Отложения Ядро секционирования и Добыча поровых вод в бескислородных условиях

Краткое содержание

Представлен протокол для секционирования осадочных кернов и извлечения поровых вод в бескислородных условиях, чтобы обеспечить анализ чувствительных к окислительно-восстановительным средам веществ как в твердых веществах, так и в жидкостях.

Аннотация

Мы демонстрируем метод секционирования осадочных кернов и извлечения пор воды, сохраняя при этом бескислородные условия. Простая, недорогая система построена и может транспортироваться на временное рабочее место близко к месту (ам) выборки поля для облегчения быстрого анализа. Сердечники выдавливается в портативный перчаточном боксе, где они секционного и каждый толстый раздел 1-3 см (в зависимости от диаметра жилы) запечатывается в 50 мл центрифужные пробирки. Поры воды отделяют центрифугированием вне перчаточного мешка, а затем вернулся к сумке с перчатками для отделения от осадка. Эти образцы экстрагируют поровой воды могут быть проанализированы немедленно. Немедленный анализ окислительно-восстановительных чувствительных видов, таких как сульфид железа, видообразования и мышьяком видообразования показывают, что окисление поровых вод минимальна; некоторые образцы показывают примерно 100% от восстановленного вида, например 100% Fe (II) и не оказывает детектируемого Fe (III). Оба осадка и поры проб воды могут быть сохранены на главнуюTAIN химические вещества для дальнейшего анализа после возвращения в лабораторию.

Введение

Исследователи часто хотят изучить состояние окислительно-восстановительного и geomicrobiology системы воды и осадков. Это в идеале использует данные из обоих отложений и поровых вод, а поры вод часто являются чувствительными мониторы системы и являются общим источником, хотя и не является единственным источником, экологического воздействия на окислительно - восстановительных чувствительных тяжелых металлов , таких как ¹ мышьяка и урана. Данные поровой воды могут быть получены на месте с помощью диффузионного равновесия фильтров, также известный как "гляделки" , установленных в осадок ^2. Peepers наиболее часто используются в тех местах , где сайт поле известно до начала полевых работ и где многократные посещения в течение длительного периода времени может быть сделано на месте поля, например , Shotyk ^3. Поэтому многие контексты не позволяют использовать каунасца, например, сайтов , доступных только в течение короткого времени , или где несколько разведочных образцов , полученных чтобы определить , где дальнейшее исследование должно произойти ^4.Дополнительно гляделки не образец осадка одновременно отбора проб воды.

Когда желательно образец осадка и воды вместе, или в полевых местах, где установка соглядатай не представляется возможным, наиболее распространенный метод для получения осадка и воды осадка отбора керна. Получение замешанный ядро является ключевым предшественником с процедурой , описанной в данной работе ^5. После того, как ядро получается поровые воды могут быть получены путем выдавливания ⁶ или центрифугирование; оба имеют свои преимущества и недостатки. Центрифугирование обычно считается наиболее надежным методом экстракции из поровых водах осадка ядер, ⁷ , хотя необходимо соблюдать осторожность , чтобы предотвратить окисление отложений или поровых вод.

В этом методе мы опишем основную выдавливание и центрифугирование для извлечения поровых вод с минимальным окислением. Авторы использовали метод , описанный здесь , в различных контекстах , включая морские ^8, загрязненный озеро ^{9, и водно - болотные угодья 10. Представительные данные, показанные показывает, что восстановительные условия могут быть сохранены. За исключением центрифуги, используемые материалы недороги, и этот метод может быть применен к широкому разнообразию геохимических и geomicrobiological вопросов исследования.}

