Name: Espectroscopia Raman de célula fluida para estudos operacionais de fenômenos de reação e transporte durante a corrosão de vidro de silicato (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-05-09T13:20:00.000+00:00
Duration: 6 min 48 s
Description: Aprenda espectroscopia Raman de célula fluida para estudar processos de reação e transporte durante a corrosão de vidros silicatos em tempo real. Este método fornece dados valiosos para melhorar modelos preditivos de resíduos nucleares.

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<ol><li>Belançon, M. P., Sandrini, M., Zanuto, V. S., Muniz, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+materials+for+Silicon-based+solar+panels%3A+Present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy materials for Silicon-based solar panels: Present and future.</a> J Non-Crystalline Solids. 619, 122548(2023).</li>
<li>Iacocca, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Factors+affecting+the+chemical+durability+of+glass+used+in+the+pharmaceutical+industry%5BTitle%5D)+AND+%22AAPS+PharmSciTech%22%5BJournal%5D)">Factors affecting the chemical durability of glass used in the pharmaceutical industry.</a> AAPS PharmSciTech. 11 (3), 1340-1349 (2010).</li>
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<li>Gin, S., Taron, M., Arena, H., Delaye, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+structural+disorder+induced+by+external+irradiation+with+heavy+ions+on+the+alteration+of+a+four+oxide+borosilicate+glass%5BTitle%5D)+AND+%22NPJ+Mater+Degrad%22%5BJournal%5D)">Effect of structural disorder induced by external irradiation with heavy ions on the alteration of a four oxide borosilicate glass.</a> NPJ Mater Degrad. 8, 64(2024).</li>
<li>Geisler, T., Dohmen, L., Lenting, C., Fritzsche, M. B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+in+situ+observations+of+reaction+and+transport+phenomena+during+silicate+glass+corrosion+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Real-time in situ observations of reaction and transport phenomena during silicate glass corrosion by fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Nat Mater. 18, 342-348 (2019).</li>
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<li>Staudigel, H., Hart, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alteration+of+basaltic+glass%3A+Mechanisms+and+significance+for+the+oceanic+crust-seawater+budget%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim+Cosmochim+Acta%22%5BJournal%5D)">Alteration of basaltic glass: Mechanisms and significance for the oceanic crust-seawater budget.</a> Geochim Cosmochim Acta. 47, 337-350 (1983).</li>
<li>Udi, U. J., Yussof, M. M., Ayagi, K. M., Bedon, C., Kamarudin, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+degradation+of+structural+glass+systems%3A+A+review+of+experimental+research+and+main+influencing+parameters%5BTitle%5D)+AND+%22Ain+Shams+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Environmental degradation of structural glass systems: A review of experimental research and main influencing parameters.</a> Ain Shams Eng J. 14, 101970(2023).</li>
<li>Majérus, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+alteration+in+atmospheric+conditions%3A+crossing+perspectives+from+cultural+heritage%2C+glass+industry%2C+and+nuclear+waste+management%5BTitle%5D)+AND+%22NPJMater+Degrad%22%5BJournal%5D)">Glass alteration in atmospheric conditions: crossing perspectives from cultural heritage, glass industry, and nuclear waste management.</a> NPJMater Degrad. 4, 27(2020).</li>
<li>Grambow, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+waste+glasses+-+How+durable%5BTitle%5D)+AND+%22Elements%22%5BJournal%5D)">Nuclear waste glasses - How durable.</a> Elements. 2, 357-364 (2006).</li>
<li>Hellmann, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometre-scale+evidence+for+interfacial+dissolution-reprecipitation+control+of+silicate+glass+corrosion%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanometre-scale evidence for interfacial dissolution-reprecipitation control of silicate glass corrosion.</a> Nat Mater. 14, 307-311 (2015).</li>
