Name: Síntese de estruturas metal-orgânicas de núcleo cristalino único (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-02-10T13:35:00.000+00:00
Duration: 5 min 26 s
Description: Aprenda a sintetizar estruturas metal-orgânicas de núcleo cristalino único usando reação solvotérmica. Este método permite criar materiais HKUST-1@MOF-5 com interface contínua para aplicações em separação de gases e catálise.

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Este trabalho foi apoiado pela National Research Foundation of Korea (NRF) Grant financiado pelo Ministério da Ciência e pelo ICP (No. NRF-2020R1A2C3008908 e 2016R1A5A1009405).

CUIDADO: Antes de realizar o experimento, leia e compreenda minuciosamente as fichas de dados de segurança do material (FISPQs) dos produtos químicos utilizados neste protocolo. Use equipamento de proteção adequado. Utilize um exaustor para todos os procedimentos de síntese.
1. Síntese de HKUST-1 cúbico
OBS: O procedimento experimental foi baseado em método previamenterelatado14. Para a síntese núcleo-casca, foram sintetizados 10 potes de cada vez. Para tanto, foram preparados 10 potes da solução de uma só vez e depois distribuídos.
<ol><li>Adicionar 4,72 g (20,3 mmol) de(NO3)2·2,5H 2 O a umbalão de Erlenmeyer de 100 ml e dissolver em 60 ml de água deionizada (I.D.) e mistura de N,N-dimetilformamida (DMF) (1:1, v/v), agitando manualmente o balão.</li>
	<li>Adicionar 1,76 g (8,38 mmol) de ácido 1,3,5-benzenotricarboxílico (H3BTC) e 22 ml de etanol a um balão de Erlenmeyer de 50 ml e agitar a solução a 90 °C numa placa de aquecimento aquecida até à dissolução.</li>
	<li>Colocar 6 ml de solução 1.1 (solução preparada no passo 1.1) em cada frasco para injetáveis de 20 ml.</li>
	<li>Ao agitar e aquecer, adicionar 2,2 ml da solução 1.2 (solução preparada no passo 1.2) a um frasco para injetáveis contendo a solução 1.1 e adicionar imediatamente 12 ml de ácido acético. NOTA: 12 mL de ácido acético devem ser adicionados de uma só vez.</li>
	<li>Feche a tampa do frasco para injetáveis e coloque-a num forno de convecção aquecido a 55 °C durante 60 horas.</li>
	<li>Após 60 h, decantar rapidamente o licor mãe e lavar os cristais adicionando e removendo etanol fresco (volume suficiente para encher o frasco) três vezes usando um conta-gotas.</li>
	<li>Para síntese núcleo-casca, armazenar os cristais cúbicos de HKUST-1 em um frasco para injetáveis de 20 mL cheio de solvente N,N-dietilformamida (DEF).</li>
</ol>2. Síntese do HKUST-1 octaédrico
<ol><li>Combinar 4,72 g (20,3 mmol) de(NO3)2·2,5H 2 O e 30mL de água D.I. em um balão de Erlenmeyer de 100 mL, agitar o balão para dissolver o sólido e adicionar 30 mL de DMF após a dissolução.</li>
	<li>Adicionar 3,60 g (17,1 mmol) de H3BTC a 45 ml de etanol num balão de Erlenmeyer de 100 ml e agitar a solução a 90 °C numa placa de aquecimento aquecida até à dissolução.</li>
	<li>Colocar 6 ml de solução 2.1 (solução preparada na etapa 2.1) em cada frasco para injetáveis de 50 ml.</li>
	<li>Ao agitar e aquecer, adicionar 4,5 ml da solução 2.2 (solução preparada no passo 2.2) a um frasco para injetáveis contendo a solução 2.1 e adicionar imediatamente 12 ml de ácido acético. NOTA: 12 mL de ácido acético devem ser adicionados de uma só vez sem dividir.</li>
	<li>Feche a tampa do frasco para injetáveis e coloque num forno de convecção aquecido a 55 °C durante 22 horas.</li>
	<li>Após 22 h, decantar rapidamente o licor mãe e lavar os cristais adicionando e removendo etanol fresco três vezes usando um conta-gotas.</li>
	<li>Para síntese núcleo-casca, armazenar cristais octaédricos de HKUST-1 em um frasco para injetáveis de 20 mL cheio de solvente DEF.</li>
</ol>3. Síntese do núcleo-casca HKUST-1@MOF-5
NOTA: O método de síntese núcleo-casca é o mesmo para HKUST-1 octaédrico e cúbico.
<ol><li>Dissolver 0,760 g (2,55 mmol) de Zn(NO3)2·6H2O e 0,132 g (0,795 mmol) de ácido tereftálico separadamente em 10 mL de DEF em um frasco de 20 mL, usando um sonicador.</li>
	<li>Misture o volume total de ambas as soluções num frasco de vidro de 35 ml.</li>
	<li>Pesar rapidamente os cristais filtrados de HKUST-1 (5 mg) e colocar os cristais no frasco de vidro que contém a solução misturada. Para evitar a eletricidade estática, use um papel filtro para pesar. Sele bem o frasco com uma tampa de silicone.</li>
	<li>Depois de espalhar bem os cristais HKUST-1 no fundo do frasco de vidro, coloque o frasco em um forno de convecção e aqueça a 85 °C por 36 h.</li>
	<li>Após 36 h, decantar rapidamente o licor mãe e lavar os cristais resultantes adicionando e removendo etanol fresco três vezes usando um conta-gotas.</li>
</ol>4. Troca de solvente do núcleo-shell HKUST-1@MOF-5
<ol><li>Eliminar o solvente de armazenamento, DEF, do frasco para injetáveis que contém HKUST-1@MOF-5.</li>
	<li>Adicione diclorometano (DCM) (volume para encher o frasco para injetáveis) ao frasco para injetáveis e agite-o manualmente para uma troca eficaz.</li>
	<li>Troque o solvente DCM 3-4 vezes a cada 4 h.</li>
</ol>

