Name: Isolamento de Grãos de Quartzo para Datação por Luminescência Opticamente Estimulada (OSL) de Sedimentos Quaternários para Pesquisa Paleoambiental (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Aprenda a isolar grãos de quartzo puro para datação OSL em sedimentos quaternários. Este protocolo detalha separação física e química, controle de qualidade por microscopia e espectroscopia Raman para geocronologia precisa.

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O apoio do Laboratório de Pesquisa de Datação de Geoluminescência foi fornecido pela Baylor University e bolsas da National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (#9990-1) e Atlas Sand. A descoberta e o aprendizado neste laboratório foram aprimorados por nossos muitos colaboradores, alunos e visitantes que trouxeram novas perspectivas, ideias e abordagens.

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</ol>

O Baylor University Geoluminescence Dating Research Laboratory, dentro do Departamento de Geociências e o pessoal associado não têm quaisquer conflitos de interesse ou interesse financeiro que possam afetar o design de experimentos ou análises, protocolos, resultados da pesquisa ou atividades educacionais realizadas no laboratório. Este laboratório, incluindo toda a tecnologia e software, é usado exclusivamente para realizar pesquisas, descobertas, educação e orientação.

A pureza mineralógica de quartzo é fundamental para a datação OSL. No entanto, a pureza espectral de quartzo é igualmente importante e geralmente é reforçada com a concentração cuidadosa de grãos de quartzo. Idealmente, grãos de quartzo sob luz LED azul (470 nm ± 20 nm) de estimulação por 40 s devem emitir ≥ 90% da luminescência dentro dos primeiros ~0-2,5 s de estimulação, denominado componente rápido, com &lt; 10% de emissão de luz entre ~2,5 e ~15 s (componente médio), e um posto final de baixa emissão ~15 s, (componente lento) (Figura 8). Uma emissão de luminescência dominada por um componente rápido é preferida porque é rapidamente redefinida solar (em segundos) e mostra alta sensibilidade à radiação β aplicada em laboratório, aumentando as determinações de dose equivalente. Uma métrica importante para avaliar a dominância de componentes rápidos para datação OSL de quartzo é o cálculo de uma "razão rápida"29,30 com um exemplo mostrado pela Equação 2 e na Figura 8. Uma relação rápida de &gt;20 para a curva descendente de brilho de quartzo é considerada uma emissão de luminescência robusta adequada para a datação OSL29 (ver Figura 8A). As separações que têm contaminação com K-feldspatos e inclusões plagioclásicas ou feldspáticas produzem frequentemente rácios rápidos de &lt;10 (ver Figura 8B,C) e são inadequadas para protocolos de datação por quartzo SAR.
Razão Rápida <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq02.jpg"> (Equação 2)
Onde L1: Emissão rápida de componentes para ~0-2,5 s L2: Emissão de componente médio ~2.5-15 s L3: Emissão de componente lento ~ 15-40 s
Um teste importante sobre a pureza espectral de grãos de quartzo isolados é a resposta das alíquotas à excitação infravermelha de LEDs (845 nm ± 4 nm). A maioria dos grãos de quartzo produz uma emissão de luminescência baixa ou insignificante com estimulação IR em ou dentro de algumas centenas de contagens de emissões de fundo. Uma métrica foi desenvolvida para avaliar as emissões baseadas em IR, chamada de razão de depleção de IR, que é calculada como uma razão SAR (L x / Tx) para grãos de quartzo irradiados (5-10 Gy) estimulados com LEDs IR e, em seguida, LEDs azuis. Especificamente, a razão de luminescência IR dividida pelas emissões azuis deve ser de &lt;5%, o que indica uma fração de quartzo espectralmente pura passível de datação OSL (Figura 8A). No entanto, existem casos em que grãos de quartzo mineralogicamente puros podem produzir emissões de luminescência errantes com estimulação IR. Este sinal IR pode refletir fragmentos líticos aderentes ou inclusões feldspáticas em quartzo. Nesses casos, os grãos de quartzo devem ser datados por protocolos defeldspato 31. Esses protocolos com modificações podem ser usados para separar e confirmar a pureza de outros minerais para datação OSL, como k-feldspato, plagioclase e olivina e piroxena para outras aplicações planetárias.
A capacidade de isolar um quartzo &gt;99% separado e confirmar a pureza no nível do grão é um pré-requisito para a datação precisa da luminescência. A datação de alíquota de grão único e ultrapequeno (10-50 grãos) requer verificação adicional de que as emissões de luminescência de todos os grãos eram de quartzo. Por sua vez, a aplicação de abordagens de transferência térmica que podem produzir idades OSL credíveis até um milhão de anos baseia-se em sinais de quartzo puro de grãos minerais6. Um quartzo monomineralógico separado é fundamental para a aplicação dos protocolos OSL-SAR, que fornece uma sequência de idades para decifrar a história deposicional dos sistemas eólico e fluvial para o Quaternário tardio 1,2,32,33 (Figura1 e Figura 2). A contaminação das alíquotas de quartzo pelos grãos errantes de K-feldspato ou inclusões feldspáticas em quartzo ou fragmento lítico aderente produz um sinal dosimétrico misto e propenso a desbotamento anômalo muitas vezes produz subestimações4. No entanto, uma separação de quartzo puro não garante absolutamente a pureza espectral e as emissões apropriadas para a datação por quartzo. A datação OSL eficaz requer um isolamento cuidadoso e completo dos grãos de quartzo e das métricas associadas ao OSL para verificar um quartzo puro separado mineralógica e espectralmente 2,33,34.

