Name: Triagem análoga de fentanil usando LC-TIMS-TOF MS/MS (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-08T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: Aprenda a diferenciar análogos isoméricos de fentanil usando LC-TIMS-TOF MS/MS com quatro métodos ortogonais de caracterização. Esta abordagem melhora a identificação forense de opioides sintéticos.

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<meta charset="utf8"></head><body>Colhendo a ortogonalidade de LC e TIMS-TOF MS / MS para rastrear análogos de fentanil

<ol><li>Gladden, R. M., Martinez, P., Seth, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+Law+Enforcement+Submissions+and+Increases+in+Synthetic+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+27+States%2C+2013-2014%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Fentanyl Law Enforcement Submissions and Increases in Synthetic Opioid-Involved Overdose Deaths - 27 States, 2013-2014.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65 (33), 837-843 (2016).</li>
<li>Rudd, R. A., Seth, P., David, F., Scholl, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increases+in+Drug+and+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+United+States%2C+2010-2015%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Increases in Drug and Opioid-Involved Overdose Deaths - United States, 2010-2015.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65, 1445-1452 (2016).</li>
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<li>Vardanyan, R. S., Hruby, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl-related+compounds+and+derivatives%3A+current+status+and+future+prospects+for+pharmaceutical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Future+medicinal+chemistry%22%5BJournal%5D)">Fentanyl-related compounds and derivatives: current status and future prospects for pharmaceutical applications.</a> Future medicinal chemistry. 6 (4), 385-412 (2014).</li>
<li>Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Q4+2022+NPS+Opioids+Trend+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Center+for+Forensic+Science+Research+and+Education+%28CFSRE%29%22%5BJournal%5D)">Q4 2022 NPS Opioids Trend Report.</a> Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). , (2022).</li>
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<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+a+Chemical+Precursor+Used+in+the+Illicit+Manufacture+of+Fentanyl+as+a+List+I+Chemical%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Control of a Chemical Precursor Used in the Illicit Manufacture of Fentanyl as a List I Chemical.</a> Drug Enforcement Administration. , (2007).</li>
<li>Valdez, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+Analysis+of+Synthetic+Opioids+Belonging+to+the+Fentanyl+Class%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Critical+Reviews+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Gas Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Synthetic Opioids Belonging to the Fentanyl Class: A Review.</a> Critical Reviews in Analytical Chemistry. 52 (8), 1938-1968 (2022).</li>
<li>Churley, M., Cuadra-Rodriguez, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+Note%3A+Screen+More+Drugs+with+the+Agilent+GC%2FMS+Toxicology+Analyzer+with+a+High+Efficiency+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Agilent+Technologies+Incorporation%22%5BJournal%5D)">Application Note: Screen More Drugs with the Agilent GC/MS Toxicology Analyzer with a High Efficiency Source.</a> Agilent Technologies Incorporation. , (2017).</li>
<li>Gerace, E., Salomone, A., Vincenti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+Approaches+in+Fatal+Intoxication+Cases+Involving+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Pharm+Biotechnol%22%5BJournal%5D)">Analytical Approaches in Fatal Intoxication Cases Involving New Synthetic Opioids.</a> Curr Pharm Biotechnol. 19 (2), 113-123 (2018).</li>
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<li>Marchei, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+synthetic+opioids+in+biological+and+non-biological+matrices%3A+A+review+of+current+analytical+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">New synthetic opioids in biological and non-biological matrices: A review of current analytical methods.</a> Trends in Analytical Chemistry. 102, 1-15 (2018).</li>
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<li>Cayman Chemical. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supplemental+Material%3A+Differentiation+of+Isobaric+and+Isomeric+Fentanyl+Analogs+by+Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+%28GC-MS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Cayman+Chemical%22%5BJournal%5D)">Supplemental Material: Differentiation of Isobaric and Isomeric Fentanyl Analogs by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).</a> Cayman Chemical. , (2018).</li>
<li>Armenian, P., Vo, K. T., Barr-Walker, J., Lynch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl%2C+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids%3A+A+comprehensive+review%5BTitle%5D)+AND+%22Neuropharmacology%22%5BJournal%5D)">Fentanyl, fentanyl analogs and novel synthetic opioids: A comprehensive review.</a> Neuropharmacology. 134, 121-132 (2018).</li>
<li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+application+of+a+High-Resolution+mass+spectrometry+method+for+the+detection+of+fentanyl+analogs+in+urine+and+serum%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Advances+in+the+Clinical+Lab%22%5BJournal%5D)">Development and application of a High-Resolution mass spectrometry method for the detection of fentanyl analogs in urine and serum.</a> Journal of Mass Spectrometry and Advances in the Clinical Lab. 26, 1-6 (2022).</li>
<li>Concheiro, M., Chesser, R., Pardi, J., Cooper, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Postmortem+Toxicology+of+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Pharmacology%22%5BJournal%5D)">Postmortem Toxicology of New Synthetic Opioids.</a> Frontiers in Pharmacology. 9, 1210(2018).</li>
<li>Mohr, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Novel+Synthetic+Opioids+U-47700%2C+U-50488+and+Furanyl+Fentanyl+by+LC-MS%2FMS+in+Postmortem+Casework%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Novel Synthetic Opioids U-47700, U-50488 and Furanyl Fentanyl by LC-MS/MS in Postmortem Casework.</a> Journal of Analytical Toxicology. 40 (9), 709-717 (2016).</li>
<li>Moody, M. T., Diaz, S., Shah, P., Papsun, D., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids+in+blood%2C+serum%2Fplasma%2C+and+urine+in+forensic+casework%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Testing+and+Analysis%22%5BJournal%5D)">Analysis of fentanyl analogs and novel synthetic opioids in blood, serum/plasma, and urine in forensic casework.</a> Drug Testing and Analysis. 10 (9), 1358-1367 (2018).</li>
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<li>Strayer, K. E., Antonides, H. M., Juhascik, M. P., Daniulaityte, R., Sizemore, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LC-MS%2FMS-Based+Method+for+the+Multiplex+Detection+of+24+Fentanyl+Analogues+and+Metabolites+in+Whole+Blood+at+Sub+ng+mL%28-1%29+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">LC-MS/MS-Based Method for the Multiplex Detection of 24 Fentanyl Analogues and Metabolites in Whole Blood at Sub ng mL(-1) Concentrations.</a> ACS Omega. 3 (-1), 514-523 (2018).</li>
<li>Kahl, J. H., Gonyea, J., Humphrey, S. M., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+Analysis+of+Fentanyl+and+Six+Fentanyl+Analogs+in+Postmortem+Specimens+by+UHPLC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Quantitative Analysis of Fentanyl and Six Fentanyl Analogs in Postmortem Specimens by UHPLC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (8), 570-580 (2018).</li>
<li>Fogarty, M. F., Papsun, D. M., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Fentanyl+and+18+Novel+Fentanyl+Analogs+and+Metabolites+by+LC-MS-MS%2C+and+report+of+Fatalities+Associated+with+Methoxyacetylfentanyl+and+Cyclopropylfentanyl%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Fentanyl and 18 Novel Fentanyl Analogs and Metabolites by LC-MS-MS, and report of Fatalities Associated with Methoxyacetylfentanyl and Cyclopropylfentanyl.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (9), 592-604 (2018).</li>
