Здесь мы приводим протокол для изготовления свободно взвешенные, мкм / субмикронных масштаба полимерные волокна и "WEB-как" структуры, созданные с помощью автоматизированного прямом порядке записи с помощью системы дозирования 3-оси.
Методическая статья
Здесь мы приводим протокол для изготовления свободно взвешенные, мкм / субмикронных масштаба полимерные волокна и "WEB-как" структуры, созданные с помощью автоматизированного прямом порядке записи с помощью системы дозирования 3-оси.
Трехосевая система дозирования используется для управления начальными и конечными позициями и траекторией волокон с помощью программного обеспечения для дозирования. Длина и ориентация полимерного волокна определяется пространственным расположением 3-х осевых ступеней системы дозирования. Диаметр волокна определяется заданным временем дозирования клапана системы дозирования, скоростью подачи (скоростью, с которой ступень перемещается из начального положения в конечное), диаметром манометра дозирующего наконечника, вязкостью и поверхностным натяжением полимерного раствора, а также запрограммированной длиной волочения. Скорость подачи ступени влияет на скорость испарения полимерного раствора и капиллярное разрушение нитей. Система дозирования состоит из контроллера пневматического клапана, капельного дозирующего клапана и дозирующего наконечника. Определение характеристик процесса прямой записи для определения оптимальной комбинации факторов приводит к многократному получению желаемого диапазона диаметров волокон. Преимуществом этой роботизированной системы дозирования является простота получения точного диапазона микронных/субмикронных волокон в нужном, запрограммированном месте с помощью автоматизированного управления процессом. Здесь обсуждаемые самоорганизующиеся 3D-структуры микронного/субмикронного масштаба были использованы для изготовления подвесных конструкций для создания микронных/субмикронных жидкостных устройств и биоинженерных каркасов.
За последние несколько десятилетий, разнообразие методов изготовления, таких как мокрое прядение, сухое прядение и электропрядения, были использованы для создания новых структур полимерного волокна с разнообразными и надежных биологических, химических, электрических и механических свойств 1-12. Хотя эти методы вращающиеся способны генерировать приостановлено трехмерные волокна, они ограничены в их способности точно контролировать ориентацию волокон в трех измерениях, так как осаждение волокон с помощью этих процессов случайный характер. Кроме того, эти методы ограничены в одномерном диапазона для изготовления волокон; В частности, волокна, полученные с помощью мокрой и сухой прядения различаться в диаметре от десятков до сотен микрон, а электроформования урожаи волокна с диаметрами в диапазоне от нескольких десятков нанометров до одного микрона 13.
Для обеспечения более точного контроля ориентации волокон в 3-D пространстве, наша группа разработала себя-assemble или "прямой записи" волокна Процесс изготовления, что непосредственно выбрасывает полимерный материал из полого капилляра, а затем рисует отдельные волокна, которые тонкие и затвердевают в предсказуемых диаметров волокон, используя поверхностного натяжения жидкости приводом механику 14. Наша первоначальная система прямого записи для повышения уровня контроля положения волокна и диаметром состоял из пользовательской изготовлены пружинным системы шприц выдачи, прикрепленной к головке выполненного на заказ сверхвысокой точности Micromilling машины (Рисунок 1). UHPMM был этап с позиционной разрешением 1,25 нм в направлениях х и у и 20 нм в направлении Z, который был программно контролируемой создать микрон и масштабные провода и структуры субмикронных. Одним из ограничений этой конкретной системы непосредственного записи было отсутствие управления потоком раствора полимера через кончик иглы. Хотя пружиной Система дозирования успешно создана постоянная ФлоW через наконечник, постоянно расширяется сферической шарик из раствора полимера был создан на выходе из наконечника шприца, которое изменяется по размеру и объему в зависимости от условий окружающей среды.