A geocronologia da luminescência opticamente estimulada (OSL) produz o tempo a partir da última exposição à luz ou ao calor após a erosão, deposição e enterramento dos sedimentos; e maior exposição à luz ou ao calor. Assim, processos sedimentares naturais ou eventos de aquecimento (&gt;300 °C) reduzem o sinal de luminescência herdado anteriormente a um nível consistentemente baixo. Nas últimas duas décadas, houve avanços substanciais na datação por luminescência, como alíquota única e análise de grãos de grãos minerais específicos, como o quartzo. Esses protocolos de datação baseados em experimentos com diodos azuis ou verdes podem compensar efetivamente as mudanças de sensibilidade induzidas em laboratório, tornando as idades da OSL para o passado cerca de 500 ka 1,2,3.
Minerais de silicato, como quartzo e feldspato de potássio, têm defeitos variados de carga de rede cristalina; alguns se formaram no momento da cristalização mineral e outros devido à exposição subsequente à radiação ionizante, resultando em potencial geocronométrico. Esses defeitos são locais prováveis de armazenamento de elétrons com energias de profundidade de armadilha de ~1,3-3 eV. Uma subpopulação de elétrons contidos em defeitos de carga reticulada de grãos de quartzo é uma fonte para emissões de luminescência diagnósticas no tempo com excitação pela luz azul. Assim, essa emissão de luminescência aumenta com o tempo, acima do nível solar ou de redefinição de calor com a exposição à radiação ionizante durante o período de sepultamento. Este sinal é reduzido a um nível baixo e definível ("zerado") com subsequente exposição à luz solar com erosão, transporte e deposição de sedimentos. Este "ciclo" de luminescência ocorre na maioria dos ambientes deposicionais na Terra e em outros planetas. Assim, a datação OSL de grãos de quartzo sedimentar proporciona uma idade deposicional, refletindo o tempo decorrido desde a última exposição à luz com deposição e sepultamento (Figura 1).
A datação por luminescência é uma técnica de base dosimetria que produz estimativas de idade para grãos minerais selecionados, como quartzo, de sedimentos eólicos, fluviais, lacustres, marinhos e coluviais associados a contextos enumeráveis para pesquisas geomórficas, tectônicas, paleontológicas, paleoclimáticas e arqueológicas 2,4,5,6,7. A datação OSL também está sendo avaliada para restringir os processos de superfície em outros planetas, particularmente em Marte 8,9. Muitas vezes, o mineral mais utilizado na datação OSL na Terra é o quartzo, refletindo sua abundância natural, sensibilidade inerente como geocronômetro, estabilidade do sinal e rápida redefinição com exposição à luz solar (segundos a minutos)4,10,11,12. No entanto, a precisão da datação OSL é comprometida se o extrato de quartzo for impuro, particularmente se contaminado por potássio e outros feldspatos, que podem ter emissões de luminescência dez a cem vezes mais brilhantes que o quartzo e podem produzir subestimações de idade13. Portanto, a pureza absoluta (&gt;99%) para extratos de grãos de quartzo de sedimentos é fundamental para a datação precisa de OSL. Assim, o foco desta contribuição é fornecer procedimentos detalhados para isolar grãos de quartzo altamente purificados separados de uma variedade de sedimentos poliminerais. Isso requer integração de conhecimentos de mineralogia, química de cristais; imagens ópticas e Raman, para aplicar efetivamente protocolos de laboratório, para renderizar idades OSL em grãos de quartzo a partir de estratos cuidadosamente amostrados de núcleos de sedimentos recuperados. Os núcleos de sedimentos foram coletados por um método de empurrão e percussão, que recuperou sedimentos intactos até uma profundidade de 20-25 m.
O sinal sensível ao tempo OSL é redefinido de forma relativamente rápida com minutos a horas de exposição à luz solar. O sinal geológico OSL se acumula a partir deste nível de redefinição solar. Embora, as emissões de OSL do quartzo sejam consideravelmente variáveis, refletindo a estrutura cristalina original, as impurezas da rede, a sensibilização com ciclos de redefinição de luminescência14 (Figura 1). Assim, há uma variabilidade inerente na sensibilidade à dose de quartzo, e protocolos de datação precisam ser desenvolvidos para proveniência mineralógica e sedimentar específica. Felizmente, o surgimento de protocolos de dose regenerativa de alíquota única (SAR) para quartzo 1,2 produziu sistemática para corrigir a variabilidade nas emissões de OSL e métricas para avaliar mudanças laboratoriais na sensibilidade aparente de OSL. Os grãos de sedimento funcionam como dosímetros de radiação de longo prazo quando ocultos de uma maior exposição à luz, com o sinal de luminescência servindo como uma medida de exposição à radiação durante o período de enterro. A dose de radiação que é equivalente à emissão de luminescência natural de grãos de quartzo isolados é referida como a dose equivalente (De: em cinzas, Gy), que é o numerador da equação de idade OSL (Equação 1). O denominador é a taxa de dose (Dr: Grays/ano), definida pela contribuição α, β e radiação γ, originária do decaimento radioativo de isótopos filhos nas séries de decaimento 235 U, 238 U, 232Th, 40K, e com menores contribuições do decaimento de 85Rb e fontes cósmicas e galácticas.
Idade OSL (ano) = <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq01.jpg"> (Equação 1)
Onde, Dα = dose alfa Dβ = dose beta Dγ = dose gama Dc = dose cósmica e w = fator de atenuação da água.
