Name: Solução de Fiação por Sopro de Fibras Poliméricas Nano-Compósitas para Equipamentos de Proteção Individual (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 8 s
Description: Aprenda a técnica de fiação por sopro de solução para fabricar nanocompósitos poliméricos flexíveis com nanopartículas de óxido de ferro. Este método permite desenvolver materiais avançados para sistemas de armadura de proteção individual.

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Os autores gostariam de agradecer ao Sr. Dwight D. Barry por suas importantes contribuições para a fabricação do aparelho de fiação de sopro de solução. Zois Tsinas e Ran Tao gostariam de reconhecer o financiamento do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia sob os Prêmios # 70NANB20H007 e # 70NANB15H112, respectivamente.

NOTA: Detalhes relacionados ao equipamento, instrumentação e produtos químicos usados nesta seção podem ser encontrados na Tabela de Materiais. Todo esse protocolo deve primeiro ser revisado e aprovado pelo departamento/pessoal de segurança institucional para garantir que os procedimentos e processos específicos da instituição sejam cumpridos.
1. Preparação da solução polimérica utilizando o solvente adequado
NOTA: Consulte as fichas de dados de segurança do fabricante/fornecedor e o departamento/pessoal de segurança da instituição sobre os equipamentos de proteção individual (EPI) adequados a utilizar com cada produto químico/material.
<ol><li>Use uma espátula de laboratório pequena e limpa e transfira a quantidade desejada (por exemplo, ~2 g) de polímero seco (poli(estireno-butadieno-estireno)) para um frasco de vidro de borossilicato limpo e vazio de 20 mL. Selar o frasco para injetáveis e conservar em condições de laboratório ambiente. NOTA: A concentração selecionada para poli(estireno-butadieno-estireno) em tetraidrofurano (THF) foi de aproximadamente 200 mg/mL. Esta concentração é utilizada como exemplo ao longo de todo este protocolo; a concentração óptima dependerá do sistema polímero/solvente utilizado.</li>
	<li>Transfira o frasco para injetáveis de vidro de borossilicato contendo a amostra de polímero para um exaustor químico e pipete 10 ml ± 0,1 ml do solvente desejado, neste caso THF, para o frasco para injetáveis para atingir a concentração desejada de nominalmente 200 mg/ml.</li>
	<li>Sele o recipiente de solvente (THF) e transfira-o para o armário de armazenamento. Tampar o frasco para injetáveis de vidro de borossilicato que contém a amostra de polímero/solvente com a tampa fornecida e montá-lo cuidadosamente num misturador/rotador.</li>
	<li>Agitar a mistura à temperatura ambiente utilizando um rotador a 70 rpm até que o polímero se dissolva totalmente no solvente. NOTA: A solução parece límpida e transparente após aproximadamente 60 minutos, denotando dissolução completa do polímero.</li>
	<li>Transfira a solução para uma seringa de vidro borossilicato de análise de gás dissolvido (DGA) para SBS. NOTA: As soluções poliméricas podem ser armazenadas e utilizadas até 72 h, desde que o frasco para injetáveis de vidro de borossilicato esteja firmemente tampado e a abertura seja envolvida com uma película de cera de parafina. No entanto, as soluções devem ser agitadas novamente antes de realizar a SBS.</li>
</ol>2. Determinação da concentração crítica de polímeros de sobreposição por medição da viscosidade
NOTA: Esta etapa é fornecida aqui para determinar a concentração crítica de polímero de sobreposição, que é um parâmetro importante que afeta a qualidade geral da fibra e a morfologia após a SBS. Consulte os resultados representativos e as seções de discussão para obter detalhes.
<ol><li>Preparar oito concentrações nominais (1 mg/mL, 3 mg/mL, 5 mg/mL, 10 mg/mL, 20 mg/mL, 30 mg/mL, 40 mg/mL, 50 mg/mL) da solução polimérica em THF com um volume aproximado de 10 mL. Siga o mesmo procedimento que nas etapas 1.1 e 1.2 para preparar as soluções.</li>
	<li>Prepare o reômetro para medições. NOTA: Verificações de calibração e verificação de rotina para torque, força normal e ângulo de fase devem ser realizadas no reômetro antes do procedimento de configuração a seguir.<ol><li>Instale o dispositivo de controle ambiental no reômetro para controle de temperatura.</li>
		<li>Instale a geometria do reômetro, ou seja, cilindros concêntricos embutidos no reômetro. Primeiro, insira e instale a geometria inferior (copo) no dispositivo de controle ambiental e, em seguida, a geometria superior (bob) no eixo do transdutor.</li>
