Name: Medição de metano dissolvido em ecossistemas aquáticos usando um analisador de gás de espectroscopia óptica (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-07-26T13:10:00.000+00:00
Duration: 5 min
Description: Aprenda a medir metano dissolvido em amostras aquáticas usando analisadores ópticos portáteis. Este método oferece uma alternativa de baixo custo à cromatografia gasosa tradicional, com correlação superior a 0,98.

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5 minutes

1. Amostragem e análise de águas porosas
<ol>
	<li>Colete as amostras usando amostradores de diálise em água porosa (peepers)11. Implante os espiões em locais relevantes do local de estudo. No estudo de demonstração, 6 observadores foram implantados nas duas manchas de vegetação dominantes de um pântano de água doce: três em uma mancha dominada por Sagitaria lancifolia e as outras três em uma mancha co-dominada por S. lancifolia e Typha latifolia .</li>
	<li>Colete amostras 4x em junho, setembro, outubro e dezembro. Colete amostras em 10 profundidades diferentes da superfície do solo até ~ 50 cm abaixo dela. A amostragem seguiu o método descrito em 12,13.<ol>
		<li>Encha as células de amostragem com 61 mL de água deionizada ~ 20 dias antes da amostragem. Borbulhe água deionizada com N2 por 5 min no laboratório para remover o oxigênio antes de usá-lo no campo.</li>
		<li>Durante a amostragem, retire 25 mL de água da célula com uma seringa conectada à linha de extração da célula. Em seguida, reabasteça as células com água fresca deionizada pré-borbulhada com N2 através de uma linha de recarga celular secundária. Se forem necessárias medições de concentração logo após a coleta, continue para a etapa 2.1.</li>
		<li>Adicione a água extraída a frascos de vidro de 10 mL preservados com 0,2 mL de HCl 0,1 M, tampe com septo e leve à geladeira até a análise em laboratório. NOTA: Os usuários deste método podem modificar as profundidades de coleta, o cronograma de amostragem e a frequência com base nas necessidades específicas do estudo.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Medição da concentração de gases de efeito estufa
<ol>
	<li>Realizar o equilíbrio do headspace de amostras de água porosa em uma seringa<ol>
		<li>Crie amostras de gás do headspace usando a técnica de equilíbrio14. Use uma seringa de 30 mL para extrair 5 mL de água (Vpw) das amostras coletadas no campo e, em seguida, adicione 15 mL de N2 (Ultra High Purity 99,999%) para criar o headspace (Vhs).</li>
		<li>Agite a seringa vigorosa e consistentemente durante 5 min, manualmente ou utilizando um agitador oscilante (se disponível). Injete 12 mL de subamostra de gás headspace em um frasco pré-evacuado de 10 mL usado para medições de concentração de gás com o analisador óptico nas etapas a seguir (Figura 1). Evacue os frascos para injetáveis com uma bomba peristáltica15 ou puxe manualmente o êmbolo de uma seringa de 60 mL no frasco fechado e bombeie o ar para fora 3x. NOTA: Ele pode ser usado em vez de N2 para criar o headspace. O procedimento para adicionar N2 ou He à seringa depende da adaptação específica ou regulador do tanque real disponível para os usuários. Essa adição normalmente envolve o acoplamento da seringa ao tanque usando tubos correspondentes ou a extração com a seringa de uma porta de amostragem adaptada ao tanque. Dependendo das condições do local e da logística associada, os usuários podem usar o ar ambiente para criar o headspace.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Crie a câmara de injeção<ol>
		<li>Fabrique uma câmara de injeção que possa aceitar um pequeno volume de ar (~ 1 - 5 mL) em um volume selado de ar que se conecta à entrada e saída do analisador de gás para formar um circuito fechado (Tabela de Materiais). A câmara de injeção e o analisador são os dois principais elementos do sistema (Figura 2).</li>
		<li>Modifique a tampa metálica de um frasco de vidro de 365 mL perfurando um orifício de 11 mm de diâmetro para encaixar um septo como porta de injeção e dois orifícios de 7 mm de diâmetro para inserir válvulas de torneira que se conectam ao analisador. Use cola epóxi para apertar a porta de injeção e as conexões e garantir a vedação da câmara.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Conecte a câmara de injeção ao analisador óptico<ol>
		<li>Conecte o frasco com as portas de entrada e saída do analisador óptico usando 5/32 de polegada de diâmetro interno (ID) e 1/4 de polegada de diâmetro externo (OD) Tubos de plástico PFA e são responsáveis por seu volume adicional. Certifique-se de que a tubulação siga a recomendação do fabricante do instrumento e esteja limpa e seca, sem condensação.</li>
		<li>Defina as válvulas que conectam a câmara de injeção ao instrumento para abrir para criar um circuito de ar de circuito fechado. Aguarde até que as concentrações de gás se estabilizem.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Injetar uma amostra na câmara<ol>
