Name: Método MALDI-ToF MS para a Caracterização de Polímeros Sintéticos com Dispersão Variável e Grupos Finais (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-10-03T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 16 s
Description: Aprenda a caracterizar polímeros sintéticos com dispersão variável e grupos finais usando MALDI-ToF MS. Este protocolo detalha preparo de amostras, aquisição de dados e análise espectral para estudos de química de polímeros.

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CUIDADO: Review as Fichas de Dados de Segurança (SDS) para todos os produtos químicos antes de usar. Execute todas as preparações de amostras e preparações de placas MALDI-ToF MS em uma capela e use equipamentos de proteção individual (EPI) apropriados, incluindo óculos de segurança, jaleco e luvas.
1. Preparação da amostra
<ol>
	<li>Preparação de solução estoque de matriz, cátion, calibrante e analito<ol>
		<li>Preparar a solução de reserva catiónica alcalina dissolvendo 2 mg do catião desejado em 1 ml de um solvente seleccionado pela sua compatibilidade com a substância a analisar e com o catião. Para a amostra 1, 2 mg de trifluoroacetato de sódio foram dissolvidos em 1 mL de THF.</li>
		<li>Preparar a solução-mãe da matriz dissolvendo 20 mg da matriz desejada em 1 ml de um solvente compatível, com base na solubilidade da substância a analisar. Exemplo: Para os dados representativos (Amostra 1), dissolva 20 mg de DCTB em 1 mL de tetrahidrofurano (THF).</li>
		<li>Prepare a solução de estoque calibrante seguindo as instruções do fornecedor.</li>
		<li>Preparar a solução da substância a analisar dissolvendo 10 mg da substância a analisar em 1 ml de um solvente adequado. Para a amostra 1, 10 mg do analito são dissolvidos em 1 mL de THF.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Preparação da placa-alvo MALDI-ToF MS<ol>
		<li>Limpe a placa alvo MALDI-ToF MS.</li>
		<li>Preparar a amostra de aquisição da substância a analisar e a solução da amostra de calibração. Adicione as soluções de cátion, analito e matriz em uma proporção de 1:5:20 μL no tubo A e no vórtice. Para calibração externa: Adicione as soluções de estoque de cátions, calibrantes e matrizes em uma proporção de 1:5:20 μL no tubo B e no vórtice.</li>
		<li>Adicione a mistura de solução de amostra de analito e calibrante à placa alvo MALDI-ToF MS. Pipetar 0,5 μL da mistura de solução de amostra catião:analito:matriz (tubo A) para a placa-alvo MALDI-ToF MS utilizando o método das gotículas secas. Pipetar 0,5 μL da mistura catião:calibrante:matriz (tubo B) para um ponto adjacente à substância a analisar na placa-alvo MALDI-ToF MS utilizando o método das gotículas secas. Registre a localização exata de cada ponto (letra da linha e número da coluna) para localizar facilmente a amostra e o calibrante durante a aquisição de dados.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Aquisição de dados
<ol>
	<li>Insira a placa alvo MALDI-ToF MS e selecione um método de aquisição<ol>
		<li>Insira a placa alvo MALDI-ToF MS no instrumento. Coloque a placa alvo no suporte com a orientação correta e não empurre a placa alvo MALDI-ToF MS muito para dentro.</li>
		<li>Encaixe a placa alvo MALDI-ToF MS no instrumento usando o software de controle do instrumento.</li>
		<li>Selecione e abra um arquivo de método no software de controle do instrumento. Escolha um método de refletor positivo (RP) ou um método linear positivo (LP) dentro da faixa de massa do analito.</li>
		<li>Monitore o software de controle do instrumento para confirmar se a placa alvo foi inserida e se a configuração do método está concluída. NOTA: Esses polímeros representativos possuem oxigênios; portanto, o modo positivo é selecionado (a maioria dos compostos tem aquisição concluída no modo positivo). Para os dados representativos, um método RP foi selecionado para o modo refletor em todas as amostras.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Aquisição inicial de dados<ol>
		<li>No software de controle do instrumento, localize a câmera exibindo a placa alvo MALDI-ToF MS e um diagrama dos poços com as letras das colunas e os números das linhas exibidos. Clique no poço MALDI-ToF MS que contém a mistura de cátions:analitos:matrizes para selecionar a aquisição de dados.</li>
		<li>Ajuste a faixa de detecção de massa no software de controle do instrumento para uma ampla faixa de 500-20000 Da para garantir que a massa esperada do analito seja totalmente capturada. Utilize o cursor para ajustar o intervalo aproximadamente 2x abaixo e acima da massa esperada da substância a analisar após uma aquisição inicial.</li>
