Name: Teste de tensão micromecânica de amostras de aço inoxidável fabricadas aditivamente 17-4 PH (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: Aprenda a realizar testes de tensão micromecânica em aço inoxidável 17-4 PH fabricado aditivamente usando fotolitografia, FIB e nanoindentação modificada. Este protocolo rápido permite análises de alta vazão para ciência de materiais.

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Este material é baseado em trabalho apoiado pela Fundação Nacional de Ciência sob o Grant No. 1751699. O suporte em espécie de amostras de materiais AM fornecido pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) também é reconhecido e apreciado.

1. Preparação da amostra para fotolitografia
<ol><li>Corte uma amostra da área de interesse e poli-la usando uma máquina de polimento semiautomática.<ol>
<li>Use uma serra de dicing lenta ou uma serra de banda para cortar uma seção de ~6 mm da área de interesse a ser estudada. Para este estudo, o material foi cortado da seção de gálagem de uma amostra de fadiga AM 17-4 PH, conforme mostrado na Figura 1.</li>
		<li>Prepare a amostra de corte em uma montagem metalográfica para polimento.</li>
		<li>Use um polidor semiautomático para polir a amostra para a superfície semelhante ao espelho (tendo uma rugosidade superficial na ordem de 1 μm) a partir de 400 grãos de papel abrasivo e movendo-se para partículas de diamante de 1 μm. Para garantir polimento suficiente em cada nível de abrasão e escoriações uniformes da superfície, alterne a direção de polimento em 90° seguindo cada nível de grão. Mantenha uma superfície plana durante o polimento para evitar problemas durante um processo de revestimento de giro posterior.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Selado o material em um disco fino.<ol>
<li>Proteja a superfície polida usando uma fita adesiva.</li>
		<li>Use uma serra de velocidade lenta para alinhar e cortar uma seção fina (0,5-1 mm). NOTA: Uma seção uniforme será importante para o processo de revestimento de giro.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Fotolitografia
<ol><li>Limpe a amostra.<ol>
<li>Remova a fita adesiva protetora da superfície polida e coloque a amostra com a superfície polida virada para cima em um béquer com acetona. Use um limpador ultrassônico para limpar a amostra por 5 minutos. Use acetona suficiente para cobrir a amostra.</li>
		<li>Remova a amostra da acetona e seque-a usando ar comprimido.</li>
		<li>Submerse a amostra em isopropanol e use um limpador ultrassônico para limpar a amostra por 5 minutos. Use isopropanol suficiente para cobrir a amostra.</li>
		<li>Remova a amostra do recipiente com isopropanol e seque a amostra com ar comprimido.</li>
		<li>Coloque a amostra em um recipiente de retenção e realize uma limpeza de plasma de oxigênio por 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prepare a solução fotoresistista com antecedência.<ol>
<li>Utilizando uma batedeira, misture 27,2 g (50 wt%) de PGMEA líquido e 25,1 g (50 wt%) de SU-8 3025 por 2 min.</li>
		<li>Deses espuma a mistura por 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Realize a padronização de resistência à foto.<ol>
<li>Coloque a amostra (lado polido para cima) no spin-coater.</li>
		<li>Use ar comprimido para remover qualquer poeira ou partícula na superfície da amostra.</li>
		<li>Aplique fotoresist na amostra e execute o spin-coater usando os parâmetros mostrados na Tabela 1. NOTA: A espessura do fotoresist SU-8 resultante utilizado neste estudo foi medida para ser próxima de 1,5 μm em média.</li>
		<li>Coloque a amostra em uma placa quente e aqueça a 65 °C por 5 minutos.</li>
		<li>Aqueça a amostra a 95 °C por 10 min.</li>
		<li>Remova a amostra da placa quente e deixe a amostra esfriar até a temperatura ambiente.</li>
		<li>Usando uma máscara fotográfica com uma matriz de quadrados medindo 70 μm de cada lado, exponha a amostra para 10-15 s a uma densidade de energia de ~75 mJ/cm2.</li>
