Name: Extração de Lignina ultrarrápida de resíduos lignocelúsicos incomuns do Mediterrâneo (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-09T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 22 s
Description: Aprenda a extrair lignina de alta pureza de biomassa lignocelulósica em uma única etapa usando solventes eutéticos profundos com assistência de micro-ondas. Este método verde simplifica a recuperação por filtração direta.

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MK e TB agradecem a Haitham Ayeb por análises estatísticas e preparação de figuras, Região valão (Desenvolvimento Regional Europeu-VERDIR) e Ministro da Educação Superior e Pesquisa Científica (Taoufik Bettaieb) pelo financiamento.

1. Preparação da biomassa
<ol><li>Secagem de biomassa<ol>
<li>Coloque as folhas de Posidonia e as bolas de aegagropile(Posidonia oceânica),colhidas das praias do Mediterrâneo, em forno a 40 °C por 72 h.</li>
		<li>Coloque as cascas de amêndoas(Prunus dulcis),geradas a partir de indústrias alimentícias, e pomace de oliva(Olea europaea L.), obtidas de moinhos de azeite, em forno a 40 °C por 72 h.</li>
		<li>Coloque os pinheiros (Pinus halepensis), coletados de uma floresta, e as folhas alfa(Stipa tenacissima), coletadasda bacia do Mediterrâneo sul, em forno a 40 °C por 72 h. NOTA: Se a biomassa contiver areia, deve ser enxaguada com água destilada antes de ser colocada no forno. A biomassa é mostrada na Figura 1A-F.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Moagem de biomassa<ol>
<li>Coloque 20 g de cada biomassa em um cortador de martelo equipado com uma peneira de 1 mm. Colete o pó resultante em um béquer de 0,25 L e alimente-o a um cortador de martelo equipado com uma peneira de 0,5 mm. Colete o pó em um béquer de 0,25 L.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Extração de lignina ultrarrápida assistida por micro-ondas
<ol><li>Preparação de solvente eutético profundo (DES)<ol>
<li>Prepare o DES1 (ácido oxalic) em uma razão molar de 1:1 misturando 174 g de ChCl com 126 g de dihidrato de ácido oxálico em um frasco de fundo redondo de 500 mL e derretendo-os em um banho a 70 °C por 4h até formar um líquido homogêneo e transparente.</li>
		<li>Prepare o DES2 (ácido cântico chcl) em uma razão molar de 1:1 misturando 174 g de ChCl com 90 g de ácido láctico em um frasco de fundo redondo de 500 mL e derretendo-os em um banho a 70 °C por 4h até formar um líquido homogêneo e transparente.</li>
		<li>Prepare o DES3 (ChCl-ure) em uma relação molar de 1:12 misturando 174 g de ChCl com 120 g de ureia em um frasco de fundo redondo de 500 mL e derretendo-os em um banho a 70 °C por 4h até formar um líquido homogêneo e transparente. NOTA: Mexa essas misturas continuamente com uma barra de mexida a 500 rpm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Tratamento combinado microondas-DES<ol>
<li>Coloque 5 g da matéria-prima em um micro-ondas em um reator de politetrafluoroetileno fechado. Adicione 50 mL de DES e coloque uma barra de agitação na amostra. Feche o recipiente de micro-ondas com uma tampa apropriada e conecte a tampa de temperatura.</li>
		<li>Coloque o recipiente de micro-ondas na borda do toca-discos, garantindo que ele esteja constantemente agitado. Coloque a energia do micro-ondas em 800 W por 1 min. Usando luvas adequadas, tire o recipiente do micro-ondas e deixe a mistura esfriar. Repita este tratamento utilizando os três DESs para cada amostra de biomassa. NOTA: Verifique e certifique-se de que a sonda de temperatura está corretamente colocada, e o recipiente de micro-ondas tem uma temperatura homogênea.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Isolamento da Lignina<ol>
<li>Prepare uma solução antisolvente homogênea misturando etanol:água em uma relação 50:50 (v:v). Adicione 50 mL da solução antisolvente à matéria-prima tratada, coloque a mistura em um recipiente de centrifugação (250 mL) e centrífuga por 5 min a 3.000 × g.</li>
		<li>Após a centrifugação, filtre a supernascer (fração rica em lignina) usando um cadinho de filtro de vidro (porosidade 4, 10-16 μm, diâmetro 10 mm). Lave o resíduo de celulose restante coletado após a centrifugação com 25 mL da solução antisolvente.</li>
		<li>Centrifugar a 3.000 × g por 5 minutos após cada lavagem. Repita lava 4x, e colete e filtre as lavagens através do cadinho do filtro de vidro (porosidade N 4, 10-16 μm, diâmetro 10 mm).</li>
		<li>Adicione a fração filtrada rica em lignina do passo 2.3.2 às lavagens filtradas da etapa 2.3.3 em um frasco fundo redondo de 500 mL. Evaporar etanol usando um evaporador rotativo a 50 °C e 110 mbar.</li>
		<li>Adicione 150 mL de água deionizada ao licor concentrado (fração rica em lignina), e precipitar a lignina por centrifugação. Coletar lignina como uma pelota, e lavá-la com 25 mL de água destilada; repetir as lavagens 4x. Lyophilize a lignina ou seque-a em um forno a 40 °C. NOTA: Se necessário, lave a lignina &gt;4x para remover os sais dos solventes.</li>
		<li>Use a seguinte fórmula para determinar o rendimento: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq01.jpg"> NOTA: A extração de lignina também foi realizada com dois outros DESs: cloreto de colina + cloreto de colina e cloreto de colina + ácido butírico a 1 min. No entanto, as quantidades de lignina recuperadas utilizando esses DESs foram extremamente pequenas (e irrecuperáveis) em comparação com os valores obtidos utilizando os outros três DESs.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Determinação de pureza da lignina extraída por Klason
<ol><li>Preparação amostral para hidrólise de Klason<ol>
<li>Coloque o cadinho do filtro (porosidade 4, diâmetro 4,5 mm) em um forno de muffle a 550 °C por 4h (rampa de 2h, a partir de 25°C). Retire o cadinho quando o forno esfriar a 150 °C, coloque-o em um desiccador para esfriar e pese.</li>
		<li>Adicione aproximadamente 30 mg de lignina em um tubo de vidro borossilicato (veja a Tabela de Materiais),e observe o peso da amostra. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico de 72% (H2SO4) à amostra, coloque a amostra em um banho de 30 °C por 60 minutos e misture a cada 10 minutos por vórtice.</li>
