Анализ летучих и окисления чувствительных соединений с использованием системы подачи холодной и электронного удара масс-спектрометрии

Summary

Это видео представляет собой протокол для массового спектрометрический анализ летучих и окисления чувствительных соединений с использованием ионизации электронным ударом. Представленная методика особенно интересны для неорганических химиков, работающих с металлическими organyls, силанов, или фосфаны, которые должны быть обработаны с использованием инертных условиях, таких как техники Шленка.

Abstract

Это видео представляет собой протокол для массового спектрометрический анализ летучих и окисления чувствительных соединений с использованием ионизации электронным ударом. Анализ летучих и окисления чувствительных соединений по масс-спектрометрии не легко достигается, как все состояние-из самых современных методов масс-спектрометрического требуют по крайней мере один шаг пробоподготовки, например, растворение и разбавление анализируемого (электрораспыление ионизации), со кристаллизация аналита с матричным соединением (матрица-лазерной десорбцией / ионизацией), или передачи приготовленных образцов в источник ионизации масс-спектрометра, чтобы быть проведена при атмосферном давлении. Здесь, использование системы ввода образца описан что позволяет анализ летучих металлов organyls, силанов и фосфаны помощью масс-спектрометра поле сектора, оснащенный источником ионизации электронным ударом. Все шаги пробоподготовки и ввода пробы в ионный источникмасс-спектрометр происходить либо в свободной воздушных условиях или под вакуумом, что позволяет анализ соединений сильно подвержены окислению. Представленная методика особенно интересны для неорганических химиков, работающих с металлическими organyls, силанов, или фосфаны, которые должны быть обработаны с использованием инертных условиях, таких как техники Шленка. Принцип работы представлена ​​в этом видео.

Introduction

Анализ соединений, таких как металлические organyls, силанов, или фосфаны помощью масс-спектрометрии это не всегда возможно. Некоторые из этих соединений известны, чтобы быстро разлагаются при контакте с воздухом. Поэтому наиболее важные шаги при измерении масс-спектров являются пробоподготовки, передача аналита в масс-спектрометр и ионный поколения в отсутствии воздуха. В этом протоколе, мы описываем стратегию для удовлетворения этих потребностей и представить впускной системы, что делает возможным получение масс-спектры летучих соединений, ранее не быть проанализированы с помощью масс-спектрометрии в связи с их сложной обработки и быстрого разложения в условиях окр....

Protocol

1 Подготовка образцов

1. Используйте на заказ запирающиеся пробирки с фланцем (рисунок 1) для транспортировки и передачи образцов в масс-спектрометре. Перед заполнением образца, эвакуировать запираемые пробирки, прикрепленные к многократному линии Шленка коллектор и удаления остаточной воды при нагревании с тепловой пушки. Vent пробирку с сухим аргоном и эвакуировать снова, в то время как отопление.
2. Погрузите запираемый пробирку в холодную ловушку с жидким азотом (ВНИМАНИЕ: Будьте осторожны при работе с жидким азотом). Уплотнить образца в пробирку из контейнера для образца, прикрепленного к коллектору линии Шленка, закрыть замок на ....

Results

Масс-спектр Е.И. трис (трифторметил) phosphane представлена ​​на рисунке 3, соединения, которые быстро разлагается при контакте с воздухом (рисунок 4). Представленный интерфейс позволяет прямой вперед измерения масс-спектров для этих соединений. Работа нового интерфейса легко и быстро и не представляет препятствия при работе с масс-спектрометр с регулярно применяется прямой вход с использованием толкатель.

Discussion

Приобретение масс-спектров из соединений, которые разлагаются при стандартных процедур подготовки образца представлены в данном протоколе. Представленная методика предназначена для анализа металлических organyls, силанов и phosphane, которые очень чувствительны к окислению и / или гидролиза, что делает его интересным, особенно для неорганических химиков. Для достижения оптимальных результатов, вакууме или на воздухе, свободной условия должны быть сохранены в течение всего анализа. Поэтому протокол должен следовать тщате.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
VG Autospec X	Micromass Co. UK Ltd (в настоящее время Уотерс)		Другие масс-спектрометры EI с прямым входом с использованием толкателя также должны быть совместимы с этой техникой
Запираемые пробирки с фланцем			Изготовленные на заказ, тефлоновый кран следует использовать для блокировки пробирки
Интерфейс для запираемых пробирок			Изготовленный на заказ, интерфейс изготовлен из нержавеющей стали. Игольчатый клапан должен быть включен в конструкцию интерфейса!
Линейка			изготовлена по индивидуальному заказу, должна включать в себя вакуумный насос для вакуумирования самых тонких трубок и холодную ловушку с жидким азотом для захвата образца