Методическая статья

Использование Polystyrene-

DOI:

10.3791/52954

⸱

9 июля 2015 г.

 ,  ,  , 
1Division of Chemistry and Biological Chemistry, Nanyang Technological University

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы сообщаем о протоколах "полимеризации" различных типов инкапсулированных полимерами металлических наночастиц в длинные цепочки "гомо-" и "со-полимеров".

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы представляем метод "полимеризации" наночастиц в длинные цепочки без боковых ответвлений, не требующий шаблонов. Различные наночастицы инкапсулируются в оболочки из полистирол-блок-поли(акриловой кислоты) (PSPAA), а затем используются в качестве мономеров для их самосборки. Известно, что сферические мицеллы PSPAA при кислотной обработке собираются в цилиндрические мицеллы. Используя эту тенденцию, наночастицы ядро-оболочка индуцируются к агрегации, коалесцу, а затем превращаются в длинные цепи. При использовании более чем одного типа наночастиц можно получить случайные и блокирующие «сополимеры» наночастиц. Подробно описаны процедуры инкапсуляции наночастиц с помощью PSPAA, гомо- и сополимеризации наночастиц ядро-оболочка, разделения и очистки полученных цепочек наночастиц. Также представлены преобразования однострочных цепей в двух- и трехлинейные. Синергия между полимерной оболочкой и внедренными наночастицами приводит к необычному режиму полимеризации с ростом цепи, в результате чего получаются длинные цепи наночастиц, которые отличаются от продуктов традиционного процесса агрегации стадийного роста.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Несмотря на большие успехи в синтезе наночастиц за последние два десятилетия, их упорядоченная сборка остается большой проблемой. Наши синтетические возможности по объединению основных строительных блоков имеют решающее значение для исследования и использования их синергетических эффектов и коллективных свойств. Таким образом, разработка новых путей реакции и изучение лежащих в их основе механизмов являются ступеньками на пути к рациональному синтезу сложных наноустройств.

Среди богатого структурного разнообразия возможных сборок наночастиц, одномерные (1D) цепи показали полезное применение в наноэлектронике, оптоэлектронике и биосенсорах. 1-4 Как правило, самосборка наночастиц в цепные структуры требует магнитных или электрических дипольных взаимодействий, анизотропного электростатического отталкивания или внешних шаблонов. 5-11 Для диполь-индуцированной сборки необходимы наночастицы с постоянными диполями, такие как магнитные наночастицы и полупроводниковые наночастицы в специальных средах. 12-15 Для наночастиц без постоянного диполя было показано, что относительно более слабое электростатическое отталкивание на концах цепей наночастиц может способствовать избирательному прикреплению наночастиц к ним и, таким образом, росту 1D-цепи. 16,17 Поскольку наночастицы могут агрегировать друг с другом и с олигомерами, агрегация часто следует внутреннему режиму ступенчатого роста, что приводит к короткой длине цепи и отсутствию контроля над ветвлением. Наконец, наночастицы могут быть адсорбированы на 1D-шаблонах для формирования цепей, но обычно очень трудно добиться надежного закрепления и избежать разрывов между наночастицами.

С этими существующими методами гетеросборка или "сополимеризация" наночастиц особенно сложна. Несколько новаторских работ продемонстрировали «сополимеризацию» коротких цепочек наночастиц, использующих магнитный диполь18 или электростатическое отталкивание. 19

Недавно мы сообщили о гомо- и кополимеризации наночастиц, покрытых PSPAA, в цепочки. 20,21 Этот новый синтетический путь включает в себя легкий коллоидный синтез и общее использование различных типов наночастиц. Это позволяет создавать сверхдлинные цепи без разветвления и позволяет легко контролировать их длину и ширину (одно-, двух- и трехлинейные цепи). Самое главное, что случайные и сополимеры наночастиц могут быть синтезированы с улучшенным структурным контролем. В этой работе мы предоставляем видеопротоколы для соответствующих синтезов, намереваясь дать подробную демонстрацию и презентацию.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Внимание: Пожалуйста, обратитесь все соответствующие паспорта безопасности материала (MSDS). Некоторые химические вещества, используемые в этих синтезах являются коррозионные, токсичные и, возможно, канцерогенным. Наноматериалы могут иметь непризнанные опасности по сравнению с их коллегами сыпучих. Пожалуйста, используйте соответствующие практики безопасности при выполнении реакции, в том числе с использованием вытяжного шкафа и средств индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки, халат, полная длина брюк, закрытые носок обуви, и т.д.).

