Name: crystal structure using x-ray diffraction
Uploaded: 2023-04-30T07:02:53.000Z
Duration: 9 min 31 s
Channel: JoVE

K12 Standards

ohios-learning-standards-and-model-curriculum

Ohio’s Learning Standards and Model Curriculum

9-12

Physical Geology

Minerals

Crystallinity (crystal structure)

X-ray Diffraction

Следующая процедура применима к конкретному рентгеновскому дифрактометру и связанному с ним программному обеспечению, и при использовании других приборов могут быть некоторые вариации. 
<ol>
	<li>Мы исследуем образец порошка никеля на Panalytical Alpha-1 XRD-приборе. </li>
	<li>Во-первых, выберите маску, чтобы зафиксировать размер луча в соответствии с диаметром образца. Луч не должен занимать площадь, превышающую площадь образца при наименьшем значении θ (обычно ~ 70-100). Для образца ширины ε размер луча должен быть < ε sinθ. </li>
	<li>Загрузите образец в столик для вращения образцов и зафиксируйте образец в нужном положении. Спиннер для образцов помогает пространственно рандомизировать воздействие образца на источник рентгеновского излучения. </li>
	<li>Выберите диапазон углов для сканирования XRD. Например, 15-90 градусов – это типичный диапазон. </li>
	<li>Выберите размер шага, т.е. шаг в 2θ, и время интегрирования (подсчета). Как правило, размер шага 0,05 градуса и интегрирование в 4 секунды являются стандартными для широкоугольного сканирования.</li>
	<li>После того, как все положения пиков будут определены с помощью этого первоначального сканирования, последующие сканирования могут быть сосредоточены на более узком диапазоне сканирования вокруг конкретных пиков, используя меньший размер шага по углу, если требуются данные с более высоким разрешением от этих пиков. </li>
</ol>

Это демонстрация стандартного эксперимента с дифракторамитом. Материал, исследованный в этом эксперименте, был в форме порошка, но дифрактометр одинаково хорошо работает и с твердым материалом, если образец имеет плоскую поверхность, которую можно установить параллельно плоскости предметного столика.
Дифрактометр является достаточно распространенным методом определения наличия (или отсутствия) кристаллографического порядка в материалах. Помимо стандартного применения определения кристаллической структуры, дифрактометр часто используется для получения разнообразной другой структурной информации, такой как:
<ol>
	<li>Является ли структура материала аморфной (характеризуется широким горбом в интенсивности дифракции и отсутствием различимых кристаллографических пиков),</li>
	<li>Является ли образец композиционным материалом, состоящим из нескольких кристаллографических фаз, и если да, то определить долю каждой фазы,</li>
	<li>Определение того, является ли материал аморфным/кристаллическим композитом</li>
	<li>Определение размера зерна/частиц материала,</li>
	<li>Определение степени текстуры (предпочтительной ориентации зерен) в материале.</li>
</ol>

