Name: Avaliação da Cura de Sistemas Adesivos por Testes Reológicos e Térmicos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-03T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 6 s
Description: Aprenda a caracterizar a cura de adesivos usando análise térmica e reologia para seleção industrial. Esta metodologia padronizada facilita comparações e garante controle de qualidade em sistemas adesivos.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Esta pesquisa foi parcialmente apoiada pelo Ministério da Ciência e Inovação da Espanha [Grant MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] e por Xunta de Galicia (Unidad Mixta Investiga deción UDC-Navantia [IN853B-2018/02]). Gostaríamos de agradecer aos Instrumentos TA pela imagem que mostra o esquema do reômetro utilizado. Esta imagem está incluída na Tabela de Materiais do artigo. Também gostaríamos de agradecer ao Journal of Thermal Analysis and Calorimetry pela permissão para o uso de alguns dados de referência [16], e ao Centro de Investigaciones Científicas Avanzadas (CICA) pelo uso de suas instalações.

1. Verificando as condições de cura do fabricante
<ol><li>Cure a amostra adesiva seguindo as recomendações do fabricante e, em seguida, avalie-a por um teste TGA e DSC. Regissos condições específicas de cura.</li>
	<li>Teste TGA de amostra curada<ol>
<li>Realize testes termogravimétricos em um TGA ou em um equipamento DSC+TGA simultâneo (SDT).</li>
		<li>Realize um teste termogravimétrico da amostra curada seguindo os próximos passos para determinar o teor de enchimento inorgânico e a temperatura em que o material começa a se degradar. Não exceda essa temperatura em outros testes.</li>
		<li>Abra a torneira do ar. Ligue o aparelho SDT (ou TGA). Abra o software de controle SDT.</li>
		<li>Abra o forno do SDT e coloque duas cápsulas vazias: uma será a cápsula de referência e a outra conterá a amostra.</li>
		<li>Feche a fornalha e pressione o fundo tare.</li>
		<li>Abra o forno e coloque um tamanho amostral de 10-20 mgs na cápsula de amostra.</li>
		<li>Preencha as informações sobre a amostra na guia Resumo.</li>
		<li>Abra a guia Procedimento e clique em Editor. Arraste o tipo de segmento Rampa para a tela do editor. Estabeleça a rampa como 10 ou 20 °C/min a 900 °C. Clique em OK.</li>
		<li>Abra a guia Notas. Escolha o Air como o gás de purga e estabeleça uma taxa de fluxo de 100 mL/min. Clique em Aplicar. NOTA: A prova TGA tem dois objetivos: 1) determinar o teor de preenchimento inorgânico e 2) determinar a temperatura em que o material começa a se degradar. Para o primeiro objetivo, a prova deve ser realizada em ambiente arestos. Para o segundo, uma atmosfera de ar representa a situação mais comum no uso normal.</li>
		<li>Feche a fornalha.</li>
		<li>Comece a experiência.</li>
	</ol></li>
	<li>Teste DSC da amostra curada<ol>
<li>Realize os testes de DSC em um DSC padrão ou em um instrumento DSC de temperatura modulada (MTDSC) funcionando no modo padrão, use cadinhos de alumínio. Realizar um teste DSC da amostra curada seguindo os próximos passos para estudar os seguintes parâmetros: o Tg do material, uma possível cura residual e o Tg∞ da amostra.</li>
		<li>Abra a torneira de nitrogênio. Ligue o aparelho DSC. Abra o software de controle do instrumento DSC.</li>
		<li>Clique em | de controle | de eventos Em . Em seguida, clique na guia Ferramenta | Preferências do Instrumento,escolha DSC e estabeleça uma temperatura de espera de 30 °C.</li>
		<li>Clique em Aplicar. Clique na guia Controle | Vá para a Temperatura de Espera e espere pelo menos 45 minutos antes de iniciar qualquer experimento.</li>
		<li>Abra a aba Resumo. Clique em Modo e escolha Padrão.</li>
		<li>Abra a guia Procedimento,clique em Testar e escolha Personalizado. Clique em Editor.</li>
		<li>Arraste um segmento de Equilíbrio indicando a temperatura para iniciar o experimento (essa temperatura deve ser relativamente baixa, por exemplo -80 ou -60 °C).</li>
		<li>Arraste o tipo de segmento Rampa para a tela do editor. Introduza uma taxa de aquecimento de 10 ou 20 °C/min e a temperatura final na janela do editor de comando. A temperatura final é escolhida provisoriamente para permitir uma cura completa e deve ser menor do que a temperatura de degradação obtida do teste TGA anterior. NOTA: Estas taxas de aquecimento recomendadas são propostas como um ponto de partida que provavelmente funcionará bem na maioria dos casos. No entanto, essas taxas de aquecimento podem ser modificadas para melhorar a sensibilidade ou a resolução.</li>
		<li>Arraste o tipo de segmento Rampa para a tela do editor. Da mesma forma, na etapa anterior, introduza uma taxa de resfriamento de 10 ou 20 °C/min a uma temperatura provisoriamente abaixo da transição de vidro.</li>
		<li>Arraste o tipo de segmento Rampa para a tela do editor. Introduza uma taxa de aquecimento de 10 ou 20 °C/min a uma temperatura ligeiramente abaixo da temperatura de degradação.</li>
		<li>Abra a guia Notas. Escolha nitrogênio como gás de fluxo e estabeleça uma taxa de fluxo de 50 mL/min. Clique em Aplicar.</li>
		<li>Preencha as informações sobre a amostra na guia Resumo.</li>
		<li>Clique em | de controle | de tampa Aberto. Coloque uma panela de referência e uma panela com uma amostra de 10-20 mg de peso dentro da célula DSC.</li>
		<li>Inicie o experimento clicando em Iniciar.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Análise DSC de uma amostra fresca
<ol><li>Prepare uma nova amostra do adesivo utilizando as razões e procedimentos recomendados pelo fabricante e submê-lo imediatamente aos seguintes testes.</li>
	<li>Teste de cura de rampa<ol>
<li>Realize um teste de aquecimento de aquecimento, conforme indicado abaixo para obter a parte de cura do adesivo, a transição final do vidro no aquecimento e estabelecer a faixa de temperaturas onde o processo de cura começa.</li>
		<li>Abra a aba Resumo. Clique em Modo e escolha Padrão.</li>
		<li>Clique na ferramenta | da guia Preferências do Instrumento,escolha DSC e estabeleça uma temperatura de espera de 10 °C. Clique em Aplicar. Clique na guia Controle | Vá para a temperatura de espera,</li>
		<li>Abra a guia Procedimento,clique em Testar e escolha Personalizado. Clique em Editor. Arraste o tipo de segmento Equilibrate a -80 °C para a tela do Editor. Arraste a rampa do segmento e estabeleça 10 ou 20 °C/min para (uma temperatura ligeiramente abaixo da temperatura de degradação obtida no teste TGA).</li>
		<li>Insira o segmento Equilibrate a -80 °C. Em seguida, arraste a rampado segmento, estabeleça 10 ou 20 °C/min para (a mesma temperatura de antes). Clique em Ok.</li>
		<li>Preencha as informações sobre a amostra na guia Resumo.</li>
		<li>Clique em | de controle | de tampa Aberto. Coloque uma panela de referência e uma panela com a amostra recém-preparada de 10-20 mg de peso dentro do forno.</li>
		<li>Comece a experiência.</li>
	</ol></li>
	<li>Teste de cura isotérmico<ol>
<li>Levando em conta o enredo DSC da cura em rampa, escolha várias temperaturas no início do exotherm para executar os experimentos isotémicos. NOTA: Os experimentos isotémicos permitirão avaliar o grau máximo de cura que pode ser obtido a cada temperatura.</li>
		<li>Abra a guia Resumo. Clique em Modo e escolha Padrão.</li>
		<li>Abra a guia Procedimento, clique em Testar e escolha Personalizado. Clique em Editor. Arraste o tipo de segmento Rampa para a tela do editor. Introduza 20 °C/min à temperatura istermal escolhida.</li>
		<li>Introduza um segmento isotermal para o tempo suficiente para completar a cura a esta temperatura. É possível, por exemplo, estabelecer 300 min, mas o teste pode ser interrompido quando a curva de fluxo de calor é plana.</li>
		<li>Introduza um segmento de comando Equilibrate a 0 °C. Adicione um segmento de rampa, estabeleça uma taxa de aquecimento entre 2 e 20 °C/min (no exemplo 2,5 °C/min foi escolhido) até a temperatura máxima, que foi escolhida a partir do teste TGA para não comprometer a estabilidade térmica do adesivo.</li>
