29 de agosto de 2025
Este protocolo descreve a fabricação de um transistor de efeito de campo sensível a íons (ISFET) baseado em óxido de índio-estanho (ITO) de peça única, que pode ser construído como um sensor FET dependente de solução (por exemplo, sensor de pH) usando um processo curto e simples (aproximadamente meio dia). Este ITO-ISFET de peça única também pode ser aplicado a biossensores.
O escopo desta pesquisa é demonstrar um método simples e rápido para fabricar um transistor de peça única dependente de solução para detecção de pH e biosdetecção altamente sensível. Para aumentar a sensibilidade de detecção de biossensores FET dependentes de solução, as tecnologias de miniaturização e menor dimensionamento de material foram utilizadas. Descobrimos que um FET fechado para solução pode ser facilmente fabricado simplesmente gravando uma porção de filme fino ITO condutor em uma espessura que exibe semicondutividade, fornecendo uma tecnologia totalmente ITO.
Usando esse método, um FET fechado por solução pode ser fabricado mais facilmente do que com outros protocolos, e o dispositivo fabricado mostra uma inclinação sublimar íngreme, que está relacionada à sensibilidade. O método proposto fornece uma tecnologia all-by-ITO, detecção de pH líder e biossensoriamento altamente sensível, porque a fonte, os eletrodos de drenagem e o canal são totalmente integrados sem interfaces. Para começar, lave o substrato de vidro sonicando-o em acetona, metanol e água por cinco minutos cada.
Usando um soprador de gás nitrogênio, seque bem o substrato e asse em uma chapa quente a 110 graus Celsius por mais de cinco minutos para garantir que esteja completamente seco. Gire o substrato de vidro seco com uma camada de OFPR-800 a 500 RPM por cinco segundos, seguida de 3.000 RPM por 30 segundos. Pré-asse o substrato revestido em uma placa quente a 110 graus Celsius por cinco minutos.
Deixe o substrato esfriar até a temperatura ambiente antes de prosseguir. Posicione o filme fotomáscara no lado revestido com fotorresistente do substrato e use fita adesiva para fixá-lo firmemente no lugar. Em seguida, exponha o substrato à luz ultravioleta usando uma máquina de fotolitografia por 40 segundos.
Agora, retire o substrato da máquina de fotolitografia e remova cuidadosamente a fotomáscara da superfície. Para desenvolver o fotorresistente, mergulhe o substrato no revelador NMD-3 por um minuto e verifique se um padrão nítido é formado. Em seguida, mergulhe o substrato em água para lavar o revelador.
Depois de secar o substrato lavado soprando gás nitrogênio, asse em uma chapa quente a 110 graus Celsius por cinco minutos. Para iniciar a deposição, fixe o substrato em um suporte de substrato usando fita adesiva e introduza-o na câmara de vácuo de uma máquina de pulverização catódica. Bombeie a pressão da câmara de pulverização catódica para menos de 10 à potência de 3 pascais.
Em seguida, deposite uma camada de 100 nanômetros de espessura de óxido de índio e estanho por meio de pulverização catódica por radiofrequência a quatro nanômetros por minuto sob argônio sem aquecimento do substrato. Para retirar o fotorresistente, sonicar o substrato em acetona, metanol e depois água por cinco minutos. Em seguida, seque o substrato usando um soprador de gás nitrogênio e asse em uma chapa quente a 110 graus Celsius até secar completamente.
Para revestir o substrato limpo com SU-8 3005, gire a 500 RPM por cinco segundos, seguido de 6.000 RPM por 30 segundos. Pré-asse o substrato revestido com SU-8 em uma placa quente ajustada a 95 graus Celsius por cinco minutos. Em seguida, coloque o filme fotofacial no substrato revestido com fotorresistente e prenda-o com fita adesiva para evitar qualquer movimento durante a exposição.
Exponha o substrato revestido com SU-8 à luz ultravioleta por sete segundos usando uma máquina de fotolitografia. Em seguida, remova o substrato da máquina e retire cuidadosamente a fotomáscara. Asse o substrato exposto primeiro a 65 graus Celsius por dois minutos, depois a 95 graus Celsius e continue assando por cinco minutos.
Mergulhe o substrato no revelador SU-8 por três minutos sob forte agitação para desenvolver o fotorresistente. Enxágue o substrato em 2-propanol por um minuto e seque o substrato desenvolvido usando um soprador de gás nitrogênio. Para começar a formar o canal semicondutor de óxido de índio e estanho, prepare uma solução de ácido clorídrico 0,1 molar.
Em seguida, conecte os eletrodos de fonte e drenagem a um analisador de parâmetros semicondutores. Ligue o dispositivo B1500A e inicie o software EasyEXPERT. Em seguida, abra a interface do espaço de trabalho para iniciar a configuração.
Na interface do analisador, selecione a guia Teste clássico e, em seguida, escolha a opção Amostragem IVT. Defina o intervalo de amostragem como 0,5 segundos. Aplique uma tensão de um volt entre a fonte e os eletrodos de drenagem e registre a corrente inicial.
