Name: Eletrodos da bateria zinco-esponja que suprimem dendritos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Aprenda a criar eletrodos de esponja de zinco de baixo custo que suprimem dendritos em baterias alcalinas. Este método permite ajustar a estrutura do eletrodo alterando o tamanho das partículas e o tratamento térmico.

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Esta pesquisa foi financiada pelo Escritório de Pesquisa Naval dos Estados Unidos.

1. Um método baseado em emulsão para criar eletrodos de esponja Zn
<ol><li>Adicione 2,054 mL de água deionizada a um copo de vidro de 100 mL.</li>
	<li>Adicione 4.565 mL de decana ao béquer.</li>
	<li>Mexa 0,1000 ± 0,0003 g de sulfato de dodecyl de sódio (SDS) até dissolver.</li>
	<li>Mexa em 0,0050 ± 0,0003 g de celulose de carcelulose de viscose média solúvel em água (CMC) à mão por 5 min ou até que o CMC esteja totalmente dissolvido. NOTA: Use ferramentas de agitação revestidas de plástico ou plástico. Mexer com ferramentas com uma superfície metálica pode afetar negativamente as esponjas Zn resultantes.</li>
	<li>Mexa em 0,844 ± 0,002 g de resina de celulose de carboximetila pré-inchada insolúvel. NOTA: Este tipo de resina insolúvel em água é cara (US$ 420 kg–1)6.</li>
	<li>Mexa esta mistura a 1.000 rpm por 5 min usando um agitador de pás aéreo equipado com uma pá de plástico.</li>
	<li>Despeje 50 g de pó Zn (tamanho médio de partícula de 50 μm, contendo 307 ppm de bismuto e 307 ppm de índio para supressão de corrosão) no béquer enquanto o agitador aéreo continua a girar a 1.000 rpm.</li>
	<li>Continue mexendo a pasta Zn por mais 5 min na mesma taxa, 1.000 rpm.</li>
	<li>Pare o agitador, remova o béquer e exacar a mistura colocando o béquer e seu conteúdo sob vácuo por 5 minutos em um dessecador à temperatura ambiente.</li>
	<li>Poro a pasta Zn em moldes de polipropileno (~10 mm de diâmetro e ~5 mm de altura) e deixe-os secar ao ar livre durante a noite. A forma do molde dita a forma da pasta seca e as esponjas Zn resultantes. NOTA: O tamanho e a forma do molde podem variar. Experimentos passados5 usam com sucesso moldes cilíndricos com diâmetros próximos a 10 mm. Encha a pasta Zn até uma altura de 5 mm ou menos. Quanto menor a altura, menor o tempo de secagem necessário. Consulte Tabela de Materiais para moldes disponíveis comercialmente.</li>
	<li>Remova cuidadosamente as preformas da pasta Zn seca dos moldes e coloque-as em uma carcaça de malha que repousa sobre um suporte de alumina entalhado5,6. NOTA: Fabricar invólucro de malha, por exemplo, dobrando uma folha de latão perfurado em um cilindro com um diâmetro ligeiramente maior do que o diâmetro desejado do eletrodo zn-esponja. Pulverize a folha de metal perfurada com lubrificante de nitreto de boro após dobrar em uma forma desejada.</li>
	<li>Coloque o conjunto em um forno de tubo (67 mm de diâmetro) com portas para fluir gás dentro e fora do tubo. NOTA: Use uma porta (a porta de entrada) para canalizar gás no forno. Use o outro (a porta de saída) para liberar gás do forno do tubo em um capô de fumaça.</li>
	<li>Tubo N2 gás no forno por 30 min a uma taxa de 5,7 cm∙min–1 para limpar o forno de ar. NOTA: O passo 1.13 pode ser alcançado conectando um tanque de gás N2 com um medidor de fluxo controlado digitalmente a um tubo conectado a uma das portas de entrada. Os medidores de fluxo de gás podem ser controlados manualmente ou por um computador.</li>
