Name: Projetado para reciclagem molecular: um polímero semi-aromático derivado da lignina (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 22 s
Description: Aprenda a síntese de polímeros semi-aromáticos derivados da lignina para reciclagem molecular. Este método demonstra um ciclo sustentável de polimerização e despolimerização com mínima perda de rendimento.

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Os autores agradecem o apoio financeiro da Organização Holandesa de Pesquisa Científica (NWO) (bolsa 023.007.020 concedida a Jack van Schijndel).

1. Condensação de knoevenagel verde de seringadeído em direção ao ácido sinapinaico com 5 mol% de bicarbonato de amônio
<ol><li>Adicione ácido malônico (20,81 g, 200,0 mmol) juntamente com seringaldeído (36,4 g, 200,0 mmol) a um frasco de fundo redondo de 250 mL. Dissolva ambos os constituintes em 20,0 mL de acetato de etila e adicione bicarbonato de amônio (790 mgs, 10,0 mmol) ao frasco. NOTA: Para garantir a conclusão completa da reação de condensação, o evaporador rotativo pode ser usado para destilar o acetato etílico e concentrar a mistura de reação, resultando em uma reação sem solventes.</li>
	<li>Mantenha a mistura de reação por 2 horas a 90 °C no frasco aberto sem mexer para conversão completa ao ácido sinapéico. NOTA: Durante esta reação, várias alterações morfológicas são observadas. A mistura de reação muda de uma mistura cinza densa para uma mistura amarela dissolvida devido à formação de água durante a etapa de condensação da reação. Após a evaporação do condensado, a mistura de reação se solidifica novamente, indicando conversão completa.</li>
	<li>No trabalho do produto ácido sina pártico, dissolva o resíduo em 100 mL de uma solução aquosa saturada NaHCO3. Transfira a solução para um béquer e, posteriormente, acidifice-a para um pH de 2 usando 6 M HCl. NOTA: Ao adicionar a solução saturada aquosa NaHCO3,o produto bruto dissolve-se lentamente e requer algum tempo e raspagem manual para dissolver totalmente. Uma vez totalmente dissolvida e transferida para o béquer, a solução ácida de 6 M HCl é adicionada em termos de gota. O ácido sinapúnico precipitará rapidamente, e a liberação do gás CO2 fará com que o produto espuma.</li>
	<li>Separe o resíduo resultante por filtragem de vácuo e lave-o com água desmineralizada. NOTA: Neste ponto, a pureza do produto pode ser analisada pelo HPLC. Se o produto aparecer contaminado, deve ser aplicado o próximo passo de purificação (por exemplo, recristallização).</li>
	<li>Após a recristalização em uma mistura de água-etanol (4:1, v/v), separe os cristais por filtragem a vácuo. Seque o resíduo a 60 °C em um forno a vácuo, resultando em 42,56 g de ácido sinapúnico puro. NOTA: A pureza do ácido sinapinaico é medida pela análise de ponto de fusão e hplc.</li>
</ol>2. Hidrogenação de ácido sinapéico em direção ao ácido dihidrosinapéico com níquel RaneyTM.
<ol><li>Carregue um frasco de 450 mL (usando um aparelho de hidrogenação) com ácido sinapúrico (33,6 g, 150 mmol). Dissolva o ácido sinapúrico em 300 mL de solução NaOH de 2 M e adicione 1,5 g de chorume de níquel (ver Tabela de Materiais) antes de encaixar o frasco no aparelho. NOTA: A cor da mistura de reação muda devido à adição da solução alcalina. O ácido sina pínico será amarelo em sua forma cristalina, mas quando desprotou pela base, a cor da solução mudará para vermelho. A adição de níquel vai tornar a cor preta.</li>
	<li>Pressurize o reator com três barras de gás hidrogênio e agite mecanicamente a reação a 80 °C por três horas.</li>
