Name: Síntese de Nanopartículas de Óxido de Manganês por Decomposição Térmica de Acetilado de Manganês(II) Acetillacetonato (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Aprenda a síntese de nanopartículas de óxido de manganês por decomposição térmica de acetilacetonato de manganês(II). Este método controla tamanho e forma para aplicações em imagem, biossensores e catálise.

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Este trabalho foi apoiado pelos fundos de startup do Departamento de Engenharia Química e Biomédica da WVU (M.F.B.). Os autores gostariam de agradecer à Dra Marcela Redigolo pela orientação sobre preparação da grade e captura de imagens de nanopartículas com TEM, Dr. Qiang Wang pelo apoio na avaliação dos espectros XRD e FTIR, Dr. John Zondlo e Hunter Snoderly pela programação e integração do controlador de temperatura ao protocolo de síntese de nanopartículas, James Hall por sua ajuda na montagem da síntese de nanopartículas , Alexander Pueschel e Jenna Vito por ajudar na quantificação dos diâmetros das nanopartículas MnO a partir de imagens TEM, e do WVU Shared Research Facility para uso do TEM, XRD e FTIR.

Os autores não têm nada a revelar.

O protocolo aqui descreve uma síntese fácil de um pote de nanopartículas MnO usando Mn(II) ACAC, DE e OA. Mn(II) ACAC é utilizado como o material inicial para fornecer uma fonte de Mn2+ para a formação de nanopartículas MnO. O material inicial pode ser facilmente substituído para permitir a produção de outras nanopartículas de óxido de metal. Por exemplo, quando o ACAC de ferro (III) é aplicado, nanopartículas Fe3O4 podem ser geradas usando o mesmo equipamento de síntese de nanopartículas...