	<li>Estrangule o gás N2 a uma taxa constante de 2,8 cm∙min–1 após o expurgo de 30 minutos.</li>
	<li>Programe o forno para aumentar a temperatura linearmente de 20 para 369 °C ao longo de 68 min, mantenha a 369 °C por 5 h, suba linearmente de 369 para 584 °C ao longo de 105 min e, em seguida, desligue.</li>
	<li>Inicie o programa de forno enquanto o gás N2 continua a fluir.</li>
	<li>Pare manualmente o fluxo de gás N2após o porão de temperatura de 5h e o tubo no ar respiratório a 2,8 cm∙min–1. NOTA: O passo 1.17 pode ser alcançado conectando um tanque de ar respirando (não ar sintético) com um medidor de fluxo controlado digitalmente a um tubo conectado a uma porta de entrada adicional.</li>
	<li>Uma vez que o programa de aquecimento pare, deixe o forno esfriar até a temperatura ambiente sem resfriamento ativo, mas mantenha o ar de respiração fluindo.</li>
	<li>Remova as esponjas Zn resfriadas e as vi e/ou lixe-as para as dimensões desejadas. NOTA: Uma variedade de ferramentas de serragem pode ser usada, como serras rotativas portáteis ou serras de banda vertical. Lâminas abrasivas ou de diamante são apropriadas.</li>
</ol>2. Um método baseado em aquoso para criar eletrodos de esponja Zn
<ol><li>Adicione 10,5 mL de água deionizada a um copo de vidro de 100 mL.</li>
	<li>Mexa em 0,120 ± 0,001 g de goma de celulose solúvel de alta viscose, também conhecida como sal de sódio de celulose carboximetil (CMC). NOTA: Use ferramentas de agitação revestidas de plástico ou plástico. Mexer com ferramentas com uma superfície metálica pode afetar negativamente as esponjas Zn resultantes.</li>
	<li>Vórtice e mexa esta mistura à mão por 5 minutos ou até que o CMC seja dissolvido.</li>
	<li>Mexa 2.400 ± 0,001 g de amido de milho enquanto o vórtice por mais 2 minutos.</li>
	<li>Mexa em 120,00 ± 0,01 g de pó Zn (tamanho médio de partícula de 50 μm, contendo 307 ppm de bismute e 307 ppm de índio para supressão de corrosão) enquanto vórtice por mais 2 min.</li>
	<li>Pressione a pasta Zn resultante nas cavidades de molde desejadas. NOTA: O tamanho e a forma do molde podem variar. Experimentos passados6 usam com sucesso moldes cilíndricos com diâmetros próximos a 10 mm. Encha a pasta Zn até uma altura de 50 mm ou menos. A pasta Aquosa Zn é mais seca que a pasta Zn emulsion, de modo que a versão aquosa pode ser usada para fazer esponjas maiores que requerem menos tempo de secagem. Quanto menor a altura, menor o tempo de secagem necessário. O molde precisa ser capaz de dividir ao meio, pois a pasta aquosa Zn minimamente contrai após a secagem, ao contrário da pasta Zn emulsiona. A manteiga sem sal pode ser usada para lubrificar os moldes antes de pressionar na pasta aquosa Zn para ajudar na desmoldagem. A Figura 1A mostra os moldes personalizados embalados com pasta Zn seguindo o protocolo aquoso. A Figura 1B mostra o invólucro de malha feito à mão, o suporte de alumina entalhado e a esponja Zn resultante feita usando o método aquoso.</li>
	<li>Deixe os moldes cheios de pasta Zn secarem durante a noite a 70 °C ao ar livre em um forno.</li>
	<li>Siga as mesmas etapas de manuseio e tratamento térmico (1.11-1.19) descritas para o método baseado em emulsão.</li>
</ol>

