Name: Procedimentos de Calibração para Reologia de Superposição Ortogonal (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Aprenda a calibrar reologia de superposição ortogonal para medição de fluidos complexos em fluxo não linear. Este protocolo padronizado determina fatores de correção de efeito de extremidade para minimizar erros experimentais.

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Ran Tao gostaria de agradecer o financiamento do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, Departamento de Comércio dos EUA sob a concessão 70NANB15H112. O financiamento para Aaron M. Forster foi fornecido através de dotações do Congresso para o Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia.

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<li>Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+colloidal+gels%3A+time-shear+rate+superposition%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition.</a> Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).</li>
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<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+dynamics+of+concentrated+starlike+micelles%3A+A+superposition+rheometry+investigation+into+relaxation+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).</li>
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<li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li>
<li>Schrag, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deviation+of+velocity+gradient+profiles+from+the+%22gap+loading%22+and+%22surface+loading%22+limits+in+dynamic+simple+shear+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments.</a> Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).</li>
<li>Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEwoldt%2C+RH+%22Complex+Fluids+in+Biological+Systems.+Biological+and+Medical+Physics%2C+Biomedical+Engineering%22">Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering</a>. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).</li>
</ol>

A descrição completa dos procedimentos utilizados neste documento requer a identificação de certos produtos comerciais e seus fornecedores. A inclusão de tais informações não deve, de forma alguma, ser interpretada como indicando que tais produtos ou fornecedores são endossados pelo NIST ou são recomendados pelo NIST ou que são necessariamente os melhores materiais, instrumentos, software ou fornecedores para os fins descritos.

Neste protocolo, apresentamos um procedimento experimental detalhado para a realização de medições de calibração de viscosidade utilizando fluidos newtonianos para uma técnica comercial de reologia de superposição ortogonal com geometria de cilindro concêntrico de parede dupla. Os fatores de calibração, ou seja, o fator de efeito final primário C L e o fator de efeito final ortogonal CLo, são determinados independentemente pela realização de testes de varredura de taxa de ...