		<li>Retire a amostra, transfira para uma garrafa de vidro de 100 mL e adicione 28 mL de água destilada para diluir o ácido a uma concentração de 4%. Coloque a garrafa de vidro em uma autoclave a 121 °C por 60 min. Retire a garrafa de vidro e deixe esfriar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Análise da lignina ácido-insolúvel<ol>
<li>Filtre o hidrolise usando um cadinho sob vácuo. Colete todos os sólidos em uma garrafa de vidro contendo água deionizada. Enxágüe o cadinho com 50 mL de água deionizada.</li>
		<li>Seque o cadinho contendo os sólidos colocando-o em um forno a 105 °C por 16 h. Retire o cadinho do forno, coloque-o em um desiccador e deixe esfriar. Pesar a amostra.</li>
		<li>Coloque o cadinho em um forno de abafa a 550 °C para 4h (rampa de 2h). Remova-o e coloque em um desiccador. Pesar a amostra.</li>
		<li>Use a seguinte fórmula para calcular a porcentagem do resíduo ácido-insolúvel (AR): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq02v2.jpg"> WCSA: peso do cadinho + amostra depois de removê-los do forno WC: peso do cadinho WCSMF: peso do cadinho depois de removê-lo do forno de muffle ODW: peso seco do forno da amostra</li>
	</ol>
</li>
	<li>Análise da lignina solúvel em ácido<ol>
<li>Meça a absorvância do filtrado obtido na etapa 3.2.1 com um espectrofotômetro a 205 nm usando cuvetas de quartzo. Use água destilada em branco.</li>
		<li>Use a seguinte fórmula para calcular a porcentagem do resíduo solúvel ácido (ASL): <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq03.jpg"> NOTA: A absorvância deve ser entre 0,2 e 0,7. Diluir a amostra, se necessário. UVabs: absorção a 205 nm Comprimento do caminho: caminho de luz da célula de medição (em cm) ε: absorção de biomassa em um comprimento de onda específico</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Teor de nitrogênio na lignina extraída
<ol><li>Preparação da solução alcalina<ol>
<li>Em um frasco volumoso de 2,5 L, pese 1 kg de hidróxido de sódio (NaOH) e adicione água deionizada até a marca. Coloque uma barra magnética no frasco e mexa até que o NaOH esteja completamente dissolvido.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação de solução de ácido sulfúrico<ol>
<li>Pegue 0,1 N H2SO4 (veja a Tabela de Materiais) em um frasco volumoso de 5 L, adicione água deionizada até a marca de 5 L, coloque uma barra magnética e mexa até que o conteúdo se dissolva.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação de solução de recebimento<ol>
<li>Em um frasco volumoso de 5 L, dissolva 100 g de H3BO3 (ácido bórico) em água desionizada, e eleva o volume até a marca.</li>
		<li>Pesar 100 mg de verde bromocresol em um frasco volumoso de 100 mL, e adicionar metanol técnico até a marca.</li>
		<li>Pesar 100 mg de vermelho metil em um frasco volumoso de 100 mL e adicionar metanol técnico até a marca.</li>
		<li>Despeje a solução 5 L de H3BO3 da etapa 4.3.1, 100 mL de solução verde bromocresol a partir da etapa 4.3.2, 70 mL da solução vermelha metil da etapa 4.3.3, e 5 L de água desionizada em um recipiente. Agite bem a solução receptora por 30 minutos. NOTA: A cor final da solução deve ser verde. Se a cor não for verde, adicione 50 mL de solução 1 N NaOH.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação da amostra<ol>
<li>Em um tubo de Kjeldahl, coloque 100 mg de lignina pesado em um papel sem nitrogênio, adicionar um comprimido de Kjeldhal (1,5 g sulfato de potássio (K2SO4) + 0,045 g de sulfato de cobre pentahidrate (CuSO4.5H2O) + 0,045 g de dióxido de titânio (TiO2)), e adicionar 7,2 mL de concentrado H2SO4. NOTA: Utilize quatro tubos com apenas papel sem nitrogênio (sem as amostras) como espaços em branco.</li>
	</ol></li>
	<li>Digestão amostral<ol>
<li>Ligue o termostato no digestor com 1h de antecedência a 360 °C.</li>
		<li>Coloque os tubos de amostra em um rack, coloque os quatro tubos em branco nos quatro cantos do rack e preencha os orifícios (se houver) do rack com tubos vazios.</li>
		<li>Coloque o rack no digestor pré-aquecido, cubra o sistema de sucção e abra a bomba de água. NOTA: Tome cuidado para evitar vapores; aumentar o fluxo de água se a fumaça aparecer.</li>
		<li>Depois de 2h, desligue o aquecimento, remova as amostras e coloque-as em um suporte metálico. Deixe o rack esfriar por aproximadamente 40 minutos com o sistema de sucção ligado.</li>
	</ol></li>
	<li>Procedimento de destilação de Kjeldhal<ol>
<li>Ligue o destilador Kjeldahl. Permita que os autotestes sejam executados até que a seleção apareça na tela. Mude para o modo Manual, insira um tubo vazio e feche a porta de correr.</li>
		<li>Purgue a burette titrant (0,02 N H2SO4) (levante a tampa) pressionando-a na parte inferior e superior várias vezes, e elimine as bolhas de ar dos tubos apertando o tubo da garrafa H2SO4. Feche o capô.</li>
		<li>Purgue a solução de recebimento H3BO3 3x.</li>
		<li>Adicione água 3x e mude para vapor ativo (10 min). Mude para o programa de análise Kjeldahl 1. Digite Blanco usando as setas no nível da linha Resultado.</li>
		<li>Insira o tubo. Comece com os quatro espaços em branco, e calcule suas médias. Digite o valor na linha Blanco. NOTA: Após a inserção do tubo, o dispositivo adiciona automaticamente e sucessivamente 30 mL de H2O, 30 mL de H3BO3e 40 mL de 10 N NaOH.</li>
		<li>Mude para mL de titulante na linha de resultado. Insira o tubo e observe a quantidade de H2SO4 utilizada. NOTA: Para testar o destilador Kjeldahl, considere que 50 mg de glicerina correspondem a 18,60% ± 5% de % N. No final de cada titulação, o dispositivo esvazia e limpa automaticamente o tubo.</li>
		<li>Calcule a porcentagem de N. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq04.jpg"> V s.a : Volume de ácido sulfúrico T s.a : 0.02 N H2SO4 S: massa amostral</li>
	</ol></li>
</ol>5. Conteúdo de cinzas em lignina extraída
<ol><li>Seque os cadinhos de cerâmica por 1h a 105 °C. Deixe-os esfriar em um desiccator.</li>
	<li>Pesar um cadinho, e anotar seu número. Adicione aproximadamente 1 g do pó da amostra. Coloque o cadinho no forno de abafa com o seguinte programa: uma rampa de 2h até 575 °C; um platô de 4h a 575 °C.</li>
	<li>Deixe o forno esfriar a 100 °C. Remova os cadinhos, coloque-os no desiccador e pese-os.</li>
</ol>6. Teor de carboidratos
<ol><li>Preparação da solução de boroidride de sódio (NaBH4)/dimetilsulfoxida (DMSO)<ol>