<ol><li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Retaining+the+3D+Framework+of+Zinc+Sponge+Anodes+upon+Deep+Discharge+in+Zn-Air+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Retaining the 3D Framework of Zinc Sponge Anodes upon Deep Discharge in Zn-Air Cells.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (22), 19471-19476 (2014).</li>
<li>Parker, J. F., Chervin, C. N., Nelson, E. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wiring+zinc+in+three+dimensions+re-writes+battery+performance-dendrite-free+cycling%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Wiring zinc in three dimensions re-writes battery performance-dendrite-free cycling.</a> Energy & Environmental Science. 7, 1117-1124 (2014).</li>
<li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rechargeable+nickel-3D+zinc+batteries%3A+An+energy-dense%2C+safer+alternative+to+lithium-ion%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Rechargeable nickel-3D zinc batteries: An energy-dense, safer alternative to lithium-ion.</a> Science. 356 (6336), 415-418 (2017).</li>
<li>Ko, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+3D+Zn+sponges+enable+high-power%2C+energy-dense+alkaline+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Robust 3D Zn sponges enable high-power, energy-dense alkaline batteries.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (1), 212-216 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabricating+architected+zinc+electrodes+with+unprecedented+volumetric+capacity+in+rechargeable+alkaline+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Storage+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabricating architected zinc electrodes with unprecedented volumetric capacity in rechargeable alkaline cells.</a> Energy Storage Materials. 27, 370-376 (2020).</li>
<li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-cost+green+synthesis+of+zinc+sponge+for+rechargeable%2C+sustainable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Low-cost green synthesis of zinc sponge for rechargeable, sustainable batteries.</a> Sustainable Energy & Fuels. 4, 3363-3369 (2020).</li>
<li>Yufit, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Operando+Visualization+and+Multi-scale+Tomography+Studies+of+Dendrite+Formation+and+Dissolution+in+Zinc+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Operando Visualization and Multi-scale Tomography Studies of Dendrite Formation and Dissolution in Zinc Batteries.</a> Joule. 3 (2), 485-502 (2019).</li>
<li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAshby%2C+MF+%22Metal+Foams%3A+A+Design+Guide%22">Metal Foams: A Design Guide</a>. , Butterworth-Heinemann. Oxford. (2000).</li>
<li>Parker, J. F., Ko, J. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translating+Materials-Level+Performance+into+Device-Relevant+Metrics+for+Zinc-Based+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Translating Materials-Level Performance into Device-Relevant Metrics for Zinc-Based Batteries.</a> Joule. 2 (12), 2519-2527 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., Chervin, C. N., Parker, J. F., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+areal-energy+standard+to+validate+air-breathing+electrodes+for+rechargeable+zinc-air+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">An areal-energy standard to validate air-breathing electrodes for rechargeable zinc-air batteries.</a> Advanced Energy Materials. 10 (30), 2001287(2020).</li>
<li>Jayasayee, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cold+Sintering+as+a+Cost-Effective+Process+to+Manufacture+Porous+Zinc+Electrodes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Processes%22%5BJournal%5D)">Cold Sintering as a Cost-Effective Process to Manufacture Porous Zinc Electrodes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> Processes. 8 (5), 592(2020).</li>
<li>Chamoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChamoun%2C+M+%22NPG+Asia+Materials%22">NPG Asia Materials</a>. 7, 178(2015).</li>
<li>Kang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Porous+Copper+Skeleton+Supported+Zinc+Anode+toward+High+Capacity+and+Long+Cycle+Life+Zinc+Ion+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">3D Porous Copper Skeleton Supported Zinc Anode toward High Capacity and Long Cycle Life Zinc Ion Batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 7 (3), 3364-3371 (2019).</li>
<li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ag-Modified+Cu+Foams+as+Three-Dimensional+Andoes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Nano+Materials%22%5BJournal%5D)">Ag-Modified Cu Foams as Three-Dimensional Andoes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> ACS Applied Nano Materials. 2 (5), 2679-2688 (2019).</li>