Outro método para você e determinações Th no laboratório ou no campo é a espectrometria gama, com a variante germânio capaz de quantificar o desequilíbrio isotópico de Th com ajustes adequados à taxa de dose. Os componentes beta e gama da taxa de dose ambiental precisam ser modificados para atenuação da massa15. No entanto, existe uma dose alfa efetivamente insignificante para grãos &gt;50 μm com os 10-20 μm externos de grãos removidos por tratamento com IC não diluída durante a preparação. Um componente crítico na avaliação da taxa de dose é a quantificação da dose cósmica e galáctica durante o período de sepultamento, que é calculada para pontos específicos da Terra com ajustes para longitude, latitude, elevação, profundidade de sepultamento e densidade de sedimentos sobrejacentes16,17.
Sedimentos que contêm &gt;15% de quartzo são geralmente relativamente simples para separar uma fração de quartzo de alta pureza. No entanto, sedimentos com quartzo &lt;15% geralmente exigem tempo adicional para garantir a pureza mineralógica necessária para a datação OSL. Aproximadamente 500-1000 grãos de quartzo são necessários para esta análise, mas muitas vezes milhares de grãos são separados para análises duplicadas, arquivamento para expandir uma biblioteca de calibração e avanços futuros. A composição mineralógica das amostras de sedimentos é inicialmente avaliada, grão por grão, por análise petrográfica através de uma análise binocular microscópica (10-20x) e de imagem associada. A mineralogia de grãos individuais é testada ainda por espectroscopia Raman para medir espectros de grãos usando um laser de excitação (455 nm, 532 nm, 633 nm ou 785 nm) e comparar estatisticamente as emissões de grãos com espectros minerais conhecidos do RRUFF System Database18.
Uma vez que a inspeção visual e espectral é satisfatória, a pureza do sinal OSL é verificada ainda mais, utilizando um sistema automatizado de leitor de luminescência. Três a cinco alíquotas da amostra são expostas à excitação infravermelha (IR = 1,08 watts a 845 nm ± 4 nm), que estimula preferencialmente os minerais feldspato, e essa emissão é comparada às emissões por excitação da luz azul (Bl = 470 nm ± 20 nm), que estimula preferencialmente o quartzo. Se a relação IR/Bl ≥ 5%, o ensaio indica a contaminação por feldspato e a digestão ácida se repete. Se a relação IR/Bl &lt;5%, então as amostras são consideradas fração de quartzo satisfatoriamente para datação.
Os protocolos de regeneração de alíquota única (SAR) em grãos de quartzo são uma abordagem frequentemente usada em sedimentos de datação OSL com procedimentos adaptados para uma amostra específica, um local de estudo ou uma área. A reprodutibilidade desses protocolos é determinada dando aos grãos de quartzo uma dose beta conhecida (por exemplo, 30 Gy) e avaliando qual pré-tratamento térmico recupera essa dose conhecida (Figura 2). Na prática, a determinação de um D e com os protocolos SAR envolve o cálculo de uma razão entre a luminescência natural e a luminescência a partir de uma dose de ensaio conhecida (relação Ln/Tn), que é comparada com as emissões de luminescência para doses regenerativas divididas pela luminescência da mesma dose de ensaio (L x/Tx) (Figura 2 ). Uma correção, uma dose de teste consistentemente aplicada (por exemplo, 5 Gy), foi concebida para compensar as mudanças de sensibilidade do(s) grão(s) de quartzo com a medição através de ciclos SAR. Muitas vezes, as emissões de OSL aumentam em &gt;5% a cada ciclo SAR sucessivo, embora recebam a mesma dose (por exemplo, 5 Gy)7.
Pelo menos quarenta alíquotas de quartzo ou 500 grãos são analisadas com sistema leitor TL/OSL, com excitação de luz azul. Os dados de luminescência gerados são analisados por software associado ao sistema leitor Risø TL/OSL-DA-20. Os valores de D e Dr e as estimativasde idade são calculados por meio da Luminescence Dose and Age Calculator (LDAC)17. Esta plataforma aplica modelos estatísticos para determinar valores de dose equivalente (D e)e renderizar a idade OSL correspondente com erros restritos.
A amostra extraída blindada contra a luz de um núcleo é preparada por dois motivos: 1) Para obter uma fração mineralógica de grãos de quartzo com uma pureza de &gt;99%, e 2) Para isolar grãos de fração de tamanho específico, por exemplo, 150-250 μm, para avaliação do Dr ambiental para datação OSL17. Em muitos ambientes sedimentares, os grãos de quartzo são comuns; mas misturado com outros minerais de silicato e não-silicato, fragmentos de rocha e matéria orgânica. Anteriormente, os procedimentos foram brevemente delineados, indicando algumas etapas específicas e reagentes necessários para isolar grãos de quartzo puro no contexto da datação OSL 13,19,20,21,22,23. Esta contribuição beneficiou grandemente destas abordagens anteriores. Este artigo descreve protocolos revisados e mais detalhados usando imagens petrográficas e tecnologia Raman para monitorar a mineralogia de grãos e renderizar extratos de quartzo altamente puros (&gt;99%) para datação por luminescência. Esses protocolos de isolamento de quartzo foram desenvolvidos após a preparação de centenas de amostras de diversos ambientes geológicos nas Américas, Eurásia, China e África, o Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, refletindo a experiência analítica ao longo de trinta anos, e não são métodos definitivos, com variações adequadas usadas por outros laboratórios. Estes não são protocolos estáticos, e modificações e adições para melhoria são bem-vindas.