1. Синтез наночастиц металлов

Примечание: Все изделия из стекла используется в синтезах промывают царской водкой (ВНИМАНИЕ: очень кислой и коррозию, ручка с осторожностью и утилизировать следующие правила), тщательно промывают, а затем сушат в 60 ° C печь. Металл примеси или остаток может привести к преждевременному зарождения и неудачи синтеза наночастиц.

  1. Синтез 16 и 32 нм наночастиц Au (AuNPs)
    1. Растворите 10 мг hydrogeп тетрахлораурата (III), гидрат (HAuCl 4 ∙ 3H 2 O) в 100 мл деионизированной (ДИ) воды в круглодонную колбу, снабженную конденсатором и мешалкой.
    2. При перемешивании на, нагревают раствор с обратным холодильником (кипения, 100 ° С). Желтый цвет HAuCl 4 остается неизменным.
    3. Готовят 1% -ный раствор цитрата натрия при растворении 30 мг цитрата натрия в 3 мл дистиллированной воды.
    4. Для синтеза 16 нм AuNPs, вводят 3 мл 1% -ного раствора цитрата натрия (1.1.3) в кипящую HAuCl 4 решения (1.1.2). Решение седеют в течение 1 мин, а затем постепенно становится красным.
      1. Для синтеза 32 нм Au NPS, использовать 1,5 мл раствора цитрата натрия вместо. Меньшее количество восстановителя приводит к менее обширной гомогенной нуклеации, так что каждое ядро ​​может расти больше.
    5. Хранить раствор при кипении в течение еще 30 мин, а затем охладить до комнатной температуры для использования в последующих реакциях.
    6. Противфирме размер и морфологию получаемых AuNPs по просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
      1. Чтобы подготовить образец ТЕМ, сначала сконцентрировать AuNPs путем передачи 1,5 мл синтезированного раствора в микроцентрифужных трубки, и центрифугировать ее при 16000 х г в течение 15 мин. После удаления прозрачного супернатанта, падение 10 мкл аликвоты раствора остатка на ТЕМ медную сетку. Фитиль от избыточного жидкого образца с помощью фильтровальной бумаги и сушат медную сетку в воздухе.
      2. Для проведения ТЭМ характеристику, загрузить образец меди сетки в держатель ТЕМ, обеспечить образец, и загрузить держатель в камере образца следующим стандартных операционных процедур (индивидуальные для каждого типа / марки инструмента). 22
  2. Синтез Au наностержней (AuNRs)
    1. Подготовка семян решение. При интенсивном перемешивании, добавляют 0,6 мл 10 мМ охлажденной льдом борогидрид натрия (NaBH 4) в 10 мл 0,25 мМ HAuCl 4 ∙ 3H 2 O подготовлены в 0,1 М гексадецилтриметиламмонийбромид раствора (СТАВ). Продолжить перемешивание в течение 10 мин.
    2. Добавить 95 мл 0,1 М ЦТАБ, 1 мл 10 мМ нитрата серебра (AgNO 3), 5 мл 10 мМ HAuCl 4 ∙ 3H 2 O последовательно в 200 мл коническую колбу.
    3. Добавить 0,55 мл 0,1 М L-аскорбиновой кислоты в растворе, а слегка встряхнуть для гомогенизации раствора.
    4. Сразу добавить 0,12 мл семенной решения (этап 1.2.1). Смешайте раствор осторожно встряхивая и оставить его в покое O / N (14-16 ч).
  3. Синтез т -TE нанопроводов (TeNWs)
    1. Подготовьте 10 мл N 2 H 4 решения путем смешивания 1 мл аккуратным N 2 H 4 · H 2 O с 9 мл дистиллированной воды.
    2. Добавить 16 мг 2 TeO порошок медленно к N 2 H 4 решения (этап 1.3.1) в химическом стакане при комнатной температуре при постоянном перемешивании. В 10 мин, порошок полностью растворяется. Солуции будет меняться от бесцветного до янтарного, до фиолетового, и в конечном счете к синему, что указывает на образование т -te нанопроводов.
    3. Разбавляют раствор 10 раз с додецилсульфата натрия (10 мм), чтобы закончить реакцию. Синий цвет раствора становится менее интенсивным после разбавления.

