Deposição em fase de vapor de poli eletroativo (3,4-etilenodioxitiofeno) em nanofibras de polímero de commodity eletrofiada

Esta pesquisa investiga o uso de deposição de vapor químico para a preparação de nanofibras de poli(3,4-etilenodioxitiofeno)revestidas com poliacrilonitrila eletrofiada para criar materiais porosos para aplicações em biomedicina, purificação de água e catálise. Os principais desafios incluem evitar a formação de pontes de fibras em altas concentrações de oxigênio, otimizar a lavagem para remover o cloreto de ferro residual sem perda de polímero e manter a integridade da fibra durante a deposição de PEDOT. As nanofibras foram revestidas com o polímero eletroativo, Poli(3,4-etilenodioxitiofeno) utilizando deposição química de vapor com cloreto de ferro servindo como oxidante.

O estudo demonstra o impacto de diferentes concentrações de cloreto de ferro na deposição de PEDOT nos cupons PAN. A deposição química de vapor de polímeros eletroativos produz revestimentos uniformes em geometrias complexas, é escalável e ecologicamente correta, pois evita a necessidade do uso de solventes. Nossas descobertas otimizam a concentração de oxidante de cloreto de ferro para deposição uniforme de PEDOT em nanofibras de PAN, melhorando as propriedades mecânicas das nanofibras.

Avançando assim as aplicações em purificação de água, armazenamento de energia e andaimes biomédicos. Para começar, monte a configuração de eletrofiação, garantindo que o alto volumetage fonte de alimentação, bomba de seringa e uma agulha de calibre 20 com ponta plana estão conectados a um coletor aterrado. Certifique-se de que o eletrospinner seja usado em uma capela ou conectado a dutos de ventilação para minimizar a exposição a vapores de solvente.

Cubra o tambor de coleta de metal com papel encerado para facilitar a recuperação da fibra e minimizar a contaminação cruzada entre as amostras. Encha a seringa com a solução PAN e, em seguida, use um tubo de PTFE de 0.8 milímetro de diâmetro interno com adaptadores luer para conectá-lo à agulha da fieira. Em seguida, defina a vazão da bomba de seringa para 0,04 mililitros por minuto.

Aplique uma tensão de 18,9 quilovolts entre a fieira e o coletor aterrado e ajuste o coletor para girar a 1.200 rotações por minuto. Permita que o jato carregado inicie a partir da fieira, onde se solidifica em nanofibras contínuas à medida que o solvente evapora. Em seguida, após 4,5 horas, seque a folha de PAN em um dessecador a vácuo à temperatura por 72 horas para remover qualquer solvente residual ou água absorvida.

Corte as esteiras de fibra seca em cupons de 2 por 2 centímetros com uma tesoura. Observe as posições dos cupons em relação à direção de rotação do tambor. Em seguida, organize os cupons em grupos de triplicados para garantir a consistência.

Para o sistema de vácuo, instale um recipiente de aço fechado com uma tampa de vidro forrada com uma junta de silicone para montar o sistema de deposição em fase de vapor químico. Equipe o sistema com uma válvula conectando a bomba de vácuo e outra para liberação controlada de vácuo. Agora, conecte uma bomba de vácuo ao sistema para reduzir a pressão na câmara.

Posicione o recipiente em uma placa quente capaz de atingir temperaturas de até 250 graus Celsius para gerenciamento térmico durante o processo de deposição. Para montar os racks de deposição em fase de vapor, primeiro desenvolva racks de deposição de acordo com os projetos especificados. Agora, conecte as pernas verticais com hastes horizontais na parte superior e inferior para formar uma estrutura oca semelhante a um cubo para estabilidade.

Enrole três fios de cobre horizontais ao redor das pernas para criar três camadas ou níveis para pendurar os cupons. Enrole quatro pernas verticais feitas de aço inoxidável em papel alumínio para construir o rack de deposição Geração 1 ou G1. Certifique-se de que o rack G1 seja compacto, se encaixe na câmara de processamento e permita fácil montagem e desmontagem.

Construa a configuração da Geração 2 ou G2 usando aço inoxidável para maior durabilidade e resistência à corrosão. Projete o rack G2 com uma base circular e uma placa superior conectada por quatro hastes verticais para estabilidade e suporte. Equipe as hastes verticais com grampos ajustáveis para permitir a personalização da altura entre a base e a placa superior.

Em seguida, instale uma bandeja circular de malha de arame feita de aço inoxidável para pendurar cupons. Pese os cupons PAN. Em seguida, mergulhe-os em soluções aquosas de cloreto férrico de concentrações variadas que variam de 1 molar a 5 molares por 30 minutos.

Transfira os cupons para lenços de papel com baixo teor de fiapos para facilitar a secagem osmótica. Substitua os lenços duas vezes durante o processo de secagem. Agora, embrulhe os cupons em lenços umedecidos e coloque-os dentro de uma capela por 24 horas para concluir a primeira etapa do processo de secagem.

Pese os cupons PAN após 24 horas e registre a perda de peso. Pendure os cupons PAN prendendo-os na bandeja de arame de metal. Em seguida, coloque um béquer de 500 mililitros contendo dessecante de cloreto de cálcio seco na parte inferior da configuração.

Posicione toda a configuração dentro de uma câmara de vácuo. Ligue a bomba para iniciar o vácuo e deixe a válvula de vácuo aberta para remoção contínua do ar. Monitore a perda de peso dos cupons em intervalos de 1 hora, 2 horas, 3 horas, 24 horas, 48 horas e 72 horas.

Para deposição de PEDOT, prenda e pendure os cupons PAN no conjunto do rack de cupons. Suspenda os cupons dentro do sistema de vácuo junto com um recipiente de vidro aberto contendo aproximadamente 4 gramas do monômero EDOT. Ajuste a temperatura da placa de aquecimento para 55 graus Celsius.

Agora, abra a válvula entre a câmara e a bomba de vácuo e evacue a câmara até que o vácuo desejado seja alcançado. Em seguida, feche a válvula, deixando a câmara sob vácuo. Deixe o processo de deposição de vapor ocorrer por 2 horas.

Após 2 horas, abra a válvula de liberação de vácuo para recuperar os cupons revestidos com PEDOT. A secagem de cupons PAN embebidos em cloreto férrico resultou em uma redução gradual de peso ao longo do tempo, estabilizando-se após 72 horas com concentrações mais altas de cloreto férrico, levando a um maior ganho de peso inicial. Os cupons mostraram um aumento no ganho de peso proporcional de 146% na concentração de cloreto férrico de 1 molar para 400% nas concentrações de 5 molares.

Durante a deposição da fase de vapor PEDOT, o ganho de peso aumentou com a concentração de cloreto férrico, com o maior aumento de 470% observado em 5 molares antes da lavagem. A lavagem de cupons revestidos com PEDOT reduziu o ganho de peso devido à remoção de sais de ferro e EDOT não reagido com ganho de peso retido variando de 73% a 1 molar a 267% a 5 molar.