<li>Coloque 2 g de NaBH4 em um frasco volumoso de 100 mL e preencha a marca com DMSO. Aqueça a 100 °C no banho de um prefeito, e mexa a solução até dissolver completamente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparação da solução MIX<ol>
<li>Coloque 20 mg cada de xilose, arabinose, rhamnose, glicose, galactose, manose e 2-desoxicosglucose em um frasco volumoso de 100 mL, e encha até a marca de 100 mL com água desocionalizada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Hidrólise da amostra<ol>
<li>Pesar uma amostra de 50 mg de lignina em um tubo de vidro borossilicato, adicionar 3 mL de 1 M H2SO4e aquecer a mistura por 3 h a 100 °C.</li>
		<li>Esfrie a amostra, adicione 1 mL de hidróxido de amônio de 15 M (NH4OH), e verifique o pH para garantir que ele seja neutro ou alcalino. Adicione exatamente 1 mL de padrão interno (2-desoxicos) a cada amostra. NOTA: A 2-desoxicose adicionada como padrão interno permite quantificar a quantidade de cada dose presente na amostra.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Redução e acetilação de monossacarídeos em acetato alditol<ol>
<li>Pegue 400 μL da solução a partir da etapa 6.3.2, e coloque-a em tubos especiais. Pegue 400 μL da solução MIX de controle e coloque-a em tubos especiais. NOTA: O uso da solução MIX facilita o cálculo dos percentuais de fatores de resposta (RFs) e monossacarídeos.</li>
		<li>Adicione 2 mL da solução NaBH4/DMSO preparada na seção 6.1. Feche o tubo e incubar por 90 min a 40 °C em um banho de água. Retire o tubo do banho de água e adicione 0,6 mL de ácido acético glacial. NOTA: Como se trata de uma reação extermérmica, bolhas e fumaça aparecerão.</li>
		<li>Adicione aproximadamente 0,4 mL de 1-metilimidazol e aproximadamente 4 mL de anidrido acético. Depois de 15 min, adicione 10 mL de água destilada, esfrie e adicione ~3 mL de diclorometano (CH2Cl2).</li>
		<li>Após pelo menos 2 h, colete ~1 mL da fase inferior (orgânica) e injete-o em um cromatógrafo gasoso equipado com uma coluna capilar do detector de ionização de chamas, HP1-metilsiloxano (30 m (comprimento) x 320 μm (diâmetro interno), 0,25 μm (espessura da película)). Analise os dados.</li>
		<li>Use a seguinte fórmula para calcular o fator de resposta (RF). <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq05v2.jpg"> A m. p: Média da área do pico de monossacarídeo na solução MIX M a. h de 2 - glicose desoxi: Massa de 2-desoxicosglucose após hidrólise Um 2dg. p: Média da área do pico de 2 desoglucose na solução MIX M a. h do monossacarídeo: Massa do monossacarídeo após hidrólise NOTA: A correção de anhydro é de 0,8 para rhamnose, 0,88 para arabinose e xilose, e 0,9 para manejador, glicose e galactose. Massa após hidrólise = correção de anídro x massa (g) do monossacarídeo utilizado na solução MIX.</li>
		<li>Use a seguinte fórmula para calcular a massa de monossacarídeo. <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq06.jpg"> Ap. M: Área de pico de monossacarídeo na amostra analisada M. IS: Massa de padrão interno adicionada; aqui, C SI=1 mg/mL AP.2: Área de pico de 2-desoxicosglucose na amostra RF: fator de resposta</li>
		<li>Calcule a porcentagem de cada monossacarídeo usando a seguinte fórmula. <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq07v2.jpg">
</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. Funções químicas na lignina extraída (infravermelho transformado em Fourier)
<ol><li>Para identificar os grupos funcionais químicos na lignina extraída, utilize um espectrômetro FT-IR equipado com um módulo atenuado de reflexão total (ATR). Abra o software de espectroscopia e ajuste os parâmetros: resolução 4 cm-1, tempo de varredura da amostra 32, tempo de varredura de fundo 16, salve dados de 4000 a 400 cm-1, transmissão de espectro de resultado.</li>
	<li>Não adicione nenhuma amostra; pressione fundo único canal. Agora coloque 1 mg da amostra no cristal, e pressione a amostra de um único canal. Processe o espectro obtido.</li>
</ol>8. Peso molecular da lignina extraída (cromatografia de permeação de gel)
<ol><li>Prepare uma solução de dimetilformamida (DMF) com cloreto de lítio de 0,5% (LiCl). Pegue 5 g de LiCl em um frasco volumoso de 1 L, adicione DMF até a linha de bitola e misture o conteúdo até que um líquido homogêneo seja obtido.</li>
	<li>Dissolva 3 mg da amostra de lignina em 3 mL de DMF com 0,5% de LiCl. Centrifugar em um tubo de centrífuga de 10 mL, e separar a fração solúvel em um frasco.</li>
	<li>Dissolva 3 mg de poliestireno padrão 1 kDa, 2 kDa, 3 kDa, 10 kDa, 20 kDa e 30 kDa na solução de DMF com 0,5% de LiCl. Centrifugar em tubos de vidro borossilicato de 10 mL e transferir a fração solúvel para um frasco.</li>
	<li>Prepare um sistema de cromatografia líquida-ultravioleta líquida de alto desempenho (UV).<ol>
<li>Abra o sistema de dados e verifique o detector UV.</li>
		<li>Purgue o sistema com água destilada. Instale o êmbolo no eluent (DMF com 0,5% de LiCl). Abra a válvula de purga e purgue a linha com uma taxa de fluxo de 1 mL/min por 15 min. Pare o fluxo e feche a válvula de purga.</li>
		<li>Defina a vazão para 1 mL/min por 10 minutos para limpar a via eluente até o detector. Pare a vazão.</li>
		<li>Instale a coluna precedida por uma coluna de guarda (veja a Tabela de Materiais). Ligue o aquecedor da coluna a 45 °C, ligue o detector UV e defina a vazão gradualmente até que uma vazão de 0,6 mL/min seja atingida.</li>
		<li>Injete 30 μL de cada amostra por 40 minutos a um comprimento de onda de 270 nm. Processe os dados obtidos e calcule a distribuição em massa usando a linha de calibração.</li>
		<li>Calcular o número de peso molecular médio (Mn), peso molecular médio de peso médio (Mw) e índice de polidispersidade (IDP). <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq08.jpg"> <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq09.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61997/61997eq10.jpg"> Mi: peso molecular de uma cadeia Ni: número de cadeias para esse peso molecular</li>
	</ol>
</li>
</ol>9. Tratamento de dados e análises estatísticas
<ol><li>Realize todos os experimentos analíticos em triplicado e expresse os resultados como % de matéria seca.</li>
	<li>Realize uma análise unidirecional de variância (ANOVA) e compare os meios usando o teste de comparação múltipla de Tukey.</li>
	<li>Realize a análise dos componentes principais (PCA) .</li>
</ol>

