Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Строительство и испытания монет клетки литий-ионных батарей

33.2K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/4104

⸱

2 августа 2012 г.

 ,  ,  , 

В этой статье

Краткое содержание

Протокол для построения и тестирования монеты клетки литий-ионных батарей описан. Конкретные процедуры принятия рабочего электрода, подготовке контр электрод, монтаж ячейки внутри перчаточного ящика и тестирования ячейки представлены.

Аннотация

Перезаряжаемые литий-ионные аккумуляторы широко применяются в электронике, где потребители постоянно требуют большей емкости и более длительного срока службы. Литий-ионные аккумуляторы также рассматриваются для использования в электрических и гибридных автомобилях1 или даже в системах стабилизации электрических сетей2. Все эти области применения стимулируют резкий рост исследований и разработок в области материалов для аккумуляторов3-7, включая новые материалы3,8, легирование9, наноструктурирование10-13, создание покрытий или модификацию поверхности14-17, а также новые связующие вещества18. Вследствие этого в последнее время в данную область вступило все большее число физиков, химиков и материаловедов. В исследовательских лабораториях для тестирования новых материалов для аккумуляторов широко используются кнопочные элементы; даже при проведении исследований и разработок, ориентированных на крупномасштабное и мощное применение, на начальном этапе часто используются небольшие кнопочные элементы для проверки емкости и скоростных характеристик новых материалов.

В 2010 году мы начали исследовательский проект, спонсируемый Национальным научным фондом (NSF), по изучению поверхностной адсорбции и разупорядоченности в материалах для аккумуляторов (грант № DMR-1006515). На начальном этапе этого проекта мы столкнулись с трудностями при освоении методов сборки и тестирования кнопочных элементов, что стало возможным только благодаря многочисленной помощи других исследователей из других университетов (посредством частых телефонных звонков, переписки по электронной почте и двух визитов). Таким образом, мы считаем полезным задокументировать с помощью текста и видео протокол сборки и тестирования кнопочного элемента, что поможет другим начинающим исследователям в данной области. Эта работа представляет собой деятельность по «расширению воздействия» (Broader Impact) нашего проекта NSF и также будет способствовать обучению и вдохновению студентов.

В данной видеостатье мы описываем протокол сборки кнопочного элемента CR2032 с рабочим электродом из LiCoO2, литиевым (Li) противоэлектродом и (наиболее часто используемым) поливинилиденфторидным (PVDF) связующим. Чтобы начинающие исследователи могли легко повторить данный протокол, мы постарались сделать его максимально конкретным и детальным. Однако важно отметить, что в ходе конкретных научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ многие принятые здесь параметры могут быть изменены. Во-первых, можно собирать кнопочные элементы разных размеров и тестировать рабочий электрод относительно противоэлектрода, отличного от Li. Во-вторых, количество добавляемого в рабочие электроды технического углерода (C black) и связующего часто варьируют в зависимости от конкретных целей исследования; например, в рабочий электрод добавляли большое количество технического углерода или даже инертного порошка для тестирования «собственной» эффективности катодных материалов14. В-третьих, были разработаны и внедрены более эффективные связующие (помимо PVDF)18. Наконец, можно использовать и другие типы электролитов (вместо LiPF6); фактически, некоторые высоковольтные электродные материалы требуют использования специальных электролитов7.