<table><tbody><tr><td>Pipeta de 10 mL</td><td>VWR</td><td>53044-139</td><td></td></tr><tr><td>Cilindro graduado de 100 mL</td><td>VWR</td><td>24774-692</td><td></td></tr><tr><td>Escova de cerdas 100% China</td><td>Subang</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2' Macro MC7 PVC Liner</td><td>Macro-Core</td><td>46125</td><td></td></tr><tr><td>Balança analítica</td><td>Sartorius 1207 MP2</td><td>2107</td><td></td></tr><tr><td>Bransonic Limpador ultrassônico</td><td>VWR</td><td>97043-958</td><td></td></tr><tr><td>Calgonato Ácido Fluorídrico Gel de Alívio de Queimaduras, Calgonato</td><td>VWR CALGEL25</td><td>101320-858</td><td></td></tr><tr><td>Concentrado (48&ndash; 51%) ácido fluorídrico (HF)</td><td>VWR</td><td>BDH3042</td><td></td></tr><tr><td>Core MC7 Sistema de Amostragem de Solo</td><td>Macro-Core</td><td>216883</td><td></td></tr><tr><td>Água Deionizada (DIW)</td><td>Baylor University</td><td>DIW Faucet</td><td></td></tr><tr><td>Geoprobe</td><td>Enviroprobe</td><td>6620DT</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico 36.5&ndash; 38.0% ACS, VWR Chemicals BDH</td><td>VWR</td><td>BDH3032-3.8LP</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrogênio&nbsp; (H2O2) 25%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrogênio 12%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado-ICP-MS</td><td>ALS Laboratories, Reno, NV</td><td>ME-MS81d</td><td></td></tr><tr><td>Analisador de tamanho de partícula por difração a laser Malvern Mastersizer 3000</td><td>Malvern Panalytical</td><td>Mastersizer 3000</td><td></td></tr><tr><td>Hidrômetro de chumbo com alcance 2.00&ndash; 3.00 g/cm3</td><td>Thomas Scientific</td><td>13K065</td><td></td></tr><tr><td>BAIXA PRESSÃO SÓDIO 35W CLEAR Lâmpada de Vapor de Sódio para Thomas Duplex Safelights</td><td>Interlighht</td><td>WW-5EGX-9</td><td></td></tr><tr><td>Varetas e varinhas magnéticas</td><td>Alnico V Magnet</td><td>Varinhas magnéticas #21R584. Barra de agitação magnética #21R590</td><td></td></tr><tr><td>Agitador magnético Misturador magnético de aço inoxidável com barra de agitação. Capacidade máxima de agitação 3000 ml</td><td>Agitador magnético INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Misturador magnético de aço inoxidável com barra de agitação. Capacidade máxima de agitação 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Agitador magnético Misturador magnético de aço inoxidável com barra de agitação. Capacidade máxima de agitação 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Revestimento de PVC</td><td>Macro-Core</td><td>600993</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Sistema de Amostragem de Solo (LWCR)</td><td>Ímãs de macro-núcleo</td><td>204218</td><td></td></tr><tr><td>neodímio</td><td>MIKEDE</td><td>24100000</td><td></td></tr><tr><td>Malha de nylon</td><td>Gilson Company, INC</td><td>500 &mu;= NM-B #35&nbsp; 450 &mu;= NM-1 #40-10 350 &mu;= NM-B #45 250 &mu;= NM-B #60 150 &mu;= NM-2 #100-10 100 &mu;= NM-C #140&nbsp; 63 &mu;= NM-C #230 45 &mu;= NM-3 #325-10&nbsp; 38 &mu;= NM-D #400</td><td></td></tr><tr><td>Dispensadores Optifix, Dispensador de frascos MilliporeSigma HCl</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Dispensadores Optifix de F93279E</td><td></td>serial</tr><tr><td>, dispensador de frascos MilliporeSigma HF</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Copo de plástico de 005499</td><td></td>de série</tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>89172</td><td></td></tr><tr><td>Politungstato de sódio da marca POLY-GEE em pó (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)</td><td>Geoliquids, INC.</td><td>SPT001</td><td></td></tr><tr><td>Microscópio binocular Premier</td><td>VWR</td><td>SMZ-05/Microscópio Zoom Estéreo/EA</td><td></td></tr><tr><td>Copos de Quartzo Griffin, Chemglass</td><td>VWR</td><td>89028</td><td></td></tr><tr><td>REDISHIP Protector Premier Hood</td><td>VWR</td> <td>89260-056</td><td></td></tr><tr><td>RIS&oslash; TL/OSL DA-20</td><td>Ris&oslash; Laboratório Nacional, Denmar</td><td>TL/OS-DA-2</td><td></td></tr><tr><td>Serra elétrica Rockwell F80 Sonicrafter</td><td>Rockwell</td><td>RK5121K</td><td></td></tr><tr><td>Analisador de espectroscopia: Microscópio DXR Raman</td><td>Termocientífico DXR Microscópio Raman</td><td>IQLAADGABFFAHCMBDI</td><td></td></tr><tr><td>Frasco de esguicho</td><td>VWR</td><td>10111</td><td></td></tr><tr><td>Difosfato tetrassódico decahidratado 99.0&ndash; 103.0%, cristais, BAKER ANALISADO ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%,</td><td>VWR</td><td>JT3850-1</td><td></td></tr><tr><td>Thomas Duplex Super SafeLight Sódio Fotográfico Darkroom Light USA</td><td>Freestyle</td><td>Modelo: 42122</td><td></td></tr></tbody></table>