		<li>Quando a concentração na câmara e o sinal no analisador se estabilizarem (ou seja, desvio padrão &lt;0,03 ppm), injete 2 mL de uma subamostra dos frascos contendo a amostra de headspace criada na etapa 2.1.2. Aguarde que as concentrações no analisador se estabilizem novamente antes de injetar a próxima subamostra (Figura 3).</li>
		<li>Injetar até 20 subamostras consecutivas ou menos se a concentração se aproximar de 100 ppm (ver8para efeitos sobre a precisão acima deste limiar). Analise os padrões de verificação CH4 para cada 5 amostras e avalie a diferença com as medições reais usando o desvio padrão relativo (RSD).</li>
		<li>Quando terminar com o conjunto de injeções empilhadas, desconecte uma das linhas conectadas ao instrumento para redefinir a câmara para a pressão ambiente e evitar o acúmulo significativo de pressão e concentração de metano. NOTA: Com base em vários testes, foi determinado que o sinal se estabilizou ~ 15 s após a injeção, mas tempos diferentes podem ser necessários em resposta a outras especificações de gravação do instrumento (Figura 3). A vazão do instrumento utilizado foi de ~1 L/min com tempo de resposta de 5 s e pressão cavitária durante as diferentes análises em diferentes dias variando de 720 a 745 Torr.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Calcule as concentrações de CH4 no headspace<ol>
		<li>Para cada subamostra, calcular a concentração do GEE alvo (por exemplo, CH4, CO2, N2O) no headspace (Chs - μmol/mol) com a equação 1: 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/66505/66505eq01.jpg" style="margin: auto;">equação [1] Onde Vhs é o volume da subamostra do headspace.</li>
		<li>Calcule as concentrações antes (Cbi - μmol mol-1) e depois (Cai - μmol mol-1) injeções como a média de 15 medições (~ 15 s) antes da injeção e 15 após a estabilização do sinal pós-injeção. Calcular os volumes em ml antes de (Vbi) e depois das injecções (Vai) com as equações 2 e 3: 
		<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/66505/66505eq02.jpg" style="margin: auto;">[2] e 
		<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/66505/66505eq03.jpg" style="margin: auto;">[3] Onde Vj (mL) é o volume adicionado do frasco (365 mL) e da mangueira (125,4 mL) e Vi (mL) é o volume acumulado das subamostras injetadas.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Calcular a concentração de água porosa<ol>
		<li>Calcular a pressão parcial (Pi - MPa) de CO2, CH4 ou N2O no headspace utilizando a fracção molar do gás no headspace e a pressão atmosférica (P) durante o processamento da amostra utilizando a equação 4: 
		<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/66505/66505eq04.jpg" style="margin: auto;">[4]</li>
		<li>Calcular a concentração equivalente aquosa de GEE na água porosa utilizando uma equação de diluição (equação 5) com concentrações e volumes equivalentes aquosos e de espaço livre: 
		<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/66505/66505eq05.jpg" style="margin: auto;">[5] Onde R é a constante universal do gás (0,008314 L MPa mol−1 K−1), é a temperatura do ar (K), Vhs é o volume do headspace (mL), KHcp é a constante de volatilidade de Henry de CO2, CH4 ou N2O (2,96, 67,13 e 3,82 L MPa/mol, respectivamente)16, e Vpw o volume da subamostra líquida usada para criar o headspace (mL).</li>
		<li>Use T e P registrados durante as medições. As médias de T e P durante a análise das amostras do projeto de demonstração foram de 295,15 K e 0,101325 MPa, respectivamente.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Validação em relação a medições de cromatografia padrão
<ol>
	<li>Analise diferentes concentrações conhecidas de CH4 em frascos de 10 mL em um cromatógrafo de gás convencional. Use três grupos idênticos de 20 padrões cada. As concentrações mais baixas variaram de 5 a 100 ppm e aumentaram em incrementos de 5 ppm.</li>
	<li>Determinar as concentrações de CH4 por detecção de ionização de chama num cromatógrafo de fase gasosa. O cromatógrafo utilizou uma coluna compactada com absorvente de polímero poroso com He (25 mL/min) como gás de arraste. Para efectuar as medições das concentrações dos padrões, calibrar o cromatógrafo para um ajuste de curva (r2) &gt; 0,99.</li>
	<li>Após a cromatografia, proceda à determinação da concentração de CH4 nos mesmos frascos padrão usando o método descrito acima, usando um analisador óptico calibrado pelo fabricante (ou seja, precisão (300 s, 1σ): 0,3 ppb CH4).</li>
	<li>Avaliar a precisão do método ajustando uma regressão linear aos resultados da cromatografia e do analisador óptico dos três grupos padrão. Avaliar a replicabilidade do método comparando as inclinações e interceptações das regressões realizadas dentro de cada grupo de padrões. Avalie a comparação usando um Modelo Padrão de Mínimos Quadrados com ênfase na Alavancagem de Efeito. Avaliar todas as regressões e comparações ao nível de significância de 0,05.</li>
</ol>

