Amostragem e identificação de microplásticos em águas subterrâneas

Protocolo para Amostragem e Identificação de Microplásticos de Águas Subterrâneas. Preparando o furo para amostragem. Abra o furo e remova todos os amostradores, se houver.

Meça o nível do lençol freático usando o medidor de nível de água. Registre as coordenadas GPS do furo, a data da amostragem, o nível da água e outros detalhes de amostragem na folha de dados. Configurando o equipamento de amostragem.

Monte e abaixe cuidadosamente a bomba submersível no poço até a profundidade desejada. Configure o sistema de filtragem sem as telas de suporte do filtro e filtros e coloque-o horizontalmente. Feche a válvula principal e abra a válvula de desvio.

Conecte a mangueira de abastecimento de água. Limpeza do furo. Ligue a bomba submersível e deixe a água fluir pelo desvio para limpar o poço.

Limpeza do sistema de filtragem antes da amostragem. Abrir as válvulas dos ramos de recolha e a válvula principal do sistema de filtragem. Em seguida, feche a válvula de desvio.

Inserindo os filtros. Primeiro, abra a válvula de desvio e, em seguida, feche a válvula principal. Abra a câmara do filtro e verifique se as câmaras do filtro estão limpas.

Enxágue com água ultrapura, se necessário. Insira a tela de suporte do filtro. Enxágue o filtro com o tamanho de poro desejado com água ultrapura e coloque-o na tela de suporte do filtro.

Feche a câmara do filtro. Repita o processo para todas as ramificações. Vários filtros com tamanhos de poros decrescentes podem ser inseridos sequencialmente para filtração em cascata.

Coleta de amostras. Leia e registre o hidrômetro ou recoloque-o em zero. Abra a válvula principal, feche a válvula de desvio e marque a hora de início da amostragem.

Monitore o manômetro durante a amostragem para garantir que a pressão não exceda quatro bar para evitar danos ao equipamento e minimizar a fragmentação do microplástico. Pare a amostragem quando o volume planejado de água for filtrado ou quando os filtros começarem a entupir, o que pode ser observado pelo aumento da pressão ou diminuição significativa do fluxo. Para interromper a amostragem, primeiro abra a válvula de desvio e, em seguida, feche a válvula principal e as válvulas nos ramos de filtragem.

Desligue a bomba. Registre a hora e as leituras finais do hidrômetro. Coletando os filtros.

Lave uma placa de Petri com água ultrapura. Abra a câmara do filtro e transfira cuidadosamente o filtro mantido na posição horizontal para uma placa de Petri limpa. Feche a placa de Petri com uma película de vedação e rotule-a com o nome da amostra e a data da amostragem.

Repita o procedimento para todas as câmaras de filtro. Após a coleta da amostra, desmonte o sistema. Sempre enxágue o sistema com água doce e seque-o antes de armazená-lo.

Separação de microplásticos de amostras. Remova o filme de vedação e abra a placa de Petri. Transfira a placa de Petri para o microscópio estéreo com ampliação de pelo menos 30 vezes e procure por partículas potencialmente plásticas, concentrando-se em características como cor, forma e outras características visíveis.

Com a transferência de cada partícula que parece ser de plástico, tire uma foto e meça seu tamanho. As seguintes propriedades devem ser determinadas para cada partícula de microplástico: tamanho, forma, cor e composição química. Lembre-se de que alguns microplásticos serão facilmente identificáveis por sua cor e forma, enquanto outros podem ser mais desafiadores.

Identificação química de microplásticos. A análise química de microplásticos potenciais pode ser feita para microplásticos grandes por ATR-FTIR e para microplásticos pequenos por micro-FTIR. Métodos alternativos, como Raman, também são possíveis espectroscopia ATR-FTIR.

Antes de iniciar a análise, limpe completamente o cristal ATR e o sample pressor usando álcool e um pano sem fiapos. Defina as configurações de medição, normalmente 16 varreduras com um número de onda variando de 4.000 a 450 centímetro recíproco e resolução de 4 centímetro recíproco. Em seguida, colete o espectro de fundo.

Coloque as partículas uma a uma no cristal ATR, aplique pressão e inicie as medições. Combine os espectros infravermelhos adquiridos com os das bibliotecas de referência para confirmar as partículas como microplásticos. Normalmente, uma correlação de 70% com os espectros da biblioteca é considerada suficiente para uma identificação positiva.

Exporte os dados obtidos para análise e relatórios adicionais. Espectroscopia Micro-FTIR. Certifique-se de que todas as partes relevantes dos instrumentos, como o palco, sejam limpas com álcool e um pano sem fiapos antes da análise.

Se a amostragem não tiver sido feita diretamente em uma superfície adequada para o modo de medição selecionado, como ATR ou reflexão, coloque as partículas de plástico em potencial em uma superfície reflexiva apropriada, como membranas revestidas de ouro ou alumínio ou lâminas de microscópio. Selecione as configurações de medição para a sessão, incluindo o número de varreduras, faixa espectral, resolução e nome da sessão. Localize sua amostra e capture uma imagem em mosaico da área onde todas as partículas estão situadas.

Para medições de reflexão, primeiro meça o fundo antes de medir os espectros infravermelhos de partículas plásticas potenciais. Identifique e marque os pontos onde os espectros infravermelhos das partículas selecionadas serão medidos. Se necessário, selecione vários pontos em cada partícula.

Depois de selecionar todos os pontos, inicie a medição. Também é possível obter imagens infravermelhas de áreas de interesse maiores, principalmente se a amostra for coletada diretamente em uma superfície de medição infravermelha adequada. Compare os espectros infravermelhos coletados com os das bibliotecas de referência.

Escolha um valor limite para estabelecer a presença de microplásticos. Normalmente, uma correspondência de 70% é suficiente para uma identificação positiva. Exporte os dados obtidos para análise e relatórios adicionais.

Resultados representativos. O principal resultado deste protocolo é o banco de dados com todas as partículas microplásticas isoladas, cada uma caracterizada por forma, tamanho, cor e composição do material. A concentração de microplástico por amostra e local de amostragem pode ser calculada. Conclusão.

Este protocolo abrangente garante a identificação precisa de microplásticos para fins de pesquisa ou monitoramento, considerando as recomendações do anexo da Decisão Delegada da Comissão UE 2024/1441.