Name: Fabricando Van der Waals Heterostructures com alinhamento rotativo preciso (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 25 s
Description: Aprenda a fabricar heteroestruturas de van der Waals com alinhamento rotativo preciso usando materiais 2D ultrafinos. Este método permite criar novos materiais para explorar fenômenos físicos inéditos e desenvolver dispositivos tecnológicos avançados.

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Os autores reconhecem o financiamento da Universidade de Ottawa e NSERC Discovery Grant RGPIN-2016-06717 e NSERC SPG QC2DM.

1. instrumentação para o procedimento de transferência
<ol><li>A fim Visualizar o processo de transferência, utilize um microscópio ótico que possa operar-se a iluminação do brilhante-campo. Uma vez que os tamanhos típicos dos cristais 2D são 1 – 500 μm2, equipar o microscópio com 5x, 50x, e 100x longa distância de trabalho objetivos. O microscópio também deve ser equipado com uma câmera que se conecta a um computador (Figura 1a).</li>
	<li>Use manipuladores separados para controlar individualmente a posição dos dois cristais que estão prestes a ser empilhados. Empregar manipuladores que são programáveis e controláveis por um computador para minimizar as vibrações durante o procedimento de transferência. Nota: os manipuladores responsáveis pelo movimento do suporte de substrato superior (Figura 1b-c) só precisam se mover na direção X, Y e Z. É importante ressaltar que os manipuladores responsáveis pelo controle do suporte de substrato inferior (Figura 1e-f) também podem girar por qualquer ângulo Θ (movimento translacional e rotacional).</li>
	<li>A fim fixar as amostras nos manipuladores superiores do estágio, fabricar os suportes feitos encomenda da amostra que podem suportar uma corrediça de vidro; o cristal superior será colocado na corrediça de vidro (Figura 1D).</li>
	<li>Para os manipuladores inferiores, coloque um elemento de aquecimento plano em um suporte de cerâmica de vidro usinado (Figura 1G) e fixe-o no estágio rotativo. Ligue o elemento de aquecimento a uma fonte de alimentação e a um controlador de temperatura.</li>
	<li>Programe os controladores com um software de instrumentação (por exemplo, o LabVIEW) para controlar a posição relativa dos manipuladores (Figura 2).<ol>
<li>Para executar os movimentos necessários, Programe o software com os seguintes recursos: Mova individualmente ou simultaneamente os manipuladores; ler, salvar e recuperar a posição de cada manipulador; facilmente ajustar a velocidade dos manipuladores, e autofocus o estágio inferior. Construir-em características de segurança para evitar eventuais colisões entre a amostra ea lente.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. esfoliação mecânica de um cristal 2D.
<ol><li>Prepare um substrato para o procedimento de esfoliação mecânica.<ol>
<li>Submerge 1 cm x 1 cm quadrados de silício/óxido de silício (si/SiO2) wafers em um copo preenchido com acetona e coloque o copo em um limpador ultra-sônico por 10 min.</li>
		<li>Retire individualmente as bolachas do copo com pinças e enxague-as com isopropanol (IPA) e seque-as com uma pistola de azoto (N2). Nota: ao trabalhar com acetona e IPA, sugere-se fazê-lo uma capa de fumaça, enquanto vestindo o PPE adequado.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Esfoliar mecanicamente o cristal sobre o substrato.<ol>
<li>Usando pinças, remova cuidadosamente uma porção do cristal e coloque-a em um pedaço de fita adesiva de grau semicondutor.</li>
		<li>Tome uma segunda parte de fita adesiva e pressione-a firmemente de encontro à fita inicial com cristal a seguir descasque afastado os dois pedaços de fita. Depois de repetir várias vezes, muitos pedaços mais finos de cristal será encontrado na fita.</li>
		<li>Pressione a fita adesiva com os cristais 2D finos em um substrato recém-limpado de tal forma que o cristal esteja em contato direto com o substrato e descasque a fita para deixar flocos esfoliados no substrato.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Para remover qualquer adesivo residual, coloque as amostras resultantes (substratos com cristais 2D esfoliados em sua superfície) em uma taça cheia de acetona por 10 min. Retire as amostras usando pinças, enxague-as com IPA e seque com uma pistola N2 .</li>
	<li>Use um microscópio óptico para examinar os flocos esfoliados. Estimar a sua espessura, avaliando o contraste óptico do floco com o substrato22. Imagem os flocos usando a microscopia de força atômica (AFM) no modo de batida (veja a tabela de materiais) para quantificar melhor a morfologia de superfície e para medir a espessura do floco.</li>
</ol>3. método de PMMA-PVA para fabricar heteroestruturas de Van der Waals (preparação superior da carcaça).
