Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Подготовка и оценка гибридный композитов химического топлива и многослойных углеродных нанотрубок в исследовании термоэдс волн

8.2K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/52818

⸱

10 апреля 2015 г.

 ,  ,  ,  , 
1School of Mechanical Engineering, Korea University

* These authors contributed equally

В этой статье

Краткое содержание

Представлен протокол для проведения экспериментов с термоэнергетическими волнами. Описаны синтез гибридных композитов химического топлива и микро/наноструктурированного материала, изготовление термоэнергетического генератора волн и методы измерения соответствующих физических явлений.

Аннотация

При химическом топливе в определенном положении в гибридном композитный топлива и микро / наноструктурного материала воспламеняется, химической сгорания происходит вдоль поверхности раздела между топливом и основных материалов. Одновременно, динамические изменения в термических и химических потенциалов поперек микро / наноструктурных материалов в результате сопутствующих поколения электрической энергии, вызванной переносом заряда в виде импульса напряжения высокой выходной. Мы демонстрируем вся процедура эксперимента термоэдс волны, от синтеза к оценке. Тепловая химическое осаждение из паровой фазы и процесс мокрой пропитки, соответственно, используют для синтеза многослойных массива углеродных нанотрубок и гибридного композитного пикриновой азида кислоты / натрия / многостенных углеродных нанотрубок. Подготовленные гибридные композиты используются для изготовления генератор термоЭДС волны с соединительными электродами. Сжигание гибридного композитного инициируется лазерного нагрева или нагрева Джоуля-го ираспространения электронной соответствующие сгорания, прямой поколения электрической энергии, и в режиме реального времени изменения температуры измеряют с помощью микроскопии системы высокоскоростной, осциллограф и оптический пирометр, соответственно. Кроме того, важными стратегии, которая будет принята в синтезе гибридного композита и начала их сгорания, которые повышают общую передачу термоэдс энергии волн предложены.

Введение

Химические топлива имеют очень высокую плотность энергии и широко используются в качестве полезных источников энергии в широком диапазоне применений: от микросистем, чтобы макросистем. 1 В частности, многие исследователи пытались использовать химические виды топлива в качестве источника энергии для следующего поколения микро / наносистем -based технологии. 2 Тем не менее, из-за трудностей в интеграции компонентов преобразования энергии в крайне малых пространств в микро / наноустройств, существуют фундаментальные ограничения на преобразования химического топлива в электрическую энергию. Следовательно, горение химических топлив в основном были использованы для производства химического или механической энергии в микро / наноустройств, таких как nanothermites или microactuators. 1,3

Термоэдс волны-недавно разработанный преобразования энергии концепт-привлекли значительное внимание как метод для преобразования химической энергии топлива непосредственно в электрическую енаRGY без использования каких-либо конвертирования компонентов. 4,5 термоэдс волны могут быть получены с использованием гибридного композитного химического топлива и микро / наноструктурного материала. 5 При химическом топливе в определенном положении в гибридном композитный воспламеняется, химической сгорания происходит вдоль Интерфейс между химического топлива и микро / наноструктурного материала. Одновременно, динамические изменения в термических и химических потенциалов по всей основной микро / наноструктурированного материала результате в сопутствующей поколения электрической энергии, вызванной переносом заряда в виде импульса напряжения высокой выходной. Было доказано, что различные микро / наноструктурированные материалы, такие как многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) 4-6 и ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 и МпО 2 10 микро / наноструктурные материалы позволяют гибридные композиты использовать термоэдс волны и показать Химико-термическая-Electriкал преобразования энергии. В частности, основные материалы с высоким коэффициентом Зеебека включить генерацию высокого выходного напряжения исключительно из распространяется сгорания. Тем не менее, другие параметры, относящиеся к одинаковым композитов, таких как смеси химических видов топлива, массовом соотношении топливо / ядро-материалов, производственного процесса, а также условий воспламенения критически влияет на общие свойства термоэдс волн.

