Name: Análise de pesticidas organoclorados em uma amostra de solo por uma abordagem QuEChERS modificada usando formato de amônio (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-01-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 17 s
Description: Aprenda a extrair pesticidas organoclorados de amostras de solo usando o método QuEChERS modificado com formato de amônio. Esta técnica melhora a separação de fases e oferece bom desempenho analítico para monitoramento ambiental.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Gostaria de agradecer a Javier Hernández-Borges e Cecilia Ortega-Zamora o seu inestimável apoio. Quero também agradecer à Universidad EAN e à Universidad de La Laguna.

1. Preparação das soluções-mãe
NOTA: Recomenda-se o uso de luvas nitrílicas, jaleco de laboratório e óculos de segurança durante todo o protocolo.
<ol><li>Preparar uma solução-mãe em acetona a 400 mg/L a partir de uma mistura comercial de OCP (ver Tabela de Materiais) a 2 000 mg/L em hexano:tolueno (1:1) num balão aferido de 25 ml. A Tabela 1 mostra cada um dos OCPs selecionados.</li>
	<li>Preparar as soluções-mãe subsequentes em acetona nas concentrações de 50 mg/L, 1 mg/L e 0,08 mg/L em frascos volumétricos de 10 ml e guardá-las em frascos para injetáveis de vidro âmbar a -18 °C. NOTA: As mesmas soluções podem ser usadas durante todo o trabalho, mas é importante armazená-las nessas condições logo após cada uso.</li>
	<li>Preparar as soluções-mãe em acetona nas concentrações de 20 mg/L e 0,4 mg/L a partir de um padrão comercial de 4,4'-DDE-d8 a 100 mg/L em acetona em balões aferidos de 10 ml e conservar em frascos para injetáveis de vidro âmbar a -18 °C. Use 4,4'-DDE-d8 como um padrão interno (IS).</li>
</ol>2. Coleta de amostras
<ol><li>Coletar aproximadamente 0,5 kg da camada superior de 10 cm de um solo agrícola em um recipiente de vidro. O solo objeto deste trabalho foi coletado em uma zona agrícola tradicional de culturas de batata. NOTA: Realizou-se amostragem superficial com espátula. No entanto, a profundidade do solo pode influenciar suas características físico-químicas. Portanto, se o teor de carbono orgânico varia com a profundidade, é necessário coletar amostras em diferentes profundidades.</li>
	<li>Levar a amostra de solo ao laboratório, peneirar-a com uma peneira de 1 mm de diâmetro e armazená-la até à análise a 4 °C num recipiente de vidro âmbar. NOTA: A mesma amostra de solo pode ser usada durante todo o trabalho, mas é importante armazená-la nessas condições logo após cada uso.</li>
</ol>3. Preparação da amostra através do método QuEChERS modificado utilizando formato de amónio
NOTA: A Figura 1 mostra uma representação esquemática do método QuEChERS modificado.
<ol><li>Pesar 10 g da amostra de solo num tubo de centrífuga de 50 ml e adicionar 50 μL da solução de SI a 20 mg/L para obter 100 μg/kg. Para efeitos de recuperação, adicionar também as soluções de pesticidas preparadas na etapa 1.2 para produzir 10 μg/kg, 50 μg/kg e 200 μg/kg (n = 3 cada).</li>
	<li>Agite o tubo usando um vórtice por 30 s para integrar melhor o pico na amostra.</li>
	<li>Adicione 10 mL de água. Agite o tubo utilizando um agitador automático a 10 x g durante 5 minutos.</li>
	<li>Adicionar 10 mL de acetonitrila. Agite o tubo novamente a 10 x g durante 5 minutos.</li>
	<li>Adicionar 5 g de formato de amónio (ver Tabela de Materiais), agitar o tubo vigorosamente durante 1 min à mão e centrifugar a 1.800 x g durante 5 min.</li>
	<li>Transferir 1 mL do extrato de acetonitrila para um tubo de centrífuga de 2 mL contendo 150 mg de MgSO4 anidro, 50 mg de amina primária-secundária (PSA) e 50 mg de octadecilsilano (C18) (ver Tabela de Materiais) para fins de limpeza por extração de fase sólido-dispersiva (d-SPE)8, vórtice por 30 s e centrífuga a 1.800 x g por 5 min.</li>