		<li>Arraste o segmento de fim de ciclo da Marca para a janela do editor. Insira outro segmento equilibrate, desta vez com uma temperatura de -80 °C. Adicione outro segmento de Rampa com uma taxa de aquecimento entre 2 e 20 °C/min (no exemplo, 2,5 °C/min foi escolhido) à mesma temperatura indicada anteriormente. Clique em Ok. NOTA: Um conjunto de taxas de aquecimento são sugeridas. Provavelmente, a maioria deles funciona corretamente e dependendo da natureza do processo de cura, principalmente sua cinética, e da sensibilidade e resolução necessárias, algumas dessas taxas de aquecimento poderiam ser melhores. Se a avaliação for feita com finalidades comparativas, as mesmas condições devem ser utilizadas para cada sistema adesivo estudado. A fim de minimizar o tempo decorrido da mistura dos componentes ao início dos experimentos isthermal, a temperatura da célula DSC deve ser ajustada a uma temperatura menor do que a temperatura isotermal antes de misturar ambos os componentes.</li>
		<li>Clique na ferramenta | da guia Preferências do Instrumento,escolha DSC e estabeleça uma temperatura inferior à temperatura isoterm do experimento. Clique em Aplicar. Clique na guia Controle | Vá para a temperatura de espera.</li>
		<li>Preencha as informações sobre a amostra na guia Resumo.</li>
		<li>Clique em | de controle | de tampa Aberto. Coloque uma panela de referência e uma panela com a amostra de 10-20 mg de peso dentro do forno.</li>
		<li>Comece a experiência.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Análise reológica
<ol><li>Realize os testes reológicos em um reômetro, utilizando uma geometria de placa paralela de 25 mm.</li>
	<li>Teste de varredura de tensão logarítmica<ol>
<li>Faça um teste exploratório de varredura de cepa logarítmica seguindo as etapas abaixo para configurar a amplitude da tensão a ser usada no estudo de cura do adesivo no reômetro. Realize o teste com uma amostra fresca (antes de curar).</li>
		<li>Abra a torneira do ar. Ligue o aparelho reômetro. Abra o software de controle do reômetro.</li>
		<li>Coloque a geometria específica no reômetro.</li>
		<li>Clique em Zero Gap.</li>
		<li>Clique na guia Geometria. Escolha a geometria específica.</li>
		<li>Abra a guia Experimento.</li>
		<li>Preencha as informações sobre a amostra na amostra da guia Amostragem.</li>
		<li>Clique na guia Procedimento. Escolha amplitude de oscilação. Este experimento pode ser realizado à temperatura ambiente (a temperatura real é anotada), e com uma frequência de 1 Hz e uma varredura logarítmica de 10-3 a 100% de tensão. NOTA: Para preparar uma amostra do sistema de dois componentes, pese os componentes à temperatura ambiente, cerca de 20 °C para as proporções exatas recomendadas pelo fabricante. Em seguida, misture ambos os componentes.</li>
		<li>Coloque a amostra na placa inferior com a placa superior separada cerca de 40 mm da placa inferior. Abaixe a placa superior até que seja observada uma lacuna de cerca de 2 mm entre ambas as placas. Corte o excesso de adesivo.</li>
		<li>Comece a experiência.</li>
	</ol></li>
	<li>Teste de cura multifrequência isotérmica NOTA: Este teste mostra se há ou não gelação e, em caso de gelação, fornece o tempo de gelação. Além disso, a contração e a evolução de G' e G'' podem ser observadas ao longo do processo de cura.<ol>
<li>Siga o procedimento subsequente para monitorar a cura do adesivo.</li>
		<li>Clique na guia Procedimento. Escolha opções de condicionamento. Estabeleça o modo Depressão, Força Axial 0 N e Sensibilidade de 0,1 N. Clique em Avançar e estabeleça um limite de alteração gap de 2000 μm nas direções para cima e para baixo.</li>
		<li>Insira um novo passo de uma varredura de tempo oscilante. Este experimento pode ser realizado à temperatura ambiente (a temperatura real é anotada), a duração do teste em função do tempo estimado de cura com base na Folha de Dados do adesivo e a porcentagem de Cepa que é escolhida a partir do resultado do teste de varredura da cepa logarítmica anterior. Escolha Discreto e, em seguida, defina as frequências 1, 3 e 10 Hz para todas as amostras.</li>
		<li>Remova a amostra anterior, faça o Zero Gap e coloque uma nova amostra. Em seguida, prossiga como na etapa 3.2.9.</li>
		<li>Comece a experiência. NOTA: Não remova a amostra no final do experimento. Será usado no próximo experimento.</li>
	</ol></li>
	<li>Teste de varredura de torque<ol>
<li>Uma vez que o teste de cura termine, prossiga para o teste de varredura de torque seguindo as etapas abaixo para descobrir a faixa viscoelástica linear para o material previamente curado. NOTA: A extensão do LVR pode ser determinada tanto pela aplicação do teste de varredura de tensão, principalmente em reômetros de cepa controlada, ou teste de torque ou varredura de estresse, principalmente em reômetro de estresse controlado. No entanto, em alguns reômetros ambos os métodos podem ser usados.</li>
		<li>Clique na guia Procedimento. Escolha a amplitude de oscilação. Este experimento pode ser realizado à temperatura ambiente (a temperatura real é anotada), com uma frequência de 1 Hz e uma varredura logarítmica de 10 a 10000 μNm de torque. NOTA: Use a mesma amostra que foi deixada no instrumento do experimento anterior.</li>
		<li>Comece a experiência. NOTA: Não remova a amostra no final do experimento. Será usado no próximo experimento.</li>
	</ol></li>
	<li>Teste de varredura de temperatura<ol>
<li>Realize um teste de varredura de temperatura seguindo as etapas abaixo para verificar se a cura está completa.</li>
		<li>Clique na guia Procedimento. Escolha rampa de temperatura. Inicie o experimento a partir da temperatura ambiente, estabeleça uma taxa de rampa de 1 °C/min, que garante uma distribuição uniforme da temperatura na amostra sem consumir muito tempo excessivo, uma frequência de 1 Hz e uma determinada amplitude de torque, que é escolhida a partir do teste de varredura de torque anterior. NOTA: Use a mesma amostra que foi deixada no instrumento do experimento anterior.</li>
		<li>Feche a fornalha do reômetro. Abra a torneira do ar da fornalha.</li>
		<li>Comece a experiência. NOTA: Se o próximo experimento for necessário, não remova a amostra no final do experimento. Nesse caso, seria usado para o próximo experimento.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Curing+Cycle+and+Thermal+History+on+the+Glass+Transition+Temperature+of+Adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Adhesion%22%5BJournal%5D)">Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives.</a> The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).</li>
<li>Wisanrakkit, G., Gillham, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+glass+transition+temperature+%28Tg%29+as+an+index+of+chemical+conversion+for+a+high-Tg+amine%2Fepoxy+system%3A+Chemical+and+diffusion-controlled+reaction+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">The glass transition temperature (Tg) as an index of chemical conversion for a high-Tg amine/epoxy system: Chemical and diffusion-controlled reaction kinetics.</a> Journal of Applied Polymer Science. 41 (11-12), 2885-2929 (1990).</li>
<li>Ji, X., Guo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+properties+of+a+chitosan-lignin+wood+adhesive%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Preparation and properties of a chitosan-lignin wood adhesive.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 82, 8-13 (2018).</li>
<li>Aliakbari, M., Jazani, M. O., Sohrabian, M., Jouyandeh, M., Saeb, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-nationality+epoxy+adhesives+on+trial+for+future+nanocomposite+developments%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Organic+Coatings%22%5BJournal%5D)">Multi-nationality epoxy adhesives on trial for future nanocomposite developments.</a> Progress in Organic Coatings. 133, 376-386 (2019).</li>
<li>Kozowyk, P. R. B., Poulis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+experimental+methodology+for+assessing+adhesive+properties+shows+that+Neandertals+used+the+most+suitable+material+available%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Human+Evolution%22%5BJournal%5D)">A new experimental methodology for assessing adhesive properties shows that Neandertals used the most suitable material available.</a> Journal of Human Evolution. 137, 102664(2019).</li>