<ol><li>Prepare o substrato superior para o procedimento de transferência, Esfoliando o cristal em um filme poli (metacrilato de metilo) (PMMA) anexado a uma lâmina de vidro (Figura 3a-d).<ol>
<li>Siga o procedimento descrito na etapa 2,1. para obter um substrato limpo. Gire o revestimento uma camada do álcool do polivinil (PVA) no substrato em 3.000 rpm por 1 minuto seguindo o protocolo descrito no manual do usuário do instrumento. Nota: ao usar o Coater da rotação, sugere-se fazer assim uma capa das emanações ao desgastar o PPE apropriado.</li>
		<li>Coloc diretamente a carcaça em uma placa quente e cozê-la descoberto no ar em 75 ° c por 5 minutos.</li>
		<li>Gire o revestimento uma camada de PMMA no substrato do passo 3.1.2 seguindo um procedimento semelhante ao da etapa 3.1.1, mas desta vez defina os parâmetros de fiação para uma velocidade angular de 1.500 RPM por 1 min (Figura 3a).</li>
		<li>Coloc diretamente a carcaça em uma placa quente e cozê-la descoberto no ar em 75 ° c por 5 minutos.</li>
		<li>Retire o substrato da chapa quente e coloque pedaços de fita adesiva ao longo de suas bordas para criar um quadro de fita. Em seguida, esfoliar mecanicamente um cristal 2D na superfície de PMMA seguindo o passo 2,2 (Figura 3B).</li>
		<li>Use Pinças afiadas para separar o PMMA do PVA lentamente descascando para trás o frame da fita. A camada de PMMA e o cristal esfoliado junto com o frame da fita destacarão do substrato de PVA e de si/SiO2 (Figura 3C).</li>
		<li>Inverta o quadro de fita e coloque-o em um suporte usinado de tal forma que o cristal esteja voltado para baixo (Figura 3D). Nota: Este suporte permite que o usuário Coloque o quadro de fita um microscópio óptico para inspecionar a esfoliação em PMMA e identificar um floco com a espessura desejada e geometria.</li>
		<li>Use Pinças afiadas e o microscópio óptico para colocar uma pequena arruela (raio interno de 0,5 mm) precisamente na película de PMMA de tal forma que rodeia o floco desejado (Figura 3D).</li>
		<li>Abaixe um slide de vidro e adira-o ao polímero pressionando-o contra a fita exposta.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. método de carimbo de polydimethylsiloxane (PDMS) para fabricar heteroestruturas de Van der Waals (preparação superior da carcaça).