Здесь мы покажем, как производственные процессы, формирование унифицированной химического топлива, а массовое соотношение топлива / основных материалов влияет на производительность термоэдс волны. На основе МУНТ массива, изготовленного путем осаждения из газовой фазы термическим (TCVD), показано, как гибридный композитный химического топлива и MWCNTs подготовлен для выработки энергии термоЭДС волны. Конструкция экспериментальной установки, что дает оценку преобразования энергии вводится вместе с соответствующими экспериментальных измерений для процессов, таких как propagati сгоранияна и прямой поколение электрической энергии. Более того, мы показали, что полярность распределения описанного динамическим выходного напряжения и конкретных пиковой мощности, в решающей степени определяет электрическую преобразование энергии. Это исследование даст конкретные стратегии для повышения производства энергии, а также поможет в понимании глубинных физических термосиловых волн. Кроме того, производственный процесс и эксперименты описаны здесь, поможет в расширении возможности для проведения исследований термоэдс волн, а также на химико-термической электрическое преобразование энергии.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Синтез вертикально многослойные углеродные нанотрубки (VAMWCNTs)

  1. Получение пластины и осаждение катализатора слоев
    1. Подготовьте N-типа (100) Si пластины.
    2. Внесите 250 нм толщиной SiO 2 слоя на кремниевой пластины методом термического окисления или альтернативных методов, таких как распыление. Вводят 200 SCCM О 2 в течение 3 ч 20 мин при 1000 ° С в горизонтальной печи.
    3. Используйте масса Al 2 O 3 (99,9%), а мульти-напылением в (ВЧ мощности: 1000 W) источник и депонировать 10 нм толщиной Al 2 O 3 (99,9%) слой на SiO 2 слоя. Использование медленную скорость осаждения 10 нм / мин при давлении осаждения 2 × 10 -2 мбар.
    4. Используйте объемную Fe (99,9%) в качестве источника с использованием в электронно-лучевой испаритель, и внести в 1 нм толщиной слоя Fe на Al 2 O 3 слоя. Используйте низкую скорость осаждения ~ 0,1 нм / сек при давлении осаждения 5 × 10 -6 Торр.
    5. Отрежьте Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si пластины до размера 28 мм × 15 мм с использованием алмазной рисок.
      Примечание: В зависимости от желаемого размера массива VAMWCNT, размер Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si пластины может изменяться.
  2. Синтез МУНТ массив, TCVD и подготовки свободно стоящих МСУНТ лесов.
    1. Поместите Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si пластины централизованно в кварцевую лодочку, которая имеет размеры 120 мм × 30 мм.
    2. Поместите кварцевой лодочке внутри 2-дюймовым кварцевую трубку установки TCVD (рис 1А).
    3. Вводите 900 SCCM АР газа в течение 10 мин в условиях окружающей среды, чтобы удалить воздух и заполнить 2-дюймовый кварцевую трубку с Ar.
    4. Вводите 600 SCCM АР газа и 400 SCCM Н 2 газ при увеличении температуры в печи от 25 ° С до 750 ° С в течение 30 мин.
    5. Вводите 100 SCCM АР газа и 400 SCCM Н 2 гас при 750 ° С в течение 10 мин, чтобы разработать наночастицы Fe в корнях MWCNTs.
    6. Вводите 100 SCCM АР газа, 368 SCCM Н 2 газ, и 147 SCCM этилена (C 2 H 4) газа на 750 ° С в течение 280 мин. Одновременно применять джоулева нагрева при входе в кварцевой трубке с помощью вольфрамовой нитью (напряжение: 0,8 V, ток: 15 A), чтобы способствовать разложению C 2 H 4 газа в качестве источника углерода. Такие источники углерода присоединены к Fe наночастиц на Si пластин и превращается в УНТ.
    7. Остановите инъекции H 2 газа и C 2 H 4 газа, и выключите печь. Во время этой процедуры, постоянно вводят 100 SCCM АР газа до температуры пластины не падает ниже 60 ° C.
    8. Выньте МУНТ на пластине. Аккуратно отделить МСУНТ массив из пластин, чтобы получить свободно стоящая МСУНТ леса (длина: 3-6 мм) (рис 1б).