<li>Tenorio-Alfonso, A., Pizarro, M. L., Sánchez, M. C., Franco, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessing+the+rheological+properties+and+adhesion+performance+on+different+substrates+of+a+novel+green+polyurethane+based+on+castor+oil+and+cellulose+acetate%3A+A+comparison+with+commercial+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Assessing the rheological properties and adhesion performance on different substrates of a novel green polyurethane based on castor oil and cellulose acetate: A comparison with commercial adhesives.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 82, 21-26 (2018).</li>
<li>Presser, M., Geiss, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+investigation+of+the+influence+of+residual+stress+due+to+curing+shrinkage+on+the+interphase+formation+in+adhesively+bonded+joints%5BTitle%5D)+AND+%22Procedia+Engineering%22%5BJournal%5D)">Experimental investigation of the influence of residual stress due to curing shrinkage on the interphase formation in adhesively bonded joints.</a> Procedia Engineering. 10, 2743-2748 (2011).</li>
<li>McHugh, J., Fideu, P., Herrmann, A., Stark, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+and+review+of+specific+heat+capacity+measurements+during+isothermal+cure+of+an+epoxy+using+TM-DSC+and+standard+DSC+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Testing%22%5BJournal%5D)">Determination and review of specific heat capacity measurements during isothermal cure of an epoxy using TM-DSC and standard DSC techniques.</a> Polymer Testing. 29 (6), 759-765 (2010).</li>
<li>Moussa, O., Vassilopoulos, A. P., Keller, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+DSC-based+method+to+determine+glass+transition+temperature+during+curing+of+structural+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22Construction+and+Building+Materials%22%5BJournal%5D)">Experimental DSC-based method to determine glass transition temperature during curing of structural adhesives.</a> Construction and Building Materials. 28 (1), 263-268 (2012).</li>
<li>Yang, Q., Xian, G., Karbhari, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hygrothermal+ageing+of+an+epoxy+adhesive+used+in+FRP+strengthening+of+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Hygrothermal ageing of an epoxy adhesive used in FRP strengthening of concrete.</a> Journal of Applied Polymer Science. 107 (4), 2607-2617 (2008).</li>
<li>Campbell, R., Pickett, B., La Saponara, V., Dierdorf, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+Characterization+and+Flammability+of+Structural+Epoxy+Adhesive+and+Carbon%2FEpoxy+Composite+with+Environmental+and+Chemical+Degradation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Adhesion+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Thermal Characterization and Flammability of Structural Epoxy Adhesive and Carbon/Epoxy Composite with Environmental and Chemical Degradation.</a> Journal of Adhesion Science and Technology. 26, 889-910 (2012).</li>
<li>Rahman, M. M., Kim, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+waterborne+polyurethane+adhesives+containing+different+amount+of+ionic+groups+%28I%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of waterborne polyurethane adhesives containing different amount of ionic groups (I).</a> Journal of Applied Polymer Science. 102 (6), 5684-5691 (2006).</li>
<li>Vega-Baudrit, J., Navarro-Bañón, V., Vázquez, P., Martín-Martínez, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Addition+of+nanosilicas+with+different+silanol+content+to+thermoplastic+polyurethane+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Addition of nanosilicas with different silanol content to thermoplastic polyurethane adhesives.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 26 (5), 378-387 (2006).</li>
<li>Park, Y. J., Joo, H. S., Kim, H. J., Lee, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adhesion+and+rheological+properties+of+EVA-based+hot-melt+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Adhesion and rheological properties of EVA-based hot-melt adhesives.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 26 (8), 571-576 (2006).</li>
<li>Kim, H., Kim, J., Kim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+novel+carboxylic+acid-based+reductants+on+the+wetting+characteristics+of+anisotropic+conductive+adhesive+with+low+melting+point+alloy+filler%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronics+Reliability%22%5BJournal%5D)">Effects of novel carboxylic acid-based reductants on the wetting characteristics of anisotropic conductive adhesive with low melting point alloy filler.</a> Microelectronics Reliability. 50 (2), 258-265 (2010).</li>
<li>Sánchez-Silva, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+and+rheological+comparison+of+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Thermal+Analysis+and+Calorimetry%22%5BJournal%5D)">Thermal and rheological comparison of adhesives.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 138 (5), 3357-3366 (2019).</li>
<li>Full, A. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymerization+of+tetrahydrofurfuryl+methacrylate+in+three-component+anionic+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Polymerization of tetrahydrofurfuryl methacrylate in three-component anionic microemulsions.</a> Macromolecules. 25, 5157-5164 (1992).</li>
<li>Pizzi, A., Mittal, K. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPizzi%2C+A+%22Handbook+of+adhesive+technology%22">Handbook of adhesive technology</a>. , Marcel Dekker Inc. New York. (1992).</li>
<li>Keenan, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Autocatalytic+cure+kinetics+from+DSC+measurements%3A+Zero+initial+cure+rate%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Autocatalytic cure kinetics from DSC measurements: Zero initial cure rate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 33 (5), 1725-1734 (1987).</li>
<li>Lee, J. Y., Shim, M. J., Kim, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Autocatalytic+cure+kinetics+of+natural+zeolite+filled+epoxy+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">Autocatalytic cure kinetics of natural zeolite filled epoxy composites.</a> Materials Chemistry and Physics. 48 (1), 36-40 (1997).</li>
<li>Hayaty, M., Beheshty, M. H., Esfandeh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isothermal+differential+scanning+calorimetry+study+of+a+glass%2Fepoxy+prepreg%5BTitle%5D)+AND+%22Polymers+for+Advanced+Technologies%22%5BJournal%5D)">Isothermal differential scanning calorimetry study of a glass/epoxy prepreg.</a> Polymers for Advanced Technologies. 22 (6), 1001-1006 (2011).</li>
<li>Lee, E. J., Park, H. J., Kim, S. M., Lee, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Azo+and+Peroxide+Initiators+on+a+Kinetic+Study+of+Methyl+Methacrylate+Free+Radical+Polymerization+by+DSC%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecular+Research%22%5BJournal%5D)">Effect of Azo and Peroxide Initiators on a Kinetic Study of Methyl Methacrylate Free Radical Polymerization by DSC.</a> Macromolecular Research. 26 (4), 322-331 (2018).</li>
<li>Chambon, F., Winter, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linear+Viscoelasticity+at+the+Gel+Point+of+a+Crosslinking+PDMS+with+Imbalanced+Stoichiometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry.</a> Journal of Rheology. 31 (8), 683-697 (1987).</li>
<li>Winter, H. H., Chambon, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+linear+viscoelasticity+of+a+crosslinking+polymer+at+the+gel+point%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Analysis of linear viscoelasticity of a crosslinking polymer at the gel point.</a> Journal of Rheology. 30 (2), 367-382 (1986).</li>
<li>Roland, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characteristic+relaxation+times+and+their+invariance+to+thermodynamic+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Characteristic relaxation times and their invariance to thermodynamic conditions.</a> Soft Matter. 4 (12), 2316(2008).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Um teste preliminar de TGA de cada adesivo é sempre um passo fundamental, pois fornece informações sobre a faixa de temperatura em que o material é estável. Essa informação é crucial para configurar corretamente mais experimentos. Além disso, a TGA também pode informar sobre o conteúdo do preenchimento, o que pode ser muito perspicaz para entender que o módulo de armazenamento e perda pode não atravessar a cura.
Por outro lado, o DSC permite estudar a cura da maioria dos sistemas de termeto, m...

