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Declaração de ética
Este estudo não envolveu sujeitos humanos, animais ou materiais biológicos regulados. Todos os experimentos utilizaram técnicas padrão de síntese química e caracterização de materiais.
1. Síntese do MIP-207-SO3H
Nota: A síntese do MIP-207-SO3H segue os protocolos previamente relatados por Wang et al.27 e Nandi etal 14. Uma ilustração esquemática do processo de síntese é mostrada na Figura 1.
<ol>
	<li>Coloque uma barra magnética de mexer em um frasco de fundo arredondado de 50 mL e adicione ácido 1,3,5-benzenotricarboxílico (588 mg, 2,40 mmol) e 5-LiSO 3-isofálico (5-LiSO3-IPA, 303 mg, 1,21 mmol) ao frasco. ATENÇÃO: Em uma exaustão, adicione 10 mL de anidrido acético ao frasco e mexa a 25 °C por 5 minutos até ficar homogêneo. Depois, adicione 10 mL de ácido acético glacial, seguido pela adição em gota de Titânio (IV) Isopropóxido (Ti(iPrO)4, 800 μL, 2,70 mmol) sob a mexida. Anidrido/ácido acético e alcóxido de Ti são corrosivos, irritantes, sensíveis à umidade e inflamáveis; Fique longe de fontes de ignição.</li>
	<li>Coloque o frasco com um condensador de refluxo, aqueça a mistura de reação até o refluxo e garanta que o refluxo seja mantido por 24 horas sob agitação contínua.</li>
	<li>Após a conclusão da reação, deixe a mistura esfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, isole o produto sólido resultante por centrifugação. Centrifuge a mistura em uma velocidade apropriada dependendo do tamanho das partículas, geralmente cerca de ~27.000 x g.</li>
	<li>Lave o sólido coletado três vezes com acetona fervente para remover todo o linker não reagido restante, depois seque em uma bancada sob ar conforme necessário para caracterização subsequente ou fabricação de membranas.</li>
	<li>Pegue um padrão PXRD do pó seco do MOF. Valide a estrutura e pureza do MOF sobrepondo o PXRD coletado com o padrãoMIP-207-SO 3H relatado/simulado. Espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier (FTIR) e Análise de Termogravimetria (TGA) também podem ser realizadas para verificar a qualidade do MOF (link livre, defeitos, etc).</li>
</ol>
<img alt="Figura 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig1v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 1"> 
Figura 1: Ilustração esquemática do procedimento de síntese MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig1large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.</a>
2. Preparação de membranas de matriz mista
<ol>
	<li>Disperse o pó de PVA (10% em água/o) em água desionizada e aqueça continuamente (90 °C) até obter uma solução clara e homogênea.</li>
	<li>Para preparar a membrana de matriz mista, disperse a quantidade necessária de MIP-207-SO3H em água desionizada.</li>
	<li>Sonice a solução usando uma sonda de ultrassonação (amplitude de 10% por 5 minutos) para obter uma suspensão MOF uniforme. Ajuste a duração da sonicação dependendo da natureza do MOF. Nota: Confirmações adicionais da qualidade da dispersão podem ser investigadas usando análise do tamanho das partículas por meio de espalhamento dinâmico da luz (DLS) ou por observações morfológicas usando microscopia eletrônica de varredura (SEM).</li>
	<li>Adicione a solução dissolvida de PVA em queda à suspensãoMIP-207-SO 3H pré-dispersa ao longo de 1 hora sob agitação contínua e misture até que a dispersão pareça visualmente uniforme (sem agregados visíveis ou separação de fase). Ajuste a quantidade de solução de PVA para obter uma concentração final de 7% em termos e voltas.</li>
	<li>Funda as soluçõesPVA–MIP-207-SO 3H em placas de vidro limpas usando um aplicador de filme para formar filmes úmidos de espessura definida (por exemplo, 1 mm). A espessura da membrana pode ser selecionada dependendo da concentração e viscosidade da solução polimérica, variando tipicamente de cerca de 10 μM a mais de 200 μM no filme seco.</li>
	<li>Seque os filmes fundidos em condições ambientes sob um capuz até que a evaporação do solvente esteja completa, depois descole as membranas das placas de vidro para obter membranas flexíveis, densas e transparentes de PVA e PVA/MIP-207-SO 3H. Uma ilustração esquemática da fabricação de uma Membrana de Matriz Mista (MMM) é apresentada na Figura 2.</li>
