Name: Crescimento de nanoformas dendríticos de ouro em substratos de silício revestidos de nitreto de titânio (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 2 s
Description: Aprenda a sintetizar nanoformas dendríticas de ouro em substratos de silício revestidos de nitreto de titânio por deposição eletrolítica rápida. Este método simples cria hotspots plasmônicos para aplicações em fotocatálise.

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Este trabalho foi apoiado pelo Ministério da ciência e tecnologia, Taiwan, os números de contrato mais 105-2221-E-492-003-MY2 e mais 107-2622-E-239-002-a.

1. preparação da amostra
<ol><li>
Preparação da carcaça da lata usando um sistema sputtering do magnetron do impulso de alta potência
	<ol>
<li>Corte um 4 polegadas n-tipo wafer de silício em 2 cm x 2 cm amostras.</li>
		<li>Lave as amostras utilizando acetona, isopropanol e água desionizada.</li>
		<li>Seque-os usando um spray N2 por 5 min.</li>
		<li>Coloc as amostras lavadas do si em um suporte da amostra e coloc o suporte da amostra em uma câmara da sputtering do magnetron do impulso High-Power (HiPIMS).</li>
		<li>Coloque um alvo de titânio com um diâmetro de 4 polegadas em um cátodos de sputtering.</li>
		<li>Reduza a pressão da câmara a menos de 8 x 10-6 Torr usando uma bomba mecânica e um cryopump.</li>
		<li>Use HiPIMS para depositar uma camada de ti em uma bolacha de silício e depositar uma camada de estanho na camada de ti. Veja a tabela 1 para os parâmetros de deposição de camadas de ti e Tin em HiPIMS.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Au DNF preparação em substratos Tin/si
	<ol>
<li>Coloque 24 mL de uma solução de reagente compreendendo 10 mM de ácido cloráxico (HAuCl4) e solução de óxido tamponado contendo 11,4% de NH4F e 2,3% HF em um recipiente de Teflon medindo 5 cm x 5 cm x 5 cm.</li>
		<li>Mergulhe os substratos na solução de mistura por 3 min.</li>
		<li>Retire a amostra e lave-a com água desionizada.</li>
		<li>Seque a amostra utilizando o spray N2 e, em seguida, incubar-o a 120 ° c durante 5 min para obter amostras de au dNFS/Tin/si.</li>
		<li>Repita a preparação de au DNF 10x.</li>
	</ol>
</li>
</ol>examinação 2. Sample
<ol><li>
Análise de microscopia eletrônica de varredura
	<ol>
<li>Cortar a amostra em 0,4 cm x 0,8 cm com uma caneta de tungstênio, e limpá-lo usando o N2 spray.</li>
		<li>Revele uma película fina do pinta na amostra por um coater do Sputter do íon para 50 s.</li>
		<li>Coloque a amostra preparada em um instrumento de microscopia eletrônica de varredura (SEM).</li>
		<li>Obter imagens de sem pelo microscópio eletrônico de varredura e análise de elementos de conduta21,22.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Análises de difração de raios X
	<ol>
<li>Coloque a amostra em um instrumento de difração de raios X (XRD).</li>
		<li>Obter padrões de XRD21,22.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Nehl, C. L., Hafner, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape-dependent+plasmon+resonances+of+gold+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Shape-dependent plasmon resonances of gold nanoparticles.</a> Journal of Materials Chemistry. 18 (21), 2415-2419 (2008).</li>
<li>Auguié, B., Barnes, W. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Collective+resonances+in+gold+nanoparticle+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Collective resonances in gold nanoparticle arrays.</a> Physical Review Letters. 101 (14), 143902(2008).</li>
<li>Sakai, N., Fujiwara, Y., Arai, M., Yu, K., Tatsuma, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodeposition+of+gold+nanoparticles+on+ITO%3A+Control+of+morphology+and+plasmon+resonance-based+absorption+and+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electroanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Electrodeposition of gold nanoparticles on ITO: Control of morphology and plasmon resonance-based absorption and scattering.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 628 (1-2), 7-15 (2009).</li>
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<li>Lahiri, A., Wen, R., Kuimalee, S., Kobayashi, S. I., Park, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+growth+of+needle+and+dendritic+gold+nanostructures+on+silicon+for+surface+enhanced+Raman+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">One-step growth of needle and dendritic gold nanostructures on silicon for surface enhanced Raman scattering.</a> CrystEngComm. 14 (4), 1241-1246 (2012).</li>
<li>Lahiri, A., Wen, R., Kobayashi, S. I., Wang, P., Fang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+and+unusual+pattern+demonstrating+the+crystal+growth+through+bubble+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Growth+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Unique and unusual pattern demonstrating the crystal growth through bubble formation.</a> Crystal Growth & Design. 12 (3), 1666-1670 (2012).</li>
<li>Lahiri, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photo-assisted+control+of+gold+and+silver+nanostructures+on+silicon+and+its+SERRS+effect%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Photo-assisted control of gold and silver nanostructures on silicon and its SERRS effect.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 46 (27), 275303(2013).</li>
<li>Lv, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+and+controlled+electrochemical+route+to+three-dimensional+hierarchical+dendritic+gold+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Facile and controlled electrochemical route to three-dimensional hierarchical dendritic gold nanostructures.</a> Electrochimica Acta. 109, 136-144 (2013).</li>
