1. Catalyst Patterning для роста нанотрубок
- Начните с кремниевой пластины с низким давлением химического осаждения из паровой фазы (CVD), выращенных 500 нм Si 3 N 4/500 нм SiO 2 фильма на вершине.
- Спин пальто слой фоторезиста (PR) при 500 оборотах в минуту в течение 5 секунд, а затем 4000 оборотов в минуту в течение 40 сек.
- Выпекать пластины при 115 ° С в течение 90 сек.
- Используйте фотошаблонов с прямоугольными ямами для катализаторов (рис. 1) и разоблачить пластины в УФ (365 нм) излучения 300 мДж / см 2 в течение 0,3 сек. После экспонирования пластин испечь при температуре 115 ° С в течение 90 сек.
Совет: Дизайн ям разных размеров, например, 5 х 5 микрон микрон, 10 микрон х 5 микрон и т.д. для учета изменчивости ОНТ химического осаждения из паровой фазы (CVD) процесса роста.
- Разработка вафельные в разработчика в течение 70 сек осторожно встряхивая пластины через этот процесс.
- Промыть пластины с DI водоснаR в течение 2 мин, а затем просушите азота (N 2) пистолет.
- Загрузите разработаны пластины в электронно-лучевого испарителя камеры и депозитных 0,5 нм железа (Fe) при давлении в камере 10 -6 Торр.
- Нарезать пластины на более мелкие умирает 1,5 см х 1,5 см.
- Снимите фоторезиста путем погружения в теплую ацетона и изопропанола (IPA) в течение 10 минут каждый. Это оставляет Fe катализатора в прямоугольной ямы для роста нанотрубок.
2. CVD роста углеродных нанотрубок
- Поместите катализатор покрытием умирает в кварцевую трубку из печи ростом сердечно-сосудистых заболеваний.
Совет: Определить сладкое место для роста нанотрубок. Рост однородна по площади 2inch х 2 дюйма вниз по течению для нашей печи (рис. 2в).
- Отжиг подложки на воздухе при 880 ° С в течение одного часа, чтобы удалить остаток фоторезист (фиг. 2а). Дать остыть.
- Очистки камеры с Arугольник течение 5 мин при 3 ОДС (стандарт литр в минуту).
- Повышение давления в печи до 800 ° С в центре трубки, сохраняя при скорости потока 1 ОДС аргона (рис. 2б).
- Поток 0,2 ОДС водорода в течение 5 мин, чтобы уменьшить частиц катализатора, т.е. преобразование оксида железа до железа.
- Введение 5,5 стандартных см (стандартный кубический сантиметр в минуту) этилена (C 2 H 4) в течение 35 минут расти ОСНТ. Поддержание H 2 потока 0,2 ОДС на протяжении всего процесса. Длина ОСНТ, полученные из этого рецепта> 20 микрон (мкм).
- Разрешить печи остыть до комнатной температуры с небольшим потоком аргона.
3. Изготовление ОНТ FET транзистор
- Дизайн фотошаблон (рис. 1) для определения исток-сток электродов для вольт-амперные (IV) характеристику углеродных нанотрубок.
Совет: Расширение электродов контактных площадок далеко APART на кристалле, так что они остаются доступными даже после подавления микро-жидкостный печать на активной области нанотрубки.
- Выполните шаги 1,2 -1,6 определить области для осаждения металлов для контактов.
- Депозит Ti / Au 0,5 нм для нм/50 исток-сток контактов в электронно-лучевого испарителя камере при 10 -6 Торр.
- Оставьте умирают в ацетоне на ночь для металла старта. После старта, окуните умирают в МПА в течение 10 мин, а затем сушить использованием N 2 пистолета.
- Сделать одеяло осаждения 500 нм электронного пучка выпаривали SiO 2 для диэлектрика затвора на 10 -6 Торр.
- Дизайн фотошаблон (рис. 1) для определения электрода затвора.
- Выполните шаги 1.2-1.6 определить области для нанесения металлических ворот.
- Испарите нм/50 50 нм Cr / Au в качестве верхнего электрода затвора в электронно-лучевого испарителя. Выполните шаг 3.4 для металла старта.
Совет: Используйте толстым слоем хрома для увеличения силы OF приостановлено верхний затвор. Ворота размеры также важна для успешного подвески.
- По вкладам тонким слоем (20 нм) SiO 2 для топ пассивации электрода.
- Дизайн фотошаблонов (рис. 1), чтобы открыть траншеи в SiO 2 Чтобы войти на канал углеродной нанотрубки. Дизайн площадки травления области в ту же маску, чтобы открыть регион для доступа истока, стока и электроды затвора далеко от ОНТ канала.
- Выполните шаги 1.2-1.6 для модели PR, чтобы открыть траншеи для влажного травления из SiO 2.
- Мокрый травления выпаривали SiO 2 с использованием 1:20 BHF раствор в течение 3 мин и 30 сек. Si 3 N 4 обеспечивает травление слоя, чтобы предотвратить дальнейшее проникновение BHF.
Совет: Etch время калибровки рекомендуется.