		<li>Reduza a força e o torque normais usando a tela sensível ao toque do instrumento. Zerar o gap de geometria usando a função de controle de gap do software do reômetro. Eleve o palco para fornecer espaço suficiente para o carregamento da amostra.</li>
	</ol></li>
	<li>Carregue a solução de polímero no copo usando uma pipeta de vidro de borossilicato descartável de alta qualidade (volume mínimo de amostra para a geometria ~ 7 mL). Ajuste o espaço para o espaço de funcionamento (3,6 mm) para a medição.</li>
	<li>Realizar um teste de varredura da taxa de cisalhamento de cerca de 10 s-1 a 100 s-1 a aproximadamente 25 °C. Habilite a função de detecção de estado estacionário no software do reômetro.</li>
	<li>Exporte a tabela de resultados e calcule o valor médio das viscosidades de cisalhamento constante.</li>
	<li>Plotar os valores médios de viscosidade em função da concentração do polímero.</li>
</ol>3. Preparação da solução polimérica/dispersão de nanopartículas
NOTA: Para preparar uma solução polimérica com nanopartículas adicionadas (NPs), trabalhe dentro de um exaustor de nano-invólucro (alta eficiência-partículas-ar-filtrado).
<ol><li>Use uma espátula de laboratório pequena e limpa e pese a quantidade necessária (por exemplo, ~0,01 g) de pó NP seco, por exemplo, NPs de óxido de ferro (Fe3O4), em um frasco de vidro de borossilicato limpo de 20 mL.</li>
	<li>Adicione o volume desejado (por exemplo, nominalmente 10 mL) de solvente (por exemplo, THF) usando uma pipeta de vidro borossilicato descartável e tampe o frasco para injetáveis de vidro de borossilicato contendo a mistura NPs/solvente usando a tampa fornecida.</li>
	<li>Transfira a amostra para um misturador de vórtice e agite cuidadosamente à temperatura ambiente a 3.000 rpm até que os NPs deixem de ser visíveis no fundo do frasco para injetáveis. Transfira imediatamente o frasco para injetáveis com a amostra para um sonicator de banho para garantir a dispersão total das nanopartículas. Para evitar que a amostra aqueça, sonicate a dispersão em intervalos de ~ 30 minutos, esperando por 2-5 min entre cada etapa de sonicação.</li>
	<li>Em seguida, trabalhando dentro de um exaustor químico, pese e adicione a quantidade desejada (por exemplo, ~2 g) de polímero (por exemplo, bloco de estireno-butadieno-estireno-copolímero) na dispersão NP. Sele o frasco para injetáveis de vidro de borossilicato com a tampa fornecida e monte-o firmemente num rotador para misturar a 70 rpm à temperatura ambiente.</li>
	<li>Misturar bem a amostra de polímero/NPs/solvente durante aproximadamente 60 minutos ou até que o polímero esteja totalmente dissolvido. NOTA: Após a mistura, a amostra aparece como um líquido viscoso com NPs uniformemente dispersos, e não são visíveis grandes agregados ou precipitados.</li>
	<li>Finalmente, transfira a mistura para uma seringa de vidro de borossilicato DGA para SBS. NOTA: Não é recomendado armazenar as soluções de polímero NP antes da SBS devido a uma potencial aglomeração ou desestabilização da dispersão.</li>
</ol>4. Solução de processo de fiação por sopro (SBS)
NOTA: Os EPIs sugeridos para este processo incluem óculos de proteção, jaleco de laboratório e luvas nitrílicas; estes devem ser utilizados antes da instalação do aparelho de borracha termoplástica de estireno-butadieno-estireno. A configuração e o processo devem ser realizados dentro de um exaustor químico. O aparelho SBS consiste em uma unidade de aerógrafo comercial equipada com um bocal interno de 0,3 mm (para a solução polimérica) e uma abertura de cabeça de 1 mm (para o gás), um sistema de bomba de seringa, um coletor, um cilindro de gás de nitrogênio pressurizado (N2) e um gabinete de alumínio. O bocal interno se projeta aproximadamente 0,5 mm da abertura da cabeça do aerógrafo. Detalhes sobre a configuração do SBS são fornecidos na Figura 1.
<ol><li>Primeiro, ajuste a altura e o ângulo do aerógrafo para se alinhar com o centro do substrato selecionado (lâmina de microscópio de vidro) anexado ao coletor e prenda-o no lugar. Certifique-se de que o cilindro de gás está devidamente preso ao seu suporte de parede. Em seguida, conecte a entrada de gás do aerógrafo ao cilindro de gás pressurizado N2 .</li>
