Name: Determinando a força mecânica dos metais ultra-finos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-11-22T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 4 s
Description: Aprenda a determinar a resistência mecânica de metais ultrafinos usando células de bigorna de diamante de alta pressão radial. Este método supera as limitações das técnicas tradicionais para análise de nanomateriais.

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Reconhecemos o apoio da Fundação Nacional de Ciência Natural da China (NSFC) sob números de bolsas 11621062, 11772294, U1530402 e 11811530001. Esta pesquisa também foi parcialmente apoiada pela China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Esta pesquisa utilizou os recursos da Advanced Light Source, que é uma Instalação de Usuário do DoE Office of Science sob o número do contrato DE-AC02-05CH11231 e do Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Esta pesquisa foi parcialmente apoiada pelo COMPRES, o Consórcio de Pesquisa de Propriedades de Materiais em Ciências da Terra sob o Acordo Cooperativo da NSF EAR 1606856.

1. Preparação da amostra
<ol><li>Obtenha 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm de níquel em pó de fontes comerciais (ver Tabela de Materiais). A caracterização da morfologia é mostrada na Figura 1.</li>
	<li>Prepare partículas de níquel de 8 nm aquecendo partículas de níquel de 3 nm usando uma chaleira de reação (ver Tabela de Materiais).<ol>
<li>Coloque ~20 mL de etanol absoluto e ~50 mg de 3 nm de níquel em pó na chaleira de reação. NOTA: Toda a solução não deve atingir ~70% do volume da chaleira.</li>
		<li>Aqueça a chaleira de reação a 80 °C durante 24 h.</li>
		<li>Esfrie a solução para a temperatura ambiente e deixe cair uma pequena solução para uma malha de cobre (grade TEM, veja Tabela de Materiais).</li>
		<li>Coloque a malha de cobre seco na câmara de Microscopia eletrônica de Transmissão (TEM) e observe a morfologia amostral sob feixe de elétrons de tensão de 200 kV. NOTA: A malha de cobre foi seca a ar por ~5 min ou usou uma luz de secagem de 5 min.</li>
		<li>Meça manualmente a distribuição do tamanho das partículas das imagens TEM. NOTA: A medição do tamanho da partícula também pode ser feita usando qualquer software livremente disponível, como a Imagem J.</li>
		<li>Tirar a solução e vaporizar o etanol à temperatura ambiente; então, o resto do sólido preto é o pó de níquel puro com um tamanho médio de partícula de 8 nm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prepare 12 nm de níquel em pó<ol>
<li>Repita o passo 1.2, mas troque o "etanol absoluto" e "80 °C para 24 h" para "isopropanol absoluto" e "150 °C por 12 h" para obter o pó de níquel puro com a partícula média de 12 nm.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Medições radiais de alta pressão DAC XRD
<ol><li>Faça uma junta boro-epóxi transparente de raios-X utilizando uma máquina de perfuração a laser (ver Tabela de Materiais).<ol>
<li>Prepare Kapton (uma espécie de plástico) suportando juntas NOTA: Kapton é um material de filme de poliimida (ver Tabela de Materiais).<ol>
<li>Corte o círculo interno com uma máquina de perfuração a laser usando os parâmetros mencionados: 35% de potência laser, três passes, 0,4 mm/s (velocidade de corte).</li>
			<li>Corte o retangular externo usando os parâmetros: 80% de potência laser, duas passagens, 1,2 mm/s (velocidade de corte). A dimensão retangular é de 8 x 1,4 mm.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Prepare as juntas de boro-epóxi a partir de um disco de boro maior com um diâmetro de ~10 mm. NOTA: O disco de boro é feito comprimindo a mistura de pó de boro amorfo e cola epóxi36.<ol>
<li>Polir os discos crus até uma espessura de 60-100 μm com lixa manualmente. NOTA: A lixa é de ~400 malha para ~1000 malha.</li>
			<li>Corte os círculos internos com uma máquina de perfuração a laser usando os parâmetros mencionados: 35% de potência laser, três passes, 0,4 mm/s (velocidade de corte).</li>
			<li>Corte o círculo externo com uma máquina de perfuração a laser: 30% de potência laser, uma passagem, 0,4 mm/s (velocidade de corte). Repita e pare imediatamente quando ele sair.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Monte as juntas<ol>
<li>Coloque uma junta de suporte Kapton (preparada na etapa 2.1.1) em um slide de vidro.</li>
			<li>Coloque uma junta de boro perfurada no orifício interno da junta Kapton. Certifique-se de que a extremidade maior da junta de boro está no topo.</li>
			<li>Coloque outro deslizamento de vidro limpo na parte superior. Segure-o firmemente e pressione-o até que a junta esteja firmemente inserida no orifício da junta Kapton.</li>
			<li>Armazene os conjuntos de juntas fabricadas entre dois slides de vidro limpos e enrole-os com fita cola para uso futuro. NOTA: Diâmetro da junta, Ø = tamanho da culet de diamante + 150 μm. Para melhor reprodutibilidade, as mesmas configurações podem ser usadas (possivelmente com pequenos ajustes se algo for encontrado errado) para a perfuração e corte a laser durante a preparação da junta. Para uma correspondência de bom tamanho, o diâmetro das juntas inseridas para corte a laser é de Ø + 23 μm, enquanto o diâmetro do orifício interno das juntas de suporte kapton (inseridas para corte a laser) é Ø - 23 μm.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Carregamento de experimentos radiais da DAC<ol>
<li>Monte a montagem da junta<ol>
<li>No monitor do computador de visualização (conectado ao microscópio óptico), marque um ponto para localizar o centro do diamante (o diamante do pistão do DAC).</li>
			<li>Monte a junta boro-epóxi (preparada na etapa 2.1) e a marca no centro do orifício da junta.</li>