<ol><li>Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+hybrids%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743(2021).</li>
<li>Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+architectures%3A+Applications+in+separation%2C+catalysis%2C+and+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Bulletin+of+the+Korean+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysis, and sensing.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 42 (7), 956-969 (2021).</li>
<li>Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MOF-on-MOF+architectures+in+the+context+of+interfacial+lattice+matching%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MOF-on-MOF architectures in the context of interfacial lattice matching.</a> CrystEngComm. 23 (12), 2337-2354 (2021).</li>
<li>Lee, S., Oh, S., Oh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atypical+hybrid+metal-organic+frameworks+%28MOFs%29%3A+A+combinative+process+for+MOF-on-MOF+growth%2C+etching%2C+and+structure+transformation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Atypical hybrid metal-organic frameworks (MOFs): A combinative process for MOF-on-MOF growth, etching, and structure transformation.</a> Angewandte Chemie International Edition. 59 (3), 1327-1333 (2020).</li>
<li>Li, T., Sullivan, J. E., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+preparation+of+a+core-shell+metal-organic+framework+for+selective+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Design and preparation of a core-shell metal-organic framework for selective CO2 capture.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (27), 9984-9987 (2013).</li>
<li>Cho, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface-sensitized+chemiresistor%3A+Integrated+conductive+and+porous+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Interface-sensitized chemiresistor: Integrated conductive and porous metal-organic frameworks.</a> Chemical Engineering Journal. 449, 137780(2022).</li>
<li>Faustini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+approach+toward+continuous+and+ultrafast+synthesis+of+metal-organic+framework+crystals+and+hetero+structures+in+confined+microdroplets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Microfluidic approach toward continuous and ultrafast synthesis of metal-organic framework crystals and hetero structures in confined microdroplets.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (39), 14619-14626 (2013).</li>
<li>Boone, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+optimal+core-shell+MOFs+for+direct+air+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Designing optimal core-shell MOFs for direct air capture.</a> Nanoscale. 14 (43), 16085-16096 (2022).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+synthesis+of+hybrid+core-shell+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+Edition%22%5BJournal%5D)">One-step synthesis of hybrid core-shell metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie Edition. 57 (15), 3927-3932 (2018).</li>
<li>Kim, S., Lee, J., Jeoung, S., Moon, H. R., Kim, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-deactivated+core-shell+metal-organic+framework+by+simple+ligand+exchange+for+enhanced+size+discrimination+in+aerobic+oxidation+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Surface-deactivated core-shell metal-organic framework by simple ligand exchange for enhanced size discrimination in aerobic oxidation of alcohols.</a> Chemistry. 26 (34), 7568-7572 (2020).</li>
<li>Koh, K., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF%40MOF%3A+microporous+core-shell+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">MOF@MOF: microporous core-shell architectures.</a> Chemical Communications. (41), 6162-6164 (2009).</li>
<li>Luo, T. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+stratified+metal-organic+frameworks%3A+diversification+using+domain+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Multivariate stratified metal-organic frameworks: diversification using domain building blocks.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (5), 2161-2168 (2019).</li>
<li>Tang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conversion+of+core-shell+metal-organic+frameworks%3A+a+new+method+for+selectively+functionalized+nanoporous+hybrid+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Thermal conversion of core-shell metal-organic frameworks: a new method for selectively functionalized nanoporous hybrid carbon.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (4), 1572-1580 (2015).</li>
<li>Kwon, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-aided+discovery+of+connected+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Computer-aided discovery of connected metal-organic frameworks.</a> Nature Communications. 10 (1), 3620(2019).</li>
<li>Yuan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+metal-organic+frameworks%3A+Design%2C+synthesis%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Stable metal-organic frameworks: Design, synthesis, and applications.</a> Advanced Materials. 30 (37), 1704303(2018).</li>
<li>Feng, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uncovering+two+principles+of+multivariate+hierarchical+metal-organic+framework+synthesis+via+retrosynthetic+design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Uncovering two principles of multivariate hierarchical metal-organic framework synthesis via retrosynthetic design.</a> ACS Central Science. 4 (12), 1719-1726 (2018).</li>
<li>Furukawa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneously+hybridized+porous+coordination+polymer+crystals%3A+fabrication+of+heterometallic+core-shell+single+crystals+with+an+in-plane+rotational+epitaxial+relationship%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Heterogeneously hybridized porous coordination polymer crystals: fabrication of heterometallic core-shell single crystals with an in-plane rotational epitaxial relationship.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (10), 1766-1770 (2009).</li>
<li>Guo, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+core-shell+ZIF-67%40Co-MOF-74+catalyst+with+controllable+shell+thickness+and+enhanced+photocatalytic+activity+for+visible+light-driven+water+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of core-shell ZIF-67@Co-MOF-74 catalyst with controllable shell thickness and enhanced photocatalytic activity for visible light-driven water oxidation.</a> CrystEngComm. 20 (47), 7659-7665 (2018).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Nesse protocolo, cristais de HKUST-1 em forma cúbica e octaédrica foram sintetizados, referindo-se a um método previamenterelatado14. Para a síntese de HKUST-1, a solução de H 3 BTC foi adicionada enquanto aqueceva e agitava a solução de(NO 3)2·2.5H2O para evitar a precipitação de H3 BTC àmedida que a temperatura diminuía. Posteriormente, o ácido acético foi adicionado imediatamente para evitar a nucleação rápida e garantir o crescimento de um...