2. Синтез гибридного композитного химического топлива и МУНТ фильмов

  1. Подготовка химического топлива
    1. Подготовьте пикриновой кислоты (2,4,6-тринитротолуол фенол) решения и натрия азид (NAN 3).
      1. Упаривают раствор пикриновой кислоты, чтобы получить порошок пикриновой кислоты (1 атм, 25 ° C, в течение 24 часов). Мера 6 г порошка пикриновой кислоты и растворяют в 100 мл ацетонитрила (262 мм).
      2. Мера 6 г азида натрия порошок и растворяют в 100 мл деионизированной (ДИ) воды (923 мм).
  2. Синтез и характеристика гибридных композитов с помощью влажной пропитки
    1. Измерьте массу отдельного МУНТ лесу с микровесах и подтвердите выровненных структур МУНТ лесу с помощью СЭМ (рис 4а). Используйте напряжение 15 кВ и увеличение в 1,200X. Проверьте, правильно ли ведется в соответствие структура по всей МУНТ лесу.
    2. Добавить 25 мкл 262 мМ раствора пикриновой кислоты на Т-оп в МУНТ лесу, чтобы топливо проникать в поры лесу. Оставьте в качестве образца для 30 мин, чтобы уменьшить массив пленки, и позволяют пикриновой кислоты полностью проникать в поры, пока все ацетонитрил не испарится из леса (рис 1в).
      Примечание: В зависимости от целевой соотношение между топливом и химической МУНТ массива, изменить концентрацию и количество раствора пикриновой кислоты.
    3. Погружают пикриновой кислоты с покрытием МСУНТ леса в 25 мкл 923 мМ раствора азида натрия с образованием 2,4,6-тринитро феноксид натри и азид водорода (топливный слой) посредством влажного пропитки. Оставьте образец в течение 30 мин до тех пор, пока все растворители испаряются.
      Примечание: В зависимости от целевой соотношении между химической топлива и МУНТ массива, вы можете изменить концентрацию и количество азида натрия.
    4. Измерьте массу отдельного гибридный композит топлива и МУНТ с микровесах и сравнить конечной массы для расчета соотношения массслой топлива и МУНТ.
      figure-protocol-1
      где М и М ч м являются масса отдельного гибридного композитного и индивидуального МУНТ пленки, соответственно.
    5. Подтверждение выровненные структуры гибридного композитного топлива и MWCNTs с помощью СЭМ (фиг.5А). В соответствии с инструкциями завода-изготовителя, снизить давление для условий эксплуатации, а также повысить увеличение до агрегации химического топлива не будет четко наблюдается в выровненном МУНТ лесу. Проверьте форму агрегации топлива на MWCNTs.

3. Производство термоэдс Wave Generator (рис 2)

  1. Приложить медные ленты с обоих концов предметного стекла в качестве электродов для связи с помощью осциллографа, который измеряет прямую выходное напряжение термоэдс волны.
  2. Подключайте медные ленты на обоих концах гибридного композита с помощью серебряной пате капли. Оставьте образец до серебряной пасты не станет трудно, и соединение будет устранена.
  3. Используйте мультиметр для измерения электрического сопротивления гибридного композита.