Рисунок 1. Изображение Ультра машина высокой точности Micromilling:. Первое прямое система записи используется в изготовлении мкм / субмикронных крупномасштабные структуры Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Несостоятельность этого источника шарик влияние на способность системы к постоянно изготовления проводов, установленном диаметре. Хотя и, сооружения были успешно получены с использованием этой прямой процесс записи, усиление процесса по усилению контроля потока раствора полимера позволит более PreciSE, назначают диаметр волокна посредством регулирования размера шарика у кончика шприца. Таким образом, эта работа описывает реализацию 3-осевой системы автоматизированного дозирования с пневматическим приводом дозатора клапана точно контролировать расход раствора полимера и наконечник шарик размер, чтобы создать предписанной, мкм / субмикронных подвесных конструкций.
1. установка оборудования

2. Экспериментальные материалы и определяющими факторами



Порядок Эксперимент 3. Прямая Написать

Рисунок 3. () Пример разработанной "четырехъядерный" веб-структуры на 10 мм х 10 мм кадра, (Б) последовательные точки к точке пространственные инструкции для введенные в программное обеспечение точки JR-C. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть крупная версия этой фигуры.

Рисунок 4. () Пример разработанной "симметричного" веб-структуры на 10 мм х 10 мм кадра, (Б) последовательные точки к точке пространственные инструкции, которые будут введены в программное обеспечение точки JR-C.пустой "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 5. () Пример разработанной «двойного шеврона» веб-структуры на 10 мм х 10 мм кадра, (B) последовательные точки к точке пространственные инструкции быть введены в программное обеспечение точки JR-C. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть крупная версия этой фигуры.
Изображения реальных структур, полученных с помощью 3-осевого робота и прямой метод записи для каждого из соответствующих конструкций и алгоритмов JR C-точка, определенная на рисунках 3-5a & B выше, показаны на фиг.6А, 7А и 8А. Как можно видеть, в полученных изображений, трехмерные, свободно подвешенные волокна успешно "написано" был на подложках точно манипулировать наконечник дозатора с установленными пространственного расположения в том числе инициирующий / прекращения точки, а также точки пересечения. Вставки из этих фигур увеличить точки пересечения взвешенных волокон, которые демонстрируют способность системы точно контролировать ориентацию волокон (Рисунки 6B, 7B и 8B) в 3-D пространстве.

Рисунок 6. () Op ческое изображение, изготовленной "четверки" приостановлено веб структуру, имеющую 2 поддержки волокна (диагоналей) и 12 раздвоенного разветвленные ПММА волокна (15X оптическое увеличение; масштаб бар = 1 мм), (б) СЭМ-изображение одного раздвоенного волокна (289X увеличении; масштаб бар = 100 мкм). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 7. (А) Оптическое изображение изготовленного "симметричного" подвешенного веб структуры, имеющей от 1 поддержки волокна (по горизонтали) и 11 раздвоенного разветвленные ПММА волокна (15X оптическое увеличение; масштаб бар = 1 мм), (В) СЭМ-изображение одного раздвоенный волокно (107X увеличение; масштаб бар = 100 мкм).52834fig7large.jpg "цель =" _ пустое "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 8. (А) Оптическое изображение изготовленного "двойного шеврона" приостановлено веб структуру, имеющую 1 поддержки волокна (по горизонтали) и 22 раздвоенного разветвленные ПММА волокна (15X оптическое увеличение; масштаб бар = 1 мм), (б) СЭМ-изображение одного раздвоенный волокна. (80X увеличение, масштаб бар = 100 мкм) Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 9 показывает крупным планом вид последовательной точка-точка порядка изготовления волокна, при котором 3-осевой робот и система дозирования может генерировать свободно взвешенных веб-подобных структур. Р olymer контактные точки, отображаемые с номерами соответствуют программным начала и прекращения точек в JR-C программное обеспечение ссылка в 3В выше. Стрелки представляют траекторию робота. Рисунок 10 отображает микрон и субмикронных полимерных волокон, которая демонстрирует способность системы прямого Написать на изготовить провода различных размеров.

