Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

A combinação de solução e química na superfície traz novos materiais à base de carbono para nossas vidas. Técnicas modernas de imagem, como microscopia de tunelamento de varredura ou microscopia de força atômica, fornecem informações detalhadas sobre a estrutura, composição e propriedades de compostos recém-projetados e sintetizados até átomos únicos. Comece enxaguando o monocristal de ouro submergindo-o completamente no copo de laboratório cheio de acetona e cubra o copo de vidro com Parafilm.

Em seguida, limpe a amostra no purificador ultrassônico por cinco minutos. Monte o monocristal dourado no porta-amostras e ventile a trava de carga. Transfira a amostra para o sistema UHV para aquecê-la acima de 100 graus Celsius por várias horas.

Recozer a amostra a 450 graus Celsius usando o aquecedor resistente montado na câmara de preparação por 15 minutos. Controlando a temperatura com o termopar tipo K.Depois de calibrar a pistola com fósforo, oriente a amostra e ajuste a distância entre a pistola e a amostra para dentro de 50 milímetros. Durante o recozimento, pulverize a amostra com íons de argônio.

Não se esqueça de desligar a bomba de íons e a bomba de sublimação antes de abrir a válvula de gás. Execute sample pulverização catódica usando a pistola de íons orientada em um ângulo de 45 graus em relação à superfície da amostra com a pressão do gás ajustada em cinco por 10 raios para a potência menos sete milibares. Depois de concluir os ciclos de limpeza, verifique a qualidade da amostra de ouro 111 com STM.

Mova a célula de Knudsen para trás e feche a válvula entre a célula de Knudsen e a câmara de preparação antes de ventilar a célula de Knudsen. Encha o cadinho de quartzo dedicado com cerca de um miligrama do pó molecular e coloque adequadamente o cadinho dentro da célula de Knudsen. Depois de montar a célula Knudsen na válvula na câmara de preparação, bombeie-a com a bomba de vácuo externa.

Não abra a válvula entre a câmara de preparação e a célula de Knudsen até que seja bombeada para baixo para evitar a contaminação da câmara de preparação. Transfira a amostra de ouro limpa da câmara do microscópio para a câmara de preparação. Em seguida, ajuste a amostra diretamente alinhada com a célula de Knudsen e ajuste a distância entre a amostra e o evaporador para estar dentro de 50 a 100 milímetros.

Mantenha a amostra voltada para longe da célula de Knudsen para evitar a deposição descontrolada do material molecular. Ligue a célula Knudsen e defina a temperatura calibrada anteriormente com uma microbalança de quartzo para evaporação da molécula. Depositar as moléculas rodando a amostra de modo a ficar de frente para a célula de Knudsen e manter a amostra nesta posição durante quatro minutos.

Em seguida, gire a amostra para ficar de costas para a célula de Knudsen e desligue a célula de Knudsen para interromper a evaporação. Recozer a amostra com moléculas a 320 graus Celsius por 15 minutos e depois a 370 graus Celsius por 15 minutos. Após cada etapa de recozimento, meça a amostra por LTSTM acoplado ao AFM para investigar o estágio atual do experimento e verificar a presença e o tipo de objetos gerados.

Quando o travamento estiver desativado, aproxime-se da superfície de amostra com a ponta STM. Primeiro, execute a abordagem do curso usando a unidade Z. Durante a aproximação, observe a ponta do STM e sua imagem espelhada usando uma câmera.

Aproxime-se ainda mais da amostra na distância de tunelamento com o uso do software do microscópio. Em seguida, retraia a ponta dois a três passos da superfície. Ligue o bloqueio e defina os parâmetros de bloqueio, como frequência, amplitude e constante de tempo.

Monitore o sinal de TI. Ao alterar a fase do amplificador de bloqueio, minimize o sinal de TI em torno de zero. Aproximação à superfície.

Em seguida, calibre o DIDV em uma superfície dourada 111 limpa, procurando a posição e a forma do estado da superfície de Shockley. Para mapeamento DIDV, defina o valor baixo da velocidade de varredura. Depois de resfriar a amostra no microscópio, abra a válvula por 1,5 minutos e ajuste a pressão do monóxido de carbono em cinco por 10 elevada à potência menos oito milibares.

Verifique o exemplo em STM. Quando a ponta é metálica, as moléculas de monóxido de carbono na superfície do ouro exibem um contraste específico. Para pegar uma única molécula, coloque a ponta acima da molécula de monóxido de carbono e retraia a ponta em pelo menos 0,3 nanômetros.

Aumente a tensão para três volts antes de retornar a ponta à posição predefinida. A mudança abrupta no valor I indica o processo de manipulação da captação de monóxido de carbono. Verifique se o contraste STM da molécula de CO mudou.

A imagem mostra a aparência típica registrada em 0,5 volts e 15 picoamperes. Após ter realizado a varredura de STM, escolha a única molécula separada para medidas de NC-AFM. Encontre um plano Z adequado paralelo ao plano da molécula.

Retraia a ponta da superfície em aproximadamente 0,7 nanômetros e desligue o loop STM. O microscópio está pronto para iniciar as medições NC-AFM. A primeira etapa da ciclo-desidrogenação é alcançada pelo recozimento de precursores moleculares a 320 graus Celsius, resultando em hélices moleculares isoladas.

A conformação não planar das moléculas pode ser inferida a partir de sua aparência STM com três lobos brilhantes discerníveis. A ciclo-desidrogenação final produz poros de anilina e é alcançada quando a amostra é aquecida a até 370 graus Celsius, resultando em uma mistura molecular com entidades únicas contendo um, dois ou três poros embutidos. A caracterização estrutural detalhada é obtida por medições NC-AFM resolvidas por ligação, que exibem a presença do nanografeno poroso trigonal.

O anel fenil central está localizado mais próximo da superfície do ouro. A aparência do nanografeno sugere que a estrutura adota uma conformação não planar, devido às interações estéricas entre os átomos de hidrogênio dentro dos poros da anilina. O STS de ponto único e o mapeamento espacial STS fornecem uma visão sem precedentes das propriedades dos objetos em nanoescala com resolução submolecular.

A ressonância registrada em menos 1,06 volts pode ser ligada ao orbital molecular ocupado mais alto, enquanto a adquirida a 1,61 volts é dominada pelo orbital molecular desocupado mais baixo. A síntese na superfície abre caminho para nossos sistemas anatomicamente precisos de baixa dimensão, como moléculas nanométricas, ligações de grafeno anilina e novos alótropos de carbono. Também inspira o desenvolvimento de magnetismo à base de carbono ou novos dispositivos funcionais.