		<li>Aquisição de dados<ol>
			<li>Pressione o botão Iniciar no software de controle do instrumento para iniciar a aquisição de dados MALDI-ToF MS.</li>
			<li>Pressione Parar ou permita que a aquisição do MALDI-ToF MS seja concluída automaticamente.</li>
			<li>Clique em Adicionar para adicionar o espectro único MALDI-ToF MS ao buffer de espectro de soma. NOTA: O buffer de espectro único MALDI-ToF MS armazena um espectro de massa MALDI-ToF individual e o buffer de espectro de soma acumula dados de várias aquisições, aumentando a intensidade do sinal.</li>
			<li>Reposicione o laser MALDI-ToF MS viewo feed da câmera e clique em Qualquer lugar dentro do mesmo poço selecionado para mover o laser para uma nova posição.</li>
			<li>Repita as aquisições do MALDI-ToF MS para adicionar espectros únicos do MALDI-ToF MS ao buffer de soma. Repita as etapas 2.2.3.1 a 2.2.3.4 até que os resultados do MALDI-ToF MS sejam satisfatórios.</li>
			<li>Avalie o espectro de massa MALDI-ToF quanto à resolução e ruído de linha de base. Se o espectro MALDI-ToF MS exibir alta resolução e ruído mínimo na linha de base, prossiga para a etapa de calibração. Caso contrário, considere otimizar o método de aquisição de dados (por exemplo, ajustar a potência do laser, o ganho do detector ou as configurações de extração de íons pulsados).</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Otimização da aquisição de dados (consulte Figura 1)<ol>
		<li>Ajuste a potência do laser MALDI-ToF MS, o ganho do detector e a extração de íons pulsados, um de cada vez, para melhorar a resolução e/ou diminuir o ruído de fundo</li>
		<li>Para duplicar o método MALDI-ToF MS, copie e cole o método MALDI-ToF MS LP ou RP com um novo nome. Abra o arquivo de método MALDI-ToF MS colado que foi criado e renomeie o arquivo.</li>
		<li>Adquira um espectro de massa MALDI-ToF inicial seguindo todas as etapas da seção 2.2 para a aquisição inicial de dados, na seção de aquisição de dados. Amplie um conjunto de picos do MALDI-ToF MS com a maior intensidade para avaliar a resolução e o ruído da linha de base no software de controle do instrumento.</li>
		<li>Otimização de aquisição<ol>
			<li>Ajuste a potência do laser MALDI-ToF MS<ol>
				<li>Comece com uma potência de laser MALDI-ToF MS baixa de ~ 4% e siga as etapas 2.2.3.1 e 2.2.3.2 para a aquisição inicial de dados para iniciar e parar a aquisição de dados.</li>
				<li>Observe e compare a resolução e o ruído de linha de base do buffer único MALDI-ToF MS e o espectro inicial no buffer de soma.</li>
				<li>Aumente a potência do laser MALDI-ToF MS em incrementos de 2% a 10% para aumentar a ionização. Siga as etapas 2.2.3.1 e 2.2.3.2 para a aquisição inicial de dados para iniciar e parar a aquisição de dados após cada incremento.</li>
				<li>Selecione a potência de laser mais baixa que fornecerá picos de alta intensidade com ruído mínimo. NOTA: Quando a potência do laser MALDI-ToF MS é de 50% ou mais, há uma possibilidade aumentada de fragmentação da amostra.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>Otimize o diâmetro do laser MALDI-ToF MS<ol>
				<li>Na guia do detector, ajuste o diâmetro do laser MALDI-ToF MS para testar configurações médias, grandes e ultra. Siga as etapas 2.2.3.1 e 2.2.3.2 para a aquisição inicial de dados para iniciar e parar a aquisição de dados.</li>
				<li>Observe e compare a resolução e o ruído de linha de base do buffer único MALDI-ToF MS e o espectro inicial no buffer de soma.</li>
				<li>Selecione o diâmetro do laser MALDI-ToF MS que fornece resolução ideal com ruído mínimo de linha de base. NOTA: O diâmetro do laser MALDI-ToF MS controla o diâmetro do feixe de laser.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>Ajuste o ganho do detector MALDI-ToF MS<ol>
				<li>Por pequenos incrementos, aumente ou diminua o ganho do detector MALDI-ToF MS. Siga as etapas 2.2.3.1 e 2.2.3.2 para a aquisição inicial de dados para iniciar e parar a aquisição de dados para cada aumento ou diminuição no ganho do detector MALDI-ToF MS.</li>
				<li>Observe a intensidade e a resolução do sinal dos espectros de massa MALDI-ToF no software de controle do instrumento a cada ajuste do buffer único MALDI-ToF MS e do espectro inicial no buffer de soma.</li>
				<li>Mantenha o ganho do detector MALDI-ToF MS que fornece a melhor intensidade e boa resolução de sinal.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>Modifique a extração de íons pulsados MALDI-ToF MS<ol>