	<li>Prepare uma membrana de controle apenas PVA sem MIP-207-SO3H usando o mesmo procedimento de fabricação para determinar a contribuição da matriz polimérica imaculada para a condutividade do próton.</li>
</ol>
<img alt="Figura 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig2v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 2"> 
Figura 2: Ilustração esquemática da fabricação de membranas PVA e PVA/MIP-207-SO3H via método de fundição por solução. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig2large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.</a>
3. Medição da condutividade do próton
<ol>
	<li>Corte as amostras de membrana fabricadas de acordo com a geometria da célula de medição no plano (por exemplo, 2 cm x 2 cm).</li>
	<li>Meça as dimensões e espessura da amostra em várias posições usando um micrômetro, depois calcule e registre a espessura média (t) ( veja a Figura 3, passo 2). Nota: Recomenda-se fazer pelo menos três medições precisas de espessura próximas ao centro da membrana.</li>
	<li>Monte a célula de condutividade colocando a membrana entre dois eletrodos com uma área de contato geométrica conhecida, A, depois coloque o conjunto entre duas células de Teflon e aperte suavemente com parafusos e porcas hexagonais para garantir um bom contato interfacial. Um processo passo a passo de montagem da célula de condutividade de membrana é apresentado na Figura 3.</li>
	<li>Coloque as células de Teflon montadas dentro de uma câmara de umidade climática, que é conectada diretamente a um potenciostado e ajustada para as condições desejadas de temperatura e umidade relativa.</li>
	<li>Programe diretamente os pontos de ajuste de temperatura e umidade relativa (frequentemente variando de 30 °C a 90 °C dependendo do sistema e aumentando a umidade relativa de 60% para 95%) em uma câmara de umidade programável. Ele muda automaticamente com o tempo, sem intervenção manual.</li>
	<li>Conecte a célula de condutividade no plano ao potenciostato, equipado com um analisador de resposta em frequência, e coloque o sistema na condição de temperatura/humidade relativa selecionada. Atenção: Deixe a membrana equilibrada por 1 hora antes da medição.</li>
	<li>Especifique uma faixa de frequência usando o software EIS, de 1 MHz a 1 Hz com pelo menos duas medições por frequência, defina a amplitude de perturbação AC para 20 mV, então inicie a medição e registre o espectro de impedância para análise subsequente.</li>
	<li>Salve o espectro de impedância para análise subsequente após a conclusão da medição. Uma ilustração esquemática do sistema de medição de condutividade de prótons no plano é fornecida na Figura 4 para facilitar a visualização da configuração experimental.</li>
	<li>Depois, desligue a câmara de umidade e deixe esfriar por 1 hora até a temperatura ficar abaixo de 30 °C. Retire as células de medição da câmara de umidade, desmonte e confirme que a membrana permanece mecanicamente intacta, sem desgaste visível, nas condições usadas para a medição da condutividade de prótons.</li>
	<li>Seque a membrana e armazene-a em um saco plástico dedicado para análises posteriores (por exemplo, PXRD, teste mecânico, etc.) para verificar as propriedades estruturais e mecânicas após as medições de condutividade.</li>
	<li>Para analisar os resultados do EIS, a resistência da membrana é determinada a partir dos gráficos de Nyquist (−Im(Z) versus Re(Z)). A resistência pode ser lida como a interseção entre o semicírculo em altas frequências e o eixo real. A resistência também pode ser lida a partir do gráfico de Bode (log(|Z|) em vez da frequência). Ela corresponde à ordenada na ruptura da encosta.</li>
	<li>Calcule a condutividade do próton, σ(S/cm), a partir da resistência da membrana medida usando Eq-1. Use L (em cm) como a distância entre os eletrodos (definida pela configuração), R (Ω) como a resistência da membrana global obtida pela espectroscopia de impedância, e A (cm2) como a área da seção transversal da membrana que transporta corrente no plano (A é definido como o produto entre a largura da membrana, w, e sua espessura T). NOTA: Condutividade de prótons, σ (S·cm-1), versus gráficos de temperatura podem então ser gerados usando qualquer ferramenta de análise de dados disponível. 