		<li>Aqueça a amostra a 65 °C por 5 minutos em uma placa de aquecimento.</li>
		<li>Aqueça a amostra a 95 °C por 10 minutos em uma placa quente e deixe a amostra esfriar até a temperatura ambiente antes de continuar para o próximo passo.</li>
		<li>Submerse a amostra (com o padrão voltado para cima) em um recipiente limpo com acetato de éter monometil de propilenoglitil (PGMEA) e agitar-a por 10 minutos. Use PGMEA suficiente para cobrir a amostra.</li>
		<li>Remova a amostra e espirre com isopropanol antes de secar cuidadosamente com ar comprimido. NOTA: A Figura 2 mostra o resultado final de um SU-8 padronizado na amostra. Na Figura 2, há locais na superfície de aço sem fotoresist (note a superfície da amostra inferior esquerda) provavelmente devido à superfície irregular que afeta a camada de spin. Para efeitos deste estudo (criação de espécimes micro-réquios locais), é considerado um padrão satisfatório.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Estanhes
<ol><li>Prepare o etchant 9 de aço inoxidável AM 17-4PH mostrado na Tabela 2.</li>
	<li>Dentro de um capô de fumaça, coloque a amostra em um béquer e coloque-a em cima de uma placa de aquecimento a ~65-70 °C.</li>
	<li>Deixe a amostra na placa quente por 5 minutos.</li>
	<li>Com a amostra na placa quente, coloque algumas gotas do etchant preparado para que a superfície padronizada esteja completamente coberta. Deixe o etchant por 5 minutos.</li>
	<li>Retire a amostra do béquer e neutralize o etchante com água. NOTA: A Figura 3 mostra a amostra resultante após a gravação. Note na Figura 3 que o fotoresist restante impede que o etchant reaja a superfície de aço, criando áreas de plataforma localizadas de material nãooved.</li>
</ol>4. Moagem de feixe de íons focalizando a geometria do espécime
<ol><li>Prepare a amostra para o processo de moagem FIB.<ol>
<li>Coloque a amostra em um recipiente com isopropanol. Use um limpador ultrassônico para limpar a amostra por 5 minutos. Use isopropanol suficiente para cobrir a amostra.</li>
		<li>Retire e seque a amostra com ar comprimido.</li>
		<li>Usando um adesivo condutor, monte a amostra em um stub compatível com o dispositivo de nanoindação para ser usado durante testes posteriores.</li>
		<li>Faça um furo em um stub de montagem SEM de 45° e use uma fita de carbono para colocar o stub e o espécime em um stub SEM de 45°, como mostrado na Figura 4. NOTA: Esta etapa visa reduzir o contato direto com a amostra uma vez que a amostra de micro tração é fabricada, diminuindo a chance de danificar a amostra.</li>
		<li>Coloque a amostra em um SEM e identifique um quadrado gravado para realizar a fresagem FIB. NOTA: Para este estudo, foram desejados quadrados de material remanescentes ~9 μm de altura ou maior devido à geometria do espécime escolhido.</li>
		<li>Oriente a localização FIB escolhida na parte superior do stub SEM para evitar problemas de contato durante o alinhamento no SEM.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Realizar moagem FIB. NOTA: Foi utilizado neste estudo um SEM operado a 30 kV. Embora um procedimento específico não possa ser delineado, pois requer ajuste com base em equipamentos específicos, a fresagem de fora para dentro é uma boa prática para evitar a reposição de material dentro da localização da amostra. Além disso, é uma boa prática usar energia máxima para remover material a granel, mas reduzir a energia FIB ao se aproximar das dimensões finais da amostra.<ol>
<li>Use a potência máxima (20 mA, 30 kV) para remover qualquer material a granel indesejado da plataforma gravada restante, conforme mostrado na Figura 5.</li>
		<li>Use potência inferior (7 mA, 30 kV) ou (5 mA, 30 kV) para fazer um retângulo com dimensões ligeiramente maiores do que o necessário para a geometria final da amostra (ver Figura 6).</li>