Hoje em dia há uma demanda crescente de adesivos. A indústria atual exige que os adesivos tenham propriedades cada vez mais variadas, adaptadas à crescente diversidade de possíveis novas aplicações. Torna a seleção da opção mais adequada para cada caso específico uma tarefa difícil. Portanto, criar uma metodologia padrão para caracterizar os adesivos de acordo com suas propriedades facilitaria o processo seletivo. A análise do adesivo durante o processo de cura e as propriedades finais do sistema curado são cruciais para decidir se um adesivo é válido ou não para uma determinada aplicação.
Duas das técnicas experimentais mais utilizadas para estudar o comportamento dos adesivos são a Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) e a Análise Mecânica Dinâmica (DMA). Medições reológicas e testes termogravitamétricos também são amplamente utilizados. Através deles, a temperatura de transição de vidro (Tg) e o calor residual da cura, que estão relacionados ao grau de cura1,2, podem ser determinados.
A TGA fornece informações sobre a estabilidade térmica dos adesivos3,4, o que é muito útil para estabelecer outras condições de processo, por outro lado, as medidas reológicas permitem a determinação do tempo de gel do adesivo, a análise do encolhimento da cura e a definição das propriedades viscoelásticas de uma amostra curada5,6,7, enquanto a técnica DSC permite a medição do calor residual da cura e o discernimento entre um ou mais processos térmicos que podem ocorrer simultaneamente durante a cura8,9. Portanto, a combinação de DSC, TGA e metodologias reológicas fornecem informações detalhadas e confiáveis para desenvolver uma caracterização completa dos adesivos.
Há uma série de estudos de adesivos onde DSC e TGA são aplicados juntos10,11,12. Há também alguns estudos que complementam o DSC com medidas reológicas13,14,15. No entanto, não há um protocolo padronizado para abordar a comparação dos adesivos de forma sistemática. Essa comparação seria tudo para escolher melhor os adesivos certos em diferentes contextos. Neste trabalho, propõe-se uma metodologia experimental para a realização de uma caracterização do processo de cura através do uso combinado da análise térmica e reologia. A aplicação dessas técnicas como conjunto permite coletar informações sobre o comportamento adesivo durante e após o processo de cura, também a estabilidade térmica e o Tg do material16.
A metodologia proposta envolvendo as três técnicas, DSC, TGA e reologia é descrita neste trabalho utilizando-se como exemplo três adesivos comerciais. Um dos adesivos, doravante referido como S2c, é um adesivo de dois componentes: o componente A contém metacrilato tetrahidrofurfuril e o componente B contém peróxido de benzoila. O componente B atua como iniciador da reação de cura, fazendo com que os anéis de metacrilato tetrahidrofurfuril se abram. Através de um mecanismo de polimerização radical livre, o vínculo C=C do monômero reage com o radical crescente para formar uma cadeia com grupos laterais tetrahidrofurfuryl17. Os outros adesivos, T1c e T2c, são as versões de um e dois componentes da mesma casa comercial de um adesivo de polímero de silano modificado. O processo de cura começa pela hidrólise do grupo silano18,que pode ser iniciado pela umidade ambiente (como no caso do T1c) ou pela adição de um segundo componente (como no caso do T2c).
Quanto às áreas de aplicação desses três sistemas diferentes: o adesivo S2c foi projetado para substituir, em alguns casos, soldagem, rebite, clinching e outras técnicas mecânicas de fixação e é adequado para fixação de alta resistência de juntas escondidas em diferentes tipos de substratos, incluindo revestimentos superiores, plásticos, vidro, etc. Os adesivos T1c e T2c são usados para ligação elástica de metais e plásticos: na fabricação de caravanas, na indústria de veículos ferroviários ou na construção naval.