Протокол

1. Подготовка оборудования

1. Подготовка Основных лайнеры
   1. Рассчитать толщину основного среза , которые будут получены с помощью Volume = πr ² х толщина; конечный объем должен быть <50 см ^3. С диаметром сердцевины 10 см, толщиной 2 см срезы могут быть получены.
      Примечание: Нет необходимости иметь объем будет целых 50 мл, но объемы поровой воды, полученный будет пропорционально меньше.
   2. Используя лобзик (или аналогичный) ломтик один основной вкладыш или пластиковой трубки одинакового диаметра, на 2 см колец (или другой толщины, если используется другой диаметр сердцевины). Получить 3-5 кольца.
   3. Очистите все пластиковые материалы, которые будут входить в контакт с осадком, в том числе основных лайнеров, основные колпачки, кольца, основные ломтерезки, центрифужные пробирки, шприцы и одноразовые ложки. (Замочить пластиковые материалы в 10% HCl в течение 24 ч, полоскание пластические материалы 3x в наночистой (22 МОм) воды, и материалы позволяют высохнуть на открытом воздухе, предпочтительно в ламинарномкапот потока, перед упаковкой.)
2. Подготовка лабораторного Джек
   1. Отрежьте кусок фанеры, используя мозаику, чтобы покрыть 6 "х 6" размер верхней пластины лабораторного гнезда и просверлить отверстие в центре этой фанеры, используя отверстие увидел приложение к дрелью.
      Примечание: Это отверстие должно быть немного больше, чем диаметр ПВХ наполнительных штук; для размеров, используемых здесь, отверстие должно быть 2 ¾ ".
   2. Дрель четыре небольшие отверстия в ребрах этой фанеры, чтобы соответствовать отверстия на верхней плите лабораторного домкрата с помощью обычного бурового долота на ручной дрели или сверлильного станка. Закрепить фанеру к лабораторным гнезду с связи почтового индекса.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Там не должно быть никаких "покачивание" в этой фанеры.
3. Просверлите отверстие в центре приблизительно 2 'х 1,5' фанеры чуть больше, чем наружный диаметр сердечника вкладышей с использованием кольцевой пилы. Для 10 см диаметр сердцевины гильзы, A 10.5-11.5 см отверстие будет appropriaт.е. Это дерево является основой руководства пластины.
4. Приготовление сердцевины Экструдер (плунжерный)
   1. Получить резиновую пробку лабораторный, который соответствует прилегать основных лайнеров. Если ни один не доступен, брить один к размеру с помощью бритвы. Не используйте слишком маленький пробку.
   2. Привинтить лабораторный стопор приблизительно 1'-1,5 "длинный, 1" диаметр дюбеля или метлы. Накройте головку винта на лицевой стороне пробки с водонепроницаемой изоляционной лентой.
      Примечание: большая сторона пробки должна быть обращена в сторону от дюбеля.
5. Вырезать примерно 1,5 'длины трубы ПВХ в ~ 6 "длинные участки.
   Примечание: Внутренний диаметр должен быть больше, чем дюбель на шаге 1.4.2, но меньше, чем пробка на этапе 1.4.1. Этот протокол предполагает использование стандартного 2 "ПВХ с истинным наружным диаметром 2,375". Эти ПВХ части являются основными расширители.
6. Соберите все другие необходимое оборудование, перечисленные в списке материалов.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Это шульд быть собраны в домашней лаборатории и доставлен в полевой лаборатории.