	<li>Ligue a válvula principal no cilindro de gás e ajuste lentamente a pressão usando a válvula reguladora de gás acoplada enquanto monitora o manômetro para atingir o fluxo desejado. Certifique-se de que há fluxo livre e desobstruído através do sistema e ouça atentamente quaisquer possíveis vazamentos de gás nos pontos de conexão. Use uma solução de água e sabão para investigar ainda mais possíveis vazamentos e, se necessário, aplique fita de politetrafluoroetileno (PTFE) nos acessórios para eliminar quaisquer vazamentos. Quando o fluxo de gás estiver ajustado corretamente, feche a válvula principal no cilindro de gás para interromper o fluxo de gás.</li>
	<li>Prenda o substrato no coletor usando o vício equipado. Ajuste a altura do coletor para alinhar perpendicularmente à direção e ao padrão de pulverização do aerógrafo para que o material seja depositado no substrato.</li>
	<li>Em seguida, deslize o coletor para sua posição mais distante do bocal do aerógrafo para ajudar a identificar a distância de trabalho ideal (separação entre bico e substrato) nas etapas a seguir.</li>
	<li>Trabalhando dentro do exaustor químico, transfira cuidadosamente a mistura preparada de polímero/NPs/solvente do frasco de vidro de borossilicato para uma seringa de vidro de borossilicato DGA de 10 mL equipada com uma agulha de aço inoxidável.</li>
	<li>Remova quaisquer bolhas de ar da amostra segurando a seringa com a agulha apontada para cima, batendo suavemente na seringa suave e lentamente deprimindo o êmbolo para deslocar qualquer excesso de ar. Retire a agulha e prenda a seringa à unidade de bomba de seringa. Prenda a seringa e ligue a tubulação de PTFE proveniente da saída da seringa à entrada apropriada no aerógrafo.</li>
	<li>Em seguida, selecione a taxa de injeção desejada no menu da unidade de bomba de seringa (por exemplo, 0,5 mL/min) e abra lentamente a válvula principal no cilindro de gás N 2 para permitir que o N2 flua através do aerógrafo. Inicie imediatamente a unidade de bomba de seringa para dispensar a mistura polímero/NPs/solvente e inicie o processo de pulverização.</li>
	<li>Observe cuidadosamente o padrão de pulverização no bocal de pulverização e certifique-se de que não haja entupimentos ou entupimentos parciais. Aumente ou diminua gradualmente a taxa de injeção até que a solução seja pulverizada livremente. NOTA: Taxas de injeção muito baixas ou altas são propensas a entupimento. A taxa de injeção ideal é uma função da viscosidade da solução e pode precisar ser ajustada para altas ou baixas concentrações de solução polimérica.</li>
	<li>Em seguida, ajuste a posição do coletor para a distância de trabalho desejada para o sistema polímero/solvente usado para permitir a evaporação do solvente, deslizando-o em direção ao aerógrafo até que o material seja depositado no substrato. NOTA: Se o coletor estiver muito perto do bocal de pulverização do aerógrafo, o tempo de evaporação insuficiente resultará na deposição de solução de polímero líquido no substrato. Se o coletor estiver muito longe, muito limitado ou nenhum material será depositado no substrato. Para soluções de poli(estireno-butadieno-estireno) em THF, a distância de trabalho apropriada é entre 8 cm e 12 cm.</li>
	<li>Quando a quantidade desejada de material for depositada no substrato, pare primeiro a unidade de bomba de seringa e, em seguida, feche imediatamente a válvula principal no cilindro de gás N2 .</li>
</ol>5. Análise de tapetes de fibra SBS por MEV
<ol><li>Use um revestidor de sputter para revestir os tapetes de fibra com um material condutor, como Au / Pd, para mitigar os efeitos de carregamento de superfície sob o feixe de elétrons. NOTA: Uma espessura de revestimento de 4-5 nm será suficiente.</li>
	<li>Carregue as amostras de tapete de fibra em um MEV e visualize-as usando uma tensão de aceleração de 2-5 kV e uma corrente de 0,1-0,2 nA. Aplique configurações de neutralização de carga para combater os efeitos de carregamento, quando necessário.</li>
	<li>Use um detector de elétrons secundário, ou um detector de elétrons retroespalhados, para capturar diferentes características dos materiais de fibra.</li>
	<li>Use um detector de energia dispersiva (EDS) para separar os raios-X característicos de diferentes elementos em um espectro de energia que permitirá a determinação da presença de ferro (Fe), indicativo de NPs de óxido de ferro embutidos nos tapetes de fibras poliméricas.</li>
</ol>