2. Синтез PSPAA Encapsulated металлических наночастиц (мономеров)

Примечание: В дальнейшем, точные количества используются для достижения точное соотношение конечной смеси / вода ДМФ. Поскольку объем остатка после центрифугирования и экстракции надосадочной жидкости всегда отличается, примерно измерения объема остатка пипетки и затем компенсировать этот объем при добавлении ДМФ / воды, чтобы сделать окончательные решения. Небольшие отклонения от соотношения растворителя, как правило, не проблема.

  1. Инкапсуляция AuNPs (D Аи = 16 нм, 32 нм) с PSPAA (AuNP @ PSPAA)
    1. Очистка AuNPрешение. Добавить 3 мл синтезированного раствора AuNP (шаг 1.1) к двум микроцентрифужных пробирках (1,5 мл каждый), центрифуге при 16000 х г в течение 15 мин и удалить супернатант. Развести концентрированный раствор (~ 20 мкл) с 160 мкл деионизованной воды.
    2. Подготовка исходного раствора PSPAA растворением 8 мг PSPAA (PS 154 - B -PAA 49 или PS 144 - B -PAA 22) в 1 мл ДМФ.
    3. Приготовьте раствор PSPAA путем смешивания 740 мкл ДМФ с 80 мкл PS 154 - B -PAA 49 раствора. Для инкапсуляции AuNPs в PS 144 - б -PAA 22 снарядов, использовать 80 мкл PS 144 - б -PAA 22 исходного раствора.
    4. В стеклянном флаконе, добавить AuNPs (~ 180 мкл раствора, шаг 2.1.1) до 820 мкл раствора PSPAA (этап 2.1.3). Конечную смесь имеет объем 1 мл ДМФ с V / V = 4,5 H2O: 1.
    5. Добавить 40 мклРаствор 1,2-dipalmitoyl- зп глицеро-3-phosphothioethanol (С-SH) в этаноле (2 мг / мл).
    6. Выдержите смесь при 110 ° С в течение 2 ч, чтобы позволить полимерной самосборки.
    7. Медленно охладить раствор до комнатной температуры в масляной ванне. Образец может храниться при таком состоянии в течение нескольких недель.
    8. Подтвердите образование AuNP @ PSPAA с ТЕА.
      1. Чтобы подготовить образец ТЕМ, сконцентрировать AuNP @ PSPAA путем передачи 200 мкл синтезированной раствора в микроцентрифужных трубки, добавить 1,3 мл дистиллированной воды и центрифуги это при 16000 мкг в течение 15 мин.
      2. Смешайте 5 мкл аликвоты концентрированного раствора образца с 5 мкл 1% раствора молибдата аммония пятен (Примечание: пятно, используемых для образцов, содержащих PSPAA улучшить контрастность полимеров), и падение смеси на ТЭМ медной сетке. Фитиль от избыточного жидкого образца с помощью фильтровальной бумаги и сушат медную сетку в воздухе.
  2. Инкапсуляция AuNRs с PSPAA (AuNR @ PS <суб> 154 - б -PAA 49)