Compreender as propriedades reológicas de fluidos complexos é essencial para muitas indústrias para o desenvolvimento e fabricação de produtos confiáveis e reprodutíveis1. Esses "fluidos complexos" incluem suspensões, líquidos poliméricos e espumas que existem amplamente em nossa vida cotidiana, por exemplo, em produtos de cuidados pessoais, alimentos, cosméticos e produtos domésticos. As propriedades reológicas ou de fluxo (por exemplo, viscosidade) são quantidades-chave de interesse no estabelecimento de métricas de desempenho para uso final e processabilidade, mas as propriedades de fluxo estão interconectadas com as microestruturas que existem dentro de fluidos complexos. Uma característica proeminente dos fluidos complexos que os distingue dos líquidos simples é que eles possuem diversas microestruturas que abrangem múltiplas escalas de comprimento2. Essas microestruturas podem ser facilmente afetadas por diferentes condições de fluxo, que, por sua vez, resultam em mudanças em suas propriedades macroscópicas. Desbloquear esse loop estrutura-propriedade através do comportamento viscoelástico não linear de fluidos complexos em resposta ao fluxo e à deformação continua sendo uma tarefa desafiadora para os reologistas experimentais.
A reologia da superposição ortogonal (OSP)3 é uma técnica robusta para enfrentar esse desafio de medição. Nesta técnica, um fluxo de cisalhamento oscilatório de pequena amplitude é sobreposto ortogonalmente a um fluxo primário unidirecional de cisalhamento constante, o que permite a medição simultânea de um espectro de relaxamento viscoelástico sob o fluxo de cisalhamento primário imposto. Para ser mais específico, a pequena perturbação oscilatória de cisalhamento pode ser analisada usando teorias em viscoelasticidade linear4, enquanto a condição de fluxo não linear é alcançada pelo fluxo primário de cisalhamento estável. Como os dois campos de fluxo são ortogonais e, portanto, não acoplados, os espectros de perturbação podem estar diretamente relacionados à variação da microestrutura sob o fluxo primário não linear5. Esta técnica de medição avançada oferece uma oportunidade para elucidar as relações estrutura-propriedade-processamento em fluidos complexos para otimizar sua formulação, processamento e aplicação.
A implementação da reologia OSP moderna não foi o resultado de uma epifania súbita; em vez disso, baseia-se em muitas décadas de desenvolvimento de dispositivos personalizados. O primeiro aparelho OSP feito sob medida é datado de 1966 por Simmons6, e muitos esforços foram feitos depois de 7,8,9,10. Esses primeiros dispositivos personalizados sofrem de muitas desvantagens, como problemas de alinhamento, o efeito de fluxo de bombeamento (devido ao movimento axial do bob para fornecer oscilação ortogonal) e limites à sensibilidade do instrumento. Em 1997, Vermant et al.3 modificaram o transdutor de reequilíbrio de força (FRT) em um reômetro motor-transdutor comercial separado, o que permitiu medições de OSP para fluidos com uma faixa de viscosidade mais ampla do que os dispositivos anteriores. Essa modificação permite que o transdutor de reequilíbrio de força normal funcione como um reômetro controlado por tensão, impondo uma oscilação axial, além de uma medição da força axial. Recentemente, as geometrias necessárias para medições de OSP, após a metodologia de Vermant, foram liberadas para um reômetro comercial separado motor-transdutor.
Desde o advento da reologia OSP comercial, há um interesse crescente na aplicação desta técnica para a investigação de vários fluidos complexos. Exemplos incluem suspensões coloidais11,12, géis coloidais 13,14 e vidros15,16,17. Embora a disponibilidade do instrumento comercial promova a pesquisa de OSP, a complicada geometria da OSP requer uma compreensão mais profunda da medição do que outras técnicas reológicas de rotina. A célula de fluxo OSP é baseada em uma geometria de cilindro concêntrico de parede dupla (ou Couette). Possui um design de topo aberto e fundo aberto para permitir que o fluido flua para frente e para trás entre as lacunas anulares e o reservatório. Apesar da otimização feita no projeto de geometria pelo fabricante, ao passar pela operação OSP, o fluido experimenta um campo de fluxo não homogêneo, efeitos finais geométricos e fluxo de bombeamento residual, todos os quais podem introduzir erros experimentais substanciais. Nosso trabalho anterior18 relatou importantes procedimentos de correção de efeito final usando fluidos newtonianos para essa técnica. Para obter resultados corretos de viscosidade, fatores de efeito final apropriados nas direções primária e ortogonal devem ser aplicados. Neste protocolo, pretendemos apresentar uma metodologia de calibração detalhada para a técnica reológica OSP e fornecer recomendações de melhores práticas para reduzir os erros de medição. Os procedimentos delineados neste artigo sobre configuração de geometria OSP, carregamento de amostras e configurações de teste OSP devem ser facilmente adotáveis e traduzidos para medições de fluidos não-newtonianos. Aconselhamos que os usuários utilizem os procedimentos de calibração descritos aqui para determinar os fatores de correção do efeito final para suas aplicações antes das medições de OSP em qualquer classificação de fluido (newtoniana ou não newtoniana). Observamos que os procedimentos de calibração para fatores finais não foram relatados anteriormente. O protocolo fornecido no presente artigo também descreve o guia passo-a-passo e dicas sobre como realizar medidas reológicas precisas em geral e o recurso técnico sobre a compreensão de dados "brutos" versus dados "medidos", que podem ser negligenciados pelos usuários de reômetros.