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<li>Keller, T., Keller, A., Tutsch-Bauer, E., Monticelli, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+ion+mobility+spectrometry+in+cases+of+forensic+interest%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Application of ion mobility spectrometry in cases of forensic interest.</a> Forensic Science International. 161 (2-3), 130-140 (2006).</li>
<li>Klingberg, J., Keen, B., Cawley, A., Pasin, D., Fu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developments+in+high-resolution+mass+spectrometric+analyses+of+new+psychoactive+substances%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Developments in high-resolution mass spectrometric analyses of new psychoactive substances.</a> Archives of Toxicology. 96 (4), 949-967 (2022).</li>
<li>Fleming, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+U-47700%2C+a+Novel+Synthetic+Opioid%2C+in+Human+Urine+by+LC-MS-MS+and+LC-QToF%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of U-47700, a Novel Synthetic Opioid, in Human Urine by LC-MS-MS and LC-QToF.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (3), 173-180 (2017).</li>
<li>Guale, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+of+LC-TOF-MS+screening+for+drugs%2C+metabolites%2C+and+collateral+compounds+in+forensic+toxicology+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Validation of LC-TOF-MS screening for drugs, metabolites, and collateral compounds in forensic toxicology specimens.</a> Journal of Analytical Toxicology. 37 (1), 17-24 (2013).</li>
<li>Palmquist, K. B., Swortwood, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data-independent+screening+method+for+14+fentanyl+analogs+in+whole+blood+and+oral+fluid+using+LC-QTOF-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Data-independent screening method for 14 fentanyl analogs in whole blood and oral fluid using LC-QTOF-MS.</a> Forensic Science International. 297, 189-197 (2019).</li>
<li>Adams, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+isomeric+opioids+in+urine+using+LC-TIMS-TOF+MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Analysis of isomeric opioids in urine using LC-TIMS-TOF MS.</a> Talanta. 183, 177-183 (2018).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Formato de amônio para HPLC</td><td>Fluka</td><td>17843-50G</td><td></td></tr><tr><td>Eppendorf&nbsp; Tubos de Microcentrífuga de Bloqueio Seguro</td><td>Fisher</td><td>05-402-25</td><td></td></tr><tr><td>ESI-L Mistura de Ajuste de Baixa Concentração</td><td>Agilent</td><td>G1969-85000</td><td></td></tr><tr><td>Kit de Triagem Analógica de Fentanil (FAS)&nbsp;</td><td>Cayman Chemical</td><td>9003237, 9003286, 9003380, 9003381</td><td>kit de 250 opioides sintéticos, 210 análogos de fentanil, divididos em um kit e versões de painel emergente 1-4</td></tr><tr><td>Ácido fórmico Optima LC/MS</td><td>Fisher</td><td>A117-50</td><td></td></tr><tr><td>Coluna de proteção de ônix (5 x 4,6 mm)&nbsp;</td>Coluna de guarda <td>Phenomenex</td><td>CHO-7649</td><td>para colunas C18</td></tr><tr><td>Coluna monolítica de ônix C18 HPLC (100 x 4,6 mm)</td><td>Coluna Phenomenex</td><td>CHO-7643</td><td>fase reversa C18 LC</td></tr><tr><td>Grau Optima acetonitrila&nbsp;</td><td>Fisher</td><td>A996-4</td><td></td></tr><tr><td>Optima grau metanol</td><td>Fisher</td><td>A454-4</td><td></td></tr><tr><td>Optima grau água</td><td>Fisher</td><td>W7-4</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta</td><td>Fisher</td><td>05-719-510</td><td>kit de 1-10 &micro; L, 10-100 &micro; L e 100-1000 &micro; L</td></tr><tr><td>Pontas de pipeta 10&micro; L</td><td>Fisher</td><td>94060100</td><td></td></tr><tr><td>Ponteiras de Pipeta 1000&micro; L</td><td>Fisher</td><td>94056710</td><td></td></tr><tr><td>Ponteiras de Pipeta 200&micro; L</td><td>Fisher</td><td>94060310</td><td></td></tr><tr><td>Misturador de placas</td><td>IKA&nbsp;</td><td>MS 3 D S1</td><td>IKA MS 3 digil</td></tr><tr><td>Proeminência LC-20 CE cromatógrafo líquido ultrarrápido</td><td>Shimadzu, Japão</td><td></td><td>equipado com DGU-20A5, LC-20AD, SIL-20AC, CTO-20A, SPD-M20A, CBM-20A, SPD-20A</td></tr><tr><td>timsTOF Pro</td><td>Bruker Daltonics Inc., Billerica, MA</td><td></td><td>timsTOF instrumento com PASEF&nbsp;</td></tr></tbody></table>