				<li>Ajuste a extração de íons pulsados MALDI-ToF MS em incrementos de 10 ns. Siga as etapas 2.2.3.1 e 2.2.3.2 para a aquisição inicial de dados para iniciar e parar a aquisição de dados, para cada aumento ou diminuição no ganho do detector.</li>
				<li>Avalie como as mudanças na extração de íons pulsados melhoram a resolução do sinal MALDI-ToF MS. NOTA: A extração de íons pulsados MALDI-ToF MS é definida como um atraso de tempo entre a ionização do laser. Ao aumentar ou diminuir a extração de íons de pulso, íons de diferentes energias permanecerão no campo elétrico por tempos mais curtos ou mais longos. O tempo mais longo pode permitir que analitos da mesma massa e íons carregados positivamente que ablam em momentos ligeiramente diferentes acelerem totalmente até a mesma velocidade que os íons analitos da mesma massa quando a tensão é aplicada. Isso pode ser usado para aumentar a resolução e diminuir o ruído de fundo do sinal25.</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Assim que a resolução ideal e a maior relação sinal-ruído forem alcançadas, salve o arquivo do método MALDI-ToF MS otimizado para uso atual e futuro.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Calibração MALDI-ToF MS<ol>
		<li>Adquira o espectro de massa de calibração MALDI-ToF selecionando a amostra de calibração na placa alvo e seguindo todas as etapas da seção 2.2 para a aquisição inicial de dados<ol>
			<li>Acesse os pontos de referência de calibração. Navegue até a guia de calibração no software de controle do instrumento. Abra a lista de controle de massa apropriada correspondente ao calibrante usado.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Combine os picos de calibração do espectro de massa MALDI-ToF com as massas de referência na lista de controle de massa.<ol>
			<li>Na lista de controle de massa, selecione a massa correspondente ao primeiro pico de calibração no espectro de massa MALDI-ToF. O espectro de massa MALDI-ToF aumentará automaticamente o zoom no pico do calibrante selecionado.</li>
			<li>Defina o pico de referência clicando à esquerda do sinal do calibrante. O pico será selecionado.</li>
			<li>Selecione Aplicar para definir o sinal do calibrante como a massa de referência na lista de controle de massa.</li>
			<li>Repita esse processo para todos os picos de calibração adicionais. Selecione a próxima massa de interesse na lista de controle de massa, alinhe o pico de calibrante correspondente e aplique a configuração de referência.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Aquisição de amostra de analito de polímero calibrado<ol>
		<li>Localize e selecione o poço que contém o cátion:analito:matriz</li>
		<li>Execute a aquisição de dados seguindo todas as etapas da seção 2.2 com o método otimizado e calibrado aberto.</li>
		<li>Adicione um nome de arquivo apropriado e salve o espectro de massa MALDI-ToF do analito calibrado para análise posterior.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Remova a placa alvo MALDI-ToF MS com o software de controle do instrumento. Limpe a placa alvo MALDI-ToF MS</li>
</ol>
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68455/68455fig1.jpg"> 
Figura 1: Árvore de decisão para a otimização do método do instrumento. Este guia foi desenvolvido para ajudar os usuários iniciantes a otimizar sistematicamente os parâmetros do método do instrumento. Comece com as configurações padrão ou iniciais e ajuste um parâmetro de cada vez, aumentando ou diminuindo com base nas melhorias observadas. Em seguida, continue na direção que aumenta (1) a intensidade do pico, (2) a qualidade da linha de base (baixo ruído) e (3) fornece resolução de pico e isotópica estreita. Essa abordagem ajuda a identificar as condições ideais para espectros confiáveis e de alta qualidade. Se a amostra de polímero não ionizar ou produzir um espectro utilizável no modo refletor, mude para o modo linear e use essa mesma árvore de decisão para otimizar os parâmetros. Observe que o modo linear geralmente resulta em picos mais amplos e resolução isotópica limitada ou inexistente, mas pode ser eficaz para polímeros de massa mais alta ou polímeros que podem perder ionização no modo refletor. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68455/68455fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
3. Análise e interpretação dos dados
<ol>
	<li>Abra o software de análise de dados MALDI-ToF MS e carregue o espectro de amostra do analito MALDI-ToF MS.</li>