Связь между дифрагированными положениями пиков и кристаллической структурой:
Когда световые волны достаточно малой длины волны падают на кристаллическую решетку, они дифрагируют от точек решетки. При определенных углах падения дифрагированные параллельные волны конструктивно интерферируют и создают обнаруживаемые пики интенсивности. У.Х. Брэгг определил взаимосвязь, показанную на рисунке 1, и вывел соответствующее уравнение:
nλ = 2dhkl sin θ [1]
Здесь λ - длина волны используемых рентгеновских лучей, dhkl - расстояние между определенным набором плоскостей с индексами Миллера (hkl)*, а θ - угол падения, при котором измеряется дифракционный пик. Наконец, n — это целое число, представляющее «гармонический порядок» дифракции. При n=1, например, мы имеем первую гармонику, что означает, что путь рентгеновских лучей, дифрагированных через кристалл (эквивалентно 2dhkl sin ) составляет ровно 1λ, в то время как при n=2 дифрагированный путь равен 2λ. Обычно мы можем предположить, что n=1, и, в общем случае, n=1 для θ &lt; sin-1(2λ/dh'k'l'), где h'k'l' — индексы Миллера плоскостей, которые показывают первый пик (при наименьшем значении 2θ) в дифракционном эксперименте. Индексы Миллера — это набор из трех целых чисел, составляющих систему обозначений для определения направлений и плоскостей внутри кристаллов. Для направлений индексы Миллера [h k l] представляют собой нормированную разность соответствующих координат x, y и z (в декартовой системе координат) двух точек вдоль направления. Для плоскостей индексы Миллера (h k l) плоскости — это просто значения h k l направления, перпендикулярного плоскости.
В типичном эксперименте XRD в режиме отражения, источник рентгеновского излучения фиксируется на месте, а образец поворачивается относительно рентгеновского луча над θ. Детектор улавливает дифрагированный пучок и должен не отставать от вращения образца, вращаясь с удвоенной скоростью (т.е. при заданном угле выборки θ угол детектора составляет 2θ). Геометрия эксперимента схематически показана на рисунке 1.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig1v2.jpg"> 
Рисунок 1: Иллюстрация закона Брэгга.
Когда наблюдается пик интенсивности, уравнение 1 обязательно удовлетворяется. Следовательно, мы можем рассчитать d-интервалы на основе углов, под которыми наблюдаются эти пики. Путем вычисления d-интервалов между несколькими пиками класс кристаллов и параметры кристаллической структуры материала могут быть идентифицированы с помощью базы данных, такой как Hanawalt Search Manual, или библиотек баз данных, доступных с используемым программным обеспечением XRD.
Мы будем исходить из того, что исследуемый образец не является монокристаллом. Если бы образец был монокристаллом с определенной (h*k*l*) плоскостью, параллельной поверхности образца, его нужно было бы вращать до тех пор, пока не будет выполнено условие Брэгга для (h*k*l*), чтобы увидеть пик дифрагированной интенсивности (для n=1) с потенциально более высокими гармоническими (h*k*l*) пиками (например, для n=2), также обнаруживаемыми под более высокими углами. Под всеми остальными углами в однокристаллическом образце не было бы пиков. Вместо этого предположим, что образец является либо поликристаллическим, либо порошком со статистически значимым числом кристаллических зерен или частиц порошка, освещенных падающим рентгеновским лучом. Согласно этому предположению, выборка состоит из случайно ориентированных зерен, с одинаковой статистической вероятностью для дифрагации всех возможных плоскостей решетки.
Отношения между параметрами dhkl и элементарной ячейки показаны ниже в уравнениях 2-7 для 7 классов кристаллов: кубический, тетрагональный, шестиугольный, ромбоэдрический, орторомбический, моноклинный и триклинный. Параметры элементарных ячеек состоят из длин (a,b,c) и углов между (α, β, γ) краями элементарных ячеек для 7 классов кристаллов (на рисунке 1x показан пример одного из классов кристаллов: тетрагональной структуры, где a=b≠c и α=β=γ=900). Используя несколько дифрагированных положений пиков (т.е. несколько различных значений dhkl), значения параметров элементарной ячейки могут быть решены однозначно.
<img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig2.jpg"> 
Рисунок 2: Тетрагональная структура как один из семи классов кристаллов.
Cubic (a = b = c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq1.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> [2]
Тетрагональный (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq2.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> [3]
Шестиугольный (a = b ≠ c; α = β = 900; γ = 1200):
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq3.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> [4]
Орторомбический (a ≠ b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq4.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> [5]