<meta charset="utf8"></head><body>Uma configuração prática e de baixo custo para medir metano em amostras aquosas

<ol><li>Bastviken, D., Tranvik, L. J., Downing, J. A., Crill, P. M., Enrich-Prast, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Freshwater+methane+emissions+offset+the+continental+carbon+sink%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Freshwater methane emissions offset the continental carbon sink.</a> Science. 331 (6013), 50(2011).</li>
<li>Quick, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nitrous+oxide+from+streams+and+rivers%3A+A+review+of+primary+biogeochemical+pathways+and+environmental+variables%5BTitle%5D)+AND+%22Earth-Sci+Rev%22%5BJournal%5D)">Nitrous oxide from streams and rivers: A review of primary biogeochemical pathways and environmental variables.</a> Earth-Sci Rev. 191, 224-262 (2019).</li>
<li>Bridgham, S. D., Cadillo-Quiroz, H., Keller, J. K., Zhuang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane+emissions+from+wetlands%3A+biogeochemical%2C+microbial%2C+and+modeling+perspectives+from+local+to+global+scales%5BTitle%5D)+AND+%22Glob+Chang+Biol%22%5BJournal%5D)">Methane emissions from wetlands: biogeochemical, microbial, and modeling perspectives from local to global scales.</a> Glob Chang Biol. 19 (5), 1325-1346 (2013).</li>
<li>Keller, J. K., Wolf, A. A., Weisenhorn, P. B., Drake, B. G., Megonigal, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elevated+CO2+affects+porewater+chemistry+in+a+brackish+marsh%5BTitle%5D)+AND+%22Biogeochemistry%22%5BJournal%5D)">Elevated CO2 affects porewater chemistry in a brackish marsh.</a> Biogeochemistry. 96 (1), 101-117 (2009).</li>
<li>McAuliffe, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+chromatographic+determination+of+solutes+by+multiple+phase+equilibrium%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Technol%22%5BJournal%5D)">Gas chromatographic determination of solutes by multiple phase equilibrium.</a> Chem Technol. 1, 46-51 (1971).</li>
<li>Hoyos Ossa, D. E., Gallego Rios, S. E., Rodríguez Loaiza, D. C., Peñuela, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Implementation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+greenhouse+gases+in+a+reservoir+using+FID%2F%C2%B5ECD+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Environ+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Implementation of an analytical method for the simultaneous determination of greenhouse gases in a reservoir using FID/µECD gas chromatography.</a> Int J Environ Anal Chem. 103 (12), 2915-2929 (2023).</li>
<li>Kittler, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Long-term+drainage+reduces+CO2+uptake+and+CH4+emissions+in+a+Siberian+permafrost+ecosystem%5BTitle%5D)+AND+%22Glob+Biogeochem+Cycles%22%5BJournal%5D)">Long-term drainage reduces CO2 uptake and CH4 emissions in a Siberian permafrost ecosystem.</a> Glob Biogeochem Cycles. 31 (12), 1704-1717 (2017).</li>
<li>Wilkinson, J., Bors, C., Burgis, F., Lorke, A., Bodmer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+CO2+and+CH4+with+a+portable+gas+analyzer%3A+Closed-loop+operation%2C+optimization+and+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22PLoS+One%22%5BJournal%5D)">Measuring CO2 and CH4 with a portable gas analyzer: Closed-loop operation, optimization and assessment.</a> PLoS One. 13 (4), e0193973(2018).</li>
<li>Villa, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ebullition+dominates+methane+fluxes+from+the+water+surface+across+different+ecohydrological+patches+in+a+temperate+freshwater+marsh+at+the+end+of+the+growing+season%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Tot+Environ%22%5BJournal%5D)">Ebullition dominates methane fluxes from the water surface across different ecohydrological patches in a temperate freshwater marsh at the end of the growing season.</a> Sci Tot Environ. 767, 144498(2021).</li>