<li>Dutta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+gold+and+palladium+nanoleaves+from+liquid%E2%80%93liquid+interface%3A+enhanced+catalytic+activity+of+the+palladium+analogue+toward+hydrazine-assisted+room-temperature+4-nitrophenol+reduction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Mesoporous gold and palladium nanoleaves from liquid–liquid interface: enhanced catalytic activity of the palladium analogue toward hydrazine-assisted room-temperature 4-nitrophenol reduction.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (12), 9134-9143 (2014).</li>
<li>Lin, C. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+fabrication+of+three-dimensional+gold+dendritic+nanoforests+for+visible+light-enhanced+methanol+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Rapid fabrication of three-dimensional gold dendritic nanoforests for visible light-enhanced methanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 192, 15-21 (2016).</li>
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<li>White, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface%2Finterface+analysis+and+optical+properties+of+RF+sputter-deposited+nanocrystalline+titanium+nitride+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Surface/interface analysis and optical properties of RF sputter-deposited nanocrystalline titanium nitride thin films.</a> Applied Surface Science. 292, 74-85 (2014).</li>
<li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+enhanced+Raman+scattering+substrates+based+on+titanium+nitride+nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22Optical+Materials%22%5BJournal%5D)">Surface enhanced Raman scattering substrates based on titanium nitride nanorods.</a> Optical Materials. 47, 219-224 (2015).</li>
<li>Lorite, I., Serrano, A., Schwartzberg, A., Bueno, J., Costa-Krämer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+enhanced+Raman+spectroscopy+by+titanium+nitride+non-continuous+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Surface enhanced Raman spectroscopy by titanium nitride non-continuous thin films.</a> Thin Solid Films. 531, 144-146 (2013).</li>
<li>O’Kelly, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature+electroless+plating+copper+seed+layer+process+for+damascene+interlevel+metal+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronic+Engineering%22%5BJournal%5D)">Room temperature electroless plating copper seed layer process for damascene interlevel metal structures.</a> Microelectronic Engineering. 50 (1), 473-479 (2000).</li>
<li>Cesiulis, H., Ziomek-Moroz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocrystallization+and+electrodeposition+of+silver+on+titanium+nitride%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Electrochemistry%22%5BJournal%5D)">Electrocrystallization and electrodeposition of silver on titanium nitride.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 30 (11), 1261-1268 (2000).</li>
<li>Wu, Y., Chen, W. C., Fong, H. P., Wan, C. C., Wang, Y. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Displacement+reactions+between+metal+ions+and+nitride+barrier+layer%2Fsilicon+substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Displacement reactions between metal ions and nitride barrier layer/silicon substrate.</a> Journal of the Electrochemical Society. 149 (5), G309-G317 (2002).</li>
<li>Koo, H. C., Ahn, E. J., Kim, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct-electroplating+of+Ag+on+pretreated+TiN+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Direct-electroplating of Ag on pretreated TiN surfaces.</a> Journal of the Electrochemical Society. 155 (1), D10-D13 (2008).</li>
<li>Shiao, M. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+gold+dendritic+nanoflowers+deposited+on+titanium+nitride+for+photoelectrochemical+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Electrochemistry%22%5BJournal%5D)">Novel gold dendritic nanoflowers deposited on titanium nitride for photoelectrochemical cells.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 22 (10), 3077-3084 (2018).</li>
<li>Shiao, M. H., Lin, C. T., Zeng, J. J., Lin, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+gold+dendritic+nanoforests+combined+with+titanium+nitride+for+visible-light-enhanced+chemical+degradation%5BTitle%5D)+AND+%22Nanomaterials%22%5BJournal%5D)">Novel gold dendritic nanoforests combined with titanium nitride for visible-light-enhanced chemical degradation.</a> Nanomaterials. 8 (5), 282(2018).</li>
<li>Carraro, C., Maboudian, R., Magagnin, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallization+and+nanostructuring+of+semiconductor+surfaces+by+galvanic+displacement+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+Science+Reports%22%5BJournal%5D)">Metallization and nanostructuring of semiconductor surfaces by galvanic displacement processes.</a> Surface Science Reports. 62 (12), 499-525 (2007).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Neste estudo, au DNFs com vários tamanhos de ramo foram decorados na superfície de TiN/si usando FAGRR. A deposição do au DNFs poderia ser identificada diretamente por uma mudança significativa na cor. A espessura do au DNFs em TiN/si aumentou para 5,10 ± 0,20 μm dentro de 15 min, e esse aumento na espessura pode ser expresso usando a seguinte equação linear: y = 0,296t + 0,649, onde o tempo variou de 1 a 15 min.
No FAGRR, a deposição de metal é afetada pela composição e pelo...