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<li>Alvarez-Vasco, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+low-molecular-weight+lignin+with+high+purity+extracted+from+wood+by+deep+eutectic+solvents+%28DES%29%3A+a+source+of+lignin+for+valorization%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Unique low-molecular-weight lignin with high purity extracted from wood by deep eutectic solvents (DES): a source of lignin for valorization.</a> Green Chemistry. 18, 5133-5141 (2016).</li>
<li>Banu, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+biopolymer+production+via+lignin+valorization%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+Technologie%22%5BJournal%5D)">A review on biopolymer production via lignin valorization.</a> Bioresource Technologie. 290, 121790(2019).</li>
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<li>Lee, C. S., Thu Tran, T. M., Weon Choi, J., Won, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lignin+for+white+natural+sunscreens%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Biological+Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Lignin for white natural sunscreens.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 122, 549-554 (2019).</li>
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</ol>

Os autores não relatam conflito de interesses.

Este estudo teve muitos objetivos; O primeiro deles foi preparar e usar solventes verdes de baixo custo com as características de líquidos iônicos e solventes orgânicos. O segundo objetivo foi fracionar a biomassa e extrair lignina em uma única etapa, sem exigir etapas preliminares como a extração de extraíveis utilizando Soxhlet ou hemicellulose utilizando solventes alcalinos, técnicas básicas ou termofísicas. O terceiro objetivo era recuperar a lignina por filtragem simples após o tratamento, sem ajuste de pH, mas simp...