	<li>Transfira 200 μL do extracto para um frasco para injetáveis de amostrador automático devidamente rotulado com uma inserção fundida de 300 μL e efectue uma análise instrumental utilizando um sistema GC-MS (passo 4). NOTA: A calibração combinada com matriz é realizada seguindo as mesmas etapas que anteriormente usando extratos em branco, mas 5 mL do sobrenadante são limpos em tubos de 15 mL na etapa d-SPE (etapa 3.6) e as soluções spike e IS não são adicionadas até a etapa 3.7. Adicionar as soluções-padrão de calibração nos frascos para injetáveis do amostrador automático para produzir 5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg e 400 μg/kg, evaporar até à secura e adicionar 200 μL dos extractos da matriz.</li>
</ol>4. Análise instrumental por GC-MS
<ol><li>Realizar as análises GC-MS usando um sistema GC-MS com um único espectrômetro de massa quadrupolo e uma interface de ionização eletrônica (-70 eV) (ver Tabela de Materiais).</li>
	<li>Ajuste a linha de transferência MS a 280 °C e a fonte iónica a 230 °C.</li>
	<li>Use uma coluna de 5%-fenil-metilpolissiloxano 30 m x 250 μm x 0,25 μm (ver Tabela de Materiais) e um He de pureza ultra-alta como gás transportador a uma taxa de fluxo constante de 1,2 mL/min.</li>
	<li>Manter o forno GC a 60 °C inicialmente durante 2 min, depois aumentar a temperatura para 160 °C a 25 °C/min e manter a temperatura durante 1 min. Em seguida, aumente a temperatura para 175 °C a 15 °C/min e segure por 3 min. Em seguida, aumente para 220 °C a 40 °C/min e segure por 3 min. Novamente, aumente para 250 °C a 30 °C/min e segure por 2 min. Finalmente, leve a temperatura a 310 °C a 30 °C/min e segure por 2 min. O tempo total de análise é de 22.125 min.</li>
	<li>Realize um autotune completo e uma verificação de ar e água do MS antes de cada sequência.<ol><li>Abra o software de aquisição MassHunter que controla todos os parâmetros do sistema GC-MS. NOTA: O sistema de instrumentos inclui o software de aquisição MassHunter por padrão.</li>
		<li>Abra a opção "Visualizar" na barra de ferramentas e clique em Controle de vácuo, clique em Ajustar e clique em Autotune. O autotune terminará após alguns minutos.</li>
		<li>Abra a opção "Visualizar" e clique em Controle de instrumentos.</li>
		<li>Clique em Sim e salve o novo arquivo de sintonia para o autotune.</li>
		<li>Abra a opção "Visualizar" na barra de ferramentas e clique em Controle de vácuo, clique em Sintonizar novamente e clique em Verificar ar e Água. A verificação de ar e água terminará após alguns segundos.</li>
		<li>Abra a opção "Visualizar" e clique em Controle de instrumentos.</li>
		<li>Clique em Sim e salve o novo arquivo de sintonia para a verificação de ar e água.</li>
	</ol></li>
	<li>Efectuar a injecção utilizando um amostrador automático (ver Tabela de Materiais) a 280 °C no modo splitless, mantendo o volume de injeção 1,5 μL. Após 0,75 min da injecção, abra a fractura a um caudal de 40 ml/min. NOTA: Entre as injecções, a seringa de 10 μL deve ser lavada três vezes com acetato de etila e três vezes com ciclohexano. Todas as injeções estão em duplicata.</li>
	<li>Analise os analitos no modo de monitoramento de íons selecionados (SIM). Este é o modo padrão usado em sistemas MS com um único quadrupolo. NOTA: A Tabela 1 mostra os tempos de retenção (min) e os parâmetros de quantificação com base no uso de uma quantificação e dois íons de identificação para os OCPs e o IS. A análise quantitativa baseia-se na razão entre a área de pico da ião de quantificação e o íon de SI.</li>
</ol>5. Aquisição de dados
<ol><li>Abra o software de aquisição MassHunter que controla todos os parâmetros do sistema GC-MS.</li>
	<li>Abra a opção "Sequência" na barra de ferramentas e edite a sequência, incluindo o nome da amostra, o número do frasco para injetáveis, o número de injeções, o método instrumental e o nome do ficheiro a gerar. Adicione quantas linhas forem necessárias.</li>
	<li>Clique em OK e salve a nova sequência.</li>
	<li>Abra a opção "Sequência" na barra de ferramentas novamente e clique em Executar sequência no menu suspenso. Uma nova janela será aberta para confirmar o método de injeção e a pasta onde as amostras serão salvas. Clique em Executar sequência novamente, e a injeção começará.</li>
</ol>