As nanopartículas de óxido de metal possuem propriedades magnéticas, elétricas e catalíticas, que foram aplicadas no bioimagem1,,2,3, tecnologias de sensores4,,5,catálise6,,7,,8, armazenamento de energia9e purificação de água10. No campo biomédico, as nanopartículas de óxido de ferro e as nanopartículas de óxido de manganês (MnO) têm protiliidade comprovada como agentes de contraste na ressonância magnética (RM)1,2. As nanopartículas deóxidode ferro produzem contraste negativo robusto em T 2 * MRI e são poderosas o suficiente para visualizar células rotuladas únicas in vivo11,,12,,13; no entanto, o sinal de ressonância magnética negativo não pode ser modulado e permanece "ON" durante toda a duração dos experimentos típicos. Devido ao ferro endógeno presente no fígado, medula óssea, sangue e baço, o contraste negativo gerado a partir de nanopartículas de óxido de ferro pode ser difícil de interpretar. As nanopartículas MnO, por outro lado, respondem a uma queda no pH. O sinal de ressonância magnética para nanopartículas MnO pode passar de "OFF" para "ON" uma vez que as nanopartículas são internalizadas dentro dos endosomos baixos pH e lysosomes da célula-alvo, como uma célula cancerosa14,,15,,16,,17,,18,19. O contraste positivo na ressonância magnética T1 produzido a partir da dissolução de MnO para Mn2+ em pH baixo é inconfundível e pode melhorar a especificidade de detecção do câncer apenas acendendo no local alvo dentro de um tumor maligno. O controle sobre o tamanho da nanopartícula, morfologia e composição é crucial para obter o máximo de sinal de ressonância magnética das nanopartículas MnO. Aqui, descrevemos como sintetizar e caracterizar nanopartículas MnO usando o método de decomposição térmica e notamos diferentes estratégias para ajustar propriedades de nanopartículas alterando variáveis no processo de síntese. Este protocolo pode ser facilmente modificado para produzir outras nanopartículas magnéticas, como nanopartículas de óxido de ferro.
As nanopartículas MnO foram produzidas por uma variedade de técnicas, incluindo decomposição térmica20,21,22,23,24,25, hidro/solvothermal26,27,28,29, exfoli30,31,32,33,34, permanganas redução35,36,37,38, e adsorption-oxidação39,40,41,42. A decomposição térmica é a técnica mais utilizada que envolve dissolver precursores de manganês, solventes orgânicos e agentes estabilizadores a altas temperaturas (180 – 360 °C) sob a presença de uma atmosfera gasosa inerte para formar nanopartículas MnO43. De todas essas técnicas, a decomposição térmica é o método superior para gerar uma variedade de nanocristais MnO de fase pura (MnO, Mn3O4 e Mn2O3) com uma distribuição de tamanho estreito. Sua versatilidade é destacada pela capacidade de controlar firmemente o tamanho das nanopartículas, a morfologia e a composição alterando o tempo de reação44,45,46, temperatura44,,47,,48,,49tipos/proporções de reagentes20,,45,,47,,48,,50 e gás inerte47,,48,,50 utilizados. As principais limitações deste método são a exigência de altas temperaturas, a atmosfera livre de oxigênio e o revestimento hidrofóbico das nanopartículas sintetizadas, o que requer uma modificação adicional com polímeros, lipídios ou outros ligantes para aumentar a solubilidade para aplicações biológicas14,,51,,52,,53.
Além da decomposição térmica, o método hidro/solvothermal é a única outra técnica que pode produzir uma variedade de fases MnO, incluindo MnO, Mn3O4e MnO2; todas as outras estratégias só formam produtos MnO2. Durante a síntese hidro/solvotermal, precursores como o esteato Mn(II)54,55 e Mn(II) acetato27 são aquecidos entre 120-200 °C durante várias horas para alcançar nanopartículas com uma distribuição de tamanho estreito; no entanto, são necessários vasos de reação especializados e reações são realizadas em altas pressões. Em contraste, a estratégia de esfoliação envolve o tratamento de um material em camadas ou granel para promover a dissociação em camadas únicas 2D. Sua principal vantagem está na produção de nanofolhas MnO2, mas o processo de síntese é longo que requer vários dias e o tamanho resultante das folhas é difícil de controlar. Alternativamente, permanganatos como OTNO4 podem reagir com agentes redutores como ácido oleico56,57, óxido de grafeno58 ou cloridrato de polimina59 para criar nanopartículas MnO2. O uso de KMnO4 facilita a formação de nanopartículas à temperatura ambiente durante alguns minutos a horas dentro das condições aquosas43. Infelizmente, a rápida síntese e o crescimento das nanopartículas torna desafiador controlar finamente o tamanho das nanopartículas resultantes. As nanopartículas MnO2 também podem ser sintetizadas usando adsorção-oxidação pela qual os íons Mn2+ são adsorvidas e oxidados ao MnO2 por oxigênio em condições básicas. Este método produzirá pequenas nanopartículas MnO2 com uma distribuição de tamanho estreito à temperatura ambiente ao longo de várias horas em mídia aquosa; no entanto, a exigência de adsorção de íons Mn2+ e condições alcalinas limita sua aplicação generalizada43.
Dos métodos de síntese de nanopartículas MnO discutidos, a decomposição térmica é a mais versátil para gerar diferentes nanocristais de fase pura monodisperse com controle sobre o tamanho, forma e composição de nanopartículas sem exigir vasos especializados de síntese. Neste manuscrito, descrevemos como sintetizar as nanopartículas MnO por decomposição térmica a 280 °C usando o acetilado de manganês (II) (Mn(II) ACAC) como a fonte de íons Mn2+, oleylamina (OA) como o agente redutor e estabilizador, e éter dibenzyl (DE) como o solvente sob uma atmosfera de nitrogênio. A configuração de vidro e tubulação para síntese de nanopartículas é explicada em detalhes. Uma vantagem da técnica é a inclusão de um controlador de temperatura, sonda termopar e manto de aquecimento para permitir um controle preciso sobre a taxa de aquecimento, temperatura máxima e tempos de reação a cada temperatura para ajustar o tamanho e a composição das nanopartículas. Aqui, mostramos como o tamanho da nanopartícula também pode ser manipulado alterando a proporção de OA para DE. Além disso, demonstramos como preparar amostras de nanopartículas e medir o tamanho das nanopartículas, a composição a granel e a composição da superfície usando microscopia eletrônica de transmissão (TEM), difração de raios-x (XRD) e espectroscopia infravermelha de quatro transformações (FTIR), respectivamente. Mais orientações são incluídas sobre como analisar as imagens coletadas e espectros de cada instrumento. Para gerar nanopartículas MnO uniformemente moldadas, deve estar presente um estabilizador e um fluxo adequado de nitrogênio; Os resultados de XRD e TEM são mostrados para produtos indesejados formados na ausência de OA e sob baixo fluxo de nitrogênio. Na seção Discussão, destacamos etapas cruciais no protocolo, métricas para determinar a síntese de nanopartículas bem sucedidas, maior variação do protocolo de decomposição para modificar propriedades de nanopartículas (tamanho, morfologia e composição), solução de problemas e limitações do método e aplicações de nanopartículas MnO como agentes de contraste para imagens biomédicas.