<li>Holland, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Soil+CO2%2C+N2O+and+CH4+exchange%5BTitle%5D)+AND+%22Std+Soil+Meth+Long-Term+Ecol+Res%22%5BJournal%5D)">Soil CO2, N2O and CH4 exchange.</a> Std Soil Meth Long-Term Ecol Res. , 185-201 (1999).</li>
<li>MacDonald, L. H., Paull, J. S., Jaffé, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+semipermanent+dialysis+samplers+for+long-term+environmental+monitoring+in+saturated+sediments%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Monitor+Assess%22%5BJournal%5D)">Enhanced semipermanent dialysis samplers for long-term environmental monitoring in saturated sediments.</a> Environ Monitor Assess. 185 (5), 3613-3624 (2013).</li>
<li>Villa, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plant-mediated+methane+transport+in+emergent+and+floating-leaved+species+of+a+temperate+freshwater+mineral-soil+wetland%5BTitle%5D)+AND+%22Limnol+Oceanography%22%5BJournal%5D)">Plant-mediated methane transport in emergent and floating-leaved species of a temperate freshwater mineral-soil wetland.</a> Limnol Oceanography. 65, 1635-1650 (2020).</li>
<li>Villa, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane+and+nitrous+oxide+porewater+concentrations+and+surface+fluxes+of+a+regulated+river%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Tot+Environ%22%5BJournal%5D)">Methane and nitrous oxide porewater concentrations and surface fluxes of a regulated river.</a> Sci Tot Environ. 715, 136920(2020).</li>
<li>Kampbell, D. H., Wilson, J. T., Vandegrift, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dissolved+oxygen+and+methane+in+water+by+a+GC+headspace+equilibration+technique%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Environ+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Dissolved oxygen and methane in water by a GC headspace equilibration technique.</a> Int J Environ Anal Chem. 36 (4), 249-257 (1989).</li>
<li>Rochette, P., Bertrand, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Soil+air+sample+storage+and+handling+using+polypropylene+syringes+and+glass+vials%5BTitle%5D)+AND+%22Canadian+J+Soil+Sci%22%5BJournal%5D)">Soil air sample storage and handling using polypropylene syringes and glass vials.</a> Canadian J Soil Sci. 83 (5), 631-637 (2003).</li>
<li>Sander, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compilation+of+Henry%27s+law+constants+%28version+4.0%29+for+water+as+solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos+Chem+Phys%22%5BJournal%5D)">Compilation of Henry's law constants (version 4.0) for water as solvent.</a> Atmos Chem Phys. 15 (8), 4399-4981 (2015).</li>
<li>Keller, J. K., Wolf, A. A., Weisenhorn, P. B., Drake, B. G., Megonigal, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elevated+CO2+affects+porewater+chemistry+in+a+brackish+marsh%5BTitle%5D)+AND+%22Biogeochemistry%22%5BJournal%5D)">Elevated CO2 affects porewater chemistry in a brackish marsh.</a> Biogeochemistry. 96 (1), 101-117 (2009).</li>
<li>Comer-Warner, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seasonal+variability+of+sediment+controls+of+carbon+cycling+in+an+agricultural+stream%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Total+Environ%22%5BJournal%5D)">Seasonal variability of sediment controls of carbon cycling in an agricultural stream.</a> Sci Total Environ. 688, 732-741 (2019).</li>