	<img alt="Equação 1" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq1.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 1"></li>
	<li>Construa um gráfico de Arrhenius plotando In(σ) versus 1/T (ou 1000/T, com T em Kelvin) para extrair a energia de ativação, Ea, do ajuste linear (Eq-2) e decidir se o transporte de prótons ocorre por mecanismo veicular (E a &gt; 0,5 eV) ou por salto (Ea &lt; 0,4 eV).</li>
	<li>Use σ (S.cm-1) como condutividade do próton medida, A como fator pré-exponencial, Ea como energia de ativação (eV), kB como constante de Boltzmann = 8,62 × 10-5 eV K-1, e T como temperatura. 
	<img alt="Equação 2" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq2.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 2"></li>
</ol>
<img alt="Figura 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig3v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 3"> 
Figura 3: Célula de dois eletrodos para células de medição de condutividade de prótons no plano, mostrando a configuração interna (passo 1), posicionamento da membrana (passo 2) e configuração montada (passo 3). A escala mostrada indica as dimensões físicas da peça de membrana usada nas células de medição. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig3large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.</a>
<img alt="Figura 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig4v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 4"> 
Figura 4: Esquema do sistema de medição de condutividade de prótons no plano sob condições controladas de temperatura e umidade, mostrando o conjunto da membrana, configuração de eletrodos e conexão com a estação de trabalho eletroquímica. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig4large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.</a>

<ol>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>&nbsp;Equipamento</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Sorvall LYNX 6000</td><td>Isolamento sólido após a síntese.</td></tr><tr><td>Câmara de umidade climática</td><td>Memmert</td><td>HCP50</td><td>Ajuste de umidade e temperatura para medição de condutividade de prótons</td></tr><tr><td>Aplicador de filme</td><td>Elcometer Limited</td><td>Aplicadores de filme 4340</td><td>Controle da espessura do filme úmido durante a moldagem.</td></tr><tr><td>Placas de vidro</td><td>Vários</td><td>N/A</td><td>Substrato de moldagem.</td></tr><tr><td>Agitador magnético com placa quente + varetas de agitação</td><td>Vários</td><td>N/A</td><td>Agitação e aquecimento durante a síntese e preparação de polímeros</td></tr><tr><td>Micrometro</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Medição da espessura da membrana (média de vários pontos).</td></tr><tr><td>Outros utensílios de laboratório</td><td>Vários</td><td>N/A</td><td>Espátula, capuz de extração, pipetas/seringas para adição química, etc.</td></tr><tr><td>Potenciostato&nbsp;</td><td>Biologic</td><td>VSP-3e</td><td>Para medição de EIS</td></tr><tr><td>Células de PTFE (Teflon), parafusos, porcas sextavadas</td><td>Equilabrium</td><td>BT-112</td><td>Aperto mecânico para garantir bom contato do eletrodo.</td></tr><tr><td>Instrumento de PXRD</td><td>Bruker</td><td>D8 Advance</td><td>Para verificação de fase/cristalinidade do pó de MOF.