<table><tbody><tr><td>2960 SDT</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Dispositivo DSC/TGA simultâneo: Usado para realizar testes termogravimétricos.</td></tr><tr><td>Discovery HR-2</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Reômetro para realizar teste reológico.</td></tr><tr>Instrumentos <td></td><td>MDSC Q2000</td><td>TA</td><td>Calorímetro de varredura diferencial com modulação de temperatura opcional. Usado para realizar testes DSC e MDSC.</td></tr><tr><td>Sikafast 5211NT</td><td>Sika</td><td></td><td>S2c: um sistema de dois componentes fabricado pela Sika. É baseado em metacrilato de tetrahidrofurfuril e contém uma amina aromática etoxilada. O segundo componente contém peróxido de benzoíla como iniciador da reação de reticulação.</td></tr><tr><td>Teroson MS 939 FR</td><td>Henkel</td><td></td><td>T1c: fabricado pela Henkel, que é um polímero modificado por silil monocomponente, cuja reação de cura é desencadeada pela umidade.</td></tr><tr><td>Teroson MS 9399</td><td>Henkel</td><td></td><td>T2c: um sistema de dois componentes fabricado pela Henkel. Também é um polímero modificado por silil, mas o segundo componente visa tornar a taxa de cura um pouco mais independente do teor de umidade do ar.</td></tr><tr><td>Software de controle de</td><td>instrumentos</td><td></td> TRIOS <td>TA para o reômetro. Versão 4.4.0.41651</td></tr></tbody></table>

