Técnica versátil para produzir um design hierárquico em ouro nanoporoso

Nosso protocolo fornece um método para produzir eletrodos de ouro nanoporosos com distribuição hierárquica do tamanho dos poros de poros maiores para maior transporte de moléculas e poros menores para aumento da área superficial. A principal vantagem do protocolo stepwise está no controle rigoroso da taxa de dissolução da prata durante a desliga, que determina a morfologia final do eletrodo. O sistema de saúde pode se beneficiar do projeto de eletrodo produzido.

Um diagnóstico mais rápido e preciso será possível, uma vez que a estrutura porosa bimodal proporciona grande área superficial e fácil movimentação das moléculas. Para começar, monte uma célula eletroquímica em um copo de cinco mililitros. Use uma tampa à base de teflon com três furos para conter a configuração de três eletrodos.

Coloque um fio de platina como contra-eletrodo, cloreto de prata como eletrodo de referência e um fio de ouro como eletrodo de trabalho em cada orifício da tampa, mantendo uma distância de 0,7 centímetros entre o eletrodo de trabalho e o contra-eletrodo. Preparar soluções 50 milimolares de cada cianeto de prata de potássio e cianeto de ouro de potássio em água. Adicione 0,5 mililitros de solução de cianeto de ouro de potássio e 4,5 mililitros de solução de sal de cianeto de prata de potássio no copo de cinco mililitros.

Insira a barra de agitação magnética na célula eletroquímica e misture a solução à velocidade de agitação de 300 RPM até que o borbulhamento do gás argônio seja observado. Circule o gás argônio através da solução eletrolítica para remover o oxigênio dissolvido usando um tubo de silicone. Uma vez montada a célula eletroquímica, conecte o potenciostato com clipes de jacaré presos aos eletrodos apropriados.

Após ligar o potenciostato, utilizar o software para realizar a deposição dos eletrodos utilizando cronoamperometria. Configure o software com os parâmetros desejados. Defina o potencial em um valor fixo de menos um volts por 600 segundos.

Pressione Run para completar a deposição da liga no eletrodo de trabalho. Para a desliga, configure a célula eletroquímica como demonstrado anteriormente e use quatro mililitros de um ácido nítrico normal como solução eletrolítica para desliga parcial. Uma vez que a solução é uniformemente circulada e o potenciostato é acoplado ao eletrodo correto, no software de cronoamperometria, ajuste um potencial de 0,6 volts por 600 segundos.

Pressione Run para terminar de desligar a liga depositada no eletrodo de trabalho. Para o processo de recozimento, mantenha os fios desligados em um frasco de vidro. Ligue o forno, coloque o frasco para injetáveis de vidro dentro do forno e ajuste a temperatura em 600 graus Celsius durante três horas.

Quando o processo terminar, desligue o forno, retire o frasco para injetáveis e deixe-o arrefecer até à temperatura ambiente. Para uma desliga completa, mergulhe o fio recozido parcialmente desligado em quatro mililitros de ácido nítrico concentrado e deixe-o no exaustor durante a noite. No dia seguinte, retire o ácido nítrico do frasco para injetáveis.

Em seguida, prepare os fios hierárquicos bimodais nanoporosos de ouro ou bimodais hierárquicos revestidos com MPG, enxaguando-os com água deionizada, seguida de etanol. Após a secagem, visualizar o fio por microscopia eletrônica de varredura. As micrografias eletrônicas de varredura do MPG bimodal hierárquico demonstraram uma rede aberta de ligamentos e poros após a desliga química.

Os orifícios maiores foram indicados por uma hierarquia superior e a hierarquia inferior indicou poros menores. O mapeamento elementar codificado por cores para cada etapa da criação do GPM bimodal hierárquico revelou a presença de prata e ouro. O voltamograma cíclico mostrado como um inset retrata o 10% de ouro em 90% de liga de prata.

A estrutura criada via desliga química apresentou uma pequena redução de óxido de ouro. A estrutura bimodal incorporando desligas químicas e eletroquímicas apresentou um pico de redução de óxido de ouro mais pronunciado, indicando um aumento na área superficial. É importante seguir a ordem sequencial do protocolo a partir da liga, desliga, recozimento, desliga química, e o controle rigoroso sobre o tempo e o potencial durante a liga e desliga é igualmente importante.

Este método tornou possível criar projetos eletroquimicamente hierárquicos e pode ser expandido no futuro para se transformar em um monólito para uso industrial e criar biossensores eletroquímicos para glicoproteínas.