		<li>Com potência ainda menor (1 mA, 30 kV) ou (0,5 mA, 30 kV), realize cortes transversais próximos às dimensões finais da amostra de micropresa. NOTA: Seguindo esta etapa FIB (mostrada na Figura 7), a amostra deve ter as dimensões externas necessárias, mas deve estar faltando o perfil de forma do osso do cão.</li>
		<li>Gire a amostra a 180°.</li>
		<li>Utilizando baixa potência (0,5 mA, 30 kV) ou (0,3 mA, 30 kV), realize a etapa final de fresagem FIB para criar a geometria do espécime desejada. Crie e use bitmap para controlar a intensidade e a localização da FIB para a repetibilidade na criação de geometria final para vários espécimes. NOTA: A Figura 8 mostra uma imagem SEM da amostra de micropresa resultante fabricada a partir das etapas descritas nas seções 4.2.1 a 4.2.5. As dimensões do espécime de tração são mostradas na Figura 9.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Fabricação de aderência
<ol><li>Faça marcas de alinhamento na ponta de nanoindentação a ser usada para testes de tração.<ol>
<li>Monte a ponta no transdutor de nanoindação desejado.</li>
		<li>Utilizando um escriba laser, faça duas marcas de alinhamento perto da ponta, como mostrado na Figura 10, para permitir uma orientação adequada da ponta antes da fabricação da aderência da tração através da fresagem FIB. Use um entalhe circular e as linhas como duas fontes de alinhamento à medida que a ponta gira durante a fabricação da geometria da garra.</li>
	</ol>
</li>
	<li>FIB-mill a ponta de nanoindentação para fazer a tensão aderência.<ol>
<li>Coloque a ponta marcada em um stub SEM e alinhe as marcas conforme mostrado na Figura 10.</li>
		<li>Utilizando o FIB, reduza a largura da ponta do recuador, conforme mostrado na Figura 11A. NOTA: Reduzir a largura da ponta do recuador é útil na manobrabilidade e liberação da aderência final da tração durante o teste de tensão.</li>
		<li>Retire a ponta do recuador do SEM, use as marcas de alinhamento para girar a ponta a 90°. Use a FIB como mostrado na Figura 11B para reduzir a espessura da ponta do recuador.</li>
		<li>Remova a ponta do recuo do SEM. Use as marcas de alinhamento de volta a 0° (visão frontal) e crie a geometria final da tração com o FIB, conforme mostrado na Figura 11C. Para reduzir a reposição do material removido durante o processo FIB, remova a área de aderência de tração estreita antes de remover a área de aderência mais ampla.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Teste de micropresa
<ol><li>Monte o espécime e a ponta do denter no dispositivo de nanoindenter.</li>
	<li>Instale a máquina de nanoindentação no MEI seguindo as recomendações do fabricante. Para garantir uma imagem adequada durante o teste in situ , evite uma inclinação significativa da máquina. NOTA: Para este teste, foi utilizada uma inclinação de 5°. Inclinação excessiva resultará em uma visão de perspectiva e dificultará a alinhar a aderência da tração com a amostra de ensaio.</li>
	<li>Para evitar um evento inesperado durante o teste de tração, execute o protocolo de carregamento de tração baseado em deslocamento desejado no ar, longe da amostra. NOTA: Este teste de deslocamento de ar preservará a aderência de tração fabricada no caso de deslocamentos inesperados durante o protocolo.</li>
	<li>Com cautela, aproxime-se lentamente da ponta para a superfície da amostra.</li>
	<li>Mova-se e alinhe a aderência da tração com a amostra de ensaio, conforme mostrado na Figura 12.</li>
	<li>Realize o teste de tração. NOTA: O teste realizado neste estudo considerou um protocolo controlado por deslocamento a uma taxa de 0,004 μm/s (resultando em uma taxa de tensão aplicada de 0,001 μm/ μm/s para a amostra de 4 μm de altura), um deslocamento máximo de 2,5 μm e uma taxa de retorno de 0,050 μm/s. Para a realização do teste de tração no transdutor utilizado para este teste, utilizou-se recuo de deslocamento negativo (-2,5 μm) e taxa negativa (-0,004 μm/s).</li>
</ol>