    1. Очищают синтезированного решение AuNR (Шаг 1.2) два раза, чтобы удалить лишнюю СТАВ. Добавьте 3 мл раствора на две AuNR микропробирок, а затем центрифуги их на 8100 мкг в течение 15 мин. После удаления надосадочной жидкости, добавляют 1,5 мл дистиллированной воды и центрифугируют еще раз, чтобы удалить надосадочную жидкость.
    2. Объедините концентрированные растворы AuNR, и добавить 160 мкл дистиллированной воды.
    3. В стеклянном флаконе, добавить раствор AuNR (~ 180 мкл) 820 мкл PS 154 - б -PAA 49 раствора (Шаг 2.1.3). Конечную смесь имеет объем 1 мл ДМФ с V / V = 4,5 H2O: 1.
    4. Добавить 40 мкл раствора 2-нафталинтиол (NPSH) в этаноле (2 мг / мл) в смеси.
    5. Выдержите смесь при 110 ° С в течение 2 ч, чтобы позволить полимерной самосборки.
    6. Медленно охладить раствор до комнатной температуры.
  3. Инкапсуляция TeNWs с PSPAA (TeNW @ PS 154- Б -PAA 49)
    1. Очищают синтезированного TeNWs (шаг 1.3), чтобы удалить лишнюю SDS. Добавьте 3 мл раствора на две TeNW микропробирок, и центрифуги их на 2900 мкг в течение 10 мин. После удаления надосадочной жидкости, добавляют 1,5 мл этанола и центрифугируют пробирки снова. Повторите эту процесс очистки раз больше (всего 3 раундов центрифугирования).
    2. Комбинат концентрированные TeNWs решения, и добавить 160 мкл дистиллированной воды.
    3. Добавить TeNWs решение (~ 180 мкл) 820 мкл PS 154 - б -PAA 49 решение (этап 2.1.3). Конечную смесь имеет объем 1 мл ДМФ с V / V = 4,5 H2O: 1.
    4. Выдержите смесь при 110 ° С в течение 2 ч.
    5. Медленно охладить раствор до комнатной температуры.
  4. Инкапсуляции углеродные нанотрубки (УНТ) с PSPAA (УНТ @ PS 154 - б -PAA 49)
    1. Смешайте 730 мкл ДМФ с 80 мкл PS 154- Б -PAA 49 раствор (Шаг 2.1.2).
    2. Дисперсные около 0,05 мг одностенных УНТ в PS 154 - б -PAA 49 раствора.
      Примечание: Это трудно измерить небольшой вес УНТ; как правило, 0,2 мг УНТ взвешивают и около ¼ образца (по оценкам объему) добавляют.
    3. Разрушать ультразвуком смесь в бане с ледяной водой в пока она не станет прозрачной темный раствор. Используйте прозрачный раствор и отбросить нерастворимый остаток УНТ.
    4. Добавить 180 мкл DI H 2 O каплям к раствору. Конечную смесь имеет объем 990 мкл ДМФ V / V = 4,5 H2O: 1.
    5. Разрушать ультразвуком при примерно 50 ° С в течение 2 ч.
    6. Медленно охладить раствор до комнатной температуры.
  5. Подготовка сферические мицеллы ПС 154 - b-ПАК 49.
    1. Добавить 80 мкл PS 154 - B -PAA 49 раствора (этап 2.1.1) до 740 μл ДМФ, а затем добавить 180 мкл воды, что делает решение V ДМФА / H2O V = 4,5: 1.
    2. Инкубируйте полимерного раствора при 110 ° С в течение 2 ч.
    3. Медленно охладить раствор до комнатной температуры.