<table><tbody><tr><td><forte>Produtos Químicos e Gases</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Éter benzílico (DE)</td><td>Acros Organics</td><td>AC14840-0010</td><td>Concentração: 99%, 1 L</td></tr><tr><td>Drierite</td><td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td><td>23001</td><td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Decon Laboratories&nbsp;</td><td>2701</td><td>200 provas, 4 x 3.7 L</td></tr><tr><td>Hexano</td><td>Macron Fine Chemicals</td><td>5189-08</td><td>Concentração:&nbsp; &ge; 98,5%, 4 L</td></tr><tr><td>Ácido clorídrico</td><td>VWR</td><td>BDH3030-2,5LPC</td><td>Concentração: 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 L</td></tr><tr><td>Acetilacetonato de manganês (II) (Mn(II)ACAC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>245763-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>Tanque de gás nitrogênio</td><td>Airgas</td><td>NI R300</td><td>Pesquisa 5,7 grau nitrogênio, cilindro tamanho 300 Regulador</td></tr> de <tr><td>nitrogênio</td><td>Airgas</td><td>Y11244D580-AG</td><td>Único estágio latão 0-100 psi regulador de cilindro analítico CGA-580 com saída de agulha</td></tr><tr><td>Oleylamina (OA)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805-500G</td><td>Concentração: 70%, grau técnico, 500 g</td></tr><tr><td>Óleo de silicone</td><td>Beantown Chemical</td><td>221590-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Beckman-Coulter</td><td>Avanti J-E</td><td>Rotor de alumínio de ângulo fixo JA-20, 8 x 50 mL, 48.400 x g</td></tr><tr><td>Manto hemisférico</td><td>Ace Glass Inc.</td><td>12035-17</td><td>115 V, 270 W, 500 mL, temperatura de até 450 &deg; Agitador de placa quente C</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>97042-642</td><td>120 V, 1000 W, 8,3 A, topo cerâmico</td></tr><tr><td>Controlador de temperatura</td><td>Yokogawa Electric Corporation</td><td>UP351</td><td></td></tr><tr><td>Sonda de temperatura</td><td>Omega</td><td>KMQXL-040G-12</td><td>Sonda de imersão, temperatura até 1335 &deg; C</td></tr><tr><td>Forno a vácuo</td><td>Fisher Scientific</td><td>282A</td><td>120 V, 1800 W, temperatura de até 280 &deg; Misturador de vórtice C</td></tr><tr><td></td><td>Fisher Scientific</td><td>02-215-365</td><td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td></tr><tr><td>Sonicador em banho-maria</td><td>Fisher Scientific</td><td>FS30H</td><td>Potência ultrassônica 130 W, 3,7 L tanque</td></tr><tr><td><forte>Ferramentas e Materiais</forte>Pinça Dumont</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Microscopia Eletrônica Sciences</td><td>72703D</td><td>Estilo 5/45, Dumoxel, 109 mm, para coleta de grades MET</td></tr><tr><td>Pinça reversa Dumont</td><td>Ted Pella</td><td>5748</td><td>Estilo N2a, 118 mm, NM-SS, auto-fechamento, segurando as grades TEM no lugar para preparação de amostras</td></tr><tr><td>Almofariz e pilão</td><td>Amazon</td><td>BS0007</td><td>BIPEE almofariz e pilão, 70 X 60 X 15 mm material de laboratório</td></tr><tr><td>Nalgene&trade; Tubos Oak Ridge</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>3139-0050</td><td>Copolímero de polipropileno, 50.000 x g, 50 mL, pacote de 10</td></tr><tr><td>frascos de cintilação</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-4</td><td>Frascos de 20 mL com tampas brancas, caixa de 500</td></tr><tr><td>grades TEM</td><td>Ted Pella</td><td>01813-F</td><td>Carbono Tipo-B, 300 mesh, cobre, pacote de 50</td></tr><tr><td><forte>Configuração de vidraria</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Balão de fundo redondo de 4 pescoços</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1534-01</td><td>junta 24/40, 500 mL, rosca química #7 para termômetros</td></tr><tr><td>Coletor de vácuo de 6 portas</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-4430-02</td><td>480 nm, 6 portas, torneiras de PTFE de 4 mm</td></tr><tr><td>Adaptador</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1014-01</td><td>Junta interna 24/40, 90&deg; </td></tr><tr><td>Condensador</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1216-03</td><td>24/40 junta, 365 mm, 250 mm comprimento do revestimento</td></tr><tr><td>Coluna de secagem Drierite 26800</td><td>Cole-Parmer&nbsp;</td><td>EW-07193-00</td><td>200 L/hr, 90 psi</td></tr><tr><td>Funil</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1720-L-02</td><td>24/40 junta, 100 funil de pó, 195 mm OAL</td></tr><tr><td>Abraçadeira de mangueira de engrenagem de engrenagem de verme intertravada</td><td>Grainger</td><td>16P292</td><td>1/2" de largura de aço inoxidável de braçadeira, 3/8" a 7/8" de diâmetro, para fixar a tubulação do condensador, pacote de 10&nbsp;</td></tr><tr><td>Clipes Keck</td><td>Kemtech America Inc</td><td>CS002440</td><td>junta 24/40</td></tr><tr><td>Grampo de garra de metal</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-7Q</td><td>22cm, grampos de extensão de três pinos Suporte</td></tr> de <tr><td>grampo de garra de metal</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-754Q</td><td>Grampo suporte regular</td></tr><tr><td>Borbulhador de óleo mineral</td><td>Kemtech America Inc</td><td>B257040</td><td>185 mm</td></tr><tr><td>Armadilha Rotovap</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1319-02</td><td>Juntas 24/40, 100 mL, evaporador rotativo autolavável</td></tr><tr><td>Tampa de borracha</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-3022-98</td><td>Juntas 24/40, borracha vermelha</td></tr><tr><td>Tubulação para ar/água&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T21</td><td>PVC Tygon Transparente para ar/água, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" parede, 25 pés</td></tr><tr><td>Tubulação para ar/água&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T26</td><td>Clear Tygon PVC para ar/água, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" de parede, 25 ft</td></tr><tr><td>Tubulação para produtos químicos</td><td>McMaster-Carr</td><td>5155T34</td><td>Clear Tygon PVC para produtos químicos, E-3603, 3/8" ID, 1/16" de parede, 50 ft</td></tr><tr><td>Programas de análise</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>XRD programa de análise</td><td>Malvern Panalytical</td><td>N/A</td><td>X'Pert HighScore Além disso</td></tr><tr>,<td>o programa de análise FTIR</td><td>Varian, Inc.</td><td>N/A</td><td>Resoluções Varian Pro</td></tr></tbody></table>

