Name: Detecção de Alcalóides Ergot Regulados em Matrizes de Alimentos por Cromatografia Líquida - Espectrometria de Mobilidade Iônica Aprisionada - Espectrometria de Massa por Tempo de Voo (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: Aprenda a detectar alcalóides de ergot em alimentos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de mobilidade iônica e massas de alta resolução. Este método validado melhora a segurança alimentar.

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<meta charset="utf8"></head><body>Separação isomérica aprimorada de alcalóides da cravagem usando LC-IMS-MS

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
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<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
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<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
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<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
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<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

A espectrometria de massa de mobilidade iônica (IMS) está se tornando uma técnica analítica cada vez mais usada, muitas vezes apresentada como uma dimensão de separação adicional integrada à cromatografia líquida/gasosa tradicional (LC/GC) acoplada a fluxos de trabalho de MS. O IMS consiste na separação de moléculas ao longo de uma célula de mobilidade, preenchida com um gás tampão, sob um campo elétrico e à pressão atmosférica1. Dependendo da relação massa-carga (m/z) e da conformação geométrica, uma molécula ionizada interagirá com o gás tampão à medida que se move pela célula de mobilidade, o que é refletido no parâmetro de mobilidade iônica (K)2 e calculado através da seguinte equação:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
onde D representa o comprimento total da deriva, td é o tempo total da deriva e E é o campo elétrico. Portanto, K é medido em m2 V−1 s−1, embora por razões práticas seja frequentemente expresso como cm2 V−1 s−1. A capacidade intrínseca de se mover através da célula de mobilidade pode ser medida pelo tempo de deriva e posteriormente convertida para o chamado valor da seção transversal de colisão (CCS), que é um parâmetro altamente reprodutível para cada molécula, independentemente do instrumento IMS3. O CCS pode ser derivado da mobilidade seguindo esta equação:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
q sendo a carga do íon; N a densidade do número de gases tampão; μ a massa reduzida dos parceiros de colisão tampão de íons de gás; kB a constante de Boltzmann; e T a temperatura do gás tampão. Portanto, o IMS fornece informações adicionais complementares aos dados analíticos resultantes das análises de cromatografia e MS.
A implementação do IMS em plataformas LC-MS demonstrou aumentar a confiabilidade das determinações analíticas, especialmente ao trabalhar com compostos que estão em concentrações vestigiais. Vários estudos relataram que os métodos LC-IMS-MS melhoram a qualidade dos espectros de massa, reduzindo o ruído de fundo, o que afeta a sensibilidade do método, e reduz a taxa de falsos positivos e negativos fornecidos pelas metodologias LC-MS multirresíduos 4,5,6. Além disso, a reprodutibilidade dos valores de CCS permite a comparação não apenas entre diferentes instrumentos usando a mesma tecnologia, mas também entre diferentes tecnologias de mobilidade iônica, a saber, espectrometria de mobilidade iônica de onda viajante (TWIMS), espectrometria de mobilidade iônica de aprisionamento (TIMS) e espectrometria de mobilidade iônica de tubo de deriva (DTIMS)2,7, que são os sistemas mais usados1. Assim, uma consequência marcante do potencial do CCS como parâmetro de identificação reside na possibilidade de construção de bibliotecas de CCS, refletida em sua aplicabilidade em estudos metabolômicos8. No entanto, uma das características mais poderosas do IMS é a capacidade de separar compostos isoméricos e isobáricos que podem não ser suficientemente resolvidos por métodos LC-MS. Este pode ser o caso ao trabalhar com grandes conjuntos de analitos de interesse em matrizes complexas, o que é uma situação comum em análises ambientais e de alimentos. Nesse contexto, métodos LC-IMS-MS têm sido propostos para o monitoramento de pesticidas e, em menor grau, medicamentos veterinários e micotoxinas em alimentos9.
Devido ao seu alto poder de resolução e seletividade, as plataformas LC/GC-IMS-MS surgem como as ferramentas mais úteis para enfrentar alguns dos desafios atuais em segurança alimentar, especialmente aqueles relacionados a misturas isoméricas. A preocupação com a saúde relacionada com as misturas isoméricas como contaminantes alimentares reflectiu-se na actual legislação europeia, que, por exemplo, limita a concentração máxima de seis principais alcaloides da cravagem (EA) e dos seis epímeros correspondentes em vários produtos alimentares10.