<li>U.S. Government Publishing Office. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Title+42+-+The+Public+Health+and+Wefare%5BTitle%5D)+AND+%22U.S.+Government+Publishing+Office%22%5BJournal%5D)">Title 42 - The Public Health and Wefare.</a> U.S. Government Publishing Office. , (2009).</li>
<li>Magen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+headspace+equilibration+method+for+measuring+dissolved+methane%5BTitle%5D)+AND+%22Limnol+Oceanography+Meth%22%5BJournal%5D)">A simple headspace equilibration method for measuring dissolved methane.</a> Limnol Oceanography Meth. 12 (9), 637-650 (2014).</li>
<li>Regmi, B. P., Agah, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Micro+gas+chromatography%3A+An+overview+of+critical+components+and+their+integration%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Micro gas chromatography: An overview of critical components and their integration.</a> Anal Chem. 90 (22), 13133-13150 (2018).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Tubo de Vinil Transparente de 1/4 pol. I.D. x 3/8 pol. O.D.</td><td>Home Depot</td><td>SKU #&nbsp; 702098</td><td>Use para acoplar torneiras e tubos conectados ao instrumento. Duas peças curtas (~4 cm).</td></tr><tr><td>5/16 - 5/8 pol. Abraçadeira de Mangueira de Aço Inoxidável</td><td>Everbilt</td><td>6260294</td><td>Use para fixar a tubulação que conecta as válvulas de torneira e a tubulação conectada ao instrumento.&nbsp;</td></tr><tr><td>Tubo Semi-Transparente de Teflon PFA Resistente a Rachaduras para produtos químicos, 5/32" ID, 1/4" OD</td><td>McMaster-Carr</td><td>51805K86</td><td>Use para conectar a câmara de injeção às portas de entrada e saída do instrumento. Usamos dois tubos de 0,68 m de comprimento em nosso experimento.</td></tr><tr><td>Broca com broca escalonada de titânio</td><td>Várias empresas</td><td></td><td>Use para fazer os furos para septo e torneiras na tampa metálica do frasco.</td></tr><tr><td>Septo butílico gay (rolha)</td> <td>Weathon Microlitro</td><td>20-0025-B</td><td>Use como porta de injeção e como septo de frasco (se compatível).&nbsp;</td></tr><tr><td>Frascos de headspace 20ml (23x75mm), transparentes, Crimp Fundo Arredondado</td><td>Restek</td><td>21162</td><td>Use para armazenar a amostra de headspace.&nbsp;</td></tr><tr><td>Epóxi de Aço Pesado GorillaWeld</td><td>Gorilla</td><td>4330101</td><td>Use para colar válvulas de torneira e septo na tampa metálica do frasco.&nbsp;</td></tr><tr><td>Agulhas Hipodérmicas</td><td>Air-Tite Products Co.&nbsp;</td><td>N221</td><td>Use para extrair água de frascos de campo, injetar amostra de heaspace no frasco e injetar subamostra na câmara de injeção.&nbsp;</td></tr><tr><td>Frasco de pedreiro (12 oz)</td><td>Ball, Kerr, Jarden</td><td></td><td>Volumes de câmara maiores ou menores podem ser escolhidos dependendo das concentrações da amostra.&nbsp;</td></tr><tr><td>Analisador de gás baseado em espectroscopia óptica &nbsp;</td><td>Várias empresas</td><td>Picarro G4301, Licor 7810, Licor 7820, ABB GLA131-GGA</td><td>Estes são alguns exemplos específicos de analisadores que podem ser acoplados à câmara de injeção. Reconhecemos que não é uma lista extensa e outros analisadores de espectroscopia óptica também podem ser adequados para o método. &nbsp;</td></tr><tr><td>Válvula de torneira</td><td>DWK Life Sciences</td><td>420163-0001</td><td>Mantenha as válvulas abertas durante a operação normal.&nbsp;</td></tr><tr><td>Seringa (2.5 mL)</td><td>Air-Tite Products Co.&nbsp;</td><td>R2</td><td>Use para extrair subamostras dos frascos de headspace e injetá-las na câmara de injeção para análise.</td></tr><tr><td>Seringa (30 mL)</td><td>Air-Tite Products Co.&nbsp;</td><td>R30HJ</td><td>Use para criar espaço livre para análise de gás.</td></tr></tbody></table>