triagem análoga de fentanil usando lc-tims-tof ms/ms

Fentanyl Analog Screening using LC-TIMS-TOF MS/MS

O kit de triagem análoga de fentanil de 250 padrões análogos foi dividido em 14 grupos: 12 grupos de 17 análogos e 2 grupos de 16 análogos, para evitar interferências m/z. Cada análogo é ainda caracterizado por seu m/z, tempo de retenção (RT), mobilidade (K) e padrão de fragmentação MS/MS.
Exemplos de separações isoméricas são mostrados na Figura 3 e na Figura 4 para a fórmula química C22H28N2O2 e C21H28N2OS, respectivamente. 
O kit de triagem análoga de fentanil contém quatro isômeros com a fórmula química C22H28N2O2 (ver Figura 3). A inspeção da Figura 4 mostra o cromatograma de íons extraídos [M+H]+ , os mobilogramas, o padrão isotópico e o padrão de fragmentação MS/MS. O metoxiacetil fentanil e o carbamato de fentanil se separam bem nos domínios LC e mobilidade do para-metoxiacetil fentanil e do B-hidroxila fentanil. No entanto, uma separação clara entre o para-metoxiacetil fentanil e o B-hidroxil fentanil é alcançada por seus padrões de fragmentação.
O kit de triagem análoga de fentanil contém três isômeros com a fórmula química C21H28N2OS. A inspeção da Figura 4 mostra o cromatograma de íons extraídos [M+H]+ , os mobilogramas, o padrão isotópico e o padrão de fragmentação MS/MS. O a-metil tiofentanil e o (±)-trans-3-metil tiofentanil se separam no domínio LC, mas não no domínio da mobilidade. Além disso, (±)-trans-3-metil tiofentanil e (±)-cis-3-metil tiofentanil se separam no domínio da mobilidade e não no domínio LC. Isso mostra a complementaridade da LC e a separação da mobilidade, melhorando a identificação das espécies isoméricas através da ortogonalidade dos domínios. A Figura 4D resume esse resultado fornecido por LC e mobilidade.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig01.jpg"> Figura 1: Rampa de gradiente no software. Gradientes de tempo de gradientes de caixa de diálogo do método do sistema ICF durante a separação, dependendo da porcentagem de concentração de B. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig01large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig02.jpg"> Figura 2: configurações da janela dia-PASEF. Nos métodos dia-PASEF MS, as configurações de MS/MS são exclusivas. O gráfico à esquerda mostra os polígonos da janela ajustados a partir dos dados registrados no método dda-PASEF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig02large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig03.jpg"> Figura 3: Cromatograma típico de íons extraídos, mobilograma extraído e projeção de MS amplificada para opioides isoméricos. (A) Estruturas de metoxiacetil fentanil, para-metoxiacetil fentanil, β-hidroxi fentanil, carbamato de fentanil e o respectivo (B) tempo de retenção típico, (C) mobilidade típica, (D) sinal isomérico, (E) fragmentos principais e (F) representação da fragmentação. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig03large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig04.jpg"> Figura 4: Cromatogramas de íons extraídos típicos e mobilogramas extraídos para opioides isoméricos. (A) Estruturas de α-metil tiofentanil, (±)-trans-3-metil tiofentanil e (±)-cis-3-metil tiofentanil. Para os respectivos isômeros, (B) tempo de retenção típico, (C) mobilidade típica, (D) ortogonalidade entre o tempo de retenção e a mobilidade. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig04large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Tabela suplementar 1: Grupos de mistura. Esta tabela descreve quais opioides estão em cada uma das 14 misturas criadas para este procedimento. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/Supplementary%20table%201_RE.xlsx" target="_blank">Clique aqui para baixar este arquivo.</a>

Triagem análoga de fentanil usando LC-TIMS-TOF MS/MS

The use of fentanyl and the emergence of fentanyl analogs over recent decades has become an increasing concern to the community at large. Fentanyl and its ...

fentanyl-analog-screening-using-lc-tims-tof-msms

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

O perfil de metabólitos não direcionados por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massa (UPLC-MS) é uma técnica poderosa para investigar o metabolismo.  Este artigo descreve um fluxo de trabalho típico utilizado para o perfil de metabólitos não direcionados do soro, incluindo organização e preparação de amostras, aquisição de dados, análise de dados, controle de qualidade e identificação de metabólitos.

Grande Escala Profiling não-alvo metabolômica de soro por cromatografia líquida de ultra-espectrometria de massa (UPLC-MS)

Irrelevantes metabolômica fornece uma hipótese gerando instantâneo de um perfil metabólico. Este protocolo irá demonstrar a extracção e análise de metabolitos a partir de células, soro ou tecido. Uma gama de metabolitos são pesquisadas utilizando extracção de fase líquido-líquido, cromatografia líquida de microfluxo UltraPerformance /-espectrometria de massa de alta resolução (UPLC-HRMS), acoplado ao software de análise diferencial.