<ol><li>Sabzevari, S., Hofman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+worldwide+review+of+currently+used+pesticides%27+monitoring+in+agricultural+soils%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils.</a> Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).</li>
<li>Tzanetou, E. N., Karasali, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comprehensive+review+of+organochlorine+pesticide+monitoring+in+agricultural+soils%3A+The+silent+threat+of+a+conventional+agricultural+past%5BTitle%5D)+AND+%22Agriculture%22%5BJournal%5D)">Comprehensive review of organochlorine pesticide monitoring in agricultural soils: The silent threat of a conventional agricultural past.</a> Agriculture. 12 (5), 728(2022).</li>
<li>Farenhorst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Importance+of+soil+organic+matter+fractions+in+soil-landscape+and+regional+assessments+of+pesticide+sorption+and+leaching+in+soil%5BTitle%5D)+AND+%22Soil+Science+Society+of+America+Journal%22%5BJournal%5D)">Importance of soil organic matter fractions in soil-landscape and regional assessments of pesticide sorption and leaching in soil.</a> Soil Science Society of America Journal. 70 (3), 1005-1012 (2006).</li>
<li>Silva, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+residues+in+European+agricultural+soils+-+A+hidden+reality+unfolded%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">Pesticide residues in European agricultural soils - A hidden reality unfolded.</a> Science of The Total Environment. 653, 1532-1545 (2019).</li>
<li>Vischetti, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sub-lethal+effects+of+pesticides+on+the+DNA+of+soil+organisms+as+early+ecotoxicological+biomarkers%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Microbiology%22%5BJournal%5D)">Sub-lethal effects of pesticides on the DNA of soil organisms as early ecotoxicological biomarkers.</a> Frontiers in Microbiology. 11, 1892(2020).</li>
<li>Alengebawy, A., Abdelkhalek, S. T., Qureshi, S. R., Wang, M. -Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heavy+metals+and+pesticides+toxicity+in+agricultural+soil+and+plants%3A+Ecological+risks+and+human+health+implications%5BTitle%5D)+AND+%22Toxics%22%5BJournal%5D)">Heavy metals and pesticides toxicity in agricultural soil and plants: Ecological risks and human health implications.</a> Toxics. 9 (3), 42(2021).</li>
<li>Zikankuba, V. L., Mwanyika, G., Ntwenya, J. E., James, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+regulations+and+their+malpractice+implications+on+food+and+environment+safety%5BTitle%5D)+AND+%22Cogent+Food+%26+Agriculture%22%5BJournal%5D)">Pesticide regulations and their malpractice implications on food and environment safety.</a> Cogent Food & Agriculture. 5 (1), 1601544(2019).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Hernández-Borges, J. Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEChERS) extraction. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVarela-Mart%C3%ADnez%2C+DA+%22Handbooks+in+Separation+Science%22">Handbooks in Separation Science</a>. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).</li>
<li>Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Štajnbaher, D., Schenck, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+easy+multiresidue+method+employing+acetonitrile+extraction%2Fpartitioning+and+%26%2334%3Bdispersive+solid-phase+extraction%26%2334%3B+for+the+determination+of+pesticide+residues+in+produce%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and &#34;dispersive solid-phase extraction&#34; for the determination of pesticide residues in produce.</a> Journal of AOAC International. 86 (2), 412-431 (2003).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+and+applications+of+the+QuEChERS+method%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Evolution and applications of the QuEChERS method.</a> Trends in Analytical Chemistry. 71, 169-185 (2015).</li>
<li>European Union. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((European+Regulation+%28EC%29+NO+396%2F2005+of+the+European+Parliament+and+of+the+Council+of+23+February+2005+on+maximum+residue+levels+of+pesticides+in+or+on+food+and+feed+of+plant+and+animal+origin+and+amending+Council+Directive+91%2F414%2FEEC%5BTitle%5D)+AND+%22Official+Journal+of+the+European+Union%22%5BJournal%5D)">European Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC.</a> Official Journal of the European Union. 70, 1-16 (2005).</li>
<li>Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Variability+of+matrix+effects+in+liquid+and+gas+chromatography-mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+after+QuEChERS+sample+preparation+of+different+food+crops%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops.</a> Journal of Chromatography A. 1270, 235-245 (2012).</li>
<li>Lehotay, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+pesticide+residues+in+foods+by+acetonitrile+extraction+and+partitioning+with+magnesium+sulfate%3A+Collaborative+study%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: Collaborative study.</a> Journal of AOAC International. 90 (2), 485-520 (2007).</li>
<li>European Committee for Standardization (CEN). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Standard+Method+EN+15662.+Food+of+plant+origin-Determination+of+pesticide+residues+using+GC-MS+and%2For+LC-MS%2FMS+following+acetonitrile+extraction%2Fpartitioning+and+clean-up+by+dispersive+SPE-QuEChERS+method%5BTitle%5D)+AND+%22European+Committee+for+Standardization%22%5BJournal%5D)">Standard Method EN 15662. Food of plant origin-Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE-QuEChERS method.</a> European Committee for Standardization. , (2008).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez-Delgado, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+ammonium+formate+in+QuEChERS+for+high-throughput+analysis+of+pesticides+in+food+by+fast%2C+low-pressure+gas+chromatography+and+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Journal of Chromatography A. 1358, 75-84 (2014).</li>