avaliação da cura de sistemas adesivos por testes reológicos e térmicos

Evaluation of the Curing of Adhesive Systems by Rheological and Thermal Testing

A análise dos processos térmicos associados à cura de adesivos e ao estudo do comportamento mecânico uma vez curados, fornecem informações-chave para escolher a melhor opção para qualquer aplicação específica. A metodologia proposta para a caracterização da cura, baseada em análise térmica e reologia, é descrita através da comparação de três adesivos comerciais. As técnicas experimentais utilizadas aqui são Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria De Varredura Diferencial (DSC) e Reologia. TGA fornece informações sobre a estabilidade térmica e o teor de enchimento, o DSC permite a avaliação de alguns eventos térmicos associados à reação de cura e às alterações térmicas do material curado quando submetido a alterações de temperatura. A reologia complementa a informação das transformações térmicas do ponto de vista mecânico. Assim, a reação de cura pode ser rastreada através do módulo elástico (principalmente o módulo de armazenamento), o ângulo de fase e a abertura. Além disso, também é demonstrado que, embora o DSC não seja útil para estudar a cura de adesivos curáveis de umidade, é um método muito conveniente para avaliar a transição de vidro de baixa temperatura de sistemas amorfos.

Para mostrar a aplicação do método proposto são utilizados três sistemas adesivos(Tabela de Materiais):
<ul><li>S2c, um sistema de dois componentes.</li>
	<li>T1c, um polímero modificado de silano de um componente, cuja reação de cura é desencadeada pela umidade.</li>
	<li>T2c, um sistema de dois componentes. É um polímero modificado de silano também, mas o segundo componente visa tornar a taxa de cura um pouco mais independente do teor de umidade do ar.</li>
</ul>A estabilida...

Propõe-se uma metodologia experimental baseada em medidas térmicas e reológicas para caracterizar o processo de cura dos adesivos para obter informações úteis para a seleção de adesivos industriais.

Avaliação da Cura de Sistemas Adesivos por Testes Reológicos e Térmicos

The analysis of thermal processes associated to the curing of adhesives and the study of mechanical behavior once cured, provide key information to choose ...