Metabolomics irrelevantes de fontes biológicas Usando UltraPerformance cromatografia líquida de alta resolução Espectrometria de Massa (UPLC-HRMS)

Aqui nós descrevemos um método de alta produtividade para a fiscalização de drogas abrangente que permite a resolução melhorada e detecção de grandes painéis de drogas de abuso e seus metabolitos, com controle de qualidade baseado na injeção multisegment-capilar eletroforese / espectrometria de massa.

Vigilância de drogas de alto rendimento e abrangente utilizando espectrometria de massa Multisegment eletroforese capilar-injeção

Aqui, apresentamos um protocolo para a quantificação de alvo sequencial e não específico de análise de compostos fluorados na água por espectrometria de massa. Esta metodologia proporciona níveis quantitativos de compostos conhecidos fluorochemical e identifica produtos químicos desconhecidos em amostras relacionadas com estimativas semi-quantitativa de sua abundância.

Identificação por- e espécies químicas perfluorados com um fluxo de trabalho combinada alvo e não alvo-triagem de alta resolução de espectrometria de massa

Filtragem de fragmentação de diagnóstico, implementada em MZmine, é uma abordagem elegante, pós-aquisição para tela LC-MS/MS conjuntos de dados para classes inteiras de produtos naturais conhecidos e desconhecidos. Esta ferramenta procura espectros MS/MS para íons de produto e/ou perdas neutras que o analista definiu como sendo diagnóstico para toda a classe de compostos.

Descoberta natural do produto com filtração da fragmentação diagnóstica de LC-MS/MS: aplicação para a análise do Microcystin

Os métodos atuais de análise da adesão dos pacientes a regimes complexos de tuberculose resistente a medicamentos (DR-TB) podem ser imprecisos e intensivos em recursos. Nosso método analisa o cabelo, uma matriz facilmente coletada e armazenada, para concentrações de 11 medicamentos DR-TB. Usando LC-MS/MS, podemos determinar níveis de drogas de sub-nanogramas que podem ser utilizados para entender melhor a adesão aos medicamentos.

Painel LC-MS/MS validado para quantificar 11 medicamentos resistentes a medicamentos para tuberculose em amostras de cabelos pequenos

Um fluxo de trabalho analítico baseado em cromatografia líquida, espectrometria de mobilidade iônica aprisionada e espectrometria de massa por tempo de voo (LC-TIMS-ToF MS/MS) para alta confiança e análise "bottom-up" altamente reprodutível de modificações e identificação de histonas com base em parâmetros principais (tempo de retenção [TR], seção transversal de colisão [CCS] e relação massa-carga [m/z] precisa).

Triagem de modificação de histona usando cromatografia líquida, espectrometria de mobilidade iônica aprisionada e espectrometria de massa por tempo de voo

Apresentamos um método para anotação e classificação rápida baseada em espectrometria de massa (MS) / espectrometria de massa (MS) de alcalóides tropanos, útil tanto para a desreplicação preliminar de amostras contendo tropano quanto para a descoberta de novos alcalóides para isolamento.

Aplicações da Espectrometria de Massa em Tandem por Cromatografia Líquida na Pesquisa de Produtos Naturais: Alcalóides Tropânicos como Estudo de Caso

Este protocolo apresenta um método validado de cromatografia líquida-mobilidade iónica e espectrometria de massa de alta resolução para determinar a presença de alcaloides da cravagem nos alimentos, em conformidade com o Regulamento (UE) 2023/915 da Comissão, recentemente publicado.

Detecção de Alcalóides Ergot Regulados em Matrizes de Alimentos por Cromatografia Líquida - Espectrometria de Mobilidade Iônica Aprisionada - Espectrometria de Massa por Tempo de Voo

Uma abordagem de triagem de material guiada para desenvolver sol-gel de proteína derivadas de microarrays dopados, utilizando um método de fabrico do pino-impressão emergente é descrito. Esta metodologia é demonstrada através do desenvolvimento de acetilcolinesterase e multiquinase microarrays, que são utilizados para rentável de pequenas moléculas de triagem.

A Materials Guided Approach Triagem de Desenvolvimento de quantitativos Sol-gel derivados de microarrays de proteína

Aprenda a diferenciar análogos isoméricos de fentanil usando LC-TIMS-TOF MS/MS com quatro métodos ortogonais de caracterização. Esta abordagem melhora a identificação forense de opioides sintéticos.

Triagem análoga de fentanil usando LC-TIMS-TOF MS/MS

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