3. Гомо-полимеризация PSPAA инкапсулированных наночастиц металлов

  1. Синтез одной линии цепей от AuNP @ PSPAA
    1. Очищают AuNP @ PSPAA.
      1. Развести 800 мкл синтезированного AuNP @ PSPAA (раздел 2.1) с 11,2 мл воды, разделить на отдельные решение микроцентрифужных пробирках (1,5 мл каждого), и центрифугируют их при 16000 х г в течение 30 мин. Провести два отдельных реакций, с помощью нм AuNPs 16 инкапсулированных в PS 154 - б -PAA 49 нм и 32 AuNPs инкапсулированные в PS 144 - б -PAA 22, как мономеров.
      2. Снимите и выбросьте супернатант, добавить 1,5 мл 0,1 мм NaOH (рН = 10) в каждую пробирку и центрифуги им AGAin при 16000 х г в течение 30 мин, чтобы удалить надосадочную жидкость.
        Примечание: Значение рН раствора NaOH для центрифугирования в процессе очистки не должна быть слишком высокой. Более высоком рН может привести к агрегации при центрифугировании, и основание остаток будет включать эффекты кислоты на стадии роста цепи, что приводит к глобулярной агрегатов.
    2. Дисперсные концентрированного AuNP @ PSPAA (объединить все трубки) в 1 мл ДМФ / Н 2 О (V ДМФ / Н2О V = 6: 1) в стеклянной пробирке, и добавить 5 мкл 1 М HCl.
      Примечание: Важно, чтобы контролировать остаток NaOH и потерю AuNP @ PSPAA на предыдущих этапах, так что количество HCl, необходимой в процессе сборки соответствует среди различных партий. Vortex реакционной смеси до инкубации, чтобы обеспечить полное перемешивание компонентов.
    3. Выдержите смесь при температуре 60 ° С в течение 2 ч, чтобы позволить агрегацию, коалесценции и морфологической трансформации CORe-оболочки наночастицы.
    4. Охладите смесь до комнатной температуры.
    5. Для гомо-полимеризации AuNR @ PS 154 - б -PAA 49 и TeNW @ PS 154 - б -PAA 49, выполните те же процедуры, в том числе процессов очистки.
      Примечание: В экспериментах, пластиковые трубки микроцентрифужных обычно используются для очистки и центрифугирования, и стеклянные флаконы используют для реакции при повышенной температуре. Наночастицы PSPAA покрытием обычно стабильны в растворах, кроме того, что при диспергировании в высокой ДМФ контента в микроцентрифужных пробирках, они прилипают к пластиковой поверхности. Чтобы избежать такой ситуации, содержание решения высокого DMF наночастиц готовятся только в стеклянных флаконах.
  2. Синтез двойной линии цепей от AuNP @ PSPAA
    1. Очищают AuNP @ PSPAA (следуя шаг 3.1.1). Только нм AuNPs 16, заключенные в PS 154 - б -PAA 49 снарядов были испытаны.
    2. Дисперсные концентрированного AuNP @ PSPAA в 1 мл ДМФА / H 2 O (V ДМФ / Н2О V = 7: 3) ​​в стеклянный флакон, и добавить 5 мкл 1 М HCl.
    3. Выдержите смесь при температуре 60 ° С в течение 2 ч.
    4. Охладите смесь до комнатной температуры.
  3. Очистка наночастиц цепей
    Примечание: в-синтезировать решения содержат продукт наночастиц цепочки, небольшие цепи / кластеры, крупные агломераты, AuNP @ мономеров PSPAA, пустые PSPAA мицеллы, DMF и избыток кислоты.
    1. Удалить пустую PSPAA мицеллы, DMF и кислоты.
      1. Развести 800 мкл синтезированного раствора с 11,2 мл 0,1 мМ раствора NaOH, разделить раствор в отдельных микроцентрифужных пробирках (1,5 мл каждого), и центрифугируют их при 16000 х г в течение 30 мин.
      2. Добавить 1,5 мл 0,1 мМ раствора NaOH, чтобы растворить концентрированные растворы, и центрифуги трубки снова при 16000 х г в течение 30 мин. Повторите этот шаг еще раз.
    2. Обогащайте AuNPsцепи
      Примечание: очищенный раствор содержит продукт наночастиц цепочки, небольшие цепи / кластеры, и AuNP @ мономеров PSPAA. Они были разделены дифференциальным центрифугированием.
      1. Центрифуга трубки на 300 мкг в течение 25 мин, чтобы изолировать и устранить большие агломераты.
      2. Собирают супернатант, центрифугировать ее при 2000 х г в течение 30 мин. Удалить супернатант, содержащий в основном мономеров и небольших торговых сетей / кластеров.
      3. Собирают нижнюю решение, разбавить его в 1,5 мл 0,1 мМ раствора NaOH, и центрифугируют при 2000 х г в течение 20 мин для удаления избытка мономеров. Повторите процесс еще раз.
        Примечание: Значение рН раствора NaOH используют в центрифугированием в всем процессе очистки не должна быть слишком высокой. Более высоком рН может привести к агрегации при центрифугировании, вызывая образование шаровых агрегатов.
  4. Трансформация однострочных наночастиц цепей дважды / цепочки тройной линии
    1. Очищают цепи однострочных(Шаг 3.3.1, без этапа обогащения).
    2. Концентрат 800 мкл очищенного раствора до ~ 20 мкл путем центрифугирования.
    3. Для преобразования в двойной линии цепи, разогнать решение в 1 мл DMF / H 2 O смесь растворителей (V ДМФ / Н2О V = 7: 3) ​​и добавить 2,5 мкл 1 М HCl, [HCl] Заключительный = 2,5 мм. Для преобразования в тройной линии цепей, использовать 1 мл DMF / H 2 O (V ДМФ / Н2О V = 3: 2) и 2,5 мМ [HCl] окончательным.
    4. Инкубируйте раствор при 70 ° С в течение 1 часа, чтобы позволить трансформацию наноструктур.
    5. Медленно охладить раствор до комнатной температуры.

