Method Article

Исследование и картирование поверхности электродов в ТОТЭ

DOI:

10.3791/50161

September 20th, 2012

In This Article

Summary

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы представляем уникальную платформу для характеристики поверхности электродов в твердооксидных топливных элементов (ТОТЭ), что позволяет одновременное выполнение нескольких методов характеристика ( Например, в местах Спектроскопии комбинационного рассеяния и сканирующей зондовой микроскопии наряду электрохимических измерений). Дополнительная информация от этих анализов может помочь продвигаться к более глубокому пониманию электродной реакции и деградации механизмов, обеспечивающих понимание рациональной конструкции из лучших материалов для ТОТЭ.

Abstract

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Твердооксидные топливные элементы (ТОТЭ) потенциально являются наиболее эффективным и экономичным решением для использования широкого спектра видов топлива, помимо водорода 1-7. Производительность ТОТЭ и скорость многих процессов химического и энергетического преобразования в устройствах хранения и преобразования энергии в целом ограничены в первую очередь переносом заряда и массы вдоль поверхностей электродов и между границами раздела. К сожалению, механистическое понимание этих процессов до сих пор отсутствует, в основном из-за трудности характеристики этих процессов в условиях in situ. Этот пробел в знаниях является главным препятствием для коммерциализации ТОТЭ. Разработка инструментов для зондирования и картирования поверхностного химического состава, относящегося к электродным реакциям, имеет жизненно важное значение для разгадки механизмов поверхностных процессов и достижения рационального проектирования новых материалов электродов для более эффективного хранения и преобразования энергии. Среди относительно немногих методов поверхностного анализа in situ рамановская спектроскопия может быть выполнена даже при высоких температурах и суровых атмосферах, что делает ее идеальной для характеристики химических процессов, имеющих отношение к характеристикам анода и деградации ТОТЭ8-12. Он также может использоваться наряду с электрохимическими измерениями, что потенциально позволяет установить прямую корреляцию между электрохимией и химией поверхности в действующей ячейке. Надлежащие измерения комбинационного рассеяния света in situ были бы полезны для точного определения важных механизмов анодной реакции из-за его чувствительности к соответствующим веществам, включая ухудшение характеристик анода в результате осаждения углерода8, 10, 13, 14 («коксования») и отравления серой11, 15, а также способ, которым поверхностные модификации предотвращают эту деградацию16. Текущая работа демонстрирует значительный прогресс в направлении этой возможности. Кроме того, семейство методов сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) обеспечивает особый подход к исследованию поверхности электрода с наноразмерным разрешением. Помимо топографии поверхности, которая обычно собирается с помощью АСМ и СТМ, могут быть исследованы и другие свойства, такие как локальные электронные состояния, коэффициент диффузии ионов и поверхностныйпотенциал17-22. В этой работе электрохимические измерения, рамановская спектроскопия и СЗМ были использованы в сочетании с новой платформой испытательных электродов, которая состоит из никелевого сетчатого электрода, встроенного в стабилизированный иттрием электролит из диоксида циркония (YSZ). Были охарактеризованы испытания производительности ячеек и импедансная спектроскопия в топливе, содержащем H2S, а для дальнейшего выяснения природы отравления серой было использовано рамановское картирование. на месте Для исследования поведения коксования использовался комбинационный мониторинг. Наконец, атомно-силовая микроскопия (АСМ) и электростатическая силовая микроскопия (ЭПМ) были использованы для дальнейшей визуализации осаждения углерода в наномасштабе. На основе этого исследования мы хотим получить более полное представление об аноде ТОТЭ.

