

A película fina e os dispositivos nanomembrane-baseados têm ganhou recentemente o interesse largo devido a seu uso potencial em uma escala larga das aplicações, variando da energia fotovoltaica e do Photonics flexíveis, de exposições foldable, e de eletrônica wearable1, 2. º , 3. um requisito para a fabricação destes vários tipos de dispositivos é a transferência de filmes finos para as superfícies de substratos arbitrários, que continua a ser desafiador devido à fragilidade destes filmes e a produção frequente de defeito macroescala estruturas, tais como rugas, rachaduras, e lágrimas, dentro dos filmes após a transferência4,5,6,7. Transferência manual à mão, pinças, e loops de arame são métodos comuns de transferência de película fina, mas inevitavelmente resultam em incongruências estruturais e deformação plástica8,9. Vários tipos de metodologias de transferência de filme fino foram explorados, tais como: 1) transferência de carimbo de polidimetilsiloxano (PDMS), que envolve o uso de um carimbo elastomérico para obter o filme fino do substrato doador e subsequentemente transferir para o receptor substrato10, e 2) transferência de camada sacrificial11, em que um Etchant é usado para dissolver seletivamente uma camada de sacrifício entre o substrato de apoio e a película fina, levantando assim o filme fino. Entretanto, estas técnicas sozinhas não permitem necessariamente a transferência fina da película sem incorrer dano a ou a formação do defeito dentro dos filmes finos12.
Aqui, nós apresentamos um novo, de baixo custo, e generalizáveis facile método baseado na camada sacrificial lift-off e menisco-guiado de transferência dentro de um personalizado-projetado, 3D-impresso sistema de câmara de drenagem, para colocar mecanicamente bloco copolímero (BCP) filmes finos para o centros de substratos porosos, como discos de óxido de alumínio anodizado (AAO) com estruturas de defeitos de macroescala incorridas, como rugas, lágrimas e rachaduras. No contexto atual, estes filmes finos transferidos podem então ser usados como dispositivos em estudos da filtração da água, potencial após o processamento seqüencial da síntese da infiltração (SIS)9. A análise da imagem de películas transferidas obtidas da microscopia ótica mostra que o sistema menisco-guiado, da dreno-câmara fornece amostras lisas, robustas, e enrugamento-livres. Além disso, as imagens também demonstram a capacidade do sistema de colocar de forma confiável as membranas de película fina para os centros dos substratos de recebimento. Nossos resultados têm implicações significativas para qualquer tipo de aplicação de dispositivo que exija a transferência de estruturas de película fina para as superfícies de substratos porosos arbitrários.

<table><tbody><tr><td>Solução de ácido poliacrílico de sódio a 35%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>9003-01-4&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Amicon Stirred Cell modelo 8010 10mL</td><td>Millipore</td><td>5121</td><td></td></tr><tr><td>Óxido de alumínio anodizado, espessura de 0.2u, diâmetro de 25mm</td><td>Sigma Aldrich</td><td>WHA68096022</td><td></td></tr><tr><td>anel de neoprene 117</td><td>Grainger</td><td>1BUV7</td><td></td></tr><tr><td>Objet500 Connex3 Impressora 3D</td><td>Stratasys</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Onshape software</td><td>3D onshape</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Filamento de ácido polilático</td><td>Ultimaker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ultimaker3 impressora de filamento 3d</td><td>Ultimaker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vero Family materiais imprimíveis</td><td>Stratasys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

procedimento para transferência de películas de polímero para substratos porosos com defeitos minimizados

Procedure for the Transfer of Polymer Films Onto Porous Substrates with Minimized Defects

A fabricação de dispositivos contendo membranas compostas de película fina requer a transferência desses filmes para as superfícies de substratos de suporte arbitrário. Realizar essa transferência de forma altamente controlada, mecanizada e reprodutível pode eliminar a criação de estruturas de defeitos de macrosescala (por exemplo, lágrimas, rachaduras e rugas) dentro do filme fino que comprometem o desempenho do dispositivo e a área utilizável por amostra. Aqui, nós descrevemos um protocolo geral para a transferência altamente controlada e mecanizada de uma película fina poliméricos em um substrato poroso arbitrário da sustentação para o uso eventual como um dispositivo da membrana da filtração da água. Especificamente, nós fabricamos uma película fina do copolímero do bloco (BCP) sobre uma camada sacrificial, solúvel em água (do ácido acrílico) (PAA) e a carcaça da bolacha do silicone. Em seguida, utilizamos um personalizado-projetado, 3D-impresso ferramenta de transferência e sistema de câmara de drenagem para depositar, lift-off, e transferir a película fina BCP para o centro de um óxido de alumínio anodizado poroso (AAO) disco de apoio. A película fina transferida BCP é mostrada para ser colocada consistentemente no centro da superfície da sustentação devido à orientação do menisco dado forma entre a água e a câmara plástica 3D-impressa do dreno. Também comparamos nossos filmes finos processados por transferência mecanizados àqueles que foram transferidos à mão com o uso de pinças. A inspeção óptica e a análise de imagens dos filmes finos transferidos do processo mecanizado confirmam que não são produzidas inhomogenidades de macroescala ou deformações plásticas de pouca a nenhuma, em comparação com a multiplicidade de lágrimas e rugas produzidas a partir de transferência à mão. Nossos resultados sugerem que a estratégia proposta para a transferência de filmes finos pode reduzir defeitos quando comparado a outros métodos em muitos sistemas e aplicações.