Usando uma micropipeta, coloque uma gota de 30 microlitros da solução preparada de ácido clorídrico diretamente na área exposta do canal de óxido de índio e estanho. Monitore a corrente entre a fonte e os eletrodos de drenagem continuamente e observe a mudança de condutividade durante a gravação. Continue o processo até que a corrente caia para 10% do valor inicial.
Em seguida, enxágue imediatamente o canal de óxido de índio e estanho gravado com água deionizada para interromper a corrosão quando a corrente atingir 10% da corrente inicial. Seque o transistor de uma peça soprando suavemente gás nitrogênio sobre o substrato enxaguado usando um soprador de gás nitrogênio. Usando um dispositivo de teste, conecte os eletrodos de fonte e drenagem do transistor de peça única ao analisador de parâmetros de semicondutores.
Coloque um O-ring de silicone ao redor da superfície do canal de óxido de índio e estanho para formar um poço de líquido. Adicione 30 microlitros de tampão fosfato ou outra solução tampão de pH padrão no poço de O-ring de silicone enquanto faz contato total com a superfície do canal de óxido de índio e estanho. Em seguida, insira um eletrodo de referência de prata ou cloreto de prata em uma solução saturada de cloreto de potássio, que é conectada ao eletrólito de porta por ponte de sal.
Conecte o eletrodo de referência de prata ou cloreto de prata ao analisador de parâmetros de semicondutores, para que funcione como eletrodo de porta. No analisador de parâmetros de semicondutores, selecione a guia Teste Clássico e, em seguida, escolha o modo Varredura de I/V. Conecte o eletrodo de origem ao terra para estabelecer um potencial de referência.
Defina a tensão de drenagem aplicada para um valor constante de um volt. Defina a faixa de varredura das tensões da porta de menos 0,8 volts a mais 0,8 volts e ajuste o atraso, o tempo de integração e o intervalo de medição. Em seguida, defina o número de iterações como 10 ciclos e use os dados do ciclo final para análise.
Simultaneamente, certifique-se de que a corrente de fuga entre a fonte e os eletrodos da porta seja registrada e inicie a medição. No analisador de parâmetros de semicondutores, selecione a categoria CMOS na guia Teste de Aplicativo e, em seguida, escolha o modo Id-Vd. Defina a tensão da porta para aumentar sequencialmente de zero volts para 0.8 volts em intervalos de 0.1 volt.
Para cada volume de portatage valor, defina o volume de drenagemtage para varrer de zero volts a um volt em intervalos de 0.01 volt e inicie a medição. Agora, remova o O-ring de silicone ao redor da superfície do canal. Em seguida, enxágue bem a área do canal com água deionizada.
Seque o dispositivo de óxido de índio e estanho de uma peça usando um soprador de gás nitrogênio. O transistor de efeito de campo sensível a íons de óxido de índio e estanho demonstrou uma inclinação sublimiar íngreme de aproximadamente 81 milivolts por década, indicando um comportamento de comutação próximo ao ideal a 25 graus Celsius. A corrente de fuga da porta permaneceu quatro ordens de magnitude menor do que a corrente de drenagem, mesmo quando o canal foi exposto diretamente à solução eletrolítica.
A corrente de dreno aumentou com a tensão de dreno e apresentou comportamento de saturação em cada tensão de porta, confirmando boas características do transistor de efeito de campo. A relação de corrente liga/desliga excedeu 10.000 para espessuras de canal abaixo de 20 nanômetros, mas caiu drasticamente em espessuras maiores. O transistor de efeito de campo sensível a íons de óxido de índio e estanho de uma peça respondeu linearmente às mudanças de pH, exibindo uma mudança de tensão de aproximadamente 51 milivolts por unidade de pH.
A sensibilidade ao pH aumentou ligeiramente após cinco dias de armazenamento úmido, aproximando-se do limite ideal de Nernstiano, e foi mantida mesmo após 16 dias.
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Este protocolo descreve um método rápido para fabricar um transistor de efeito de campo sensível a íons (ISFET) baseado em óxido de índio-estanho (ITO) em uma única peça, para aplicações de detecção de pH e biossensores. O processo é simples, levando aproximadamente meio dia, e resulta em um dispositivo com sensibilidade aumentada devido à sua tecnologia totalmente em ITO.
A fabricação rápida de ISFETs baseados em ITO com porta líquida permite plataformas de biossensoriamento sensíveis e reprodutíveis para descobertas em estágios iniciais e desenvolvimento de ensaios. A integração totalmente em ITO elimina a variabilidade de interface, proporcionando leituras quantitativas robustas, essenciais para validação de alvos e triagem. Esta abordagem aumenta a confiabilidade preditiva e a eficiência operacional em fluxos de trabalho de P&D habilitados por biossensores.
O método de fabricação do ITO-ISFET integra-se perfeitamente desde a fase inicial de descoberta até o desenvolvimento de ensaios e pesquisa pré-clínica, apoiando testes iterativos de hipóteses e análises quantitativas.