Nossa metodologia combina análise térmica e reologia para caracterizar o processo de cura de um adesivo e obter informações úteis para seleção de adesivos industriais. Esta técnica permite a criação de um guia padrão para o estudo do processo de cura de sistemas adesivos, facilitando a comparação de diferentes adesivos. Essa metodologia também pode ser utilizada como critério de aceitação no controle de qualidade dos sistemas adesivos.Para realizar um teste termogravimétrico para determinar o teor de enchimento inorgânico e a temperatura em que o material começa a se degradar, abra a guia do procedimento e clique no editor. Arraste o segmento de rampa para a tela do editor e estabeleça a rampa como 10 ou 20 graus por minuto a 900 graus Celsius. Clique em OK e abra a guia notas.Selecione o ar como o gás de purga e defina a vazão para 100 mililitros por minuto. Então feche a fornalha e inicie o experimento. Para realizar um teste diferenciado de calorimetria de varredura de uma amostra curada, abra a guia do procedimento, clique no teste e selecione personalizado.Clique no editor e arraste um segmento de equilíbrio indicando a temperatura para iniciar o experimento. Arraste um segmento de rampa para a tela do editor e introduza uma taxa de aquecimento de 10 ou 20 graus por minuto e a temperatura final para a janela do editor de comando. Arraste um segmento de rampa para a tela do editor e introduza uma taxa de resfriamento de 10 ou 20 graus por minuto a uma temperatura provisoriamente abaixo da transição de vidro.Arraste outro segmento de rampa para a tela do editor e introduza uma taxa de aquecimento de 10 ou 20 graus Celsius por minuto a uma temperatura ligeiramente abaixo da temperatura de degradação. Abra a guia de notas e selecione nitrogênio como gás de fluxo. Defina a vazão para 50 mililitros por minuto e clique em aplicar.Em seguida, coloque uma panela de referência e uma panela com uma amostra dentro da célula DSC e inicie o experimento. Para analisar a amostra fresca através de um teste de aquecimento, abra a guia do procedimento e clique no teste e costume. Clique no editor e arraste um segmento de equilíbrio a menos 80 graus Celsius para a tela do editor.Arraste um segmento de rampa e coloque a taxa de aquecimento a 10 ou 20 graus Celsius por minuto até uma temperatura ligeiramente abaixo da temperatura de degradação e insira outro equilíbrio a menos 80 graus Celsius segmento. Em seguida, arraste um segmento de rampa e coloque a taxa de aquecimento para 10 ou 20 graus Celsius por minuto para a mesma temperatura de antes. Clique em OK. Em seguida, coloque uma panela de referência e uma panela com a amostra dentro da célula DSC e clique em iniciar o experimento.Para realizar um teste isotemal de cura, abra a guia do procedimento, clique no teste e selecione personalizado. Clique no editor e arraste um segmento de rampa para a tela do editor. Introduza 20 graus Celsius por minuto à temperatura istérmica escolhida.Em seguida, introduza um segmento isotermal com tempo suficiente para completar a cura. Para verificar o grau de cura alcançado, introduza o equilíbrio no segmento zero graus Celsius, adicione um segmento de rampa e defina a taxa de aquecimento entre 2 e 20 graus Celsius por minuto até a temperatura máxima. Arraste o segmento de fim de ciclo de marca para a janela do editor e insira outro segmento de equilíbrio com uma temperatura de menos 80 graus Celsius.Para obter a transição final do vidro, adicione um segmento de rampa com uma taxa de aquecimento entre 2 e 20 graus Celsius por minuto até a mesma temperatura indicada antes e clique em OK. Na guia da ferramenta, selecione as preferências do instrumento e o DSC e defina uma temperatura inferior à temperatura isoterm do experimento. Clique em aplicar e abra a guia de controle para selecionar ir à temperatura de espera. Em seguida, coloque uma panela de referência e uma panela com uma amostra dentro da célula DSC e clique em iniciar.Para realizar um teste de varredura de tensão logarítmica, abra a guia do procedimento e selecione amplitude de oscilação. Defina a temperatura experimental à temperatura ambiente, a frequência para um Hertz, e a varredura logarítmica de uma vez 10 para a tensão negativa de três a 100% da tensão. Coloque a amostra na placa inferior com a placa superior separada cerca de 40 milímetros da placa inferior e abaixe a placa superior até que seja observada uma lacuna de cerca de dois milímetros entre ambas as placas.Em seguida, corte o adesivo em excesso e inicie o experimento. Para monitorar a cura do adesivo, clique na guia do procedimento e selecione opções de condicionamento. Ajuste o modo de compressão, a força axial para zero Newtons, e a sensibilidade para 0,1 Newtons.Clique em avançar e defina o limite de alteração de lacuna para 2.000 mícrons nas direções para cima e para baixo. Insira uma nova etapa de varredura de tempo oscilante e defina a temperatura experimental à temperatura ambiente, a duração do teste em função do tempo estimado de cura com base na folha de dados do adesivo e na porcentagem de tensão adquirida do teste de varredura da cepa logarítmica anterior. Selecione discreto e defina as frequências um, três e 10 Hertz para todas as amostras.Em seguida, carregue uma nova amostra e inicie o experimento. Para realizar um teste de varredura de torque, abra a guia do procedimento e selecione amplitude de oscilação. Em seguida, defina a temperatura à temperatura ambiente, a frequência para um Hertz, e a varredura logarítmica de 10 a 10.000 metros de torque micronoveto e inicie o experimento.A partir do teste de varredura de torque, escolha uma amplitude de torque dentro da região linear viscoelástica para usar no teste de rampa de temperatura, em seguida, selecione rampa de temperatura e configure o experimento à temperatura ambiente com uma taxa de rampa de um grau Celsius por minuto para garantir uma distribuição uniforme da temperatura na amostra, uma frequência de um Hertz, e a amplitude de torque determinada a partir do teste de varredura de torque. Feche a fornalha do reômetro e abra a torneira do forno. Então comece a experiência.Estes resultados termogravimétricos mostraram diferentes temperaturas de degradação e diferentes preenchimentos inorgânicos para cada adesivo estudado. A perda de massa observada entre 600 e 800 graus Celsius sugere a presença de carbonato de cálcio como enchimento. Para este adesivo de dois componentes, na curva de fluxo de calor, não houve evidência de cura residual e o pequeno desvio não pode ser atribuído com certeza à transição de vidro relatada pelo fabricante.Nesta tabela, o grau de cura de um sistema de dois componentes a temperaturas diferentes foi calculado comparando-se a curva de cura adquirida a cada temperatura à obtida em uma rampa de aquecimento. Através de um teste reológico de várias frequências de uma nova amostra adesiva de dois componentes, o tempo de gelação do material pode ser observado como o ponto em que o ângulo de fase se torna independente da frequência. Nestes testes de multifrequência isotérmicos usando os sistemas adesivos de polímero de silano de um e dois componentes, nenhum sinal de gelação é observado e uma comparação das encostas do moduli de ambos os adesivos revela que os adesivos de polímero de silano de dois componentes curam mais rapidamente.Neste teste de temperatura reológica de uma amostra adesiva de dois componentes curada por uma hora, a transição de vidro pode ser claramente observada. Não atrase o início do teste ao usar uma amostra fresca e certifique-se de preparar uma solução completamente misturada ao usar um sistema de dois componentes.

