Name: Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Aprenda a síntese de nanografenos porosos não-planares em superfícies de ouro combinando química em solução e reações assistidas por superfície. Este método avançado utiliza STM e NC-AFM para caracterização atômica.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

<ol><li>Ostroverkhova, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+optoelectronic+materials%3A+mechanisms+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Organic optoelectronic materials: mechanisms and applications.</a> Chemical Reviews. 116, 13279(2016).</li>
<li>Beser, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+C216-nanographene+molecule+with+defined+cavity+as+extended+coronoid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">A C216-nanographene molecule with defined cavity as extended coronoid.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 4322-4325 (2016).</li>
<li>Ikemoto, K., Kobayashi, R., Sato, S., Isobe, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+bowl-in-bowl+assembly+of+a+geodesic+phenylene+bowl%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Synthesis and bowl-in-bowl assembly of a geodesic phenylene bowl.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 56 (23), 6511-6514 (2016).</li>
<li>He, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trefoil-shaped+porous+nanographenes+bearing+a+tribenzotriquinacene+core+by+three-fold+Scholl+macrocyclization%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Trefoil-shaped porous nanographenes bearing a tribenzotriquinacene core by three-fold Scholl macrocyclization.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 57, 13635-13639 (2018).</li>
<li>Buttrick, J. C., King, B. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kekulenes%2C+cycloarenes%2C+and+heterocycloarenes%3A+addressing+electronic+structure+and+aromaticity+through+experiments+and+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Kekulenes, cycloarenes, and heterocycloarenes: addressing electronic structure and aromaticity through experiments and calculations.</a> Chemical Society Reviews. 46, 7-20 (2017).</li>
<li>Cai, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomically+precise+bottom-up+fabrication+of+graphene+nanoribbons%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Atomically precise bottom-up fabrication of graphene nanoribbons.</a> Nature. 466, 470-473 (2010).</li>
<li>Ruffieux, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-surface+synthesis+of+graphene+nanoribbons+with+zigzag+edge+topology%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">On-surface synthesis of graphene nanoribbons with zigzag edge topology.</a> Nature. 531, 489-492 (2016).</li>
<li>Hieulle, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-surface+route+for+producing+planar+nanographenes+with+azulene+moieties%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">On-surface route for producing planar nanographenes with azulene moieties.</a> Nano Letters. 18, 418-423 (2018).</li>
<li>Ammon, M., Sander, T., Maier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-Surface+Synthesis+of+Porous+Carbon+Nanoribbons+from+Polymer+Chains%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">On-Surface Synthesis of Porous Carbon Nanoribbons from Polymer Chains.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (37), 12976-12984 (2017).</li>
<li>Bieri, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+polymer+formation+on+surfaces%3A+insight+into+the+roles+of+precursor+mobility+and+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional polymer formation on surfaces: insight into the roles of precursor mobility and reactivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16669-16676 (2010).</li>
<li>Bieri, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+graphenes%3A+two-dimensional+polymer+synthesis+with+atomic+precision%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Porous graphenes: two-dimensional polymer synthesis with atomic precision.</a> Chemical Communications. , 6919-6921 (2009).</li>
<li>Mishra, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topological+frustration+induces+unconventional+magnetism+in+a+nanographene%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Topological frustration induces unconventional magnetism in a nanographene.</a> Nature Nanotechnology. 15, 22-28 (2020).</li>
<li>Pavliček, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+triangulene%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of triangulene.</a> Nature Nanotechnology. 542, 284-285 (2017).</li>
<li>Clair, S., De Oteyza, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+a+chemical+coupling+reaction+on+a+surface%3A+tools+and+strategies+for+on-surface+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Controlling a chemical coupling reaction on a surface: tools and strategies for on-surface synthesis.</a> Chemical Reviews. 119 (7), 4717-4776 (2019).</li>
<li>Grill, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-architectures+by+covalent+assembly+of+molecular+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nano-architectures by covalent assembly of molecular building blocks.</a> Nature Nanotechnology. 2, 687-691 (2007).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Building+a+22-ring+nanographene+by+combining+in-solution+and+on-surface+syntheses%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Building a 22-ring nanographene by combining in-solution and on-surface syntheses.</a> Chemical Communications. 54, 10256-10259 (2018).</li>
<li>Xu, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-surface+synthesis+of+a+nonplanar+porous+nanographene%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">On-surface synthesis of a nonplanar porous nanographene.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (19), 7726-7730 (2019).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+reactivity+of+a+trigonal+porous+nanographene+on+a+gold+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Synthesis and reactivity of a trigonal porous nanographene on a gold surface.</a> Chemical Science. 10, 10143-10148 (2019).</li>