<li>Stumpp, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Electrodeposition+of+Zinc+Oxide+on+Conductive+Meshes+and+Foams+Enabling+Its+Use+as+Secondary+Anode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Controlled Electrodeposition of Zinc Oxide on Conductive Meshes and Foams Enabling Its Use as Secondary Anode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (10), 461-466 (2018).</li>
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<li>Li, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spatially+homogeneous+copper+foam+as+surface+dendrite-free+host+for+zinc+metal+anode%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Spatially homogeneous copper foam as surface dendrite-free host for zinc metal anode.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122248(2020).</li>
<li>Zhou, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+oxide-modified+zinc+anode+for+rechargeable+aqueous+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Science%22%5BJournal%5D)">Graphene oxide-modified zinc anode for rechargeable aqueous batteries.</a> Chemical Engineering Science. 194, 142-147 (2019).</li>
<li>McDevitt, K. M., Mumm, D. R., Mohraz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improving+Cyclability+of+ZnO+Electrodes+through+Microstructural+Design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Improving Cyclability of ZnO Electrodes through Microstructural Design.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (11), 8107-8117 (2019).</li>
<li>Wang, C., Zhu, G., Liu, P., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monolithic+Nanoporous+Zn+Anode+for+Rechargeable+Alkaline+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Monolithic Nanoporous Zn Anode for Rechargeable Alkaline Batteries.</a> ACS Nano. 14 (2), 2404-2411 (2020).</li>
<li>Drillet, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+Novel+Zinc%2FAir+Fuel+Cell+with+a+Zn+Foam+Anode%2C+a+PVA%2FKOH+Membrane+and+a+MnO2%2FSiOC-based+Air+Cathode%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Transactions%22%5BJournal%5D)">Development of a Novel Zinc/Air Fuel Cell with a Zn Foam Anode, a PVA/KOH Membrane and a MnO2/SiOC-based Air Cathode.</a> ECS Transactions. 28, 13-24 (2010).</li>
<li>Bozzini, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphological+evolution+of+Zn-sponge+electrodes+monitored+by+in+situ+X-ray+computed+microtomography%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Morphological evolution of Zn-sponge electrodes monitored by in situ X-ray computed microtomography.</a> ACS Applied Energy Materials. , (2020).</li>
<li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Do+Zinc+Dendrites+Exist+in+Neutral+Zinc+Batteries%3A+A+Developed+Electrohealing+Strategy+to+In+Situ+Rescue+In-Service+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Do Zinc Dendrites Exist in Neutral Zinc Batteries: A Developed Electrohealing Strategy to In Situ Rescue In-Service Batteries.</a> Advanced Materials. 31, 1903778(2019).</li>
<li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen-Substituted+Graphdiyne+Ion+Tunnels+Directing+Concentration+Redistribution+for+Commercial-Grate+Dendrite-Free+Zinc+Anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Hydrogen-Substituted Graphdiyne Ion Tunnels Directing Concentration Redistribution for Commercial-Grate Dendrite-Free Zinc Anodes.</a> Advanced Materials. 32, 2001755(2020).</li>
<li>Narayanan, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+challenges+and+technical+approaches+for+realizing+inexpensive+and+robust+iron-air+batteries+for+large-scale+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Materials challenges and technical approaches for realizing inexpensive and robust iron-air batteries for large-scale energy storage.</a> Solid State Ionics. 216, 105-109 (2012).</li>
<li>Xiong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Heat+Treatment+on+the+Discharge+Behavior+of+Mg-6wt.%25Al-1wt.%25Sn+Alloy+as+Anode+for+Magnesium-Air+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Engineering+and+Performance%22%5BJournal%5D)">Effects of Heat Treatment on the Discharge Behavior of Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn Alloy as Anode for Magnesium-Air Batteries.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 26, 2901-2911 (2017).</li>
<li>Hopkins, B. J., Shao-Horn, Y., Hart, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suppressing+corrosion+in+primary+aluminum-air+batteries+via+oil+displacement%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Suppressing corrosion in primary aluminum-air batteries via oil displacement.</a> Science. 362, 658-661 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Structural+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">High-Performance Structural Batteries.</a> Joule. , (2020).</li>
</ol>