evaluation-curing-adhesive-systems-rheological-thermal

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

Teste de microtração ambientalmente controlado mecanicamente adaptativas nanocompósitos poliméricos para<em&gt; Ex vivo</em&gt; Caracterização

A durabilidade dos polímeros e compósitos poliméricos reforçados com fibras em serviço é um aspecto crítico para seus projetos e manutenção baseada em condições. Apresentamos uma nova plataforma de testes laboratoriais de baixo custo para a investigação da influência de cargas mecânicas e ambientais simultâneas e pode ajudar a projetar estruturas compostas mais eficientes e seguras.

A Plataforma de testes de durabilidade Estudos de Polímeros e reforçado com fibra de polímero Composites, sob estímulo Concurrent Hygrothermo-mecânico

Para facilitar o esforço na busca de formulações mais econômicas e ecológicas de adesivos para madeira à base de produtos naturais, este trabalho demonstra a preparação e o teste de adesivos para madeira à base de sementes de plantas. Este protocolo permite avaliar produtos agrícolas à base de sementes de plantas como candidatos adequados para a substituição de adesivos de madeira de base sintética.

Preparação e Teste de madeira adesivos à base de planta refeição Semente

Uma nova metodologia é apresentada para sintetizar e elastómeros programa principal de cadeia líquido-cristalinos utilizando monómeros de partida comercialmente disponíveis. Uma ampla gama de propriedades termomecânicas foi adaptada ajustando a quantidade de agente de reticulação, enquanto que o desempenho de actuação era dependente da quantidade de tensão aplicada durante a programação.

Síntese de Programmable principal de cadeia Elastômeros líquido-cristalinos Usando um de dois estágios Reação Tiol-acrilato

Uma abordagem simples de duas etapas envolvendo modificação de borracha e reticulação produz produtos de borracha elásticos totalmente retrabalháveis.

A preparação e propriedades de termo-reversível reticulada Química Rubber Via Diels-Alder

Um protocolo para uma caracterização reológica robusta e relevante para a aplicação de suspensões altamente concentradas é apresentado. As pastas de prata usadas para aplicação de serigrafia na produção de células solares são empregadas como sistemas modelo.

Desafios na reológico Caracterização de suspensões altamente concentrado - um estudo de caso para-impressão da tela de prata Cola

Este manuscrito descreve o processamento dos componentes de cerâmicas multifuncionais único (por exemplo, combinações de estruturas densas porosa) aditivamente fabricado por estereolitografia.

Fabricação de aditiva de materiais cerâmicos funcionalmente classificados por estereolitografia

Aqui, simulamos o envelhecimento térmico acelerado do tecido técnico e vemos como esse processo de envelhecimento influencia as propriedades mecânicas do tecido.

Envelhecimento Térmico Artificial do Poliéster Reforçado e Tecido Técnico Revestido de Cloreto de Polivinil

Apresentamos um procedimento, ASTM D7998-19, para uma avaliação rápida e mais consistente da resistência seca e úmida das ligações adesivas em madeira. O método também pode ser usado para fornecer informações sobre o desenvolvimento da resistência em função da temperatura e do tempo ou da retenção de força até 250 °C.

Método de Teste Padrão ASTM D 7998-19 para o Desenvolvimento de Resistência Coesiva de Adesivos de Madeira

Este protocolo visa avaliar os efeitos dos protocolos de tratamento superficial, seleção de cimento por lutação e termociclagem na resistência à ligação por cisalhamento entre PEEK e uma resina composta indireta.

Protocolo Padronizado para Avaliar o Efeito de Tratamentos de Superfície, Lubrificação de Cimentos e Termociclagem na Resistência da Ligação PEEK–Compósitos

Aprenda a caracterizar a cura de adesivos usando análise térmica e reologia para seleção industrial. Esta metodologia padronizada facilita comparações e garante controle de qualidade em sistemas adesivos.

Avaliação da Cura de Sistemas Adesivos por Testes Reológicos e Térmicos

Explorar mais vídeos