	<li>Esfrie o reator à temperatura ambiente e despressurizado lentamente. Recupere a maior parte do catalisador de níquel com um ímã e, posteriormente, filtre a solução sob pressão reduzida. NOTA: A mistura de reação deve mudar de vermelho para verde, visível após a filtragem. A notável mudança de cor é porque o sistema conjugado é interrompido pela hidrogenação da ligação dupla.</li>
	<li>Acidificar a solução com uma solução de 4 M HCl para um pH de 2. Posteriormente, realize uma extração com acetato etílico (4 vezes 50 mL). Remova o solvente sob pressão reduzida após a secagem sobre o MgSO4. Seque o ácido dihidrosinapínico do produto sólido a 60 °C em um forno a vácuo. NOTA: Teoricamente, a reação de policondensação pode ser processada em ácido dihidrosinapina, mas há algumas desvantagens práticas. Devido à estrutura molecular, o ácido dihidrosinapinapílico sublima acima do ponto de fusão. Uma reação de acetilação pode ser realizada para evitar a sublimação e aumentar a reatividade.</li>
</ol>3. Acetilação de ácido dihidrosinapina para monômeros acetilados e oligômeros (prepolymer).
<ol><li>Adicione o ácido dihidrosinapinapo (22,6 g, 100 mmol) a um frasco de fundo redondo de 250 mL, seguido por anidrido acético (14,2 mL, 150 mmol) e acetato de sódio (0,82 g, 10 mmol). NOTA: O ácido dihidrosinapélico não se dissolve totalmente no anidrido acético à temperatura ambiente.</li>
	<li>Aqueça a solução a 90 °C enquanto mexe por uma hora para conversão completa de ácido dihidrosinapinapínico em direção ao ácido 4-acetoxy-dihydrosinapinapina e seus oligômeros acetilados. NOTA: Todos os produtos permanecem dissolvidos em anidrido acético. Para aumentar a precipitação total de ácido 4-acetoxy-dihydrosinapinic, adicione uma pequena quantidade de solvente solúvel em água no próximo passo.</li>
	<li>Dissolva o sólido em 25 mL de acetona, precipitado (solvente-não solvente) em 250 mL de 0,1 M HCl enquanto mexe vigorosamente e filtra sob vácuo. NOTA: O melhor resultado mostra um sólido branco e pegajoso totalmente precipitado. Se a solução do produto for adicionada à solução HCl muito rapidamente, o produto permanece como um líquido marrom na parte inferior da solução ácida. Nesta situação, extraia toda a solução do produto com acetato etílico (4 vezes 50 mL). Após secar sobre o MgSO4,remova o acetato etílico sob pressão reduzida. O produto é ácido 4-acetoxy-dihidrosinapinapina e prepolymer.</li>
</ol>4. Polimerização de monômeros acetilados e oligômeros.
<ol><li>Adicione os monômeros, 4-acetoxi-dihydrosinapinic ácido (20,8 g, 100 mmol), e prepolymer a um frasco de fundo redondo de 100 mL e adicione naOH finamente em pó (400 mg, 10,0 mmol). Aqueça a mistura de reação por três horas a uma temperatura fixa de 140 °C no frasco aberto enquanto mexe a 100 rpm. NOTA: Durante esta reação, água e ácido acético condensam-se do frasco aberto. O pH do vapor pode ser medido para confirmar a condensação do ácido acético. A morfologia do produto de reação muda de um estado derretido para um produto compacto e marrom-claro. A configuração é submetida a um fluxo de nitrogênio para promover a evaporação do condensado e evitar a oxidação. Tais reações são geralmente agitadas com um agitador mecânico devido à alta viscosidade da mistura. No entanto, o uso de um agitador magnético é suficiente, e a diferença é insignificante nesta escala.</li>