	<li>Selecione o método de processamento MALDI-ToF MS correto para as amostras de analito. Aqui, todas as amostras tiveram resolução isotópica, e o primeiro pico foi selecionado para todos os picos com o método de processamento MALDI-ToF MS selecionado. NOTA: Os parâmetros de processamento MALDI-ToF MS podem ser adaptados para amostras de polímeros sintéticos. Por exemplo, um método de processamento MALDI-ToF MS para polímeros foi desenvolvido durante uma sessão de treinamento técnico pelo técnico de instrumentos MALDI-ToF MS. Um método de processamento em massa médio MALDI-ToF MS foi criado por Payne et al. para aplicações específicas16. Entre em contato com a equipe técnica de polímeros do fabricante MALDI-ToF MS para obter informações e conselhos sobre como editar o método de processamento MALDI-ToF MS.</li>
	<li>Encontre picos usando o software de análise MALDI-ToF MS.</li>
	<li>Comparar a massa teórica e experimental do polímero<ol>
		<li>Registar a massa teórica do polímero. Desenhe a estrutura esperada da macromolécula, incluindo o cátion, em um software de desenho químico. Abra a janela de análise no software de desenho químico e registre a massa teórica.<ol>
			<li>Macromoléculas monodispersas: Registre a massa exata e o peso molecular da macromolécula selecionando a estrutura e o cátion juntos.</li>
			<li>Polímeros de baixa, moderada e altamente dispersa: Para massa unitária repetida, selecione o backbone do polímero apenas para registrar a massa unitária repetida. Para a massa total de um n-mer especificado, defina o número da unidade de repetição para uma massa dentro da faixa de espectro MALDI-ToF MS exibida no software de análise MALDI-ToF MS. Selecione toda a estrutura do polímero, incluindo o cátion e os grupos finais, para registrar a massa de um n-mer especificado.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Comparar a massa teórica registada com a massa observada do espectro MALDI-ToF MS<ol>
			<li>Para o cálculo da massa total de macromoléculas monodispersas, siga as etapas descritas abaixo.<ol>
				<li>Aumente o zoom no pico com a maior intensidade no espectro MALDI-ToF MS, garantindo que a visão inclua uma faixa de massa de pelo menos 2x abaixo e acima da massa teórica.</li>
				<li>Comparar a massa teórica com a massa observada no espectro de massas MALDI-ToF. Se a diferença for inferior a 0,100 Da, a massa esperada da macromolécula monodispersa é provavelmente precisa.</li>
				<li>Examine o espectro MALDI-ToF MS em busca de picos adicionais que possam indicar a presença de estruturas inesperadas.</li>
				<li>Se forem detectadas discrepâncias, avalie possíveis variações estruturais. Revise o esquema de reação e calcule as massas de estruturas alternativas para comparação.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>Para repetir o cálculo da massa unitária de polímeros de baixa, moderada e alta dispersão, siga as etapas descritas abaixo.<ol>
				<li>Selecione e amplie dois picos separados pela massa da unidade de repetição no espectro MALDI-ToF MS que exibem a maior intensidade.</li>
				<li>Para cada par de picos adjacentes, subtraia a massa observada do pico de massa mais alto do pico de massa mais baixo para calcular a massa unitária de repetição. Repita esse processo para o próximo conjunto de picos para confirmar a consistência da massa da unidade de repetição.</li>
				<li>Compare a massa da unidade de repetição calculada com a massa teórica da unidade de repetição. Se os valores observados e teóricos corresponderem e exibirem diferenças de massa consistentes, a massa unitária de repetição do polímero provavelmente está correta.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>Para a massa total de um n-mer especificado de polímeros de baixa, moderada e altamente dispersa, siga as etapas descritas abaixo.<ol>
				<li>Amplie o pico no espectro de massa MALDI-ToF correspondente à massa total teórica, bem como picos uma unidade de repetição acima e abaixo.</li>
				<li>Comparar a massa teórica com a massa observada no espectro de massas MALDI-ToF. Se a diferença for menor que 0,100 Da, os grupos finais esperados provavelmente serão precisos.</li>
				<li>Inspecione o espectro de massa MALDI-ToF em busca de picos adicionais que possam sugerir estruturas inesperadas.</li>
				<li>Se forem identificadas discrepâncias, avalie grupos finais alternativos ou variações estruturais. Revise o esquema de reação e calcule as massas para potenciais grupos finais alternativos ou estruturas cíclicas.</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