</td></tr><tr><td>Condensador de refluxo</td><td>Vários</td><td>N/A</td><td>Mantenha a temperatura da reação durante a síntese de MOF</td></tr><tr><td>Balão de fundo redondo</td><td>Vários</td><td>N/A</td><td>Recipiente de reação de síntese MOF e dissolução de polímero</td></tr><tr><td>Sonda ultrassônica</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>Dispersar MOF em água antes de misturar com PVA.</td></tr><tr><td>Sonda ultrassônica</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>Dispersar MOF em água antes de misturar com PVA.</td></tr><tr><td>Aplicador de filme</td><td>Elcometer Limited</td><td>Aplicadores de filme 4340</td><td>Controle da espessura do filme úmido durante a moldagem</td></tr><tr><td>Placas de vidro</td><td>Vários</td><td>N/A</td><td>Substrato de moldagem</td></tr><tr><td>Micrometro</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Medição da espessura da membrana (média de vários pontos)</td></tr><tr><td>Outros utensílios de laboratório</td><td>Vários</td><td>N/A</td><td>Espátula, capuz de extração, pipetas/seringas para adição química, etc.</td></tr><tr><td>Químicos</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido 1,3,5-benzentricarboxílico</td><td>Thermo Scientific</td><td>A15947.18</td><td>Ligador orgânico MOF</td></tr><tr><td>Ácido 5-sulfoisoftálico de lítio&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>A18028.36 (95%)</td><td>Fonte de ligante sulfonado usada para introduzir sítios ácidos.</td></tr><tr><td>Anidrido acético</td><td>Thermo Scientific</td><td>149490010 (99+%,)</td><td>Usado na mistura de síntese</td></tr><tr><td>Isopropóxido de titânio (IV)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273 ((97%)</td><td>Precursor de titânio usado para a formação de Ti-MOF</td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Carlo Erba</td><td>002100DD14150</td><td>Usado para lavagens/ativação em ebulição</td></tr><tr><td>Poli (álcool vinil) (PVA)&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>ALF-041243-14</td><td>Matriz polimérica para membranas</td></tr></tbody></table>

medindo a condutividade de prótons em membranas de matriz mista baseadas em mof por espectroscopia eletroquímica de impedância

Measuring Proton Conductivity in MOF-Based Mixed Matrix Membranes by Electrochemical Impedance Spectroscopy

As Figuras 5 A e B representam a ilustração estrutural e os diferactogramas PXRD (CuKα) para o padrão simulado MIP-207-(SO3H-IPA)x(BTC)1−x (x=0,28) e MIP-207, calculado a partir do arquivo de informações cristalográficas (CIF) relatado no estudo original por Wang etal 27. A correspondência próxima nas posições dessas reflexões características de Bragg, notadamente os picos dominantes de baixo ângulo em 2θ ≈ 5,0° e 2θ ≈ 12-13°, confirma que o derivado sulfonado permanece isoestrutural com o MIP-207. Além disso, esses picosMIP-207-SO 3H característicos podem ser observados na membrana composta fabricada, o que indica a incorporação bem-sucedida do MOF condutor de prótons na matriz de PVA. A estrutura do MOF não deve ser afetada durante a fabricação de membranas, e membranas defeituosas (com vazios intrínsecos ou aglomeração forte de partículas MOF) também podem apresentar padrões de PXRD de alta qualidade. Portanto, é necessária uma análise adicional das membranas por meio de microscopia eletrônica de varredura (SEM). Além disso, antes das medidas do EIS, a integridade da membrana após exposição a alta umidade relativa também deve ser verificada.