medição de metano dissolvido em ecossistemas aquáticos usando um analisador de gás de espectroscopia óptica

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Analisador óptico versus cromatografia gasosa Os resultados obtidos por cromatografia gasosa e pelo analisador óptico para os três grupos de padrões mostraram bons ajustes lineares (ou seja, r2 &gt; 0,98) com inclinações próximas a um (Figura 4). As inclinações das regressões nos três experimentos foram estatisticamente semelhantes (F(2) = 0,478, p = 0,623), sugerindo a reprodutibilidade dos resultados. É importante notar que as inclinações nos três casos foram maiores que um, indicando que, em média, pode-se antecipar uma ligeira subestimação das concentrações gasosas medidas com o analisador óptico em comparação com as concentrações obtidas por cromatografia. No entanto, as interceptações em zero são diferentes (F (1) = 1648,49, p &lt;0,0001), o que adverte cautela ao interpretar baixas concentrações de CH4 (ou seja, &lt;10 μmol / mol). De fato, nessas concentrações mais baixas, o analisador óptico e a cromatografia apresentaram os maiores erros relativos (Tabela 1), sugerindo os desafios de medir em baixas concentrações.
Teste de campo: usando o protocolo para determinar as concentrações de metano na água porosa de duas manchas de vegetação em zonas úmidas costeiras da Louisiana As concentrações de CH4 na água dos poros determinadas a partir de amostras de campo mostram dinâmicas verticais e temporais distintas (Figura 5). Esses padrões são esperados em ambientes ecohidrológicos de zonas úmidas como os amostrados, onde a vegetação diversificada de áreas úmidas pode modular a produção e oxidação de CH4 e as trocas gasosas resultantes com a atmosfera17,18. O RSD foi ± 10,03%, menos do que os 15% normalmente usados como limite em protocolos de controle e garantia de qualidade (QC / QA) empregando cromatografia em análises de gases de efeito estufa19.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66505/66505fig01.jpg"> 
Figura 1: Visão geral do protocolo. Esquema mostrando as principais etapas do protocolo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66505/66505fig01large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66505/66505fig02.jpg"> 
Figura 2: Componentes do sistema. (A) Componentes principais e (B) uma visão detalhada da câmara de injeção. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66505/66505fig02large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66505/66505fig03.jpg"> 
Figura 3: Concentrações durante as injeções. As concentrações de CH4 na câmara de injeção durante uma medição selecionada mostram a resposta típica após a injeção da amostra. As áreas destacadas indicam as concentrações antes e depois da injeção consideradas para os cálculos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66505/66505fig03large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66505/66505fig04.jpg"> 
Figura 4: Comparação entre medições com este método e cromatografia. As relações lineares entre as concentrações de CH4 no headspace determinadas por cromatografia gasosa (GC-FID) e as concentrações determinadas com este método para os três experimentos tiveram bons ajustes lineares (ou seja, r2 &gt; 0,98). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66505/66505fig04large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66505/66505fig05.jpg"> 
Figura 5: Demonstração de caso de uso. Concentrações de água porosa em manchas dominadas por (A) Sagittaria lancifolia e (B) uma mistura de Sagittaria lancifolia e Typha latifolia. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66505/66505fig05large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Padrão CH4 [ppm]</td>
			<td>GC [%]</td>
			<td>Analisador óptico [%]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5</td>
			<td>24.3</td>
			<td>22.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10</td>
			<td>9.6</td>
			<td>3.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>15</td>
			<td>16.7</td>
			<td>6.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20</td>
			<td>0.6</td>
			<td>3.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>25</td>
			<td>1</td>
			<td>6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>30</td>
			<td>1.5</td>
			<td>6.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>35</td>
			<td>1.7</td>
			<td>8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40</td>
			<td>1.3</td>
			<td>13.3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>45</td>
			<td>1.4</td>
			<td>8.2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50</td>
			<td>0.2</td>
			<td>6.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>55</td>
			<td>1.4</td>
			<td>7.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>60</td>
			<td>1.6</td>
			<td>4.6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>65</td>
			<td>0.4</td>
			<td>8.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>70</td>
			<td>2.4</td>
			<td>4.3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>75</td>
			<td>1.4</td>
			<td>6.3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>80</td>
			<td>0.9</td>
			<td>7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>85</td>
			<td>0.4</td>
			<td>4.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>90</td>
			<td>1.6</td>
			<td>3.3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>95</td>
			<td>3.4</td>
			<td>9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100</td>
			<td>4.2</td>
			<td>3.3</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 1: Erro relativo (%). Medições de cromatografia gasosa (GC) e analisador óptico do mesmo frasco padrão de verificação.

Medição de metano dissolvido em ecossistemas aquáticos usando um analisador de gás de espectroscopia óptica

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

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Environment

Ambiente

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Medição de metano dissolvido em ecossistemas aquáticos usando um analisador de gás de espectroscopia óptica

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