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<li>Flexible multi-layered armor. Patent No. WO/1989. , 001125 (1989).</li>
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</ol>

A descrição completa dos procedimentos utilizados neste documento requer a identificação de certos produtos comerciais e seus fornecedores. A inclusão de tais informações não deve, de forma alguma, ser interpretada como indicando que tais produtos ou fornecedores são endossados pelo NIST ou são recomendados pelo NIST ou que são necessariamente os melhores materiais, instrumentos, software ou fornecedores para os fins descritos.

O método aqui descrito fornece um protocolo para a produção de tapetes de fibra nanocompósitos de elastômero polimérico através de uma técnica relativamente nova conhecida como fiação por sopro de solução. Essa técnica permite a fabricação de fibras em nanoescala e apresenta diversas vantagens em relação a outras técnicas bem estabelecidas, como o processo de eletrofiação, pois pode ser realizado sob pressão atmosférica e temperatura ambiente27. Além disso, a SBS não é altamente suscetível a mudan...

Muitos sistemas de blindagem leves, balísticos e protetores são atualmente construídos usando fibras poliméricas de alto módulo e alta resistência, como fibras de polietileno de massa molar orientadas e ultra-altas ou aramidas, que proporcionam excelente resistência balística 1,2. Essas fibras são usadas em combinação com um material de resina elástica (aglutinante) que pode penetrar até o nível do filamento e fixar as fibras em uma configuração de 0°/90° para formar um laminado unidirecional não tecido. A porcentagem da resina de elastômero polimérico (aglutinante) não deve exceder 13% do peso total do laminado unidirecional para manter a integridade estrutural e as propriedades antibalísticas da estrutura do laminado 3,4. O aglutinante é um componente muito importante da armadura, pois mantém as fibras de alta resistência adequadamente orientadas e bem embaladas dentro de cada camadalaminada 3. Os materiais de elastômero comumente usados como aglutinantes em aplicações de armaduras corporais têm módulo de tração muito baixo (por exemplo, ~17,2 MPa a ~23 °C), baixa temperatura de transição vítrea (de preferência abaixo de -50 °C), alongamento muito alto na ruptura (até 300%) e devem demonstrar excelentes propriedades adesivas5.
Para melhorar o desempenho desses elastômeros poliméricos, o SBS foi realizado para criar materiais fibrosos de elastômero que podem ser usados como aglutinantes em aplicações de armaduras corporais. A SBS é uma técnica relativamente nova e versátil que permite o uso de diferentes sistemas de polímeros/solventes e a criação de diferentes produtos finais 6,7,8,9,10,11,12,13. Esse processo simples envolve a deposição rápida (10x a taxa de eletrofiação) de fibras conformais em substratos planares e não planares para fabricar folhas ou teias de fibras que abrangem escalas de nano e micro comprimento 14,15,16,17,18. Os materiais SBS têm inúmeras aplicações em produtos médicos, filtros de ar, equipamentos de proteção, sensores, eletrônica óptica e catalisadores14,19,20. O desenvolvimento de fibras de pequeno diâmetro pode aumentar drasticamente a relação entre área de superfície e volume, o que é muito importante para várias aplicações, especialmente no campo de equipamentos de proteção individual. O diâmetro e a morfologia das fibras geradas pela SBS dependem da massa molar do polímero, da concentração do polímero na solução, da viscosidade da solução, da vazão da solução polimérica, da pressão do gás, da distância de trabalho e do diâmetro do bico de pulverização14,15,17.
Uma característica importante do aparelho SBS é o bocal de pulverização constituído por um bocal interior e um bico exterior concêntrico. O polímero dissolvido em um solvente volátil é bombeado através do bocal interno, enquanto um gás pressurizado flui através do bocal externo. O gás de alta velocidade que sai do bocal externo induz o cisalhamento da solução polimérica que flui através do bocal interno. Isso força a solução a formar uma forma cônica ao sair do bocal de pulverização. Quando a tensão superficial na ponta do cone é superada, um fluxo fino de solução polimérica é ejetado e o solvente evapora rapidamente, fazendo com que os filamentos poliméricos coalescam e se depositem como fibras poliméricas. A formação de uma estrutura fibrosa, à medida que o solvente evapora, depende fortemente da massa molar do polímero e da concentração da solução. As fibras são formadas pelo emaranhamento de cadeias, quando as cadeias poliméricas em solução começam a se sobrepor a uma concentração conhecida como concentração crítica de sobreposição (c*). Portanto, é necessário trabalhar com soluções poliméricas acima do c* do sistema polímero/solvente selecionado. Além disso, uma estratégia fácil para conseguir isso é escolher polímeros com massa molar relativamente alta. Polímeros com maior massa molar têm tempos de relaxamento do polímero aumentados, o que está diretamente relacionado ao aumento da formação de estruturas fibrosas, conforme descrito na literatura21. Como muitos dos parâmetros utilizados na SBS estão fortemente correlacionados, o objetivo deste trabalho é fornecer orientação para o desenvolvimento de nanocompósitos de fibra polimérica ajustáveis e flexíveis para serem usados como alternativas para materiais aglutinantes típicos encontrados em aplicações de armaduras corporais, incorporando nanopartículas na matriz fibrosa polímero-elastômero.