<li>Gin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Origin+and+consequences+of+silicate+glass+passivation+by+surface+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Origin and consequences of silicate glass passivation by surface layers.</a> Nat Comm. 6, 6360-6360 (2015).</li>
<li>Gin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+controversial+role+of+inter-diffusion+in+glass+alteration%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Geol%22%5BJournal%5D)">The controversial role of inter-diffusion in glass alteration.</a> Chem Geol. 440, 115-123 (2016).</li>
<li>Gin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+international+initiative+on+long-term+behavior+of+high-level+nuclear+waste+glass%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Today%22%5BJournal%5D)">An international initiative on long-term behavior of high-level nuclear waste glass.</a> Mater Today. 16, 243-248 (2013).</li>
<li>Frugier, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SON68+Nuclear+glass+dissolution+kinetics%3A+Current+state+of+knowledge+and+basis+of+the+new+GRAAL+model%5BTitle%5D)+AND+%22J+Nuclear+Mater%22%5BJournal%5D)">SON68 Nuclear glass dissolution kinetics: Current state of knowledge and basis of the new GRAAL model.</a> J Nuclear Mater. 380, 8-21 (2008).</li>
<li>Bunker, B. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+mechanisms+for+corrosion+of+silica+and+silicate+glasses%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Molecular mechanisms for corrosion of silica and silicate glasses.</a> J Non-Crystalline Solids. 179, 300-308 (1994).</li>
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<li>Geisler, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+mechanism+of+borosilicate+glass+corrosion+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim+Cosmochim+Acta%22%5BJournal%5D)">The mechanism of borosilicate glass corrosion revisited.</a> Geochim Cosmochim Acta. 158, 112-129 (2015).</li>
<li>Geisler, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+corrosion+of+borosilicate+glass+under+acidic+conditions%3A+A+new+corrosion+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Aqueous corrosion of borosilicate glass under acidic conditions: A new corrosion mechanism.</a> J Non-Crystalline Solids. 356, 1458-1465 (2010).</li>
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<li>Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineral+replacement+reactions%3A+from+macroscopic+observations+to+microscopic+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Mineral replacement reactions: from macroscopic observations to microscopic mechanisms.</a> Mineralogical Magazine. 66, 689-708 (2002).</li>
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<li>Icenhower, J. P., Steefel, C. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimentally+determined+dissolution+kinetics+of+SON68+glass+at+90%C2%B0C+over+a+silica+saturation+interval%3A+Evidence+against+a+linear+rate+law%5BTitle%5D)+AND+%22J+Nuc+Mater%22%5BJournal%5D)">Experimentally determined dissolution kinetics of SON68 glass at 90°C over a silica saturation interval: Evidence against a linear rate law.</a> J Nuc Mater. 439, 137-147 (2013).</li>
<li>Lenting, C., Geisler, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corrosion+of+ternary+borosilicate+glass+in+acidic+solution+studied+in+operando+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22NPJ+Mater+Degrad%22%5BJournal%5D)">Corrosion of ternary borosilicate glass in acidic solution studied in operando by fluid-cell Raman spectroscopy.</a> NPJ Mater Degrad. 5, 37(2021).</li>
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<li>Müller, G., Fritzsche, M. B. K., Dohmen, L., Geisler, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Feedbacks+and+non-linearity+of+silicate+glass+alteration+in+hyperalkaline+solution+studied+by+in+operando+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim+Cosmochim+Acta%22%5BJournal%5D)">Feedbacks and non-linearity of silicate glass alteration in hyperalkaline solution studied by in operando fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Geochim Cosmochim Acta. 329, 1-21 (2022).</li>