Рисунок 9. РЭМ изображения, иллюстрирующая последовательный точка-точка порядка изготовления для рисования микрон и субмикронных полимерных волокон (29X увеличении; масштаб бар = 200 мкм). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
2834 / 52834fig10.jpg "/>
Рисунок 10. СЭМ изображения микрон (6,5 мкм) и к югу от микрона (555 нм) волокон составленных с использованием 20% концентрация раствора полимера ПММА. (2,270X увеличения; масштаб бар = 2 мкм) Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этот показатель.
Полимер длина волокна и диаметр были измерены с использованием сканирующего электронного микроскопа. Таблица 1 показывает средний диаметр проволоки для каждого уникального структуры представлены на рисунках 6-8 выше, соответствующие ветви разветвленных волокон и опорных волокон. Таблицы 2 отображает параметры полимерные которые были измерены от 24% ПММА решений, которые были использованы для изготовления конструкций, указанных выше.
| Диаметр Структура на рисунке 6 | Диаметр Структура на рисунке 7 | Диаметр Структура на рисунке 8 | |
| Поддержка волокна | 8.65 ± 1.43 мкм | 9.39 ± 1.23 мкм | 9.31 ± 1.65 мкм |
| Отрасль волокна | 20.96 ± 3.35 мкм | 15.92 ± 1.44 мкм | 12.24 ± 5.42 мкм |
Таблица 1. Средние диаметры взвешенных поддержки и отраслевых волокон показаны на рисунках 6-8 для 24% -ного раствора ПММА.
| 24% ПММА | |
| Вязкость (Па * сек) | 35.19 |
| Поверхностное натяжение (мН / м) | 262,01 |
| массообмена Коэффициент (м / сек) | 8.59 х 10 -8 |
Таблица 2. Полимерные параметры 24% ПММА решений, которые были использованы для изготовления волокна структуры, представленные в этой работе.
Перед тем каждом испытании, очень важно, чтобы вязкость, коэффициенты массопереноса и поверхностное натяжение тест из растворов полимеров быть точно измерена, чтобы определить, является ли робот и система дозирования способен обрабатывать желаемого полимера. Как было описано ранее в нашей группе, полимерные растворы должны сохранять адекватным: 1) поверхностное натяжение для того, чтобы образование жидких нитей в микронных / субмикронных структур; 2) вязкость, чтобы противостоять капиллярной разбить; и 3) скорость испарения для повышения волокна затвердевание 18. Синергия между этими параметрами является ключевым для успешного получения волокон более определенного диапазона диаметров. В то же время, нестабильность в любой из этих параметров предотвращает образование микронных / субмикронных масштаба волокон. Для поддержания синергии между этими параметрами при изготовлении волокна, важно, чтобы гарантировать, что игла и игольчатый клапан тщательно очищены после прямой записи сession, чтобы предотвратить: 1) загрязнение раствора; 2) снижение расхода раствора полимера через иглу; и, 3) чрезмерный рост в полимерной шарик на кончике иглы. Кроме того, температура-контроллер на нагреватель должен быть установлен до желаемой температуры для поддержания постоянной скорости испарения раствора полимера.
Ветвь раздвоенного Волокна были 59%, 41% и 24% больше по диаметру, чем у опорных конструкций на рисунках 6-8, соответственно, с использованием 24% -ного раствора ПММА. Это, прежде всего, из-за расстояния, на котором волокна вничью. В частности, опорные конструкции взяты по всей ширине подложки (10,0 мм в Х и Y направлениях; 14,4 мм по диагонали). В результате, эти самые длинные волокна от общего подвесных конструкций. Раздвоенного отраслевых структур значительно короче, от 7 мм Максимальная длина до 2,5 мм. Это не короче длина рисунок волокон делает нетт эффективно индуцировать напряжение оптического волокна, необходимый в процессе прореживания волокна с целью получения волокон малого диаметра. С другой стороны, провода большего диаметра, должны служить в качестве опорных волокон, с тем чтобы эффективно поддерживать в дергать и деформации, индуцированной во раздвоенного ветви процесса вытягивания. Как бифуркации ветви, проведенная через опорные волокна, ремоделирование геометрии поддержки волокна могут возникать из-за чертежа сил, а также локализованного растворения полимера ПММА на границе между подложкой и разветвленных волокон из растворителя, присутствующего в Раствор полимера. Таким образом, в некоторых случаях, опорные волокна могут должны быть изготовлены из полимерного раствора, состоящего из более высокой концентрации полимера, чтобы произвести больший диаметр и механически прочных волокон.
