Desenvolvimento e validação de cromo getters para sistemas de energia de células de combustível de óxido sólido

As ligas contendo cromo são usadas em SOFC's como interconexões metálicas para formar escala de cromia para proteção de corrosão. No entanto, a vaporização do cromo a altas temperaturas produz espécies gasosas de cromo, resultando em degradação do SOFC. Este método fornece uma solução para envenenamento por cromo em sistemas de energia de células de combustível de óxido sólido.

As principais vantagens são o uso de materiais de baixo custo e a captura efetiva de contaminantes em temperaturas baixas e altas. Outros sistemas industriais de alta temperatura usando cromo contendo alusões, como sistemas de eletrólise a vapor, sistemas de membrana de transporte de oxigênio e sistemas petroquímicos poderiam usar este método para controle de qualidade e emissões. Esta demonstração de vídeo pode fazer com que os pesquisadores interessados aprendam rapidamente esses técnicos, alguns passos são muito simples para iniciantes.

Esses técnicos podem fazer com que os pesquisadores desenvolvam as habilidades para um avanço na pesquisa de tecnologia eletroquímica. Para começar, combine nove mililitros de 2,4 nitrato de estrôncio aquoso molar, com sete mililitros de 2,4 nitrato de níquel aquoso molar. Mexa a mistura por 30 minutos a 300 RPM enquanto aquece-a a 80 graus celsius para dissolver os sólidos.

Em seguida, adicione 30 mililitros de 5 amônia aquosa molar para aumentar o pH da solução para 8,5. Continue mexendo a mistura a 80 graus celsius por 24 horas, para precipitar o pó precursor. Seque a solução em forno seco a 120 graus Celsius, até que a água evapore completamente, o que geralmente leva cerca de 24 horas, para deixar um composto encerado azul.

Suspendemos o composto em 50 mililitros de água deionizada usando agitação manual e magnética. Centrifugar a suspensão a 5000 RPM por 5 minutos. E remova o líquido que contém nitrato de amônio residual.

A 200 a 380 graus Celsius, o nitrato de amônio se decompõe e produzirá ácido nitrato de amônia, gases de óxido de nitrogênio. A lavagem adequada com água destilada reduzirá ou eliminará a emissão desses gases. Seque o pó precursor enxaguado a 120 graus Celsius por duas horas.

Em seguida, adicione a água ionizada ao pó e misture-a por pelo menos cinco minutos para fazer um chorume grosso. Desaum o chorume em uma câmara de vácuo para remover bolhas de ar. Em seguida, coloque um substrato de favo de mel cordierita no chorume e realize a infiltração a vácuo por cinco minutos para encher os poros com chorume.

Depois, flua ar através do substrato revestido de mergulho para remover o excesso de chorume dos canais. Coloque a amostra em um forno cheio de ar e aqueça-a a cerca de 120 graus Celsius a cinco graus por minuto. Seque a amostra no ar por pelo menos duas horas.

Em seguida, aumente o forno para 650 graus Celsius a cinco graus por minuto e calcsignize a amostra no ar por 12 horas para terminar de produzir o cromo getter. Para iniciar o teste de validação, coloque dois gramas de pelotas de cromoia centradas em um forno de tubo de quartzo equipado com um difusor. Coloque um comedor de cromo do outro lado do difusor.

Conecte o lado do cromo do forno a uma fonte de ar comprimido através de um bolha de água de temperatura ambiente. Conecte o lado do getter a uma ventilação através de um cotovelo de vidro e um conjunto de captura de vapor de cromo. Purgue o sistema com ar umidificado a 300 SCCM por 15 minutos a uma hora.

Em seguida, aumente o forno para 850 graus Celsius a três graus por minuto e mantenha essa temperatura por 500 horas. Verifique o cotovelo de saída para descoloração indicando a deposição de compostos de cromo a cada 100 horas. Uma vez terminado o teste, esfrie o forno à temperatura ambiente antes de desligar o fluxo de ar e recuperar a amostra do getter.

Recolher a água do conjunto de armadilhas de cromo, absorver o tubo de quartzo, cotovelo de vidro, condensador e lavar garrafas com ácido nítrico de peso de 20% para extrair cromo depositado e coletar as enxágues. Mergulhe os vidros em ácido 20% nítrico por 12 horas para extrair cromo depositado adicional e coletar a enxágue. Se algum vidro ainda estiver descolorido, mergulhe-o em permangênio alcalino de potássio por 12 horas a 80 graus Celsius.