isolamento de grãos de quartzo para datação por luminescência opticamente estimulada (osl) de sedimentos quaternários para pesquisa paleoambiental

Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

A datação por luminescência opticamente estimulada (OSL) quantifica o tempo desde que os grãos minerais foram depositados e protegidos da exposição adicional à luz ou ao calor, o que efetivamente redefine o relógio de luminescência. A sistemática da datação OSL é baseada nas propriedades dosimétricas de minerais comuns, como quartzo e feldspato. A luminescência adquirida com exposição à radiação ionizante natural após o enterro fornece uma idade deposicional para muitos sistemas sedimentares quaternários, abrangendo os últimos 0,5 Ma. Esta contribuição detalha os procedimentos para separar grãos de quartzo puro de uma faixa conhecida de tamanhos de partículas para facilitar a análise de luminescência com alíquotas de grãos pequenos ou únicos. Especificamente, são dados protocolos para os dados e interpretações necessários para a datação OSL eficaz de núcleos de sedimentos terrestres ou tubos de amostra de exposições. Esses núcleos, de 5 a 20 m de comprimento em seções de 1,2 m, são divididos longitudinalmente e cortados por coroa, deixando 80% do volume do núcleo intacto, o que facilita a amostragem de sedimentos protegidos contra a luz para datação OSL nas profundezas do núcleo. As amostras de sedimentos são então submetidas a uma série de separações físicas para obter um certo intervalo de tamanho de grão (por exemplo, 150-250 μm). Os minerais magnéticos são removidos em estados úmidos e secos usando ímãs. Uma série de digestão química começa com a imersão em H 2 O2para remover a matéria orgânica, seguida pela exposição ao HCl para remover minerais de carbonato, seguida pela separação da densidade. Posteriormente, os grãos são embebidos em HF por 80 min e depois em HCl para renderizar apenas grãos de quartzo. A pureza mineralógica (>99%) do extrato de quartzo é quantificada com avaliação petrográfica de grãos e espectroscopia Raman. A repetição deste procedimento de isolamento de quartzo pode ser necessária com sedimentos que contenham <15% de grãos de quartzo. A excitação dos grãos de quartzo purificados pela luz azul e IR derivada de LED permite cálculos das taxas de depleção rápida e IR, que são métricas para avaliar a dominância das emissões de luminescência do quartzo.

