Procedimentos de Calibração para Reologia de Superposição Ortogonal

A Radiologia de Superposição Ortogonal é uma técnica avançada que permite a medição das propriedades radiológicas de fluidos complexos sob condições de fluxo não linear, que oferecem insights sobre as mudanças microestruturais que governam as propriedades macroscópicas. As informações obtidas sobre as relações estruturadas de processamento de propriedades em fluidos complexos são importantes para muitas indústrias para o desenvolvimento e fabricação de produtos confiáveis. O OSP agora está disponível comercialmente para a comunidade de radiologia.

Dado o projeto de geometria complicado, um protocolo para quantificar o erro de medição é fundamental para o uso bem-sucedido dessa técnica. O protocolo de calibração descrito neste vídeo é o primeiro procedimento operacional padrão para determinar adequadamente os fatores de efeito final, uma contabilidade adequada dos fatores de efeito final reduz o erro de medição. Antes de instalar a geometria, ative o recurso de superposição ortogonal no software do reômetro.

Depois de elevar o palco até a altura máxima, instale um termômetro de resistência de platina inferior na estação de teste para medição de temperatura e um dispositivo de controle ambiental. Monte os cilindros interno e externo para completar a configuração do copo de parede dupla. Insira o copo no dispositivo de controle ambiental e alinhe a geometria.

Pressione o copo de geometria inferior para baixo para comprimir o termômetro de resistência de platina com mola, usando uma chave de fenda de torque para apertar o parafuso de aperto manual. Desative a potência do motor e use um dedo para girar a geometria para confirmar que o copo gira livremente. Instale o prumo de geometria superior no eixo do transdutor e clique no botão do transdutor de rasgo no painel de controle do transdutor do software do reômetro para rasgar a força e o torque normais.

Em seguida, clique no botão de fixação zero para zerar a lacuna entre as geometrias superior e inferior. Para carregar o material de teste, levante a platina para fornecer espaço de trabalho suficiente para carregar o material de teste no copo e carregue cuidadosamente o material de teste no copo. Abaixe a geometria superior com cuidado no fluido para atingir o ponto de ajuste da folga da geometria de oito milímetros.

Quando a extremidade do prumo entrar em contato com o fluido, reduza a velocidade descendente do prumo. Levante o prumo verticalmente para uma posição em que a linha de contato do fluido molhado possa ser inspecionada visualmente. Levante cuidadosamente o prumo para a posição de carregamento anterior para permitir espaço de trabalho suficiente e carregue uma quantidade adicional de material de teste no copo conforme necessário.

Abaixe a geometria superior no fluido e use o botão de folga da geometria para definir a taça e a folga da geometria final. Repita o ajuste até que a linha de contato molhada no prumo esteja aproximadamente dois milímetros acima da extremidade inferior da abertura superior do prumo. Em seguida, mova o prumo para o ponto de ajuste da folga da geometria e deixe o material de teste relaxar.

Para verificar se a geometria correta foi selecionada, abra a geometria do cilindro concêntrico de parede dupla ortogonal. Se a geometria da radiologia de superposição ortogonal não estiver listada, crie manualmente uma nova geometria com o software, usando as dimensões da geometria conforme indicado na tabela. Em seguida, especifique as constantes de geometria, incluindo a inércia e a massa superior da ferramenta, e insira uma para o fator de efeito final e o fator de efeito final ortogonal.

Para realizar um teste de varredura de taxa constante, condicione a amostra a 25 graus Celsius por 15 minutos. Quando o material de teste atingir o equilíbrio térmico, na guia de procedimento no software do reômetro, selecione fluxo e varredura. Na janela de controle ambiental, defina a temperatura de teste para 25 graus Celsius.

Defina a faixa de taxa absoluta de 0,01 a 100 segundos inversos, com registro de dados em 10 pontos por década, logaritmicamente, e habilite a determinação automática do estado estacionário. Em seguida, inicie o experimento. Para realizar um teste de varredura de frequência ortogonal, defina o transdutor de força normal para o modo de condicionamento e transdutor.

E condicione a amostra a 25 graus Celsius por 15 minutos para garantir o equilíbrio térmico. Selecione o teste de varredura de frequência ortogonal com a temperatura de teste definida para 25 graus Celsius. Especifique a deformação normal desejada e insira zero segundos inversos para a taxa absoluta na direção de rotação.

Em seguida, especifique a faixa de frequência angular de 0,1 a 40 rads por segundo a 10 pontos por década, logaritmicamente, e inicie o experimento. Para verificar se as correções são válidas, usando os fatores de efeito final calibrados obtidos nos experimentos de calibração, insira os valores calibrados para o fator de efeito final e o fator de efeito final ortogonal nas constantes de geometria. As constantes de tensão serão atualizadas automaticamente.

Em seguida, configure um teste de varredura de frequência ortogonal conforme demonstrado, usando um segundo inverso para a taxa de cisalhamento e inicie o experimento. Aqui, são mostrados resultados representativos das medições de calibração de viscosidade em um padrão de viscosidade de silicone de 12,2 pascal segundos. O líquido de silicone é um fluido newtoniano com uma viscosidade constante esperada, independente da taxa de cisalhamento aplicada.

O torque medido aumenta linearmente à medida que a taxa aumenta e todos os dados estão acima do limite de torque baixo. O valor de viscosidade não corrigido é maior do que a viscosidade real. Esses testes de varredura de frequência ortogonal demonstram diferentes amplitudes de deformação ortogonais de 0,5 a 9,4% para o padrão de viscosidade de 12,2 pascal-segundo.

Da mesma forma, sem correção, a viscosidade do complexo ortogonal medida superestima a viscosidade real de 12,2 pascal-segundo. Somente os dados de viscosidade com valores de força ortogonal correspondentes acima do limite inferior da força de oscilação axial para o transdutor são usados para calcular a viscosidade média para correção. Para calcular os fatores de efeito final aqui, o fator de efeito primário é igual à viscosidade primária não corrigida dividida pela viscosidade do líquido padrão.

O fator de efeito final ortogonal é igual à viscosidade do líquido padrão dividida pela viscosidade ortogonal não corrigida. Aqui, uma medição de superposição ortogonal foi realizada sob cisalhamento constante para verificação de viscosidade. Apenas os dados com valores maiores que a resolução da força do instrumento foram plotados.

Uma vez que os fatores correto e de efeito foram aplicados, as viscosidades medidas em ambas as direções corresponderam ao valor de viscosidade do óleo aceito de 12,2 pascal-segundos. Agora, você deve ter um bom entendimento de como realizar a calibração para OSP usando fluidos newtonianos. Recomendamos que os usuários determinem seus fatores de correção de efeito final para seus próprios instrumentos e geometrias, pois as correções reais dependem do material e do instrumento.

Fazer medições precisas é importante para a pesquisa científica, bem como para o desenvolvimento de produtos. Este protocolo fornece um recurso técnico para os usuários do instrumento e também orientação aos fabricantes para otimizar o projeto de engenharia de futuros instrumentos.