As nanopartículas de ouro têm propriedades ópticas características e ressonâncias de Plasmon de superfície localizadas (lsprs), dependendo do tamanho e da forma das nanopartículas1,2,3,4. Além disso, as nanopartículas de ouro podem aumentar significativamente as reações fotocatalíticas plasmonicas5. As nanoformas dendríticas empilhadas usando nanopartículas de ouro receberam considerável atenção por causa de suas áreas de superfície específicas notáveis e realce robusto de lspr6,7,8,9 ,10,11,12,13.
O estanho é um material cerâmico extremamente duro e tem a estabilidade térmica, química, e mecânica notável. A lata tem propriedades óticas distintivas e pode ser usada para aplicações plasmônicas com luz visível-à-próxima-infravermelha14,15. A pesquisa demonstrou que a TiN pode produzir melhorias no campo eletromagnético, semelhantes às nanoestruturas de au16. A deposição de cobre17 ou prata18,19,20 em substratos de estanho para aplicações foi demonstrada. No entanto, poucos estudos foram realizados em materiais compósitos au/TiN para aplicações. Shiao et al. demonstraram, recentemente, potenciais aplicações de compósitos au DNFs/TiN para células fotoeletroquímicas21 e degradação química22.
Au pode ser sintetizado em um substrato TiN usando um FAGRR23. A condição de deposição de au DNFs em TiN é crucial no desempenho das aplicações. Este estudo examina o crescimento de au DNFs em um substrato TiN-coated si.

<table><tbody><tr><td>Acetona</td><td>Dinhaw Enterprise Co. Ltd., Taipei, Taiwan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Echo Chemical Co. Ltd., Miaoli, Taiwan</td><td>TG-078-000000-75NL</td><td></td></tr><tr><td>Buffered Oxide Etch</td><td>Uni-onward Corp., Hsinchu, Taiwan&nbsp;</td><td>UR-BOE-1EA</td><td></td></tr><tr><td>Ácido Cloroáurico</td><td>Alfa Aesar., Heysham, Reino Unido</td><td>36400.03</td><td></td></tr><tr><td>Wafer de silício tipo N</td><td>Summit-Tech Company, Hsinchu, Taiwan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sistema de pulverização catódica de magnetron de impulso de alta potência (HiPIMS)</td> <td>Melec GmbH, Alemanha</td><td></td><td>SPIK2000A&nbsp;</td></tr><tr><td>Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM)</td><td>JEOL, Japão</td><td></td><td>JSM-7800F</td></tr><tr><td>Ion Sputter Coater</td><td>Hitachi, Japão</td><td></td><td>E-1030</td></tr><tr><td>Difratômetro de Raios-X (XRD)</td><td>PANalytical, Holanda</td><td></td><td>X'Pert PRO MRD</td></tr></tbody></table>

crescimento de nanoformas dendríticos de ouro em substratos de silício revestidos de nitreto de titânio