Processos biorredistrais sustentáveis integram o processamento de biomassa, seu fracionamento em moléculas de interesse e sua conversão para produtos de valor agregado1. Na biorefinação de segunda geração, o pré-tratamento é considerado essencial para fracionar a biomassa em seus principais componentes2. Os métodos tradicionais de pré-tratamento utilizando estratégias químicas, físicas ou biológicas têm sido amplamente aplicados3. No entanto, esse pré-tratamento é considerado o passo mais caro na biorefinação e tem outras desvantagens, como tempo de processamento longo, alto consumo de calor e energia e impurezassolventes 4. Recentemente, o DESs, cujas propriedades são semelhantes às dos líquidos iônicos3,surgiram como solventes verdes devido a vantagens como biodegradabilidade, simpatia ambiental, facilidade de síntese e recuperação após o tratamento5.
DESs são misturas de pelo menos um HBD, como ácido láctico, ácido málico ou ácido oxálico, e um aceitador de ligação de hidrogênio (HBA) como betaine ou cloreto de colina (Cínamo)6. As interações HBA-HBD permitem um mecanismo catalítico que permite o decote de ligações químicas, causando fracionamento de biomassa e separação de lignina. Muitos pesquisadores relataram o pré-tratamento baseado no DES de matérias-primas lignocelulósicas, como o ChCl-gliceol na espiga do milho e stover7,8, ChCl-urea, e ácido ChCl-oxálico na palha de trigo9, ácido cítico em serragem de eucalipto 10, e ácido acético chcl11 e glicol de etileno chcl na madeira11. Para melhorar a eficiência do DES, o pré-tratamento deve ser combinado com o tratamento de micro-ondas para acelerar o fracionamento de biomassa5. Muitos pesquisadores relataram tal pré-tratamento combinado (DES e micro-ondas) de madeira8 e de milho stover, switchgrass e Miscanthus5, o que fornece uma nova visão sobre a capacidade de DESs para fracionamento lignocelúsico e extração de lignina em um passo fácil durante um curto período.
A lignina é uma macromolécula fenólica valorizada como matéria-prima para a produção de biopolímeros e apresenta uma alternativa para a produção de produtos químicos como monômeros aromáticos e oligômeros12. Além disso, a lignina possui atividades antioxidantes e de absorção ultravioleta13. Vários estudos relataram aplicações de lignina em produtos cosméticos14,15. Sua integração em produtos de protetor solar comercial melhorou o fator de proteção solar (FPS) do produto de SPF 15 a SPF 30 com a adição de apenas 2 wt % de lignina e até SPF 50 com a adição de 10 wt % lignina16. Este artigo descreve uma abordagem ultrarrápida para o decote lignina-carboidrato, auxiliada pelo pré-tratamento combinado DES-microondas da biomassa mediterrânea. Estas biomassa consistem em subprodutos agroalimentares, particularmente pomace de oliva e cascas de amêndoas. Outras biomassas investigadas foram as de origem marinha (folhas de Posidonia e aegagropile) e aquelas originárias de uma floresta (pinheiros e gramíneas silvestres). O foco deste estudo foi testar solventes verdes de baixo custo para avaliar os efeitos deste pré-tratamento combinado no fracionamento de matérias-primas, investigar sua influência na pureza e rendimento da lignina, e estudar seus efeitos sobre os pesos moleculares e grupos químicos funcionais na lignina extraída.

<table><tbody><tr><td>Cromatografia de permeação em gel HPLC</td><td>Agilent 1200 série</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1 metilimadazol</td><td>Acros organics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-desoxi-D-glicose (padrão interno)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido acético</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Anidrido acético</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pipetadores</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>ajustáveis</td><td>Lignina alcalina extraída com álcalis</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Arabinose (99%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Autoclave</td><td>CERTO CLAV (Modelo CV-22-VAC-Pro)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Banho-maria a 70 &graus; C</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido bórico</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bromocresol</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Catalisador</td><td>CTQ (codificado A22) (1,5 g K2SO4 + 0,045 g CuSO4,5 H2O + 0,045 g TiO2)</td><td>Centrifugação Merck</td><td></td></tr><tr><td> recipiente</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>BECKMAN COULTER</td><td>Avanti J-E centrífuga</td><td></td></tr><tr><td>Cadinhos cerâmicos</td> Cloreto de <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>colina 99%</td> <td>Acros organics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Coluna</td><td>Agilent PLGel Mixed C (alfa 3.000 (4,6 &vezes; 250 mm, 5 &micro; m) precedido por uma coluna de proteção (TSK gel alpha guard column 4,6 mm &times; 50 mm, 5 &micro; m)</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Coluna</td><td>HP1-metilsisoxano (30 m, 0,32 mm, 0,25 mm)</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Porosidade do cadinho N&deg; 4 (cadinho filtrante)</td> <td>Shott Duran Alemanha</td><td>boro 3.3</td><td></td></tr><tr><td>Água</td><td></td><td></td><td></td>deonizada</tr><tr><td>Dessecador</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dimetilformamida</td><td>VWR BDH Produtos químicos</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dimetilsulfóxido</td><td>Acros</td><td></td><td></td>orgânicos</tr><tr><td>Frasco</td><td></td><td></td><td></td>Erlenmeyer</tr><tr><td>Etanol</td><td>Merck (Darmstadtt, Alemanha)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cadinhos filtrantes, procelain</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Frascos</td><td></td><td></td><td></td>de filtração</tr><tr><td>Fourrier Transformed Inra- Red</td><td>Vertex 70 Aparelho Bruker equipado com um módulo de refletância total atenuada (ATR). Os espectros foram registrados no 4.000&ndash; 400 cm&minus; Faixa de 1 com 32 varreduras com resolução de 4,0 cm&minus; 1</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Galactose (98%</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cromatografia Gaz</td><td>Agilent (série 7890)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Frasco de vidro 100 mL</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tubos de vidro (borossilicato) com tampas de teflon 10 mL</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glicose (98%</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Golves</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cilindro graduado 50 mL /100 mL</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>H2SO4 Titrisol (0,1 N)</td><td>Merck (Darmstadtt, Alemanha)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>H2SO4 (95-98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td>BUCHI R-114)</td><td></td></tr><tr><td>Cortador Hummer equipado com peneira de 1 mm e 0,5 mm</td><td>Mill Ttecator (Suécia)</td><td>Cyclotec 1093</td><td></td></tr><tr><td>Indulin</td><td></td><td></td><td>Controle de lignina bruta</td></tr><tr><td>Destilador Kjeldahl</td><td>Kjeltec 2300 (Foss)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tubo Kjeldahl</td><td>FOSS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rack Kjeldhal Digestor</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kjeldhal</td><td>Kjeltec 2300 (Foss)</td><td></td><td></td></tr><tr>Sistema <td></td><td></td><td></td>de <td>sucção Kjeldhal</td></tr><tr><td>Estação Lab Chem Software</td><td></td><td></td><td>Análise de dados GC</td></tr><tr><td>Ácido láctico</td><td>Merck (Darmstadtt, Alemanha)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cloreto de lítio LiCl</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Manose (98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microondas vermelho</td><td></td><td></td><td></td>de metila</tr><tr><td></td><td>START SYNTH MILESTONE Sistema de laboratório</td><td></td><td></td>de microondas</tr><tr><td>Sonda</td><td></td><td></td><td></td> de temperatura de microondas</tr><tr>Recipiente <td></td><td></td><td></td><td>de microondas</td></tr><tr><td>Mufla NaOH</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Merck (Darmstadtt, Alemanha)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Papel</td><td></td><td></td><td></td>livre de nitrogênio</tr><tr>Software de <td>espectroscopia</td><td>Opus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oven</td><td>GmbH Memmert SNB100</td><td>Memmert SNB100</td><td></td></tr><tr><td>Ácido oxálico</td><td>VWR BDH Chemicals</td><td></td><td></td></tr><tr><td>P 1000</td><td></td><td></td><td>Balança de precisão</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr> de <tr><td>papel de pH</td><td></td><td></td><td></td></tr> de lignina processada com soda <tr><td>Espectroscopia</td><td></td><td></td><td></td>infravermelha</tr><tr><td>Cubeta</td><td></td><td></td><td></td>Quatz</tr><tr><td>Ramnose (98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Evaporador rotativo a vácuo</td><td>Bucher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Balão de fundo redondo 500 mL</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>borohidreto de sódio NaBH4</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Garrafa</td><td></td><td></td> Schott <td>garrafa de vidro</td></tr><tr><td>Tubos Sovirel</td><td>sovirel</td><td></td><td>Tubos de vidro borossilicato</td></tr><tr><td>Espátula</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tubo</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>especialEspectrofotômetro</td><td>UV-1800 Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr>Fita <td></td><td></td><td></td><td>indicadora de esterilização</td></tr><tr><td>Barra de agitação em teflon</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Placa</td><td></td><td></td><td></td>de agitação</tr><tr><td>Seringas</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Borohidreto de sódio</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Titrisol</td><td>Merck</td><td>Merck 109984</td><td>0,1 N H2SO4</td></tr><tr><td>Ureia</td><td>VWR BDH Frascos</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td>para<td>injetáveis</td></tr><tr><td>Frasco volumétrico 2,5 L /5 L</td><td>Bucher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Xylose (98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, EUA)</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