Os procedimentos laboratoriais descritos estão focados em melhorar a separação de grãos de quartzo puro (tamanho de 700 a 50 μm) necessários para a datação OSL sem redefinição de luz inadvertida no laboratório (Figura 1). Um quartzo puro separado, mineralógica e opticamente, é um pré-requisito para a aplicação dos procedimentos de datação SAR e TT-OSL (Figura 2). Esses procedimentos explicam as etapas necessárias para o entendimento e amostragem efetivos dos núcleos contínuos de sedimentos, evitando zonas de pedogênese e diagênese, recuperando sedimentos não expostos à luz dos núcleos (Figura 3 e Figura 4); isolar grãos de quartzo para protocolos de datação OSL para restringir o tempo de deposição de sedimentos no passado cerca de 500 ka (Figura 5). A mineralogia dos grãos da amostra não preparada e das separações preparadas é avaliada continuamente através do processo de preparo para identificar a mineralogia contaminante e avaliar ativamente o processo de remoção de minerais indesejados (Figura 6 e Figura 7). A pureza mineralógica do quartzo é determinada para grãos subconjuntos (100-400) através de inspeção microscópica binocular (10-20x) e por espectroscopia Raman. O uso dessa tecnologia e o conhecimento pré-requisito são vitais para avaliar e confirmar a pureza necessária (&gt;99%) das separações de quartzo para datação OSL (Figura 8).
O processo de separação do quartzo é iniciado com a remoção da matéria orgânica com H2 O2 e, em seguida, a subsequente purga de Ca/MgCO3 com imersão em HCl. Posteriormente, uma fração de tamanho é designada por peneiramento com malha de nylon descartável (por exemplo, 150 e 250 μm), que é necessária para calcular os valores da taxa de dose (em mGy/y) (inserção da Figura 6A). A pureza do quartzo separado é aumentada por duas separações de densidade a 2,6 e 2,7 g/cc, a densidade delimitadora do quartzo (Figura 6B inserção). A subsequente imersão de grãos dimensionados em HF por 80 min remove minerais não quartzosos. Este tratamento também inclui os 10-20 μm externos de grãos para remover a área afetada pela dose alfa, simplificando os cálculos da taxa de dose (Figura 6). A pureza do quartzo separado nunca é assumida, mas avaliada através de inspeção microscópica binocular e medições baseadas em Raman no final da separação de grãos. As separações de densidade e/ou o tratamento de IC podem ser repetidos para eliminar os grãos contaminantes separados se uma alíquota representativa contiver &gt;1% de grãos não quartzosos, particularmente minerais feldspato (Figura 7). O procedimento de purificação do quartzo foi repetido até quatro vezes com teores de quartzo de &lt;15% para renderizar curvas de brilho com uma relação rápida de &gt;20, característica do quartzo puro (Figura 8).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig01.jpg"> Figura 1: Processos com datação OSL. (A) Grãos minerais adquirem OSL com exposição à radiação ionizante. (B) O OSL de grãos é redefinido pela luz solar com erosão / transporte. (C) Exposição à ionização com sepultamento; luminescência adquirida. (D) A exposição à luz repõe a OSL com erosão/transporte. (E) Os grãos são re-enterrados, e OSL é adquirida com a exposição à radiação ionizante. (F) Mostra a amostragem sem exposição à luz. O OSL natural medido resultante é seguido por uma dose de teste normalizante (L n / Tn) que é equiparada à curva de dose regenerativa para produzir uma dose equivalente (De). Este número foi modificado de Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig01large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig02.jpg"> Figura 2: Luminescência Óptica Estimulante - Protocolos de Regeneração de Alíquota Única (OSL-SAR) para grãos de quartzo. (A) Dose equivalente utilizando protocolos SAR; o OSL natural é L n/Tn, e a dose regenerativa é L x/Tx; as alterações de sensibilidade são corrigidas administrando uma dose de teste (por exemplo, 5 Gy). (B) Protocolo SAR generalizado. Este número foi modificado de Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig02large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig03.jpg"> Figura 3: Diagrama de fluxo descrevendo as etapas necessárias para abrir, descrever e interpretar um núcleo de sedimento recuperado. Esta figura mostra a recuperação do núcleo do sedimento usando o corer de percussão, seguido pela abertura, limpeza, descrição e estudo do núcleo para obter a amostra ideal para datação OSL. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig03large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig04.jpg"> Figura 4: Exemplo de um log típico de uma seção sedimentar e estratigráfica do núcleo. Unidades e fácies pedossedimentares são definidas usando sedimentologia, estratigrafia, pedologia, granulometria e porcentagem de carbonato. Os horizontes de solos encontrados na coluna estratigráfica de cima para baixo são: A: Horizonte superficial rico em orgânicos, B: subsolo com estrutura e cor fracas (Bw) e horizonte B enterrado Btb com acúmulo de argila, Btkb com carbonato de cálcio secundário e acúmulo de argila e Bkb com acúmulo de carbonato de cálcio secundário. O tamanho de partícula dominante das unidades sedimentares é mostrado na horizontal inferior com areia média (MS), areia fina (FS), areia muito fina (VFS) e lodo (Si). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig04large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2.jpg"> Figura 5: Diagrama de fluxo para as etapas necessárias para coletar uma amostra OSL de um núcleo de sedimento. Esta figura apresenta um diagrama de fluxo com os principais passos seguidos para preparar um quartzo separado para datação OSL. Os protocolos começam com a extração de um sedimento polimineral de áreas protegidas contra a luz do núcleo no laboratório OLS seguro para a luz. Eles continuam com a extração da fração monomineralógica de quartzo, compreendendo a remoção de matéria orgânica com peróxido, carbonatos com HCl e minerais magnéticos usando ímãs manuais. A separação da fração específica de sedimento do tamanho da areia é feita por peneiramento; a separação de minerais menos densos e mais pesados que o quartzo é feita usando líquidos de densidade (ρ = 2,6 g/cc e 2,7 g/cc). As etapas finais da limpeza requerem imersão do sedimento em HF e HCl com força total para isolar o quartzo de qualquer outro mineral na fração. A pureza do separado é avaliada por inspeção binocular, espectroscopia RAMAN e verificação adicional das emissões IRSL (Infravermelho). O objetivo é obter uma amostra com uma pureza ≥99%. Não fazer isso requer que algumas das etapas sejam repetidas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig06.jpg"> Figura 6: Fluxograma que descreve todas as etapas necessárias para obter um quartzo intocado separado de uma amostra de sedimento de um núcleo. Esta fração de quartzo limpa será utilizada para análises OSL-SAR para avaliação da idade. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig06large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig07.jpg"> Figura 7: Comparação de duas amostras coletadas em duas áreas diferentes: White Sands (primeira linha) e Mongólia (segunda linha). A coluna A mostra amostras brutas sob o microscópio binocular, conforme coletadas em campo. A coluna B mostra as frações separadas para cada amostra processada, sob o microscópio binocular. A coluna C mostra os resultados da espectroscopia RAMAN correspondentes. A amostra de White Sands contém sulfatos (principalmente gesso), halogenetos e muito pouco quartzo (coluna A). Correspondentemente, a fração separada (63-100 μm) para a amostra processada em uma Coluna B mostra que ela contém principalmente quartzo, ainda com alguns vestígios de gesso, como mostrado pela Espectroscopia RAMAN na Coluna C. A razão entre as respostas OSL IR e azul para esta amostra é de 9%, confirmando que ela precisa de uma segunda separação em densidade a 2,6 g/cc, o que possivelmente removerá o gesso mais leve (2,36 g/cc) do quartzo mais pesado. Em contraste, a amostra mongol (Coluna A) é inicialmente muito rica em feldspatos, predominantemente K-feldspato. Após passar pelos procedimentos de limpeza, apresenta abundante quartzo isolado na separação de 100-150 μm (Colunas B e C), resultando em uma relação IR/Bl satisfatória de 3,7%. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig07large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig08.jpg"> Figura 8: Comparação da razão rápida para o natural em três amostras que representam diferentes graus de pureza da fração de quartzo. (A) A distribuição ideal da razão rápida em uma amostra eólica intocada do Rio Vermelho, com relação rápida = 72. Figuras contrastantes (Figura 8B,C) têm um componente menos rápido com estimulação LED azul, que é inferior a 20. (B) Uma amostra com separação incompleta de quartzo e plagioclase. Os componentes L2 e L3 são uma % significativa do componente L1 (ver Equação 2). (C) Uma curva de brilho para baixo para quartzo feldspático, com um componente médio dominante (L2). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig08large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