Os EAs constituem uma família de metabólitos secundários tóxicos produzidos por uma ampla gama de fungos, principalmente da família Clavicipitaceae (por exemplo, Claviceps purpurea, o produtor de EA mais importante devido à sua ampla gama de hospedeiros), mas também Trichocomaceae, que podem parasitar a cabeça da semente de plantas vivas (como centeio, cevada, trigo e aveia) na época da floração11, 12. Sob condições específicas, especialmente temperatura e atividade de água, os fungos Claviceps podem produzir EAs que se acumulam em corpos frutíferos, conhecidos como escleródios ou ergot, na cultura hospedeira. Até certo ponto, os EAs podem suportar o processamento da matéria-prima até chegar ao produto final; portanto, invadindo a cadeia alimentar. A ingestão de alimentos contaminados pode levar à intoxicação por EA, conhecida como ergotismo, que se apresenta com sintomas agudos, como dor abdominal, vômitos, sensação de queimação na pele, insônia e alucinações13. Para reduzir o impacto das EA na saúde humana, a Comissão Europeia fixou teores máximos (ML) em vários alimentos para a soma das principais EAs: os epímeros R ergometrina (Em), ergotamina (Et), ergosina (Es), ergocristina (Ecr), ergocriptina (Ekr) e ergocornina (Eco) e seus epímeros S correspondentes: ergometrina (Emn), ergosinina (Esn), ergotamina (Etn), ergocorninina (Econ), ergocriptinina (Ekrn), e ergocristinina (Ecrn). Esses compostos podem epimerizar das formas R a S e vice-versa, especialmente sob exposição a luz forte, armazenamento prolongado ou contato com alguns solventes em pH alto ou baixo 12. Embora a proporção de formas R e S possa variar em diferentes condições, o Painel CONTAM da EFSA relatou uma maior ocorrência de formas R do que de formas S após revisão da literatura disponível sobre EAs em produtos alimentícios14. Portanto, os MLs variam dependendo de vários fatores, como a suscetibilidade da cultura, o grau de processamento ou a frequência de consumo. No quadro da UE, os ML para os produtos moídos de cevada, trigo, espelta e aveia foram fixados em 50 ou 150 μg/kg (dependendo do teor de cinzas inferior ou superior a 900 mg/100 g, respetivamente), enquanto os cereais destinados diretamente ao consumo humano estão sujeitos a um ML de 150 μg/kg, com exceção dos alimentos para bebés à base de cereais, em que o ML é reduzido para 20 μg/kg10.
Esta legislação rigorosa requer metodologias analíticas sensíveis o suficiente para determinar os níveis de concentração de traços (μg/kg), identificando adequadamente os EAs regulamentados e seus epímeros correspondentes, já que ambas as formas, isômeros R e S, podem ser encontradas juntas em amostras contaminadas. Essa tarefa representa um grande desafio, pois cada par toxina-epímero compartilha exatamente o mesmo padrão de massa e fragmentação. Além disso, uma separação cromatográfica adequada entre os dois compostos pode ser complexa. Portanto, gradientes de LC bem otimizados são necessários para evitar quantificação incorreta quando os epímeros de EA co-ocorrem em amostras de alimentos. Embora vários estudos tenham relatado métodos de LC-MS para determinação inequívoca de EAs 15,16,17,18, o método cromatográfico deve ser estudado extensivamente para obter a separação adequada dos picos cromatográficos para identificar inequivocamente os EAs. No entanto, isso geralmente não é viável para métodos multiclasse nos quais contaminantes pertencentes a diferentes famílias químicas são determinados simultaneamente. Nesse contexto, um estudo recente conduzido por Carbonell-Rozas, Hernández-Mesa, et al.19 relatou um método LC-IMS-MS para a quantificação de EAs em amostras de trigo e cevada, usando dois instrumentos TWIMS diferentes que forneceram valores de CCS reprodutíveis e baixos limites de quantificação (LOQs) para detectar qualquer não conformidade de acordo com a legislação vigente. Portanto, o objetivo deste protocolo é mostrar como a integração do IMS em fluxos de trabalho LC-MS contribui para a separação de EAs isoméricos, aumentando a seletividade do método analítico. Além disso, ilustra como a geração de bibliotecas de CCS por meio da caracterização de padrões analíticos fornece maior confiança para a identificação de micotoxinas. Este protocolo foi elaborado para explicar claramente os benefícios da implementação do SGI na análise de segurança alimentar, tomando como exemplo a determinação de EAs em cereais. Este protocolo aborda o tratamento da amostra com base em um procedimento QuEChERS, análise de amostra por LC-TIMS-MS e extração e interpretação de dados IMS.