2. Настройка Laboratory тахеометр

1. Настройка мешок перчатки
   1. Зажим сердечника инструктивный пластины к рабочей поверхности (столешница, лаборатории поверхности и т.д.). Убедитесь в том, что отверстие для основного вкладыша над рабочей поверхностью, но открыта.
   2. Поместите одноразовый мешок перчаток поверх сердечника инструктивного пластины, и запустить трубку от входа трубки перчаточного мешка к регулятором N ₂ бака. Убедитесь, что бак надежно закреплен с помощью цилиндра струбцина.
   3. Лента трубку к сумке с перчатками, чтобы запечатать эту точку входа окружив мешок вокруг наружной поверхности трубы с помощью изоленты. Убедитесь в том, что около 8 "насосно-компрессорных труб проходит внутрь перчаток мешка прижимную трубки на трубку внутри перчаточного мешка;. Оставить этот зажим открытым.
   4. Вырезать "X" в нижней части перчаточного мешка наотверстие в основной инструктивный пластине с помощью резака коробки или бритвой. Это х должно быть меньше, чем диаметр сердечника лайнера.
   5. Загрузите мешок перчаток с предметов , найденных в таблице 1.
2. Настройка сердечника
   1. Поместите лабораторный разъем на полу под рабочей области, где прикреплена сумка перчатка. Поместите ядро ​​через "X" вырезать в нижней части сумки с перчатками на шаге 2.1.4, держа его в вертикальном положении.
      Примечание: 4-6 "сердечника должна выступать над стабилизационной плиты активной зоны.
   2. Держите сердечник устойчивый, чтобы исследователь 2 выполнять шаги 2.2.3 через 2.2.6.
   3. Лента сердечник к пластиковой сумке с перчатками вокруг "X", используя много хорошего герметизирующего изоленты.
   4. Вставьте ручку основного экструдера в "диаметром ~ 6" 2 длинный ПВХ прокладками, за которым следует ~ 3 "длинной муфтой, а затем другой распорки. Продолжайте эту модель до ПВХ сплошь крышкирукоять; она может проходить на небольшое расстояние после конца рукоятки. Поместите основной экструдер (с прокладками из ПВХ и соединительными муфтами) под нижней части сердечника.
   5. Поддержка основного экструдера с лабораторным гнездом так, что экструдер может поддерживать ядро. В это время держать гнездо как можно ниже и использовать основные распорки, где это возможно.
   6. Используйте резак коробки, чтобы аккуратно вырезать вокруг нижней основной крышкой. Это сокращение должно привести к кольцу сердечника колпачка остаться вокруг внешней стороны сердечника вкладыша и плоской круглой части сердечника крышкой на месте против основных материалов.
   7. Вставьте руки в перчаточном мешок (исследователь 1). Удерживая ядро ​​устойчиво, так что он не движется дальше над основной стабилизации пластины в то время как исследователь 2 начинает поворачиваться лабораторный разъем медленно поднять сердечник. Основной экструдер должен входить в основной вкладыш и начинают толкать осадке вверх, как толчок поп-музыки.
   8. Шевелите сторону сердечника экструдера немного, если пе сторонуEDED, чтобы вставить его в основной вкладыш (Исследователь 2). Будьте готовы к небольшим поп-музыки, когда он входит.
   9. Продолжайте поднимать ядро, пока верхняя часть материала с сердцевиной не находится на или вблизи верхней части основного вкладыша (исследователи 1 и 2). Обратите внимание, что основной колпачок должен оставаться на вершине ядра во время этой процедуры.
3. Герметизация мешок перчатки
   1. Дважды проверьте, что все необходимые расходные материалы находятся в перчаточном боксе; включите портативный измеритель кислорода.
   2. Открыть все центрифужные пробирки, бутылки с водой и другие предметы, которые содержат захваченный воздух. Если ядро ​​имеет свободное пространство над стоячей воды, откройте верхнюю крышку, чтобы очистить этот свободного пространства.
   3. Включите регулятор таким образом, чтобы поток азота через трубку в перчаточном мешок с умеренной скоростью. В общем давлении ~ 15 фунтов на квадратный дюйм на последней ступени регулятора со всеми клапанами открытым является целесообразным.
      Примечание: Это должно быть достаточно быстро, чтобы чувствовать себя как сильный ветер на коже, но не настолько сильна, что она рассеивает перчатка мешок виркурсирует.
   4. Направьте азот во всех областях перчаток мешок, и толкать азот из главного отверстия в меру своей способности. Выключите азот.
   5. Продуть в перчаточном боксе три раза, повторяя шаги 2.3.6 через 2.3.9 три раза.
      Примечание: Один человек может сделать это, но это может быть проще для двух человек, чтобы можно было держать свои руки в перчатках, которые являются частью перчаток мешка.
   6. Уплотнение главное открытие перчаточном мешок, обернув 1-2 банджи шнуры вокруг него несколько раз. Включите азотом, к подобным потоком, как в пункте 2.3.3. Место исследователя 1 рук в встроенных перчаток перчаток мешок.
   7. Переместить трубку азота из одной области в другую сумку, чтобы заполнить мешок перчатки с азотом. Направьте трубку в любых щелях , такие как прочитанного центрифуге трубки, над водой в бутылке шприца и т.д.
   8. Выключите азот, закрыв зажим трубки. Обратите внимание, что это может быть достигнуто без снятия Ресearcher 1 Руки из перчаточного мешка.
   9. Откройте переднюю часть перчаточного мешка и используя исследователя 1 в тело, толкать столько газа из мешка, как это возможно.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Сумка должна быть плоской вокруг поставок внутри него в данный момент.
   10. Заполните мешок с перчатками до комфортного давления и выключите азот с помощью зажима трубки. Некоторые проб и ошибок может потребоваться найти удобное давление, так как слишком полный, и трудно двигаться руки на груди, в то время как слишком пусто, и трудно видеть и манипулировать объектами. Откройте зажим трубки азота в течение коротких периодов, чтобы снова наполнить мешок, если это, кажется, медленно течь или получает пустее по какой-либо причине. Откройте переднюю часть сумки, чтобы выпустить небольшое количество азота, если она становится дискомфортно полностью.
   11. Проверьте уровень растворенного кислорода на портативный измеритель кислорода. Она должна быть ниже 1%.
   12. Вставьте мешок перчатки перчатки в одноразовые перчатки. Это улучшит ловкость. Измените их всякий раз, когда они GEт грязные или рваные; выбросить в контейнер для отходов в-мешке.