			<li>Use um slide de vidro para pressionar o conjunto da junta de tal forma que a junta firmemente fixa no diamante do pistão. NOTA: Um DAC tem dois pedaços idênticos de diamantes. Geralmente, o superior é chamado de diamante cilindro, e o inferior é chamado de diamante pistão.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Limpeza e compactação da configuração da junta<ol>
<li>Carregue amostras com um tamanho de pedaço menor que o orifício da junta de tal forma que não haja transbordamento de materiais na superfície da junta. NOTA: As amostras aqui significam os materiais candidatos que estudamos em nossos experimentos. Neste estudo, as amostras são pós Ni de tamanho diferente e chips Pt.</li>
			<li>Feche a célula após o carregamento de uma nova amostra para obter compactação.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Carregamento de materiais macios (como ouro)<ol>
<li>Carregue apenas um pedaço da amostra macia (faça o material macio como uma pequena fração dos materiais carregados).</li>
			<li>Use materiais amorfos duros para encher o orifício da junta para uma boa compactação.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Carregamento de materiais de baixo número atômico (como espinheira, pirope, serpentina)<ol>
<li>Misture a amostra com 10% Pt ou Au. Encha o orifício da junta com a mistura, mas sem transbordamento.</li>
			<li>Se necessário, coloque materiais amorfos duros na parte superior para uma boa compactação.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Estudo de difração de raios-X<ol>
<li>Monte a junta de boro-Kapton transparente de raios-X (preparada na etapa 2.1) com uma espessura de 100 μm e um orifício de câmara de 60 μm na parte superior de 300 μm culet de DAC com o suporte das argilas.</li>
		<li>Coloque um pequeno pedaço de chip Pt em cima da amostra Ni como calibrante de pressão. NOTA: Nenhum meio de pressão foi utilizado para maximizar o estresse diferencial entre o axial e a radial.</li>
		<li>Use um raio-X síncrotron monocromático (ver Tabela de Materiais) com uma energia de 25 ou 30 keV para realizar os experimentos de difração de raios-X.</li>
		<li>Concentre o feixe de raios-X em ~30 x 30 μm2 área de superfície na amostra.</li>
		<li>Colete os padrões de difração de raios-X em intervalos de pressão de 1-2 GPa por uma placa de imagem de duas dimensões (ver Tabela de Materiais) com uma resolução de 100 μm/pixel. A configuração utilizada é mostrada nas Figuras 2 e Figura 3.</li>
	</ol></li>
	<li>A análise experimental de dados<ol>
<li>Processe cada imagem de difração de raios-X em um arquivo contendo 72 espectros acima de 5° passos azimuthal usando Fit2d 37,38,39,40,41,42. NOTA: Uma imagem de difração bidimensional contém informações de 360°. Para analisar as informações de estresse e textura, é necessário separar-se em 72 arquivos com 5° informações azimutal contidas em cada um. Fit2d é o software utilizado para analisar dados de difração de raios-X 37,38,39,40,41,42.</li>
		<li>Refine o padrão de difração com o método Rietveld no software MAUD37. A linhagem de cada plano de rede foi obtida pelo ajuste do padrão37,40.</li>
		<li>Calcule o estresse diferencial e a força de rendimento de acordo com a teoria da cepade rede 38 e o critério de rendimento de von Mises38,39 após a etapa 2.5.</li>
	</ol></li>
	<li>A teoria da tensão da rede para a análise de dados experimentais<ol>
<li>Determinar o estresse diferencial (a diferença entre estes componentes máximos (σ22 = σ33) e estresse mínimo (σ11) que fornece uma estimativa mais baixa da força de rendimento de um material38, σy, com base no critério de rendimento de von Mises após a equação (1)38: (1) t= σ11-σ 33&lt;2τ= σy.</li>
		<li>Obtenha a cepa desvitórica dependente da direção Qhkl medindo os espaçamentos d de diferentes direções de difração seguindo a equação seguinte (2)38: (2) <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq01.jpg"> onde d0° e d90° são os espaçamentos d medidos a partir de Φ = 0° e Φ = 90° (o ângulo entre o vetor de difração e eixo de carga), respectivamente.</li>
		<li>Em seguida, derivar o valor de t usando equação (3)38: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq02.jpg"> onde GR(hkl) e Gv são o módulo de cisalhamento dos agregados sob a condição reuss (iso-stress) e condição voigt (iso-strain), respectivamente; α é o fator para determinar o peso relativo das condições reuss e voigt40. NOTA: Considerando as complicadas condições de estresse/tensão dos experimentos atuais, α = 0,5 é utilizado neste estudo.</li>
		<li>Para um sistema cúbico, calcule GR(hkl) e Gvda seguinte forma usando equações 4-6 38,40,41: (4) <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq03.jpg"> (5) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq04.jpg"> (6) <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq05.jpg"> onde Sij são as conformidades elásticas de cristal único e podem ser obtidas a partir das constantes de rigidez elástica Cij de materiais.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Medidas TEM
<ol><li>Prepare folhas ni pressurizadas finas para TEM usando um sistema de feixe de íons focado (FIB) (ver Tabela de Materiais). Para reduzir possíveis artefatos durante a fresagem de íons da amostra, deposite uma camada de Pt protetora usando a arma Pt equipada no SEM com uma espessura de ~1 μm na região do candidato.</li>
	<li>Realize medições TEM em um microscópio eletrônico de transmissão corrigido por aberração de 300 kV equipado com detectores de campo escuro anular de alto ângulo (HAADF) e detectores de campo brilhante (BF).</li>
	<li>Pegue imagens TEM de alta resolução.</li>
</ol>