<li>Han, L., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+validation+for+243+pesticides+and+environmental+contaminants+in+meats+and+poultry+by+tandem+mass+spectrometry+coupled+to+low-pressure+gas+chromatography+and+ultrahigh-performance+liquid+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Method validation for 243 pesticides and environmental contaminants in meats and poultry by tandem mass spectrometry coupled to low-pressure gas chromatography and ultrahigh-performance liquid chromatography.</a> Food Control. 66, 270-282 (2016).</li>
<li>Lehotay, S. J., Han, L., Sapozhnikova, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+mini-column+solid-phase+extraction+clean-up+for+high-throughput+analysis+of+chemical+contaminants+in+foods+by+low-pressure+gas+chromatography-tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Automated mini-column solid-phase extraction clean-up for high-throughput analysis of chemical contaminants in foods by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry.</a> Chromatographia. 79 (17), 1113-1130 (2016).</li>
<li>Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Possibilities+and+limitations+of+isocratic+fast+liquid+chromatography-tandem+mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+in+fruits+and+vegetables%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Possibilities and limitations of isocratic fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of pesticide residues in fruits and vegetables.</a> Chromatographia. 82 (1), 235-250 (2019).</li>
<li>Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+a+recent+product+to+remove+lipids+and+other+matrix+co-extractives+in+the+analysis+of+pesticide+residues+and+environmental+contaminants+in+foods%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods.</a> Journal of Chromatography A. 1449, 17-29 (2016).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+pesticides+in+cherimoya+and+gulupa+minor+tropical+fruits+using+AOAC+2007.1+and+ammonium+formate+QuEChERS+versions%3A+A+comparative+study%5BTitle%5D)+AND+%22Microchemical+Journal%22%5BJournal%5D)">Analysis of pesticides in cherimoya and gulupa minor tropical fruits using AOAC 2007.1 and ammonium formate QuEChERS versions: A comparative study.</a> Microchemical Journal. 157, 104950(2020).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Varela-Martínez, D. A., Riaño-Herrera, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide-residue+analysis+in+soils+by+the+QuEChERS+method%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Pesticide-residue analysis in soils by the QuEChERS method: A review.</a> Molecules. 27 (13), 4323(2022).</li>
<li>Anastassiades, M., Maštovská, K., Lehotay, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+analyte+protectants+to+improve+gas+chromatographic+analysis+of+pesticides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides.</a> Journal of Chromatography A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).</li>
<li>Maštovská, K., Lehotay, S., Anastassiades, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combination+of+analyte+protectants+to+overcome+matrix+effects+in+routine+GC+analysis+of+pesticide+residues+in+food+matrixes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Combination of analyte protectants to overcome matrix effects in routine GC analysis of pesticide residues in food matrixes.</a> Analytical Chemistry. 77 (24), 8129-8137 (2005).</li>
<li>Rahman, M., Abd El-Aty, A., Shim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrix+enhancement+effect%3A+A+blessing+or+a+curse+for+gas+chromatography%3F+-+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Matrix enhancement effect: A blessing or a curse for gas chromatography? - A review.</a> Analytica Chimica Acta. 801, 14-21 (2013).</li>
<li>Rouvire, F., Buleté, A., Cren-Olivé, C., Arnaudguilhem, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiresidue+analysis+of+aromatic+organochlorines+in+soil+by+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+QuEChERS+extraction+based+on+water%2Fdichloromethane+partitioning.+Comparison+with+accelerated+solvent+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Multiresidue analysis of aromatic organochlorines in soil by gas chromatography-mass spectrometry and QuEChERS extraction based on water/dichloromethane partitioning. Comparison with accelerated solvent extraction.</a> Talanta. 93, 336-344 (2012).</li>
<li>Lesueur, C., Gartner, M., Mentler, A., Fuerhacker, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+four+extraction+methods+for+the+analysis+of+24+pesticides+in+soil+samples+with+gas+chromatography-mass+spectrometry+and+liquid+chromatography-ion+trap-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Comparison of four extraction methods for the analysis of 24 pesticides in soil samples with gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-ion trap-mass spectrometry.</a> Talanta. 75 (1), 284-293 (2008).</li>
<li>Ðurović-Pejčev, R. D., Bursić, V. P., Zeremski, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+QuEChERS+with+traditional+sample+preparation+methods+in+the+determination+of+multiclass+pesticides+in+soil%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+AOAC+International%22%5BJournal%5D)">Comparison of QuEChERS with traditional sample preparation methods in the determination of multiclass pesticides in soil.</a> Journal of AOAC International. 102 (1), 46-51 (2019).</li>
<li>European Commission. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SANTE%2F11312%2F2021.+Guidance+document+on+analytical+quality+control+and+method+validation+procedures+for+pesticide+residues+analysis+in+food+and+feed%5BTitle%5D)+AND+%22European+Commission%22%5BJournal%5D)">SANTE/11312/2021. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.</a> European Commission. , (2021).</li>
</ol>