Rhombohedral (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq5.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> [6]
Monoclinic (a ≠ b ≠ c; α = γ = 900 ≠ β):
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq6.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> [7]
Triclinic (a ≠ b ≠ c; α ≠ β ≠ γ ≠ 900): 
 <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8v2.jpg"> [8] 
Связь между дифрагированными пиковыми интенсивностями и кристаллической структурой:
Далее мы рассмотрим факторы, влияющие на интенсивность в паттерне XRD. Эти факторы можно разбить следующим образом: 1) вклад в рассеяние, который является прямым результатом уникальных структурных аспектов материала (конкретные типы и расположение рассеивающих атомов в структуре) и 2) те, которые не являются специфичными для материала. В первом случае есть два фактора: «фактор поглощения» и «структурный фактор». Коэффициент поглощения в первую очередь зависит от способности материала поглощать рентгеновские лучи на их входе и выходе. Этот фактор не имеет θ-зависимости, если образцы не тонкие (образец должен быть &gt; в 3 раза толще, чем длина затухания рентгеновских лучей). Другими словами, вклад коэффициента поглощения в интенсивность различных пиков постоянен. «Структурный фактор» напрямую влияет на интенсивность конкретных пиков как прямой результат структуры. Остальные факторы, «множественность», которая учитывает все плоскости, принадлежащие к одному семейству, потому что они симметрично связаны, и «фактор поляризации Лоренца», который получается из геометрии эксперимента XRD, также влияют на относительную интенсивность пиков, но они не специфичны для конкретного материала и могут быть легко учтены с помощью аналитических выражений (т.е. программное обеспечение для анализа XRD может удалить их с помощью аналитических функций).
<img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig3.jpg"> 
Рисунок 3: Три пути дифракционных лучей, из которых лучи 11' и 22' удовлетворяют условию Брэгга, в то время как луч 33' является результатом рассеяния атома (красный круг) в произвольном положении. 
Как единственный фактор, который вносит уникальный структурный вклад материала в относительную интенсивность пиков XRD, структурный фактор очень важен и требует более пристального рассмотрения. На рисунке 2 предположим, что брэгговское дифракционное условие1-го порядка (помните, что оно соответствует n=1) выполняется между лучами11' и22', которые рассеяны на двух атомных плоскостях в направлении h00 (используя описанную ранее нотацию индексов Миллера), разделенных расстоянием d. При этом условии разница в длине пути между лучами11' и22' составляет δ(22'-11') = SA + AR = λ. Таким образом, сдвиг фазы между дифрагированными лучами 1 и 2 составляет: Φ22'-11' = (δ(22'-11')/λ) 2π = 2π (при условии кубической симметрии и, следовательно, d = a/h в направлении h00].
С помощью нескольких шагов в аналитической геометрии можно показать, что фазовый сдвиг Φ(33'-11') с лучом 3, дифрагированным произвольной плоскостью атомов, которые находятся на произвольном расстоянии x, определяется как: Φ(33'-11') = 2πhu, где u=x/a (a - параметр элементарной ячейки в (h00) режиссура.) Принимая два других ортогональных направления, (0k0) и (00l), а также v=y/a и w=z/a в качестве дробных координат в направлениях y и z, выражение для фазового сдвига расширяется до Φ = 2π(hu+kv+lw). Теперь рентгеновская волна, рассеянная j-м атомом в элементарной ячейке, будет иметь амплитуду рассеяния fj и фазу Φj, так что функция, описывающая ее, будет выглядеть как <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">. Таким образом, искомый нами структурный фактор является суммой всех функций рассеяния, обусловленных всеми уникальными атомами в элементарной ячейке. Этот структурный коэффициент, F, задается как:
<img alt="Уравнение 9" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq9v2.jpg"> [9]
и коэффициент интенсивности, вносимый структурным фактором, равен I = F2.
Основываясь на положениях (u,v,w) атомов на определенных плоскостях (h,k,l), существует возможность интерференции между рассеянными волнами, которая является конструктивной, разрушительной или промежуточной, и эта интерференция напрямую влияет на амплитуду пиков XRD, представляющих плоскости (hkl).
Теперь график интенсивности, I, против 2θ - это то, что измеряется в эксперименте XRD. Определение типа кристалла и связанных с ним параметров элементарных ячеек (a, b, c, α, β и γ) может быть получено аналитически путем наблюдения за систематическим наличием/отсутствием пиков, использованием уравнений 2-9, сравнения значений с базами данных, использованием дедукции и процесса исключения. В настоящее время этот процесс в значительной степени автоматизирован с помощью различных программ, связанных с базами данных кристаллической структуры.