Em seguida, colete e misture o extrato de cromo de todos os componentes para analisar o teor de cromo com ICPMS. Em seguida, corte a amostra de getter ao meio com uma faca e cubra as superfícies expostas com ouro. Cubra a amostra de cromo getter com ouro e avalie a distribuição elementar com espectroscopia de raios-X dispersivos de energia.

Realize outra análise eds e plote a quantidade de cromo em relação à distância da fonte do cromo. Para iniciar a fabricação do SOFC, a impressão de tela lanthanum estrôncio pasta manganato na superfície de três eletrodos de zircônia estabilizados por yttria e centraliza os conjuntos. Em seguida, conecte um eletrodo de platina a cada disco YSZ como o ânodo usando tinta de platina.

Conecte gaze de platina ao ânodo e ao cátodo e conecte fios curtos de platina ao disco catódado, ânodo e YSZ. Coloque os SOFC's em um forno, suba-os a 850 graus Celsius a três graus por minuto e cure-os no ar por duas horas. Em seguida, conecte fios condutores de prata a um SOFC curado e monte-o na zona de aquecimento constante de um forno de tubo de cilindro.

Sele o SOFC no forno com pasta de cerâmica e conecte os eletrodos a um potencializat. Siga os procedimentos padrão para configurar o experimento. Certifique-se de que estas são uma boa célula de cilindro e que todos os três eletrodos estão devidamente conectados ao potencialiostat.

Em seguida, aumente o forno para 850 graus Celsius a cinco graus por minuto. Enquanto o forno aquece, configure os potencializadores para registrar a corrente celular a cada minuto com um viés de 0,5 volts entre o cátodo e o eletrodo de referência. Defina os potencializadores para realizar espectroscopia de impedância eletroquímica entre o cátodo e o eletrodo de referência a cada hora.

Quando o forno atingir a temperatura do teste, flua ar umidificado em direção ao cátodo a 300 SCCM e ar seco em direção ao ânodo a 150 SCCM. Inicie as medições e deixe o teste funcionar por 100 horas. Após o teste, esfrie o forno à temperatura ambiente e recupere a célula para caracterização.

Para o próximo teste, coloque dois gramas de pelotas de cromo em um tubo de alumina perfurado na zona de aquecimento constante. Corrija um novo SOFC acima da fonte do cromo e repita as medidas finais do teste exatamente da mesma forma. Para o terceiro teste, carregue dois gramas de pelotas de cromo no tubo e monte um pouco acima da fonte do cromo.

Corrija um novo SOFC sobre o getter e realize as medidas finais do teste sob as mesmas condições. No teste de transpiração, o perfil do cromo indicou que a maior parte do cromo estava presa dentro dos primeiros quatro milímetros do getter. A análise do material de cromo obtido em um substrato de fibra de alumina mostrou grandes partículas ricas em cromo e estrôncio perto da entrada de vapor.

Mapas elementares de seções transversais de fibra confirmaram que o cromo e o estrôncio ocorreram na superfície da fibra. Testes eletroquímicos do LSM-YSZ SOFC's na presença e ausência de cromo mostraram que o vapor de cromo envenenou rapidamente a célula. Isso foi atribuído aos depósitos de óxido de cromo na interface LSM-YSZ, dificultando a reação de redução de oxigênio nessa interface.

Colocar um getter de cromo SNO entre a fonte de cromo e o SOFC resultou em desempenho SOFC comparável ao desempenho na ausência de cromo. Este desempenho foi mantido sobre uma ampla gama de taxas de fluxo de vapor de cromo. O protocolo de fabricação produz um getter estável e eficiente para impurezas de cromo no ar.

Usando diferentes produtos químicos, podemos desenvolver getters para capturar outros contaminantes gasosos, como boro e vapores de silício. O protocolo de transmissão mede a evaporação de cromo contendo materiais de liga e valida o desempenho dos getters capturando vapor hexaamminecroium no ar sob condições típicas de operação sofc. O protocolo de validação eletroquímica demonstra a eficiência do getter em condições operacionais sofc nominais.

Uma vez que as informações são essenciais para o dimensionamento das tecnologias getter e SOFC para a indústria e seus usos comerciais. Este método utiliza pequenas quantidades de produtos químicos e razões que podem ser gerenciadas e tratadas de acordo com as políticas de saúde e segurança existentes em laboratório.