Протокол

1. Подготовка рабочего электрода

  1. Приготовить смесь из ~ 6 мас. % Поливинилиденфторида (PVDF) связующего в N-метил-2-пирролидон (NMP).
  2. Взвесить 80 мас. % Активного вещества (LiCoO 2 в данном случае) и 10 мас. % С черный (ацетилен, 99,9 +%), а затем смешать их в вихрь в течение 1 мин.
  3. Добавить NMP-связующего смесь, что связующее составляет 10 мас. % От общей массы смеси.
  4. Передача вышеуказанной смеси в небольшой флакон из стекла и смеси в вихревой смеситель на максимальных оборотах в течение примерно 30 мин. Два циркония шары диаметром 5 мм может использоваться в качестве средства массовой информации для лучшего перемешивания. Если необходимо, добавьте больше NMP для получения раствора необходимой консистенции.
  5. Распространение металлической фольги из коллектора тока (как правило, алюминий и медь катод для анода) на стеклянную пластинку. Использование ацетона и убедитесь, что нет воздушных пузырей между пленкой и стеклом. Используйте два слоя клейкой ленты, чтобы сформировать трек и четкостиНИС региона, которые будут покрыты.
  6. Применение суспензии на металлическую фольгу помощью шпателя из нержавеющей стали и распространение суспензии равномерно на дорожку при помощи лезвия бритвы.
  7. Высушите покрытие на воздухе или в вакууме при ~ 90-120 ° C в течение 2-8 часов (которые должны быть скорректированы в зависимости от материала и связующего используется).
  8. Поместите покрытый металлической фольги между двумя стальными пластинами (и два взвешивания документы для защиты покрытия) и нажмите кнопку под нагрузкой ~ 3000 фунтов с помощью гидравлического пресса.
  9. Пробейте сухой покрытый металлической фольгой на диски диаметром 8 мм (желательно внутри перчаточного ящика). Взвесьте катодов и обернуть их до передачи в перчаточном ящике.
  10. Пробейте без покрытия металлической фольги из того же материала на диски диаметром 8 мм и весят эти диски.

2. Подготовка электролита

  1. Как электролита светочувствительная, хранения электролита (1M LiPF 6 в ЕС: DMC: DEC в данном случае) в Nalgene bottlэлектронной обернуты алюминиевой фольги.

3. Подготовка счетчиков электрода (литий фольги в этом случае)

  1. Очистить поверхность от литий фольги помощью нейлоновой щетки / нержавеющая сталь скальпеля до блестящей серебристой поверхности появляется (в аргоне перчаточный ящик).
  2. Пробейте литий фольги в диски диаметром ½ дюйма (внутри перчаточного ящика аргон).

4. Ассамблея монет сотовых

  1. На рисунке 2 показана схема сборки ячейки монеты.
  2. Удар Celgard C480 мембран на диски от 19 мм в диаметре и использовать их в качестве разделителей.
  3. Передача монеты клетки случаях (CR2032), пружины и прокладки (приобретенные у корпорации MTI), сепараторы и рабочих электродов в перчаточном ящике (после промывки теплообменника в пять раз с аргоном).
  4. Соберите монеты клеток в перчаточном ящике.
  5. Добавить две капли электролита на клетку чашку и поместить рабочего электрода на нем. Добавить еще трикапли электролита и за два сепараторов две капли электролита между ними. Добавьте еще две капли электролита до размещения электродов литий счетчиком. Разместить две прокладки из нержавеющей стали и весной на литий диск.
  6. Закройте ячейку с помощью крышки клетки и обжимной 3-4 раз, используя компактный обжимной машины (приобретенные у MTI Corp.)
  7. После сборки клеток, готовых справиться с клетками с использованием пластиковых пинцетом (чтобы избежать короткого замыкания).
  8. Очистите избыток электролита утечки из сторон ячейки с помощью бумажной салфетки.
  9. Клетка готова к тестированию и могут быть вывезены из перчаточного ящика.

5. Тестирование монет сотовых

  1. Держите монеты ячейка соединена с батареей тестер в разрыв цепи питания (ПХВ), режим в течение одного часа, как только он будет готов.
  2. Определение напряжений для проверки ячейки на основе активного вещества, используемые в рабочем электроде.
  3. Рассчитатьтеоретический потенциал для ячейки с помощью расчетов показано ниже.

Масса электрода диск с коллектором тока = W EO

Масса без покрытия текущего диска коллектора того же диаметра = W CC

Вес материала электрода, W Е.М., дается
figure-protocol-1

Масса активного материала в электроде, W AM, дается
figure-protocol-2

Теоретический потенциал для электродов диска C ED, дается
figure-protocol-3

где С-теоретического сpecific способности активного вещества.

  1. Проверьте монеты клетки циклов заряд-разряд в нужном C-ставки.