<ol><li>Hall, E. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Deformation+and+ageing+of+mild+steel.3.+Discussion+of+results%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+Physical+Society+of+London+Section+B%22%5BJournal%5D)">The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results.</a> Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).</li>
<li>Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+grain+size+on+the+lower+yield+and+flow+stress+of+iron+and+steel%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Metallurgica%22%5BJournal%5D)">Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel.</a> Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).</li>
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<li>Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Softening+of+nanocrystalline+metals+at+very+small+grain+sizes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes.</a> Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).</li>
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<li>Conrad, H., Narayan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanism+for+grain+size+softening+in+nanocrystalline+Zn%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn.</a> Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).</li>
<li>Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+validity+of+the+hall-petch+relationship+in+nanocrystalline+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Metallurgica%22%5BJournal%5D)">On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials.</a> Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).</li>
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<li>Conrad, H., Narayan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+grain+size+softening+in+nanocrystalline+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">On the grain size softening in nanocrystalline materials.</a> Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).</li>
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<li>Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hall-Petch+relationship+in+pulsed-laser+deposited+nickel+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films.</a> Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).</li>
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<li>Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+processes+in+the+deformation+of+nanocrystalline+aluminium+by+molecular-dynamics+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation.</a> Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).</li>
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<li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain-Dependent+Deformation+Behavior+in+Nanocrystalline+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals.</a> Physical Review Letters. 101 (1), 015502(2008).</li>
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<li>Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Constrained+minimal-interface+structures+in+polycrystalline+copper+with+extremely+fine+grains%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains.</a> Science. 370 (6518), 831(2020).</li>
<li>Yan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+plasticity+in+fusion+zone+of+a+hybrid+laser+welded+Al+alloys+joint%3A+From+nanoscale+to+macroscale%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+and+Design%22%5BJournal%5D)">Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale.</a> Materials and Design. 160, 313-324 (2018).</li>
<li>Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulating+the+interfacial+structure+of+nanomaterials+to+achieve+a+unique+combination+of+strength+and+ductility%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility.</a> Nature Communications. 7 (1), 10802(2016).</li>
<li>Chen, L. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Processing+and+properties+of+magnesium+containing+a+dense+uniform+dispersion+of+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles.</a> Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).</li>
<li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+strengthening+in+ultrafine-grained+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals.</a> Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).</li>
<li>Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rietveld+texture+analysis+from+synchrotron+diffraction+images.+I.+Calibration+and+basic+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Diffraction%22%5BJournal%5D)">Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis.</a> Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).</li>
<li>Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+lattice+strains+measured+under+nonhydrostatic+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure.</a> Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).</li>
<li>Hemley, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-ray+imaging+of+stress+and+strain+of+diamond%2C+iron%2C+and+tungsten+at+megabar+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures.</a> Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).</li>
<li>Merkel, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation+of+polycrystalline+MgO+at+pressures+of+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research-Solid+Earth%22%5BJournal%5D)">Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle.</a> Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271(2002).</li>
<li>Singh, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+lattice+strains+in+a+specimen+%28cubic+system%29+compressed+nonhydrostatically+in+an+opposed+Anvil+device%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device.</a> Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).</li>
<li>Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stacking+fault+energies+and+slip+in+nanocrystalline+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals.</a> Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).</li>
<li>Chung, H. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+ultra-incompressible+superhard+rhenium+diboride+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure.</a> Science. 316 (5823), 436-439 (2007).</li>
<li>Jo, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theory+for+plasticity+of+face-centered+cubic+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Theory for plasticity of face-centered cubic metals.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560(2014).</li>
<li>Klueh, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Miniature+tensile+test+specimens+for+fusion+reactor+irradiation+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Nuclear+Engineering+and+Design%2C+Fusion%22%5BJournal%5D)">Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies.</a> Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).</li>
<li>Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applicability+of+miniature+tensile+test+in+the+automotive+sector%5BTitle%5D)+AND+%22IOP+Conference+Series%3A+Materials+Science+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Applicability of miniature tensile test in the automotive sector.</a> IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043(2018).</li>
<li>Yang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strength+enhancement+of+nanocrystalline+tungsten+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Matter+and+Radiation+at+Extremes%22%5BJournal%5D)">Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure.</a> Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401(2020).</li>
<li>Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+nanomechanics+with+high-pressure+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Matter+and+Radiation+at+Extremes%22%5BJournal%5D)">Exploring nanomechanics with high-pressure techniques.</a> Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Simulações computacionais têm sido amplamente utilizadas para estudar o efeito do tamanho do grão na força das nanonmetais 5,6,16,17,27,42. Deslocamentos perfeitos, deslocamentos parciais e deformação de GB foram propostos para desempenhar papéis decisivos nos mecanismos de deformação dos nanomateriais. Em uma simulação de di...

A resistência à deformação plástica determina a resistência dos materiais. A força dos metais geralmente aumenta com a diminuição do tamanho dos grãos. Este fenômeno de fortalecimento de tamanho pode ser bem ilustrado pela teoria tradicional da relação Hall-Petch do milímetro até o regime de submicron 1,2, que se baseia no mecanismo de deformação mediado por deslocamento de metais de tamanho a granel, ou seja, deslocamentos se acumulam nos limites de grãos (GBs) e dificultam seus movimentos, levando ao fortalecimento mecânico em metais 3,4.
Em contraste, o amolecimento mecânico, muitas vezes referido como a relação inversa Hall-Petch, foi relatado para nanometais finos nas últimas duas décadas 5,6,7,8,9,10. Portanto, a força das nanometais ainda é intrigante, pois o endurecimento contínuo foi detectado para tamanhos de grãos até ~10 nm11,12, enquanto os casos de amolecimento de tamanho abaixo do regime de 10 nm também foram relatados 7,8,9,10. A principal dificuldade ou desafio para este tema debatido é fazer medições estatisticamente reprodutíveis sobre as propriedades mecânicas de nanometais ultrafinas e estabelecer uma correlação confiável entre a força e o tamanho do grão das nanômetros. Outra parte da dificuldade vem da ambiguidade nos mecanismos de deformação plástica das nanonmetais. Vários defeitos ou processos na nanoescala foram relatados, incluindo deslocamentos 13,14, deformação de 15,16,17, falhas de empilhamento 15,18, migração GB19, GB deslizando 5,6,20,21, rotação de grãos 22,23,24, parâmetros de ligação atômica 25,26,27,28, etc. No entanto, qual domina a deformação plástica e, portanto, determina a força das nanometais ainda não está clara.
Para essas questões acima, abordagens tradicionais de análise de força mecânica, como teste de tração29, teste de dureza vickers30,31, teste de nano-recuo32, compressão micropillar 33,34,35, etc. são menos eficazes porque a alta qualidade de grandes peças de materiais nanoestruturados é tão difícil de fabricar e o indenter convencional é muito maior do que nanopartículas simples de materiais (para os mecânica de partículas únicas). Neste estudo, introduzimos técnicas radiais da DAC XRD 36,37,38 à ciência material para rastrear o estresse de rendimento e a texturização de deformação de nano níquel de vários tamanhos de grãos, que são utilizados no campo da geociência em estudos anteriores. Verificou-se que o fortalecimento mecânico pode ser estendido até 3 nm, muito menor do que os tamanhos mais substanciais de nanmetais relatados anteriormente, o que amplia o regime da relação Hall-Petch convencional, implicando a significância das técnicas rDAC XRD para a ciência material.