<table><tbody><tr><td>Morsa de Ferramentas de 45 MM</td><td>Tormach Inc.</td><td>32547</td><td>Para fixar o substrato no coletor</td></tr><tr><td>ARES-G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Reômetro</td></tr><tr><td>Branson Ultrasonics M Series - Banho de Limpeza Ultrassônica</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-336-100</td><td>Para dispersar nanopartículas</td></tr><tr><td>Cadence Science&nbsp; Seringa Intercambiável Micro-Mate Seringa</td> de Vidro <td>Fisher Scientific</td><td>14-825-2A</td><td>5mL em 1/5mL, Ponta Luer Lock</td></tr><tr><td>Capuz químico</td><td>Qualquer empresa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Corning - Pipeta de Vidro Pasteur Descartável</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CLS7095D5X-200EA</td><td>Não Estéril</td></tr><tr><td>DWK Life Sciences&nbsp; Wheaton - Frasco de Cintilação de Vidro</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-341-25G</td><td>20 mL com tampa</td></tr><tr><td>FEI Quanta 200 Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM)</td> <td>FEI</td><td></td><td>Para amostras</td></tr><tr><td>de imagem Nanopowder de Óxido de Ferro/Nanopartículas</td><td>US Research Nanomaterials, inc.</td><td>US3320</td><td>Fe3O4, 98%, 20-3- nm, Revestido a óleo de silicone</td></tr><tr><td>Bomba de seringa única KD Scientific Legato 100</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z401358-1EA</td><td>Bomba de infusão de seringa única</td></tr><tr><td>Master Airbrush - Modelo S68</td><td>TCP Global</td><td>MAS S68</td><td>Diâmetro do bico/agulha: 0,35 mm</td></tr><tr><td>Balança Mettler Toledo AB265-S/FACT</td><td>Cole-Parmer Scientific</td><td>EW-11333-14</td><td>Para pesagem de polímero e&nbsp; Nanopartículas</td></tr><tr><td>N2 Regulador de Gás</td><td>Qualquer empresa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nanoenclosure</td><td>Qualquer empresa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscopia Óptica Lâminas de Vidro</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-550-A3</td><td>Usado como substrato para deposição de esteira de fibra</td></tr><tr><td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, geometria superior</td></tr><tr><td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Copo de parede dupla, geometria inferior</td></tr><tr><td>Oxford BenchMate Digital Vortex Mixer</td><td>Pipeta</td><td>VM-D</td><td>Classificado para até 4.200 rpm, para soluções de mistura</td></tr><tr><td>Oxford Benchmate Tube</td><td>Roller Pipeta</td><td>OTR-24DR</td><td>Misturador/rotador de</td></tr><tr><td>amostras Poliestireno-bloco-polibutadieno-bloco-poliestireno</td><td>Sigma Aldrich</td><td>432490-1KG</td><td>estireno 30 % em peso, Mw ~ 185.000 g/mol</td></tr><tr><td>SEM Pin Stub Specimen Mount</td><td>Ted Pella Inc.</td><td>16119</td> Espátula de <td>18 mm de diâmetro x 8 mm de altura</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Para carregar materiais de teste</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano (THF)</td><td>Fisher Scientific</td><td>T425-1</td><td>solvente, grau HPLC</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Software reômetro</td></tr></tbody></table>

solução de fiação por sopro de fibras poliméricas nano-compósitas para equipamentos de proteção individual