	<li>Configure uma polimerização assistida solvente adicionando acetato de zinco (II)(180 mgs, 1 mmol) e 25,0 mL de 1,2-xileno ao frasco. Aumente a temperatura para 160 °C. NOTA: Aumente a temperatura definida para 160 °C para garantir o refluxo de 1,2-xileno e a reatividade total da polimerização. A temperatura da reação em si permanece em 144 °C, devido ao ponto de ebulição do 1,2-xileno.</li>
	<li>Refluxo a mistura a 144 °C por três horas com água constante e remoção de ácido acético usando uma cabeça Dean-Stark. NOTA: Depois de adicionar o 1,2-xileno e aquecer o frasco de reação à temperatura necessária, os reagentes formam um chorume marrom com uma viscosidade mais baixa. Presume-se que essa viscosidade menor beneficie a mobilidade dos grupos finais do polímero, promovendo a reatividade.</li>
	<li>Esfrie a mistura de reação e remova o 1,2-xileno aplicando um vácuo (<10 mbar). NOTA: A mistura de reação se solidifica ao evaporar o solvente e se transforma em um sólido off-white.</li>
	<li>Aumente a temperatura para 240 °C durante a fase final da polimerização e aplique um alto vácuo <1 mbar por trinta minutos. NOTA: Apenas uma pequena quantidade de condensado evapora durante esta etapa porque apenas uma pequena quantidade de condensação é necessária para aumentar substancialmente o comprimento da cadeia nesta fase de polimerização.</li>
	<li>Esfrie o polímero poli-S à temperatura ambiente e lave com metanol para eliminar ácido 4-acetoxi-dihidrosinapinapírico e prepolímeros. O produto obtido é um sólido marrom-claro. NOTA: Após o processo, o comprimento da cadeia e as propriedades térmicas do poliéster são investigados pelo GPC e DSC.</li>
</ol>5. Procedimento representativo para a despolimerização do poli-S em 1 M NaOH:
<ol><li>Moer finamente e peneirar poly-S em partículas menores que 180 μm para medir a degradação hidrolítica. NOTA: Para moer as partículas ao tamanho necessário, use uma argamassa e pilão com poli-S refrigerado a nitrogênio líquido, seguido de um passo de peneira mecânica.</li>
	<li>Carregue vários tubos de ensaio com 20 mg de poli-S e adicione 1,0 mL de solução 1 M NaOH. Incubar os tubos a três temperaturas diferentes (RT, 50 e 80 °C), com uma agitação de 500 rpm usando um agitador de incubadora de ambiente controlado. NOTA: Use um bloco de aquecimento/shaker com várias entradas para esta reação para garantir que todas as reações ocorram precisamente nas mesmas condições (térmicas).</li>
	<li>Neutralizar um tubo de ensaio em intervalos de tempo regular com 1,0 mL de 0,5 M H2SO4 e adicionar 2,0 mL de metanol após o resfriamento. NOTA: Pequenas quantidades de poly-S e apenas 1,0 mL de 1 M NaOH são utilizadas porque essas concentrações podem, após a adição de metanol, ser injetadas diretamente no HPLC e não necessitar de mais diluição.</li>
	<li>Filtre todas as amostras usando filtros de seringa PTFE de 0,45 μm e injete (20 μL) no HPLC usando um amplificador automático. Monitore a absorvância em λ = 254 nm, e calcule as concentrações a partir de uma curva de calibração de soluções padrão de ácido dihidrosinapéico conhecidos. NOTA: As soluções padrão da curva de calibração devem ser feitas na mesma mistura de solventes que o trabalho após a despomerização.</li>
</ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Quando o ácido dihidrosinóptico foi aquecido em um vaso de reação, a sublimação do material inicial ocorreu, e esse efeito foi aumentado quando um vácuo foi aplicado. A acetilação foi realizada em ácido dihidrosinapinapílico para evitar sublimação. Kricheldorf et al.12,27 reconheceram que não só ocorreu acetilação, mas igualmente di-e oligomerização. No entanto, esses monômeros e oligômeros esterificados não são mais sublimes e são adequados como monômeros para a...