<table><tbody><tr><td>20 nm Ni</td><td>Nanomaterialstore</td><td>SN1601</td><td>Inflamável</td></tr><tr><td>3 nm Ni</td><td>nanoComposix</td><td></td><td>Inflamável</td></tr><tr><td>40, 70, 100, 200, 500 nm Ni</td><td>US nano</td><td>US1120</td><td>Inflamável</td></tr><tr><td>Etanol</td><td></td><td></td> absoluto <td>como solução para fazer 8 nm Ni</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td></td><td></td> absoluto <td>como solução para fazer 12 nm Ni</td></tr><tr><td>Boro amorfo malha de</td> cobre <td>alfa asear</td><td></td><td></td>em pó</tr><tr><td></td><td>Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.</td><td></td><td>Grade TEM</td></tr><tr>Cola <td></td><td></td><td></td><td>epóxi</td></tr><tr><td>Etanol</td><td></td><td></td><td>limpo configuração experimental</td></tr><tr><td>Feixe de íons focalizado</td><td>FEI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Lâmina</td><td></td><td></td><td></td>de vidro</tr><tr><td>Fita de cola</td><td>Scotch</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kapton</td><td>DuPont</td><td></td><td>Material do filme de poliimida</td></tr><tr><td>Máquina de perfuração</td> <td>a laser</td><td></td><td>localizado no laboratório de alta pressão da linha de</td></tr><tr>luz<td>de raios X síncrotron monocromático</td> ALS <td>12.2.2, fonte de luz avançada (ALS), Laboratório</td><td></td> Nacional Lawrence Berkeley <td>Energia de raios X: 25-30 keV</td></tr><tr><td>Microscópio óptico</td><td>Leica</td><td></td><td>para montar a junta e carregar amostras</td></tr><tr><td>Pt pó</td><td>thermofisher</td><td>38374</td><td></td></tr><tr><td>Chaleira de reação</td><td>Xian Yichuang Co., Ltd.</td><td></td><td>50 mL</td></tr><tr><td>Lixa</td><td></td><td></td><td>de 400 mesh a 1000 mesh</td></tr><tr><td>Microscopia eletrônica de transmissão</td><td>FEI</td><td></td><td>Titan G2 60-300</td></tr><tr><td>Placa de imagem bidimensional</td><td>ALS, BL 12.2.2</td><td></td><td>mar 345</td></tr></tbody></table>

