Síntese livre de agentes de direção de estrutura orgânica para *membrana zeolite tipo BEA
22 de fevereiro de 2020
Um cristal de sementes *BEA foi carregado em um suporte poroso α-Al2O3 pelo método de revestimento de mergulho, e cultivado hidrotermicamente sem usar um agente de direção de estrutura orgânica. Uma membrana zeolite tipo BEA com pouquíssimos defeitos foi preparada com sucesso pelo método de crescimento secundário.
A preparação da membrana zeólito é baseada em knowhow e experiência acumulada em laboratório. Gostaríamos de compartilhar este protocolo como referência para todos que querem iniciar a síntese de membrana. Este método nos permite obter uma membrana BEA, tendo um bom desempenho de separação sem usar agente de direção de estrutura orgânica.
Operacionalmente, os equipamentos para preparação da membrana zeolite são bastante únicos. Este vídeo pode ajudá-lo a executar como preparar membranas zeolites. Demonstrando o procedimento será Yuto Tsuzuki, um estudante de pós-graduação do nosso laboratório.
Para começar, corte um suporte de óxido de alumínio alfa poroso tubular de três centímetros de comprimento. Lave o suporte com água destilada por 10 minutos. Depois disso, lave o suporte com acetona por 10 minutos.
Repita este processo de lavagem duas vezes. Use um béquer para transferir o suporte lavado para uma incubadora para secar a 110 graus Celsius durante a noite. Pela manhã, meça o peso da peça de suporte.
Primeiro, adicione 26,2 gramas de sílica coloidal e 8,39 gramas de hidróxido de tetraetilamonium em uma garrafa de 250ml feita de polipropileno. Mexa a mistura usando um agitador magnético por 20 minutos em um banho de água de 50 graus Celsius. Depois disso, mexa a mistura usando um agitador magnético por 20 minutos em temperatura ambiente.
Em seguida, adicione 8,39 gramas de hidróxido de tetraetilamônio, 5,79 gramas de água destilada, 1,08 gramas de hidróxido de sódio e 0,186 gramas de aluminato de sódio em um béquer de Teflon. Mexa a mistura, usando um agitador magnético por 20 minutos em temperatura ambiente. Em seguida, adicione a solução B à solução A em uma garrafa de 250ml.
A mistura de solução A e B torna-se leitosa. Tampe a garrafa e agite vigorosamente à mão por 5 minutos. Depois disso, mexa a mistura, usando um agitador magnético, por 24 horas em temperatura ambiente.
No dia seguinte, o gel obtido é o gel de síntese, com a composição final de 24 óxido de sódio para um óxido de alumínio para 200 dióxido de silício a 69 hidróxido de tetraetilamonium a 2905 de água. Para realizar a cristalização, despeje o gel de síntese em uma autoclave forrada com Teflon. Coloque a autoclave em um forno de ar a 100 graus Celsius durante sete dias.
Em seguida, sacie a autoclave com água corrente por 30 minutos. Remova o sedimento branco na autoclave por um aparelho de filtragem de vácuo com um filtro de malha de 200 nanômetros. Lave o sedimento branco com 200ml de água fervente para remover materiais amorfos e não cristalizados.
Seque o sedimento lavado em um prato a 110 graus Celsius durante a noite. O sedimento seco é o cristal de sementes. Para preparar a pasta de sementes BEA, adicione 0,5g dos cristais de sementes em 100ml de água destilada em uma garrafa.
Realize a sonicação do chorume de sementes por uma hora para dispersar os cristais de sementes. Em seguida, fixe um suporte tubular com uma haste de aço inoxidável, usando fita Teflon, para conectar o interior do suporte. Despeje a massa de sementes em um tubo de vidro, com um diâmetro de 19ml.
Mergulhe o suporte fixo no chorume derramado e espere por um minuto. Depois disso, retire a pasta de sementes verticalmente a aproximadamente 3 centímetros por segundo através da tampa de silício. Repita o processo de revestimento de mergulho mais uma vez.