MOF-on-MOF é um tipo de material híbrido composto por duas ou mais estruturas metal-orgânicas (MOFs) diferentes1,2,3. Devido às várias combinações possíveis de constituintes e estruturas, os MOF-sobre-MOFs fornecem novos compósitos variados com propriedades notáveis, que não foram alcançadas em MOFs isolados, oferecendo grande potencial em muitas aplicações 4,5,6. Dentre os vários tipos de MOF-on-MOFs, uma estrutura core-shell em que um MOF envolve outro tem a vantagem de otimizar as características de ambos os MOFs ao projetar um sistema mais elaborado 5,6,7,8,9,10. Embora muitos exemplos de MOFs núcleo-casca tenham sido relatados, MOFs núcleo-casca monocristalinos são incomuns e têm sido sintetizados com sucesso principalmente a partir de pares isoestruturais11,12,13. Além disso, MOFs núcleo-casca cristalinos simples construídos usando pares MOF não isoestruturais têm sido raramente relatados, devido à dificuldade em selecionar um par que exiba uma rede cristalina bem compatível3. Para obter interfaces perfeitas dos MOFs de núcleo monocristalino, uma rede cristalina bem combinada e pontos de conexão química entre os dois MOFs são críticos. Aqui, o ponto de conexão química é definido como a localização espacial onde o nó ligante/metal de um MOF encontra o nó/ligante metálico do segundo MOF através de uma ligação de coordenação. Em nossos relatos anteriores14, o algoritmo computacional foi usado para selecionar alvos ótimos para síntese, e seis pares de MOF sugeridos foram sintetizados com sucesso.
Este artigo demonstra um protocolo para sintetizar um MOF núcleo-casca monocristalino de um par HKUST-1 e MOF-5, que são MOFs icônicos compostos de constituintes e topologias totalmente diferentes. O HKUST-1 foi escolhido como núcleo por ser mais estável que o MOF-5 em condições de reação solvotérmica15,16. Além disso, como os pontos de conexão química entre MOF-5 e HKUST-1 são bem combinados nos planos (001) e (111), cristais cúbicos e octaédricos de HKUST-1 nos quais cada plano é exposto foram usados como MOF central. Este protocolo sugere a possibilidade de sintetizar MOFs core-shell mais diversos com correspondência de treliça.