Дифракция рентгеновских лучей

Источник: Фейсал Аламгир, Школа материаловедения и инженерии, Технологический институт Джорджии, Атланта, Джорджия
Рентгеновская дифракция (XRD) — это метод, используемый в материаловедении для определения атомной и молекулярной структуры материала. Это делается путем облучения образца материала падающими рентгеновскими лучами, а затем измерения интенсивностей и углов рассеяния рентгеновских лучей, которые рассеиваются материалом. Интенсивность рассеянных рентгеновских лучей строится в зависимости от угла рассеяния, а структура материала определяется на основе анализа местоположения, угла и интенсивности пиков рассеянной интенсивности. Помимо возможности измерить среднее положение атомов в кристалле, можно определить информацию о том, как фактическая структура отклоняется от идеальной, например, из-за внутреннего напряжения или дефектов. 
Дифракция рентгеновских лучей, занимающая центральное место в методе дифрактометрии, является подмножеством общих явлений рассеяния рентгеновского излучения. XRD, который обычно используется для обозначения широкоугольной рентгеновской дифракции (WAXD), подпадает под несколько методов, использующих упруго рассеянные рентгеновские волны. Другие рентгеновские методы, основанные на упругом рассеянии, включают малоугловое рентгеновское рассеяние (SAXS), при котором рентгеновские лучи падают на образец в малом угловом диапазоне 0,1-100). SAXS измеряет структурные корреляции в масштабе нескольких нанометров или более (например, кристаллические суперструктуры) и рентгеновскую отражательную способность, которая измеряет толщину, шероховатость и плотность тонких пленок. WAXD охватывает угловой диапазон за пределами 100.

В Рисунок 4 мы видим пики XRD для образца порошка Ni. Обратите внимание, что наблюдаемые пики (например, {111}, {200}) относятся к тем, которые имеют либо все четные, либо все нечетные комбинации h, k и l. Ni является гранецентрированным кубическим (FCC), и во всех структурах FCC пики, соответствующие плоскостям {hkl}, где h, k и l являются смесями четных и нечетных целых чисел, отсутствуют из-за деструктивной интерференции рассеянных рентгеновских лучей. Пики, соответствующие плоскостям, такие как {210} и {211}, отсутствуют. Это явление называется правилами систематического присутствия и отсутствия, и они предоставляют аналитический инструмент для оценки кристаллической структуры образца.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig4.jpg"> 
Рисунок 4: Показано сканирование Ni XRD с гранецентрированной кубической структурой.

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique ...