Após o revestimento, seque o suporte a 70 graus Celsius por duas horas. Em seguida, calcsign o suporte revestido de mergulho a 538 graus Celsius por seis horas com o aumento e diminuição das taxas de temperatura a 50 graus Celsius por minuto. Isso remove o OSDA e liga quimicamente as sementes à superfície de suporte.
Após a calcinação, meça o peso do suporte. Calcule a quantidade de cristal de sementes carregada, como a diferença no peso de suporte, antes e depois do revestimento. Adicione 92,9 gramas de água destilada, 9,39 gramas de hidróxido de sódio e 1,15 gramas de aluminação de sódio em uma garrafa de polipropileno de 250ml.
Mexa a mistura usando um agitador magnético por 30 minutos a 60 graus Celsius em um banho de água. Depois disso, adicione 81,6 gramas de sílica coloidal de forma passo-a-passo de 1 gota por segundo na mistura. Mexa a mistura por mais quatro horas a 60 graus Celsius em um banho de água.
O gel obtido é o gel de síntese, tendo uma composição final de 30 óxido de sódio para um óxido de alumínio a 100 óxido de silício a 2000 água. Em seguida, despeje o gel de síntese em uma autoclave revestida de Teflon na qual o suporte semeado é colocado verticalmente. Coloque a autoclave em um forno de ar a 120 graus Celsius durante sete dias para cristalização.
Após a cristalização, sacie a autoclave com água corrente por 30 minutos. Lave o suporte com a membrana em água fervente por oito horas e seque durante a noite. Esta é a membrana BEA.
Após a secagem, meça o peso do suporte preparado com membrana. Calcule o peso da membrana pela diferença de peso de suporte antes e depois da cristalização. O padrão de defração de raios-X do cristal de sementes BEA sintetizado, mostra picos típicos de reflexo forte, em torno de duas, igualando 7,7 e 22,1 graus.
Além disso, não foram observados picos de reflexão óbvios, além do zeólito tipo BEA. Cristais de sementes esféricas foram observados através da imagem FE-SEM do cristal de sementes sintetizado e seu tamanho foi uniformemente aproximadamente 200 nanômetros. O padrão de defração de raios-X da membrana BEA sintetizada mostra os mesmos picos observados nos cristais de sementes.
Além disso, foram observados picos de reflexão de óxido de alumínio alfa com duas iguais a 26, 35,5 e 38 graus. A imagem FE-SEM da membrana sintetizada revela que os cristais tinham morfologia octodedral truncada, cobrindo uniformemente a superfície de suporte. Existem muitos tipos de fontes de zircônio e alumínio para síntese zeolite.
No entanto, por favor, não altere seus materiais para a preparação desta membrana tipo BEA.
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Visão Geral
Este artigo apresenta um método para preparar uma membrana de zeólita do tipo BEA utilizando uma técnica de revestimento por imersão em um suporte poroso de α-Al2O3. A membrana resultante exibe defeitos mínimos e é sintetizada sem o uso de um agente orgânico direcionador de estrutura.
Principais Componentes do Estudo
Área de Ciência
- Ciência dos Materiais
- Tecnologia de Membranas
- Engenharia Química
Contexto
- As membranas de zeólita são importantes para diversos processos de separação.
- Os métodos tradicionais frequentemente exigem agentes orgânicos direcionadores de estrutura.
- Este estudo explora um método alternativo de síntese.
- Experiência e know-how em ambientes laboratoriais são cruciais para a preparação da membrana.
Objetivo do Estudo
- Fornecer um protocolo para a síntese de membranas BEA.
- Demonstrar técnicas eficazes de preparação de membranas.
- Compartilhar percepções obtidas a partir de experiências laboratoriais.
Métodos Utilizados
- Método de imersão para carregar cristais-semente BEA.
- Processo de crescimento hidrotermal sem agentes orgânicos.
- Método de crescimento secundário para melhorar a qualidade da membrana.