<img alt="Figura 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig5v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 5"> 
Figura 5: (A) Estrutura cristalina do MIP-207(Ti): (canto superior esquerdo) unidade inorgânica do cluster Ti–oxo; (esquerda inferior) Ácido benzeno tricarboxílico (BTC) ou ligador de ácido isofálico 5-substituído (IPA 5-substituído), o átomo rosa representa os grupos funcionais –COOH e–SO 3H, Ti é mostrado em azul, C em cinza, grupos acetato em verde e O em vermelho); (à direita) estrutura 3D estendida com canais porosos periódicos, (B) estrutura química do PVA e (C) padrão experimental PXRD (CuKα) do MIP-207-SO3H, padrão simulado MIP-207, membranas PVA e PVA/MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig5large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.</a>
Gráfico de Nyquist e condutividade de prótons de membranas PVA pristinas (sem MOF) e PVA/MIP-207-SO 3H avaliadas por EIS acima de 30-60 °C a 95% de HR são apresentadas nas Figuras 6 A e B. Os gráficos de Nyquist para a membranaPVA/MIP-207-SO 3H mostram uma redução do semicírculo com o aumento da temperatura (veja a Figura 6 A), indicando diminuição da resistência em volume. A Figura 6 B revela um aumento monótono na condutividade dos prótons com a temperatura para ambas as membranas. Essa tendência indica um comportamento de transporte de prótons ativado termicamente consistente com o desempenho esperado da membrana. Um resultado bem-sucedido é caracterizado por um semicírculo completo no gráfico de Nyquist com um intercepto claro de alta frequência representando resistência da membrana em massa. Desvios como arcos de formato irregular ou gráficos altamente assimétricos podem sugerir problemas experimentais, incluindo contato membrana-eletrodo deficiente, hidratação insuficiente da membrana, montagem inadequada membrana-eletrodo ou conexões defeituosas no potenciostato. A membrana composta, PVA/MIP-207-SO3H, possui condutividade de prótons de 7,4 x 10-4 S·cm-1 , em comparação com PVA puro, com condutividade de 3,1 x 10-4 S·cm-1, que é 140% maior a 60 °C e RH 95%. A durabilidade a longo prazo sob operação contínua não foi avaliada neste estudo e continua sendo um aspecto importante para investigações futuras.
<img alt="Figura 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig6.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 6"> 
Figura 6: (A) Gráficos de Nyquist (impedância imaginária (-Z") versus impedância real (Z') da membrana PVA/MIP-207-SO3H medida em 95% HR (30-60 °C), e (B) condutividade do próton (S/cm) em função da temperatura para membranas expostas de PVA e PVA/MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig6large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.</a>
Os gráficos de Arrhenius de In(σ) versus 1000/T (95% HR, 30-60 °C) mostram ajustes lineares tanto para membranas PVA pristinas quanto para PVA/MIP-207-SO 3H (veja a Figura 7). O gráfico de Arrhenius aqui é expresso como ln(σ) versus 1000/T, o que é matematicamente equivalente a plotar ln(σ) versus 1/T, mas oferece uma escala de eixo x mais conveniente para visualização de dados e extração da energia de ativação. O composto apresenta uma energia de ativação de Ea = 0,65 eV, enquanto o PVA nu tem umE a = 0,46 eV. No geral, esses valores indicam que o transporte de prótons ocorre por meio de um mecanismo predominantemente veicular de transporte de prótons para a membrana composta, enquanto tanto os mecanismos veicular quanto o de salto ocorrem na membrana PVA pristina. Esses resultados confirmam que o protocolo permite extração confiável da energia de ativação e identificação dos mecanismos de transporte de prótons. Resultados experimentais ineficazes são caracterizados por gráficos de Arrhenius não lineares com dispersão significativa e valores de coeficiente de determinação fraco (R2), sugerindo que modelos alternativos como a equação de Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) podem ser mais apropriados para descrever comportamentos de condutividade dependentes da temperatura. Além disso, energias de ativação anormalmente altas (E a &gt; 1,0 eV) ou valores de condutividade abaixo de 10-6 S/cm indicam dispersão MOF ruim, hidratação insuficiente ou vias condutoras de prótons descontínuas.
<img alt="Figura 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig7v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 7"> 
Figura 7: Gráficos de Arrhenius: In(σ) versus 1000/T para membranas nuas de PVA e PVA/MIP-207-SO3H medidas a 95% de HR (30-60 °C); símbolos são dados experimentais e linhas tracejadas são ajustes lineares usados para extrair a energia de ativação. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig7large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.</a>

Medindo a condutividade de prótons em membranas de matriz mista baseadas em MOF por espectroscopia eletroquímica de impedância

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Research

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