<table><tbody><tr><td>Acetonitrila</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de vidro âmbar 4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de vidro âmbar 12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>Frascos âmbar 1,5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>Carbonato de amônio</td><td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>Balança analítica BAS 31&nbsp;</td><td>Balança 4400519</td><td></td><td></td>Boeco</tr><tr><td>CP 323 S&nbsp;</td>Tubos de centrífuga <td>Sartorius</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>, 15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga, 50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga Universal 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>Compass HyStar&nbsp;</td><td>Software de aquisição Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DataAnalysis</td><td>Software qualitativo Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Elute PLUS&nbsp; UHPLC</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EVA EC-S evaporador</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr><tr><td>Ácido fórmico GR para análise ACS, Reag. Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>Grinder TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de purificação de água Milli-Q (18.2 M&Omega; cm)</td>Pontas <td>de pipeta Millipore ZD5211584</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>1- 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>Pontas de pipeta 100 - 1000 &micro; L</td><td>Labortecnic</td><td>1622222</td><td></td></tr><tr><td>Ponteiras de pipeta 5 - 200 &micro; L</td><td>Labortecnic</td><td>162001</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variável, DE-M 10 - 100 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variável, DE-M 100 - 1000 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variável, DE-M 500 - 5000 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>Seringa 2 mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>Filtro de Seringa 13 mm, 0.22&micro; m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>Software</td></tr><tr><td>quantitativo timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 coluna (50&nbsp; x&nbsp; 2,1 mm, 1,8 e micro; m tamanho de partícula)</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-Sep+</td><td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>Sorvente à base de zircônia</td></tr><tr><td> alcalóides da cravagem<</td><td></td><td></td><td>strong>Sorvente de registro CAS</td></tr><tr><td>Ergocornine (Eco)</td><td>Techno Spec</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>Ergocorninina (Econ)</td><td>Techno Spec</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr><tr><td>Ergocristina (Ecr)</td><td>Techno Spec</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>Ergocristinina (Ecrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>Ergokryptine (Ekr)</td><td>Techno Spec</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>Ergopkryptinine (Ekrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>Ergometrina (Em)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>Ergometrinine (Emn)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>Ergosine (Es)</td><td>Techno Spec</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>Ergosina (Esn)</td><td>Techno Spec</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>Ergotamine (Et)</td><td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>Ergotaminine (Etn)</td><td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

detecção de alcalóides ergot regulados em matrizes de alimentos por cromatografia líquida - espectrometria de mobilidade iônica aprisionada - espectrometria de massa por tempo de voo