Solution Blow Spinning of Polymeric Nano-Composite Fibers for Personal Protective Equipment

Os sistemas de blindagem de proteção leves geralmente consistem em fibras poliméricas de alto módulo (>109 MPa) e de alta resistência mantidas no lugar com um material de resina elástica (aglutinante) para formar um laminado unidirecional não tecido. Embora esforços significativos tenham se concentrado em melhorar as propriedades mecânicas das fibras de alta resistência, pouco trabalho foi realizado para melhorar as propriedades dos materiais aglutinantes. Para melhorar o desempenho desses ligantes de polímero elastomérico, um processo de fabricação relativamente novo e simples, conhecido como fiação por sopro de solução, foi usado. Esta técnica é capaz de produzir folhas ou teias de fibras com diâmetros médios que vão desde a nanoescala até a microescala. Para conseguir isso, um aparelho de fiação por sopro de solução (SBS) foi projetado e construído em laboratório para fabricar tapetes de fibra não tecida a partir de soluções de elastômeros poliméricos.
Neste estudo, um material aglutinante comumente utilizado, um bloco-copolímero de estireno-butadieno-estireno dissolvido em tetraidrofurano, foi utilizado para produzir tapetes de fibras nanocompostas por meio da adição de nanopartículas metálicas (NPs), como NPs de óxido de ferro, que foram encapsuladas com óleo de silício e, portanto, incorporadas nas fibras formadas através do processo SBS. O protocolo descrito neste trabalho discutirá os efeitos dos vários parâmetros críticos envolvidos no processo de SBS, incluindo a massa molar do polímero, a seleção do solvente termodinamicamente apropriado, a concentração de polímero em solução e a pressão do gás transportador para auxiliar outros na realização de experimentos semelhantes, bem como fornecer orientação para otimizar a configuração da configuração experimental. A integridade estrutural e a morfologia dos tapetes de fibras não tecidas resultantes foram examinadas usando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise de raios-X elementares via espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDS). O objetivo deste trabalho é avaliar os efeitos dos diversos parâmetros experimentais e seleções de materiais para otimizar a estrutura e morfologia dos tapetes de fibras SBS.

Neste estudo, tapetes de fibras não tecidas, constituídos por fibras de poli(estireno-butadieno-estireno) em nano e microescala, foram sintetizados com e sem a presença de NPs de óxido de ferro. Para formar fibras, os parâmetros SBS devem ser cuidadosamente selecionados para o sistema polímero/solvente utilizado. A massa molar do polímero dissolvido e a concentração da solução são críticas no controle da morfologia das estruturas produzidas pelo processo SBS. Neste estudo, um bloco-copolímero poli(estireno-butadieno-esti...

O objetivo principal deste trabalho é descrever um protocolo para o preparo de tapetes de fibras poliméricas com morfologia consistente via solução de fiação por sopro (SBS). Nosso objetivo é usar a SBS para desenvolver nanocompósitos de fibra polimérica novos, ajustáveis e flexíveis para várias aplicações, incluindo materiais de proteção, incorporando nanopartículas em uma matriz de polímero-elastômero.

Solução de Fiação por Sopro de Fibras Poliméricas Nano-Compósitas para Equipamentos de Proteção Individual

Light-weight, protective armor systems typically consist of high modulus (&#62;109 MPa) and high-strength polymeric fibers held in place with an elastic ...