Este protocolo é para o isolamento de grãos de quartzo por tamanho para datação por luminescência de sedimentos. Delineada são a limpeza física e as digestão química, por imersão sequencial em H 2 O2, HCl, HF e HCl novamente para isolar grãos de quartzo. A pureza do quartzo é quantificada com avaliação microscópica, espectroscopia Raman e razão de depleção de IR.

Isolamento de Grãos de Quartzo para Datação por Luminescência Opticamente Estimulada (OSL) de Sedimentos Quaternários para Pesquisa Paleoambiental

Optically stimulated luminescence (OSL) dating quantifies the time since mineral grains were deposited and shielded from additional light or heat ...

Este protocolo é, foi desenvolvido para isolar grãos de quartzo para datação OSL. Esses procedimentos foram desenvolvidos nos últimos 20 anos. Este não é um protocolo estático, mas congratulamo-nos com adições, sugestões e melhorias.Esta contribuição inclui protocolos detalhados para o uso de imagens e tecnologia Raman para isolar frações de quartzo para datação por luminescência. Esses protocolos são projetados para diferentes aplicações. Os pesquisadores devem tomar núcleos apropriados para separar a fração de sedimentos e ser capaz de isolar o quartzo para aplicações OSL.Para começar, abrir, descrever e interpretar núcleos de sedimentos. Avaliar a variação e as características sedimentológicas, como mudanças de tamanho de partículas, estruturas sedimentares e diagenéticas, leitos, se visíveis, cores de Munsell, a base para os limites unitários, e identificar as sequências de estratos. Transfira as seções centrais para o laboratório de luminescência para amostragem para datação OSL e condições de luz seguras.Para coletar a amostra de OSL, use uma espátula para marcar um círculo de dois centímetros de diâmetro a partir do ponto central da face central para definir a área de amostragem. Raspe o um centímetro superior de sedimento exposto à luz com uma faca de utilidade e coloque o sedimento em um prato de evaporação de cerâmica rotulado. Use esta amostra de sedimento seco para cálculos de taxa de dose.Extraia de 10 a 30 gramas do sedimento protegido contra a luz com uma espátula da área central circular e pontuada do núcleo e coloque-a em um copo de polietileno de 250 mililitros rotulado para datação por luminescência. Depois de pulverizar e homogeneizar a amostra seca, remova a matéria orgânica adicionando lentamente 30 mililitros de peróxido de hidrogênio a 25% a 30 a 60 gramas do sedimento em um copo de polietileno de 250 mililitros. Em seguida, mexa bem com uma haste de vidro para facilitar a reação.Para remover o carbonato de cálcio e o carbonato de magnésio do sedimento, adicione lentamente menos de um mililitro de ácido clorídrico a 15% ao sedimento e avalie os efervescences. Em seguida, adicione até 30 mililitros de ácido clorídrico para cada cinco gramas de sedimento e mexa bem com uma haste de vidro para facilitar a conclusão da reação. Adicione mais ácido clorídrico, se necessário, até que a produção de efervescência pare e mantenha a mistura dentro do exaustor por pelo menos 12 horas.Para remover os grãos magnéticos em uma solução à base de água, coloque o sedimento em um copo de vidro de 250 mililitros contendo aproximadamente 100 mililitros de solução de pirofosfato de sódio a 0,3% e mexa bem até que o sedimento esteja bem desagregado. Agitar a mistura num remate magnético equipado com uma placa quente a 8 000 RPM durante cinco minutos à temperatura ambiente de laboratório. Depois de remover as hastes magnéticas, esfregue as hastes com um pano ou outro ímã para separar os grãos magnéticos atraídos.Em seguida, devolva o magnata à mistura e repita até que nenhum mineral magnético seja recuperado. Para separar a fração de areia desejada, por exemplo, 150 a 250 mícrons, adicione aproximadamente 100 mililitros de solução de pirofosfato de sódio a 0,3% a um copo de 250 mililitros contendo o sedimento não magnético e mexa bem com uma haste de vidro para facilitar a dispersão de partículas. Coloque a guia de peneiramento circular montada firmemente com malha emoldurada, seguida de colocar um copo de um litro com uma guia de malha de 250 micrômetros.Separe o sedimento em dois tamanhos: maior e menor que 150 mícrons. Armazene as amostras com menos de 150 mícrons e continue separando as partículas maiores que 150 mícrons para obter a faixa alvo de 150 a 250 mícrons. Despeje lentamente a mistura de sedimentos dispersos sobre a malha de 250 micrômetros enquanto gira manualmente a mistura.O sedimento de partículas com menos de 250 mícrons corresponde ao tamanho