4. Сотрудничество полимеризация PSPAA инкапсулированных наночастиц металлов

  1. Случайная сополимеризации 16 нм AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и 32 нм AuNP @ PS 144 - б -PAA 22. Процесс очень похож на этап3.1, за исключением того, что двух мономеров используются.
    1. Очищают двух типов синтезированного AuNP @ PSPAA отдельно (стадия 3.1.1).
    2. Дисперсные сосредоточено 16 нм AuNP @ PS 154 - B -PAA 49 и 32 нм AuNP @ PS 144 - B -PAA 22 в соотношении 1: 1 в 1 мл DMF / H 2 O смеси (V ДМФ / Н2О V = 6: 1).
    3. Добавьте 5 мкл 1 М HCl, [HCl] Заключительный = 5 мм.
    4. Инкубируйте раствор при 60 ° С в течение 2 ч, чтобы позволить взаимодействие сборку наночастиц.
    5. Охлаждают раствор до КТ.
  2. Случайная сополимеризации 16 нм AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и AuNR @ PS 154 - B -PAA 49
    1. Очищают AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и AuNR @ PS 154 - б -PAA 49 отдельно (этап 3.1.1).
    2. Диспергировать AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и AuNR @PS 154 - B -PAA 49 в соотношении 1: 1 в 1 мл DMF / H 2 O смесь (V ДМФ / Н2О V = 6: 1).
    3. Добавьте 5 мкл 1 М HCl, [HCl] Заключительный = 5 мм.
    4. Инкубируйте раствор при 60 ° С в течение 2 ч, чтобы позволить взаимодействие сборку наночастиц.
    5. Охлаждают раствор до КТ.
  3. Случайная сополимеризации 16 нм AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и PS 154 - B -PAA 49 мицеллы
    1. Очистка 16 нм AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 (этап 3.1.1).
    2. Добавить концентрированный AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и 60 мкл сферической PS 154 - б -PAA 49 мицеллы (Шаг 2.5) в 940 мл DMF / H 2 O. В конечном растворе, V ДМФ / Н2О V = 6: 1.
    3. Добавьте 5 мкл 1 М HCl, [HCl] Заключительный = 5 мм.
    4. Инкубируйте раствор при 60 ° С в течение 1,5 ч.
    5. Охлаждают раствор до КТ.
  4. Случайная сополимеризации AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и PS 154 - б -PAA 49 пузырьков
    1. Выполните те же процедуры, как на стадии 4.3.1-4.3.3.
    2. Инкубируйте раствор при 60 ° С в течение 6 ч, чтобы форма преобразование PSPAA цилиндров в пузырьках.
    3. Охлаждают раствор до КТ.
  5. Блок-сополимеризация TeNWs с AuNPs
    1. Очищают 16 нм AuNP @ PS 154 - б -PAA 49 и TeNW @ PS 154 - б -PAA 49 (Шаг 3.1.1)
    2. Дисперсные в концентрированной TeNW @ PS 154 - B -PAA 49 в 1 мл ДМФА / H 2 O смеси (V ДМФ / Н2О V = 6: 1)
    3. Добавьте 2 мкл 1 М HCl.
    4. Выдержите смесь при температуре 60 ° С в течение 20 мин.
    5. Добавить сосредоточено 16 нм AuNP @ PS 154 - B -PAA 49 и 3 мкл 1 М HCl.
    6. Выдержите смесь при температуре 60 ° С в течение 2 ч.
    7. Охлаждают раствор до КТ.
    8. Для блок-сополимеризации УНТ с AuNPs, выполните те же процедуры, как на стадии 4.5.1-4.5.7 с помощью CNT @ PS 154 - б -PAA 49 (этап 2.4).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Наночастиц мономеры и цепи характеризуются ПЭМ. Рисунок 1 показывает и представитель ТЕА образы PSPAA инкапсулированные мономеров, подтверждающие морфологии и размеров (рисунок 1). Поскольку некоторые мономеры, как правило, остаются в образце после "полимеризации", образец обычно очищают и концентрируют перед использованием для ТЭМ характеристики. При подготовке образцов ПЭМ путем смешивания раствора образца с 1% молибдата аммония для того, чтобы сделать полимерную оболочку с ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Механистического детали синтезов докладывались и обсуждались в предыдущих публикациях. 20,21 Здесь мы сосредоточимся на обосновании условий синтеза. Для полимеризации наночастиц, предпочтительно, чтобы наночастицы одинакового размера используются. Мы следуем процедуры литературы для получения наночастиц Au единые, 23 Au наностержней, 24 и Te нанопроводов. 25 В общем, лучше размер однородность могут быть получены, когда стадий зарождения и роста разделены. 26 После п...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы благодарят NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) и MOE (RG14/13) Сингапур за финансовую поддержку.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Тригидрат хлорида золота(III), реагент ACS, ≥ 49,0% Au BasisSigma-AldrichG4022HAuCl4
Sodium цитрат дигидрат, 99%Alfa Aesar A12274
Sodium borohydride, ≥ 99%Sigma-Aldrich71321, Fluka
Hexadecyltrimethylammonium bromide, ≥ 98%Sigma-AldrichH5882CTAB
Нитрат серебра, 99,9999% микропримеси металлов на основеSigma-Aldrich204390
L-аскорбиновая кислота, BioXtra, ≥ 99,0%, кристаллическийSigma-AldrichA5960
, ≥ 99% Sigma-Aldrich243450
Гидразина моногидрат, 64-65%, реагент, 98%Sigma-Aldrich207942
поли(стирол-b-акриловая кислота) (PS154-PAA49)Источник полимераP4673A-SAAPS16000-PAA3500
Поли(стирол-b-акриловая кислота) (PS144-PAA 28)Полимерный источникP4002-SAAPS15000-PAA1600
2-нафталентиол, ≥ 99,0% (GC)Sigma-Aldrich88910, додецилсульфат натрия Fluka
, 99%Alfa AesarA11183
, 99% ультрачистыйгидроксид натрия NanoIntegrisPC10344a
SinopharmS1900136
1,2-дипальмитоил-sn-глицеро-3-фосфотиэтанол (соль натрия)Avanti полярные липиды870160PPSH
N,N-диметилформамидMerckSA4s640012
Этанол, абсолютFischerE/0650DF/17
Соляная кислота, 37%Мед хорошо10189005разбавить до 1  M перед использованием
диоксид теллура одностенные углеродные нанотрубки