4. Измерение термоэдс волн (рис 3)

  1. Внутри поликарбоната камеры, исправить термоэдс волны генератора на оптическом столе с зажимами для безопасности.
  2. Использовать зажимами для подключения медных электродов осциллографа для измерения выходного напряжения.
  3. Настройка высокоскоростной системы микроскопии [компоненты: высокоскоростной камеры (> 5000 кадров / сек), макро-объектив (105 мм / F2.8 объектив), а LED лампа], чтобы записать распространения горения от генератора. Место и включите светодиодной лампы для четкой записи изображения с высоким разрешением в передней части генератора термоэдс волны. Установите скорость записи более 5000 кадров / сек.
  4. Поместите оптический пирометр в определенном положении, чтобы записать изменения в режиме реального времени при температурегибридного композитного.
  5. Применить либо лазерное облучение или джоулева нагрева, чтобы зажечь химическом топливе в гибридный композит.
    1. Фокус лазер (<1000 МВт) в определенном положении на гибридного композитного. Сохранение фокусировки на несколько секунд, пока сгорание начинается в генераторе термоэдс волны.
    2. Подготовка высокого тока питания и никель-хром провод. Подключите провод к сильноточной питания (условия эксплуатации: 5 V и 3), и нагревать никелевой проволоки. Сделать мягкий контакт между нагретой никелевой проволоки и химического топлива на гибридного композитного до сгорания не инициируется в генераторе термоЭДС волны.
  6. Включите измерительной установки, состоящей из микроскопических системы высокоскоростного, осциллограф и оптического пирометра, когда термоэдс волна запускается с помощью генератора.
    1. Настройка частота кадров записи (5000 кадров / сек) в высокоскоростной камерой. Запуск записи в начале thermopoРаспространение WER волны. Запись снимков в скоростных фотографических изображений с высокой скоростью системы микроскопии и извлечь число кадров, записанных от начала и до конца распространения термоэдс волны (общая # номер кадров).
    2. Запишите сигнал напряжения от начала до конца распространения термоэдс волны с помощью осциллографа. Выписка пульс выходного напряжения (V).
    3. Фокус оптический пирометр на конкретной позиции на гибридный композит, который указывает целевых областей, и измерения динамических изменений температуры (° C).
  7. Вычислить скорость распространения реакционной экстракции реакционной переднюю позицию на отдельных кадров в высокоскоростной системе микроскопии.
    figure-protocol-2
    где L H является общая длина гибридного композита, п е является количеством кадров, записываемых от начала до конца распространения термоэдс волны и н о </ SUB> является частота кадров записи.
  8. Извлечение данных выходное напряжение с осциллографа и рассчитать максимальный уровень напряжения, а также удельную мощность от импульса напряжения на выходе. Используйте электрическое сопротивление, который измеряется в шаге 3.
  9. Выписка изменения температуры с помощью оптического пирометра.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Выровнены МСУНТ массива, а наноструктурного материала сердцевины для термоэдс волн, был синтезирован TCVD, 11-13, как показано на фиг.4А. Диаметр как выращенных MWCNTs 20-30 нм (рис 4В). Выровнены гибридный композитный из пикриновой кислоты / азид натрия / MWCNTs показано на фиг.5А. Этот композитный синтезировали по способу влажной пропитки, 14, как описано в разделе протокола. Для того чтобы сформировать интерфейс между химического топлива и MWCNT...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Протоколы термосиловых волновых экспериментов привлекать важных шагов, которые позволяют идеально распространения тепловой волны, а также производство электрической энергии. Во-первых, удельная положение зажигания и соответствующий перевод реакционную значительные факторы в управлении преобразование энергии из термоэдс волн. Зажигания на одном конце гибридного композитного запустил руководствуясь сгорания вдоль поверхности раздела между основным материалам и химических видов топлива в одном направлении. Однако, зажигани...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторы не имеют ничего раскрывать.