<table><tbody><tr><td>Cloridrato de 1-(3-dimetilaminopropil)-3-etilcarbodiimida</td><td>Produtos químicos TCI</td><td>D1601</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/D1601</td></tr><tr><td>1,1,1-Tris(hidroximetil)propano</td><td>Millipore Sigma</td><td>148083</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/148083?srsltid=AfmBOoqaMzcy1xravp1h2QE 0myfY5gjuEBfOIv2o882Wb _xcB4Ol4CMW</td></tr><tr><td>1,5,7-Triazabiciclo[4.4.0]dec-5-eno</td><td>Millipore Sigma</td><td>345571</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/345571?srsltid=AfmBOooLQXIhWaMnO63nE xu-Y5MJoJID6RJiby0NXyu DHOxXYjle_kMT</td></tr><tr><td>1,6-hexaneditiol 98% (HDT)&nbsp;</td><td>TCI</td><td>H0334</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/H0334</td></tr><tr><td>Ácido 2-(4-hidroxifenilazo)benzóico) (HABA)</td><td>Millipore Sigma</td><td>H5126</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/h5126</td></tr><tr><td>Ácido 2,2-bis(hidroximetil)propiónico</td><td>Millipore Sigma</td><td>106615</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/106615?srsltid=AfmBOopCRoa1N_UiDK 56NKhDKdlAN8feUrMxVYhul Muz2en6NYEGIh4b</td></tr><tr><td>2,2-Dimetoxi-2-fenilacetofenona 99% (DMPA)&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>196118</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/196118?srsltid=AfmBOoqVTif6KNwIr6A -bIgnXbkrvWKIUNH6qOsc RseQLNVKi0DMWPb-</td></tr><tr><td>Ácido 2,5-di-hidroxibenzóico (DHB)</td><td>Millipore Sigma</td><td>149357</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/149357</td></tr><tr><td>4-(Dimetilamino)piridina</td><td>Millipore Sigma</td><td>522821</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/search/522821?focus=products&page=1&perpage= 30& classificar = relevância& term=522821 & type=produto&nbsp;</td></tr><tr><td>Ácido 6-bromohexanóico</td><td>Millipore Sigma</td><td>150452</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/search/6-bromohexanoic-acid?focus=products&page=1 & por página=30& classificar = relevância& termo= 6-Bromohexanoico%20ácido& type=produto&nbsp;</td></tr><tr><td>Benzaldeído dimetilacetal</td><td>Millipore Sigma</td><td>226076</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/226076?srsltid= AfmBOorbjP7zD9MO3g5Xk LL3rNZ02PhfkXoRfe3EjRK7 TrqJ-kEOrTCN</td></tr><tr><td>Ácido benzóico</td><td>Millipore Sigma</td><td>242381</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/sial/242381?srsltid=AfmBOook_iIcMnwuB3e _j-KetQyyHJ6Qq86jSK8 ZVxC3BorQgkO8Xg5I&nbsp;</td></tr><tr><td>Bruker UltraFlextreme&nbsp;</td><td>Bruker Daltonics</td><td></td><td>https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/mass-spectrometry/maldi-tof/ultraflextreme.html</td></tr><tr><td>Clorofórmio</td><td>Fisher Científico</td><td>AA32614K7</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/chloroform-acs-99-8-thermo-scientific/AA32614K7 ?searchHijack=true& searchTerm= clorofórmio-acs-99-8-thermo-scientific & searchType=Rapid& matchedCatNo =AA32614M6</td></tr><tr><td>Ditranol, BP, 98,5-101% (DT)</td><td>Fisher Científico</td><td>18-602-270</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/dithranol-bp-98-5-101-spectrum-chemical/18602270</td></tr><tr><td>Brasilato de etileno</td><td>Millipore