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Anker, J. N. Biosensing with plasmonic nanosensors. Nat Mater. 7, 442-453 (2008).
  2. Maier, S. A. Plasmonics—A Route to Nanoscale Optical Devices. Adv. Mater. 13, 1501-1505 (2001).
  3. Zhu, Z. Manipulation of Collective Optical Activity in One-Dimensional Plasmonic Assembly. ACS Nano. 6, 2326-2332 (2012).
  4. Maier, S. A. Local detection of electromagnetic energy transport below the diffraction limit in metal nanoparticle plasmon waveguides. Nat. Mater. 2, 229-232 (2003).
  5. Gong, J., Li, G., Tang, Z. Self-assembly of noble metal nanocrystals: Fabrication, optical property, and application. Nano Today. 7, 564-585 (2012).
  6. Wei, Q. H., Su, K. H., Durant, S., Zhang, X. Plasmon Resonance of Finite One-Dimensional Au Nanoparticle Chains. Nano Lett. 4, 1067-1071 (2004).
  7. Warner, M. G., Hutchison, J. E. Linear assemblies of nanoparticles electrostatically organized on DNA scaffolds. Nat Mater. 2, 272-277 (2003).
  8. DeVries, G. A. Divalent Metal Nanoparticles. Science. 315, 358-361 (2007).
  9. Kim, B. Y., Shim, I. -B., Monti, O. L. A., Pyun, J. Magnetic self-assembly of gold nanoparticle chains using dipolar core-shell colloids. Chem. Commun. 47, 890-892 (2011).
  10. Wang, L. B., Xu, L. G., Kuang, H., Xu, C. L., Kotov, N. A. Dynamic Nanoparticle Assemblies. Acc. Chem. Res. 45, 1916-1926 (2012).
  11. Tang, Z., Kotov, N. A. One-Dimensional Assemblies of Nanoparticles: Preparation, Properties, and Promise. Adv. Mater. 17, 951-962 (2005).
  12. Keng, P. Y., Shim, I., Korth, B. D., Douglas, J. F., Pyun, J. Synthesis and Self-Assembly of Polymer-Coated Ferromagnetic Nanoparticles. ACS Nano. 1, 279-292 (2007).
  13. Shim, M., Guyot-Sionnest, P. Permanent dipole moment and charges in colloidal semiconductor quantum dots. J. Chem. Phys. 111, 6955-6964 (1999).
  14. Nakata, K., Hu, Y., Uzun, O., Bakr, O., Stellacci, F. Chains of Superparamagnetic Nanoparticles. Adv. Mater. 20, 4294-4299 (2008).
  15. Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires. Science. 297, 237-240 (2002).
  16. Zhang, H., Wang, D. Controlling the Growth of Charged-Nanoparticle Chains through Interparticle Electrostatic Repulsion. Angew. Chem. Int. Ed. 47, 3984-3987 (2008).
  17. Yang, M. Mechanistic investigation into the spontaneous linear assembly of gold nanospheres. Phys. Chem. Chem. Phys. 12, 11850-11860 (2010).
  18. Keng, P. Y. Colloidal Polymerization of Polymer-Coated Ferromagnetic Nanoparticles into Cobalt Oxide Nanowires. ACS Nano. 3, 3143-3157 (2009).