Есть в основном три эффективные методы для изменения существующего протокола, чтобы генерировать более широкий спектр поддержки и разветвленную волокнаДиаметры: 1) первоначально дозировать полимера из наконечника иглы больше (например, 25 г; ID = 254 мкм), чтобы обеспечить себе поддержку волокон, а затем обменять на кончике иглы меньше (например, 32 г; ID = 101,6 мкм) для изготовления мелкие разветвленные волокна; 2), как указано выше, использование нескольких концентрациях полимера; и / или 3) отрегулировать скорость подачи, т.е. скорость, с которой проходит этап, где увеличение скорости подачи производит волокна меньшего диаметра и уменьшения скорости подачи создает волокна большего диаметра. На сегодняшний день, мы смогли успешно изготовить волокна, как малые, как 90 нм; Однако, выход волокна в этом измерении является низкой из-за капиллярного распада.
Одним из ограничений автоматизированной прямого процесса записи является то, что только один концентрации полимерного раствора можно обойтись одновременно. Это ограничивает уровень сложности подвесных конструкций, которые будут разработаны без: 1) добавить второй дозирующий клапан к роботу;или 2) удалить существующий клапан и выполнять протокол очистки (раздел 3.4) перед нанесением второго полимерного раствора, который занимает дополнительное время. Второе ограничение является скорость подачи (или скорость печати), где максимальная скорость подачи, что система способна достигать 500 мм / сек. Тем не менее, существует компромисс между скоростью подачи и формирование волокна. В частности, если силы инерции (силы из-за скорости подачи) больше сил поверхностного натяжения и скорости испарения раствора полимера, формирование волокна не происходит. С другой стороны, если скорость подачи слишком низкая, волокна будут разрушения из-за чрезмерного испарения до и во время процесса удлинения. В-третьих, волокна и структура размеры ограничены рабочем диапазоне этапе робота, т.е. 200 мм, 200 мм и 25 мм (с позиционной точностью 10 мкм) в X, Y и Z. соответственно. Тем не менее, этот процесс делает возможным образование высоким соотношением сторон (волокно лength: диаметр) волокон. Стратегически изменения дозирования размер зонда и концентрации раствора полимера позволит в более широком диапазоне диаметров волокна, создавая возможность для создания свободно подвешенных структур более высокой сложности.
Следуя протоколы указано выше, микрон и диаметром субмикронных полимерных волокон могут быть созданы с высоким уровнем пространственного управления, используя поверхностное натяжение приводом механики жидкости из полимерных растворов, которые не могут управляться с любыми другими мокрый, сухой или электропрядения процессов , Из предыдущих работ 8,19, мы знаем, что этот метод может быть использован для изготовления сложная микро / субмикронных жидкостных устройств 19 и биоинженерных каркасов 8. Это дешево и легко метод имеет свои преимущества по сравнению с традиционными методами изготовления станок во многих отношениях.
Авторам нечего раскрывать.
Эта работа поддержана NSF-EPSCoR (грант #0814194) и Департаментом биоинженерии.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| РОБОТ DR2203N 3 ОСИ 200 ММ X 200 ММ | Nordson EFD | 7023145 | 3-осевой КОНТРОЛЛЕР РОБОТА |
| 7100, ДОЗИРУЮЩИЙ КЛАПАН | Nordson EFD | 7015340 | Контроллер клапана |
| MICRODOT КЛАПАН | NORDSON EFD | 7021233 | Клапан Microdot ПЛАСТИНА |
| РОБОТА ACC 200 ММ | Пластина приспособления Nordson EFD | 7028276 | Пластина |
| приспособления РОБОТ ACC DRN / DSRN ТОЧКИ SOFTWAR | Программное обеспечение Nordson EFD | 7023144 | JR-C УНИВЕРСАЛЬНОЕ |
| КРЕПЛЕНИЕ КЛАПАНА ДЛЯ РОБОТА | Nordson EFD | 7028273 | Microdot Valve Mount |
| 15 PSI BARREL PRESS. РЕГУЛЯТОР | Nordson EFD | 7020585 | Регулятор ствола |
| КОМПЛЕКТ O BRL/PIST 5CC CL/WH 40 | Nordson EFD | 7012096 | 5CC Стволы с поршнями |
| АДАПТЕР ASM O 5CC BL | Nordson EFD | 7012054 | Пневматический адаптер для ствола |
| TIP 30GA .006X.25 LAVNDR 50PC | Nordson EFD | 7018424 | 30 калибр Наконечник иглы (длина 0,250 дюйма) |
| Электрический плинтусный обогреватель (500 W, длина 30 дюймов) | Cadet | 2F500 | Нагреватель |
| Регулятор температуры с таймером | управления компанией | 130726596 | Контроллер температуры |
| eScope USB Микроскоп | OiTez | DP-M02 | 200X USB |
| Микроскоп Поли (метилметакрилат) | Aldrich | 182265-500G | PMMA Порошок |
| хлорбензола | Sigma Aldrich | 284513 | Растворитель для растворения ПММА |