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

Neste estudo, um sistema de sputtering do magnetron do impulso de alta potência é usado para revestir uma película Titanium Lisa e firme do nitreto (estanho) em wafers do silicone (si), e uma reação galvânica fluorada-assistida da recolocação (fagrr) é empregada para a deposição rápida e fácil do ouro nanoforests dendríticos (au DNFs) nos substratos TiN/si. Imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM) e padrões de espectroscopia de raios X de energia dispersiva de amostras de TiN/si e au DNFs/TiN/si validam que o processo de síntese é controlado com precisão. as condições de reação neste estudo, a espessura do au DNFs aumenta linearmente para 5,10 ± 0,20 μm dentro de 15 min da reação. Portanto, o procedimento de síntese empregado é uma abordagem simples e rápida para a preparação de compósitos au DNFs/TiN/si.

A Figura 1 retrata imagens das preparações da amostra au dNFS/Tin/si. O wafer de silício era branco prateado (Figura 1a). A TiN/si foi amarela dourada e apresentava uma superfície homogênea (Figura 1b), que indicou o revestimento de estanho uniforme na bolacha de silício. Au DNFs/TiN/si foi marrom amarelado e menos homogêneo na superfície (Figura 1C) por causa da distrib...

Este estudo apresenta um procedimento viável para sintetizar nanoformas dendríticos dourados em substratos de nitreto de titânio/silício. A espessura de nanoforests dendríticos do ouro aumenta linearmente dentro de 15 minutos de uma reação da síntese.

Crescimento de nanoformas dendríticos de ouro em substratos de silício revestidos de nitreto de titânio

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Este protocolo é um método simples, rápido e deposição de eletrólitos para preparar nanoflorestos dendráticos de ouro em um substrato de silício revestido de nitreto de titânio. As principais vantagens dessa técnica são sua simplicidade e sua velocidade. Nanoflorestes dendráticos dourados podem induzir hotspots plasmônicos e melhorar reações fotocatalíticas plasmônicas.Pode-se também usar este procedimento para preparar os nanoflorestos dendráticos de metais de liga como prata. A demonstração de vídeo facilita a enfatização de detalhes essenciais no experimento. Para iniciar o procedimento, corte 10 dois por dois centímetros de wafer de silício do tipo N.Sonicar as amostras de silício por cinco minutos cada em acetona, álcool isopropílico e água deionizada em sequência. Seque as amostras por cinco minutos sob um fluxo de gás nitrogênio. Em seguida, coloque as amostras de silício limpo e seco em um suporte de amostra e coloque o suporte em uma câmara de amostra hiPIMS.Coloque um alvo de titânio de quatro polegadas de diâmetro em um cátodo de sputtering HiPIMS e bombeie a câmara HiPIMS para oito vezes 10 para os seis torrs negativos. Deposite uma camada de 50 nanômetros de titânio nas amostras de silício. Em seguida, deposite nitreto de titânio para obter uma espessura total de nitreto de titânio de cerca de 300 nanômetros.Quando a deposição de nitreto de titânio estiver completa, combine 240 microliters de um ácido cloroaurítrico molar, oito mililitros de seis a um etch de óxido tamponado e 15,76 mililitros de água deionizada em um recipiente de politetrafluoroetileno. Mergulhe um substrato na solução de ácido cloroaurico por precisamente três minutos e depois lave-o com água deionizada. Seque a amostra sob um fluxo de gás nitrogênio e incuba-a a 120 graus Celsius por cinco minutos.Repita este processo para cada um dos substratos revestidos de nitreto de titânio restantes. Quando a preparação da amostra estiver completa, caracterize as amostras com microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. A dispersão de energia da espectroscopia de raios-X confirmou que as estruturas de ouro cresceram em superfícies de silício revestidas de nitreto de titânio.O filme de nitreto de titânio depositado no wafer de silício era liso e uniforme. Dentro de um minuto de colocação da amostra na solução de crescimento, pequenos núcleos de ouro apareceram em toda a amostra com alguns núcleos maiores que se assemelhavam aos ouriços do mar. Estruturas semelhantes a árvores únicas foram observadas após três minutos de crescimento, com ramificações ocorrendo após cinco minutos de crescimento.Após 10 minutos, o nanótico dendrático cobriu toda a superfície de nitrito de titânio. Após 15 minutos, o nanismo dendrático era denso e cerca de cinco micrômetros de espessura. A espessura da nanização dendrítica do ouro foi encontrada para aumentar linearmente com o tempo de síntese.Os picos de ouro na difração de raios-X também aumentaram com o tempo, enquanto os sinais de nitrito de titânio desapareceram à medida que a síntese progredia. As coisas mais importantes a serem lembrada ao tentar esse procedimento é a taxa de composição e um PH de solução, também afetam o método de deposição. É possível fabricar DNFs e outros substratos revestidos de nitrito de titânio, como silicone de sílica, vidro convencional, vidro ITO e vidro FDO para várias aplicações.Deve-se ter cuidado ao manusear as amostras porque é fácil remover os DNFs dourados dos substratos de silício de nitrito de titânio se o DNF de ouro estiver doente o suficiente. Lembre-se de usar equipamento de proteção individual ao trabalhar com etch de óxido tampão, que contém flúor de hidrogênio.

