Количественный детектирования следов взрывчатых паров запрограммированными Температура десорбции газовой хроматографии-электронного захвата детектора

Summary

Трассировка взрывоопасные пары тротила и гексогена, собранные на сорбента заполненные тепловых трубок десорбции были проанализированы с использованием запрограммированной температуры десорбции систему, соединенную с GC с детектором электронного захвата. Инструментальный анализ в сочетании с прямым методом жидкого осаждения, чтобы уменьшить изменчивость выборки и учета приборов дрейфа и потерь.

Abstract

Прямое жидкость отложение стандартам решений на сорбента заполненные термодесорбции труб используется для количественного анализа следовых проб паров взрывчатых. Метод прямого жидкость осаждение дает более высокую точность между анализа проб пара и анализа стандартов решением, чем использование отдельных методов инъекции для парах и растворах, т.е. образцы, собранные на парах пробирок и стандартов, подготовленных во флаконах решений. Кроме того, способ может объяснить потерь приборов, что делает его идеальным для минимизации изменчивости и количественный след химического обнаружения. Метод газовой хроматографии с детектором электронного захвата является конфигурация приборов чувствительны к нитро-энергетики, таких как TNT и RDX, из-за их относительно высокой сродства к электрону. Тем не менее, пара количественное определение этих соединений трудно без жизнеспособных стандартов пара. Таким образом, мы исключаем требование стандартов паров путем объединениячувствительность приборов с прямым протокола жидкого осаждения для анализа следовых образцы паров взрывчатого вещества.

Introduction

Газовой хроматографии (ГХ) является одним из основных техника инструментальный анализ аналитической химии и, возможно, такой же распространенной, как горячей плите или баланс в химической лаборатории. GC-измерительные приборы могут быть использованы для подготовки, идентификации и количественного определения множества химических соединений и может быть соединен с множеством детекторов, таких как пламенно-ионизационным детекторами (FIDS), фото-ионизации детекторов (PID), тепловых датчиков проводимости ( ВЗР), захват электрона детекторы (ECDs) и масс-спектрометры (MS), в зависимости от анализируемых, методологии и применения. Образцы могут быть введены через стандартны....

Protocol

1. Подготовка прибора

1. Убедитесь, что инструмент, духовка, и детектор при комнатной температуре. Отключить подачу газа на входе и на детектор.
2. Снимите TDS от GC. Обратитесь к руководству пользователя производителя для процедуры приборной конкретных.
3. Снимите адаптер TDS от входа СНГ и снимите вкладыш из СНГ.
4. Осмотрите вход СНГ для частиц и мусора в то время как лайнер удаляется. Очистка никаких видимых остатков сжатым воздухом или, предпочтительно азота.
5. Прикрепите новый графитовый наконечник на новый лайнер СНГ с помощью производителя при условии, инструмент и инструкции для обойма к лайнера обязательными.
6. В....

Results

Получение количественных результатов для трассировки образцов паров взрывчатых начинается с создания калибровочной кривой для приборов TDS-СНГ-GC-ECD, используя метод прямого жидкого осаждения стандартам решений на пробирок для учета потерь приборов и различия между стандартами решений и образцов пара. TDS-СНГ-GC-ECD-измерительные приборы и метод ТНТ и анализа трассы RDX был ранее описан подробно в другом месте, но параметры прибора приведены в таблице 1. ^24,25 Здесь, на рисунке 1

Discussion

Воспроизводимость является одним из важнейших атрибутов для количественного определения следовых количеств ВВ паров с использованием метода прямого жидкого осаждения с TDS-СНГ-GC-ECD-измерительных приборов и относительное стандартное отклонение (RSD) часто используется в качестве показателя для воспроизводимости. Мы испытали RSDS для меж-и внутри-образца воспроизводимости примерно на 5% для TNT и 10% для RDX. Любой RSD выше 15% используется в качестве индикатора, чтобы проверить общие источники вариации, которые снижают.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
2,4,6-тринитротолуол (тротил)	Accu-Standard	M-8330-11-A-10X	10 000 нг μ l-1
Циклотриметилентринитрамин (гексоген)	Accu-Standard	M-8330-05-A-10X	10 000 нг μ l-1
3,4-динитротолуол (3,4-DNT)	Accu-Standard	S-22988-01	1,000 нг μ l-1
Tenax® Трубки для отбора проб паров TA	Gerstel	009947-000-00	Tenax® 60/80
CIS4 Liner	Gerstel	014652-005-00	или эквивалент
Передаточная линия Ferrule	Gerstel	001805-008-00
Входной вкладыш	Ferrule Gerstel	001805-040-00
CIS4 Ferrule	Gerstel	007541-010-00
ECD Detector Ferrule	Agilent	5181-3323
DB5-MS Колонна	Res-Tek	12620