Рентгеновская дифракция — это метод, используемый для определения атомной и молекулярной структуры материалов. Твердые тела имеют кристаллическую структуру, которая соответствует микроскопическому расположению атомов, которое периодически повторяется. Путем разбивки плоскостей можно сформировать трехмерную структуру определенной симметрии. Такое структурное расположение приводит к определенной геометрии упаковки, которая определяет физические и химические свойства материала. Например, намагниченность, теплопроводность или ковкость. Отражение рентгеновских лучей от материалов может выявить внутренние детали их структуры. Это видео проиллюстрирует общие принципы рентгеновской дифракции на материале и то, как это явление используется в лаборатории для определения структуры и химического состава материалов. Для начала давайте поближе познакомимся с кристаллом. Он образован из атомных решеток, расположенных в плоскостях, периодически разделенных расстоянием в несколько ангстремов. H, k, l — индексы Миллера, набор из трех целых чисел, составляющих систему обозначений для идентификации направлений и плоскостей внутри кристаллов. Самая маленькая повторяющаяся структура в кристалле называется элементарной ячейкой. Различные углы, альфа, бета, гамма и длины a, b, c, элементарной ячейки, образующей решетку, приведут к различным симметриям. Существует семь кристаллических систем. Кубический, тетрагональный, орторомбический, ромбоэдрический, моноклинный, триклинный и гексагональный. Связь между параметрами элементарной ячейки и индексами Миллера может быть рассчитана для каждого класса кристаллов. Электромагнитные лямбда длины волны могут иметь схожие размеры с разницей между плоскостями внутри решетки кристалла. Они соответствуют длинам волн в рентгеновском спектральном диапазоне. Когда рентгеновские световые волны облучают кристалл под углом падения тета, они распространяются через кристалл и сталкиваются с точками решетки, от которых они отслаиваются. Закон Брэгга связывает эти параметры, где n — целое число, представляющее гармонический порядок дифракции. Для данной лямбды только определенные углы тета приводят к дифракции. Это уникальная подпись кристаллической структуры. В эксперименте образец поворачивается, и детектор, собирающий рассеянные рентгеновские лучи, фиксирует пики интенсивности при достижении этих характерных углов. Затем можно извлечь расстояние между решетками DHKL для каждого угла, удовлетворяющего закону Брэгга. Используя несколько дифрагированных положений пиков, соответствующих нескольким различным значениям DHKL, параметры элементарной ячейки могут быть решены однозначно. Два основных фактора влияют на относительную интенсивность пиков. Во-первых, есть неструктурные вклады, которые включают в себя способность материала поглощать рентгеновское излучение и геометрию эксперимента XRD. Они могут быть учтены при последующей обработке экспериментальных данных. Во-вторых, и это самое важное, структурный вклад материала переносится на относительную интенсивность дифракции. Каждый дифракционный пик фактически является суммой всех рассеянных амплитуд от нескольких лучевых путей, дифрагированных всеми уникальными атомами в элементарной ячейке. Если рассеянный свет находится в фазе, возникает искусственная интерференция. В то время как если они не в фазе, возникают разрушенные помехи. Эти помехи напрямую влияют на амплитуду пиков дифрактора, представляющих плоскости HKL кристалла. Теперь мы увидим, как эти принципы применимы в реальном эксперименте по рентгеновской дифракции. Перед началом работы внимательно осмотрите дифрактометр и оцените его состояние и безопасность. Пользователи дифрактометра должны пройти обучение по основам радиационной безопасности, прежде чем получить доступ к прибору. Затем приступаем к подготовке образца. В этом эксперименте мы используем образец никелевого порошка в виде прессованной гранулы. Важно, чтобы образец не был тонким и он должен быть как минимум в три раза толще, чем длина затухания рентгеновских лучей. Обратите внимание, что следующая процедура применима к конкретному прибору XRD и связанному с ним программному обеспечению, и при использовании других приборов могут быть некоторые изменения. Загрузите образец в предметный столик и зафиксируйте образец в нужном положении, убедившись, что облучаемая сторона образца параллельна предметному столику. Используйте маску для регулировки размера рентгеновского луча прибора в соответствии с диаметром образца. При наименьшем угле падения луч должен иметь площадь основания меньше ширины образца. Теперь пришло время определиться с параметрами приобретения. Во-первых, выберите диапазон углов для сканирования XRD. Как правило, диапазон идет от 15 до 90 градусов. Затем выберите размер шага в градусе, а также время интегрирования под каждым сканируемым углом. Далее приступаем к сбору данных. После сканирования получается график интенсивности в зависимости от угла к тета. На основе этого первоначального сканирования выберите конкретные пики и определите положения пиков. Повторите сбор данных и на этот раз сосредоточьтесь на более узком диапазоне сканирования вокруг определенных пиков. Использование меньшего шага по углу для получения данных с более высоким разрешением. После завершения сбора данных данные могут быть проанализированы для определения структуры материала. С помощью программного обеспечения прибора и библиотеки баз данных каждый пик спектра идентифицируется и связывается с определенной симметрией расположения кристаллов. В данном конкретном случае образца никелевого порошка спектр показывает первый пик, соответствующий симметрии один на один. Второй пик связан с симметрией двух нулей нуля и так далее. Затем программное обеспечение определяет, что эта конкретная комбинация симметрий соответствует гранноцентрированной кубической структуре, и определяет, что образец представляет собой никелевый порошок. Рентгеновская дифракция является стандартным методом определения наличия или отсутствия кристаллографического порядка в материалах. Он часто используется для получения разнообразной другой структурной информации о внутренних напряжениях и дефектах в кристалле или множественных кристаллографических фазах в композитных материалах. Метод XRD также используется в биологии для определения структуры и пространственной ориентации биологических макромолекул, таких как белки и нуклеиновые кислоты. В частности, именно так была открыта структура ДНК с двойной спиралью, что привело к присуждению Нобелевской премии по физиологии и медицине в 1962 году. При изучении геохимии минералов в горнодобывающих целях или даже для исследования планет также используется метод дифрактометрии. Подумайте о марсоходе Curiosity на Марсе, у которого среди десяти научных инструментов есть детектор XRD для анализа состава марсианского грунта. Вы только что посмотрели введение Юпитера в рентгеновскую дифракцию. Теперь вы должны понять кристаллическую структуру твердого тела и принципы рентгеновской дифракции. Также следует знать, как используется метод дифрактометра в лаборатории для получения структуры и химического состава материалов. Спасибо за просмотр!