3. Секционирование Ядра

Примечание: эта часть процедуры гораздо более легко достигнуто с двумя исследователями.

1. Удалить стоячей воды с помощью шприца. Шприц фильтр эту воду и место в 50 мл центрифужные пробирки.
2. Удаление секции сердечника
   1. Поместите основной секционирования кольцо над верхней частью основного вкладыша. Поднимите вверх ядро ​​(раздел 3.3), пока верхняя часть осадка не находится в верхней части кольца.
   2. Вставьте основной слайсер между верхней частью основного вкладыша и кольца. Секция осадка теперь сидит на вершине ядра ломтерезки.
   3. Переместить осадок в 50 мл пробирку с помощью одноразовых ложек. Закрывают трубку плотно, как только она полна.
   4. Ополосните ядро ​​слайсер и ядро ​​секционирования кольцо с наночистой водой; впрыснуть грязную отходы в контейнер для отходов внутри перчаточного мешка. Одноразовые ложки также могут быть промыты,или отбрасываются, в зависимости от того количества, которое необходимо. Сушат ядро ​​слайсер и ядро ​​секционирования кольцо с бумажными полотенцами.
   5. Повторите шаг 3,2 до без дополнительного основного материала остается.
3. Повышение сердечника
   1. На протяжении всего 3.2 необходимо поднять ядро. Делайте это небольшими порциями с помощью лабораторного домкрата. Выполните следующие три шага после того, как лабораторный разъем полностью вытянута.
   2. Держите сердечник на месте в перчаточном боксе (исследователь 1).
   3. Опустите лабораторный разъем на его минимальное значение, когда она полностью сжата (Исследователь 2). Убедитесь в том, что ядро ​​удерживается на месте с руки исследователя 1 в пределах мешка перчаток и исследователя 2 в руки, поддерживающей снизу.
   4. Заполнить пространство между нижним концом основного экструдера и розеткой с прокладками и фитингами из ПВХ. Убедитесь в том, что ядро ​​надежно поддерживается основной удлинителя, прежде чем отпустить в верхней части ядра.