Não tenho conflitos de interesse para divulgar.

O9 original e as duas versões oficiais13,14 do método QuEChERS usam sulfato de magnésio juntamente com sais de cloreto de sódio, acetato ou citrato para promover a separação da mistura acetonitrila/água durante a extração. No entanto, esses sais tendem a ser depositados como sólidos nas superfícies na fonte de espectrometria de massa (MS), o que causa a necessidade de maior manutenção de métodos baseados em cromatografia líquida (LC)-MS. E...

A necessidade de aumentar a produção de alimentos levou ao uso intensivo e generalizado de pesticidas em todo o mundo nas últimas décadas. Os pesticidas são aplicados nas lavouras para protegê-las de pragas e aumentar o rendimento das culturas, mas seus resíduos geralmente acabam no ambiente do solo, especialmente nas áreas agrícolas1. Além disso, alguns pesticidas, como os pesticidas organoclorados (OCPs), possuem uma estrutura muito estável, de modo que seus resíduos não se decompõem facilmente e persistem no solo por muito tempo2. Geralmente, o solo tem alta capacidade de acumular resíduos de agrotóxicos, principalmente quando apresenta alto teor de matéria orgânica3. Como resultado, o solo é um dos compartimentos ambientais mais contaminados por resíduos de pesticidas. A título de exemplo, um dos estudos completos até à data constatou que 83% dos 317 solos agrícolas de toda a União Europeia estavam contaminados com um ou mais resíduos de pesticidas4. 
A poluição do solo por resíduos de pesticidas pode afetar espécies não visadas, a função do solo e a saúde do consumidor ao longo da cadeia alimentar, devido à alta toxicidade dos resíduos 5,6. Consequentemente, a avaliação de resíduos de pesticidas em solos é essencial para avaliar seus potenciais efeitos negativos sobre o meio ambiente e a saúde humana, particularmente nos países em desenvolvimento, devido à falta de regulamentação rigorosa sobre o uso de pesticidas7. Isso torna a análise de múltiplos resíduos de pesticidas cada vez mais importante. No entanto, a análise rápida e precisa dos resíduos de agrotóxicos nos solos é um desafio difícil devido ao grande número de substâncias interferentes, bem como ao baixo nível de concentração e às diversas propriedades físico-químicas desses analitos4.
De todos os métodos de análise de resíduos de pesticidas, o método QuEChERS tornou-se a opção mais rápida, fácil, barata, eficaz, robusta e segura8. O método QuEChERS envolve duas etapas. Na primeira etapa, é realizada uma extração em microescala baseada na particionamento via salga entre uma camada aquosa e uma de acetonitrila. Na segunda etapa, um processo de limpeza é realizado empregando uma extração dispersiva em fase sólida (dSPE); esta técnica utiliza pequenas quantidades de várias combinações de sorventes porosos para remover componentes que interferem na matriz e supera as desvantagens do SPE convencional9. Assim, o QuEChERS é uma abordagem ambientalmente amigável com pouco solvente / produto químico indo para o desperdício que fornece resultados muito precisos e minimiza fontes potenciais de erros aleatórios e sistemáticos. De fato, tem sido aplicado com sucesso para a análise rotineira de alto rendimento de centenas de agrotóxicos, com forte aplicabilidade em quase todos os tipos de amostras ambientais, agroalimentares e biológicas 8,10. Este trabalho tem como objetivo aplicar e validar uma nova modificação do método QuEChERS que foi previamente desenvolvido e acoplado ao GC-MS para analisar OCPs em solo agrícola.