síntese de nanopartículas de Óxido de manganês por decomposição térmica de acetilado de manganês(ii) acetillacetonato

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Para aplicações biomédicas, as nanopartículas de óxido de metal, como óxido de ferro e óxido de manganês (MnO), têm sido usadas como biosensores e agentes de contraste em ressonância magnética (RM). Enquanto as nanopartículas de óxido de ferro fornecem contraste negativo constante na ressonância magnética em tempos experimentais típicos, o MnO gera contraste positivo comutação na ressonância magnética através da dissolução de MnO para Mn2+ em pH baixo dentro de endosários celulares para 'ligar' o contraste de ressonância magnética. Este protocolo descreve uma síntese de um pote de nanopartículas MnO formadas pela decomposição térmica de acetilado de manganês(II) em oleylamina e éter dibenzyl. Embora executar a síntese de nanopartículas MnO seja simples, a configuração experimental inicial pode ser difícil de reproduzir se instruções detalhadas não forem fornecidas. Assim, o conjunto de vidros e tubos é descrito pela primeira vez para permitir que outros investigadores reproduzam facilmente a configuração. O método de síntese incorpora um controlador de temperatura para obter manipulação automatizada e precisa do perfil de temperatura desejado, o que impactará o tamanho e a química das nanopartículas resultantes. O protocolo de decomposição térmica pode ser prontamente adaptado para gerar outras nanopartículas de óxido de metal (por exemplo, óxido de ferro) e incluir solventes orgânicos alternativos e estabilizadores (por exemplo, ácido oleico). Além disso, a razão entre solvente orgânico e estabilizador pode ser alterada para afetar ainda mais as propriedades das nanopartículas de impacto, o que é mostrado aqui. As nanopartículas MnO sintetizadas são caracterizadas para morfologia, tamanho, composição a granel e composição da superfície através de microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios-X e espectroscopia infravermelha de quatro transformações, respectivamente. As nanopartículas MnO sintetizadas por este método serão hidrofóbicas e devem ser ainda mais manipuladas através de troca de ligantes, encapsulamento polimérico ou capping lipídico para incorporar grupos hidrofílicos para interação com fluidos biológicos e tecidos.