<li>Moreno, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bottom-up+synthesis+of+multifunctional+nanoporous+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Bottom-up synthesis of multifunctional nanoporous graphene.</a> Science. 360, 199-203 (2018).</li>
<li>Soe, W. -H., Manzano, C., De Sarkar, A., Chandrasekhar, N., Joachim, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+molecular+orbitals+of+pentacene+physisorbed+on+Au%28111%29+by+scanning+tunneling+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Direct observation of molecular orbitals of pentacene physisorbed on Au(111) by scanning tunneling microscope.</a> Physical Review Letters. 102, 176102(2009).</li>
<li>Repp, J., Meyer, G., Stojković, S. M., Gourdon, A., Joachim, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecules+on+insulating+films%3A+scanning-tunneling+microscopy+imaging+of+individual+molecular+orbitals%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Molecules on insulating films: scanning-tunneling microscopy imaging of individual molecular orbitals.</a> Physical Review Letters. 94, 026803(2005).</li>
<li>Gross, L., Mohn, F., Moll, N., Liljeroth, P., Meyer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+chemical+structure+of+a+molecule+resolved+by+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy.</a> Science. 325 (5944), 1110-1114 (2009).</li>
<li>Kichin, G., Weiss, C., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single+molecule+and+single+atom+sensors+for+atomic+resolution+imaging+of+chemically+complex+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Single molecule and single atom sensors for atomic resolution imaging of chemically complex surfaces.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (42), 16847-16851 (2011).</li>
<li>Andreev, T., Barke, I., Hövel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorbed+rare-gas+layers+on+Au%28111%29%3A+of+the+Shockley+surface+state+studied+with+ultraviolet+photoelectron+spectroscopy+and+scanning+tunneling+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Adsorbed rare-gas layers on Au(111): of the Shockley surface state studied with ultraviolet photoelectron spectroscopy and scanning tunneling spectroscopy.</a> Physical Review B. 70, 205426(2004).</li>
<li>Jung, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+gate-tunable+graphene+devices+for+scanning+tunneling+microscopy+studies+with+Coulomb+impurities%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Fabrication of gate-tunable graphene devices for scanning tunneling microscopy studies with Coulomb impurities.</a> Journal of Visualized Experiments. (101), e52711(2015).</li>
<li>Kim, J. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+adsorption+geometry+for+the+van+der+Waals+adsorption+of+a+single+%CF%80-conjugated+hydrocarbon+molecule+on+Au%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Direct observation of adsorption geometry for the van der Waals adsorption of a single π-conjugated hydrocarbon molecule on Au(111).</a> Journal of Chemical Physics. 140, 074709(2014).</li>
<li>Chen, W., Madhavan, V., Jamneala, T., Crommie, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+tunneling+microscopy+observation+of+an+electronic+superlattice+at+the+surface+of+clean+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Scanning tunneling microscopy observation of an electronic superlattice at the surface of clean gold.</a> Physical Review Letters. 80, 1469(1998).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonacene+generated+by+on-surface+dehydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nonacene generated by on-surface dehydrogenation.</a> ACS Nano. 11, 9321-9329 (2017).</li>
<li>Zuzak, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Higher+acenes+by+on-surface+dehydrogenation%3A+from+heptacene+to+undecacene%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Higher acenes by on-surface dehydrogenation: from heptacene to undecacene.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 57 (33), 10500-10505 (2018).</li>
<li>Krüger, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decacene%3A+On-surface+generation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%3A+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Decacene: On-surface generation.</a> Angewandte Chemie: International Edition. 56 (39), 11945-11948 (2017).</li>
<li>Jelínek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+resolution+SPM+imaging+of+organic+molecules+with+functionalized+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics%3A+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">High resolution SPM imaging of organic molecules with functionalized tips.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 29, 343002(2017).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Au(111) monocristal</td><td>SPL</td><td>&nbsp; Au (111)&nbsp; diâmetro 8 mm e 2 mm de espessura alinhados a ~ 0,1 graus e um lado polido transformam no modelo 12</td><td>monocristal único de Au</td></tr><tr><td>5,6,7,8-tetrafenil-2- (trimetilsilil)-3-naftil triflato (CAS 1799510-57-8)</td><td>ABCR</td><td>AB357101</td><td></td></tr><tr><td>Gás argônio (0,99% de pureza)</td><td>LindeGas</td><td>Argon 5.0 Ar 12 l 1 4950 001</td><td>para pulverização catódica de íons</td></tr><tr><td>CH3CN</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271004</td><td></td></tr><tr><td>CHCl3 anidro</td><td>vwr</td><td>8,36,27,320</td><td></td></tr><tr><td>CO gas (0,99% de pureza)</td><td>LindeGas</td><td>Monóxido de carbono 3.7 CO 12&nbsp; l 1 4950 029</td><td>para funcionalização da ponta</td></tr><tr><td>CsF</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>289345</td><td>anidro, finamente potenciado, pesa em um porta-luvas</td></tr><tr><td>Et2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>309966</td><td></td></tr><tr><td>Pd(PPh3)4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216666</td><td>Armazene frio sob inerte atmoshere, pesar em um porta-luvas</td></tr><tr><td>Fio PtIr 0,15mm</td><td>Fio Mint of Poland</td><td></td><td>usado para gravação de ponta</td></tr><tr><td>porta-amostras</td><td>ScientaOmicron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>186562</td><td>anidro, 250 ppm BHT como suporte de ponta inibidor</td></tr><tr>Suporte de<td>ponta</td><td>ScientaOmicron</td><td>LT-STM S2701-S</td><td></td></tr></tbody></table>

visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

A Figura 2 representa esquematicamente os experimentos UHV STM / NC-AFM. Primeiro, o cristal único Au (111) é limpo por ciclos de recozimento e pulverização catódica simultânea por íons Ar +. A superfície limpa do Au exibe o conhecido padrão de reconstrução em espinha de peixe, que nas imagens STM surge como cristas brilhantes separadas por uma área mais escura. Isso já está bem visualizado na Figura 2, onde a amostra de Au (111) é mostrada como uma imagem topográfica 3D STM. As cristas da reconstrução da superfície separam as áreas fcc e hcp, conforme indicado na inserção da Figura Suplementar 2a. A Figura 2 mostra também entidades isoladas relativamente estreitas e altas. Estas são moléculas precursoras transformadas por meio de recozimento. O procedimento é descrito abaixo nos parágrafos seguintes e a separação de moléculas é bastante típica para espécies de hidrocarbonetos em Au (111) 28 , 29 , 30 . Neste ponto, é importante notar que a preparação de uma superfície limpa é crucial em muitos experimentos, onde os contaminantes podem influenciar fortemente o comportamento dos adsorbatos de interesse. A limpeza da superfície do Au (111) pode ser monitorada na imagem STM visualizando o padrão de espinha de peixe e a inspeção da maioria dos locais reativos (ou seja, os cotovelos da topografia de reconstrução, onde as cristas mudam de direção). Na amostra limpa, os cantos devem ser visualizados como na figura suplementar 2a, sem quaisquer saliências adicionais que possam corresponder a contaminantes.
Também é importante que, antes da caracterização das propriedades eletrônicas por meio de espectroscopia de mapeamento de ponto único e lateral dI/dV, a ponta seja calibrada na superfície do Au(111) para permitir o desacoplamento dos estados da ponta da superfície e das características de adsorbato tanto quanto possível. Este é um passo importante, pois, caso contrário, os dados de espectroscopia obtidos podem ser fortemente afetados pelas propriedades do ápice da ponta e as ressonâncias STS adquiridas, bem como as imagens espaciais, podem apresentar a convolução complexa das propriedades da ponta e da amostra. Para calibrar a ponta, recomenda-se um procedimento em duas etapas. Primeiro, as imagens STM de alta resolução do padrão de espinha de peixe devem ser registradas. Em segundo lugar, os espectros STS de ponto único da superfície nua devem representar a característica bem conhecida correspondente ao estado da superfície de Au Shockley (ou seja, o curso da curva STS dI/dV(V) deve ser relativamente plano, com um início claramente perceptível do estado da superfície em aproximadamente -0,5 V e sem quaisquer outras variações exageradas do sinal dI/dV, conforme visualizado na Figura Suplementar 2b24, 25,26,27). Se os dados registrados não atenderem aos requisitos acima, a ponta deve ser limpa; isso geralmente é realizado por colisão suave da ponta na superfície da amostra até que o padrão de espinha de peixe seja claramente registrado e o sinal dI / dV apropriado sobre Au (111) seja alcançado.
A fim permitir medidas resolvidas bond do nc-AFM, a ponta do microscópio tem que ser funcionalized com a molécula23 do CO. Na funcionalização, o primeiro passo é focado na deposição de moléculas de CO na superfície de Au(111) mantida em temperaturas criogênicas. Para a captação de CO aplicamos o procedimento realizado em modo espectroscópico, que contém a abordagem sobre o pretendido para manipulação da molécula de CO, rampa de tensão e posterior monitoramento do sinal de corrente versus tempo. A representação esquemática do processo é mostrada na Figura Suplementar 3a. Além disso, verificamos a funcionalização bem-sucedida da ponteira registrando a aparência das moléculas de CO adsorvidas na superfície22. A Figura suplementar 3a,b mostra a aparência típica da molécula de CO em Au(111) adquirida em condições específicas de tunelamento com (Figura 3b suplementar, protuberância claramente visível no centro da imagem de CO) e sem a molécula de CO (Figura 3c suplementar, sem sinais da protuberância característica no meio).