6. Представитель Результаты

Например, монеты клетки был построен с использованием LiCoO 2 в качестве активного вещества для рабочего электрода. После завершения строительных работ, клетка была опробована на C / 5 ставки. Полученный профиль показан на рисунке 3. Напряжений было установлено, что между 3 и 4,3 В для этой монеты клетки. Емкость составляет 155 мАч / г для первого цикла заряда и 140 мАч / г для первого цикла разряда.

figure-protocol-4
Рисунок 1. Блок-схема процедуры построения ячейки монеты. Во-первых, рабочий электрод изготавливается из порошка активного материала. Затем счетчик электродов получают из чистой пленкой лития и сепараторы штампуют. Наконец, клеткасобранный в атмосфере аргона бардачок.

figure-protocol-5
Рисунок 2. Схема сборки монеты клетки процесса с указанием всех компонентов в порядке, что они находятся внутри корпуса ячейки монеты.

figure-protocol-6
Рисунок 3. Представитель результаты, полученные монеты клетки построены с использованием рабочего электрода из LiCoO 2 и литий фольги противоположному электроду. Из графика видно, первое обвинение и первые кривые разряда для монет клетки, который был заряжен и разряжен на C / 5 ставки.

figure-protocol-7
Рисунок 4. Сравнение хорошее и плохое покрытие после того как они были высушены. Трещин покрытия обычно возникает в результате суспензия, которая имеет избыточный NMP и пористым покрытием обычно является результатом свагонетка, что не имеет достаточных NMP.

figure-protocol-8
Рисунок 5. Сравнение и гофрированные клетки монеты и сильно гофрированные монеты клетки, наряду с не-гофрированные клеток. Как правило, сильно гофрированные монеты клетка расщепляется через несколько часов в окружающем из-за опухоли лития фольги после реакции с влагой.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

По нашему опыту, наиболее важным шагом в подготовке рабочего электрода делает хорошие суспензии с консистенцией. Как показано на рисунке 4, превышение NMP в суспензии может привести к трещины покрытия, в то время как недостаточная NMP может привести к пористым покрытием. В работе, представленной здесь, CR2032 монеты клетки дел, которые диаметром 20 мм используются. Следует отметить, что монета клетки случаев различных размеров могут быть использованы, в котором электрод размеры должны быть изменены соот...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Нет конфликта интересов объявлены.

Благодарности

Мы выражаем глубокую признательность поддержке программы керамики в отдел Материалы исследований Национального научного фонда США, в рамках гранта нет. DMR-1006515 (руководитель программы доктор Lynnette D. Madsen).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Название реагента Компания Номер по каталогу
Поли (винилиденфторида) Sigma-Aldrich 182702
1-метил-2-пирролидон, 99,5% Alfa Aesar 31903
LiCoO 2 Alfa Aesar 42090
Углерод, ацетилен, 99,9 +% Alfa Aesar 39724
LiPF 6 в ЕС: DMC: DEC MTI корпорации EQ-Бе-LiPF6
Celgard сепаратор Celgard C480
Аналоговый микшер Vortex VWR 58816-121
Вакуумная печь
Вакуумкачать
Гидропресс
Случае монет клетки MTI корпорации EQ-CR2032-CASE-304
Весна и прокладку MTI корпорации EQ-CR20SprSpa-304
Glovebox mBraun Unilab
Тестер аккумулятора Arbin инструменты BT2143

Ссылки

  1. Cairns, E. J., Albertus, P. Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).
  2. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
  3. Goodenough, J. B. Cathode materials: A personal perspective. J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).
  4. Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes. Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).
  5. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).
  6. Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).
  8. Ceder, G. Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations. Nature. 392, 694-696 (1998).
  9. Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials. 1, 123-128 (2002).
  10. Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. Nanomaterials for rechargeable lithium batteries. Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).
  11. Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices. Nature Materials. 4, 366-377 (2005).
  12. Hochbaum, A. I., Yang, P. D. Semiconductor Nanowires for Energy Conversion. Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).
  13. Wang, Y., Cao, G. Z. Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries. Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).
  14. Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458, 190-193 (2009).
  15. Liu, J., Manthiram, A. Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification. Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).
  16. Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes. Applied Physics Letters. 95, (2009).
  17. Sun, K., Dillon, S. J. A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films. Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).
  18. Kovalenko, I. A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries. Science. 333, 75-79 (2011).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Больше статей

Сборка кнопочного элементаподготовка рабочего электродаработа с электролитомработа в перчаточном боксеэлектрохимические испытаниякнопочный элемент CR2032смешивание связующего PVDFвырубка электродных дисковиспытания на заряд-разряд