<ol><li>Prepare uma solução de carbonato de polipropileno (PPC) para revestimento de spin misturando três peças de cristal PPC com dezessete peças anisole. Isto é feito deixando a mistura da solução em um agitador por aproximadamente 8 h ou até que a solução seja homogênea.</li>
	<li>Prepare o substrato superior para o procedimento de transferência por esfoliante de cristal em um filme PPC e, em seguida, colocando-o em um selo PDMS anexado a um slide de vidro (figura 4a-d).<ol>
<li>Siga o procedimento na etapa 2,1. para obter um substrato limpo. Gire o revestimento uma camada de PPC no substrato em 3.000 rpm por 1 min (figura 4a).</li>
		<li>Coloc diretamente a carcaça em uma placa quente e cozê-la descoberto no ar em 75 ° c por 5 minutos.</li>
		<li>Retire o substrato da chapa quente e coloque pedaços de fita adesiva ao longo de suas bordas para criar um quadro de fita.</li>
		<li>Esfoliar mecanicamente o cristal 2D mergulhado na carcaça revestida PPC seguindo a etapa 2,2 e use o microscópio ótico para identificar um floco com a espessura desejada e a geometria. (Figura 4B).</li>
		<li>Use uma tesoura ou uma lâmina cirúrgica para cortar um pedaço de PDMS em um quadrado de 2 mm x 2 mm e colocá-lo em um etcher de plasma de oxigênio por 2 min a 50 W e 53,3 PA.</li>
		<li>No final do ciclo, pressione um slide de vidro no carimbo PDMS para unir os dois juntos. Coloc a corrediça de vidro e o selo de PDMS de volta no etcher do plasma do oxigênio para submeter-se ao mesmo ciclo. Retire a lâmina de vidro quando o ciclo terminar.</li>
		<li>Usando pinças, cuidadosamente descascar o quadro de fita e pick-up do filme PPC com o cristal esfoliado (Figura 4C) e colocá-lo sobre o carimbo PDMS de tal forma que o floco desejado está localizado no carimbo.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. transferência de flocos do substrato superior para o substrato inferior usando o método PMMA-PVA (Figura 3E-h).
<ol><li>Coloque um substrato no estágio inferior da configuração de transferência. Neste substrato, identifique a posição do floco desejado. Este floco será o "fundo" de cristal. Também, coloc a carcaça superior (a corrediça de vidro da etapa 3.1.9) no suporte superior da carcaça da instalação da transferência (Figura 3E).</li>
	<li>Usando um objetivo da baixo-ampliação (5x), traga a carcaça inferior no foco e centralize o floco desejado. Abaixe lentamente o substrato superior até entrar na profundidade do campo do objetivo. Ajuste a posição lateral e o alinhamento rotacional dos dois flocos.</li>
	<li>Empregue um objetivo da maior-ampliação (50x) e continue a abaixar a carcaça superior ao ajustar o alinhamento do floco. Abaixe a carcaça superior até que o floco superior contata inteiramente o floco inferior. O contato é perceptível por uma súbita mudança de cor.</li>
	<li>Aqueça o substrato inferior a 75 ° c para uma melhor aderência de PMMA ao substrato inferior. O PMMA desaparecerá da corrediça de vidro (Figura 3F).</li>
	<li>Limpe o substrato inferior seguindo o passo 2,3 para remover a película de PMMA (Figura 3G-h).</li>
</ol>6. transferência de flocos do substrato superior para o substrato inferior usando o método de estampagem (Figura 4D-f).
<ol><li>Coloque um substrato no estágio inferior da configuração de transferência. Neste substrato, identifique a posição do floco desejado. Este floco será o "fundo" de cristal. Além disso, coloque o substrato superior (a corrediça de vidro com PDMS da etapa 4.2.5 – 4.2.6) no suporte de substrato superior da configuração de transferência (Figura 4D).</li>
	<li>Aqueça o substrato inferior a 100 ° c, em seguida, siga os passos 5.2 – 5.4 para alinhar e colocar em contacto o cristal superior com o floco inferior (Figura 4e).</li>
	<li>Uma vez que o contato completo é feito entre os dois flocos (Figura 4e), levante lentamente o substrato superior. Isto conduz à gota-fora do floco superior do selo ao substrato inferior (Figura 4F).</li>
</ol>

<ol><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+Field+Effect+in+Atomically+Thin+Carbon+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.</a> Science. 306 (5696), 666(2004).</li>
<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+atomic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451(2005).</li>
<li>Zhang, Y., Tan, Y. -W., Stormer, H. L., Kim, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+observation+of+the+quantum+Hall+effect+and+Berry%27s+phase+in+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry's phase in graphene.</a> Nature. 438, Available from:
 <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information ">https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information </a> 201(2005).</li>
<li>Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Van+der+Waals+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Van der Waals heterostructures.</a> Nature. 499, 419(2013).</li>
<li>Song, J. C. W., Gabor, N. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+quantum+metamaterials+in+van+der+Waals+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).</li>
<li>Jin, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+dynamics+in+van+der+Waals+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).</li>
<li>Rivera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interlayer+valley+excitons+in+heterobilayers+of+transition+metal+dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).</li>
<li>Lu, C. -P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local%2C+global%2C+and+nonlinear+screening+in+twisted+double-layer+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278(2016).</li>