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Química

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Dirigido modelo de síntese de nanotubos de Ouro plasmônicos com Absorbância IR Tunable

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Um método para o crescimento de nanotubos de carbono alinhados verticalmente de baixa temperatura e a subsequente fabricação de estruturas de teste elétrico de interconexão vertical usando a fabricação de semicondutores é apresentado.

Fabricação de Baixa Temperatura de Nanotubos de Carbono Vertical Interconexões Compatível com Semiconductor Tecnologia

Aqui, apresentamos um protocolo para a in situ síntese de nanopartículas de ouro (AuNPs) dentro do espaço interlamelar de filmes de titanato de camadas sem a agregação de AuNPs. Nenhuma mudança foi observada espectral mesmo após 4 meses. O material sintetizado tem esperado aplicações em catálise, foto-catálise, e para o desenvolvimento de dispositivos plasmonic rentáveis.

In situ Síntese de Nanopartículas de Ouro sem agregação no espaço Interlayer de Layered titanato filmes transparentes

Nós relatamos um método baseado em solução para sintetizar o substrato ligado Au nanofios. Ajustando os ligantes moleculares usados durante a síntese, os nanofios de Au podem ser cultivados de vários substratos com diferentes propriedades de superfície. Au baseada em nanofios nanoestruturas também podem ser sintetizadas, ajustando os parâmetros de reação.

Síntese de nanofios de Au substrato ligados através de um mecanismo de crescimento ativo de superfície

Este protocolo detalha uma nova técnica de fabricação de nano que pode ser usada para fazer filmes de nanopartículas controlável e personalizável em grandes áreas, com base na auto-montagem de dewetting dos filmes de metal tampados.

Nanofabricação baseado em substrato de grande área de nanopartículas de ouro controláveis e personalizáveis através de Dewetting tampado

O controle de temperatura durante experimentos de microscopia eletrônica em fase líquida abre novas perspectivas de estudar a dinâmica das nanopartículas em ambientes líquidos imitando sua formação ou mídia de aplicação. Usando células líquidas de aquecimento recentemente desenvolvidas, observamos diretamente a influência da temperatura nos processos de nucleação e crescimento de nanopartículas de ouro na água.

Estudando os efeitos da temperatura na nucleação e crescimento de nanopartículas por microscopia eletrônica de transmissão de células líquidas

Aprenda a sintetizar nanoformas dendríticas de ouro em substratos de silício revestidos de nitreto de titânio por deposição eletrolítica rápida. Este método simples cria hotspots plasmônicos para aplicações em fotocatálise.

Crescimento de nanoformas dendríticos de ouro em substratos de silício revestidos de nitreto de titânio

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