Protocol

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Изготовление YSZ встраиваемый сотовых анода Mesh

  1. Взвесить две порции по 0,2 г порошка YSZ.
  2. Сжать одну партию YSZ порошка в цилиндрической формы из нержавеющей стали (13 мм в диаметре) с одноосной сухой прессе под давлением 50 МПа в течение 30 сек.
  3. Вырезать <1-см кусок Ni сетку и поместите его на поверхность YSZ диска внутри формы.
  4. Добавить другие 0,2 г порошка YSZ в верхней части Ni-сетка внутри формы и выровнять поверхность порошка использованием оперативной памяти.
  5. Одноосно нажмите Ni сетка зажатая между пакетами порошка YSZ при давлении 300 МПа в течение 30 сек.
  6. Извлечение нажатии Ni / YSZ гранул из ф....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Сера Анализ отравлений

Показано на рисунке 4 типичных кривых IV и IP ячейки с электродами Ni сетку под H 2 и состояние 20 стр H 2 S. Очевидно, что введение даже несколько частей на миллион H 2 S может отравить Ni-YSZ анода и привести к значительному снижению производительности.

Для того, чтобы более интенсивно понять отравления поведение Ni-YSZ анода, AC импедансной спектроскопии ячейки проводили при разомкнутой цепи.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Сера Анализ отравлений

Импеданс-спектров показано на рисунке 5 предположить, что сера отравления поверхности или поверхностное явление, а не один, который влияет на объем материала. В частности, быстрое отравление электрода Ni сетки (рис. 6) может возникнуть в результате прямого контакта электрода Ni на газовое топливо и последующие серы адсорбции; диффузии газов не позволят ограничить скорость этого процесса больше, чем в случае толстого пористого Ni / YSZ ано.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Нет конфликта интересов объявлены.

Acknowledgements

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта работа была поддержана HeteroFoaM центр энергетических исследований пограничной Центр финансируется министерством энергетики США, Управление по науке, Управления основной энергии наук (BES) в рамках Премии Количество DE-SC0001061.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Название Реагенты / Материал Компания Номер в каталоге Комментарии
Никель сетки Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
Ni фольги Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
YSZ порошок TOSOH Лот No: S800888B
Ag пасты Heraeus C8710
Бария оксид Sigma-Aldrich 1304-28-5
Серебряный провод Alfa Aesar 7440-22-4
Ацетон VWR 67-64-1
Этанол Alfa Aesar 64-17-5
UHP H 2 Airgas 99,999%
100 частей на миллион H 2 S / H 2 Airgas Сертифицированный пользовательский микс
п-типа Si АСМ Mikromasch NSC16 10 нм, радиус закругления
Au покрытием АСМ Mikromasch CSC11/Au/Cr 20-30 нм радиус закругления
Спектрометр комбинационного рассеяния Renishaw RM1000
Ar ионного лазера ModuLaser StellarPro 150
Гелий-неонового лазера Thorlabs HPL170
Атомно-силовой микроскоп Veeco Наноскоп IIIA
Перемещение комбинационного этап До Научные H101RNSW
Оптический микроскоп Leica DMLM
Сканирующий электронный микроскоп LEO 1550
Трубчатой ​​печи Системы прикладного теста 2110
Полировщик Союзные высокотехнологичной продукции MetPrep
6 мкм Мелющие Союзные высокотехнологичной продукции 50-50040M
3 мкм СМИ полировка Союзные высокотехнологичной продукции 90-30020
1 мкм СМИ полировка Союзные высокотехнологичной продукции 90-30015
0,1 мкм СМИ полировка Союзные высокотехнологичной продукции 90-32000
Комбинационного камеры Harrick Научные HTRC

References

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Minh, N. Q. Solid oxide fuel cell technology-features and applications. Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).
  2. Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. Rational SOFC material design: new advances and tools. Materials today. 14 (11), 534(2011).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Solid Oxide Fuel CellsRaman SpectroscopyScanning Probe MicroscopyElectrochemical PerformanceSulfur PoisoningCarbon DepositionAtomic Force MicroscopyElectrostatic Force MicroscopyIn Situ AnalysisElectrode Surface Mapping

Related Articles