Education

JoVE Science Education

Engineering

Инженерия

Materials Engineering

Материаловедение

crystal structure using x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle.

The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects such as internal stress and defects.

X-ray diffraction is part of a broader group of X-ray scattering methods. It is often used to mean wide-angle X-ray diffraction, or WAXD. WAXD covers scattering at angles above 10 degrees.

Other elastic scattering methods include small angle X-ray scattering, or SAXS, and X-ray reflectivity. SAXS uses a small angular range of about 0.1 to 10 degrees and measures structural correlations on the scale of several nanometers or larger, such as crystal superstructures. X-ray reflectivity is used to measure the thickness, roughness, and density of thin films.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

crystal-structure-using-x-ray-diffraction

optical materialography part 1: sample preparation

optical-materialography-part-1-sample-preparation

Preparing Solid Samples for Optical Microscopy

Optical microscopy of solid materials starts with careful sample preparation. Materialography is the study of microscopic structures in solids and the features seen in those images. It helps reveal details such as porosity, grain size and shape, and whether the microstructure shows anisotropy, or direction-dependent structure. This lesson focuses on the preparation steps used before optical microscopy. It covers the techniques and procedures needed to ready a solid material sample for imaging.

optical materialography part 2: image analysis

optical-materialography-part-2-image-analysis

Quantifying Microstructure in Optical Materialography

Optical materialography can be used to measure the microstructure of solid materials. It focuses on the microscopic structures seen in an exposed surface and uses them to study the material more deeply. A common goal is to estimate the three-dimensional microstructure of a sample from a two-dimensional cross section. This approach relies on the structural features visible in the image. It helps turn surface observations into quantitative data about the material. X-ray tomography can also...

x-ray photoelectron spectroscopy

XPS Surface Analysis of Materials

X-ray photoelectron spectroscopy, or XPS, is a surface analysis method for studying materials. It measures elemental composition, empirical formula, chemical state, and electronic state of the elements in a sample. Because the signal comes from the top few nanometers, XPS is especially useful for examining surfaces. To collect an XPS spectrum, a material is irradiated with an X-ray beam. At the same time, the instrument measures the kinetic energy and number of electrons that escape from the...

x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle. The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects...

focused ion beams

Focused Ion Beams in Microfabrication

Focused ion beams are used in microfabrication and nano-fabrication. A focused ion beam, or FIB, is an instrument that can fabricate, trim, analyze, and characterize materials on micro- and nano-scales. These tools are used in many fields, from nano-electronics to medicine. FIB systems work with a beam of ions. That beam can mill, or sputter, material away. It can also deposit material and image surfaces at small scales. In many research labs, the ion column of a FIB is integrated with the...

directional solidification and phase stabilization

directional-solidification-and-phase-stabilization

Zone Melting for Alloy Refining

Zone melting directional solidification is a metallurgical process used to move a narrow molten region through a crystal, usually a bar-shaped sample. A furnace travels along the rod, so the molten zone moves from one end of the bar to the other. This controlled motion changes how material forms as it solidifies. In alloys, solute atoms tend to separate into the melt. Impurities also concentrate in the molten zone instead of staying in the solid. As the molten region moves forward, it carries...