Este autoprotocolo abrange alguns dos parâmetros e etapas mais importantes envolvidos na fiação por sopro de solução de fibras poliméricas nanocompostas, incluindo seleção de massa molar polimérica de solventes termodinamicamente apropriados, concentração polimérica em solução, incorporação de nanomateriais, pressão de gás transportador e distância de trabalho. A SPS é uma técnica relativamente nova que oferece grande versatilidade em relação ao sistema de solvente de polímero e ao produto final. Além disso, pode ser usado para depositar rapidamente fibras formais em substratos planares e não planares e criar assentos ou teias de fibras de diâmetros nano e microescala.O objetivo deste trabalho é fornecer orientação para o desenvolvimento de nanocompósitos de fibras poliméricas ajustáveis e flexíveis que possam ser usados como alternativas para materiais aglutinantes típicos encontrados em aplicações de armaduras corporais, incorporando nanopartículas na matriz de elastômeros poliméricos da fibra. Atualmente, não existem sistemas comercialmente disponíveis ou procedimentos operacionais padrão para realizar uma solução de fiação por sopro em fibras poliméricas nanocompostas ajustáveis. A demonstração de nossas partículas e aparelhos poderia ajudar outros a desenvolver efetivamente seu próprio processo para sua aplicação.Para começar, transfira a quantidade desejada do polímero seco para um frasco de vidro de borossilicato de 20 mililitros limpo usando uma espátula pequena. Coloque o frasco para injetáveis no exaustor químico e adicione aproximadamente 10 mililitros de tetraidrofurano para obter uma concentração de 200 miligramas por mililitro. Em seguida, feche o frasco para injetáveis e coloque-o no misturador ou rotador.Adicione o pó seco de nanopartículas de óxido de ferro em um frasco de vidro limpo de 20 mililitros. Em seguida, adicione 10 mililitros de tetraidrofurano no frasco para injetáveis e feche-o. Agitar cuidadosamente a amostra no misturador de vórtice até que as nanopartículas se tornem invisíveis no fundo do frasco para injetáveis e, em seguida, sonicar a amostra durante aproximadamente 30 minutos com um intervalo de dois a cinco minutos entre cada sonicação, para garantir a dispersão completa das nanopartículas e para evitar o aquecimento da amostra.Adicione o polímero à dispersão de nanopartículas no interior do exaustor químico e sele o frasco para injetáveis. Em seguida, misture no rotador a 70 RPM por 60 minutos à temperatura ambiente até que o polímero se dissolva completamente. Ajuste a altura e o ângulo do aerógrafo para se alinhar com o centro da lâmina do microscópio de vidro presa ao coletor e fixada no lugar.Certifique-se de que o cilindro de gás esteja devidamente preso ao seu suporte de parede e conecte a entrada de gás do aerógrafo ao cilindro de gás pressurizado de nitrogênio. Ligue a válvula principal do cilindro de gás e ajuste lentamente a pressão para atingir o fluxo desejado. Em seguida, feche a válvula principal.Prenda o substrato no coletor usando o vice equipado e ajuste a altura do coletor para alinhar perpendicularmente à direção e ao padrão de pulverização do aerógrafo para depositar o material no substrato. Identifique a distância de trabalho ideal deslizando o coletor para a posição mais distante do bocal do aerógrafo. Transfira a mistura de solvente de nanopartículas de polímero para uma seringa de vidro borossilicato de análise de gás dissolvido equipada com uma agulha de aço inoxidável.Remova quaisquer bolhas de ar da amostra segurando a seringa com a agulha apontada para cima e batendo suavemente na seringa e, em seguida, pressione lentamente o êmbolo para deslocar qualquer excesso de ar. Retire a agulha, ligue a seringa à unidade de bombeamento da seringa e prenda a seringa. Ligue a tubulação de PTFE proveniente da saída da seringa à entrada apropriada no aerógrafo e selecione a taxa de injeção desejada no menu da unidade da bomba da seringa.Abra a válvula principal no cilindro de gás nitrogênio para que o gás nitrogênio flua através do aerógrafo e inicie o processo de pulverização iniciando a unidade de bomba de seringa para dispensar a mistura de solvente de nanopartículas de polímero. Observe o padrão de pulverização e certifique-se de que não haja entupimentos. Aumente ou diminua gradualmente a taxa de injeção até que a solução seja pulverizada livremente.Ajuste a posição do coletor para evaporação do solvente, deslizando-o em direção ao aerógrafo até que a quantidade desejada do material seja depositada no substrato. Em seguida, pare a unidade de bomba da seringa e feche a válvula principal do cilindro de gás nitrogênio. Na concentração crítica, as bobinas de polímero dissolvido começam a se sobrepor e causar emaranhamento.Os valores calculados e preditos experimentalmente da concentração crítica foram semelhantes. Portanto, uma concentração de polímero acima da concentração crítica foi utilizada para o processo de fiação por sopro da solução. O efeito de diferentes concentrações de polímeros sobre a morfologia do tapete de fibras foi estudado, e observou-se que esferas poliméricas indesejadas estavam presentes em concentrações mais baixas e próximas às concentrações críticas de polímeros de sobreposição.Fibras imaculadas e morfologicamente lisas foram obtidas em concentrações poliméricas acima da concentração crítica. Em baixa ampliação, o tapete de fibra gerado a partir de uma alta concentração de polímero mostrou a presença de fibras individuais e cilíndricas com o mínimo de contas ou soldagem de fibras. Maior ampliação confirma a ausência de esferas de polímero.O efeito da pressão gasosa sobre a morfologia das fibras também foi estudado. À medida que a pressão aumenta, o diâmetro da fibra diminui, enquanto a pressão muito alta resulta em grandes esferas de polímero e fibras soldadas. A presença de nanopartículas de óxido de ferro dentro das fibras poliméricas foi determinada por meio da análise eletrônica retroespalhada.A análise elementar indicou ainda a presença de nanopartículas de óxido de ferro A seleção de um solvente apropriado, bem como a massa molar do polímero em sua concentração e solução são alguns dos parâmetros mais críticos que podem ditar o sucesso ou o fracasso deste protocolo. Os métodos descritos neste protocolo podem ser aplicados para desenvolver nanocompósitos de fibras poliméricas para vários outros campos e aplicações, incluindo biomateriais, materiais condutores à base de polímeros, dispositivos de filtragem e outros.