<table><tbody><tr><td>Tubos de centrífuga cônicos de vidro descartáveis de 15 mL</td><td>PYREX</td><td>99502-15</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga de 2 mL</td><td>Eppendorf</td><td>30120094</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga de 50 mL com tampas de rosca</td><td>VWR</td><td>21008-169</td><td></td></tr><tr><td>5977B detector seletivo de massa</td><td>Agilent Technologies</td><td>1617R019</td><td></td></tr><tr><td>7820A sistema de cromatografia gasosa</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td></td>16162016</tr><tr><td>Acetona</td><td>Supelco</td><td>1006582500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrila</td><td>VWR</td><td>83642320</td><td></td></tr><tr><td>Formato de amónio</td><td>VWR</td><td>21254260</td><td></td></tr><tr><td>Agitador automático KS 3000 i control</td><td>IKA</td><td>3940000</td><td></td></tr><tr><td>Balança</td><td>Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co</td><td>ENTRIS224I-1S</td><td></td></tr><tr><td>Bondesil-C18, 40 &micro; m</td><td>Agilent Technologies</td><td>12213012</td><td></td></tr><tr><td>Bondesil-PSA, 40 &micro; m</td><td>Agilent Technologies</td><td>12213024</td><td></td></tr><tr><td>Cyclohexane</td><td>VWR</td><td>85385320</td><td></td></tr><tr><td>EPA TCL pesticidas mix</td><td>Sigma Aldrich</td><td>48913</td><td></td></tr><tr><td>Acetato de etila</td><td>Supelco</td><td>1036492500</td><td></td></tr><tr><td>G4567A amostrador automático</td><td>Agilent Technologies</td><td>19490057</td><td></td></tr><tr><td>HP-5ms Ultra Inerte (5%-fenil)-metilpolissiloxano 30 m x 250 & Micro; m x 0,25 &micro; coluna m</td><td>Agilent Technologies</td><td>19091S-433UI</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de magnésio monohidratado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>434183-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Mega Star 3.R centrífuga</td><td>VWR</td><td>521-1752</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q gradiente A10</td><td>Millipore</td><td>RR400Q101</td><td></td></tr><tr><td>p,p'-DDE-d8</td><td>Dr Ehrenstorfer</td><td>DRE-XA12041100AC</td><td></td></tr><tr><td>Ponteiras de pipeta 2 - 200 & Micro; L</td><td>MARCA</td><td>732008</td><td></td></tr><tr><td>Ponteiras de pipeta 5 mL</td><td>MARCA</td><td>702595</td><td></td></tr><tr><td>Ponteiras de pipeta 50 - 1000 uL</td><td>MARCA</td><td>732012</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704778</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 &micro; L</td><td>FRAND</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>Frascos com inserto fundido</td><td>Sigma Aldrich</td><td>29398-U</td><td></td></tr><tr><td>OCPs</td><td></td><td>Número de registro CAS</td><td></td></tr><tr><td>&alpha;-BHC</td><td></td><td>319-84-6</td><td></td></tr><tr><td>&beta;-BHC</td><td></td><td>319-85-7</td><td></td></tr><tr><td>Lindane</td><td></td><td>58-89-9</td><td></td></tr><tr><td>&delta;-BHC</td><td></td><td>319-86-8</td><td></td></tr><tr><td>Heptacloro</td><td></td><td>76-44-8</td><td></td></tr><tr><td>Aldrin</td><td></td><td>309-00-2</td><td></td></tr><tr><td>Heptacloro epóxido</td><td>1024-57-3</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&alfa;-Endosulfan</td><td></td><td>959-98-8</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDE-d8 (IS)</td><td></td><td>93952-19-3</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDE</td><td></td><td>72-55-9</td><td></td></tr><tr><td>Dieldrin</td><td></td><td>60-57-1</td><td></td></tr><tr><td>Endrin</td><td></td><td>72-20-8</td><td></td></tr><tr><td>&beta;-Endosulfan</td><td></td><td>33213-65-9</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDD</td><td></td><td>72-54-8</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato</td><td></td> de endosulfan <td>1031-07-8</td><td></td></tr><tr><td>4,4'-DDT</td><td></td><td>50-29-3</td><td></td></tr><tr><td>Endrin cetona</td><td></td><td>53494-70-5</td><td></td></tr><tr><td>Metoxicloro</td><td></td><td>72-43-5</td><td></td></tr></tbody></table>

análise de pesticidas organoclorados em uma amostra de solo por uma abordagem quechers modificada usando formato de amônio