<li>Müller, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aM%C3%BCller%2C+G+%22Raman+spectroscopic+ex+situ+and+in+situ.+investigations+of+the+aqueous+corrosion+of+soda-lime+silicate+glasses%22">Raman spectroscopic ex situ and in situ. investigations of the aqueous corrosion of soda-lime silicate glasses</a>. , University of Bonn. Bonn. (2019).</li>
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<li>Dohmen, L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22In+situ+.observations+of+reaction+and+transport+phenomena+during+silicate+glass+corrosion+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%3A+Method+development+and+applications.+Unpubl.%22">In situ .observations of reaction and transport phenomena during silicate glass corrosion by fluid-cell Raman spectroscopy: Method development and applications. Unpubl. PhD thesis</a>. , University of Bonn. Germany. (2019).</li>
<li>Everall, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confocal+Raman+microscopy%3A+Why+the+depth+resolution+and+spatial+accuracy+can+be+much+worse+than+you+think%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Confocal Raman microscopy: Why the depth resolution and spatial accuracy can be much worse than you think.</a> Appl Spectrosc. 54, 1515-1520 (2000).</li>
<li>Everall, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depth+profiling+with+confocal+raman+microscopy%2C+part+II%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Depth profiling with confocal raman microscopy, part II.</a> Spectroscopy. 19, 22-27 (2004).</li>
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<li>Hauke, K., Kehren, J., Böhme, N., Zimmer, S., Geisler-Wierwille, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+hyperspectral+Raman+Imaging%3A+A+new+method+to+investigate+sintering+processes+of+ceramic+material+at+high-temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Sci%22%5BJournal%5D)">In situ hyperspectral Raman Imaging: A new method to investigate sintering processes of ceramic material at high-temperature.</a> Appl Sci. 9, 1310(2019).</li>
<li>Davis, K. M., Tomozawa, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+infrared+spectroscopic+study+of+water-related+species+in+silica+glasses%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">An infrared spectroscopic study of water-related species in silica glasses.</a> J Non-Crystalline Solids. 201, 177-198 (1996).</li>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>Parafusos cruzados (6 peças)</td><td>---</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Fio de silicone azul</td><td>Seção transversal do Reichelt Elektronik</td><td></td><td>:&nbsp; 1,5 mm&sup2;, comprimento: 2 m</td></tr><tr><td>Capacidade do capacitor</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>: 100 nF</td></tr><tr><td>Conectores de acordo com o usuário' s choice</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eurotherm Controller 3216</td><td>Eurotherm/Emerson</td><td>Código de Pedido 3216 CC VH LXXX X XXX G ENG XXXXX</td><td></td></tr><tr><td>Flangeless Ferrules ETFE&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU: ID-P-200X</td><td>1/4"-28 para 1/16" OD&nbsp;</td></tr><tr><td>Célula de fluido (recipiente + tampa)</td><td></td><td>desenho --- técnico</td> <td>caseiro fornecido no apêndice (S1-S2)</td></tr><tr><td>Elemento de aquecimento, aquecedor metal-cerâmico (MCH) disco</td><td>Alibaba</td><td></td><td>D: 30 mm, H: 1,5 mm; https://german.alibaba.com/product-detail/DC-Power-Supply-30mm-MCH-Round-1600118228465.html?spm=a 2700.7724857.0.0.7cde5nqq5nqq2n</td></tr><tr><td>Espectrômetro Raman Horiba HR800</td><td>HORIBA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LabSpec 6.5.1.24 Cabo de Alimentação para Suíte</td><td></td><td></td><td></td>de Espectroscopia</tr><tr><td>com plugue, carga+neutro (L+N)</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>comprimento: 2 m</td></tr><tr><td>Fusível de Alimentação 1A&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Porta-fusível de rede</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Interruptor basculante de rede&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>230VAC 2A</td></tr><tr><td>Microfluídica Adaptador de Conexões Fêmea Luer para 1/4-28 Macho&nbsp;</td><td>Darwin