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Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

Uma abordagem eficiente para a preparação de nanofibras decorados com grupos funcionais capazes de interagir especificamente com as proteínas é descrito. A primeira abordagem requer a preparação de um polímero funcionalizado com o grupo funcional apropriado. O polímero funcional é fabricado em nanofibras por electrospinning. A eficácia da ligação das nanofibras com uma proteína é estudada por microscopia confocal.

Procedimento para a fabricação de nanofibras biofuncionais

Dois fluidos adjacentes que passam por um canal microfluido ranhurado podem ser direcionados para formar uma baia em torno de um núcleo prepolímero; determinando, assim, tanto a forma quanto a seção transversal. A polimerização fotoincializada, como a química do clique de tiol, é adequada para solidificar rapidamente o fluido do núcleo em uma microfibra com tamanho e forma predeterminados.

Fabricação microfluida de fibras poliméricas e biohibridas com tamanho e forma predesigned

Aqui, apresentamos um protocolo para fabricar andaimes electrospun nanofibras com organização gradated de fibras e explorar suas aplicações na regulação da morfologia celular / orientação. Gradientes no que diz respeito às propriedades físicas e químicas dos scaffolds nanofibras oferecer uma ampla variedade de aplicações na área biomédica.

Electrospun nanofibras Andaimes com gradações de Organização Fiber

Materiais poliméricos super-hidrofóbicos bidimensionais e tridimensionais são preparados por eletrofiação ou eletropulverização de polímeros biodegradáveis misturados com um polímero de menor energia superficial de composição semelhante.

Fabricação de super-hidrofóbicas Materiais Poliméricos para aplicações biomédicas

nanofibras electrospun têm uma área de superfície elevada em relação ao peso, a integridade mecânica excelente, e suportar o crescimento e proliferação celular. Estas nanofibras têm uma ampla gama de aplicações biomédicas. Aqui podemos fabricar queratina / nanofibras PCL, usando a técnica de electrospinning, e caracterizar as fibras para possíveis aplicações em engenharia de tecidos.

Síntese de nanofibras baseado em queratina de Engenharia Biomédica

Os protocolos são descritos para a fabricação de hidrogel degradáveis thermoresponsive baseado no hidrazona cross-linking de oligômeros polímeros na escala a granel, microescala e escala nanométrica, último para preparação do gel de nanopartículas e nanofibras.

Fabricando degradáveis hidrogel de Thermoresponsive em várias escalas de comprimento através da extrusão reativa, microfluídica, auto-montagem e eletrofiação

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Implementação experimental de um novo método de fabricação de compósitos: expondo desencapadas fibras na superfície composta pelo método suave camada

Este protocolo serve como uma orientação abrangente para fabricar andaimes através de eletrofiação com polímero derrete em um modo de escrita direta. Nós sistematicamente descrevem o processo e definir as configurações de parâmetro apropriado para alcançar o andaime alvo arquiteturas.

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Aprenda a técnica de fiação por sopro de solução para fabricar nanocompósitos poliméricos flexíveis com nanopartículas de óxido de ferro. Este método permite desenvolver materiais avançados para sistemas de armadura de proteção individual.

Solução de Fiação por Sopro de Fibras Poliméricas Nano-Compósitas para Equipamentos de Proteção Individual

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