4. Exвлекают поровых водах

1. Откройте сумку с перчатками и снимите стойку центрифужные пробирки.
2. Очистка мешок перчаток по мере необходимости удаления какой - либо почвы, жидкости или конденсата, протерев их внутренности с бумажными полотенцами, воду и т.д. контейнер пустой отходов.
3. Reseal мешок перчаток свободно с банджи шнуры.
4. Взвесьте центрифужные пробирки, которые в настоящее время содержат секционного осадка (при желании).
5. Оберните вершины центрифужные пробирки с изоляционной лентой для герметизации стыка крышки / пробки.
6. Баланс пробирки для центрифугирования путем взвешивания их после того, как запись на пленку. Добавить или удалить изоляционную ленту, чтобы получить веса в пределах 0,5 г.
   Примечание: Как правило, трубы из верхней части сердечника будет легче, чем те, из нижней части.
7. Место труб в центрифугу и центрифугируют при максимальном ускорении (1100 XG рекомендуется) в течение 20 мин.
   Примечание: Более высокие скорости центрифугирования позволит большее разделение поровых водах.
8. Удалите изоляционную ленту из centrifuGE трубки либо по unpeeling или разрезанием бритвой до возвращения трубки в перчаточном боксе. Возвращение центрифужные пробирки в стойку после центрифугирования и возврата в перчаточном боксе.
9. Добавьте еще один набор центрифужные пробирки, шприцы и шприц фильтров в перчаточном боксе. Эти новые трубы будут удерживать поровых водах и может быть предварительно меченных.
10. Промойте мешок вещевой снова, как на этапе 2.3.5. Если перчатка мешок был открыт только на короткое время для удаления трубок, а не был очищен, то это будет приемлемо, чтобы очистить его только два раза. Если монитор кислорода используется, убедитесь , что атмосфера в перчаточном боксе составляет <1% O _2. Не забудьте открыть вновь добавленные центрифужные пробирки и очистить их.
11. Вставьте руки в перчатках в перчаточном боксе; как и прежде, накрыть одноразовые перчатки.
12. Откройте одну трубку. Удалите поровых водах из над осадком с помощью шприца, а затем прикрепить фильтр шприца к кончику шприца. Если поровых водах и донных отложениях хорошо разделены, porewatERS можно выливать непосредственно в шприц с цилиндром удален и шприц-фильтр на конце.
13. Вставьте воду через фильтрующий шприц в соответствующую центрифужную пробирку.
    Примечание: необходимо будет Какая-то сила; более чем один фильтр шприца на образец может потребоваться.
14. Заменить колпачки на центрифужную пробирку, содержащую осадок и трубки, содержащей поровых водах.
15. Повторите шаги 4.13 по 4.15 для каждого образца.
16. Открытый мешок перчатки и удалить образцы. Оба осадка и поровой воды трубки могут быть повторно взвешивали.
17. Анализировать немедленно поровых водах, если это необходимо. Анализы могут включать в себя (но не ограничиваются) ионообменной хроматографии на главные ионы ^11, ferrozine для железа видообразованию ^12, мышьяк видообразования вольтамперометрии ^13, и сульфид видообразованию ^14.
18. Замораживание поровых водах и осадки в сухом грузоотправителем (около -80 ° C), чтобы сохранить видообразование для последующего анализа в случае необходимости, для запланированных анализов. Это мау также целесообразно держать образцы охладиться в герметичных контейнерах или в продуваемый азотом, алюминиевые пакеты.
19. Повторное использование мешок перчаток для второго ядра (начиная с версии 2.2.2), если это необходимо. После того, как два ядра, перчатка мешка обычно должна быть изменена.

Результаты

Тип полученных результатов зависит от проведенных анализов и на геохимической обстановке, из которого получали ядро. Растворенный кислород может быть измерено в извлеченном поровых водах, но во многих случаях это будет равна нулю ниже первых нескольких сантиметров сердечника. Анализы , которые , как правило , обеспечивают более значимую информацию включают железо видообразование (Fe II / Fe III) ^12, мышьяк видообразование (As III / As V) ¹³ и сульфидной ^14.