alvo de 150 a 250 mícrons. Arquive o sedimento remanescente na malha que é maior que 250 mícrons e seque durante a noite para uma possível análise futura. Uma vez que o sedimento tenha sido separado no tamanho desejado, adicione 70 a 80 mililitros de líquido pesado à fração de sedimento seco.Após a mistura, despeje a mistura em um cilindro graduado de 100 mililitros rotulado e cubra a parte superior do cilindro com um selante de cera para evitar a evaporação. Colocar a garrafa no interior de um exaustor para permanecer intacta e protegida da luz e permitir que a amostra se separe em duas zonas marcadamente diferentes durante, pelo menos, uma hora. Os minerais flutuantes e mais leves são frequentemente enriquecidos em plagioclases ricas em K-feldspato e sódio; e os grãos mais baixos e mais pesados são ricos em quartzo e outros minerais mais pesados.Em seguida, deixe os dois sedimentos distintos e separados para secar. Use o sedimento mais leve do que 2,6 gramas por centímetro cúbico para ensaios futuros e o sedimento mais pesado para posterior separação com líquido pesado a 2,7 gramas por centímetro cúbico. Repita o processo de separação como demonstrado anteriormente.Armazene o sedimento mais pesado e prossiga com a digestão ácida para a fração mais leve. Em seguida, usando um kit de EPI apropriado, coloque um copo de polipropileno de 250 mililitros para serviço pesado contendo a amostra dentro do exaustor. Depois de abaixar a faixa, adicione 20 mililitros de ácido fluorídrico ao copo por incrementos de bomba para cada dois gramas de quartzo e cubra o copo com selante de papel de cera.Após 80 minutos de digestão do ácido fluorídrico, lavar as amostras com a água ionizada e imergir os grãos minerais não digeridos em ácido clorídrico concentrado. Usando o kit de EPI, coloque o copo contendo a amostra no exaustor, seguido da adição de ácido clorídrico, e sele o copo como demonstrado anteriormente. Use uma agulha dissecante para colocar 200 a 400 grãos minerais em uma lâmina de vidro e inspecione sob um microscópio binocular ou PETRA-scopic 10 vezes ou 20 vezes para identificar minerais de grãos.Quantifique a porcentagem de grãos de quartzo por contagem pontual e registre a mineralogia de 100 grãos individuais. E se uma subamostra exibir mais de 1% de minerais não quartzosos, ou for um material indesejado com alta saída de fótons, ou permanecer não identificado, enfileire a amostra para espectroscopia Raman. Para espectroscopia Raman, coloque a amostra no espectrofotômetro.Use um feixe azul com uma largura de cinco micrômetros e contagens de 100 pontos de grãos para avaliar a pureza percentual do quartzo. Identifique os minerais de grãos desconhecidos e analise-os para encontrar quartzo. Para avaliar os espectros de pureza do quartzo por estimulação infravermelha, agite os grãos em um disco de alumínio circular para preparar cinco alíquotas ultrapequenas de quartzo.Carregue o disco em um carrossel de amostras para estimulação por LED infravermelho. Comparar os espectros obtidos com os espectros obtidos por excitação de luz azul, que é preferencial para o quartzo. As seções de areia branca e núcleo da Mongólia foram processadas no presente estudo.A amostra de areia branca contém sulfatos, principalmente gesso, halogenetos e muito pouco quartzo. A amostra do processo mostrou uma fração separada que contém principalmente quartzo. No entanto, a presença de alguns vestígios de gesso foi detectada pela espectroscopia Raman.A relação azul no infravermelho foi de 9%, corroborando que é necessário processamento adicional da amostra. A amostra mongol é muito rica em feldspatos félsicos, predominantemente K-feldspato. Após os procedimentos de limpeza, o quartzo abundante foi isolado, o que proporcionou uma proporção satisfatória de azul infravermelho de 3,7%A relação rápida em três amostras representando diferentes graus de pureza da fração de quartzo foi comparada.O componente rápido em uma amostra eólia intocada do Rio Vermelho foi 72. Uma amostra com quartzo e plagioclases incompletos representou que os componentes L2 e L3 foram uma porcentagem significativa do componente L1. Em contraste, uma curva de brilho para baixo para quartzo feldspático teve um componente médio dominante L2. Escolher a amostra certa é fundamental para obter os melhores resultados de namoro.É importante que a amostra tenha um contexto estratigráfico apertado, permaneça sem luz exposta antes do laboratório de preparação e haja tamanho de partícula suficiente de quartzo para uma datação eficaz.

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