A Figura 3 mostra esquematicamente a ideia por trás da ciclohidrogenação sequencial na superfície. Partimos dos precursores flexíveis (marcados por um retângulo preto), que são preparados pela abordagem química da solução. Além disso, realizamos o procedimento de ciclodehdrogenação assistida por superfície em duas etapas, produzindo o intermediário da hélice molecular (marcado por um retângulo azul) com pás já fundidas internamente e, finalmente, os nanografenos não planares com poros [14] anulados embutidos. As moléculas-alvo são mostradas por um retângulo vermelho na Figura 3.
A primeira etapa da ciclodehidrogenação é alcançada quando a amostra de Au (111) com precursores moleculares é recozida a 320 ° C, fornecendo hélices moleculares isoladas claramente visualizadas por STM, conforme indicado na Figura 4. A conformação não planar das moléculas pode ser inferida de sua aparência STM com três lóbulos brilhantes claramente discerníveis marcados por círculos azuis na Figura 4b, c.
A ciclohidrogenação final produzindo [14] poros anulados é alcançada quando a amostra é aquecida a 370 ° C. A Figura 5 mostra a aparência STM de moléculas isoladas, a imagem de alta resolução mostrada na Figura 5b indica a presença de mistura molecular com entidades únicas contendo um, dois três poros embutidos.
Finalmente, a caracterização estrutural detalhada é obtida por medições nc-AFM resolvidas por ligação visualizadas na Figura 6 e subsequente caracterização dos estados eletrônicos como mostrado na Figura 7.
<img alt="Diagrama de reação química, síntese de docecafenil[7]starfeno, usando catalisador Pd, química orgânica." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig01.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> Figura 1. Procedimento sintético para obter o precursor do nanografeno (ou seja, dodecafenil [7] starphene) por química de solução. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig01large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Diagrama STM e nc-AFM com superfície Au(111), mostrando dicas e interação CO para análise de superfície." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig02v2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> Figura 2. Esquema do experimento UHV STM/NC-AFM. A molécula de CO é exibida no ápice da ponta do AFM com código de cores: verde - C, vermelho - O. A seta de duas pontas indica o movimento de oscilação da ponta do AFM. A imagem 3D STM do Au (111) com precursores transformados é mostrada na parte inferior. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig02largev2.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Diagrama de síntese química mostrando transformações moleculares e mudanças estruturais em compostos orgânicos." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig03.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> Figura 3. Esquema mostrando a ideia do caminho sintético sequencial da ciclohidrogenação. O precursor é marcado por um retângulo preto. A hélice molecular intermediária é indicada pelo retângulo azul. As moléculas-alvo equipadas com [14]anéis de anuleno embutidos são destacadas por um retângulo vermelho. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig03large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Imagens de microscopia de força atômica mostrando o arranjo de nanopartículas em superfícies, representando o layout da nanoestrutura." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig04.