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

Primeiro, soluções padrão de trabalho foram injetadas no instrumento LC-IMS-MS para obter todos os recursos de identificação (ou seja, tempo de retenção, CCS e espectros de massa) de cada EA analisado aqui. Como os parâmetros de identificação, exceto a massa exata, eram inicialmente desconhecidos, o método de aquisição foi baseado em um evento de duas varreduras, começando com uma varredura completa de todo o espectro de massa seguida por um bbCID. A forma retrospectiva de abordar este estudo é possibilitada pelo espectrômetro de massas de alta resolução Q-TOF, que adquire e gera dados sem qualquer entrada ou informação prévia sobre os analitos. A massa exata de cada par de EA-epímeros principais foi pesquisada nos dados adquiridos para obter também suas outras características de identificação (ou seja, tempos de retenção e valores de CCS), que serão usados para criar um método quantitativo para o processamento de dados da amostra. Os parâmetros experimentais obtidos após a análise estão detalhados na Tabela 1.
A separação cromatográfica forneceu picos claros e bem resolvidos para cada par principal de EA-epímero, exceto para Et e Etn (Figura 3). As semelhanças entre os tempos de retenção dos picos cromatográficos de Et (6,85 min) e Etn (6,98 min) proporcionaram resolução inadequada entre eles, o que mostra uma ligeira sobreposição e, consequentemente, pode levar a uma quantificação incorreta, considerando que os tempos de retenção podem variar ao longo das corridas. No entanto, uma separação basal desse mesmo par de moléculas é observada nos espectros de mobilidade iônica (Figura 4), obtendo-se valores de CCS distinguíveis para cada analito; portanto, mostrando as vantagens da implementação do SGI ao trabalhar com um conjunto de compostos estruturalmente semelhantes.
Uma vez estabelecidos os parâmetros de identificação para cada EA, o conjunto de amostras foi elaborado de acordo com a legislação europeia vigente para validação de metodologias analíticas20. Três níveis de calibração foram selecionados com base no ML estabelecido pelas autoridades europeias: o próprio limite (150 μg/kg), 1,5x o ML (225 μg/kg) e 0,5x o ML (75 μg/kg). É muito importante ter em mente que este ML corresponde à soma total dos 12 EAs. Para fins de validação, considerou-se uma contribuição igual para o ML; assim, os níveis de concentração testados correlacionaram-se com 12,50, 18,75 e 6,25 μg/kg, respectivamente, para cada EA. Além disso, um conjunto de oito amostras em branco e duas curvas de calibração foram preparadas em solvente puro (curva de calibração padrão) juntamente com uma curva de calibração pareada com matriz, e foram analisadas dentro do mesmo lote analítico. A faixa linear foi avaliada em sete pontos na faixa de concentração de 0,08 a 41,6 ng/L (níveis de concentração instrumental para cada EA). O desempenho do método é mostrado na Tabela 2.
Primeiramente, as curvas de calibração para cada composto foram construídas no software quantitativo e a faixa linear foi avaliada usando a área do pico em função da concentração do analito. É importante obter um bom ajuste linear (R2 &gt; 0,99), garantindo um desvio-padrão relativo inferior a 20% em termos de precisão para cada nível de concentração. Para fazer isso, a ponderação da curva pode ser alterada para "1/x". Boa linearidade foi observada para todos os analitos na faixa linear de 2,6-41,3 ng/mL (1,95-31,2 g/kg nas amostras); embora para alguns analitos, a faixa linear fosse ainda mais ampla com um limite inferior de 0,65 ng/mL, mantendo uma relação sinal-ruído acima de 10. A Figura 5 mostra um exemplo da curva de calibração (a) padrão e (b) matriz correspondente para Econ.
A comparação entre as inclinações das curvas de calibração padrão e pareada com a matriz fornece informações sobre como os co-eluidores potenciais da matriz podem afetar a análise. Essa perturbação é conhecida como efeito de supressão/aprimoramento do sinal (SSE) e pode ser avaliada comparando as inclinações de ambas as curvas de calibração e aplicando a seguinte equação:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq03v3.jpg" style="margin: auto;">
Conforme mostrado na Tabela 2, o SSE variou de -23 a 18%, indicando que a presença da matriz quase não tem influência na ionização dos analitos; portanto, sua quantificação pode ser realizada usando a curva de calibração padrão.
Em seguida, conhecendo a influência da matriz, a próxima etapa consiste na quantificação das amostras enriquecidas nos três níveis de concentração citados anteriormente, utilizando as curvas de calibração, para avaliar quanto do EA inicial é recuperado após o processo de extração. Devido ao baixo SSE apresentado, as curvas de calibração preparadas em solvente foram utilizadas no software quantitativo para determinar automaticamente a concentração das amostras enriquecidas. Para calcular a recuperação, a concentração medida foi então comparada com a concentração teórica seguindo esta equação:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq04.jpg" style="margin: auto;">
Todos os analitos apresentaram valores de recuperação na faixa de 72-117% para todos os níveis de concentração. Isso significa que o método forneceu medições da concentração nas amostras enriquecidas próximas o suficiente dos valores teóricos, mostrando, portanto, a veracidade adequada. No entanto, o método apresentou veracidade limitada para Etn, cujos valores de concentração variaram de 43% a 45% referentes aos níveis teóricos de fortificação. A precisão das medidas foi testada calculando-se o desvio padrão relativo (RSD) das recuperações para cada nível de fortificação obtido no mesmo dia (RSDr, n = 3) e ao longo de todo o estudo (RSDWR, n = 9). Observou-se uma precisão aceitável considerando que todos os valores variaram abaixo de 20%.
Por fim, para avaliar a sensibilidade do método proposto, os LOQs foram estimados com base na curva de calibração pareada por matriz. Neste protocolo, esses valores foram determinados como a menor concentração dentro da faixa linear da curva que apresentou um desvio abaixo de 20% do valor teórico e uma relação sinal-ruído acima de 10. Conforme mostrado na Tabela 2, os LOQs variaram de 0,65 a 2,60 ng/mL (0,49 a 1,95 μg/kg nas amostras).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig01.jpg"> 