determinando a força mecânica dos metais ultra-finos

Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

O fortalecimento mecânico dos metais é o desafio de longa data e tema popular da ciência dos materiais nas indústrias e na academia. A dependência de tamanho da força dos nanometais vem atraindo muito interesse. No entanto, caracterizar a força dos materiais na escala de nanômetros inferior tem sido um grande desafio porque as técnicas tradicionais não se tornam mais eficazes e confiáveis, como nano-recuo, compressão micropillar, tração, etc. O protocolo atual emprega técnicas de difração de raios-X (XRD) de células diamantadas radiais (rDAC) para rastrear mudanças diferenciais de estresse e determinar a força dos metais ultrafinos. Descobriu-se que partículas de níquel ultrafino têm mais força de rendimento significativa do que partículas mais grosseiras, e o tamanho do fortalecimento do níquel continua até 3 nm. Este achado vital depende imensamente de técnicas de caracterização eficazes e confiáveis. Espera-se que o método rDAC XRD desempenhar um papel significativo no estudo e na exploração da mecânica nanomaterial.

Sob compressão hidrostática, as linhas de difusão de raios-X não enroladas devem ser retas, não curvas. No entanto, sob pressão não hidrostática, a curvatura (elíptica dos anéis XRD, que se traduz na não linearidade das linhas traçadas ao longo do ângulo azimute) aumenta significativamente o níquel-granulado ultrafino em pressões semelhantes (Figura 4). Em uma pressão semelhante, a tensão diferencial do níquel de 3 nm é a mais alta. Os resultados de força mecânica (curvas de tensão de estres...

O protocolo aqui apresentado descreve os experimentos radial radial-bigorna de alta pressão e a análise dos dados relacionados, que são essenciais para obter a força mecânica dos nanomateriais com um avanço significativo para a abordagem tradicional.

Determinando a força mecânica dos metais ultra-finos

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size ...