<li>Luican-Mayer, A., Li, G., Andrei, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+scale+characterization+of+mismatched+graphene+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electron+Spectroscopy+and+Related+Phenomena%22%5BJournal%5D)">Atomic scale characterization of mismatched graphene layers.</a> Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 219, 92-98 (2017).</li>
<li>Frisenda, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+the+assembly+of+nanodevices+and+van+der+Waals+heterostructures+by+deterministic+placement+of+2D+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Recent progress in the assembly of nanodevices and van der Waals heterostructures by deterministic placement of 2D materials.</a> Chemical Society Reviews. 47 (1), 53-68 (2018).</li>
<li>Ribeiro-Palau, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Twistable+electronics+with+dynamically+rotatable+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Twistable electronics with dynamically rotatable heterostructures.</a> Science. 361 (6403), 690-693 (2018).</li>
<li>Kim, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((van+der+Waals+Heterostructures+with+High+Accuracy+Rotational+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment.</a> Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).</li>
<li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unconventional+superconductivity+in+magic-angle+graphene+superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556 (7699), 43(2018).</li>
<li>Luican, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-layer+behavior+and+its+breakdown+in+twisted+graphene+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+review+letters%22%5BJournal%5D)">Single-layer behavior and its breakdown in twisted graphene layers.</a> Physical review letters. 106 (12), 126802(2011).</li>
<li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+Van+Hove+singularities+in+twisted+graphene+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Physics%22%5BJournal%5D)">Observation of Van Hove singularities in twisted graphene layers.</a> Nature Physics. 6 (2), 109(2010).</li>
<li>Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Folded+MoS2+layers+with+reduced+interlayer+coupling%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Research%22%5BJournal%5D)">Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling.</a> Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).</li>
<li>van der Zande, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+the+Electronic+Structure+in+Bilayer+Molybdenum+Disulfide+via+Interlayer+Twist%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist.</a> Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).</li>
<li>Huang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Interlayer+Coupling+of+Twisted+Bilayer+MoS2+Using+Photoluminescence+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy.</a> Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).</li>
<li>Liu, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+interlayer+coupling+in+twisted+molybdenum+disulfide+bilayers%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers.</a> Nature Communications. 5, Available from:
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<li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlated+insulator+behaviour+at+half-filling+in+magic-angle+graphene+superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556, 80(2018).</li>
<li>Yankowitz, M., et al. Tuning superconductivity in twisted bilayer graphene. , Available from:
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<li>Blake, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Making+graphene+visible%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Making graphene visible.</a> Applied Physics Letters. 91 (6), 063124(2007).</li>
<li>Lin, Y. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Layer+ReS2%3A+Two-Dimensional+Semiconductor+with+Tunable+In-Plane+Anisotropy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy.</a> ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).</li>
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<li>Masubuchi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Autonomous+robotic+searching+and+assembly+of+two-dimensional+crystals+to+build+van+der+Waals+superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices.</a> Nature Communications. 9 (1), 1413(2018).</li>
<li>Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+renaissance+of+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">The renaissance of black phosphorus.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).</li>
<li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546, 270(2017).</li>
<li>Kim, H. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One+Million+Percent+Tunnel+Magnetoresistance+in+a+Magnetic+van+der+Waals+Heterostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure.</a> Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar. Os autores não têm interesses financeiros concorrentes.

A configuração de transferência construída em casa apresentada aqui oferece um método para a construção de novos materiais em camadas com controle lateral e rotativo. Comparado a outras soluções descritas na literatura10,25, nosso sistema não requer infraestrutura complexa, mas atinge o objetivo de alinhamento controlado de cristais 2D.
O passo mais crítico no procedimento é o de alinhar e colocar o cristal superior em contato com o fu...

A pesquisa no campo florescente de materiais bidimensionais (2D) começou depois que os pesquisadores desenvolveram uma técnica que permitiu o isolamento de grafeno1,2,3 (uma folha atomicamente plana de átomos de carbono) de Grafite. Graphene é um membro de uma classe maior de materiais 2D mergulhados, igualmente referidos como materiais ou cristais de Van der Waals. Têm a ligação covalente forte do intralayer e o acoplamento fraco do interlayer de Van der Waals. Portanto, a técnica para isolar grafeno de grafite também pode ser aplicada a outros materiais 2D, onde se pode quebrar as ligações interlayer fracas e isolar camadas únicas. Um desenvolvimento chave no campo era a demonstração que apenas como as ligações de Van der Waals que prendem camadas adjacentes de materiais bidimensionais junto podem ser quebradas, podem igualmente ser põr para trás junto2,4. Conseqüentemente, os cristais de materiais 2D podem ser criados controllably empilhando junto camadas de materiais 2D com propriedades distintas. Isto estimulou uma grande quantidade de interesse, como materiais anteriormente inexistente na natureza pode ser criado com o objetivo de qualquer um descobrindo anteriormente inacessíveis fenômenos físicos4,5,6,7 , 8,9 ou desenvolvendo dispositivos superiores para aplicações tecnológicas. Portanto, ter um controle preciso sobre o empilhamento de materiais 2D tornou-se um dos principais objetivos do campo de pesquisa10,11,12.
Em particular, o ângulo de torção entre as camadas adjacentes em heteroestruturas de Van der Waals mostrou-se um parâmetro importante para controlar as propriedades do material13. Por exemplo, em alguns ângulos, a introdução de uma torção relativa entre camadas adjacentes pode efetivamente desacoplar eletronicamente as duas camadas. Isso foi estudado tanto no grafeno14,15 quanto no metal de transição vi16,17,18,19. Mais recentemente, foi surpreendentemente encontrado que ele também pode alterar o estado da matéria desses materiais. A descoberta que o grafeno do BICAMADA orientado em um "ângulo mágico" comporta-se como um isolador de Mott em baixas temperaturas e mesmo em um supercondutor quando a densidade do elétron é ajustada corretamente provocou o grande interesse e uma realização da importância do controle angular Quando fabricando camadas de Van der Waals heteroestruturas13,20,21.
Motivado pelas oportunidades científicas abertas pela idéia de ajustar as propriedades dos materiais novos de Van der Waals ajustando a orientação relativa entre as camadas, nós apresentamos um instrumento Home-construído junto com o procedimento para criar tais estruturas com controle angular.

<table><tbody><tr><td>Lente objetiva 5X</td><td>Nikon Metrology</td><td>MUE12050</td><td>distância de trabalho de 23,5 mm e abertura numérica de 0,15</td></tr><tr><td>lente objetiva 50X</td><td>Nikon Metrology</td><td>MUE21500</td><td>distância de trabalho de 19 mm e abertura numérica de 0,4</td></tr><tr><td>lente objetiva 100X</td><td>Nikon Metrology</td><td>MUE21900</td><td>distância de trabalho de 4,5 mm e abertura numérica de 0,8</td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270725</td><td>Pureza &ge; 99,90%</td></tr><tr><td>Fita adesiva</td><td>Ultron Systems, Inc.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscópio de força atômica</td><td></td><td></td> Anisole MicroChem <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr> Bruker Dimension Icon Nós normalmente usamos o modo ScanAsyst <tr><td>Manipulador de rotação do estágio inferior</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-RSW60A-PTB2</td><td>360&deg; viagem com tamanho de passo de 4.091 &mu; rad</td></tr><tr><td>Manipulador X de estágio inferior</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-LSM025A-PTB2</td><td>Curso de 25 mm com tamanho de passo de 47,625 nm</td></tr><tr><td>Manipulador Y de estágio inferior</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-LSM025A-PTB2</td><td>Curso de 25 mm com tamanho de passo de 47,625 nm</td></tr><tr><td>Manipulador Z de estágio inferior</td><td>Zaber Technologies</td><td>X-VSR40A-KX14A</td><td>Curso de 40 mm com tamanho de passo de 95,25 nm</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>563935</td><td>Pureza 99.999%</td></tr><tr><td>LabVIEW software</td><td>National Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Macor</td><td>McMaster-Carr</td><td>8489K238</td><td></td></tr><tr><td>Câmera de microscópio</td><td>Zeiss</td><td>426555-0000-000</td><td>5 megapixel, taxa de quadros ao vivo de 47 fps, tempo de exposição de 100 &mu; s - 2 s, câmera colorida</td></tr><tr><td>Dissulfeto de molibdênio (MoS2)</td><td>HQ Graphene</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Placa de ensaio óptica</td><td>Thorlabs, Inc.</td><td>MB4545/M</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio óptico</td><td>Nikon Metrology</td><td>LV150N</td><td></td></tr><tr><td>Gravador de plasma de oxigênio</td><td>Plasma Etch, Inc.</td><td>PE-50</td><td></td></tr><tr><td>PDMS carimbo</td><td>Gel-Pak</td><td>PF-20-X4</td><td></td></tr><tr><td>PMMA 950 A6</td><td>MichroChem Corp.</td><td>M230006 0500L1GL</td><td></td></tr><tr><td>Carbonato de polipropileno</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>389021-100g</td><td></td></tr><tr><td>PVA Partall #10</td><td>Compósitos Canadá</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dissulfeto de rênio (ReS2)</td><td>HQ Grafeno</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si/SiO2 substrato</td><td>Revestidor</td><td></td> de rotação Nova Electronics Materials HS39626-OX <td></td></tr><tr><td></td><td>Laurell Technologies</td><td>WS-650-23</td><td></td></tr><tr><td>Controlador de temperatura</td><td>Auber Instruments</td><td>SYL-23X2-24</td><td>Controla a temperatura do estágio inferior através de um termopar tipo J</td></tr><tr><td>Unidade controladora do estágio superior</td><td>Mechonics</td><td>CF.030.0003</td><td></td></tr><tr><td>Manipulador X do estágio superior</td><td>Mechonics</td><td>MS.030.1800</td><td>Curso de 18 mm com tamanho de passo de 11 nm</td></tr><tr><td>Manipulador</td> <td>Y do estágio superiorMechonics</td><td>MS.030.1800</td><td>Curso de 18 mm com tamanho de passo de 11 nm</td></tr><tr><td>Manipulador Z de estágio superior</td><td>Mechonics</td><td>MS.030.3000</td><td>Curso de 30 mm com tamanho de passo de 11 nm</td></tr><tr><td>Banho ultrassônico</td><td>Elma Schmidbauer GmbH</td><td>Elmasonic P 30 H</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricando van der waals heterostructures com alinhamento rotativo preciso

Fabricating van der Waals Heterostructures with Precise Rotational Alignment

Neste trabalho nós descrevemos uma técnica para criar cristais novos (heterostructures de Van der Waals) empilhando materiais 2D em camadas ultrafinos distintos. Nós demonstramos não somente o controle lateral mas, importante, igualmente controlam sobre o alinhamento angular de camadas adjacentes. O núcleo da técnica é representado por uma configuração de transferência construída em casa, que permite ao usuário controlar a posição dos cristais individuais envolvidos na transferência. Isto é conseguido com a precisão do secundário-micrômetro (translational) e do secundário-grau (angular). Antes de empilhá-los junto, os cristais isolados são manipulados individualmente por estágios moventes costume-projetados que são controlados por uma relação programada do software. Além disso, uma vez que toda a configuração de transferência é controlada por computador, o usuário pode criar remotamente heteroestruturas precisas sem entrar em contato direto com a configuração de transferência, rotulando esta técnica como "Hands-Free". Além de apresentar a transferência de set-up, também descrevemos duas técnicas para preparar os cristais que são posteriormente empilhados.

Para ilustrar os resultados e a eficácia de nosso procedimento nós apresentamos uma seqüência de pilhas ângulo-controladas de cristais finos do dissulfeto do rênio (res2). Para enfatizar que o método descrito também pode ser aplicado a camadas atomicamente finas, também exemplificamos a construção de duas monocamadas relativamente retorcidas de dissulfeto de molibdênio (MoS2).
Para demonstrar as capacidades...

Neste trabalho nós descrevemos uma técnica que seja usada para criar cristais novos (heterostructures de Van der Waals) empilhando materiais 2D mergulhados ultrafinos com controle preciso sobre a posição e a orientação relativa.

Fabricando Van der Waals Heterostructures com alinhamento rotativo preciso

In this work we describe a technique for creating new crystals (van der Waals heterostructures) by stacking distinct ultrathin layered 2D materials. We ...

Este protocolo permite a criação de materiais de natureza até então inexistente, com o objetivo de descobrir fenômenos físicos antes inacessíveis ou desenvolver dispositivos superiores para aplicações tecnológicas. A principal vantagem dessa técnica é que o equipamento pode ser operado remotamente e em um controle ambiental, e isso pode reduzir o risco de erro manual e também pode melhorar a limpeza da amostra. Além disso, o sistema é equipado com um estágio rotacional, e isso permite que o usuário alcance o alinhamento angular subfaturado entre os dois flocos.Como estamos trabalhando com cristais finos e pequenas áreas de superfície, a identificação de um floco de tamanho apropriado pode ser um desafio para o olho destreinado. Além disso, o tamanho pequeno do cristal pode facilmente levar ao desalinhamento durante o procedimento de transferência. Por isso, recomenda-se executar essas etapas meticulosamente.Muitos passos no protocolo têm detalhes particulares que são difíceis de explicar, mas são muito mais simples de seguir quando apresentados visualmente. Para visualizar o processo de transferência, utilize um microscópio óptico que possa operar sob iluminação de campo brilhante. Equipar o microscópio com objetivos de 5x, 50x e 100x de longa distância.O microscópio também deve ser equipado com uma câmera que se conecta a um computador. Equipar dois manipuladores separados, mostrados aqui, para controlar individualmente a posição dos cristais. Fabricar suportes de amostras personalizados que possam suportar um slide de vidro.Este suporte de amostra será usado para posicionar o cristal superior. Para os manipuladores inferiores, coloque um elemento de aquecimento plano em um suporte de cerâmica de vidro usinado e fixe-o ao estágio rotativo. Em seguida, conecte o elemento de aquecimento a uma fonte de alimentação e um controlador de temperatura.Submergir um quadrado de um por um centímetro de um wafer de óxido de silício em um béquer cheio de acetona e, em seguida, coloque o béquer em um limpador ultrassônico. Após 10 minutos, use um par de pinças para remover o wafer do béquer e enxágüe-o com isopropanol, em seguida, seque o wafer usando uma arma de nitrogênio. Em seguida, remova cuidadosamente uma parte do cristal e coloque-o em um pedaço de fita adesiva de nível semicondutor.Pegue um segundo pedaço de fita adesiva e pressione-a firmemente contra a fita inicial segurando o cristal. Retire as duas peças de fita, repetindo várias vezes, para produzir muitas peças finas de cristal. Pressione a fita adesiva com os cristais 2D finos em um substrato recém-limpo, de tal forma que o cristal esteja em contato direto com o substrato e retire a fita para deixar flocos esfoliados no substrato.Para remover qualquer adesivo residual, coloque a amostra resultante em um béquer cheio de acetona. Após 10 minutos, retire a amostra, enxágue com isopropanol e seque com uma arma de nitrogênio. Examine os flocos esfoliados usando um microscópio óptico para estimar sua espessura avaliando o contraste óptico do floco com o substrato.Em seguida, use AFM no modo de toque para quantificar melhor a morfologia da superfície e medir a espessura do floco. Prepare o substrato superior para o procedimento de transferência esfoliando o cristal em uma lâmina de vidro com uma filme de polimemetato anexado. Depois de obter um substrato limpo como mostrado anteriormente, coloque o substrato em um revestimento de spin e cubra-o com álcool polivinyl.Gire o substrato a 3.000 RPM por um minuto para produzir uma camada de aproximadamente 450 nanômetros de espessura. Em seguida, coloque o substrato diretamente sobre uma placa quente e asse-o descoberto a 75 graus Celsius por cinco minutos. Uma vez frio, coloque o substrato de volta no revestimento de giro e cubra-o com polimetilmetato.Gire uma camada de 820 nanômetros de espessura de PMMA no substrato a 1.500 RPM por um minuto. Após o revestimento de giro, coloque o substrato de volta na placa quente e asse-o descoberto a 75 graus Celsius. Após cinco minutos, remova o