Analysis of Organochlorine Pesticides in a Soil Sample by a Modified QuEChERS Approach Using Ammonium Formate

Atualmente, o método QuEChERS representa o protocolo de preparação de amostras mais utilizado em todo o mundo para a análise de resíduos de pesticidas em uma ampla variedade de matrizes, tanto em laboratórios oficiais quanto não oficiais. O método QuEChERS usando formato de amônio já provou ser vantajoso em comparação com as versões original e oficial. Por um lado, a simples adição de 0,5 g de formato de amónio por grama de amostra é suficiente para induzir a separação de fases e alcançar um bom desempenho analítico. Por outro lado, o formato de amônio reduz a necessidade de manutenção em análises de rotina. Aqui, um método QuEChERS modificado utilizando formato de amônio foi aplicado para a análise simultânea de resíduos de pesticidas organoclorados (OCP) em solo agrícola. Especificamente, 10 g da amostra foram hidratados com 10 mL de água e, em seguida, extraídos com 10 mL de acetonitrila. Em seguida, a separação de fases foi realizada com 5 g de formato de amônio. Após a centrifugação, o sobrenadante foi submetido a uma etapa de limpeza de extração em fase sólida dispersiva com sulfato de magnésio anidro, amina primária-secundária e octadecilsilano. Cromatografia gasosa-espectrometria de massas foi utilizada como técnica analítica. O método QuEChERS usando formato de amônio é demonstrado como uma alternativa bem-sucedida para extrair resíduos de OCP de uma amostra de solo.

A validação completa do método analítico foi realizada em termos de linearidade, efeitos matriciais, recuperação e repetibilidade.
Curvas de calibração pareadas por matriz com amostras em branco cravadas em seis níveis de concentração (5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg e 400 μg/kg) foram utilizadas para a avaliação da linearidade. Os coeficientes de determinação (R2) foram maiores ou iguais a 0,99 para todos os OCPs. O menor nível de calibração (LCL) foi fixado em 5 ...

O presente protocolo descreve a utilização de formato de amônio para particionamento de fases em QuEChERS, juntamente com cromatografia gasosa-espectrometria de massa, para determinar com sucesso resíduos de pesticidas organoclorados em uma amostra de solo.

Análise de pesticidas organoclorados em uma amostra de solo por uma abordagem QuEChERS modificada usando formato de amônio

Currently, the QuEChERS method represents the most widely used sample preparation protocol worldwide for analyzing pesticide residues in a broad variety ...

O método QuEChERS usando formato de amônio é uma alternativa bem-sucedida ao original, bem como às duas versões oficiais para extrair pesticidas organoclorados de amostras de solo. A adição de apenas 0,5 gramas de formato de amônio por grama de amostra é suficiente para induzir a separação de fases entre as camadas de água e acetonitrila e alcançar um bom desempenho analítico. Para iniciar a preparação da amostra, pese 10 gramas da amostra de solo em um tubo de centrífuga de 50 mililitros.Adicionar 50 microlitros da solução de padrão interno, ou IS, com uma concentração de 20 miligramas por litro, à amostra de solo para obter 100 microgramas de SI por quilograma de solo. Adicione 10 mililitros de água e agite o tubo usando um agitador automático a 10 g por cinco minutos. Em seguida, adicione 10 mililitros de acetonitrila e agite o tubo a 10 g por cinco minutos.Em seguida, adicione cinco gramas de formato de amônio e agite o tubo vigorosamente à mão por um minuto antes de centrifugar a 1800 g por cinco minutos. Para limpeza, por extração dispersiva em fase sólida, transfira um mililitro do extrato de acetonitrila para o tubo de centrífuga contendo sulfato de magnésio anidro, amina s

analysis-organochlorine-pesticides-soil-sample-modified-quechers

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este protocolo descreve um método de alto rendimento da hidrólise enzimática que utiliza um leitor de microplacas para medir e classificar o fósforo do solo como P monoésteres, diésteres de P inorgânico e P. Até 96 amostras podem ser medidos de uma só vez em um laboratório padrão.