J.F.P., D.R.R., e J.W.L. possuem patentes relacionadas a eletrodos de zinco: patentes dos EUA 9802254, 10008711, 10720635 e 10763500, patente da UE no 2926395 e patente da China no. 104813521.

Modificações e solução de problemas associadas a esses protocolos incluem o preenchimento da pasta Zn recém-misturada em uma cavidade de molde. Deve-se tomar cuidado para evitar bolsões de ar. Os vazios indesejados podem ser diminuídos tocando no molde após o preenchimento ou durante o preenchimento. Como a pasta Zn aquosa está seca, a pressão pode ser aplicada diretamente na pasta Zn para empurrar os bolsos de ar enquanto enche a cavidade do molde.
Uma limitação dos métodos é que a estrutura ...

O objetivo dos métodos de fabricação relatados é criar eletrodos de esponja de zinco (Zn) que suprimem a formação de dendrite e a mudança de forma. Historicamente, esses problemas limitaram a vida útil do ciclo das baterias Zn. Os eletrodos de esponja de zinco resolveram esses problemas, permitindo baterias Zn com vida de ciclo mais longa1,2,3,4,5,6. A estrutura da esponja suprime a formação de dendrite e a mudança de forma porque (1) a estrutura zn fundida fios eletricamente todo o volume da esponja; (2) os poros seguram zincato perto da superfície zn-esponja; e (3) a esponja possui uma área de superfície elevada que diminui a densidade de corrente local abaixo dos valores identificados para brotar dendritos em eletrólitos alcalinos7. No entanto, se a área da superfície da esponja for muito alta, a corrosão substancial ocorre5. Se os poros de esponja forem muito grandes, a esponja terá uma baixa capacidade volumosa5. Além disso, se os poros de esponja forem muito pequenos, o eletrodo ZN terá eletrólito insuficiente para acessar Zn durante a descarga, resultando em baixa potência e capacidade5,6.
A lógica por trás dos métodos de fabricação relatados é criar esponjas Zn com porosidades de esponja apropriadas e diâmetros de poros. Experimentalmente, descobrimos que as esponjas Zn com porosidades de 50 a 70% e diâmetros de poros perto de 10 μm ciclo bem em baterias de células cheias e exibem baixas taxas de corrosão5. Notamos que os métodos existentes para a fabricação de espumas metálicas comerciais não conseguem alcançar morfologias semelhantes nestas escalas de comprimento8, de modo que os métodos de fabricação relatados são necessários.
As vantagens dos métodos aqui relatados sobre alternativas são caracterizadas pelo bom controle das características das esponjas e pela capacidade de fabricar esponjas Zn grandes e densas com valores de capacidade areal tecnologicamente relevantes5,6,9,10. Métodos alternativos para criar espumas Zn podem ser incapazes de criar poros comparáveis de 10 μm com porosidades de esponja perto de 50%. Tais alternativas podem, no entanto, exigir menos energia para fabricar, pois evitam etapas de processamento de alta temperatura. Os processos alternativos incluem as seguintes estratégias: partículas Zn de sinterização a frio11,depósito de Zn em estruturas hospedeiras tridimensionais12,13,14,15,16,17, corte de folha de Zn em espumas bidimensionais18, e criação de espumas Zn através de decomposição spinodal19 ou dissolução de percolação20.
O contexto dos métodos relatados no corpo mais amplo da literatura publicada é estabelecido principalmente pelo trabalho de Drillet et al.21. Eles adaptaram métodos de fabricação de cerâmicas porosas para criar uma das primeiras espumas tridimensionais relatadas, embora frágeis, zn para baterias. Esses autores, no entanto, não demonstraram a capacidade de recarga, provavelmente devido à baixa conectividade entre as partículas Zn. Antes dos eletrodos de esponja Zn recarregáveis, a melhor alternativa para um eletrodo de papel alumínio Zn era um eletrodo Zn-powder, no qual o pó Zn é misturado com um eletrólito de gel. Os eletrodos de zinco em pó são usados comercialmente em baterias alcalinas primárias (Zn-MnO2), mas têm baixa capacidade de recarga porque as partículas Zn são passivadas pelo óxido Zn (ZnO), o que pode aumentar a densidade de corrente local que estimula o crescimento dendrite3,22. Notamos que existem outras estratégias de supressão de dendrite que não envolvem espuma ou arquiteturasesponjas 23,24.
Os métodos de fabricação de esponjas Zn relatados requerem um forno de tubo, fontes de ar e gás nitrogênio (N2), e um capuz de fumaça. Todas as etapas podem ser realizadas em um laboratório sem controle ambiental, mas o escapamento do forno do tubo durante o tratamento térmico deve ser canalizado para um capô de fumaça. Os eletrodos resultantes são apropriados para os interessados em criar eletrodos ZN recarregáveis capazes de alta capacidade areal (> 10 mAh cmgeo–2)6.
O primeiro método de fabricação relatado é uma rota baseada em emulsão para criar eletrodos de esponja Zn. A segunda, é uma rota aquosa. Uma vantagem da rota de emulsão é sua capacidade de criar pasta Zn que, quando seca, é fácil de desmold de uma cavidade de molde. Uma desvantagem é sua dependência de materiais caros. Para a rota aquosa, as formas de esponja podem ser desafiadoras para serem desmold, mas este processo usa materiais baratos e abundantes.
Ambos os métodos envolvem a mistura de partículas Zn com um agente porógeno e de aumento da viscosidade. A mistura resultante é aquecida sob N2 e, em seguida, ar de respiração (não ar sintético). Durante o aquecimento sob n2,as partículas Zn anneal e o porogen se decompõem; sob o ar respiratório, as partículas Zn se fundem e o porogen queima. Esses processos produzem espumas metálicas ou esponjas. As propriedades mecânicas e eletroquímicas das esponjas Zn podem ser ajustadas pela variada relação de massa Zn-to-porogen, tempo de aquecimento sob N2 e ar, e tamanho e forma das partículas Zn e porogen.

<table><tbody><tr><td>Amido de milho</td><td>Argo</td><td>Não aplicável</td><td>Atua como um agente de aumento de porogênio e viscosidade.</td></tr><tr><td>Decane</td><td>MilliporeSigma</td><td>D901</td><td></td></tr><tr><td>Sal de sódio carboximetilcelulose (CMC) solúvel em água de viscosidade média</td><td>MilliporeSigma</td><td>C4888-500G</td><td>Este CMC atua principalmente como um agente de aumento de viscosidade.</td></tr><tr><td>Agitador suspenso</td><td>Caframo Lab Solutions</td><td>BDC3030</td><td></td></tr><tr><td>Pequenos modelos cilíndricos para esponjas de Zn</td><td>VWR</td><td>66014-358</td><td>As tampas dos frascos podem ser utilizadas como moldes.</td></tr><tr><td>Dodecil sulfato de sódio</td><td>MilliporeSigma</td><td>436143</td><td></td></tr><tr><td>Íon insolúvel em águaSep CMC 52 resina de carboximetilcelulose pré-inchada</td><td>BIOpHORETICS</td><td>B45019.01</td><td>Este CMC atua como um agente de aumento de porogênio e viscosidade.</td></tr><tr><td>Pedido</td><td></td> personalizado <td>de EverZinc</td> <td>em pó de Zn</td></tr></tbody></table>