extração de lignina ultrarrápida de resíduos lignocelúsicos incomuns do mediterrâneo

Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues

O pré-tratamento ainda é o passo mais caro nos processos biorredistreiristas lignocelulósicos. Deve ser rentável minimizando os requisitos químicos, bem como o consumo de energia e calor e usando solventes favoráveis ao meio ambiente. Os solventes eutéticos profundos (DESs) são solventes-chave, verdes e de baixo custo em biorefinaries sustentáveis. São misturas transparentes caracterizadas por baixos pontos de congelamento resultantes de pelo menos um doador de ligação de hidrogênio e um aceitador de ligação de hidrogênio. Embora os DESs sejam solventes promissores, é necessário combiná-los com uma tecnologia de aquecimento econômico, como a irradiação de micro-ondas, para rentabilidade competitiva. A irradiação de micro-ondas é uma estratégia promissora para encurtar o tempo de aquecimento e aumentar o fracionamento porque pode atingir rapidamente a temperatura apropriada. O objetivo deste estudo foi desenvolver um método rápido de um passo para fracionamento de biomassa e extração de lignina utilizando um solvente de baixo custo e biodegradável. 
Neste estudo, foi realizado um pré-tratamento de DES assistido por micro-ondas para 60 s a 800 W, utilizando três tipos de DESs. As misturas DES foram preparadas ácilmente a partir do cloreto de colina (CÍN) e três doadores de ligação de hidrogênio (HBDs): um ácido monocarboxílico (ácido láctico), um ácido dicarboxílico (ácido oxálico) e ureia. Este pré-tratamento foi utilizado para fração de biomassa e recuperação de lignina de resíduos marinhos (folhas de Posidonia e aegagropile), subprodutos agroalimentares (cascas de amêndoas e pomace de oliva), resíduos florestais (pincéis) e gramíneas lignocelulósica perenes(Stipa tenacisima). Foram realizadas análises adicionais para determinar o rendimento, pureza e distribuição de peso molecular da lignina recuperada. Além disso, o efeito dos DESs nos grupos químicos funcionais na lignina extraída foi determinado pela espectroscopia infravermelha de transformação de Fourier (FTIR). Os resultados indicam que a mistura de ácido CHI-oxálico proporciona a maior pureza da lignina e o menor rendimento. O presente estudo demonstra que o processo DES-microondas é uma tecnologia ultrarrápida, eficiente e econômica para fracionamento de biomassa lignocelúsica.

Figura 2A-C retratam o rendimento da lignina de extração das seis matérias-primas, mostrada na Figura 1A-F, após o pré-tratamento combinado microondas-DES. Os resultados mostram que o rendimento da lignina obtido com o DES1 (ácido TC-oxálico) (Figura 2A) foi inferior aos rendimentos obtidos com DES2 (ácido cótico) e DES3 (ChCl-ureia)<strong class="...

O pré-tratamento assistido por solventes eutéticos profundos é um processo verde, rápido e eficiente para fracionamento lignocelúsico e recuperação de lignina de alta pureza.

Extração de Lignina ultrarrápida de resíduos lignocelúsicos incomuns do Mediterrâneo

Pretreatment is still the most expensive step in lignocellulosic biorefinery processes. It must be made cost-effective by minimizing chemical requirements ...