<table><tbody><tr><td>Ácido acético</td><td>DAEJUNG</td><td>1002-4400</td><td>Síntese de HKUST-1 (etapas do protocolo 1.4 e 2.4)</td></tr><tr><td>Nitrato de cobre(II) hemipentahidratado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>223395-100G</td><td>Síntese de HKUST-1 (etapas do protocolo 1.1 e 2.1)</td></tr><tr><td>D2 PHASER</td><td>Bruker AXS</td><td>DOC-B88-EXS017-V3</td><td>Difração de raios X em pó&nbsp;</td></tr><tr><td>Placa de aquecimento de agitação digital</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP131320-33Q</td><td>Placa de aquecimento para aquecimento e agitação (etapas do protocolo 1.2 e 2.2)</td></tr><tr><td>Sistema de purificação de água Direct-Q3UV</td><td>MILLIPORE</td><td>ZRQSVP030</td><td>Água deionizada (etapas do protocolo 1.1 e 2.1)</td></tr><tr><td>Álcool etílico anidro, 99,9%</td><td>DAEJUNG</td><td>4023-4100</td><td>Síntese de HKUST-1 (etapas do protocolo 1.2 e 2.2)</td></tr><tr><td>Forno de convecção forçada ( OF-02P/PW)</td><td>JEIO TECH</td><td>EDA8136</td><td>Forno para reação de aquecimento (etapas do protocolo 1.5, 2.5 e 3.4)</td></tr><tr><td>N,N-dietilformamida</td><td>TCI</td><td>D0506</td><td>Síntese de HKUST-1@MOF-5 (etapa do protocolo 3.1)</td></tr><tr><td>N,N'-Dimetilformamida</td><td>DAEJUNG</td><td>6057-4400</td><td>Síntese de HKUST-1 (etapas do protocolo 1.1 e 2.1)</td></tr><tr><td>Microscópios estéreo</td><td>Microscópio óptico</td> <td>Nikon</td><td>SMZ745T</td>;</tr><tr><td>Ácido tereftálico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185361-500G</td><td>Síntese de HKUST-1@MOF-5 (etapa do protocolo 3.1)</td></tr><tr><td>Ácido triménico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>482749-100G</td><td>Síntese de HKUST-1 (etapas 1.2 e 2.2 do protocolo)</td></tr><tr><td>Limpador ultrassônico</td><td>BRANSONIC</td><td>CPX-952-338R</td><td>Sonicador com banho para solução de dissolução (etapa 3.1 do protocolo)</td></tr><tr><td>Nitrato de zinco hexahidratado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>228737-100G</td><td>Síntese de HKUST-1@MOF-5 (etapa 3.1 do protocolo)</td></tr></tbody></table>

síntese de estruturas metal-orgânicas de núcleo cristalino único

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Devido à sua designabilidade e efeitos sinérgicos sem precedentes, as estruturas metal-orgânicas core-shell (MOFs) têm sido ativamente examinadas recentemente. No entanto, a síntese de MOFs de núcleo monocristalino é muito desafiadora e, portanto, um número limitado de exemplos tem sido relatado. Aqui, sugerimos um método de síntese de núcleos monocristalinos HKUST-1@MOF-5, que é HKUST-1 no centro do MOF-5. Através do algoritmo computacional, este par de MOFs foi previsto para ter os parâmetros de rede e pontos de conexão química correspondentes na interface. Para construir a estrutura núcleo-casca, preparamos os cristais HKUST-1 em forma octaédrica e cúbica como um MOF central, no qual as facetas (111) e (001) foram principalmente expostas, respectivamente. Através da reação sequencial, a casca do MOF-5 foi bem cultivada na superfície exposta, mostrando uma interface de conexão contínua, que resultou na síntese bem sucedida de HKUST-1@MOF-5 monocristalino. Sua formação de fase pura foi comprovada por imagens microscópicas ópticas e padrões de difração de raios X de pó (PXRD). Este método apresenta o potencial e os insights sobre a síntese núcleo-casca monocristalina com diferentes tipos de MOFs.