- Demonstração realizada por um estudante de pós-graduação para maior clareza.
Resultados Principais
- Uma membrana de zeólita do tipo BEA com poucos defeitos foi preparada com sucesso.
- O método permite um bom desempenho de separação.
- Informações operacionais sobre equipamentos exclusivos para a preparação de membranas.
- O protocolo serve como referência para a síntese futura de membranas.
Conclusões
- O estudo apresenta um método viável para a síntese de membranas de zeólita.
- A eliminação de agentes orgânicos direcionadores de estrutura é benéfica.
- O compartilhamento de protocolos laboratoriais pode auxiliar no avanço da tecnologia de membranas.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
Este protocolo permite a síntese de membranas de zeólita do tipo BEA com defeitos minimizados, sem agentes orgânicos direcionadores de estrutura, reduzindo a complexidade dos materiais e o impacto ambiental no desenvolvimento de tecnologias de separação. O método possibilita a produção em escala de membranas termicamente e quimicamente estáveis para separações de hidrocarbonetos e petroquímicos, atendendo às necessidades industriais de processos energeticamente eficientes. Ao eliminar a dependência de agentes direcionadores de estrutura orgânicos, a abordagem melhora a reprodutibilidade e reduz as barreiras para adoção nas etapas de pesquisa e desenvolvimento de membranas.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biotecnologia Farmacêutica
Descoberta Inicial e Validação de Alvo
- Valor Científico: Permite investigar mecanismos de peneiração molecular em modelos de separação de hidrocarbonetos.
- Valor Operacional: Oferece uma plataforma reprodutível para testar o desempenho de membranas em condições controladas.
Desenvolvimento de Ensaios e Triagem
- Valor Científico: Gera dados quantificáveis de desempenho de separação para campanhas de triagem de membranas.
- Valor Operacional: Apoia a padronização da fabricação de membranas para obter resultados de ensaio consistentes.
Pesquisa Translacional e Pré-clínica
- Valor Científico: Oferece um análogo de sistema relevante para a doença para avaliar a função de barreira em processos regidos por separação.
- Valor Operacional: Facilita a continuidade da síntese em escala laboratorial até a avaliação em escala piloto por meio de protocolos definidos de cristalização.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
O método se insere na descoberta de materiais em estágios iniciais, permitindo a preparação de sementes, a deposição por imersão e o crescimento secundário como etapas discretas e escalonáveis para fluxos de trabalho de fabricação de membranas.
- Biologia de Descoberta: Apoia a verificação de hipóteses sobre a estrutura dos poros e a seletividade de separação em sistemas baseados em zeólitas.
- Triagem: Permite a produção de membranas padronizadas para avaliação reprodutível de desempenho.
- Análise: Fornece resultados de DRX e MEV-FEG para validação estrutural e avaliação da morfologia.
- Pesquisa Translacional: Relaciona os parâmetros de síntese à qualidade funcional da membrana para testes de aplicações práticas.
- Reutilização Empresarial: Estabelece um protocolo reutilizável para a geração de membranas BEA em diversos estudos de separação.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Confiança preditiva na integridade da membrana por meio de cristalização com minimização de defeitos.
- Valor Operacional: Padronização por meio de deposição por imersão e crescimento hidrotermal controlado.
- Valor Estratégico: Redução da complexidade dos materiais e menor custo de síntese pela eliminação de OSDA.
- Impacto no Portfólio: Permite a priorização ajustada ao risco de candidatos a membranas com base na produção escalonável e livre de OSDA.
Considerações sobre a Implementação
- Expertise em técnicas de síntese coloidal e cristalização hidrotermal.
- Acesso a autoclaves, equipamentos de deposição por imersão e fornos de calcinação.
- Padronização de procedimentos de pré-tratamento de suportes e aplicação de sementes.
- Considerações de adaptação para diferentes geometrias de suporte e químicas superficiais.
- Limitações práticas incluem tempos prolongados de cristalização e requisitos de controle preciso de temperatura.