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> Figura 4. Aparência típica do STM da hélice intermediária. (a) Uma imagem STM em grande escala; (b) Uma imagem STM de alta resolução com lóbulos brilhantes claramente discerníveis correspondentes às partes não planas das moléculas, conforme indicado no esquema mostrado em (c), -1,0 V, 100 pA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig04large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Análise de nanoestrutura de microscopia de força atômica; diagramas de arranjo molecular e características de superfície." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig05.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> Figura 5. Aparência típica de STM das moléculas com [14]anéis de anuleno embutidos. (a) Uma imagem STM em grande escala; (b) Uma imagem STM de alta resolução com lóbulos brilhantes claramente discerníveis correspondentes às partes não planas das moléculas, conforme indicado no esquema mostrado em (c), -1,0 V, 100 pA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig05large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Análise da estrutura molecular através de imagens e diagramas de resolução atômica; estudo de rede semelhante a grafeno." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig06.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> Figura 6. Imagem nc-AFM de mudança de frequência resolvida por ligação do nanografeno poroso trigonal (a) com seu esquema mostrado em (b), imagens nc-AFM menores mostram partes da molécula (c). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig06large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Microscopia de tunelamento de varredura, diagrama de espectroscopia; mostra espectros dI/dV, visualização HOMO-LUMO." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62122/62122fig07.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> Figura 7. Dados de espectroscopia de tunelamento de varredura obtidos para o nanografeno poroso trigonal. a) Espectros STS de ponto único (em cima), mapas dI/dV adquiridos a tensões correspondentes ao início do estado de superfície de Au (as inserções nos gráficos dI/dV mostram a localização lateral da ponta durante as medições de espectroscopia); (b) painel esquerdo - imagens espaciais dI/dV adquiridas sobre o nanografeno em tensões correspondentes às ressonâncias registradas em medições STS de ponto único mostradas em (a), painel direito - imagens dI/dV calculadas nas tensões correspondentes aos estados HOMO e LUMO. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/62122fig07large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Figura suplementar 1. Caracterização espectroscópica do docecafenil[7]starfeno <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_s1.pdf" target="_blank">Clique aqui para fazer o download deste arquivo.</a>
Figura suplementar 2. Au(111) superfície. (a) imagem STM de alta resolução em estado preenchido com padrão de espinha de peixe claramente discernível, a inserção mostra imagem ampliada com áreas marcadas fcc e hcp, -1,0 V, 100 pA, (b) dados STS típicos de ponto único adquiridos com ponta metálica bem moldada apresentando o início do estado de superfície Au em aproximadamente -0,5 V. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S2.tif" target="_blank">Clique aqui para baixar este arquivo.</a>
Figura Suplementar 3. Funcionalização da ponta nc-AFM com uma molécula de CO. (a) Um desenho esquemático do processo; (b) uma imagem STM típica de Au (111) com moléculas de CO fotografadas com uma ponta funcionalizada de CO, a molécula de CO é visualizada como uma depressão escura cercada por um halo brilhante e um lóbulo brilhante característico no centro; (c) uma imagem STM típica de Au (111) com moléculas de CO fotografadas com uma ponta metálica; a molécula de CO é visualizada como uma depressão escura cercada por um halo brilhante sem o lobo brilhante característico no centro, moléculas de CO exemplares são destacadas por círculos tracejados brancos em (b,c), +0,5 V, 15 pA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62122/Figure_S3.tif" target="_blank">Clique aqui para baixar este arquivo.</a>

Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly ...

microscopic-visualization-porous-nanographenes-synthesized-through

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Descarga de arco anódica é um dos métodos mais práticos e eficientes para sintetizar nanoestruturas de carbono diversos. Para aumentar a controlabilidade de arco e flexibilidade, um campo magnético não uniforme foi apresentado ao processo de síntese de uma etapa de flocos em larga escala de grafeno e nanotubos de carbono de alta pureza single-walled.

Síntese simultânea de nanotubos de carbono de parede única e de grafeno em um Plasma Arc magnética avançada

Nós relatamos em técnicas para micropattern nanoporous filmes finos de ouro através de impressão stencil e fotolitografia, bem como métodos para cultura de células sobre os padrões microfabricados. Além disso, descrevemos métodos de análise de imagem para caracterizar a morfologia do material e as células cultivadas utilizando electrónica de varrimento e técnicas de microscopia de fluorescência.

Microfabricação de Padrões de Ouro Nanoporosos para celular-primas estudos de interacção

Este método de vídeo descreve a síntese de materiais monolíticos à base de grafeno 3D de alta área superficial derivados de precursores de polímeros, bem como óxido de grafeno de camada única.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Neste artigo, descrevemos a síntese interfacial de polímeros microporosos conjugados (CMP) em substratos de sacrifício e a dissolução do substrato para a preparação de nanomembranas CMP independentes. Além disso, descreveremos como as nanomembranas frágeis podem ser transferidas para outros substratos.

Síntese camada por camada e Transferência de autônomos conjugados microporosas Polymer Nanomembranes

Apresentamos a síntese de um hexaino anfifílico e seu uso na preparação de nanofolhas de carbono na interface ar-água a partir de uma monocamada auto-montada desses precursores moleculares reativos e ricos em carbono.

Preparação de Carbono nanofolhas à Temperatura Ambiente

Microscopia eletrônica de grafeno líquido celular pode ser usada para observar a dinâmica de nanocrystal em um ambiente líquido com maior resolução espacial do que outras técnicas de microscopia eletrônica de células de líquido. Gravura premade nanocristais e seguindo sua forma usando grafeno líquido celular microscopia eletrônica de transmissão pode render informações mecanicistas importantes sobre transformações de nanopartículas.

Usando Graphene líquido celular microscopia eletrônica de transmissão para estudar em Situ Nanocrystal gravura

Apresentado é um método fácil para fabricar estruturas de múltipla escala nano-micro, para superfícies funcionais, agregando nanofibras fabricadas usando um filtro de óxido de alumínio anódico.

Estruturas de múltipla escala agregadas por nanofibras impressos para superfícies funcionais

Aqui nós relatamos a síntese e caracterização de carbono nanoporous ordenada (com um tamanho de poro 4.6 nm) e SBA-15 (com um tamanho de poro 5.3 nm). O trabalho descreve a superfície e propriedades texturais de peneiras moleculares nanoporous, sua molhabilidade e o comportamento de derretimento de D2O confinado nos materiais.

Propriedades de superfície de carbono de Nanoporous sintetizado e matrizes de sílica

Um método para sintetizar nanofluidos do grafeno com distribuições controláveis do tamanho do floco é apresentado.

Síntese de Nanofluids de grafeno com distribuições de tamanho de floco controlável

Um protocolo para a preparação de pilhas líquidas Graphene-suportadas do micropoço para a microscopia de elétron in situ de nanocristais do ouro da solução do precursor de haucl4 é apresentado. Além disso, uma rotina da análise é apresentada para quantificar a gravura observada e a dinâmica de crescimento.

Preparação de células líquidas de micropoços suportadas por grafeno para microscopia eletrônica de transmissão in situ

O ouro nanoporoso com uma distribuição hierárquica e bimodal do tamanho dos poros pode ser produzido combinando desliga eletroquímica e química. A composição da liga pode ser monitorada através do exame EDS-SEM à medida que o processo de desliga avança. A capacidade de carga do material pode ser determinada pelo estudo da adsorção de proteínas no material.

Técnica versátil para produzir um design hierárquico em ouro nanoporoso

Aprenda a síntese de nanografenos porosos não-planares em superfícies de ouro combinando química em solução e reações assistidas por superfície. Este método avançado utiliza STM e NC-AFM para caracterização atômica.

Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

Explorar mais vídeos