As amostras de membrana BCP foram fabricadas de acordo com o procedimento descrito anteriormente9. As amostras foram colocadas no lábio do braço de carga da ferramenta de transferência impressa em 3D (Figura 1, esquerda) e posteriormente abaixadas, com um macaco de laboratório, na rampa de entrada da ferramenta de câmara de drenagem impressa em 3D (Figura 1, direita). Uma camada sacrificial de poli (ácido ...

Nós apresentamos um procedimento para a transferência altamente controlada e enrugamento-livre de películas finas do copolímero do bloco em carcaças porosas da sustentação usando uma câmara 3D-impressa do dreno. O projeto da câmara do dreno é da relevância geral a todos os procedimentos que envolvem a transferência de películas macromolecular em carcaças porosas, que é feita normalmente à mão em uma forma irreprodutível.

Procedimento para transferência de películas de polímero para substratos porosos com defeitos minimizados

The fabrication of devices containing thin film composite membranes necessitates the transfer of these films onto the surfaces of arbitrary support ...

Para estudar filmes finos de polímeros em aplicações de membrana, os materiais devem ser transferidos de um substrato polido e liso para substratos porosos de uma forma que não dobre, enrugue, lacrimos ou deforme plasticamente o filme. Este vídeo descreve uma câmara de drenagem 3D imprimível projetada para atingir esse objetivo e diz respeito às etapas quatro a seis no fluxo de processo mostrado aqui. As amostras utilizadas neste trabalho consistem em substratos de wafer de silício nos quais são revestidos uma pilha de ácido poliacrílico solúvel de água seguido por um tapete copolímero aleatório e um copolímero de bloco de politrótila de bloco de polimetilo.O objetivo das etapas quatro a seis é transferir este copolímero de bloco formador de poros do wafer de silício para uma membrana de óxido de alumínio anodizado poroso para permitir a transformação subsequente em um dispositivo de filtragem funcional. A câmara de drenagem consiste em uma rampa superior que permite a introdução da pilha de filme de polímero e uma porção inferior que contém o substrato poroso e a água desionizada. A parte superior é impressa a partir de PLA de uma impressora de filamento, e a parte inferior foi impressa a partir de uma impressora 3D a jato de tinta.Uma ferramenta de transferência de amostras também é impressa a partir de PLA usando a impressora de filamento. A primeira parte se conecta a uma tomada de laboratório para que a amostra possa ser levantada e abaixada suavemente e sem vibrações dos movimentos das mãos. A segunda parte mantém a peça de wafer BCP no lugar.Com isso, o processo de transferência pode começar. Primeiro, a ferramenta BCP é montada. A porção do grampo é roscada para que um parafuso possa fixá-lo na tomada de laboratório.O substrato de óxido de alumínio anodizado é então colocado dentro da porção inferior da câmara de drenagem usando fórceps. Em seguida, um anel O de borracha é inserido para garantir uma vedação impermeável. A parte da rampa da câmara de drenagem está bem aparafusada.Por último, a tubulação de vinil claro é anexada ao bico na parte inferior da câmara de drenagem e na outra extremidade da seringa que está dentro de uma bomba de seringa para poder controlar a taxa de drenagem. Em seguida, o wafer de silício com a pilha de polímero é colocado na ferramenta de transferência, e a câmara de drenagem também é preenchida com água deionizada. O wafer de silício é então abaixado lentamente na água, o que faz com que a camada de ácido poliacrílico comece a se dissolver.Esta dissolução desmina o filme de polímero do wafer de silício deixando-o flutuar sobre a superfície da água. A ferramenta de transferência é removida em seguida, e a drenagem é ativada iniciando a bomba de seringa. A água é aspirada através do substrato de óxido de alumínio e fora da câmara pela bomba.Mostrado aqui é a drenagem ocorrendo a uma taxa de um mililitro por minuto. O ângulo da rampa e o design da câmara direciona o filme do polímero para o centro do cilindro. Aqui, a membrana e o nível da água atingiram o corpo cilíndrico do dispositivo, criando um menisco mais proeminente, que mantém a membrana esticada e centrada à medida que é inferior à membrana de óxido anodizado subjacente.Uma vez que a água é drenada e o polímero está em contato com a membrana, a câmara pode ser desparafusada para permitir que a água restante evapore. O processo total, incluindo a instalação e a drenagem de água, leva cerca de 15 minutos, mas esse tempo pode ser encurtado aumentando a taxa de drenagem e construindo a câmara para exigir um volume de água menor. Aqui estão os filmes preparados, tirando-os diretamente de uma superfície de banho de água usando a membrana porosa.O rompimento da membrana e a colocação fora do centro são evidentes. A distância do centro da membrana ao centro do substrato é mostrada à direita para várias membranas colocadas. Aqui vemos a melhoria na reprodutibilidade utilizando a câmara de drenagem.Os filmes intactos são evidentes, e a distância do centro de membrana para o centro do substrato é mostrada para ser minimizada. A câmara de drenagem reduziu a chance de rasgar e dobrar o método manual. Um ambiente de laboratório limpo livre de poeira limitará a contaminação incidental.Este método de transferência de membrana de filme fino reduz definitivamente os danos causados à membrana e melhora a precisão e a reprodutibilidade de sua colocação no substrato. Ao remover a difícil tarefa de manipular filmes finos na superfície da água manualmente, modificações no design básico da câmara de drenagem podem permitir a implementação de diferentes tamanhos de amostra de polímero e tipos de substrato poroso.

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