Em contraste com a incineração de resíduos poliméricos, a reciclagem química oferece a possibilidade de recuperar os monômeros. A reciclagem química é uma escolha lógica no final da vida técnica dos materiais poliméricos, uma vez que esses materiais poliméricos são produzidosquimicamente 1. Existem duas maneiras de reciclar o material polimérico quimicamente, a pirólise e a reciclagem molecular2. Com a pirólise, o material polimérico é transformado em produtos de maior valor utilizando condições extremas3,4. A reciclagem molecular é um método eficiente para recuperar os materiais iniciais usando a despolimerização. Após a despomerização, as unidades monoméricas podem ser repolammerizadas em materiais poliméricos virgens5. A disponibilidade de monômeros adequados para aplicar reciclagem molecular em maior escala é desejada. O problema atual do plástico dita que a sociedade exige materiais polimédicos robustos e robustos. Ao mesmo tempo, também é preferível que os mesmos materiais poliméricos sejam facilmente recicláveis e não resistam ao ambiente. Materiais poliméicos atuais com boas propriedades térmicas e mecânicas não despomerizamfacilmente 6.
A lignina, comumente encontrada em plantas vasculares, é responsável por 30% do teor de carbono natural do mundo e é o segundo biopolímero mais abundante depois da celulose. A lignina tem uma estrutura amorfa complexa e parece ser uma alternativa adequada para substituir os aromáticos extraídos de materiais fósseis. A estrutura tridimensional da lignina fornece força e rigidez à madeira, bem como resistência à degradação. Quimicamente falando, a lignina é um termoset polifenólico muito complexo. Consiste em uma composição variada de três estruturas diferentes de fenilpropano metoxilatado. Seringila, guaiacyl e p-hidroxifenil (muitas vezes abreviados como S, G e H, respectivamente) são derivados dos monolignols sinapyl álcool, álcool coniferyl e p-coumaryl7. A distribuição dessas unidades difere por tipo de biomassa, com madeira macia, por exemplo, consistindo principalmente de unidades guaiacicl e madeira de guaiacyl e seringilunidades 8,9. Fontes naturais renováveis, como árvores e plantas, são desejáveis para a produção de monômeros redesenhados para materiais poliméricos inovadores10. Esses monômeros, isolados e sintetizados a partir de fontes naturais, são polimerizados aos chamados polímeros biobásicos11.
Os ácidos carboxílicos aromáticos são várias ordens de magnitude menos eletrofílica do que os ácidos carboxílicos alifáticos equivalentes por razões eletrônicas12. Vários poliésteres comerciais usam ácidos carboxílicos aromáticos em vez de ácidos carboxílicos alifáticos. Como resultado, as fibras em tecidos de poliéster feitos de fibras poli (etileno tereftalato) (PET) são quase insensíveis à hidrólise durante a lavagem ou, por exemplo, chuva13. Quando a reciclagem molecular de poliésteres é desejada, é aconselhável usar ésteres alifáticos no acúmulo do polímero.
Pelas razões mencionadas, investigamos as possibilidades de fabricação de poliésteres a partir de ácidos 4-hidroxi-3,5-dimetiloxy-dihidrocinâmica14. Estudos anteriores de Kricheldorf15, Meier16e Miller17,18 mostram que é desafiador construir polímeros usando ácido 4-hidroxi-3,5-dimetiloxy-dihidrocinnâmico. A descarboxing e o crosslinking dificultaram as polimerizações, limitando assim o sucesso dessas sínteses. Além disso, o mecanismo da policondensação permaneceu incerto. O artigo apresentado descreve as condições em que o poliéster (ácido dihidrosinapina), pode ser sintetizado regularmente e em alto rendimento, abrindo assim o caminho para o uso de polísteres semi-aromáticos que são molecularmente recicláveis.
Desenvolvemos uma maneira verde e eficiente de sintetizar o ácido sinapinaico usando uma reação de condensação entre seringaldeído e ácido malônico19,20. Depois deste Knoevenagel Verde, a hidrogenação produz ácido dihidrosinapinapílico, que é adequado para policondensação reversível. Esta publicação visualiza os passos sintéticos para o polimer de polímero molecularmente reciclável (ácido dihidrosinapinapínico), referindo-se às unidades base da lignina, chamada poli-S. Depois de analisar o material polimérico, o poli-S é despolimerizado ao ácido dihidrosinapínico monômero em condições relativamente favoráveis e repolammerizado repetidamente.