Para confirmar a síntese bem sucedida, as nanopartículas MnO devem ser avaliadas para tamanho e morfologia (TEM), composição a granel (XRD) e composição de superfície (FTIR). A Figura 2 mostra imagens representativas de nanopartículas MnO sintetizadas usando proporções decrescentes de oleylamina (OA, o estabilizador) para éter dibenzyl (DE, o solvente orgânico): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. As imagens tem ideais consistem em nanopartículas individuais (mostradas como octógonos ar...

Este protocolo detalha uma síntese fácil de um pote de nanopartículas de óxido de manganês (MnO) por decomposição térmica de acetilado de manganês (II) na presença de éter de oleylamina e dibenzyl. As nanopartículas MnO têm sido utilizadas em diversas aplicações, incluindo ressonância magnética, biosenso, catálise, baterias e tratamento de águas residuais.

Síntese de Nanopartículas de Óxido de Manganês por Decomposição Térmica de Acetilado de Manganês(II) Acetillacetonato

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

Em comparação com outros métodos de síntese, a decomposição térmica gera nanopartículas uniformes de óxido de metal com controle apertado sobre o tamanho das partículas, forma e composição química. Esta técnica é uma síntese fácil de um pote que usa três reagentes, um precursor de metal, um solvente orgânico e um estabilizador. Pode produzir diferentes tipos de nanopartículas, incluindo óxido de manganês e óxido de ferro.Demonstrando o procedimento será Celia Martinez De La Torre, assistente de pesquisa de pós-graduação no meu laboratório. Antes de começar um experimento, coloque um frasco de fundo redondo de 4 pescoços 500 mililitros no manto de aquecimento. E segure o pescoço do meio com um grampo de garra de metal.Adicione a barra de mexiça magnética ao frasco de fundo redondo e coloque um funil de vidro no pescoço médio do frasco. Certifique-se de que as torneiras de segurança e entrada estão abertas. Adicione 1,51 gramas de manganês II acetiladotonato através do funil no frasco fundo redondo.E adicione 20 mililitros de alilamina e 40 mililitros de éter di-benzílico ao frasco. Coloque um condensador no pescoço esquerdo do frasco e use um grampo de garra de metal para fixar o condensador ao frasco. Adicione o adaptador de cotovelo de vidro ao topo do condensador e conecte a armadilha rotovap no pescoço direito do frasco traseiro redondo.Amarre o adaptador de cotovelo de vidro em cima da armadilha rotovap. E dobre a rolha de borracha no pescoço médio do frasco traseiro redondo. Então os lados cobrem o pescoço do frasco.Use clipes de articulação cônica de plástico para fixar as conexões do pescoço do vidro. E coloque a sonda de temperatura no menor pescoço no frasco de fundo marrom. Use uma tampa do pescoço e um anel O para apertar e fixar a sonda e a mistura de reação sem tocar no vidro.E conecte a sonda de temperatura à entrada do controlador de temperatura. Conecte o manto de aquecimento à saída do controlador de temperatura e ligue a placa de mexida para iniciar uma agitação vigorosa da solução. Abra o tanque de nitrogênio livre de ar para começar lentamente a fluir nitrogênio para o sistema e use o regulador para ajustar o fluxo até que um fluxo constante de bolhas se forme no meio do borbulhador de óleo mineral.Em seguida, ligue a água fria no capô da fumaça ao condensador e feche-o Para a síntese de nanopartículas ligue o controlador de temperatura para iniciar a reação. E monitore as mudanças que ocorrem na temperatura durante todo o experimento. A 280 graus Celsius desligue o tanque de nitrogênio e feche a torneira direita.A temperatura será mantida a 280 graus Celsius por 30 minutos. Durante este tempo, a cor da reação mudará para um tom verde indicando a formação de óxido de manganês. Quando a reação for fria à temperatura ambiente, desligue o controlador de temperatura, mexa a placa e a água e decante a solução de nanopartículas de óxido de manganês em um béquer limpo de 500 mililitros.Adicione duas vezes o volume de 200 etanol à prova de etanol ao béquer. E divida a mistura de nanopartículas igualmente entre quatro tubos de centrífuga. Depois de tampar sedimentos as nanopartículas por centrifugação e descartar o supernatante marrom claro.Adicione cinco mililitros de hexano a cada tubo. E suspender as nanopartículas por vórtice. Adicione qualquer solução extra