Microfluídica</td><td>SKU: ID-P-618</td><td></td></tr><tr><td>Millex Filtros de seringa</td><td>Merck</td><td>SLGPR33RS</td><td></td></tr><tr><td>NaHCO3</td><td>Merck</td><td>CAS-144-55-8</td><td></td></tr><tr><td>NMOS Mosfet F1010N</td><td>Reichelt Elektronik</td> Caixa de plástico Reichelt Elektronik <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>TEKO KL22</td><td>Caixa 178x128x72</td></tr><tr><td>Suporte de amostra de PTFE</td><td>feito em casa</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Tubulação de PTFE&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>BL-PTFE-1608-20</td><td>1/16" OD</td></tr><tr><td>Fio de silicone vermelho Seção</td> transversal <td>da Lâmpada</td><td></td> elétrica Reichelt<td>: 1,5 mm&sup2;, comprimento: Resistor de 2 m</td></tr><tr><td></td><td>Resistência da Rede Elétrica Reichelt 1</td><td></td><td>/4W, Resistência de 10kOhm</td></tr><tr><td>Janela</td> de Safira <td>Reichelt 1</td><td></td><td>/4W, 2.2kOhm</td></tr><tr><td>;</td><td>Edmund Optics GmbH</td><td>#71-225</td><td>D: 15 mm H: 100 &micro; m</td></tr><tr><td>Válvula de Corte 1/4-28&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU: ID-P-782&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Arruela de silicone</td><td>ART Elektromechanik</td><td>personalizada para</td><td>instituto OD: 15mm, ID: 8 mm; H:</td></tr><tr><td>Fonte de alimentação de modo de comutação de 0,5 mm&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td>SNT RS 25 5</td><td>5V, 5A</td></tr><tr><td>Cabo de extensão de termopar, Plugue/Soquete, Tipo K</td><td>RS Components GmbH</td><td></td><td></td></tr> Soquete de termopar de 2 m<tr><td>, Tipo K, Montagem em caixa</td><td>RS Components GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Termopar, Tipo K</td><td>TC Direct</td><td></td><td>D: 1 mm, L: 50-100mm</td></tr><tr><td>Vários cabos para fiação na caixa</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

espectroscopia raman de célula fluida para estudos operacionais de fenômenos de reação e transporte durante a corrosão de vidro de silicato

Fluid-cell Raman Spectroscopy for operando Studies of Reaction and Transport Phenomena during Silicate Glass Corrosion

A seguir, as principais características da metodologia são ilustradas pelos resultados de um experimento de corrosão com uma amostra ternária de vidro borossilicato de Na (TBG) e uma solução de NaHCO3 0,5 M a uma temperatura nominal de 90 °C, ou seja, as mesmas condições dos experimentos de Geisler et al.4. A temperatura real na profundidade da medição foi de 86 ± 1 ° C, conforme determinado a partir da mudança de frequência dependente da temperatura da banda de bicarbonato perto de 1016 cm-1 (à temperatura ambiente) 4 . O TBG já foi usado em experimentos anteriores de FCRS 24,30,31,35. O experimento foi conduzido com um espectrômetro Raman confocal Horiba Scientific HR800 no Instituto de Geociências da Universidade de Bonn, Alemanha. O sistema está equipado com um laser Nd:YVO4 (532,11 nm) com uma potência de saída de 2,2 W e um dispositivo acoplado carregado multiplicador de elétrons (Figura 3B). Foi utilizada uma objetiva de longa distância de trabalho (LWD) de 100x com abertura numérica de 0,8, grade de espectrômetro com 600 ranhuras por mm, orifício confocal de 600 μm e largura de fenda de entrada do espectrômetro de 200 μm. O espectrômetro foi inicialmente calibrado com um monocristal de silício que possui uma banda Raman de primeira ordem a 520,7 cm-1. O sinal Raman foi medido nas faixas de número de onda de 200 a 1735 e 2800 a 4000 cm-1. A primeira faixa de número de onda inclui uma linha Ne a 1707,36 cm-1 que foi registrada como um padrão interno de número de onda para corrigir cada espectro para qualquer deslocamento do espectrômetro durante medições de longo prazo de até vários dias (resultante de variações de temperatura de ± 0,5 ° C no laboratório). Os dados Raman apresentados aqui foram corrigidos apenas para possíveis flutuações de frequência, ajustando uma função gaussiana à linha Ne registrada24,39. Além disso, a linha Ne foi usada para determinar empiricamente a resolução espectral, dada pela largura total na metade do máximo (FWHM), que foi de 5,1 cm-1.