<ol><li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten%2C+molybdenum%2C+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li>
<li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li>
<li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars%5BTitle%5D)+AND+%22JOM%3A+The+Journal+of+Minerals%2C+Metals+%26+Materials+Society%22%5BJournal%5D)">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19(2009).</li>
<li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity%3A+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li>
<li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li>
<li>Kim, J. -Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li>
<li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+truncation+and+exhaustion%3A+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li>
<li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+micro+tensile+testing+of+He%2B+2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li>
<li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micromechanics+and+Microengineering%22%5BJournal%5D)">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li>
<li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Material+Science%22%5BJournal%5D)">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li>
</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Foi apresentada uma metodologia verificada para testes de micro-amostra de aço inoxidável AM 17-4PH, incluindo um protocolo detalhado para fabricação de uma aderência micro-tração. Os protocolos de fabricação de amostras descritos resultam em maior eficiência de fabricação, combinando procedimentos de fotolitografia, gravura úmida e moagem FIB. A gravação de material antes da fresagem fib ajudou a remover o material a granel e reduzir a reposição de material que ocorre frequentemente durante o uso da FIB. Os procedimentos de fotolitografia e gravura descritos permitiram a fabricação das amostras de micro-tração acima da superfície do material circundante, proporcionando acesso claro para a aderência da tração antes do teste. Embora este protocolo tenha sido descrito e realizado para testes de micropresa, os mesmos procedimentos seriam úteis para testes de micro-compressão.
Durante o desenvolvimento desse processo, notaram-se variações dentro da padronização da máscara foto-resista, como mostrado na Figura 2. Isso é provavelmente causado por inconsistências superficiais criadas durante a dicing ou má adesão do fotoresist à superfície da amostra. Notou-se que quando a gravura molhada era realizada à temperatura ambiente, grande parte do fotoresistista foi removido, devido à gravura ou má adesão; portanto, recomenda-se aquecer a amostra antes e durante o processo de gravação, conforme mencionado no protocolo. Se for notada uma sub-gravação significativa (gravura abaixo do fotoresist), o aumento da temperatura da amostra pode ajudar. O protocolo fornecido utiliza um fotoresist SU-8 devido à disponibilidade; no entanto, outras combinações fotoresist e etchant também podem ser eficazes.
O alinhamento de tração-grip-a-amostra e o engajamento da amostra foram os principais desafios do teste de micropresa. Ao reduzir as dimensões da ponta do recuador, conforme descrito no protocolo, o alinhamento e o engajamento entre a aderência da tração e a amostra foram melhorados. Devido às limitações de perspectiva de visão sem, muitas vezes era difícil dizer se a amostra estava dentro da garra. Reduzir a espessura da aderência provavelmente proporcionará um melhor controle de perspectiva.
A preparação de micro-espécimes e testes de material micro-tração é muitas vezes um processo demorado, exigindo várias horas de tempo de fabricação fib e alinhamento de recuo. Os métodos e protocolos aqui preparados servem como um guia verificado para uma eficiente fabricação e teste de micropresa. Observe que o protocolo de micro espécime permite a fabricação de amostras de alto rendimento (rápido) a partir de volumes de aço inoxidável AM 17-4PH a granel, combinando fotolitografia, gravura química e fresagem de feixe de íons focalizada.

Testes de materiais mecânicos nas micro e nanoescamas podem fornecer informações importantes sobre o comportamento fundamental do material através da identificação de dependências em escala de comprimento causadas por efeitos vazios ou de inclusão em volumes de materiais a granel. Além disso, testes micro e nanomecânicos permitem medições de componentes estruturais em estruturas de pequena escala (como as dos sistemas micro eletromecânicos (MEMS)1,2,3,4,5. Nanoindentation e micro compressão são atualmente as abordagens de teste de material micro e nanomecísmo mais comuns; no entanto, as medidas resultantes de compressão e módulo são muitas vezes insuficientes para caracterizar mecanismos de falha material presentes em volumes maiores de material a granel. Para identificar diferenças entre o comportamento do material a granel e micromecânico, particularmente para materiais com muitas inclusões e defeitos vazios, como os criados durante processos de fabricação aditiva (AM), são necessários métodos eficientes para testes de micro tensionação.
Embora existam vários estudos de teste de tensão micromecânica para materiais eletrônicos e mono cristalinos3,6, faltam procedimentos de fabricação de amostras e testes de tensão para materiais de aço manufaturados aditivamente (AM). Dependências de extensão de comprimento de material documentadas em 2,3,4,5,6 sugerem efeitos de endurecimento de material em materiais cristalinos únicos em escalas de comprimento de subdesícnicos. Como exemplo, observações de testes micromecâneos de tensão de cobre de cristal único destacam o endurecimento do material devido à fome de deslocamento e truncação de fontes de deslocamento espiral4,5,7. Reichardt et al.8 identifica efeitos de endurecimento da irradiação na micro escala, observáveis através de testes de tensão micromecânica.
As medidas de material micro-tração que requerem a fixação da sonda de dentro da amostra são mais complexas do que os testes de micro-compressão correspondentes, mas fornecem o comportamento de fratura material aplicável para previsões de volume de material a granel sob carga mais complexa (tensão axial, dobra, etc.). A fabricação de amostras de micropresa muitas vezes depende fortemente da moagem do Feixe de Íons Focados (FIB) dos volumes de material a granel. Como os processos de moagem FIB envolvem remoção de materiais altamente localizados (nas micro e nanoescamas), a remoção de grandes áreas através da fresagem FIB muitas vezes resulta em longos tempos de fabricação de micro-espécimes. O trabalho aqui apresentado explora uma metodologia para melhorar a eficiência na fabricação de amostras de micropresa para aços inoxidáveis AM 17-4PH, combinando processos fotolithográficos, gravura química e fresagem FIB. Além disso, são apresentados procedimentos para o teste de tensão micromecânica de amostras de aço AM fabricadas e os resultados dos testes são discutidos.

