Determinação da morfologia agregada da superfície na Zona de Transição Interfacial (ITZ)

Apresentamos um protocolo para investigar o efeito da morfologia da superfície agregada na formação de zonas de transição individuais em materiais à base de cimento. Combina o método experimental com o método de processamento de dados para ilustrar o efeito da rugosidade da superfície agregada na formação de ITZ. Comece moldando o modelo de concreto.

Pesar 1.000 gramas de cimento e 350 gramas de água com equilíbrio eletrônico, e limpar a panela de mistura de cinco litros com uma toalha molhada para umedecer. Adicione a água e o cimento na panela, coloque-a na batedeira e levante-a na posição de agitação. Misture a 65 rpm por 90 segundos e deixe a mistura ficar parada por 30 segundos.

Raspe na pasta da parede interna da panela. Em seguida, misture a 130 rpm por mais 60 segundos. Retire a panela da batedeira e coloque a partícula de cerâmica na pasta, em seguida, misture-a completamente com a pasta de cimento à mão.

Encha o molde com a pasta de cimento fresco, coloque a partícula de cerâmica em cima da pasta e encha o resto do molde com a pasta. Limpe o excesso de pasta de cimento com uma faca raspadora e vibre o molde em uma mesa vibratória por um minuto. Sele a superfície do molde com filme de aderência para evitar a evaporação da umidade.

Cure o espécime em uma sala de cura por 24 horas e remova o espécime do molde e cure por 28 dias sob as mesmas condições ambientais. Escaneie a amostra com tomografia computadorizada de raio-x para obter uma pilha de fatias e escolha aproximadamente uma fatia onde a partícula cerâmica pareça ser maior. Encaixe o limite da partícula cerâmica com o círculo e determine o centro do círculo como o centro geométrico da partícula.

Use uma máquina de corte para cortar o espécime em duas partes através do centro geométrico da partícula cerâmica. Em seguida, mergulhe as duas partes em álcool isopropílico por três dias para remover água sem limites e terminar a hidratação interna. Certificando-se de substituir a solução isopropílico a cada 24 horas.

Seque as duas partes em um forno de secagem a vácuo por sete dias a uma temperatura de 40 graus Celsius. Para solidificar a microestrutura, use um dedo para manchar a superfície interna de dois moldes plásticos cilíndricos com pasta de desenformada. Coloque um pedaço da amostra em cada molde com a superfície a ser examinada voltada para baixo.

Em um copo de papel, pese 50 gramas de resina epóxi de baixa viscosidade, adicione cinco gramas de endurecedor e mexa manualmente a mistura por dois minutos. Coloque o molde na máquina de montagem fria junto com o copo de papel. Inicie o vácuo na máquina e despeje a resina epóxi no molde até que se funda a cada amostra.

Mantenha o molde na máquina por 24 horas para dificultar a resina epóxi. No dia seguinte, remova a parte inferior de cada molde e esprema a amostra. Guarde-o em um forno de secagem a vácuo.

Quando estiver pronto, triture a amostra com papel carboneto de silício e álcool em uma máquina de polimento automático, conforme descrito no manuscrito do texto. Em seguida, conecte a flanela à mesa de curvas da máquina e polir a amostra com pasta de diamante de três, um e 0,25 micrômetros à velocidade de 150 rpm. Remova os detritos em um limpador ultrassônico com álcool após cada passo de moagem e polimento.

Quando terminar, armazene cada amostra em uma caixa de plástico com a superfície a ser examinada de frente para cima e mantenha as caixas em um forno seco a vácuo. Em um ambiente de vácuo, pulverize uma fina camada de folha de ouro na superfície a ser examinada com um revestimento automático de sputter. Coloque uma tira de fita adesiva na lateral da amostra para conectar a superfície de teste e a superfície oposta, em seguida, posicione a amostra no banco de teste com a superfície de teste voltada para cima.

Mova a amostra para se concentrar na região um, em seguida, aspirar o SEM e mudar para o modo elétron recuado. Ajuste a ampliação para 1000X e ajuste cuidadosamente o brilho e o contraste. Mova a lente ao longo da direção do limite agregado para outra posição e tire outra imagem.

Obtenha pelo menos 15 imagens para análise estatística. Em seguida, repita o processo de imagem nas regiões dois e três. Após a imagem, use a imagem J para pré-trar as imagens com um melhor ajuste e três por três filtros medianos três vezes para reduzir o ruído e melhorar o limite de diferentes fases.

Capture manualmente o limite da partícula cerâmica e corte esta parte da imagem original. Determine aproximadamente o valor do limiar superior das fases dos poros, definindo diferentes valores de limiar e segmentando a imagem para comparar com a original. Obtenha a distribuição em escala cinza da parte restante da imagem.

Escolha duas partes aproximadamente lineares da curva, logo acima do valor do limiar superior predeterminado e encaixe essas duas partes com a curva linear. O ponto de intersecção será definido no valor exato do limiar superior desta imagem. Use esse valor para realizar a segmentação e compare a imagem binária com a imagem original em escala cinza para determinação final do valor do limiar.

Em seguida, converta a imagem em escala cinza em uma imagem binária com branco representando a fase dos poros e preto representando uma fase sólida. Foram comparadas a distribuição porosidade das regiões itz acima, na lateral e abaixo do agregado. A porosidade acima da superfície superior foi menor do que a do lado ou acima do agregado, enquanto o ITZ abaixo do agregado foi o mais poroso devido à microejetação.

A morfologia da superfície agregada foi investigada mediante a montagem do limite manualmente capturado, irregular com a linha reta e um arco circular. A linha reta parecia ser mais adequada para o limite escolhido. Os parâmetros de rugosidade da superfície definida e gradiente porosidade foram calculados e o algoritmo de agrupamento k-means foi aplicado para subdividir os pontos de dispersão em dois grupos, um grupo áspero e um grupo suave.

À medida que o gradiente porosidade diminui, a rugosidade superficial aumenta. As distribuições de porosidade dos ITZ no grupo áspero e suave foram mediadas e comparadas a quase todas as distâncias, a porosidade do ITZ em torno das superfícies lisas foi significativamente menor do que a porosidade em torno de superfícies ásperas, provando que a morfologia superficial de fato desempenha um papel importante na formação de ITZ. Deve-se escolher o processo adequado de moagem e polimento para obter uma superfície lisa o suficiente para o exame BSE.

Com base na análise quantitativa, as medidas de BSE com modelo de mistura gaussiana, as frações de volume de diferentes fases em materiais à base de cimento também poderiam ser determinadas. A BSE é uma técnica poderosa na análise quantitativa da composição de materiais multifastos.