eletrodos da bateria zinco-esponja que suprimem dendritos

Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

Relatamos dois métodos para criar eletrodos de esponja de zinco que suprimem a formação de dendrite e a mudança de forma para baterias de zinco recarregáveis. Ambos os métodos são caracterizados pela criação de uma pasta feita de partículas de zinco, porogen orgânico e agente de aumento da viscosidade que é aquecido sob um gás inerte e, em seguida, ar. Durante o aquecimento sob o gás inerte, as partículas de zinco se juntam, e o porogen se decompõe; sob o ar, os fusíveis de zinco e os orgânicos residuais queimam, produzindo uma espuma de metal de célula aberta ou esponja. Nós ajustamos as propriedades mecânicas e eletroquímicas das esponjas de zinco por variadas proporções de massa zinco-porogen, tempo de aquecimento sob gás e ar inertes, e tamanho e forma das partículas de zinco e porógeno. Uma vantagem dos métodos relatados é sua capacidade de ajustar finamente a arquitetura zinco-esponja. O tamanho e a forma selecionados das partículas de zinco e porogen influenciam a morfologia da estrutura dos poros. Uma limitação é que as esponjas resultantes possuem estruturas de poros desordenadas que resultam em baixa resistência mecânica em frações de baixo volume de zinco (<30%). As aplicações para estes eletrodos de esponja de zinco incluem baterias para armazenamento em grade, eletrônicos pessoais, veículos elétricos e aviação elétrica. Os usuários podem esperar que os eletrodos de esponja de zinco pedalem até 40% de profundidade de descarga a taxas tecnologicamente relevantes e capacidades areais sem a formação de dendritos separadores-perfurantes.

Resultantes, totalmente tratadas pelo calor, esponjas Zn baseadas em emulsão têm densidades de 2,8 g∙cm–3 enquanto esponjas baseadas em aquosos se aproximam de 3,3 g∙cm–3. Durante o aquecimento sob o ar, uma camada de ZnO se forma nas superfícies Zn, que deve ter uma espessura de 0,5-1,0 μm (observada usando microscopia eletrônica de varredura)5. O sólido nas esponjas resultantes deve ser de 72% Zn (versão emulsion) ou 78% Zn (versão aquosa) com o restante sendo ZnO (medido p...

O objetivo dos protocolos relatados é criar eletrodos recarregáveis de zinco-esponja que suprimem dendritos e mudam de forma em baterias de zinco, como níquel-zinco ou zinco-ar.

Eletrodos da bateria zinco-esponja que suprimem dendritos

We report two methods to create zinc-sponge electrodes that suppress dendrite formation and shape change for rechargeable zinc batteries. Both methods are ...