Sigma</td><td>W354309</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/w354309?utm_source=google&utm_medium= cpc& utm_campaign=8692675663& utm _content=86098110623& gad_source= 1& gclid=CjwKCAiApY-7BhBjEiwAQMr rEdJTcKN5TEFkP1uHvRlVign3lwg2cj5 _spBUCrfi6exZ3Ur5sJkARxoCfWsQ AvD_BwE&nbsp;</td></tr><tr><td>Galvinoxil, radical livre</td><td>Millipore Sigma</td><td>G307</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/g307?srsltid= AfmBOopoWGDMXtLk5Erf0rVyl 7j442uyg8rIWkfBjhHZ2z0dDktH3y8-</td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Fisher Científico</td><td>Resposta 456</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/methanol-optima-lc-ms-grade-thermo-scientific/A4564</td></tr><tr><td>Paládio, 10% em carbono, Tipo 487, seco</td><td>Fisher Científico</td><td>AAA1201206</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/palladium-10-carbon-type-487-dry-thermo-scientific-1/AAA1201206#?keyword=palladium%20on%20carbon</td></tr><tr><td>Poli(etileno&nbsp; glicol) éter monometílico 350&nbsp; Mn&nbsp; (MeO-PEG-OH 360)&nbsp;</td><td>Fisher Científico</td><td>AA4156022</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/polyethylene-glycol-monomethylether-350-thermo-scientific/AA4156022</td></tr><tr><td>Trifluoroacetato de potássio (KTFA)</td><td>Millipore Sigma</td><td>281883</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/281883</td></tr><tr><td>Álcool propargílico</td><td>Fisher Científico</td><td>A10295.0F</td><td>https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/A10295.0F?SID=srch-hj-A10295.0F</td></tr><tr><td>Brometo de propargil 97% (80% p/p em tolueno estabilizado com MgO)</td><td>Fisher Científico</td><td>AAL1059514</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/propargyl-bromide-97-80-w-w-toluene-stab-magnesium-oxide-thermo-scientific/AAL1059514#?keyword=Propargyl%20bromide%2097%%20 (80%%20w/w%20in%20tolueno%20stabilized%20with%20MgO)</td></tr><tr><td>Azida de sódio</td><td>Millipore Sigma</td><td>S2002</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/sial/s2002&nbsp;</td></tr><tr><td>Hidreto de sódio 60% de dispersão em óleo mineral&nbsp;</td><td>Millipore Sigma</td><td>452912</td><td>https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/452912?srsltid= AfmBOooZhbCm_qtgKU99922Y91zI qEOWONlEGxjZn0mdSJF2L5hW1uVn</td></tr><tr><td>Trifluoroacetato de sódio (NaTFA)</td><td>Oakwood</td><td>MFCD00013217</td><td>https://www.oakwoodchemical.com/ProductsList.aspx?CategoryID=-2&txt Pesquisa=1549& ExtHyperLink=1</td></tr><tr><td>Kit de Baixo Alcance SpheriCal Neat (250 - 7.500 Da)</td><td>Fábrica de Polímeros</td><td>PFS-104</td><td>https://www.polymerfactory.com/product-page/spherical-low-range-kit-500-7-500-da</td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano (THF)</td><td>Fisher Científico</td><td>T427</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/tetrahydrofuran-optima-fisher-chemical-3/T4274#?keyword=tetrahydrofuran%20optima</td></tr><tr><td>trans-2-[3-(4-terc-butilfenil)-2-metil-2-propenilideno]malononitrila (DCTB)</td><td>TCI</td><td>B3635</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/B3635</td></tr><tr><td>Ácido &alfa;-ciano-4-hidroxicinâmico (CHCA)</td><td>TCI</td><td>Rolamento C1768</td><td>https://www.tcichemicals.com/US/en/p/C1768</td></tr></tbody></table>