  19. Xia, H., Su, G., Wang, D. Size-Dependent Electrostatic Chain Growth of pH-Sensitive Hairy Nanoparticles. Angew. Chem. Int. Ed. 52, 3726-3730 (2013).
  20. Wang, H. Unconventional Chain-Growth Mode in the Assembly of Colloidal Gold Nanoparticles. Angew. Chem. Int. Ed. 51, 8021-8025 (2012).
  21. Wang, H. Homo- and Co-polymerization of Polysytrene-block-Poly(acrylic acid)-Coated Metal Nanoparticles. ACS Nano. 8, 8063-8073 (2014).
  22. Fred Hutchinson Cancer Research Center. Electron Microscopy Procedures Manual. , Available from: http://sharedresources.fhcrc.org/training/electron-microscopy-procedures-manual (1973).
  23. Fred, G. Controlled Nucleation for Regulation of Particle-size in Monodisperse Gold Suspensions. Nature-Phys. Sci. 241, 20-22 (1973).
  24. Gole, A., Murphy, C. J. Azide-Derivatized Gold Nanorods: Functional Materials for “Click” Chemistry. Langmuir. 24, 266-272 (2007).
  25. Lin, Z. -H., Yang, Z., Chang, H. -T. Preparation of Fluorescent Tellurium Nanowires at Room Temperature. Cryst. Growth Des. 8, 351-357 (2007).
  26. Xia, Y. N., Xiong, Y. J., Lim, B., Skrabalak, S. E. Shape-Controlled Synthesis of Metal Nanocrystals. Simple Chemistry Meets Complex Physics? Angew. Chem. Int. Ed. 48, 60-103 (2009).
  27. Chen, H. Y. Encapsulation of Single Small Gold Nanoparticles by Diblock Copolymers. ChemPhysChem. 9, 388-392 (2008).
  28. Kang, Y., Taton, T. A. Controlling Shell Thickness in Core−Shell Gold Nanoparticles via Surface-Templated Adsorption of Block Copolymer Surfactants. Macromolecules. 38, 6115-6121 (2005).
  29. Kang, Y., Taton, T. A. Core/Shell Gold Nanoparticles by Self-Assembly and Crosslinking of Micellar. Block-Copolymer Shells. Angew. Chem. Int. Ed. 44, 409-412 (2005).
  30. Chen, Y., Cui, H., Li, L., Tian, Z., Tang, Z. Controlling micro-phase separation in semi-crystalline/amorphous conjugated block copolymers. Polymer Chemistry. 5, 4441-4445 (2014).
  31. Bates, F. S. Polymer-Polymer Phase Behavior. Science. 251, 898-905 (1991).
  32. Zhang, L. F., Shen, H. W., Eisenberg, A. Phase separation behavior and crew-cut micelle formation of polystyrene-b-poly(acrylic acid) copolymers in solutions. Macromolecules. 30, 1001-1011 (1997).
  33. Yu, Y., Zhang, L., Eisenberg, A. Morphogenic Effect of Solvent on Crew-Cut Aggregates of Apmphiphilic Diblock Copolymers. Macromolecules. 31, 1144-1154 (1998).
  34. Liu, C. Toroidal Micelles of Polystyrene-block-Poly(acrylic acid). Small. 7, 2721-2726 (2011).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи