Name: Um guia para a análise de resposta de frequência alternada de concentração das células de combustível (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-12-11T17:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 18 s
Description: Aprenda a análise de resposta de frequência alternada de concentração para diagnóstico de falhas em células de combustível. Este método permite identificar degradação, inundação e envenenamento com maior clareza que técnicas tradicionais.

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O Instituto Max Planck de Dinâmica de Sistemas Técnicos Complexos ajudou a atender aos custos de publicação deste artigo.

1. Preparação de material
<ol><li>Corte e perfure duas peças retangulares de Teflon do mesmo tamanho que as placas finais usando uma prensa de corte; tome cuidado e garantir que os buracos estão na posição exata onde os parafusos devem ser colocados.</li>
	<li>Usando o mesmo procedimento cortar juntas Teflon considerando as dimensões externas e internas do campo de fluxo, ea posição dos buracos onde os parafusos devem ser colocados.</li>
	<li>Corte as camadas de difusão de gás usando uma armação de metal que encaixe do tamanho das juntas.</li>
	<li>Corte o excesso nafion da membrana revestida do catalizador (CCM) a fim ajustá-la ao tamanho das placas bipolares. Faça furos na membrana nas posições onde os parafusos devem atravessar com a ajuda do frame do metal usado previamente. Tome cuidado para centrar o quadro antes de fazer os buracos.</li>
</ol>2. Montagem da pilha de combustível
<ol><li>Coloque a placa bipolar catódico em uma superfície lisa e resistente com o lado do campo de fluxo para cima.</li>
	<li>Coloque a junta por cima. Certifique-se de que ele se alinha com os buracos de parafuso.</li>
	<li>Coloque o gdl cátodo no meio da junta e coloque o CCM no topo. Certifique-se de que o CCM está alinhado com os buracos de parafuso.</li>
	<li>Coloque o ânodo GDL e junta por cima. Certifique-se de que a junta se alinha com os buracos de parafuso e o GDL é colocado no meio.</li>
	<li>Coloque a placa bipolar de ânodo em cima (lado do campo de fluxo para baixo) e use parafusos para apertar as peças juntas. NOTA: As placas bipolares não devem ser fortemente apertadas. O objetivo dos parafusos é apenas manter alinhado as diferentes partes.</li>
	<li>Coloque o prato de ponta de aço inoxidável cátodo em uma superfície lisa e resistente.</li>
	<li>Coloque a peça teflon retangular e o coletor de corrente de cobre em cima. Certifique-se de que eles se alinham com os buracos do parafuso.</li>
	<li>Slot o lado catódico da unidade celular montado na etapa 2.1 no coletor de corrente cátodo, tendo em conta os entalhes nos campos de fluxo.</li>
	<li>Slot o lado do ânodo da unidade no colecionador atual do ânodo, posicione as juntas teflon e termine com a placa final de aço inoxidável de ânodo por cima.</li>
	<li>Coloque as mangas isolantes, o Anel O e os parafusos nos buracos das placas finais do ânodo; inserir os parafusos nos buracos.</li>
	<li>Posicione as mangas de isolamento e o Anel O; terminar, colocando as porcas sobre os parafusos no lado do cátodo.</li>
	<li>Aperte os parafusos transversalmente usando uma torque-chave até atingir o valor de torque recomendado de 5 N·m. 5 ciclos transversals são sugeridos; comece pelo baixo valor torque (1 N·m) e aumente em 1 N·m em cada ciclo subseqüente.</li>
</ol>3. Integração de uma célula de combustível com a periferia
<ol><li>Coloque a célula de combustível na caixa de aquecimento e conecte as entradas e tomadas à periferia. Use líquido snoop para verificar se há vazamentos.</li>
	<li>Insira o termocasal na placa final do cátodo.</li>
	<li>Relação a célula de combustível com o potentiostat; escolha 2 eletrodo-configuração. Conecte os cabos marcados como RE e CE ao lado do ânodo e os marcados como WE e SE para o lado cátodo.</li>
	<li>Iniciar o software usado para controlar a periferia celular; um esquema da configuração experimental é visualizado (ver esquema na Figura 1). Escolha os valores das taxas de fluxo de gás de entrada de ânodo e cátodo e abra as válvulas. Nos experimentos mostrados neste protocolo, foram utilizadas taxas de fluxo de 850, 300 e 300 mL/min para hidrogênio (lado do ânodo), nitrogênio e oxigênio (lado do cátodo), respectivamente.</li>
	<li>Escolha a temperatura dos gases de entrada e ligue as fitas de aquecimento. Espere até que a temperatura do ponto definido seja atingida. Em todos os experimentos neste protocolo, a temperatura do ponto definido dos gases de entrada no lado do ânodo e do cátodo foi de 68 °C.</li>
	<li>Defina as temperaturas dos termostatos para definir a temperatura desejada do ponto de orvalho dos gases de inseto; ligue os termostatos.</li>
	<li>Defina a temperatura escolhida da célula de combustível no painel de controle da caixa de aquecimento. Então, ligue o aquecimento. Nos experimentos descritos neste protocolo, foi definida uma temperatura de célula de combustível de 80 °C.</li>
	<li>Espere até que a temperatura do ponto definido da célula de combustível seja atingida; verificar o estado de umidificação dos gases de inseção; verificar o potencial de célula de circuito aberto de célula de combustível. O valor potencial da pilha de circuito aberto na exposição do potentiostat deve estar entre 1 e 1.2 V.</li>
</ol>4. Procedimento de arranque de células de combustível
NOTA: O procedimento descrito na seção a seguir utiliza um programa de software específico e potentiostat (Autolab N104, NOVA 2.0 software). No entanto, ele também pode ser realizado usando outros softwares e potentiostats sem alterar os principais resultados. O procedimento de start-up deve ser realizado se for utilizado um novo CCM.
<ol><li>Inicie o software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Selecione novo procedimento na seção ação do software; a página de edição do procedimento abre.</li>
		<li>No comando,clique no ícone de controle de autolaje; arraste o ícone do controle de autolaboratório para a seção de espaço de trabalho. Em seguida, em Propriedades,selecione Modo em Potentiostatic. NOTA: O software Autolab NOVA 2.0 não diferencia entre os termos potentiostatic e voltastatic.</li>
		<li>No comando,selecione o ícone da célula e coloque-o ao lado do ícone de controle de autolaje. Então, em Propriedades escolher Celular On. Adicione o ícone Aplicar e em Propriedades definir 0,9 V como potencial de célula em relação ao eletrodo de referência.</li>
		<li>Adicione o comando wait e defina a duração para 1800 s.</li>
		<li>Adicione o comando da escadaria de LSV da voltammetria cíclica e linear da varredurada medida. Defina o potencial inicial para 0,9 V, o potencial de parada para 0,6 V, a taxa de digitalização para 0,4 mV/s e passo para 0,244 mV.</li>
		<li>Adicione o comando wait e defina a duração para 1800 s.</li>
		<li>Adicione o comando da escadaria de LSV da voltammetria cíclica e linear da varredurada medida. Defina o potencial inicial para 0,6 V, o potencial de parada para 0,9 V, a taxa de digitalização para 0,4 mV/s e a etapa para 0,244 mV.</li>
		<li>Adicione o comando repeat. No espaço de trabalho selecione os comandos da etapa 4.1.4 (o primeiro comando da espera) à etapa 4.1.7 (o último comando da escadaria de LSV); arraste e solte os ícones na caixa de repetição. No recurso Propriedades o número de repetições para 20.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Inicie o procedimento de iniciação celular clicando no botão Play.</li>
	<li>Após 2 h, se a corrente é estável em 0.6 V pare o programa pressionando na tecla da parada. Se a corrente ainda estiver mudando, deixe o programa ser executado até que ele termine.</li>
</ol>5. Experimento de espectroscopia eletroquímica eletroquímica galvanotática
<ol><li>Inicie o software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Selecione novo procedimento na seção ação do software; a página de edição do procedimento abre.</li>
		<li>No comando clique no ícone de controle de autolaje; arraste e deixe cair o ícone do controle da autolaboratório à seção do espaço de trabalho. Em seguida, em Propriedades selecionar Modo em Galvanostatic.</li>
		<li>Adicione a célula no comando.</li>
		<li>Adicione o comando da Escadaria LSV. Em Propriedades definir o Início Atual para 0 A, a corrente de estado estável escolhido para parar a corrente, a taxa de digitalização para 0,005 A / s e passo para 0,01 A.</li>
		<li>Insira o comando de sinal de registro; em Propriedades definir a duração para 7200 s e o intervalo de amostragem de tempo para 0,1 s.</li>
		<li>Insira a janela de comando de medição fra. Em Propriedades definir a primeira freqüência aplicada para 1000 Hz, a última freqüência aplicada a 0,01 Hz e o número de freqüências por década para 5. Defina a Amplitude para 5% da corrente de estado estável.</li>
		<li>Adicione o comando da célula fora.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Inicie o programa eis galvanotático celular pressionando o botão Play.</li>
	<li>Espere até que o valor potencial da célula se estabilize observando a mudança na janela de gravação. Em seguida, clique no botão Forward para iniciar o experimento EIS.</li>
	<li>Verifique a estabilidade do sistema durante o experimento e espere até que o programa seja encerrado.</li>
</ol>6. Experiência de resposta de frequência alternada à concentração
NOTA: As seguintes instruções descrevem o procedimento para a realização de experimentos cFRA condições galvanotáticas. No entanto, o procedimento não seria diferente se a realização de experimentos cFRA em condições voltastáticas, além de definir o controle galvanostático para potenteiostatic no software e corrigir um certo potencial celular como um estado estável, em vez de corrente.
<ol><li>Configure o sensor de oxigênio de fibra Pyro para medições dinâmicas rápidas.<ol>
<li>Empurre suavemente para baixo sobre o desentupidor na parte superior do sensor de oxigênio de fibra Pyro, a fim de remover a parte sensível da fibra da agulha protetora e colocá-lo no centro da tubulação na entrada da célula.</li>
		<li>Abra o software Pyro.</li>
		<li>Clique em opções | Avance e escolha Ativar a amostragem rápida.</li>
		<li>Defina o intervalo de amostragem para 0,15 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eite o procedimento cFRA usando o software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Abra o software NOVA e selecione Novo Procedimento na seção Ação; a página de edição de software abre.</li>
		<li>Em Comandos selecione o ícone controle e inseri-lo no espaço de trabalho. Em Propriedades selecione Mode On Galvanostatic. Em seguida, selecione a célula no comando e coloque-a ao lado do ícone de controle.</li>
		<li>Adicione o comando da escadaria de LSV da voltammetria cíclica e linearda varredura da medida. Em Propriedades definir a corrente de início para 0,0 A; definido como Stop atual o valor atual do estado estável em que o experimento cFRA deve ser realizado. Em seguida, use 0,005 A / s como a taxa de digitalização e 0,01 A como o passo.</li>
		<li>Insira dois comandos de sinal de registro; em Propriedades definir duração para 7200 s e intervalo de amostragem tempo para 0,05 s. Repita o mesmo passo 20 vezes, adicionando um comando de repetição. O número de repetições deve ser equivalente ao número de frequências de sinal que precisam ser medidas. NOTA: Duas janelas de sinal de gravação são convenientes pelas seguintes razões: uma janela de gravação é usada para monitorar a parte transitória do sinal de saída periódica, enquanto a segunda é usada para registrar a parte de estado estável do sinal de saída periódica. A parte de estado estável do sinal é usada para determinações de função de transferência.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pressione o botão Play para iniciar o programa cFRA.</li>
	<li>No primeiro conjunto de repetições, verifique se o potencial celular atinge o valor estável do estado observando a janela de gravação.</li>
	<li>Abra a válvula de oxigênio adicional e defina o controlador de fluxo de massa para 5% do valor da taxa de fluxo total da ração principal, a fim de garantir uma resposta linear (exemplo: definir 30 mL/min com 600 mL/min da taxa de fluxo total). Em seguida, defina o tempo de comutação da válvula para um valor inicial de 0,5 s. Pressione o botão iniciar o controle de comutação.</li>
	<li>Monitorar a janela de gravação e esperar até que o potencial celular atinja um estado estável periódico; Em seguida, clique no botão Next.</li>
	<li>Registre o sinal de estado constante periódico na nova janela de gravação por 60 s. Em seguida, clique novamente no botão Next.</li>
	<li>Simultaneamente com a etapa 6.7 precedente, registre a entrada periódica do oxigênio. Selecione o botão Iniciar no software do sensor, insira um nome que relembre a entrada de frequência (exemplo: 1 Hz) e clique no OK. Registre o sinal para 60 s como no caso de saída atual e pressione o botão Stop.</li>
	<li>Repita os passos anteriores 6,6-6,8 em aumentar os valores de tempo de comutação, a fim de medir as correlações periódicas de entrada/saída para uma faixa de frequência de 8-1000 mHz, tendo 8 pontos de frequência por década. Para experimentos com uma frequência superior a 100 mHz, registre entrada e saída para 60 s. Em frequências mais baixas, experimente os sinais por um intervalo de tempo equivalente a 5 períodos.</li>
</ol>7. Análise dos dados do cFRA
<ol><li>A exportação mediu as respostas potenciais celulares do software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Na janela de gravação clique no diagrama com a saída potencial de célula de estado estável periódica medida.</li>
		<li>Clique no Show Data | Chave | Botões de exportação. Insira um nome de arquivo que relembre a frequência da entrada (Exemplo: 1 Hz) e clique em Save.</li>
		<li>Repita os passos 7.1.1-7.1.2 para cada saída potencial de célula medida em cada frequência.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Abra os scripts Matlab FFT_input.mat e FFT_output.mat. Na seção Address Folder insere as especificações da localização da pasta onde a pressão de oxigênio medida e os arquivos de dados atuais são armazenados. NOTA: O script foi escrito com o objetivo de realizar a janela dos insumos coletados, a fim de ter um número inteiro de ciclos periódicos para analisar, e calcular seus Fourier se transforma com precisão e rapidez. Qualquer outro procedimento que realize a mesma tarefa não altera os resultados.</li>
	<li>Executar o FFT_PO2.mat e FFT_Pot.mat scripts; verifique os diagramas traçados se o algoritmo computado funciona corretamente (no domínio do tempo, um número inteiro de ciclos de entrada e saída deve ser extraído das amostras de entrada e saída originais). CUIDADO: Uma transformação fourier com base em um número não-inteiro de ciclos periódicos pode resultar em análise enganosa dos insumos e saídas, resultando em espectros cFRA imprecisos.</li>
	<li>Abra o script Matlab cFRA_spectra.mat e executá-lo. Magnitude, ângulo de fase e espectros de Nyquist da função de transferência cFRA condições galvanotáticas são traçados. NOTA: O script calcula a função de transferência cFRA usando os valores de transformação fourier na frequência fundamental do sinal de pressão de oxigênio (entradas) e potencial celular (saídas) usando a equação a seguir. <img src="/files/ftp_upload/60129/60129eq1.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Yuan, X., Wang, H., Sun, J. C., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AC+impedance+technique+in+PEM+fuel+cell+diagnosis+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">AC impedance technique in PEM fuel cell diagnosis - a review.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 32 (7), 4365-4380 (2007).</li>
<li>Niya, S. M. R., Hoorfar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells+using+electrochemical+impedance+spectroscopy+technique+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Study of proton exchange membrane fuel cells using electrochemical impedance spectroscopy technique - a review.</a> Journal of Power Sources. 240 (8), 281-293 (2013).</li>
<li>Niroumand, A. M., Merida, W., Eikerling, M., Safi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+voltage+oscillations+as+diagnostic+tool+for+PEFC+cathode%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Pressure voltage oscillations as diagnostic tool for PEFC cathode.</a> Electrochemistry Communications. 12 (1), 122-124 (2010).</li>
<li>Engebretsen, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electro-thermal+impedance+spectroscopy+applied+to+an+open-cathode+polymer+electrolyte+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electro-thermal impedance spectroscopy applied to an open-cathode polymer electrolyte fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 302, 210-214 (2014).</li>
<li>Engebretsen, E., Mason, T. J., Shearing, P. R., Hinds, G., Brett, D. J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+pressure+impedance+spectroscopy+applied+to+the+study+of+polymer+electrolyte+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrochemical pressure impedance spectroscopy applied to the study of polymer electrolyte fuel cells.</a> Electrochemistry Communications. 75, 60-63 (2016).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Hanke-Rauschenbach, R., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+frequency+response+analysis%3A+A+new+method+for+studying+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cell+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Concentration frequency response analysis: A new method for studying polymer electrolyte membrane fuel cell dynamics.</a> Electrochimica Acta. 243, 53-64 (2017).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studying+mass+transport+dynamics+in+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells+using+concentration-alternating+frequency+response+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Studying mass transport dynamics in polymer electrolyte membrane fuel cells using concentration-alternating frequency response analysis.</a> Journal of Power Sources. 412, 331-335 (2019).</li>
<li>Pivac, I., Barbir, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inductive+phenomena+at+low+frequencies+in+impedance+spectra+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Inductive phenomena at low frequencies in impedance spectra of proton exchange membrane fuel cells-A review.</a> Journal of Power Sources. 326, 112-119 (2016).</li>
<li>Benziger, J., Chia, J. E., Kimbal, E., Kevrekidis, I. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+Dynamics+in+a+Parallel+Flow+Channel+PEM+Fuel+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction Dynamics in a Parallel Flow Channel PEM Fuel Cell.</a> Journal of Electrochemical Society. 154, B835-B844 (2007).</li>
<li>Rannow, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Achieving+Efficient+Control+of+Hydraulic+Systems+Using+On%2FOff+Valves%5BTitle%5D)+AND+%22Doctoral+Dissertation%22%5BJournal%5D)">Achieving Efficient Control of Hydraulic Systems Using On/Off Valves.</a> Doctoral Dissertation. , University of Minnesota. (2016).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Em contraste com o EIS clássico, o cFRA é uma ferramenta de diagnóstico focada na caracterização da dinâmica relacionada aos diferentes fenômenos de transporte de massa que ocorrem na célula de combustível. Ele não é capaz de detectar quaisquer transientes com uma constante de tempo abaixo da difusão de oxigênio no eletrodo, como por exemplo, o carregamento / descarga da camada dupla6. Portanto, ao contrário do EIS, onde vários fenômenos são acoplados, cFRA pode ajudar a identificar padrões relaci...

Caracterizar o comportamento dinâmico de uma célula de combustível PEM é importante para entender quais mecanismos dominam os estados operacionais transitórios que reduzem o desempenho da célula. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) é a metodologia mais utilizada para estudar a dinâmica das células de combustível PEM, devido à sua capacidade de separar diferentes contribuições de processos para o desempenho dinâmico geral1,2. No entanto, processos transitórios com constantes de tempo semelhantes são muitas vezes acoplados nos espectros do EIS, tornando difícil interpretá-los. Por esta razão, no passado, foram desenvolvidas ferramentas de diagnóstico transitórios com base na aplicação de insumos não elétricos com o objetivo de detectar o impacto de algumas ou dinâmicas individuais foram desenvolvidas e propostas3,4,5,6,7.
Uma nova técnica de resposta à frequência baseada na entrada de perturbação de concentração e saídas elétricas chamadas análisede resposta de frequência alternada de concentração (cFRA) foi desenvolvida em nosso grupo. O potencial da cFRA como ferramenta seletiva de diagnóstico tem sido investigado teoricamente e experimentalmente6,7. Verificou-se que a cFRA pode separar diferentes tipos de fenômenos de transporte de massa e discriminar entre os diferentes estados de operação da célula. Neste protocolo, concentramo-nos na descrição passo a passo do procedimento para a realização de experimentos cFRA. A montagem da célula, seu condicionamento e a configuração experimental para a criação de um feed com perturbação periódica de concentração, bem como a análise de dados serão mostrados e discutidos em detalhes. Finalmente, serão destacados os pontos mais críticos do procedimento e serão identificadas várias estratégias para melhorar a qualidade e a seletividade dos espectros cFRA.

<table><tbody><tr><td>Eletrodo de membrana Assemby N115 25,8 cm2</td><td>QuinTech</td><td>EC-NM-115</td><td>cátodo/ânodo loding: 1mg Pt/cm2</td></tr><tr><td>Potenciostato</td><td>Metrhohm</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>Booster</td><td>Metrohm</td><td>BOOSTER20A</td><td></td></tr><tr><td>Sensor retrátil de oxigênio de fibra</td><td>Pyro Science</td><td>OXR430-UHS Medidor de ponto de</td><td></td></tr><tr><td>orvalho e temperatura</td><td>VAISALA</td><td>DMT340</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de controle de processo de software</td><td>Siemens</td><td>Simatic PCS 7</td><td></td></tr><tr><td>Software MATLAB2012a</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hidrogênio</td><td>Linde</td><td>Hidrogênio 6.0</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogênio</td><td>Linde</td><td>Nitrogênio 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Oxigênio</td><td>Linde</td><td>Oxigênio 5.0</td><td></td></tr></tbody></table>

um guia para a análise de resposta de frequência alternada de concentração das células de combustível

A Guide to Concentration Alternating Frequency Response Analysis of Fuel Cells

Uma configuração experimental capaz de gerar uma perturbação periódica da entrada da concentração do oxigênio foi usada para executar a análise de resposta de freqüência concentração-alternada (cFRA) em pilhas de combustível da membrana da proton-troca (PEM). Durante os experimentos da cFRA, a alimentação modulada de concentração foi enviada para o cátodo da célula em diferentes frequências. A resposta elétrica, que pode ser potencial celular ou corrente dependendo do controle aplicado na célula, foi registrada para formular uma função de transferência de resposta de frequência. Ao contrário da espectroscopia tradicional de impedância eletroquímica (EIS), a nova metodologia cFRA permite separar a contribuição de diferentes fenômenos de transporte de massa dos processos de transferência de encargos cinéticos nos espectros de resposta de frequência de a cela. Além disso, a cFRA é capaz de diferenciar entre diferentes estados de umidificação do cátodo. Neste protocolo, o foco está na descrição detalhada do procedimento para realizar experimentos cFRA. Os passos mais críticos das medições e melhorias futuras para a técnica são discutidos.

A análise preliminar da dinâmica das células de combustível baseada nos espectros do EIS é mostrada na Figura 2. EIS magnitude (Figura 2A)e fase Bode parcelas(Figura 2B)espectros são medidos em três diferentes densidades de corrente supressão estável estado controle galvanizvanotático. Como esperado, todos os principais processos transitórios são observados: a camada...

Apresentamos um protocolo de análise de resposta de frequência alternada de concentração das células de combustível, um novo método promissor de estudar a dinâmica das células de combustível.

Um guia para a análise de resposta de frequência alternada de concentração das células de combustível

An experimental setup capable of generating a periodic concentration input perturbation of oxygen was used to perform concentration-alternating frequency ...

As células de combustível terão um papel importante no futuro. Nosso protocolo descreve um novo método para diagnosticar os principais estados de falha desses dispositivos, como degradação, inundações ou envenenamento. Ao contrário de outras técnicas como, por exemplo, espectroscopia eletroquímica de impedância, essa metodologia pode ser usada para desacoplar o impacto de dinâmicas específicas no desempenho das células de combustível de polímero facilitando uma identificação de falhas menos ambígua.O procedimento será demonstrado por Tobias Franz, um estudante de mestrado do meu laboratório. Para a montagem da célula de combustível, coloque a placa bipolar do cátodo em uma superfície lisa e resistente com o lado do campo de fluxo para cima e coloque a junta em cima da placa alinhada com os orifícios do parafuso. Coloque a camada de difusão do gás do cátodo no meio da junta e adicione a parte superior da membrana revestida de catalisador alinhada com os orifícios do parafuso.Coloque a camada de difusão do a gás ânodo e a junta em cima da membrana revestida de catalisador, certificando-se de que a junta se alinhe com os orifícios do parafuso. Coloque o lado do campo de fluxo de placa bipolar do ânodo para baixo em cima da junta e fixe as peças com parafusos. Em seguida, coloque a placa final de aço inoxidável do cátodo em uma superfície lisa e resistente e coloque uma peça retangular de Teflon e um coletor de corrente de cobre em cima do Teflon alinhando ambas as peças com os orifícios do parafuso.Slot o lado do cátodo da unidade celular montada no coletor de corrente de cátodo levando em conta os entalhes nos campos de fluxo. Coloque o lado ânodo da unidade no coletor atual do ânodo com as juntas de Teflon posicionadas com a placa final de aço inoxidável no topo. Coloque as mangas isolantes, o anel e parafusos nos orifícios da placa final do ânodo, gire a célula vertical e coloque as mangas isolantes, o anel O e as porcas nos parafusos do lado do cátodo da unidade.Em seguida, use uma chave de torque para apertar os parafusos transversalmente até que o valor de torque recomendado de cinco metros Newton seja atingido, aumentando o torque em um medidor Newton por ciclo transversal. Para a integração da célula de combustível com a periferia, coloque a unidade da célula de combustível em uma caixa de aquecimento e conecte as entradas e tomadas à periferia. Insira o termopar na placa final do cátodo e interfilme a célula de combustível com o potencialiostat à configuração do eletrodo.Inicie o software usado para controlar a periferia celular e selecione os valores das taxas de fluxo de gás de entrada de ânodo e cátodo. Selecione a temperatura dos gases de entrada. Ligue as fitas de aquecimento e espere até que a temperatura do ponto de temperatura seja atingida.Ajuste as temperaturas dos termostatos para definir a temperatura desejada do ponto de decadão dos gases de entrada e ligue os termostatos. Coloque a temperatura escolhida da célula de combustível no painel de controle da caixa de aquecimento e ligue o aquecimento. Quando a temperatura do ponto de vista da célula de combustível for atingida, verifique o estado de umidificação dos gases de entrada e verifique o potencial da célula de combustível do circuito aberto.Para realizar um experimento de resposta de frequência alternada de concentração, empurre suavemente para baixo no êmbolo da parte superior de um sensor de oxigênio de fibra para expor a parte sensível da fibra. Em seguida, coloque a fibra no centro da tubulação na entrada da célula. Abra o software do sensor e defina o intervalo de amostragem para 0,15 segundos, a fim de permitir a detecção de um sinal periódico até um período de um hertz.Abra o software de eletroquímica para editar o procedimento de análise de resposta de frequência alternada de concentração e na seção de ação selecione novo procedimento. Nos comandos, selecione o ícone de controle e insira o ícone no espaço de trabalho. Nas propriedades, selecione o modo em galvanostático e a célula no comando colocando o comando ao lado do ícone de controle.Adicione o comando da escada de voltammetry de varredura linear a partir da voltammemetria de varredura cíclica e linear de medição. Nas propriedades, defina a corrente inicial para 0,0 amperes e o valor atual de parada para o estado estável. Defina a taxa de varredura para 0,005 amperes por segundo e a etapa para 0,1 amperes.Insira dois comandos de sinal de registro. Nas propriedades, defina a duração para 7.200 segundos e o tempo de amostragem do intervalo para 0,5 segundos para ambos os comandos. Observe que a primeira janela de gravação é usada para monitorar como o sinal de saída se aproxima das condições periódicas de estado estável, enquanto a segunda é registrar o sinal de saída periódica de estado estável que é