Благодарности

Эта работа была поддержана исследовательской программы фундаментальных наук в рамках Национальной научно-исследовательского фонда Кореи (NRF), финансируемого Министерством образования, науки и технологий (NRF-2013R1A1A1010575), и Nano R & D программы через Корейский научно-технической фонда, финансируемого Министерство образования, науки и технологий (NRF-2012M3A7B4049863).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
4-дюймовая кремниевая пластина n-типаUnisill4" Si-wafer
Al2O3TAEWONA-100899,9999% Чистота
FeSigma Aldrich26794599,9999% Чистота
ArСеульский специальный газAr(N60)99,9999% Чистота
C2H4Сеульский специальный газC2H499.5% Чистота
H2Seoulспециальный газH2(N60)99.9999%
Чистота Серебряная пастаFujikura KaseiD-550
Пикриновая кислотаSigma Aldrich197378> 98% чистоты
Высокотоксичный
азид натрияSigma AldrichS2002> Чистота 99,5%
АцетонитрилSigma Aldrich27100499,8% Чистота
Блок питанияMastechHY3010
TCVDScientechTCVD
ОсциллографTektronixDPO2004B
Система высокоскоростной микроскопииPhantomV7.3

Ссылки

  1. Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R. Q., Zhang, K. L. Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications. Acs Appl Mater Inter. 6, 3058-3074 (2014).
  2. Zhang, K., Chou, S., Ang, S., Tang, X. A MEMS-based solid propellant microthruster with Au/Ti igniter. Sensors and Actuators A: Physical. 122, 113-123 (2005).
  3. Zhang, W. C., et al. Significantly Enhanced Energy Output from 3D Ordered Macroporous Structured Fe2O3/Al Nanothermite Film. Acs Appl Mater Inter. 5, 239-242 (2013).
  4. Choi, W., Abrahamson, J. T., Strano, J. M., Strano, M. S. Carbon nanotube-guided thermopower waves. Materials Today. 13, 22-33 (2010).
  5. Choi, W., et al. Chemically driven carbon-nanotube-guided thermopower waves. Nat Mater. 9, 423-429 (2010).
  6. Abrahamson, J. T., et al. Wavefront Velocity Oscillations of Carbon-Nanotube-Guided Thermopower Waves: Nanoscale Alternating Current Sources. Acs Nano. 5, 367-375 (2011).
  7. Walia, S., et al. ZnO based thermopower wave sources. Chem Commun. 48, 7462-7464 (2012).
  8. Walia, S., et al. Sb2Te3 and Bi2Te3 based thermopower wave sources. Energ Environ Sci. 4, 3558-3564 (2011).
  9. Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. J Phys Chem C. 117, 913-917 (2013).
  10. Walia, S., et al. MnO2-Based Thermopower Wave Sources with Exceptionally Large Output Voltages. J Phys Chem C. 117, 9137-9142 (2013).
  11. Aria, A. I., Gharib, M. Dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays. J Vis Exp. , (2013).
  12. Zhao, Y., Tang, Y., Star, A. Synthesis and functionalization of nitrogen-doped carbon nanotube cups with gold nanoparticles as cork stoppers. J Vis Exp. , e50383(2013).
  13. Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M., Hart, A. J. Fabrication, densification, and replica molding of 3D carbon nanotube microstructures. J Vis Exp. , (2012).
  14. Grimme, S. Do Special Noncovalent π–π Stacking Interactions Really Exist. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3430-3434 (2008).
  15. Yeo, T., et al. Effects of chemical fuel composition on energy generation from thermopower waves. Nanotechnology. 25, (2014).
  16. Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. The Journal of Physical Chemistry C. 117, 913-917 (2013).
  17. Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Physical review letters. 87, 215502(2001).
  18. Garner, W., Abernethy, C. Heats of combustion and formation of nitro-compounds. Part I. Benzene, toluene, phenol and methylaniline series. Proceedings of the Royal Society of London. Series A. 99, 213-235 (1921).
  19. Passingham, C., Hendra, P. J., Hodges, C., Willis, H. A. The Raman spectra of some aromatic nitro compounds. Spectrochimica Acta Part A: Molecular Spectroscopy. 47, 1235-1245 (1991).
  20. Rinkenbach, W. H. The Heats Of Combustion And Formation Of Aromatic Nitro Compounds. Journal of the American Chemical Society. 52, 115-120 (1930).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Подготовка и оценка гибридный композитов химического топлива и многослойных углеродных нанотрубок в исследовании термоэдс волн
Связаться с нами
Порекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия использования

Политики

© 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.