Este protocolo fornece um método fácil e de baixo custo de criar um eletrodo de zinco que suprime dendritos quando ciclado em uma bateria alcalina. A principal vantagem desta técnica é que se pode ajustar facilmente a estrutura do eletrodo de zinco alterando o tamanho da partícula de zinco, o tipo de origem e seu tamanho ou o protocolo de tratamento térmico. A esponja de metal criada usando este protocolo se enquadra na densidade relativa e no tamanho da célula que pode ser difícil de alcançar usando métodos padrão de fabricação de espuma de metal.Comece adicionando 2.054 mililitros de água deionizada e 4.565 mililitros de decano a um copo de vidro de 100 mililitros. Em seguida, dissolva 0,1 grama de SDS agitando a solução. Em seguida, adicione cinco miligramas de sal de sódio CMC de viscosidade média solúvel em água ao copo e mexa por cinco minutos ou até dissolver.Use ferramentas de agitação de plástico ou revestidas de plástico, pois uma superfície metálica pode afetar adversamente as esponjas de zinco resultantes. Adicione e agite 0,844 gramas de resina de carboximetilcelulose pré-inchada insolúvel em água ao copo. Manter o copo num agitador suspenso equipado com uma pá de plástico e agitar toda a mistura a 1 000 rpm durante cinco minutos.Adicione 50 gramas de zinco em pó e continue mexendo por mais cinco minutos. Após cinco minutos, parar o agitador e retirar o copo. Coloque o copo em um dessecador por cinco minutos em temperatura ambiente para expulsar a mistura e seu conteúdo sob vácuo.Divida a pasta de zinco em moldes de polipropileno de aproximadamente 10 milímetros de diâmetro e cinco milímetros de altura para secar a pasta ao ar durante a noite. Após a secagem, remova cuidadosamente a pasta de zinco dos moldes e coloque-os em um invólucro de malha que repousa sobre um suporte de alumina entalhado. Coloque o conjunto em um forno tubular com portas para fluir o gás para dentro e para fora do tubo.Canalize o gás nitrogênio no forno por 30 minutos a uma taxa de 5,7 centímetros por minuto para purgar o ar do forno. Após 30 minutos de purga, estrangule o gás nitrogênio a uma taxa constante de 2,8 centímetros por minuto. Programe a temperatura do forno para aumentar linearmente de 20 a 369 graus Celsius ao longo de 68 minutos, mantenha a 369 graus Celsius por cinco horas, aumente linearmente de 369 a 584 graus Celsius ao longo de 105 minutos e depois desligue.Inicie o programa do forno à medida que o nitrogênio continua a fluir. Pare o fluxo de gás nitrogênio manualmente após as cinco horas de retenção de temperatura e canalize o ar respirável a 2,8 centímetros por minuto. Deixe o forno esfriar até a temperatura ambiente assim que o programa de aquecimento parar, mantendo o fluxo de ar respirável.Por fim, remova as esponjas de zinco resfriadas e serre ou lixe-as nas dimensões desejadas. Adicione 10,5 mililitros de água deionizada a um copo de vidro de 100 mililitros. Em seguida, adicione 0,12 gramas de goma de celulose de alta viscosidade solúvel em água e mexa usando uma ferramenta de agitação revestida de plástico.Vortex e mexa esta mistura manualmente por cinco minutos ou até que a goma de celulose se dissolva. Adicione 2,4 gramas de amido de milho enquanto agita o copo por dois minutos e, em seguida, adicione 120 gramas de pó de zinco preparado enquanto vórtice por mais dois minutos. Uma vez feito isso, pressione a pasta de zinco resultante nas cavidades do molde desejadas e deixe-as secar durante a noite a 70 graus Celsius ao ar livre em uma fornalha.Após a secagem, remova cuidadosamente a pasta de zinco dos moldes e coloque-os em um invólucro de malha que repousa sobre um suporte de alumina entalhado. Coloque o conjunto em um forno tubular com portas para fluir o gás para dentro e para fora do tubo. Canalize o gás nitrogênio no forno por 30 minutos a uma taxa de 5,7 centímetros por minuto para purgar o ar do forno.Após 30 minutos de purga, estrangule o gás nitrogênio a uma taxa constante de 2,8 centímetros por minuto. Programe a temperatura do forno para aumentar linearmente de 20 a 369 graus Celsius ao longo de 68 minutos, mantenha a 369 graus Celsius por cinco horas, aumente linearmente de 369 a 584 graus Celsius ao longo de 105 minutos e depois desligue. Inicie o programa do forno à medida que o nitrogênio continua a fluir.Após cinco horas de retenção de temperatura, interrompa o fluxo de gás nitrogênio manualmente e canalize o ar respirável a 2,8 centímetros por minuto. Deixe o forno esfriar até a temperatura ambiente assim que o programa de aquecimento parar, mantendo o fluxo de ar respirável. Por fim, remova as esponjas de zinco resfriadas e serre ou lixe-as nas dimensões desejadas.Este protocolo foi usado para produzir esponjas de zinco à base de emulsão com densidades de 2,8 gramas por centímetro cúbico e esponjas de base aquosa com densidades de 3,3 gramas por centímetro cúbico. As esponjas de zinco devem ser rígidas e quebradiças. Suas seções transversais devem ser semelhantes às mostradas aqui.Todas as propriedades das esponjas de zinco resultantes devem estar dentro dos intervalos fornecidos no manuscrito do texto. O eletrodo de esponja de zinco mostra uma estabilidade cíclica a uma capacidade gravimétrica de 328 miliamperes-hora por grama de zinco, que mapeia para uma profundidade de descarga de 43%. Após extenso ciclo eletroquímico dos eletrodos de zinco construídos para estimar sua eficiência, nenhum dendrito foi observado em micrografias eletrônicas de varredura dos eletrodos de esponja de zinco.A superfície da esponja de zinco sofre reestruturação durante o ciclismo. Quanto mais profundo o nível de descarga e maior o ciclo de vida, maior a quantidade de reestruturação. Ao tentar este protocolo, lembre-se de mexer a mistura com uma ferramenta revestida de plástico.Processos de fabricação semelhantes podem ser usados para criar outros tipos de espumas metálicas baseadas em diferentes metais para inúmeras aplicações.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Um protocolo para o estudo é apresentado de metal multieletrônicos / sistemas de baterias de ar, usando a tecnologia anterior, desenvolvido para a célula de zinco / ar. Teste electroquímico é então realizada nos baterias fabricados para avaliar o desempenho.