de nanopartículas e o etanol à prova de 200 aos tubos até que cada um esteja três quartos cheio e centrifugue as nanopartículas novamente.Suspenda de forma re-suspender cada tubo de nanopartículas em cinco mililitros de hexano com vórtice e agrupar os quatro tubos de solução em dois tubos. Leve o volume em cada tubo até três quartos cheio com 200 etanol à prova e centrifugar novamente as nanopartículas. Descarte o quase incolor e limpe um supernatante.E suspender as nanopartículas em cinco mililitros de hexano com vórtice. Despeje todo o volume de ambos os tubos em uma cintilação de vidro de 20 mililitros vil. E evaporar o hexano em um capô de fumaça durante a noite.Na manhã seguinte coloque o vil a 100 graus Celsius por 24 horas para secar as nanopartículas antes de usar uma espátula para quebrar o pó. Para avaliar o tamanho das nanopartículas e a morfologia da superfície, use uma argamassa e pilão para pulverizar as nanopartículas de óxido de manganês em um pó fino, e adicione cinco miligramas do pó a um tubo de centrífuga cônica de 15 mililitros. Adicione 10 mililitros de 200 etanol à prova ao tubo e sonicar a mistura de nanopartículas por cinco minutos até que as nanopartículas sejam totalmente suspensas.Imediatamente após a re-suspensão, adicione três cinco gotas de microlicélidas de solução nanopartículas em uma película de suporte de rede de cobre de 300 malhas do tipo carbono B.Após a secagem do ar avaliar a forma e o tamanho da nanopartícula pela TEM de acordo com protocolos padrão com uma força de feixe de 200 quilovolts um tamanho spot de uma e uma ampliação de 300 X. Para determinar a composição do volume de nanopartículas, use uma espátula para transferir parte do pó de nanopartículas finas para um suporte de amostra de difração de raios-X. E coletar os espectros de difração de raios-X das partículas de óxido de manganês de acordo com os protocolos padrão.Use uma faixa de dois de 10 a 110 graus para ver o óxido de manganês e manganês até três picos de óxido. Para determinar a composição da superfície da nanopartícula, adicione o pó de nanopartícula de óxido de manganês seco a um suporte de amostra FTIR e colete o espectro FTIR das nanopartículas de acordo com os protocolos padrão entre a faixa de comprimento de onda de 4.400 centímetros inversos com uma resolução de quatro centímetros. As imagens tem ideais consistem em nanopartículas octogonais escuras com sobreposição mínima.Se uma alta concentração de nanopartículas de óxido de manganês forem suspensas no etanol, ou muitas gotas de suspensão de nanopartículas forem adicionadas ao T e à grade cada imagem consistirá de grandes aglomerações de nanopartículas. Se uma baixa concentração de nanopartículas for preparada em etanol, as nanopartículas serão separadas, mas muito pouco distribuídas na rede TEM. No geral, uma diminuição na proporção de éter de alilamina di benzila produz nanopartículas de óxido de manganês menores com menor variação de tamanho, exceto quando a alilamina sozinha é usada produzindo nanopartículas de tamanho semelhante à razão de 30 30.A difração de raios-X pode ser usada para determinar a estrutura cristalina e a fase das nanopartículas. Os picos da amostra de difração de raios-X podem então ser combinados com picos de difração de raios-X de compostos conhecidos. Para facilitar a estimativa da composição das nanopartículas, aqui pode-se observar nanopartículas de óxido de manganês do espectro FTIR após a correção de fundo.Todos os espectros mostram os picos simétricos e assimétricos de metileno associados aos grupos. Além dos picos de vibração de dobra de radículo aminal associados aos grupos. Além disso, todos os espectros ftir de nanopartículas contêm oxigênio manganês e vibrações de ligação de manganês de oxigênio de manganês em torno de 600 centímetros inversos que confirmaram a composição encontrada através da difração de raios-X.Para garantir uma leitura precisa da temperatura, a sonda de temperatura não toca no vidro. O nível de óleo de silicone e a taxa de fluxo de nitrogênio também devem ser cuidadosamente monitorados. Nanopartículas de óxido de metal podem ser feitas hidrofílicas através de polímero ou encapsulamento lipídico para melhorar sua biocompatibilidade.Os agentes de alvo também podem ser sensíveis ao acúmulo de nanopartículas leves in vivo.

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