- Тщательно промойте прибор в воду DI, а затем опустите ее в МПА в течение 5 мин. Просушите использованием N 2 пистолета. Устройство улructure остается неизменным из-за толстого слоя хрома.
4. Химической функционализации боковин углеродных нанотрубок
- Готовят раствор 6 мМ 1-pyrenebutanoic кислота сукцинимидил эфира (PbSe) в диметилформамиде (ДМФ).
- Инкубируйте ОСНТ FET умирают в этом компоновщик молекулярного раствора в течение 1 часа при комнатной температуре.
- Тщательно промойте умирают в DMF, чтобы смыть избыток реагента. Blow-высушите прибор.
- Подготовить 20mg/ml решение биотинил-3, 6-dioxaoctanediamine (биотин ПЭО аминов BPA) в воде для DI биотинилирования ОУН.
- Выдержите умирают в этом растворе в течение 18 часов, после чего тщательно промыть умирают в дистиллированной водой и сушат. BPA придает PbSe молекулы линкера.
- Приготовьте раствор 1mg/ml стрептавидина в PBS рН 7,2 решение для стрептавидина.
- Для статических измерений, инкубировать матрицы в растворе стрептавидина в течение 20 минут, чтобы полностью функционализировать биотинилированному ОНТ. Thoroughly промыть и сушить матрицы. Для реального времени зондирование, штамп PDMS канала потока (шаг 6), а затем течь стрептавидин решение в фоне высокой ионной силы для стрептавидина (рис. 3).
Примечание: Мы промыть фильеры дозирования дистиллированной водой (~ 50 мл) в течение штампика бутыль. Затем мы перейдем к другой умирают чашку Петри с DI воды и двигаться вокруг умирают в течение 1 мин. Повторим два этапа в общей сложности в 8-10 раз.
5. Подготовка полидиметилсилоксана (PDMS) Форма для жидкостной камеры
- В взвешивание чашку, заливают 9 частей по весу PDMS мономера и добавить 1 часть по массе отверждающего агента и тщательно смешивают два.
- Смесь дегазируют в эксикаторе в течение 25 мин. Пузырьки вырастет через смесь и оставить.
Совет: Если смесь начнет пениться, вентиляционные камеры и пусть он успокоится в течение несколькихсекунд до дегазации снова.
- Установите новую кремниевых пластин в чашке Петри. Вылейте смесь PDMS дегазированному на нем, чтобы иметь слой PDMS из 5 мм выше пластин.
- Поместите чашку Петри в термостате при 70 ° С в течение 1 часа.
- Снимите чашку Петри и дайте ему остыть. Используйте скальпель, чтобы вырезать прямоугольный кусок PDMS и вытащить его с помощью пинцета.
Подсказка: стороны PDMS в непосредственном контакте с кремниевой пластины является чистым и очень плоскими. Эта сторона будет находиться в контакте с ОНТ FET умирают. Будьте осторожны, чтобы не загрязнить его.
- Поместите прямоугольной матрицы с ног на голову и просверлить отверстие в его с помощью биопсии удар (диаметром 3 мм) с плоской стороны в другую. Это обеспечивает отсутствие острых углов на плоской стороне PDMS (рис. 4а).
- Поместите камеру PDMS на верхней части устройства, тщательно совместив его на верхней части активной зоны изготовленной ОНТ FET умирает ( На рисунке 4а, б). Нажмите ее осторожно, чтобы обеспечить печать на матрице. Плоские облигаций стороны к броску, чтобы обеспечить герметичность камеры.
Подсказка: Это может быть сделано с невооруженным глазом или с помощью оптического микроскопа с достаточным рабочим пространством. Если PDMS не прилипает хорошо (как правило, если матрицы и / или штампа PDMS не является чистым), сделать кислородной плазмы (20 Вт, 15 сек) в PDMS, чтобы помочь связи. Использование плазмы полномочия выше, чем это приводит к сильной связи, однако, мы видели копирования электродов при снятии PDMS в таком случае.
- Извлечение штампа PDMS после электрических испытаний и перед следующим шагом химической функционализации путем погружения умирают в дистиллированной водой и осторожно приподнимая штампа.
6. Подготовка Микрофлюидных канале
- Возьмите чистую кремниевой пластины и поместить его на горячей плите при 200 ° C в течение 5 мин, чтобы удалить влагу.
- Спин пальто SU-8 2015 при 500 оборотах в минуту(100 об / сек скорость изменения) в течение 5 сек, а затем 1250 оборотов в минуту в течение 30 сек при 300 об / сек рампой. Это дает толщиной 30 мкм SU-8 слой на кремниевой пластине.
- Мягкие выпекать пластины при 95 ° С в течение 5 мин.
- Дизайн фотошаблон (рис. 4c), чтобы определить 300 мкм широкий рисунок канал потока в верхней части ОСНТ области.
Совет: Чтобы избежать распада структура канала ширина: высота соотношении 10:1 достаточна (300 мкм, 30 мкм в данном случае).
- С помощью 365-нм УФ фотолитографии определить поток канал с УФ Выдержка 0,9 сек.
- Сообщение пекут умирают при 95 ° С в течение 5 мин.
- Разработать шаблон в СУ-8 Developer в течение 5 мин сопровождается легком встряхивании.
- Промыть пластины в МПА и просушите N 2 пистолета.
- Выполните шаги 5.1-5.2 приготовить смесь PDMS.
- Поместите пластину с SU-8 плесень в эксикатор вместе с 2-3 каплями силанизирующий агента электрическогоhloro (3, 3, 3-трифторпропил) силана в чашке Петри. Включите вакуумный насос пусть пластины сидеть в вакууме в течение 1 часа.
- Налейте дегазированной смеси PDMS на пластину и нагревают в печи при 70 ° С в течение 1 часа.
- Разрежьте плесень PDMS (отрицательный СУ-8) с помощью скальпеля.
- Поместите марки PDMS вверх дном и с помощью биопсии пуансоном (0,75 мм в диаметре) просверлить отверстие на каждом конце проточного канала. Убедитесь в том, чтобы просверлить отверстие от плоской стороны (стороны в контакте с кремниевой пластины) к другой, чтобы избежать острых углов (рис. 4д).
- Поместите камеру PDMS потока на верхней части устройства тщательно приведения его в верхней части активной зоны изготовлены ОСНТ FET штампов под микроскопом. Нажмите ее осторожно, чтобы обеспечить печать на матрице. Плоские облигаций стороны к броску, чтобы обеспечить герметичность камеры. (Рис. 4С и 4D)
- Нажмите полиэтиленовых труб в отверстия и подключите другой конец к жидкости, истоком и стоком шприц (Figure 4E).
- Присоединить шприц к системе шприцевой насос для поддержания контролируемого потока жидкости через канал (рис. 6).
7. DC Электрическая измерительная схема
- Подключите источник и ворота контакты ОНТ Фет напряжение порты карты сбора данных.
- Соедините сливной контакт с входным портом карт DAQ через текущие предварительного усилителя.
- Применяют 30 милливольт (мВ) к источнику контакта, подметать напряжение на затворе и записи текущего через сливное (рис. 5а).
Подсказка: Для измерений в растворе, держать напряжение на затворе параметр стреловидности в | 0,7 В |, чтобы избежать утечки и реакции между электродом затвора металла и раствора.
8. AC Электрическая измерительная схема
- Подключите Реф-аута от синхронного усилителя к порту внешнего сигнала на частоте модуляции генератора установить AM модулированный frequeNCY выход.
- Подключить источник контакта ОНТ Фет AM-модулированный ВЧ выход порта генератор частоты и напряжения постоянного тока с карты DAQ использованием собой сепаратор (рис. 5б и 5в).
- Подключите ворот контакт с напряжением порт карты сбора данных.
- Соедините сливной контакта с синхронным усилителем читать переменный ток через нанотрубки. Read амплитуды и фазы тока через DAQ входных портов.
- Удерживайте напряжение источника постоянного тока на 0 вольт частотой сигнала и АМ на 200 килогерц (кГц).
- Развертки напряжения на затворе и измерить ток утечки.
- Увеличение частоты и повторите шаг 8,6 для Я смешиваю-V г зачисток на разных частотах.
9. Электрические измерения в растворе (нет потока)
- Подготовить 1 мМ NaCl, 10 мМ NaCl и 100 мм NaCl солевых растворов, начиная с 5M раствора NaCl.
- Возьмите устройство от ОНТ шагом 3,13. Выполните шаги 4.1-4.5 для получения biotinylateD устройства.
- Выполните шаг 5 поставить камеру PDMS на верхней части устройства.
- Заполните камеру дистиллированной водой с помощью пипетки.
- Следуйте шаг 8 для смешения частот измерений для различных частот.
- Повтор 9,4 для трех различных солевых растворов 1 мМ NaCl, 10 мМ NaCl и 100 мМ NaCl.
Совет: Используйте пипетку отозвать предыдущее решение, а затем промойте камеру несколько раз с новым решением. Всегда выключайте от низкой до высокой концентрации растворов.
- Извлечение штампа PDMS осторожно приподнимая печать с пинцета.
- Тщательно промывают устройство деионизированной водой.
- Провести стрептавидина, как описано в 4.6-4.7.
- Повторите шаги 9.3-9.6.
10. Электрические измерения в растворе (реальный поток времени)
- Подготовьте 100 мМ NaCl раствор соли, начиная с 5 М раствора NaCl.
- Возьмите ОНТ устройство от Ste3,13 р. Выполните шаги 4.1-4.5 для получения биотинилированному устройства.
- Поместите микро-жидкостный поток канала на устройстве после шага 6 .. Соединение пустой шприц к одному концу микро-жидкостный канал отвода рабочего режима. На другом конце прикрепить шприц с фоновым раствором 100 мМ NaCl.
- Выполнить электрическое измерение, как указано в пункте 8. Фиксировать частоту (F = 10 МГц) и ворота напряжение смещения (V = 0).
- Начало шприцевого насоса в режим вывода (скорость потока = 0,4 мл час -1) и мониторинг текущего сигнала с течением времени. Включите решение 1mg/ml стрептавидина в 100 мМ NaCl и монитор изменение сигнала для стрептавидин-биотин связывания (рис. 6).