A Figura 5A mostra a evolução temporal da distribuição espacial do vidro, solução e SAL conforme exibido pelo software usando os espectros brutos registrados. Essa imagem de tempo versus posição em cores falsas foi gerada a partir de varreduras de linha, ou seja, a partir de medições ponto a ponto na direção x na interface vidro/solução. A imagem mostra uma interface vidro/solução em recuo contínuo nas primeiras 4,0 h, indicando a dissolução congruente do vidro. Os primeiros sinais de sílica amorfa foram detectados após 8,3 h, capturando a precipitação do SAL. A Figura 5B mostra espectros Raman brutos representativos registrados a partir de um único ponto (pixel) da solução, o SAL e o vidro, juntamente com as janelas de frequência individuais usadas para integração de intensidade para visualizar sua distribuição espacial, conforme mostrado na Figura 5A e na Figura 6A. A principal observação deste experimento a ser destacada aqui é a formação de uma zona rica em água entre o SAL e o vidro subjacente. Esta zona rica em água começou a se formar após aproximadamente 80 h e, a partir deste momento, posteriormente cresceu para uma camada de água interfacial clara com uma largura de cerca de 6 a 8 μm (Figura 6A). Na Figura 6B, são mostrados os espectros Raman médios representativos na faixa de frequência das vibrações da água da solução a granel, do SAL, da solução de interface e do vidro nominal sem água. Os espectros destacam a diferença de intensidade de H2O entre a solução em massa e a solução de interface, mas também que o espectro do SAL envolve um novo sinal próximo a 3600 cm-1 que pode ser atribuído a vibrações Si-OH35. Essa banda OH adicional não é visível no espectro da camada de água interfacial e da solução a granel, o que é mais uma evidência de que uma lacuna clara entre o vidro puro e o SAL evoluiu lentamente durante o experimento que foi preenchido com água. A formação de tal camada de água interfacial (ou interface rica em água) enquanto a reação está em andamento é uma característica intrínseca do modelo ICDP e não pode ser explicada pelo mecanismo de lixiviação amplamente aceito 4,17. O fato de essa observação poder ser reproduzida é de grande importância, pois obviamente precisa ser considerada em abordagens de modelagem que visam simular realisticamente a corrosão do vidro de silicato em soluções aquosas.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig01.jpg"> Figura 1: Representação esquemática dos dois modelos mecanicistas de corrosão do vidro mais importantes. (A) O modelo clássico de lixiviação13,16 e (B) o modelo de dissolução-precipitação acoplada à interface (ICDP)19,20 com zona de interdifusão (ID)23. Este número foi modificado de24. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig01large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig02.jpg"> Figura 2: Configuração experimental da espectroscopia Raman de célula fluida. (A) O feixe de laser é alinhado paralelamente à direção da frente de reação. A célula de reação é equipada com uma placa de aquecimento na parte inferior e uma entrada e saída para troca de solução opcional ou experimentos de fluxo. (B) Esboço de um espectrômetro Raman equipado com um microscópio, um estágio xyz automatizado e um dispositivo de carga acoplada (CCD) para detectar a luz espalhada. (C) Desenho técnico esquemático dos componentes PEEK da célula de fluido. (D) Foto de uma célula de fluido preenchida montada no estágio automatizado do microscópio Raman. A configuração não é para escalar. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig02large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig03.jpg"> Figura 3: Montagem da tampa da célula de fluido. (A) Amostra polida e suporte de PTFE (B) Arruela de silicone colocada na tampa da célula de fluido. (C) A janela de safira está posicionada com precisão na parte superior da arruela. (D) Suporte de PTFE com a amostra voltada para a janela de safira colocada na janela. (E) Tampa PEEK aparafusada fixando a posição da amostra. (F) Vista lateral da tampa aparafusada firmemente na tampa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig03large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig04.jpg"> Figura 4: Gráfico de pilha de espectros Raman brutos em diferentes profundidades. Gráfico de pilha do experimento apresentado com um vidro de borossilicato de Na e uma solução de NaHCO3 0,5 M. A superfície da janela de safira é definida como z = 0. Dada a espessura de 100 μm da janela de safira, a distância entre a parte inferior da janela e a parte superior do monólito de vidro a -150 μm é de aproximadamente 50 μm. Os espectros azuis exibem espectros mistos de safira, a solução de NaHCO3 0,5 M e o vidro de borossilicato de Na. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig04large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig05.jpg"> Figura 5: Distribuição do vidro, solução e SAL à base de sílica em função do tempo e do espaço a 86 °C. (A) Perfis de linha Raman hiperespectrais na interface vidro/solução em função do tempo para as primeiras 24 h do experimento com um vidro de borossilicato de Na e uma solução de NaHCO3 0,5 M. (B) Gráfico de pilha de espectros Raman brutos renderizados a partir de medição de ponto único (retângulos brancos em (A)). As linhas tracejadas vermelhas, verdes e azuis indicam os intervalos de números de onda que foram usados para visualizar o vidro (1000 - 1250 cm-1), a solução de bicarbonato (1560 - 1700 cm-1) e o SAL à base de sílica (250 - 600 cm-1), respectivamente. A intensidade Raman dentro desses limites foi integrada após a subtração de um fundo linear que foi definido pela intensidade nos limites da janela do número de onda. O símbolo da estrela marca sinais fracos da janela de safira. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig05large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig06.jpg"> Figura 6: Distribuição do vidro, uma interface rica em água e o SAL em função do tempo-espaço junto com espectros Raman representativos. (A) Perfis de linha Raman hiperespectrais na interface vidro/solução em função do tempo para o período entre 81 h e 140 h do experimento com um vidro de borossilicato de Na e uma solução de NaHCO3 0,5 M, mostrando a formação de uma camada de água de interface entre o vidro e o SAL. (B) Espectros Raman brutos empilhados calculados em média sobre a região marcada por quadrados em (A), mostrando uma diminuição no sinal de intensidade dos respectivos modos Raman de água dentro do SAL e um aumento entre o SAL e o vidro de dissolução. Dentro do SAL, observa-se uma intensidade de sinal adicional em torno de 3600 cm-1 que pode ser atribuída ao modo de alongamento de grupos silanol (ligado a Si-O-)40. O sinal de água fraco visível da região do vidro resulta da camada de solução entre a janela de safira e a superfície da amostra de vidro. Os picos agudos são linhas Ne. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig06large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig07.jpg"> Figura 7: Pontos críticos dos experimentos FCRS. (A) Potencial aprisionamento e nucleação de bolsas de ar ao longo das interfaces de materiais (sem escala). (B) Lacuna preenchida com solução entre a parte inferior da janela de safira e a parte superior da amostra de vidro (sem escala). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig07large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Figura suplementar 1: Desenho técnico do porta-amostras feito de PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/S1_PTFE_sample%20holder_Tech%20Drawing.pdf" target="_blank">Clique aqui para baixar este arquivo.</a>
Figura suplementar 2: Desenho técnico dos componentes da célula fluida feitos de PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF2_Technical%20drawing.png" target="_blank">Clique aqui para baixar este arquivo.</a>
Figura 3 suplementar: Desenho técnico explodido view dos componentes da célula de fluido feitos de PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF3_Technical%20exploded%20view%20drawing.png" target="_blank">Clique aqui para baixar este arquivo.</a>
Figura suplementar 4: Descrição detalhada do aquecedor da célula do reator. O elemento de aquecimento da célula do reator é um disco aquecedor metalocerâmico (MCH), tolerando temperaturas de até 400 °C. Tem um diâmetro de 30 mm e uma espessura de 1,5 mm. O elemento de aquecimento é conectado a um controlador de temperatura por meio de um pequeno circuito eletrônico. A conexão entre o aquecedor e o controlador é realizada por fios de silicone flexíveis e tolerantes ao calor. O controlador de temperatura está alojado junto com o circuito eletrônico e uma fonte de alimentação de 5 V em uma pequena caixa de plástico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/Supplementary%20Figure%204_RE.png" target="_blank">Clique aqui para baixar este arquivo.</a>

Espectroscopia Raman de célula fluida para estudos operacionais de fenômenos de reação e transporte durante a corrosão de vidro de silicato

Fluid-cell Raman Spectroscopy (FCRS) enables the real-time and space-resolved (operando) study of reaction mechanisms, kinetics, and their mutual ...

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