<table><tbody><tr><td>45 &graus; SEM stub</td><td>TED Pella</td><td>16104</td><td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td></tr><tr><td>Acetona</td><td>VWR</td><td>CAS: 67-64-1</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td></tr><tr><td>Branson 1510 Limpador ultrassônico</td><td>Branson Abas condutoras de carbono ultrassônico</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Abas de</td><td>imagem PELCO</td><td>16084-20</td><td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td></tr><tr><td>CrystalBond</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>FEI Nova Nanolab 200 Estação de trabalho</td><td></td><td></td><td></td></tr> de feixe duplo <tr><td>Cloreto férrico</td><td>VWR</td><td>CAS: 7705-08-0</td><td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td></tr><tr><td>Ácido clorídrico (12,1 M)</td> <td>EMD</td><td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td><td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td></tr><tr><td>Hysitron PI-88</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ISOMET Serra de Baixa Velocidade</td><td>Buehler</td><td>11-1180-160</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>VWR</td><td>CAS: 67-63-0</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td></tr><tr><td>ISOTEMP Placa Quente</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fita Kapton https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Metaserv 2000 Esmerilhadeira/Polidora</td> Ácido nítrico <td>Buehler</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(68-70%)</td><td>VWR</td><td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td><td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td></tr><tr><td>Sistema de Plasma Série PE-25</td><td>Gravura em àgua forte</td><td>PE-25</td><td>do plasma https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td></tr><tr><td>PGMEA</td><td>J.T. Baker</td><td>CAS: 108-65-6</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td></tr><tr><td>Composto de montagem da compressão de PhenoCure</td><td>Buehler</td><td>20-3100-080</td><td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td></tr><tr><td>PI-88 Montagem de amostra</td><td>Bruker</td><td>5-2238-10</td><td></td></tr><tr><td>PI-FIB STOCK</td><td>Bruker</td><td>TI-0280</td><td></td></tr><tr><td>Prensa de montagem SimpliMet 4000</td> Revestidor de rotação <td>Buehler</td><td></td><td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td></tr><tr><td></td><td>Laurell Technologies Copr.</td><td>WS-650MZ-23NPPB</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 3025</td><td>Kayaku Materiais Avançados (MicroChem)</td><td>Y311072 0500L1GL</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td></tr><tr><td>Tescan VEGA 3 SEM</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Thinky AR-1000 Misturador Condicionador</td><td>Thinky</td><td>AR-100</td><td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td></tr></tbody></table>

teste de tensão micromecânica de amostras de aço inoxidável fabricadas aditivamente 17-4 ph