Fabricação de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Ar Células para Electrochemical Teste

Descreve-se o uso de síncrotron de raios-X espectroscopia de absorção (XAS) e difração de raios X (XRD) técnicas para investigar detalhes dos processos de intercalação / deintercalation em materiais de eletrodos para baterias Li-ion e Na-íon. In situ e ex situ experiências são utilizados para compreender o comportamento estrutural relevante para o funcionamento de dispositivos...

Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

Nós descrevemos o projeto e construção de uma célula eletroquímica para o exame de materiais de eletrodos utilizando in situ de difracção de neutrões (NPD). Nós comentar brevemente alternativo em projetos de celulares NPD situ e discutir métodos de análise do correspondente em dados da NPD situ produzidos usando esta célula.

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

A microtomografia de raios-X dura baseada em síncrotron é usada para obter imagens do crescimento eletroquímico de dendritos de um eletrodo de metal de lítio através de uma membrana de eletrólito de polímero sólido.

Falha Análise de Baterias Usando baseado no Synchrotron microtomografia de raios-X dura

O processamento de eletrodos não aquosos é fundamental para a construção de células tipo moeda e a avaliação de novos produtos químicos de eletrodos para baterias de íons de lítio. Um guia passo a passo para as práticas básicas necessárias como engenheiro eletroquímico trabalhando com baterias em um ambiente experimental acadêmico é fornecido.

Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

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Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

A incorporação de eletrodos de referência em uma bateria de iões de lítio fornece informações valiosas para elucidar os mecanismos de degradação em altas tensões. Neste artigo, apresentamos um projeto de celular que acomoda vários eletrodos de referência, juntamente com as etapas de montagem para garantir a máxima precisão dos dados obtidos nas medições eletroquímicas.

No eletrodo de referência Lithiated Situ: Quatro eletrodos Design por espectroscopia de impedância no operando

Células de três-elétrodo são úteis no estudo da eletroquímica de baterias de lítio-íon. Uma configuração tal eletroquímica permite que os fenômenos associados com o cátodo e o ânodo ser dissociados e examinados de forma independente. Aqui, apresentamos um guia para a construção e a utilização de uma célula de moeda de três-elétrodo com ênfase em lítio chapeamento do analytics.

Preparação de célula de moeda de três-elétrodo e eletrodeposição Analytics para baterias do lítio-íon

Um protocolo para a construção de uma bateria de fluxo de chumbo solúvel com uma vida útil prolongada, no qual sódio acetato é fornecido no eletrólito metanossulfônico como aditivo, é apresentado.

Estendendo a vida útil das baterias de fluxo chumbo solúvel com um aditivo de acetato de sódio

Utilizando a mudança de volume de nanopartículas de Si durante a (des)litiação, o presente protocolo descreve um método de triagem de revestimentos potenciais para baterias de estado sólido usando microscopia eletrônica de transmissão in situ .

Triagem de Revestimentos para uma Bateria de Estado Sólido Utilizando Microscopia Eletrônica de Transmissão In Situ

Aqui, apresentamos um método simples e de baixo custo de deslocamento de glicerol baseado no princípio de Arquimedes para medir as porosidades dos eletrodos de chumbo-ácido em baterias. O método demonstra boa reprodutibilidade e é mais seguro do que as técnicas tradicionais, exigindo produtos químicos e equipamentos de baixo risco. Combinar a técnica com análise microestrutural por difração de raios X fornece informações sobre as propriedades e degradação dos eletrodos da bateria.

Deslocamento de glicerol à base de Arquimedes para medição de porosidade de eletrodos em baterias de chumbo-ácido

Aprenda a criar eletrodos de esponja de zinco de baixo custo que suprimem dendritos em baterias alcalinas. Este método permite ajustar a estrutura do eletrodo alterando o tamanho das partículas e o tratamento térmico.

Eletrodos da bateria zinco-esponja que suprimem dendritos

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