analisado.Adicione um comando de repetição para definir o mesmo passo a ser repetido 20 vezes. Pressione play para iniciar o programa de resposta de frequência alternada de concentração. No primeiro conjunto de repetições, observe a janela de gravação para verificar se o potencial da célula atinge o valor de estado estável.Para garantir uma resposta linear, abra a válvula de oxigênio adicional e ajuste o controlador de fluxo de massa para 5% do valor da taxa de fluxo total da alimentação principal. Defina o tempo de comutação da válvula para um valor inicial de 0,5 segundos e clique em iniciar. Em seguida, aguarde até que o potencial celular atinja um estado constante periódico na janela de monitoramento antes de clicar em seguida.A amostragem do potencial sob condição de estado quase estável é necessária para obter espectros livres de artefatos, pois a presença de sinal à deriva pode levar a conclusões enganosas. Registre o sinal de estado estável periódico na nova janela de gravação por 60 segundos e clique em seguida novamente. Ao mesmo tempo, registre a entrada periódica de oxigênio e clique em iniciar no software do sensor.Digite um nome que lembra a entrada de frequência e clique em OK. Em seguida, registre o sinal por 60 segundos e clique em parar. Repetindo as etapas anteriores, meça as correlações periódicas de entrada/saída para sinais com um período de frequência de oito a 1.000 microhertz, adquirindo oito pontos de frequência por década. Em frequências inferiores a 100 microhertz, amostra os sinais por um intervalo de tempo equivalente a cinco períodos.Para analisar os dados de resposta de frequência alternadas de concentração, abra os scripts MATLAB FFT_input. tapete e FFT_output.mat. Na pasta de endereço, insira as especificações da localização da pasta em que os arquivos de dados medidos de pressão de oxigênio e atuais são armazenados.Corra o FFT_po2. tapete e FFT_pot. scripts de tapete e verifique os diagramas plotados para determinar se o algoritmo computado está funcionando corretamente.Em seguida, abra e execute o script MATLAB cfra_spectra.mat. A magnitude, o ângulo de fase e os espectros de Nyquist da função de transferência de resposta de frequência alternada de concentração sob condições galvonáticas serão traçados. Nesta análise representativa, a magnitude da espectroscopia de impedância eletroquímica e os espectros de fase do traçado foram medidos pela primeira vez em três densidades de corrente de estado constante diferentes sob controle galvanostático.Aqui, entradas periódicas de pressão de oxigênio exemplares em duas frequências diferentes e suas transformações Fourier podem ser observadas. As magnitudes dos harmônicos foram normalizadas em relação à harmônica fundamental e a entrada de pressão em uma frequência de 49 microhertz foi caracterizada por uma forma sinusoidal. A entrada de pressão em uma frequência mais baixa assemelhava-se a uma forma de onda quadrada periódica e a transformação de Fourier normalizada relacionada refletia perfeitamente a de um sinal de onda quadrada apresentando componentes harmônicos descendentes em múltiplas frequências inteiras estranhas em relação ao fundamental.As respostas potenciais da célula apresentaram características idênticas. Observe que uma análise espectral da entrada e da saída realizada em um número não inteiro de ciclos periódicos poderia levar a resultados enganosos devido ao efeito do vazamento espectral. Neste caso, o sinal é caracterizado por uma largura de banda de ruído mais expressa em frequência fundamental.Além disso, a magnitude é de aproximadamente 90% do sinal devidamente processado. Para evitar o vazamento espectral, deve ser aplicado um procedimento de janela em qualquer sinal analisado. Aqui, os espectros de análise de resposta de frequência alternada de concentração medidos sob condições voltastáticas e galvanostáticas sob as mesmas condições de estado constante como no espectroscopia de impedância eletroquímica são mostrados.Como observado na região de alta frequência, tanto os espectros de análise de resposta de frequência de concentração tempostática quanto galvanizado não demonstram sensibilidade à dinâmica de carga/descarga de camada dupla. Os espectros da CFRA são sensíveis apenas aos transitórios relacionados aos fenômenos de transporte em massa. Para evitar contribuições indesejadas ao espectro avaliado, meça o potencial celular em condições de estado quase estáveis e prove um número suficiente de períodos a fim de aumentar a relação sinal-ruído.Assim, além dos diagnósticos, a operação de células de combustível eletroquímico e reatores em condições periódicas introduz possibilidade adicional de impactar a eficiência de conversão de energia, bem como a seletividade de produtos de processos eletroquímicos.

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