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

Este estudo apresenta uma metodologia para a rápida fabricação e teste de micropresa de aços inoxidáveis de fabricação aditiva (AM) 17-4PH, combinando fotolitografia, gravura úmida, estação de íons focalizada (FIB) e nanoindentação modificada. Procedimentos detalhados para preparação adequada da superfície da amostra, colocação foto-resista, preparação etchant e sequenciamento FIB são descritos aqui para permitir a fabricação de amostras de alta produção (rápida) a partir de volumes de aço inoxidável AM 17-4PH a granel. Além disso, procedimentos para a modificação da ponta nano-indenter para permitir testes de tração são apresentados e uma micro amostra representativa é fabricada e testada para falha na tensão. O alinhamento de tração-grip-a-amostra e o engajamento amostral foram os principais desafios do teste de micropresa; no entanto, reduzindo as dimensões da ponta do recuador, o alinhamento e o engajamento entre a aderência de tração e a amostra foram melhorados. Os resultados da microescamia representativa no teste de tração sem situ indicam uma única fratura da amostra de plano de deslizamento (típica de uma falha de cristal único dúctil), diferindo do comportamento de tração pós-rendimento am 17-4PH de macro escala.

Uma amostra de material de uma amostra de aço inoxidável AM 17-4 PH (previamente testada em fadiga de baixo ciclo) foi preparada e testada utilizando o protocolo descrito, para entender o comportamento material fundamental dos metais AM (independente da influência de defeito estrutural). Os volumes típicos de amostra usados para caracterização de materiais podem conter defeitos estruturais/de fabricação distribuídos que dificultam o discernimento entre o comportamento real do material e os efeitos de fabricação estrutural. Seguindo o protocolo descrito nas seções 2 a 6, uma micro amostra foi fabricada e testada à falha na tensão, demonstrando com sucesso as técnicas descritas e produzindo dados de teste de material em escalas livres de influências de defeitos volumoscos. Antes dos testes micromecânicos, os espectros de difração de raios-X (XRD) da superfície de aço preparado (ver Figura 13), mostram uma estrutura de grãos principalmente martensítica, como seria de esperar de um material anteriormente tenso10.
A Figura 14 mostra o comportamento resultante de deslocamento de carga da amostra de aço micro-tração AM 17-4PH, tendo uma resistência máxima de tração de 3.145 μN a um deslocamento de 418 nm. A partir de observações in situ SEM durante o carregamento, a fratura da micro-amostra ocorreu ao longo de um único plano de deslizamento (típico de uma falha de cristal único dúctil) e diferente do comportamento típico de endurecimento da tensão pós-rendimento observado durante o teste de tensão material em macroescoros de aços inoxidáveis AM 17-4PH. Os quadros 4-6 da Figura 14 mostram o plano de deslizamento de falha único durante o teste de tensão da micro amostra fabricada.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> Figura 1: Material em massa de onde a amostra foi retirada. A amostra de material para testes micromecâneos (~6 mm de espessura) foi cortada da seção de gáger de uma amostra de fadiga AM 17-4 PH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> Figura 2: Seção de material com uma matriz de quadrados (70 μm x 70 μm) padronizados por meio da fotolithografia. A matriz fotoresistista de 70 μm x 70 μm permite a gravura seletiva da superfície de aço para remoção de material de superfície a granel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> Figura 3: Imagens SEM da superfície de aço AM 17-4PH após a gravação. Locais de alto relevo da superfície criados pelo padrão fotoresist protetor após a gravura permitem a fabricação de micro-espécimes acima da elevação da superfície do espécime. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> Figura 4: Configuração do porta-amostras que ajuda o contato direto da amostra uma vez que a amostra de micro-tração é fabricada. A amostra AM 17-4 PH gravada é colocada no stub do dispositivo de nanoindentação antes de ser montada em um stub SEM de 45 graus (usando fita de carbono) para reduzir o manuseio da amostra após a fabricação de micro-espécimes. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> Figura 5: Ilustração da primeira etapa de fresagem fib com área a ser removida por FIB (esquerda) e material restante (à direita). O material de relevo de superfície remanescente após a gravação é removido usando fresagem FIB, deixando um volume retangular de material. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> Figura 6: Ilustração da segunda etapa de fresagem FIB. O volume retangular do material é ainda mais reduzido usando fresagem FIB, aproximando-se das tolerâncias de dimensão externa desejada do espécime. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> Figura 7: Ilustração do terceiro passo de fresagem FIB. O volume restante do material é refinado utilizando fresagem FIB para as tolerâncias de dimensão externa do espécime desejado. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> Figura 8: Imagem SEM de uma amostra de micropresa. Utilizando a fresagem FIB, o perfil do volume restante do material é reduzido para criar a geometria final da amostra de micro-tração. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> Figura 9: Dimensões do espécime de micropresa. Entre as áreas de aderência da amostra, uma dimensão transversal reduzida medindo 1 μm por 1 μm está localizada dentro de um comprimento de medidor de 4μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> Figura 10: Marcas de alinhamento realizadas na ponta para referência. Um orifício de borda semi-circular e uma marca escriba circunferencial fornecem duas fontes de alinhamento de ponta de recuo antes da fabricação da aderência da tração. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> Figura 11: Etapas de fabricação de tração de tração sequencial. (A) Formação de perfil externo de aderência de tração utilizando fresagem FIB. (B) Redução da espessura da tensão após rotação de 90°. (C) Formação do perfil interno de aderência de tração a partir da orientação original. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> Figura 12: Aderência e amostra alinhada para realizar o teste de tração. A pegada de tração fabricada está posicionada em torno da amostra de micro-tração, de tal forma que um movimento ascendente da garra se envolverá com o espécime. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> Figura 13: Espectro XRD da amostra testada. Mostrada é a relação entre intensidade de dispersão de raios-X e ângulo amostral. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> Figura 14: Curva de deslocamento de carga de tração de AÇO AM 17-4 PH. (Topo) Progressão quadro a quadro do deslocamento da amostra aplicada. (Inferior) Comportamento amostral resultante comparando carga medida (em μN de força) e deslocamento aplicado (em nm), indicando uma força final material de 3.145 μN a um deslocamento aplicado de 418 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Processo</td>
			<td>Detalhes</td>
			<td>Tempo (s)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Aceleração</td>
			<td>De 0 a 500 rpm a 100 rpm/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Fiar</td>
			<td>500 rpms</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Aceleração</td>
			<td>De 500 rpm a 3.000 rpm a 500 rpm/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Fiar</td>
			<td>3.000 rpm</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabela 1: Parâmetros utilizados para o revestimento de spin. As etapas do processo devem ser executadas consecutivamente.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>FeCl3 (wt%)</td>
			<td>HCl (wt%)</td>
			<td>HNO3 (wt%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabela 2: Composição química do etchante utilizado para AM 17-4PH Aço Inoxidável9. Todas as quantidades químicas da solução são listadas como porcentagem por peso.

Apresentado aqui é um procedimento para medir propriedades materiais fundamentais através de testes de tensão micromecânica. Descritos são os métodos para fabricação de amostras de micropresa (permitindo a fabricação rápida de micro-espécimes a partir de volumes de material a granel, combinando fotolitografia, gravura química e fresagem de feixe de íons focalizada), modificação da ponta do recuo e testes de tensão micromecânica (incluindo um exemplo).

Teste de tensão micromecânica de amostras de aço inoxidável fabricadas aditivamente 17-4 PH