<table><tbody><tr><td><forte>Reação 1: Condensação verde de Knoevenagel</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bicarbonato de amônio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>>99%</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Boom</td> Acetato de etila <td>de grau</td><td></td>técnico</tr><tr><td></td><td>Macron</td><td>99,8%</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico</td><td>Boom</td><td>37%</td><td></td></tr><tr><td>Ácido malônico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>99%</td> <td>usado como recebido</td></tr><tr><td>Bicarbonato de sódio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>>99,7%</td><td></td></tr> <tr><td>Siringaldeído</td><td>Sigma Aldrich</td><td>98%</td> <td>usado como recebido</td></tr><tr><td><forte>Reação 2: Hidrogenação</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de magnésio</td><td>Macron</td><td>99%</td><td>rapaz seco</td></tr><tr><td>&comércio; níquel</td><td>Sigma Aldrich</td><td>>89%</td><td></td></tr> <tr><td>Boom de hidróxido de sódio</td><td></td><td>Grau técnico</td><td>dissolvido</td></tr><tr><td><forte> Reação 3: Acetilação< / forte ></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>anidrido acético</td><td>Macron</td> <td>> 98%</td><td></td></tr> <tr><td>Acetona</td><td>Macron</td> <td>> 99,5%</td><td></td></tr> <tr><td>Acetato de sódio</td><td>Sigma Aldrich</td> <td>> 99%</td><td></td></tr><tr><td><forte>Reação 4A: Polimerização</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,2-xileno</td><td>Macron</td><td>>98%</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de sódio</td><td>Boom</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetato de zinco(II)aceta</td> finamente em pó de grau técnico <td>Sigma Aldrich</td><td>99,99%</td><td></td></tr><tr><td><forte>Reação 4B: Despolimerização</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sódio hidróxido</td><td>Boom</td> Ácido sulfúrico <td>dissolvido</td>de <td>grau técnico</td></tr><tr><td></td><td>Macron</td><td>100%</td><td></td></tr> <tr><td>< forte > Análise< / forte ></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>CDCl 3 </td> <td>Cambride Isotope Laboratories, Inc.</td><td>99,5%</td><td></td></tr> <tr><td>CF3COOD</td><td>Cambride Isotope Laboratories, Inc.</td><td>98%</td><td></td></tr><tr><td>Dimetilformamida</td><td>Macron</td><td>>99,9%</td><td></td></tr><tr><td>Hexafluoro-2-propanol</td><td>TCI Chemicals</td><td>>99%</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Macron</td><td>>99,8%</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano</td><td>Macron</td><td>>99,9%</td><td></td></tr></tbody></table>

projetado para reciclagem molecular: um polímero semi-aromático derivado da lignina

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

O desenvolvimento de biopolímeros quimicamente recicláveis oferece oportunidades dentro da busca de uma economia circular. Biopolímeros quimicamente recicláveis fazem um esforço positivo para resolver a questão dos materiais polímeros na fase de descarte após a fase de uso. Neste artigo, a produção de poliésteres semi-aromáticos biobasados, que podem ser extraídos inteiramente da biomassa, como a lignina, é descrita e visualizada. O polímero poli-S descrito neste papel tem propriedades térmicas semelhantes a certos plásticos comumente usados, como o PET. Desenvolvemos uma reação green knoevenagel, que pode produzir eficientemente monômeros a partir de aldeídos aromáticos e ácido malônico. Esta reação tem sido comprovadamente escalável e tem um fator E notavelmente baixo calculado. Estes poliésteres com ligno-fitoquímicos como ponto de partida mostram uma reciclagem molecular eficiente com perdas mínimas. O poliéster (ácido dihidrosinapina), (poli-S) é apresentado como um exemplo desses polísteres semi-aromáticos, e a polimerização, despomerização e repolimerização são descritas.

O ácido sinapúnico foi sintetizado em alta pureza e alto rendimento (&gt; 95%) de seringa por meio da condensação de Knoevenagel Verde. (Informações de suporte: Figura S1) O fator E é uma indicação de produção de resíduos onde um número maior indica mais desperdícios. O fator E é calculado tomando a entrada total do material, subtraindo a quantidade do produto final desejado e dividindo o todo pela quantidade do produto final. Esta condensação green knoevenagel tem um fator E de 1.0, que pode ser calcula...

Um exemplo de uma abordagem de circuito fechado em direção a uma economia de materiais circulares é descrito aqui. Um ciclo sustentável é apresentado onde poliésteres semi-aromáticos biobálticos são projetados por polimerização, despomerização e, em seguida, repolimerizados com apenas pequenas alterações em seus rendimentos ou propriedades finais.

Projetado para reciclagem molecular: um polímero semi-aromático derivado da lignina

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

Ao longo da síntese descrita neste artigo, fornece uma maneira de produzir um novo material polimérico projetado especificamente para reciclagem molecular, que é uma forma de reciclagem química. A despolarização e repolarização do material estranho poli-S cria um ciclo totalmente sustentável, que é uma prova de conceito para o futuro dos polímeros. Os resíduos de polímeros do mundo se acumulam.Por exemplo, no oceano, como a sopa de plástico, que poderia ser evitada com a introdução de polímeros molecularmente recicláveis. O polímero apresentado é um exemplo de material polimérico projetado para reciclagem molecular. Isso, em nossa opinião, deve ser implementado em outros materiais para evitar o acúmulo na natureza.A reação do Green Knoevenagel e as etapas subsequentes foram projetadas para e por nossos alunos de graduação. Portanto, certa robustez já está implementada nessas etapas de reação. A pandemia do COVID-19 cria uma situação em que o aprendizado online se torna mais importante do que nunca.A visualização desses experimentos ajuda a nós e a outros a aprofundar a educação química prática. Comece adicionando 20,81 gramas de ácido malônico e 36,4 gramas de siringaldeído a um balão de fundo redondo de 215 mililitros. Dissolver os dois constituintes em 20 ml de acetato de etilo e adicionar 719 ml de bicarbonato de amônia ao balão.Misturar e destilar o solvente em banho-maria. Manter a mistura de reacção a 90 graus Celsius durante duas horas no balão aberto, sem agitar, para uma conversão completa em ácido sinapínico. Na preparação do produto ácido sinapínico, dissolver o resíduo em 100 mililitros de uma solução aquosa saturada de bicarbonato de sódio, transferir a solução para um copo e acidificá-la até um pH dois.Usando cloreto de hidrogênio de seis molares, separe o resíduo resultante por filtração a vácuo e lave-o com água desmineralizada. Carregue um balão de 450 mililitros com 33,6 gramas de ácido sinapínico. Dissolver o ácido sinapínico em 300 mililitros de solução de hidróxido de sódio de dois molares e adicionar 1,5 gramas de pasta de níquel antes de encaixar o frasco nos operadores.Pressurizar o reator com três bar de gás hidrogênio e agitar mecanicamente a reação a 80 graus Celsius por três horas. Resfrie o reator à temperatura ambiente e despressurize lentamente. Recupere a maior parte do catalisador de níquel com um ímã e filtre a solução.Acidificar a solução com solução de cloreto de hidrogênio de quatro molares até um pH de dois e, em seguida, fazer uma extração com acetato de etila. Remova o solvente sob pressão reduzida após secagem sobre sulfato de magnésio e seque o ácido di-hidrosinapínico a 60 graus Celsius em um forno a vácuo. Adicionar 22,6 gramas de ácido di-hidrosinapínico a um balão de fundo redondo de 250 ml.Seguido por 14,2 mililitros de anidrido acético e 0,82 gramas de acetato de sódio. Aqueça a solução a 90 graus Celsius enquanto mexe por uma hora para a conversão completa do ácido di-hidrosinapínico em ácido 4-acetoxi-di-hidrosinapínico e seus oligômeros acetilados. Dissolva o sólido em 25 mililitros de acetona precipitado em 250 mililitros de cloreto de hidrogênio 0,1 molar e depois filtrado no vácuo.Adicionar os monómeros a 20,8 g de ácido 4-acetoxi-di-hidrosinapínico e o pré-polímero a um balão de fundo redondo de 100 ml. Em seguida, adicione 400 miligramas de hidróxido de sódio em pó fino, aqueça a mistura de reação por três horas a uma temperatura definida de 140 graus Celsius no frasco aberto enquanto olha para 100 RPM. Configure uma polimerização assistida por solvente adicionando 180 miligramas de zinco dois acetato e 25,0 mililitros de 1,2-xileno ao frasco e, em seguida, aumente a temperatura definida para 160 graus Celsius.Refluxo da mistura a 144 graus Celsius por três horas com remoção constante de água e ácido acético usando a cabeça de Dean-Stark. Resfrie a mistura de reação e remova o 1,2-xileno aplicando um vácuo. Aumente a temperatura para 240 graus Celsius durante o estágio final da polimerização e aplique um alto vácuo por 30 minutos.Resfrie o polímero poli-S à temperatura ambiente e lave-o com metanol para eliminar o ácido di-hidrogenosinapínico e os pré-polímeros. O produto obtido deve ser um sólido marrom claro. Por fim, triturar e servir o poli-S em partículas menores que 180 micrômetros para medir a degradação hidrolítica.Carregue vários tubos de ensaio com 20 miligramas de poli-S e adicione um mililitro de uma solução molar de hidróxido de sódio. Incubar os tubos a três temperaturas diferentes com uma agitação de 500 RPM. Neutralize os tubos de ensaio em intervalos regulares de tempo com um mililitro de ácido sulfúrico 0,5 molar e adicione dois mililitros de metanol após o resfriamento.Filtre todas as amostras usando filtros de seringa de PTFE de 0,45 micrômetro e injete 20 microlitros em HPLC usando um amostrador automático. Monitore a absorbância em 254 nanômetros e calcule as concentrações a partir de uma curva de calibração de soluções-padrão de ácido di-hidrosinapínico conhecidas. O ácido sinapínico foi sintetizado em alta pureza e um rendimento superior a 95% do siringaldeído usando a condensação Green Knoevenagel, o mecanismo proposto da polimerização em etapas do ácido 4-acetoxi-dihidrosinapínico é mostrado aqui.Medições de hidrogênio um e RM foram feitas durante o processo de polimerização. Quando o poli-S foi hidrolisado em hidróxido de sódio, o poliéster molecularmente reciclável produziu o ácido dihidrosinapínico do material de partida em menos de 10 minutos. Conforme confirmado pela análise do ponto de fusão HBLC e hidrogênio um e MR. Tempos de reação prolongados não aumentaram o rendimento.As gramas térmicas e a análise GPC do poli-S 1.0 e suas sucessivas gerações poli-S 2.0 e poliéster 3.0 após amorficidade forçada com poliestireno tático são mostradas aqui. A análise DSC do poli-S mostra um sinal de transição vítrea a 113 graus Celsius e um sinal de fusão endotérmica a 281 graus Celsius. Os polímeros do ácido sinapínico repolimerizado três oito poli-S 2.0 up e poli-H 3.0 exibem propriedades térmicas semelhantes.O Poly-S é um material polimérico semicristalino porque as temperaturas de transição vítrea e os sinais de fusão estão presentes nos termogramas do poly-S e suas gerações sucessivas. A análise de GPC após amorficidade forçada com poliestireno tático exibe um comprimento constante de material polimérico ao longo das diferentes gerações. Ao tentar a reação Green Knoevenagel, lembre-se de que uma temperatura correta é usada.Uma temperatura ligeiramente mais alta pode levar a reações diferentes no local. Exploramos um exemplo de um polímero molecularmente reciclável. Blocos de construção intimamente relacionados podem seguir o mesmo procedimento ou manter as propriedades térmicas e mecânicas.Este método pode ser utilizado em catálise orgânica através da demonstração dos intermediários catalíticos, bem como na área ainda inexplorada de reciclagem molecular.

designed-for-molecular-recycling-lignin-derived-semi-aromatic

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Biomassa vegetal é um recurso de carbono neutro principais renováveis, que poderiam ser usados ​​para a produção de biocombustíveis. Biomassa vegetal consiste principalmente das paredes das células, um material estruturalmente complexo composto chamado lignocelulose. Aqui nós descrevemos um protocolo para uma análise abrangente do conteúdo e composição da lignina polifenólicos.

Análise da composição completa de paredes celulares das plantas (biomassa lignocelulósica) Parte I: A lignina

O objetivo desta pesquisa foi o de formar planta sintética tecido da parede celular usando montagem camada por camada de fibrilas nanocellulose e lignina isolado montado a partir de suspensões aquosas diluídas. Foram utilizadas as técnicas de medição de superfície de microbalança de cristal de quartzo e de microscopia de força atómica para monitorizar a formação do material nanocompósito de polímero-polímero.

Rumo Biomimicking Madeira: Fabricados free-standing Filmes de nanocellulose, lignina, e uma policátion sintético

Os resíduos industriais podem ser coletados e modificados para analisar o crescimento microbiano. As técnicas de extração de lignocelulose fornecem componentes para analisar a capacidade específica de biodegradação. A cromatografia gasosa-espectrometria de massa identifica produtos de fermentação de microrganismos cultivados em resíduos de polpa. Esses métodos determinam a capacidade metabólica dos microrganismos de degradar os resíduos de polpa.

Métodos para facilitar o crescimento microbiano em fluxos de resíduos de fábricas de celulose e caracterização do potencial de biodegradação de micróbios cultivados

O pré-tratamento da biomassa lignocelulósica com líquidos iônicos próticos de baixo custo é mostrado, resultando em uma polpa rica em celulose deslignificada e uma lignina purificada. A polpa dá origem a altos rendimentos de glicose após sacarificação enzimática.

Pré-tratamento de biomassa lignocelulósica com baixo custo líquidos iônicos

Aqui, apresentamos um protocolo para realizar a extração de etanol de lignina de diversas fontes de biomassa. O efeito das condições de extração sobre o rendimento de lignina e o conteúdo de β-O-4 são apresentados. Despolimerização seletiva é realizada nas Ligninas obtidas para obter produtos de alta monômero aromático.

Extração da lignina com alto teor de β-O-4 por extração de etanol suave e seu efeito sobre o rendimento de despolimerização

OrganoCat é um método para o pré-tratamento e fracionamento da lignocelulose em condições leves em lignina, açúcares fermentáveis e polpa de celulose. Em um sistema de solvente biogênico e bifásico de água e 2-metiltetrahidrofuran com ácido 2,5-furancarboxílico como catalisador, os produtos OrganoCat são separados in situ para recuperação direta do produto.

Fracionamento da Biomassa Lignocelulósica utilizando o Processo OrganoCat

O pré-tratamento assistido por solventes eutéticos profundos é um processo verde, rápido e eficiente para fracionamento lignocelúsico e recuperação de lignina de alta pureza.

Extração de Lignina ultrarrápida de resíduos lignocelúsicos incomuns do Mediterrâneo

Foi desenvolvido um versátil processo de extrusão de dois parafusos para fornecer um eficiente pré-tratamento termo-mecano-químico na biomassa lignocelulósica, o que leva a um aumento da proporção média da fibra. Uma pasta natural também pode ser adicionada continuamente após o refino de fibras, levando a placas de fibras bio-baseadas com propriedades mecânicas melhoradas após a pressão quente do material extrudado obtido.

Processo de extrusão de dois parafusos para produzir placas de fibra renovável

31 P NMR é uma ferramenta poderosa para a elucidação estrutural de polifenóis. Este procedimento analítico rápido, fácil, preciso, quantitativo e altamente reprodutível, que permite a quantificação e diferenciação dos diferentes tipos de grupos hidroxi, fenólico e carboxílico em ligninas e taninos tornou-se agora uma ferramenta analítica de rotina.

Análise quantitativa 31P NMR de Ligninas e Taninos

Aqui, descrevemos protocolos para a preparação de ciclooctenos fundidos com transciclobutano (tCBCO), sua polimerização para preparar polímeros olefínicos despolimerizáveis e a despolimerização desses polímeros em condições amenas. Adicionalmente, são descritos protocolos para a preparação de redes despolimerizáveis e moldagem por compressão de plásticos lineares rígidos baseados neste sistema.

Polímeros olefínicos despolimerizáveis baseados em monômeros ciclooctenos de anel fundido

Descrevemos novas metodologias simples de síntese e caracterização de partículas micro e submicrônicas de lignina biocompatíveis. Essas formulações fornecem uma abordagem fácil para a utilização do heteropolímero, bem como uma alternativa para o projeto racional de matrizes carreadoras multifuncionais com potencial aplicabilidade em biomedicina, tecnologia farmacêutica e indústria alimentícia.

Síntese Verde, Caracterização, Encapsulamento e Medição do Potencial de Liberação de Novas Partículas Micro/Submicrônicas de Lignina Alcalina

Aprenda a síntese de polímeros semi-aromáticos derivados da lignina para reciclagem molecular. Este método demonstra um ciclo sustentável de polimerização e despolimerização com mínima perda de rendimento.

Projetado para reciclagem molecular: um polímero semi-aromático derivado da lignina

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