A partícula granuda nos permite acompanhar a mudança de diferentes estresses e determinar a força do metal ASFA, que supera a deficiência das técnicas tradicionais. Esta técnica pode ser usada para examinar estatisticamente a propriedade mecânica de até mesmo metais de tamanho de grão sub 10 nanômetros com resultados reprodutíveis e confiáveis Para preparar as juntas de suporte ao capitão, use a máquina de perfuração a laser para cortar o círculo interno, seguido pela parte retangular externa. A dimensão retangular é de oito por 1,4 milímetros.Em seguida, prepare as juntas de boro epóxi a partir de um disco de boro de 10 milímetros de diâmetro, polindo manualmente os discos crus com lixa até uma espessura de 60 a 100 micrômetros. Em seguida, corte os círculos internos e o círculo externo com uma máquina de perfuração a laser. Repita e pare o procedimento imediatamente quando a junta perfurada do tamanho direito e central sair.Em seguida, para montar as juntas, coloque uma junta de apoio do capitão em um escorregador de vidro e coloque uma junta de boro perfurada no buraco interno da junta do capitão, garantindo que a extremidade maior da junta de boro esteja no topo. Em seguida, coloque outro deslizamento de vidro limpo na parte superior, segure-o firmemente e pressione até que a junta de boro esteja firmemente inserida no orifício da junta do capitão. Armazene os conjuntos de juntas fabricadas entre dois slides de vidro limpos e enrole-os com fita cola para uso futuro.Para montar o conjunto da junta, marque um ponto que localize o centro do diamante no monitor do computador conectado ao microscópio óptico, em seguida, monte a junta epóxi de boro e marque o centro do orifício da junta. Em seguida, use um slide de vidro para pressionar o conjunto da junta de tal forma que a junta firmemente fixa no diamante do pistão. Para limpar e compactar a configuração da junta, carregue amostras com um tamanho de pedaço menor que o orifício da junta, de talto que não haja transbordamento de materiais na superfície da junta.Depois de carregar uma nova amostra, feche a célula para alcançar a compactação. Use um raio-x síncrotron monocromático para realizar experimentos de difração. Concentre o feixe de raios-X em aproximadamente uma área de superfície de 30 por 30 micrômetros quadrados na amostra.Colete os padrões de difração de raios-X em intervalos de pressão de um a dois gigapascals por uma placa de imagem de duas dimensões com uma resolução de 100 micrômetros por pixel. Sob compressão hidrostática, as linhas de dIffraction de raios-X não enroladas devem ser retas e não curvas. Sob pressão não hidrostática, a curvatura aumenta significativamente com a diminuição do tamanho do grão em pressões semelhantes, sugerindo fortalecimento mecânico contínuo.Em pressões semelhantes, o estresse diferencial do níquel de três nanômetros é o mais alto. Na transmissão de imagens de microscopia eletrônica de níquel representativo, saciada de cerca de 40 gigapascals, um alto teor de deslocamentos é visto na amostra de grãos de curso como esperado. Em contraste, nano gêmeos são bem capturados no níquel nano cristalino recuperado de alta pressão acompanhado de algumas falhas de empilhamento.Em suma, o cordão induzido por falhas de empilhamento observadas nessas medidas origina-se da nucleação e movimento de deslocamentos parciais. Precisamos carregar a amostra corretamente para garantir que a câmara esteja cheia de pó e a junta não racharia em alta pressão. Podemos executar o limite de TM sob amostra de recuperação e, em seguida, examinar a microestrutura e o defeito de deformação para determinar o mecanismo de deformação.Também usamos essa técnica para explorar como um tema de pesquisa, como sondar a rotação verde em uma leitura de energia em nano escala, a ductilidade das nano cerâmicas.

determining-the-mechanical-strength-of-ultra-fine-grained-metals

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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Apresentado aqui é um procedimento para medir propriedades materiais fundamentais através de testes de tensão micromecânica. Descritos são os métodos para fabricação de amostras de micropresa (permitindo a fabricação rápida de micro-espécimes a partir de volumes de material a granel, combinando fotolitografia, gravura química e fresagem de feixe de íons focalizada), modificação da ponta do recuo e testes de tensão micromecânica (incluindo um exemplo).

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