De acordo com as duas estruturas calculadas do sistema núcleo-casca HKUST-1@MOF-514, em ambos os planos (001) e (111), os sítios dos nós metálicos do HKUST-1 e os sítios de oxigênio dos carboxilatos do MOF-5 são bem combinados como os pontos de conexão química na interface entre os dois MOFs (Figura 1). Portanto, cristais cúbicos e octaédricos de HKUST-1, nos quais os planos (001) e (111) estão expostos, respectivamente, foram sintetizados como MOFs centrais para sínt...

Aqui, demonstramos um protocolo para a síntese em duas etapas de núcleos monocristalinos usando um par não-isoestrutural metal-orgânico (MOF), HKUST-1 e MOF-5, que possuem reticulados cristalinos bem combinados.

Síntese de estruturas metal-orgânicas de núcleo cristalino único

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Nosso protocolo sugere a possibilidade de sintetizar diversos MOFs de núcleo-casca compatíveis com reticulados, e pode ser estendido a múltiplos pares. O par MOF não-isoestrutural pode ser integrado em MOFs de núcleo-casca monocristalina com uma interface perfeita pela reação solvotérmica. Usando MOFs com diferentes materiais pró-ambiente, o núcleo de casca de materiais para separação eficiente de gás ou aplicação catalítica pode ser projetado e sintetizado.Para começar, adicione 4,72 gramas de nitrato de cobre hemi-pentahidratado a um frasco de Erlenmeyer de 100 mililitros e dissolva em 60 mililitros de água deionizada e mistura de DMF. Agite o frasco manualmente. Coloque seis mililitros desta solução num frasco para injetáveis de 20 mililitros.Em seguida, adicione 1,76 gramas de ácido 1, 3, 5-benzenotricarboxílico e 22 mililitros de etanol a um balão de Erlenmeyer de 50 mililitros e agite a solução a 90 graus Celsius em uma placa quente aquecida até a dissolução. Adicionar 2,2 mililitros desta solução ao frasco para injetáveis que contém a solução preparada anteriormente e adicionar imediatamente 12 mililitros de ácido acético. Feche a tampa do frasco para injetáveis e coloque-a num forno de convecção aquecido a 55 graus Celsius durante 60 horas.Decantar o licor mãe. Lave os cristais adicionando primeiro etanol fresco ao frasco para injetáveis usando um conta-gotas e, em seguida, removendo-o. Lave os cristais mais duas vezes.Para síntese núcleo-casca, armazene os cristais cúbicos de HKUST-1 em um frasco para injetáveis de 20 mililitros cheio de N, N-Dietilformamida ou solvente DEF. Adicione 0,760 gramas de hexahidrato de nitrato de zinco e 10 mililitros de DEF num frasco para injetáveis de 20 mililitros e dissolva-o utilizando um sonicador. Da mesma forma, dissolver 0,132 gramas de ácido tereftálico em 10 mililitros de DEF em um frasco de 20 mililitros.Misture o volume total de ambas as soluções em um frasco de vidro de 35 mililitros. Pese rapidamente os cristais HKUST-1 filtrados e coloque-os no frasco de vidro que contém a solução misturada. Sele bem o frasco com uma tampa de silicone.Depois de espalhar bem os cristais HKUST-1 no fundo do frasco de vidro, coloque o frasco em um forno de convecção e aqueça a 85 graus Celsius por 36 horas. Decantar o licor mãe e lavar os cristais resultantes, primeiro adicionando DEF fresco ao frasco e, em seguida, removendo o DEF.Para a troca de solventes, elimine o solvente de armazenamento e o DEF do frasco para injetáveis que contém HKUST-1@MOF-5 e adicione diclorometano no frasco para injetáveis. Agite-o manualmente para uma troca eficaz e troque o solvente diclorometano três a quatro vezes a cada quatro horas. Os modelos de estrutura computacional para o sistema HKUST-1@MOF-5 no plano 001 e 111 são mostrados aqui.As imagens de microscopia óptica de HKUST-1 cúbico, HKUST-1 octaédrico e HKUST-1@MOF-5 cúbico e octaédrico são apresentadas nesta figura. O cristal HKUST-1 está localizado no centro do cristal MOF-5 incolor, com uma interface perfeita para fornecer uma estrutura núcleo-casca. Fotografias de HKUST-1@MOF-5 em dietilformamida e diclorometano e as imagens ópticas correspondentes do núcleo-casca MOF usando HKUST-1 cúbico e octaédrico são mostradas aqui.As imagens representam os padrões PXRD de HKUST-1, HKUST-1@MOF-5 com HKUST-1 cúbico e octaédrico, e os padrões simulados de HKUST-1 e MOF-5. Essas medidas de PXRD comprovaram a pureza de fase do cristal núcleo-casca. colocar o frasco de vidro no forno de convecção, onde a expressão do núcleo MOF é importante para sintetizar um MOF de núcleo cultivado isoladamente.PCN-68@MOF-5, UiO-66@MIL-88B e outros podem ser sintetizados seguindo este procedimento, o que significa que ele é expansível para outros pares núcleo-casca. Essa tecnologia pode fornecer um caminho sistemático para projetar e sintetizar MOFs core-shell para melhorar o desempenho em uma aplicação específica.