differential scanning calorimetry

Measuring Polymer Crystallinity with DSC

Differential scanning calorimetry, or DSC, is a method used to measure the thermal properties of materials. It helps scientists see how much heat a material stores as it warms up. This heat storage is called heat capacity. DSC also measures the heat absorbed or released during chemical reactions and phase changes. From these measurements, it can help determine other properties such as glass transition temperature and polymer crystallinity. Polymers often have long, chain-like structures that...

thermal diffusivity and the laser flash method

thermal-diffusivity-and-the-laser-flash-method

How Laser Pulses Measure Heat Flow

Laser flash analysis measures thermal diffusivity, which describes how fast heat moves through a material compared with how much heat it stores. This material-specific property helps show how a sample transfers thermal energy and how it responds to temperature changes. Thermal diffusivity is related to thermal conductivity, the measure of how heat moves through a material because of a temperature difference. That relationship also depends on the material’s density, shown as ρ, and its specific...

electroplating of thin films

Fast Metal Coating Without a Vacuum

Electroplating is a way to add a thin metal coating to a surface using electric current. In this process, dissolved metal cations are reduced and form a film on an electrode. The method is also called electrodeposition. This page also compares electroplating with other thin film deposition methods. Chemical vapor deposition, or CVD, uses a gas-phase precursor. Spin coating spreads a liquid precursor by spinning it outward. Dip coating is similar, but the substrate is fully submerged instead of...

analysis of thermal expansion via dilatometry

analysis-of-thermal-expansion-via-dilatometry

Using Dilatometry to Measure Heating Effects

Dilatometry measures how a material changes in size as temperature changes. It can track changes in length, area, shape, or volume. The method is used to calculate thermal expansion, which is the expansion of a substance when it is heated. Thermal expansion matters when choosing materials for systems that face changing temperatures. Some materials need high thermal expansion, such as the liquid in a thermometer, because the change helps detect temperature shifts. Other uses need materials with...

electrochemical impedance spectroscopy

Why AC Signals Matter in Impedance

Electrical impedance describes how a circuit element resists the flow of electricity. It is a more general measure than electrical resistance, especially when a circuit is not simple enough to be described by resistance alone. Resistance is the ability of a circuit element to resist current. It is defined by Ohm's law, which relates voltage and current. That relationship works well for ideal resistors, but many real circuit elements are more complex. When an alternating current, or AC, is...

ceramic-matrix composite materials and their bending properties

ceramic-matrix-composite-materials-and-their-bending-properties

Bone-Inspired Ceramic Composites in Bending

Bone helps show how ceramic-matrix composites work. In this material system, the ceramic part gives compressive strength, while the polymer fiber reinforcement adds tensile and flexural strength. By changing the amounts of ceramic and polymer, engineers can make materials for specific uses. This idea matters in biomedical engineering, where replacing or copying bone after disease or traumatic injury is an important goal. For this study, plaster of Paris, a calcium sulfate compound, is used to...

nanocrystalline alloys and nano-grain size stability

nanocrystalline-alloys-and-nano-grain-size-stability

Keeping Nanocrystalline Alloy Grains Small

Nanocrystalline alloys are metals with grain sizes smaller than 100 nm. These tiny grains can give the material enhanced physical and mechanical properties. That is why nanocrystalline alloys are used or studied for semiconductor devices, biosensors, and aerospace parts. A major challenge is making dense bulk materials from these alloys. To reach close to 100% density, the material must be processed with elevated temperature and pressure. But as temperature and pressure rise, the small grains...

hydrogel synthesis

Hydrogels and Their Water Absorption

Hydrogels are cross-linked polymers that can absorb water and swell. They are made with relatively simple procedures and inexpensive materials, which makes them useful for many school-level chemistry and materials science topics. A hydrogel starts with a polymer backbone built from monomer reagents. An initiator makes the polymer reactive, and a crosslinking species connects the chains together. This network gives the material its final structure. Water absorption is one of the key features...

materials engineering

This collection features cutting-edge methods for analysis and characterization of materials, and introduces a range of advanced materials and processes for new technologies and applications.