<table><tbody><tr><td>Advanced Peltier System</td><td>TA Instruments</td><td>402500.901</td><td>Dispositivo de controle ambiental</td></tr><tr><td>ARES-G2 Reômetro</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Reômetro</td></tr><tr><td>Brookfield Silicone Fluid, 12500cP</td><td>AMTEK Brookfield</td><td>12500 cps</td><td>Viscosidade padrão</td></tr><tr><td>líquido OSP Slotted Bob, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, geometria superior</td></tr><tr><td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Copo de parede dupla, geometria inferior</td></tr><tr><td>Pipeta (1 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>Para carregar materiais de teste</td></tr><tr><td>Pipeta (100 &ndash; 1.000 &micro; L)</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>Para carregar materiais de teste</td></tr><tr><td>Pontas de pipeta (0,5 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>022492098</td><td>Para carregar materiais de teste</td></tr><tr><td>Pontas de pipeta (50 &ndash; 1.000 &micro; L)</td><td>Eppendorf</td><td>022491555</td><td>Para carregar materiais de teste</td></tr><tr><td>Espátula</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Para carregar materiais de teste</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Software de reômetro</td></tr></tbody></table>

procedimentos de calibração para reologia de superposição ortogonal

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

A reologia de superposição ortogonal (OSP) é uma técnica reológica avançada que envolve a sobreposição de uma deformação de cisalhamento oscilatório de pequena amplitude ortogonal a um fluxo de cisalhamento primário. Esta técnica permite a medição da dinâmica estrutural de fluidos complexos sob condições de fluxo não lineares, o que é importante para a compreensão e previsão do desempenho de uma ampla gama de fluidos complexos. A técnica reológica OSP tem uma longa história de desenvolvimento desde a década de 1960, principalmente através dos dispositivos personalizados que destacaram o poder desta técnica. A técnica OSP está agora comercialmente disponível para a comunidade de reologia. Dado o projeto complicado da geometria OSP e o campo de fluxo não ideal, os usuários devem entender a magnitude e as fontes de erro de medição. Este estudo apresenta procedimentos de calibração utilizando fluidos newtonianos que incluem recomendações de melhores práticas para reduzir erros de medição. Especificamente, são fornecidas informações detalhadas sobre o método de determinação do fator de efeito final, o procedimento de enchimento da amostra e a identificação da faixa de medição apropriada (por exemplo, taxa de cisalhamento, frequência, etc.).

Os resultados representativos das medições de calibração de viscosidade em um padrão de viscosidade de silicone de 12,2 Pa estão representados na Figura 5 e na Figura 6. Observe que o fator de efeito final primário e o fator de efeito final ortogonal são ambos ajustados como 1,00 para as execuções de calibração. A Figura 5 mostra a viscosidade de cisalhamento constante e o torque em função da taxa de cisalhamento em um gráfico de ei...

Apresentamos um protocolo de calibração detalhado para uma técnica comercial de reologia de superposição ortogonal usando fluidos newtonianos, incluindo métodos de determinação do fator de correção de efeito final e recomendações de melhores práticas para reduzir o erro experimental.

Procedimentos de Calibração para Reologia de Superposição Ortogonal

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

A Radiologia de Superposição Ortogonal é uma técnica avançada que permite a medição das propriedades radiológicas de fluidos complexos sob condições de fluxo não linear, que oferecem insights sobre as mudanças microestruturais que governam as propriedades macroscópicas. As informações obtidas sobre as relações estruturadas de processamento de propriedades em fluidos complexos são importantes para muitas indústrias para o desenvolvimento e fabricação de produtos confiáveis. O OSP agora está disponível comercialmente para a comunidade de radiologia.Dado o projeto de geometria complicado, um protocolo para quantificar o erro de medição é fundamental para o uso bem-sucedido dessa técnica. O protocolo de calibração descrito neste vídeo é o primeiro procedimento operacional padrão para determinar adequadamente os fatores de efeito final, uma contabilidade adequada dos fatores de efeito final reduz o erro de medição. Antes de instalar a geometria, ative o recurso de superposição ortogonal no software do reômetro.Depois de elevar o palco até a altura máxima, instale um termômetro de resistência de platina inferior na estação de teste para medição de temperatura e um dispositivo de controle

calibration-procedures-for-orthogonal-superposition-rheology

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