Обсуждение

Техника , описанная здесь , представляет собой гибкий, который может быть настроен для широкого диапазона мест, основных размеров, основной толщины сечения и т.д. Существуют три основных компонента этой системы.

Во-первых, подготовить ядро ​​экструзионного систему правильных размеров для ядра, которые будут проанализированы. Инструкции здесь приведено в предположении, что примерно на 30 "ядро, гораздо больше ядер может потребовать большего количества ПВХ расширителей частей и ф...

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье

Имя	Компания	Каталожный номер	Комментарии
Одноразовые сумки(ы) для перчаточных	мешковSigma-Aldrich	Z106089-1EA	Обычно достаточно одного на два обрабатываемых ядра.
Бак N2	Praxair		Часто газоснабжающие компании могут доставить их непосредственно в полевую лабораторию.
Регулятор газообразного азота	VWR	55850-478	Или аналогичный
Несколько футов трубки, которая подходит к регулятору	VWR	89403-862	Или аналогичное
Предохранительное оборудование для крепления бака	VWR	60142-006
Регулируемый зажим трубки	VWR	62849-112
Водонепроницаемый, хорошо герметизирующий изолента	Скотч	Super 33+	Широкий
Доступно 2-4 коротких эластичных шнура			Широко распространенные
бутылки с наночистой водой	VWR	16650-082	Любая подобная бутылка вполне подойдет; возьмите с собой дополнительный запас наночистой воды, чтобы наполнить их.
Большой запас бумажных полотенец и салфеток			Широко доступны
центрифужные пробирки 50 мл	VWR	21008-951	Кислотная очистка в соответствии с протоколом. Требуется как минимум 2/core секция.
Несколько перманентных в маркерах.			Широко доступно:
Несколько лезвий для бритв и канцелярских ножей.			Широко распространенная
центрифуга	Beckman-Coulter	Allegra X-22	Более быстрый ротор позволяет увеличить сепарацию.
Ротор для размещения пробирок 50 мл	Beckman-Coulter	SX-4250
50 мл пластиковых шприцев без черного резинового наконечника на стволе	VWR	66064-764	Кислота очищается в соответствии с протоколом. Требуется как минимум 1 секция керна, плюс 1 для вышележащей воды.
Шприцевые фильтры совместимы с водными растворами.	ВВР	28143-310	Либо 0,45 μ м или 0,20  μ Можно использовать m поры. Планируйте пять фильтров на каждый обрабатываемый участок ядра.
Пластиковые (одноразовые) ложки.			Широкая доступность; Кислота очищается в соответствии с протоколом.
Несколько коробок одноразовых перчаток.			Широко распространенные
Большие пластиковые стаканы или другие контейнеры для мусора для размещения в бардачке.	VWR	13890-148
Лабораторные весы	VWR	10205-008	Доступные весы будут в порядке; высокая точность не требуется
Сухая транспортировка, предварительно заряженная жидким азотом	VWR	82005-416	Требуется только в том случае, если образцы возвращаются в домашнюю лабораторию для чувствительных анализов.
Лабораторные блокноты			Водоотталкивающие средства могут быть полезны
Вкладыши для ядра	Водяной знак	77280	Доступно у поставщиков Forrestry
Крышки для сердечников	Ben Meadows	218105
Слайсеры	McMaster Carr	8707K111	Разрежьте это на 9 3 x 3 квадрата
Распорки из ПВХ	McMaster Carr	48925K96	Разрежьте это на короткие отрезки
Муфты из ПВХ	McMaster Carr	4880K76	Требуется около 12
Дюбель			Широко доступный
лабораторный стопор	VWR	59580-400	Проверьте, чтобы убедиться в правильном размере, чтобы плотно прилегать к вкладышам сердцевины
Фанера для направляющей пластины сердечника и верхней части лабораторного домкрата			Широко доступный
Лабораторный домкрат	VWR	89260-826
Зажимы			Широко распространенные
Портативный кислородный монитор	RKI instruments	OX-07