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Química

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Apresentamos um novo método baseado em microfluídica para síntese de estruturas orgânicas covalentes (COFs). Demonstamos como essa abordagem pode ser usada para produzir fibras COF contínuas, e também estruturas COF 2D ou 3D em superfícies.

Síntese com base em microfluídicas de estruturas orgânicas covalentes (COFs): uma ferramenta para produção contínua de fibras COF e impressão direta em uma superfície

Aqui, apresentamos uma síntese de um pote, transição-metal-free de tióis e tioésteres de halogenetos aromáticos e thiomethoxide de sódio, seguido de preparação de monocristais de uma rede de metal-dithiolene usando espécies tiol gerados in situ desde o mais estável e tractable Tioéster.

Síntese de um Bloco de Construção Tiol para a Cristalização de uma Estrutura Semicondutora de Metal-Enxofre com Geometria Giroidal

É apresentada uma abordagem simples, reprodutível e versátil para a síntese de membranas de quadro orgânico-metal policristalino intergrown, em uma ampla gama de não modificado porosa e suportes não porosos.

Eletroforética cristalização das membranas ultrafinos estrutura Metal-orgânicos de alto desempenho

Aqui, descrevemos um protocolo para a síntese de estruturas metal-orgânicas de baixa valência (FMLV) a partir de metais de baixa valência e ligantes multitópicos de fosfina sob condições livres de ar. Os materiais resultantes têm aplicações potenciais como catalisadores heterogêneos imitadores de catalisadores homogêneos à base de metais de baixa valência.

Abordagens Experimentais para a Síntese de Estruturas Metal-Orgânicas de Baixa Valência a partir de Ligantes Multitópicos de Fosfina

A síntese direcionada de novos frameworks metal-orgânicos (MOFs) é difícil, e sua descoberta depende do conhecimento e criatividade do químico. Métodos de alto rendimento permitem que campos de parâmetros sintéticos complexos sejam explorados de forma rápida e eficiente, acelerando o processo de encontrar compostos cristalinos e identificar tendências sintéticas e estruturais.

Descoberta e Otimização da Síntese de Compostos Metal-Orgânicos Isoreticulares à Base de Al(III) Fosfonato Usando Métodos de Alto Rendimento

A troca pós-sintética de ligantes (PSE) é uma ferramenta versátil e poderosa para a instalação de grupos funcionais em estruturas metal-orgânicas (MOFs). A exposição de MOFs a soluções contendo ligantes funcionalizados com triazólicos e tetrazólicos pode incorporar essas metades heterocíclicas em Zr-MOFs através de processos PSE.

Síntese de estruturas metal-orgânicas à base de Zr funcionalizadas com triazólicos e tetrazólicos através da troca pós-sintética de ligantes

Um protocolo para a síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas é fornecido usando cristais de estrutura metal-orgânica (MOF) enxertados com polímero. O procedimento mostra que as partículas MOF enxertadas com polímero podem ser automontadas em uma interface ar-água, resultando em estruturas monocamada bem formadas e independentes, conforme evidenciado por imagens de microscopia eletrônica de varredura.

Síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas usando partículas revestidas com polímero

Aprenda a sintetizar estruturas metal-orgânicas de núcleo cristalino único usando reação solvotérmica. Este método permite criar materiais HKUST-1@MOF-5 com interface contínua para aplicações em separação de gases e catálise.

Síntese de estruturas metal-orgânicas de núcleo cristalino único

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