High-Throughput medição e classificação de P orgânico em amostras ambientais

Uma técnica para estimativa de laboratório da rede trófica eficiência de transferência de bifenil policlorados (PCB) congêneres de peixes piscívoros de suas presas é apresentado. Para maximizar a aplicabilidade dos resultados do laboratório para o campo, o piscívoro deve ser alimentado presa peixe que são tipicamente consumidos no campo.

Estimativa Laboratório de Líquido tróficas eficiências de transferência de PCB para Lake Trout (<em&gt; Salvelinus namaycush</em&gt;) De sua rapina

Lysimetry campo e amostragem água intersticial permitem aos pesquisadores avaliar o destino dos produtos químicos aplicados aos solos e vegetação estabelecida. O objetivo deste protocolo é para demonstrar como instalar a instrumentação necessária e coletar amostras para análise química durante lysimetry campo integrado e experimentos de amostragem Porewater.

Integrado Campo Lysimetry e Porewater Amostragem para Avaliação de Química Mobilidade em Solos e Vegetação Fundada

Um método detalhado para extração e montagem de lisímetros de núcleo de solo intacto e seu uso para estudo de lixiviado e perda associada de nutrientes de cama de frango aplicada na superfície é demonstrado.

Um Protocolo de Coleta e Construindo lisímetros amostra de solo

O carbono orgânico (LOC) lábil e a taxa potencial de renovação de carbono são indicadores sensíveis de mudanças nos processos de ciclagem de nutrientes do solo. São fornecidos pormenores sobre um método baseado na fumigação e incubação do solo numa série de ciclos e utilizando o CO2 acumulado durante os períodos de incubação para estimar estes parâmetros.

Avaliação da lábil carbono orgânico no solo usando procedimentos seqüenciais Fumigação de incubação

Este artigo sintetiza os atributos de projeto e a eficácia dos sistemas de tratamento que tratam a água de chuva urbana ea irrigação agrícola para eliminar os pesticidas e outros contaminantes associados à toxicidade aquática.

Vegetated Sistemas de Tratamento para Remoção de Contaminantes Associados à Toxicidade de Águas Superfícies na Agricultura e Escorrências Urbanas

Os microplasticos atuam como vetor de contaminantes orgânicos potencialmente tóxicos com efeitos imprevisíveis. Este protocolo descreve uma metodologia alternativa para avaliar os níveis de pesticidas organoclorados adsorvidos em pellets de plástico e a identificação da estrutura química do polímero. O foco é a extração de fluido pressurizado e a espectroscopia infravermelha de infravermelho de reflectância total atenuada.

Extração de Pesticidas Organoclorados de Pelotização de Plástico e Análise de Tipo de Plástico

Este trabalho apresenta um protocolo para o estabelecimento de uma cultura de suspensão celular derivada de folhas de chá (Camellia sinensis L.) que podem ser utilizadas para estudar o metabolismo de compostos externos que podem ser tomados por toda a planta, como inseticidas.

Estudo sobre o metabolismo de seis inseticidas sistêmicas em uma cultura de suspensão celular recém-estabelecida derivada do chá (Camellia sinensis L.) Folhas

Uma série de métodos para determinar a taxa potencial de DNRA com base em 14NH4+/15NH4+ análises é fornecida em detalhes. NH4+ é convertido em N2O através de várias etapas e analisado usando cromatografia de gás quadrupole-espectrometria de massa.

Medição das Taxas Potenciais de Redução de Nitrato Dissimlatório para Amônio Com base em 14NH4+/15NH4+ Análises via Conversão Sequencial para N2O

O presente protocolo descreve a análise de resíduos de pesticidas multiclasse em variedades de abacate usando o método Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) com formiato de amônio, seguido de cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem.

Determinação de 45 pesticidas em variedades de abacate pelo método QuEChERS e cromatografia gasosa - espectrometria de massas em tandem

Aprenda a extrair pesticidas organoclorados de amostras de solo usando o método QuEChERS modificado com formato de amônio. Esta técnica melhora a separação de fases e oferece bom desempenho analítico para monitoramento ambiental.

Análise de pesticidas organoclorados em uma amostra de solo por uma abordagem QuEChERS modificada usando formato de amônio

Explorar mais vídeos