Figura 1: Fluxo de trabalho esquemático para a preparação de soluções intermediárias e padrão de trabalho. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig01large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig02.jpg"> 
Figura 2: Lista de trabalho projetada para análise LC-IMS-MS no estudo de validação de amostras de cereais agrupadas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig02large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig03.jpg"> 
Figura 3: Cromatogramas de íons extraídos sobrepostos dos EAs analisados. Abreviaturas: EAs = alcalóides da cravagem; Eco = Ergocornina; Econ = ergocorninina; Ecr = Ergocristina; Ecrn = ergocristinina; ekr = ergocriptina; Ekrn = ergocriptoptina; Emn = Ergometrinina; Es = Ergosina; Esn = ergosinina; Et = ergotamina; Etn = Ergotaminina. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig03large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig04.jpg"> 
Figura 4: Extraiu o cromatograma de íons (superior) e os espectros de mobilidade iônica (inferior) de Et e Etn. Abreviaturas: Et = Ergotamina; Etn = Ergotaminina. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig04large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig05.jpg"> 
Figura 5: Curvas de calibração de Econ. (A) Solvente puro e (B) compatível com matriz. Abreviatura: Econ = Ergocorninina. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig05large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Analitos</td>
			<td>Rt (min)</td>
			<td>CCS (Å2)</td>
			<td>[M+H]+ (m/z)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eco</td>
			<td>6.95</td>
			<td>231.67</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Economia</td>
			<td>8.21</td>
			<td>229.96</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>8.61</td>
			<td>237.74</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn</td>
			<td>9.85</td>
			<td>235.56</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>8.15</td>
			<td>233.61</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>9.38</td>
			<td>229.93</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eme</td>
			<td>3.57</td>
			<td>179.35</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>4.48</td>
			<td>179.01</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>6.41</td>
			<td>229.29</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>6.54</td>
			<td>226.65</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>6.85</td>
			<td>230.33</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>6.98</td>
			<td>228.3</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 1: Parâmetros LC-IMS-MS caracterizados para identificação inequívoca de alcaloides da cravagem aplicando o método descrito neste protocolo. Abreviaturas: Rt = Tempo de retenção; CCS = Seção transversal de colisão; LC-IMS-MS = cromatografia líquida-mobilidade iónica-espectrometria de massa.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td colspan="3">Recuperação (%)</td>
			<td colspan="3">Precisão (%) [RSDr, (RSDWR)]</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analitos</td>
			<td>Linearidade (R2)</td>
			<td>SSE (%)</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>LOQ na amostra (μg/kg)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eco</td>
			<td>0.9937</td>
			<td>-23</td>
			<td>114</td>
			<td>111</td>
			<td>100</td>
			<td>6 (15)</td>
			<td>4 (19)</td>
			<td>13 (17)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Economia</td>
			<td>0.9915</td>
			<td>-12</td>
			<td>105</td>
			<td>117</td>
			<td>124</td>
			<td>6 (10)</td>
			<td>7 (18)</td>
			<td>8 (14)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>0.9965</td>
			<td>18</td>
			<td>79</td>
			<td>107</td>
			<td>110</td>
			<td>13 (19)</td>
			<td>13 (18)</td>
			<td>6 (18)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn</td>
			<td>0.9906</td>
			<td>-20</td>
			<td>99</td>
			<td>110</td>
			<td>104</td>
			<td>10 (15)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>12 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>0.992</td>
			<td>-10</td>
			<td>106</td>
			<td>101</td>
			<td>93</td>
			<td>6 (9)</td>
			<td>7 (7)</td>
			<td>10 (9)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>0.9925</td>
			<td>-16</td>
			<td>97</td>
			<td>118</td>
			<td>114</td>
			<td>5 (11)</td>
			<td>7 (4)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eme</td>
			<td>0.9947</td>
			<td>-9</td>
			<td>72</td>
			<td>79</td>
			<td>74</td>
			<td>7 (8)</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>0.9909</td>
			<td>-32</td>
			<td>83</td>
			<td>87</td>
			<td>84</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>7 (9)</td>
			<td>1.95</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>89</td>
			<td>112</td>
			<td>111</td>
			<td>5 (7)</td>
			<td>8 (5)</td>
			<td>15 (8)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>0.9971</td>
			<td>-13</td>
			<td>86</td>
			<td>90</td>
			<td>81</td>
			<td>3 (6)</td>
			<td>14 (12)</td>
			<td>10 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>79</td>
			<td>88</td>
			<td>81</td>
			<td>12 (15)</td>
			<td>19 (18)</td>
			<td>11 (20)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>0.9997</td>
			<td>-1</td>
			<td>45</td>
			<td>43</td>
			<td>44</td>
			<td>9 (12)</td>
			<td>5 (13)</td>
			<td>12 (17)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 2: Desempenho do método de EAs em termos de linearidade, efeito de matriz, recuperação, precisão e limites de quantificação. Abreviaturas: Eco = Ergocornina; Econ = ergocorninina; Ecr = Ergocristina; Ecrn = ergocristinina; Ergokryptine = Ekr; ergocriptotinina = Ekrn; Emn = Ergometrinina; Es = Ergosina; Esn = ergosinina; Et = ergotamina; etn = ergotaminina; LOQ = Limite de quantificação; ML = Nível máximo; RSDr = repetibilidade desvio padrão relativo; RSDWR = desvio padrão relativo dentro do laboratório; SEE = efeito de supressão/aprimoramento.

Detecção de Alcalóides Ergot Regulados em Matrizes de Alimentos por Cromatografia Líquida - Espectrometria de Mobilidade Iônica Aprisionada - Espectrometria de Massa por Tempo de Voo

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Irrelevantes metabolômica fornece uma hipótese gerando instantâneo de um perfil metabólico. Este protocolo irá demonstrar a extracção e análise de metabolitos a partir de células, soro ou tecido. Uma gama de metabolitos são pesquisadas utilizando extracção de fase líquido-líquido, cromatografia líquida de microfluxo UltraPerformance /-espectrometria de massa de alta resolução (UPLC-HRMS), acoplado ao software de análise diferencial.

Metabolomics irrelevantes de fontes biológicas Usando UltraPerformance cromatografia líquida de alta resolução Espectrometria de Massa (UPLC-HRMS)

Um protocolo para determinar a eficácia de photocatalysts em degradante carbonos orgânicos voláteis concentração (ppb) ar interno de modelo, tais como 2-propanol é descrito.

Analisando a foto-oxidação do 2-propanol em concentrações de nível de ar interno usando espectrometria de mobilidade do campo Ion assimétrica

Aqui, descrevemos um ensaio cromatográfico, juntamente com a separação de mobilidade do íon de precursores de peptídeo seguido de alta resolução (~ 30.000) MS-detecção de fragmentos de peptídeo para a quantificação dos padrões de peptídeo cravado em um anticorpo monoclonal digerir.

Um ensaio de HS-MRM para a quantificação de proteínas de célula hospedeira em biofármacos de proteínas por espectrometria de massa líquida cromatografia iônica mobilidade QTOF

A espectrometria de massa secundária do íon do tempo--vôo é aplicada para demonstrar o traço químico e a morfologia da corrosão na relação da metal-pintura de uma liga de alumínio após a exposição a uma solução de sal comparada com um espécime expor ao ar.

Corrosão por imagem na interface metal-Paint usando espectrometria de massa de íons secundários de tempo de voo

Aprenda a detectar alcalóides de ergot em alimentos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de mobilidade iônica e massas de alta resolução. Este método validado melhora a segurança alimentar.

Detecção de Alcalóides Ergot Regulados em Matrizes de Alimentos por Cromatografia Líquida - Espectrometria de Mobilidade Iônica Aprisionada - Espectrometria de Massa por Tempo de Voo (Vídeo) | JoVE Journal

Detecção de Alcalóides Ergot Regulados em Matrizes de Alimentos por Cromatografia Líquida - Espectrometria de Mobilidade Iônica Aprisionada - Espectrometria de Massa por Tempo de Voo

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