Learn how X-ray diffraction uses scattered X-rays to identify crystal structure, detect defects, and distinguish WAXD, SAXS, and X-ray reflectivity.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction | JoVE K12

criteria-mineral-crystalline-solid-occurs-nature-inorganic-defined

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Virginia  Standards of Learning

HIgh School

Earth Science

ES.4

ES.4.c

south-carolina-college-and-career-ready-science-standards

South Carolina College and Career Ready Science Standards

High School

Chemistry

Matter and Its Interactions

C-PS1-1

C-PS1-3.

motion-and-stability-forces-and-interactions

Motion and Stability: Forces and Interactions

C-PS2-6.

Faisal Alamgir

School of Materials Science and Engineering

Georgia Institute of Technology

Overview

Principles of X-ray Diffraction

Instrument, Sample and Beam Parameters

Selection of the Parameters for the Acquisition

Acquisition and Analysis

Results

Applications

Summary

The Atomic Theory of Matter

The earliest recorded discussion of the basic structure of matter comes from ancient Greek philosophers. Leucippus and Democritus argued that all matter ...

Subatomic Particles

Dalton was only partially correct about the particles that make up matter. All matter is composed of atoms, and atoms are composed of three smaller ...

Elements: Chemical Symbols and Isotopes

A chemical symbol is an abbreviation used to indicate an element or an atom of an element. For example, the symbol for mercury is Hg. The same symbol is ...

Atomic Mass

Atoms &mdash; and the protons, neutrons, and electrons that compose them &mdash; are extremely small. For example, a carbon atom weighs less than 2 ...

physical-properties-of-minerals-ii-polymineralic-analysis

Physical Properties Of Minerals II: Polymineralic Analysis

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals include various measurable and discernible ...

physical-properties-of-minerals-i-crystals-and-cleavage

Physical Properties Of Minerals I: Crystals and Cleavage

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals comprise various measurable and discernible ...

Atoms and elements

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Atoms and elements

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Ionic Bonds

When atoms gain or lose electrons to achieve a more stable electron configuration they form ions. Ionic bonds are electrostatic attractions between ions ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Chemical Bonds


Atoms participate in a chemical bond formation&#160;to acquire a completed valence-shell electron configuration similar to that of the noble gas nearest ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

soil-nutrient-analysis-nitrogen-phosphorus-and-potassium

Soil Nutrient Analysis: Nitrogen, Phosphorus, and Potassium

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In this experiment, three soil macronutrients are chemically extracted, ...

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Structures of Solids

Solids in which the atoms, ions, or molecules are arranged in a definite repeating pattern are known as crystalline solids. Metals and ionic compounds ...

Ionic Crystal Structures

Ionic crystals consist of two or more different kinds of ions that usually have different sizes. The packing of these ions into a crystal structure is ...

X-ray Crystallography

The size of the unit cell and the arrangement of atoms in a crystal may be determined from measurements of the diffraction of X-rays by the crystal, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

Optical Materialography Part 2: Image Analysis

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
The imaging of microscopic structures of ...

X-ray Photoelectron Spectroscopy

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) ...

Crystallinity (crystal structure)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Metallic Solids

Metallic solids such as crystals of copper, aluminum, and iron are formed by metal atoms. The structure of metallic crystals is often described as a ...

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

stress-strain-characteristics-of-aluminum

Stress-Strain Characteristics of Aluminum

Source:&#160;Roberto Leon, Department of Civil and Environmental Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA
Aluminum is one of the most abundant materials ...

an-overview-of-bgdgt-biomarker-analysis-for-paleoclimatology

An Overview of bGDGT Biomarker Analysis for Paleoclimatology

Source: Laboratory of Jeff Salacup&#160;- University of Massachusetts Amherst
Throughout this series of videos, natural samples were extracted and ...

an-overview-of-alkenone-biomarker-analysis-for-paleothermometry

An Overview of Alkenone Biomarker Analysis for Paleothermometry

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

properties-minerals-hardness-luster-cleavage-streak-crystal-shape

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards