Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Измерительные атомарного водорода и двухатомном молекулярной AlO, C

13.3K просмотров

DOI:

10.3791/51250

14 февраля 2014 г.

В этой статье

Краткое содержание

Временным разрешением атомные и двухатомные молекулярные частицы, оцениваются, используя LIBS. Спектры собраны на различных временных задержек после генерации оптического пробоя плазмы с Nd: YAG лазерного излучения и проанализированы, чтобы вывести электронную плотность и температуру.

Аннотация

В этой работе мы представляем временным разрешением измерения атомной и двухатомной спектров следующие оптического пробоя лазерно-индуцированной. Типичная схема LIBS используется. Здесь мы работаем Nd: YAG лазер с частотой 10 Гц на основной длине волны 1064 нм. В 14 нс импульсы с anenergy 190 мДж / импульс сосредоточены на размер пятна 50 мкм, чтобы генерировать плазму от оптического пробоя или лазерной абляции в воздухе. Микроплазма изображается на входную щель 0,6 м спектрометра, и спектры регистрируют с использованием 1800 штрихов / мм решетки усиленную линейный массив диод и оптический многоканальный анализатор (OMA) или ICCD. Интересны Старк-расширенные атомные линии Бальмера серии водорода вывести электронную плотность. Мы также подробно остановиться на измерения температуры от двухатомной спектров излучения окиси алюминия (АОТ), углерод (С 2), циан (CN) и окись титана (TiO).

Экспериментальные процедуры включают Wavelength и калибровки чувствительности. Анализ записанного молекулярных спектров достигается путем подгонки данных с табличными сильных линий. Кроме того, моделирование типа Монте-Карло выполнены, чтобы оценить рентабельность ошибках. Временным разрешением измерения необходимы для переходного плазмы, обычно встречающейся в LIBS.

Введение

Лазер-пробой спектроскопии (LIBS) методы 1-5 находят применение в атомной 6-12 и молекулярные исследования плазмы 13-20 генерируемого лазерным излучением. Время-разрешенная спектроскопия имеет важное значение для определения переходных процессов в плазме. Температура и плотность электронов, и это лишь двух параметров плазмы, может быть измерено при условии разумной теоретическая модель пробоя плазмы доступно. Разделение свободных электронов излучения от атомных и молекулярных выбросов позволяет точно исследовать переходные явления. Сосредоточив внимание на определенном временном окне, можно "заморозить" распад плазмы и тем самым получить точные спектроскопические отпечатки пальцев. LIBS имеет целый ряд приложений и недавно интерес к LIBS-диагностики показывает значительное увеличение при измерении по количеству исследователей публикации в этой области. Пико-и фемтосекундных генерируется микроплазма имеет продолжаетсяисследовательский интерес, однако, исторически экспериментальные механизмы LIBS использовать наносекунд лазерного излучения.

Рисунок 1 показывает типичную экспериментальную установку для лазерной искровой спектроскопии. Для этого протокола, функциональную энергию пробой для исходного пучка составляет порядка 75 мДж импульса в инфракрасном диапазоне 1064 нм. Эта энергия импульса можно регулировать по мере необходимости. . Плазма разогнаны спектрометра, измеряемая с усиленной линейной диодной матрицы и OMA или, как вариант, отображаемого на усиленный 2-мерной прибор с зарядовой связью (ICCD) Рисунок 2 иллюстрирует временную диаграмму для временным разрешением экспериментов: синхронизация импульсного лазерное излучение с отсчетом, триггера лазерного импульса, лазерного огня, и открытых ворот задержки.

Успешное спектроскопии с временным разрешением требуется различные процедуры калибровки. Эти процедуры включают калибровку длины волны, обратноземля коррекции, и, самое главное, коррекция чувствительность детектора. Чувствительность исправлены данные важны для сравнения измеренных и смоделированных спектров. Для увеличения отношения сигнал-шум, несколько лазерно-индуцированных события распада регистрируются.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Настройка Оптическая система

  1. Поставьте светоделитель на выходе из лазера, что позволяет длина волны света 1064 нм пройти и с учетом всех других переходных лазерного излучения в лучевой свалку.
  2. Поставьте высокоскоростной детектор PIN фотодиод записать часть лазерного излучения отражается от светоделитель. Подключите этот детектор осциллографа с коаксиальным кабелем для контроля оптического импульса по отношению к вызывая функцией генератора и возникновения добротности в Nd: YAG лазерное устройство.
  3. Выравнивание три ИК-отражающие зеркала в положение луча параллельно щели спектрометра.
  4. Поместите линзу выше поступательного этапе, чтобы сфокусировать луч для генерирования плазмы оптического пробоя параллельно щели спектрометра. Выравнивание кварцевые две линзы с целью визуализации плазмы на щель. Два фокусирующих линз оптимально соответствовать дизайну спектрометра, а это означает окончательный объектив имеет АперТуре для достижения аф # совпадает с F # внутренних оптики спектрометра.
  5. Для измерений выше 380 нм, положение разрез фильтр между двумя линзами с целью блокирования излучения ниже 380 нм. Вырез на фильтре подавляет возможные вклады УФ (из-за второго порядка решетки) в измеренных спектрах.

2. Настройка сбора данных

  1. Подключите генератор формы волны функцию, обеспечивающую треугольную волну на частоте 50 Гц в пользовательских построен деления на пять цепи, чтобы получить 10 Гц. Оптический многоканального анализатора (ОМА) работает на частоте 50 Гц и импульсных ламп этого Nd: YAG-лазер синхронно работать на частоте 10 Гц. Можно использовать ICCD вместо OMA, работающий синхронно со скоростью импульсного лазерного излучения, а также.
  2. Подключите один из выходов индивидуальному заказу деления на пять цепи с генератором цифрового задержки. Используйте один выход для синхронизации Nd: YAG импульсные лампы и другой выход на продолжениеРОЛ триггеры линейного усилителя с диодной матрицей и оптическим многоканальным анализатором. Опять же, вместо усиленного массива линейный диода и OMA можно использовать ICCD.
  3. Реле регулируемый выход триггера лазерного устройства с помощью осциллографа и генератора импульсов. Осциллограф быть использован для мониторинга, когда импульсное лазерное излучение будет доступна для генерации оптического пробоя или лазерной абляции.
  4. Подключите выход высокого напряжения генератора цифрового импульса к усилению линейного диодной матрицы.
  5. Подключите другой выход генератора импульсов для осциллографа.
  6. Подключите усиленный выходной массив линейная диод к OMA.

3. Синхронизация и оценка

  1. Установите функцию генератора формы волны для вывода треугольник пульс, работающий при 50 ± 1 Гц. Этот генератор функция обеспечивает мастер частоту. Индивидуальному заказу деления на пять замыкания и генератор цифровых задержки используются для переменного токакурировать синхронизации.
  2. Инициировать систему водяного охлаждения и питания для лазерного устройства. Активируйте лазер.
  3. Определить время для лазерного излучения, чтобы путешествовать из выходного отверстия Nd: YAG лазера в область перед щель спектрометра следующим образом: Измерьте расстояние от пути света и вычислить время прохождения используя скорость-на-свете. Счет для этого транзитного времени в установке времени задержки затвора в следующем шаге.
  4. На генератора цифрового импульса, установить ширину ворот для измерения и время задержки от оптического пробоя или абляции импульса лазерного и использовать осциллограф для наблюдения за время задержки. Время задержки будет определить, как долго ждать сбора данных после возникновения пробоя. Ширина ворот определяет, как долго диодная матрица подвергается излучения плазмы.
  5. Генерация оптического пробоя в воздухе и / или разместить образец на поступательное этапе такого, что будет происходить удаление. Изображение микроплазма на щель спектрометра.
  6. Начните измерения и запись данных с усиленной линейной диодной матрицы и оптический многоканальный анализатор (или с ICCD).

4. Длина волны калибровки

  1. Запись спектров от стандартных калибровочных ламп неона, ртуть и водорода ламп. Используйте экспериментальную установку с лампами ставят на место, где было подготовлено плазмы.
  2. Используя известные длины волн от ламп, выполнять линейную или кубическую посадку для получения пиксель-волны переписку. Цель точной калибровки для коррекции нелинейности, которые обычно связаны с измерением спектров.
  3. Повторите калибровку для H, C 2, CN, и TiO спектральных областях, представляющих интерес.

5. Интенсивность Калибровка

  1. Включите калибровочной вольфрамовой лампы и ждать его, чтобы согреться.
  2. С помощью оптического пирометра для измерения температуры активного лампы.
  3. Используйте экспериментальную установку до гecord спектр активного лампы.
  4. Вычислить черного тела кривую из закона излучения Планка с помощью измеренной температуры в качестве входного параметра.
  5. Установите вычисленное кривую спектра активного лампы. Определить факторы, по которым записанные интенсивности от компьютерной кривой. Применить эти факторы, чтобы исправить записанную спектры для длин волн в зависимости от чувствительности детектора.
  6. Повторите эту процедуру для каждого региона был использован спектрометр.

6. Передача данных

  1. Подготовка среды для передачи файлов.
  2. Для каждого измерения данных, запишите его на носитель.
  3. Возьмите эту среду и загружать файлы на нем к рабочему компьютеру.

7. Подготовка Файла

  1. Для каждого файла, разобрать его на части, одна из которых записанные данные, а остальные, определяющие начальную длину волны и средний сдвиг длины волны на точку данных.
  2. Эти разделы можно использовать для создания нового файла, чтобы соответствоватьДлины волн с записанными данными.

8. Диатомовые Молекулярный анализ

  1. Выберите файл длины волны и соответствующий файл прочность линии.
  2. Выберите базовый смещения.
    1. Установите является ли смещение постоянной, линейной или квадратичной.
    2. Установите соответствующие коэффициенты в фиксированными либо плавающими значения.
  3. Установите разрешение и температуры, оба из которых могут быть либо фиксированным, либо разнообразны.
  4. Установите допуск посадки для синтетических спектров быть в хорошей форме, чтобы измеренных спектров.
  5. Установите вычисленное в экспериментальных спектров с использованием алгоритма Нелдера-Мид.
  6. Использование наиболее подходящие параметры вычисленного спектров для каждого измерения, вывод параметров микроплазменные наблюдаемые на различных временных задержек и ворот шириной используемых.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

LIBS использует импульсное лазерное излучение с достаточно ионизировать образец для получения плазмы. Лазерно-индуцированное разрушение газообразных веществ создаст плазму, которая центрируется о фокальной области пучка возбуждения, в то время как лазерная абляция на твердых поверхностях будет производить плазму выше поверхности образца. Плазма создается путем фокусирования оптического излучения порядка 100 ГВт / см 2 для импульсов пробоя наносекунды. Для получения лазерной абляции плазмы, как правило, 1 ГВт ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Время решен протокол измерения и репрезентативные результаты дополнительно обсуждаются здесь. Важно, чтобы синхронизировать лазерные импульсы, генерируемые со скоростью 10 Гц, с рабочей частотой 50 Гц в усиленной линейной диодной матрицы и OMA (или ICCD). Кроме того, точные сроки лазерных импульсов и открытие ворот интенсивного линейного диодной матрицы (или, наоборот ICCD) имеет важное значение. Волна генератор, указано в экспериментальном схеме, используется для синхронизации лазерных импульсов и усиление линейного Di...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Все авторы заявляют, что они не имеют конкурирующие финансовые интересы.

Благодарности

Авторы выражают благодарность г-JO Hornkohl за интерес и дискуссии по вычислению двухатомных сильных молекулярной линии. Эта работа частично поддержана Центром применению лазеров в Университете Теннесси космической института.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Custom BoxUTSINoneSignal Делитель и кондиционер. Вместо этого можно использовать осциллограф.
Четырехканальный цифровой генератор задержки/импульсовStanford Research Systems, Inc.Модель DG535Компании: Tequipment, diyAudio
Четырехканальный цветной цифровой люминофорный осциллографTektronixTDS 3054500 МГц - 5 Гвыб/сек, Компании: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Генератор функцийWavetekFG3CКомпании: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG LaserQuanta-rayDCR-2A(10) PSЛазерное излучение, класс IV. Компании: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased DetectorThorlabsDET10A/M200-1,100 нм, с отражающим фильтром ND10A. Компании: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 нмThorlabsNB1-K13Компании: Edmund Optics, Newport
1 в двувыпуклой линзе из плавленого кремнезема,NewportSBX031Компании: Edmund Optics, Thorlabs
2 в плоско-выпуклой линзе из плавленого кремнезема,NewportSPX049без покрытия, f/4.  Компании: Edmund Optics, Thorlabs
SpectrographInstruments S.A. подразделение Jobin-YvonHR 640Компании: Andor, Newport, Horiba
Руководство и электронный контроллер для SpectrographInstruments S.A. подразделение Jobin-YvonModel 980028Руководство и электронный контроллер для Spectrograph
Mega 4000MegaModel 129709Компьютерный интерфейс для Spectrograph
Gateway 2000 Crystal Scan 1024монитор GatewayPMV14ACМонитор для компьютерного интерфейса
20 МГц ОсциллографBK PrecisionModel 2125Компании: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Универсальный генератор импульсовBerkeley Nucleonics CorporationModel 6040Компании: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Отдельный компонент для универсального генератора импульсов 6040Berkeley Nucleonics CorporationModel 202 HОтдельный компонент для универсального генератора импульсов 6040
ICCD CameraEG& G ParcModel 46113Компании: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA IIIEG& G ParcModel 1460Сбор и анализ спектральных данных. Агрегат снят с производства, заменен программным обеспечением, установленным на компьютерах.
без покрытия выпуклая линза

Ссылки

  1. Miziolek, A. W., Palleschi, V., Schechter, I. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Cambridge University Press. New York. (2006).
  2. Cremers, D. E., Radziemski, L. J. Handbook of laser-induced Breakdown Spectroscopy. , John Wiley. New York. (2006).
  3. Singh, J. P., Thakur, S. N. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Elsevier Science. New York. (2007).
  4. Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part I: review of basic diagnostics and plasma-particle iterations: still-challenging issues within the analytical plasma community. Appl. Spectrosc. 64, (2010).
  5. Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part II: review of instrumental and methodological approaches to material analysis and applications to different fields. Appl. Spectrosc. 66, 347 (2012).
  6. Parigger, C. G. Atomic and molecular emissions in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 79, 4-16 (2013).
  7. Konjević, N., Lesage, A., Fuhr, J. R., Wiese, W. L. Experimental Stark widths and shifts for spectral lines of neutral and ionized atoms. J. Phys. Chem. Ref. Data. 31, 819-927 (2002).
  8. Oks, E. Stark broadening of hydrogen and hydrogen-like spectral lines in plasmas: the physical insight. Alpha Science Int. , Oxford. (2006).
  9. Parigger, C. G., Dackman, M., Hornkohl, J. O. Time-resolved spectroscopy measurements of hydrogen-alpha, -beta, and -gamma emissions. Appl. Opt. 47, (2008).
  10. Parigger, C. G., Oks, E. Hydrogen Balmer series spectroscopy in laser-induced breakdown plasmas. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 13-23 (2010).
  11. Lucena, A. D., Tobaria, L. M., Laserna, J. J. New challenges and insights in the detection and spectral identification of organic explosives by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 66 (1), 12-20 (2011).
  12. Swafford, L. D., Parigger, C. G. Measurement of hydrogen Balmer Series lines following laser-induced optical breakdown in laboratory air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
  13. Hornkohl, J. O., Nemes, L., Parigger, C. G. Spectroscopy of Carbon Containing Diatomic Molecules. Spectroscopy, Dynamics and Molecular Theory of Carbon Plasmas and Vapor. Nemes, L., Irle, S. , World Scientific. Singapore. 113-165 (2011).
  14. Parigger, C., Hornkohl, J. O. Diatomic molecular spectroscopy with standard and anomalous commutators. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 25-43 (2010).
  15. Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Computation of AlO emission spectra. Spectrochim. Acta Part A. 81, 404-411 (2011).
  16. Hermann, J., Peronne, A., Dutouquet, C. Analysis of the TiO-γ System for temperature measurements in laser-induced plasma. J. Phys. B: At. Mol. Opt. Phys. 34, 153-164 (2001).
  17. Woods, A. C., Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Measurements and analysis of titanium monoxide spectra in laser-induced plasma. Opt. Lett. 37, 5139-5141 (2012).
  18. Witte, M. J., Parigger, C. G. Measurement and analysis of carbon Swan spectra following laser-induced optical breakdown in air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
  19. Surmick, D. M., Parigger, C. G., Woods, A. C., Donaldson, A. B., Height, J. L., Gill, W. Analysis of emission Spectra of Aluminum Monoxide in a Solid Propellant Flame. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 2-137 (2012).
  20. Woods, A. C., Parigger, C. G. Time-resolved Temperature Inferences Utilizing the TiO A3φ→X3Δ Band in Laser-induced Plasma. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 103-111 (2012).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Лазерно-искровая эмиссионная спектроскопияспектры атомарного водородаспектры двухатомных молекулизмерение электронной плотностиопределение температурыкалибровка по длине волныкалибровка интенсивностимоделирование методом Монте-Карлоизмерения с временным разрешениемгенерация оптической плазмы