O objetivo do nosso protocolo é fracionar a biomassa e extrair lignina em um único passo. Usando este método, a lignina pode ser recuperada por simples filtragem após o tratamento sem ajuste de pH, mas simplesmente adicionando água destilada. O foco deste estudo é avaliar o efeito deste tratamento combinado de fracionamento de matérias-primas, sua influência na pureza e rendimento da lignina, e seu efeito sobre os pesos moleculares e grupos químicos funcionais na lignina extraída.O processo de micro-ondas de solução eutética profunda é uma tecnologia de ultra rápida, eficiente e competitiva de custo para fracionamento de biomassa lignocelulósica e recuperação de lignina com alta pureza. Prepare a solução eutética profunda em um frasco de fundo redondo de 500 mililitros, conforme descrito no manuscrito do texto. Em seguida, coloque cinco gramas de matéria-prima, 50 mililitros de solução eutectica profunda, e uma barra de agitação em um micro-ondas em um reator de politetrafluoroetileno fechado.Feche o recipiente de micro-ondas com uma tampa apropriada e anexe uma tampa de temperatura. Coloque-o na borda do toca-discos, garantindo que ele esteja constantemente agitado e execute o micro-ondas por um minuto. Usando luvas adequadas, tire o recipiente do micro-ondas e deixe a mistura esfriar.Prepare uma solução anti-solvente homogênea e adicione 50 mililitros desta solução à matéria-prima tratada. Centrifugar a mistura por cinco minutos a 3.000 vezes G.Filtre o supernasciente usando um cadinho de filtro de vidro. Colete o resíduo restante de celulose e lave-o adicionando 25 mililitros de solução anti-solvente e centrifugação.Adicione a fração filtrada rica em lignina e as lavagens filtradas a um frasco de fundo redondo de 500 mililitros. Evaporar o etanol usando um evaporador rotativo a 50 graus Celsius e 110 milibar. Em seguida, adicione 150 mililitros de água deionizada ao licor concentrado.Precipitar a lignina por centrifugação. Colete a lignina como uma pelota e lave-a quatro vezes com 25 mililitros de água destilada. Em seguida, lyophilize a lignina ou seque-a em um forno a 40 graus Celsius.Coloque o cadinho do filtro em um forno de abafa a 550 graus Celsius por quatro horas. Quando o forno esfriar a 150 graus Celsius, retire o cadinho e coloque-o em um desiccador para esfriar. Então pese- o.Adicione aproximadamente 30 miligramas de lignina em um tubo de vidro borossilicato. Em seguida, adicione um mililitro de 72% sulfúrico à amostra e coloque-o em um banho de 30 graus Celsius por 60 minutos. Remova a amostra e transfira para uma garrafa de vidro de 100 mililitros.Em seguida, adicione 28 mililitros de água destilada para diluir o ácido a uma concentração de 4% Coloque a garrafa de vidro em uma autoclave a 121 graus Celsius por 60 minutos. Em seguida, remova a garrafa da autoclave e deixe esfriar. Para analisar a lignina ácida insolúvel, filtrar o hidrolise usando um cadinho sob vácuo e coletar os sólidos restantes na garrafa de vidro com água deionizada.Seque o cadinho contendo os sólidos colocando-o em um forno a 105 graus Celsius por 16 horas. Em seguida, esfrie-o em um desiccador e pese a amostra. Coloque o cadinho em um forno de abafa a 550 graus Celsius por quatro horas.Pesar a amostra depois de secá-la em um desiccator. Para análise da lignina solúvel ácida, meça a absorção do filtrado hidrolicado com um espectotómetro a 205 nanômetros usando cuvetas de quartzo. Para analisar a função química da lignina extraída, processe o único canal de fundo sem amostra.Em seguida, ajuste os parâmetros e coloque um miligrama da amostra no cristal. Pressione a amostra de canal único e processe o espectro obtido. Para determinar o peso molecular da lignina extraída, dissolva três miligramas da amostra de lignina em três mililitros de DMF com cloreto de lítio de 0,5%.Coloque a lignina dissolvida em um frasco e instale a coluna procedida por uma coluna de guarda. Injete a amostra em um sistema ultravioleta de cromatografia líquida de alto desempenho. Após analisar os dados, calcule o peso molecular da lignina extraída conforme descrito no manuscrito do texto.Pesar uma amostra de 50 miligramas de lignina em um tubo de vidro borossilicato e adicionar três mililitros de um ácido sulfúrico molar. Em seguida, aqueça a mistura por três horas a 100 graus Celsius e esfrie-a. Adicione um mililitro de 15 hidróxido de amônio molar e verifique o pH para garantir que ele seja neutro ou alcalino.Adicione um mililitro de 2-desoxicosse a cada amostra como padrão interno. Em seguida, adicione 400 microliters desta solução em tubos especiais contendo 400 microliters de solução mista. Adicione dois mililitros de solução de enxofre de dimetil de boroidido de sódio.Feche os tubos e incubar por 90 minutos a 40 graus Celsius em um banho de água. Remova os tubos do banho de água e adicione 0,6 mililitros de ácido acético glacial, 0,4 mililitros de 1-metilimidazol e aproximadamente quatro mililitros de anidrido acético. Após 15 minutos, adicione 10 mililitros de água destilada. Fresco.E adicione aproximadamente três mililitros de diclorometano. Após duas horas, colete aproximadamente um mililitro da fase orgânica inferior e injete-o em um cromatógrafo gasoso equipado com uma coluna capilar do detector de ionização de chamas. O rendimento da lignina obtido com solução eutectica profunda um ácido oxálico foi inferior aos rendimentos obtidos com solução eutética profunda dois ácido láctico e solução eutética profunda três ureia.A pureza da lignina excedeu 70% para os três pré-tratamentos da biomassa, com exceção da solução eutectica profunda três pré-tratamento de ureia de folhas alfa, aegagropila e conchas de amêndoas, o que deu uma pureza de lignina de 65%A maior pureza ninlig excedeu 90% Foi obtida com a solução eutectica profunda um tratamento. Os dados de pureza e rendimento da lignina foram submetidos à análise dos componentes principais, que mostraram que a solução eutética profunda um tratamento estava positivamente correlacionada com a pureza da lignina e confirmou-a como a lignina mais pura com o menor rendimento. O teor de açúcar na lignina extraído utilizando solução eutectica profunda três foi o mais alto e seguido pelo obtido a partir de soluções dois e um.Da mesma forma, o teor de nitrogênio da solução eutectica profunda um extrato de lignina foi menor do que o obtido a partir das soluções dois e três. O tipo de açúcares na lignina extraída também foi caracterizado, representando D-xilose e D-glicose como os monossacarídeos mais abundantes. Os grupos funcionais químicos presentes nos lignans extraídos foram investigados pela espectroscopia FTIR.Espectros infravermelhos dos diferentes lignans entre 3.500 e 800 centímetros recíprocos são apresentados aqui. Os espectros de lignina extraídos com soluções eutecticas profundas um e dois mostram as vibrações de alongamento de grupos carbonyl não conjugados e conjugados, que estavam ausentes nos três lignans comerciais: lignans crus, processados por soda e lignans extraídos de álcali. O sinal de ácido carboxílico, C double bond O, indica possibilidade de conjugação de algumas funções de lignina com ácidos durante sua extração e solubilização com o tratamento de solvente eutectic profundo assistido por micro-ondas.Esses resultados demonstram a possibilidade de extrair lignina de valor agregado de alta pureza da biomassa mediterrânea, que atualmente é desvalorizada e pode ajudar a determinar o ótimo solvente eutectic profundo, garantindo a pureza da lignina.

ultrafast-lignin-extraction-from-unusual-mediterranean

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Biomassa vegetal é um recurso de carbono neutro principais renováveis, que poderiam ser usados ​​para a produção de biocombustíveis. Biomassa vegetal consiste principalmente das paredes das células, um material estruturalmente complexo composto chamado lignocelulose. Aqui nós descrevemos um protocolo para uma análise abrangente do conteúdo e composição da lignina polifenólicos.

Análise da composição completa de paredes celulares das plantas (biomassa lignocelulósica) Parte I: A lignina

Um método baseado em microscopia confocal Raman é apresentado que proporciona rótulo sem visualização de lignina na parede celular das plantas e comparação de lignificação em diferentes tecidos, amostras ou espécies.

Label-free In situ Imaging de lignificação na parede celular das plantas

A interferência de RNA fita dupla (dsRNAi) técnica é empregada para baixo-regular a coenzima A redutase cinamoil milho gene (ZmCCR1) para diminuir o teor de lignina da planta. A lignina sub-regulação da parede da célula é visualizada por meio de análises microscópicas e quantificada pelo método de Klason. São analisadas as mudanças de composição em hemicelulose e celulose cristalina.

A lignina Down-regulação da<em&gt; Zea mays</em&gt; Via dsRNAi e Klason Análise lignina

Os resíduos industriais podem ser coletados e modificados para analisar o crescimento microbiano. As técnicas de extração de lignocelulose fornecem componentes para analisar a capacidade específica de biodegradação. A cromatografia gasosa-espectrometria de massa identifica produtos de fermentação de microrganismos cultivados em resíduos de polpa. Esses métodos determinam a capacidade metabólica dos microrganismos de degradar os resíduos de polpa.

Métodos para facilitar o crescimento microbiano em fluxos de resíduos de fábricas de celulose e caracterização do potencial de biodegradação de micróbios cultivados

A estrutura da parede celular vegetal e as características químicas são avaliadas para identificar matérias-primas ideais para biocombustíveis e biomateriais. Os métodos padrão têm limitações quando aplicados a grandes conjuntos de dados. Esses métodos de pré-tratamento de alto rendimento, sacarificação enzimática e espectrometria de massa de feixe molecular de pirólise comparam um grande número de amostras de biomassa com tempo e custo experimentais reduzidos.

Rastreio de alto rendimento de Variações recalcitrância da biomassa lignocelulósica em: Total lignina, a lignina monómeros, e enzimática Sugar lançamento

O pré-tratamento da biomassa lignocelulósica com líquidos iônicos próticos de baixo custo é mostrado, resultando em uma polpa rica em celulose deslignificada e uma lignina purificada. A polpa dá origem a altos rendimentos de glicose após sacarificação enzimática.

Pré-tratamento de biomassa lignocelulósica com baixo custo líquidos iônicos

Aqui, apresentamos um protocolo para realizar a extração de etanol de lignina de diversas fontes de biomassa. O efeito das condições de extração sobre o rendimento de lignina e o conteúdo de β-O-4 são apresentados. Despolimerização seletiva é realizada nas Ligninas obtidas para obter produtos de alta monômero aromático.

Extração da lignina com alto teor de β-O-4 por extração de etanol suave e seu efeito sobre o rendimento de despolimerização

OrganoCat é um método para o pré-tratamento e fracionamento da lignocelulose em condições leves em lignina, açúcares fermentáveis e polpa de celulose. Em um sistema de solvente biogênico e bifásico de água e 2-metiltetrahidrofuran com ácido 2,5-furancarboxílico como catalisador, os produtos OrganoCat são separados in situ para recuperação direta do produto.

Fracionamento da Biomassa Lignocelulósica utilizando o Processo OrganoCat

O objetivo desta pesquisa foi o de formar planta sintética tecido da parede celular usando montagem camada por camada de fibrilas nanocellulose e lignina isolado montado a partir de suspensões aquosas diluídas. Foram utilizadas as técnicas de medição de superfície de microbalança de cristal de quartzo e de microscopia de força atómica para monitorizar a formação do material nanocompósito de polímero-polímero.

Rumo Biomimicking Madeira: Fabricados free-standing Filmes de nanocellulose, lignina, e uma policátion sintético

Este artigo descreve um método de extracção supercrítica rápida para a fabricação de aerogeles de sílica. Através da utilização de um molde de prensagem a quente limita e hidráulico, aerogeles monolíticos pode ser feita em oito horas ou menos.

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

Aprenda a extrair lignina de alta pureza de biomassa lignocelulósica em uma única etapa usando solventes eutéticos profundos com assistência de micro-ondas. Este método verde simplifica a recuperação por filtração direta.

Extração de Lignina ultrarrápida de resíduos lignocelúsicos incomuns do Mediterrâneo

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