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

O protocolo apresentado ajuda a reduzir o tempo necessário para fabricação e testes de amostras de materiais de microescala e fornece orientação clara para o teste micro mecânico de materiais metálicos, o que é aplicável a muitos campos de engenharia. Esta técnica permite aplicação de alto rendimento e testes de agrupamentos de materiais de microescala. Além disso, ao criar micro corrente via fotolitografia, a reposição do material é reduzida e a manobrabilidade de aderência de micro tração ao redor da amostra é melhorada.Embora este método tenha sido aplicado à metodologia semelhante ao aço poderia ser usado para outros materiais, como o silício para melhorar os projetos de sistemas micro eletromecânicos ou MEMs. A gravura molhada e o alinhamento da amostra de aderência são etapas desafiadoras. Recomenda-se realizar a gravura molhada com a amostra quente.Para um alinhamento melhorado, use o microscópio trabalhando distante ou foco para verificar se a amostra está engajada. Comece cortando uma seção de seis milímetros da área de interesse com uma serra lenta ou serra de banda. Usando um polidor semiautomático.Comece a polir a amostra usando um papel abrasivo de 400 grãos mantendo uma superfície plana. Em seguida, mova-se progressivamente para um micrometro de partículas de diamante alternando a direção de polimento em 90 graus, seguindo cada nível de grão. Em seguida, use uma serra de velocidade lenta para alinhar o material e cortá-lo em uma fina seção de 0,5 a um milímetro.Coloque a amostra no codificador de giro com o lado polido para cima e use ar comprimido para remover qualquer poeira ou partícula na superfície, aplique a foto resista à amostra e execute o codificador de rotação. Depois de codificar aqueça a amostra em uma placa quente a 65 Celsius por cinco minutos. E depois a 95 graus Celsius por 10 minutos.Quando a amostra estiver resfriada à temperatura ambiente, use uma máscara fotográfica com uma matriz de quadrados medindo 70 micrômetros de cada lado. Para expor a amostra por 10 a 15 segundos, a uma densidade de potência de 75 milímetros joles centímetro quadrado. Aqueça a amostra na placa quente como demonstrado anteriormente e esfrie-a à temperatura ambiente.Em seguida, submerse a amostra em propilenoglico monomethyl éter, acetato ou PG MEA com o padrão voltado para cima e agitar-a por 10 minutos. Dentro de um capô de fumaça, aqueça a amostra em um béquer em uma placa quente a 65 a 70 graus Celsius por cinco minutos. Adicione algumas gotas do etchent preparado para cobrir completamente a superfície do padrão.Após cinco minutos, retire a amostra do béquer e neutralize o etchent com água. Após a gravação molhada, realize a fresagem inicial na amostra usando potência máxima para remover qualquer material a granel indesejado da plataforma, em seguida, mude para menor potência para fazer um retângulo com dimensões ligeiramente maiores do que o necessário para a geometria final do espécime. Reduza ainda mais a potência e faça cortes transversais que estejam mais próximos das dimensões finais da amostra de micro tração.Gire a amostra 180 graus e realize a fresagem final usando baixa potência para criar a geometria desejada da amostra. Monte o espécime e a ponta de indentura no dispositivo de nanodentura. Instale a máquina de recuo nano no SEM seguindo as recomendações do fabricante evitando inclinação significativa da máquina.Realize o protocolo de carregamento de tração baseado em deslocamento desejado no ar, longe da amostra para evitar um evento inesperado durante o teste de tração. Em seguida, mova lentamente a ponta de indentura para a superfície da amostra. Mova-se e alinhe a aderência da tração com a amostra de ensaio e realize o teste de tração.Na análise representativa, o raio-x para o espectro fracionado da superfície de aço preparado mostrou uma estrutura de grãos principalmente martincic, como seria de esperar de um material previamente tenso. A análise de comportamento de deslocamento de carga da micro tração AM 17 quatro pH de aço, teve uma resistência máxima de tração de 3,145 micro Newtons a um deslocamento de 418 nanômetros. Outro aumento no deslocamento mostrou o plano de deslizamento de falha única durante o teste de tensão da microameia fabricada, que corresponde à fratura da micro amostra a partir de observações in-situ SEM.No situ, o teste de material micro mecânico permite observações visuais da deformação da amostra durante o carregamento e ajuda a entender o comportamento material complexo e o desempenho subsequente do material medido. O fator mais importante a ser lembrado ao tentar este procedimento é pré-aquecimento da amostra antes da gravação molhada. Realize e aponte a atenção para verificar o protocolo de carregamento e garantir o engajamento adequado da amostra com o pre aderência ao teste de estêncil.

micromechanical-tension-testing-additively-manufactured-17-4-ph

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

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