substrato da placa quente e coloque pedaços de fita adesiva ao longo de suas bordas para criar uma moldura de fita.Em seguida, esfolie mecanicamente um cristal 2D na superfície pmma, como mostrado na seção anterior. Use um par de pinças afiadas para separar o PMMA do PVA, lentamente descascando a moldura da fita. A camada PMMA e o cristal esfoliado, juntamente com a moldura da fita, se desprenderão do PVA no substrato de óxido de silício-wafer de silício.Em seguida, inverta a moldura da fita e coloque-a em um suporte usinado para que o cristal fique voltado para baixo. Coloque a amostra sob um microscópio óptico e use um par de pinças afiadas para colocar uma pequena arruela precisamente na película PMMA para que ela rodeia o floco desejado. Em seguida, abaixe uma lâmina de vidro e adere ao polímero pressionando-o contra a fita exposta.Coloque o substrato preparado no estágio inferior da configuração de transferência. Neste substrato, identifique a posição do floco desejado. Este floco se tornará o cristal inferior.Em seguida, coloque o substrato superior no suporte superior do substrato da configuração de transferência. Usando um objetivo de baixa ampliação, coloque o substrato inferior em foco e centralizar o floco desejado. Abaixe lentamente o substrato superior até que possa ser visto pelo objetivo.Em seguida, ajuste sua posição lateral e o alinhamento rotacional dos dois flocos. Quando os flocos estiverem próximos de serem alinhados conforme desejado, mude para um objetivo de 50x e continue a baixar o substrato superior, ao mesmo tempo em que ajusta o alinhamento do floco. Em seguida, uma vez alinhado, abaixe o substrato superior até que o floco superior entre em contato inteiramente com o floco inferior.O contato é perceptível devido a uma mudança repentina de cor. Quando o contato for feito, aqueça o substrato inferior a 75 graus Celsius para melhor adesão do PMMA ao substrato inferior. O PMMA se soltará do escorregador de vidro.Em seguida, limpe o substrato inferior para remover o filme PMMA. Para usar o método de carimbo de transferência de flocos, primeiro coloque o substrato no estágio inferior da configuração de transferência. Neste substrato, identifique a posição do floco desejado, que será o cristal inferior.Em seguida, coloque o substrato superior no suporte da configuração de transferência e aqueça o substrato inferior a 100 graus Celsius. Em seguida, alinhe e coloque o cristal superior em contato com o floco inferior. Uma vez feito contato completo entre os dois flocos, levante lentamente o substrato superior.Isso resulta na queda do floco superior do selo para o substrato inferior. Cristais de dissulfeto de rênio são ideais para demonstrar alinhamento angular, pois esfolia mecanicamente como barras alongadas com bordas bem definidas. Aqui, o floco superior foi colocado em um ângulo de 75 graus para o cristal inferior usando o método de carimbo PDMS mostrado neste vídeo.A microscopia de força atômica foi usada para medir precisamente o ângulo de torção entre os flocos superiores e inferiores. Utilizando o procedimento PMMA PVA, a configuração de transferência foi usada com sucesso para criar uma estrutura composta por dois flocos monocamadas de dissulfeto de molbdenum. As monocamadas individuais são mostradas aqui esfoliadas em PMMA e dióxido de silício.O procedimento demonstrado resulta na estrutura mostrada aqui através de um microscópio óptico. Mais detalhes, como a espessura e a posição relativa da monocamada empilhada podem ser confirmados usando AFM. As partes mais importantes deste procedimento são o alinhamento lateral e rotacional dos flocos.Outros métodos de transferência existem e seguem um protocolo semelhante, e diferentes polímeros e cristais bidimensionais podem ser usados para fabricar estruturas particulares. E, claro, métodos adicionais de limpeza podem ser usados para garantir superfícies e interfaces de cristal intocadas. Ao usar produtos químicos como PMMA, acetona e outros, certifique-se de usar os equipamentos de proteção individual adequados e realizar os passos em um ambiente bem ventilado, como um capuz de fumaça.

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Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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