método maldi-tof ms para a caracterização de polímeros sintéticos com dispersão variável e grupos finais

MALDI-ToF MS Method for the Characterization of Synthetic Polymers with Varying Dispersity and End Groups

Método MALDI-ToF MS para a Caracterização de Polímeros Sintéticos com Dispersão Variável e Grupos Finais

Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-ToF MS) is an effective analytical tool for characterizing synthetic ...

maldi-tof-ms-method-for-characterization-synthetic-polymers-with

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Uma maneira rápida é descrito para obter insights sobre a estrutura de polissacarídeos em uma matriz extracelular. O método aproveita a especificidade do glycosylhydrolases ea sensibilidade da espectrometria de massa permitindo que pequenas quantidades de materiais a serem analisados. Esta técnica é adaptável para ser usada diretamente sobre o tecido em si.

Oligo Profiling Massa (OLIMP) de polissacarídeos extracelulares

Ditranol (DT; 1,8-di-hidroxi-9 ,10-dihydroanthracen-9-ona) foi previamente relatada como uma matriz de DLAMI para a imagiologia de tecido de pequenas moléculas; protocolos para a utilização de DT para a imagiologia de MALDI de lípidos endógenos na superfície de cortes de tecido por positivo-ion MALDI-MS em um ultra-alta resolução quadrupolo-FTICR instrumento são fornecidos aqui.

Dithranol como Matrix Assisted Laser Matrix para dessorção / ionização de imagem em um Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometer

Um protocolo para a síntese e caracterização de movimento difusivo de polímeros cíclicos no único nível molécula é apresentado.

Síntese de polímeros cíclicos e Caracterização do seu movimento difusivo no estado fundido na molécula de nível único

Um método geral potencial para a síntese de matrizes peptídicas multimetálicas solúveis em água contendo uma sequência predeterminada de centros metálicos é apresentado.

Síntese de uma matriz de complexo de metal-orgânicos solúveis em água

Aqui, apresentamos um protocolo para preparar e visualizar estruturas secundárias (por exemplo, fibras, arquiteturas toroidal, e nano-esferas) derivados de policarbodiimidas helicoidais. A morfologia caracterizado por, tanto a microscopia de força atómica (AFM) e microscopia electrónica de varrimento (SEM) foi demonstrado que depende da estrutura molecular, concentração, e o solvente de escolha.

Morfologias de auto-montagem Obtidos a partir helicoidais policarbodiimida copolímeros e seus derivados triazólicos

Um protocolo para o tempo de ionização de dessorção do laser assistida por matriz de caracterização de espectrometria de massa (MALDI-TOF MS) de polímeros sintéticos é descrita, incluindo a otimização da preparação da amostra, espectral aquisição e análise de dados de voo.

Caracterização de Polímeros Sintéticos via Espectrometria de Massa por Ionização a Laser com Matriz Assistida por Tempo de Voo (MALDI-TOF)

O objetivo deste protocolo é iniciar a polimerização usando ligações dinâmicas de enxofre em poli (S-divinylbenzeno) a temperaturas amenas (90 ° c) sem usar solventes. Os terpolímeros são caracterizados por GPC, DSC e 1H NMR, e testados para alterações na solubilidade.

Síntese de Terpolímeros em Temperaturas Moderadas Utilizando Ligações de Enxofre Dinâmicas em Poli(S-Divinilbenzeno).

Um protocolo para a síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas é fornecido usando cristais de estrutura metal-orgânica (MOF) enxertados com polímero. O procedimento mostra que as partículas MOF enxertadas com polímero podem ser automontadas em uma interface ar-água, resultando em estruturas monocamada bem formadas e independentes, conforme evidenciado por imagens de microscopia eletrônica de varredura.

Síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas usando partículas revestidas com polímero

Aqui, apresentamos um protocolo detalhado para a liberação de O-glicanos das mucinas e a subsequente dessalinização, permetilação e análise usando espectrometria de massa MALDI-TOF.

Perfil de O-glicanos de mucina permetilada usando espectrometria de massa de tempo de voo de dessorção/ionização a laser assistida por matriz

Medição de massa exata representa um passo importante durante a investigação de proteínas. De matriz assistida por laser de dessorção / ionização (MALDI) Espectrometria de massa (MS) pode ser utilizado para tal determinação e a sua principal vantagem é a tolerância para os sais, detergentes e contaminantes. Aqui, ilustramos uma abordagem acessível para a análise de proteínas maiores do que 100 kDa, por MALDI-MS.

Matrix-assisted laser dessorção / ionização Time of Flight (MALDI-TOF) espectrometria de massa Análise de proteínas intactas maior que 100 kDa

Aprenda a caracterizar polímeros sintéticos com dispersão variável e grupos finais usando MALDI-ToF MS. Este protocolo detalha preparo de amostras, aquisição de dados e análise espectral para estudos de química de polímeros.

Método MALDI-ToF MS para a Caracterização de Polímeros Sintéticos com Dispersão Variável e Grupos Finais

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